JPS586682B2 - 高熱法による金属及び／又は半金属の微細酸化物の製法 - Google Patents
高熱法による金属及び／又は半金属の微細酸化物の製法Info
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- JPS586682B2 JPS586682B2 JP54147853A JP14785379A JPS586682B2 JP S586682 B2 JPS586682 B2 JP S586682B2 JP 54147853 A JP54147853 A JP 54147853A JP 14785379 A JP14785379 A JP 14785379A JP S586682 B2 JPS586682 B2 JP S586682B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高熱法での金属及び／又は半金属の微細酸化
物の製法に関し、これは出発物質として金属及び／又は
半金属の気化可能なハロゲン化合物を使用し、金属及び
／又は半金属の酸化物の形成の間に副産物として生じる
ハロゲン元素を、反応生成物の冷却の間に、付加的に導
入されるガス状水素と反応ガス中に含有している酸素と
からなる爆鳴ガス混合物の反応温度以下で、付加的に導
入されたガス状水素ガスと反応させてハロゲン化水素に
することよりなる。
物の製法に関し、これは出発物質として金属及び／又は
半金属の気化可能なハロゲン化合物を使用し、金属及び
／又は半金属の酸化物の形成の間に副産物として生じる
ハロゲン元素を、反応生成物の冷却の間に、付加的に導
入されるガス状水素と反応ガス中に含有している酸素と
からなる爆鳴ガス混合物の反応温度以下で、付加的に導
入されたガス状水素ガスと反応させてハロゲン化水素に
することよりなる。
高熱法による金属及び／又は半金属の微細酸化物の製造
の際には可燃性の又は水蒸気形成性のガス及び酸素もし
くは酸素含有ガスと一諸にした金属及び／又は半金属の
揮発性又は気化可能な化合物を別個に又は混合してバー
ナに供給する。
の際には可燃性の又は水蒸気形成性のガス及び酸素もし
くは酸素含有ガスと一諸にした金属及び／又は半金属の
揮発性又は気化可能な化合物を別個に又は混合してバー
ナに供給する。
この場合、可燃性ガス及び酸素を含有するガスは、可燃
性ガスの完全燃焼も金属及び／又は半金属の気化可能の
化合物の加水分解も保証するような量比で供給される。
性ガスの完全燃焼も金属及び／又は半金属の気化可能の
化合物の加水分解も保証するような量比で供給される。
出発物質きして金属及び／又は半金属の無機又は有機ハ
ロゲン化合物を使用すると、金属酸化物及び／又は半金
属酸化物は、適当な装置で金属及び／又は半金属酸化物
から分離除去されるハ０ゲン化水素含有廃ガスと一諸に
得られる。
ロゲン化合物を使用すると、金属酸化物及び／又は半金
属酸化物は、適当な装置で金属及び／又は半金属酸化物
から分離除去されるハ０ゲン化水素含有廃ガスと一諸に
得られる。
副反応でハロゲン元素が形成される。
金属酸化物及び半金属酸化物の形成のための反応条件の
導入後に、形成ハロゲン化水素の量に対して６〜１０重
量％のハロゲン元素が生じる。
導入後に、形成ハロゲン化水素の量に対して６〜１０重
量％のハロゲン元素が生じる。
高熱法による酸化物の製法で金属及び／又は半金属は、
生じるハロゲン元素例えば塩素を反応混合物から除去す
ることは公知であり、この際、生じるハロゲン元素を、
反応生成物の冷却の間に水素と反応廃ガス中に含有され
る酸素との反応温度以下で、水素で還元する（西ドイツ
特許出願公開第２５３３９２５号公報参照）。
生じるハロゲン元素例えば塩素を反応混合物から除去す
ることは公知であり、この際、生じるハロゲン元素を、
反応生成物の冷却の間に水素と反応廃ガス中に含有され
る酸素との反応温度以下で、水素で還元する（西ドイツ
特許出願公開第２５３３９２５号公報参照）。
ＳｔＣｌ４（四塩化珪素）を二酸化珪素製造の出発物質
として使用するこの公知方法では、反応廃ガス及び二酸
化珪素からなる生成混合物は、比較的長い冷却区間で、
冷却の間に温度が１０００℃から２００℃まで低下する
。
として使用するこの公知方法では、反応廃ガス及び二酸
化珪素からなる生成混合物は、比較的長い冷却区間で、
冷却の間に温度が１０００℃から２００℃まで低下する
。
付加的な水素を冷却区間に導入し、ここで、反応廃ガス
はなお５００〜７００℃の温度を有する。
はなお５００〜７００℃の温度を有する。
７００℃より高い温度での水素の添加は推漿できない。
それというのも、ここでは、既に水素と酸素との反応が
起るからである。
起るからである。
５００℃よりも低い温度での水素の添加も同様に推漿で
きない。
きない。
それというのも、ここでは水素と元素状塩素との反応速
度が遅すぎるからである。
度が遅すぎるからである。
元素状水素を５５０〜６３０℃の温度で導入する際に、
最良の結果が得られる。
最良の結果が得られる。
冷却区間の元素状水素の正確な導入点は、装荷量に依り
決まる。
決まる。
即ち流速の生成条件による変化において、元素状水素の
導入位置は冷却区間内で移動するはずである。
導入位置は冷却区間内で移動するはずである。
水素の導入のために、その長さが冷却区間の直径に対応
する管を使用する。
する管を使用する。
この管は、その外套に２列の穿孔を有し、それを通って
水素は反応廃ガス中に導入される。
水素は反応廃ガス中に導入される。
第１図はこの種の導入管の横断面を示している。
しかしながら、この公知方法は、低い荷重変動でも水素
の導入位置を変えねばならない欠点を有する。
の導入位置を変えねばならない欠点を有する。
更に、水素は、元素状塩素と場合により非常に激しく、
火炎形成下に反応することはもう１つの欠点である。
火炎形成下に反応することはもう１つの欠点である。
従って、この反応は制御不能で、事情によっては反応廃
ガス中に含有される二酸化珪素に悪影響を及ぼす。
ガス中に含有される二酸化珪素に悪影響を及ぼす。
従って水素導入管の早すぎる磨滅と連結する。
本発明の目的は、高熱分解法による金属及び／又は半金
属の微細酸化物の製法であり、ここでは出発物質として
金属及び／又は半金属の蒸発可能なハロゲン化合物を使
用し、金属及び／又は半金属の酸化物の形成の間に生じ
た元素状ハロゲンを反応生成物の冷却の間に、付加的に
導入されたガス状水素と、反応ガス中に含有される酸素
及び反応廃ガス中に含有される酸素より成る爆鳴ガス混
合物の反応温度以下で、付加的に導入されたガス状水素
と反応させてハロゲン化水素に変えることより成り、こ
れは、ガス状水素を少なくとも１個の二重外套管を用い
て冷却区間に導入し、この際付加的に同じ二重外套管を
用いて、二重外套管の外壁及び内壁の間に導入される不
活性ガスを導入する。
属の微細酸化物の製法であり、ここでは出発物質として
金属及び／又は半金属の蒸発可能なハロゲン化合物を使
用し、金属及び／又は半金属の酸化物の形成の間に生じ
た元素状ハロゲンを反応生成物の冷却の間に、付加的に
導入されたガス状水素と、反応ガス中に含有される酸素
及び反応廃ガス中に含有される酸素より成る爆鳴ガス混
合物の反応温度以下で、付加的に導入されたガス状水素
と反応させてハロゲン化水素に変えることより成り、こ
れは、ガス状水素を少なくとも１個の二重外套管を用い
て冷却区間に導入し、この際付加的に同じ二重外套管を
用いて、二重外套管の外壁及び内壁の間に導入される不
活性ガスを導入する。
付加的な水素の量は、製造すべさ詳細な金属酸化物もし
くは半金属酸化物を得る反応条件に依り決まる。
くは半金属酸化物を得る反応条件に依り決まる。
この場合、最終的に得られる廃ガス中に１．６〜２．０
容量％の水素を測定する程度の量の水素を加えることが
できる。
容量％の水素を測定する程度の量の水素を加えることが
できる。
水素の添加は、全冷却区間にわたり多数の例えば３〜６
個所で行なうことができ、この際、各々の場所に二重外
套管を使用する。
個所で行なうことができ、この際、各々の場所に二重外
套管を使用する。
本発明の有利な実施形では、元素状水素を５００〜７０
０℃殊に５５０〜６３０℃の温度で冷却区間に導入する
。
０℃殊に５５０〜６３０℃の温度で冷却区間に導入する
。
不活性ガスとして、稀ガス又は二酸化炭素殊に窒素を使
用することができる。
用することができる。
２０〜２００ｍ３／ｈ特に５０〜１５０ｍ３／ｈの量で
使用することができる。
使用することができる。
金属酸化物もしくは半金属酸化物の製造のための出発物
質として、金属アルミニウム又はチタンもしくは半金属
珪素又はゲルマニウムの蒸気化可能なハロゲン化合物を
使用することができる。
質として、金属アルミニウム又はチタンもしくは半金属
珪素又はゲルマニウムの蒸気化可能なハロゲン化合物を
使用することができる。
種々の元素の混合酸化物を製造するために、出発物質と
して相応する元素の気化可能な混合物を使用することが
できる。
して相応する元素の気化可能な混合物を使用することが
できる。
有利な実施形で、ハロゲン化合物として、金属もしくは
半金属の相応する塩化物を出発物質として使用すること
ができる。
半金属の相応する塩化物を出発物質として使用すること
ができる。
有機ハロゲン化合物も使用できる。
従って、二酸化珪素の製造のためにＳＩＨＣｌ３、Ｓ＋
Ｃ７２Ｈ２、ＳｉＣｌ４，ＣＨｓＳｉＣｌ３、（ＣＨ３
）２ＳｉＣｌ２（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ， ＣＨ３−ＣＨ
２一ＳｉＣｌ３又は（ＣＨ３−ＣＨ２）２Ｓ＋Ｃｌ２の
使用も可能である。
Ｃ７２Ｈ２、ＳｉＣｌ４，ＣＨｓＳｉＣｌ３、（ＣＨ３
）２ＳｉＣｌ２（ＣＨ３）３ＳｉＣｌ， ＣＨ３−ＣＨ
２一ＳｉＣｌ３又は（ＣＨ３−ＣＨ２）２Ｓ＋Ｃｌ２の
使用も可能である。
本発明方法は、水素を激しく反応ガスと混合することが
できる利点を有する。
できる利点を有する。
不活性ガスの同時添加により、導入位置での温度に作用
させて、流れ変動の際に導入位置での閉塞をさけること
ができる。
させて、流れ変動の際に導入位置での閉塞をさけること
ができる。
従って、反応廃ガスの温度がハロゲンによる水素の迅速
な燃焼を行なう程度に高い位置での水素の導入を行なう
ことができる。
な燃焼を行なう程度に高い位置での水素の導入を行なう
ことができる。
更に、不活性ガス導入により水素の導入管が冷却され、
従って長時間保持可能であり、腐蝕を抑えることができ
ることが有利である。
従って長時間保持可能であり、腐蝕を抑えることができ
ることが有利である。
不活性ガスの導入により、付加的に導入管上の金属酸化
物もしくは半金属酸化物の付着はさけられる。
物もしくは半金属酸化物の付着はさけられる。
本発明方法を添付図面につき詳説する：
第１図は、従来の技術水準における水素導入管を示し、
第２図は、本発明における水素導入二重外套管の従断面
を示し、第３図は、第２図の水素導入二重外套管のＡ−
Ａ線断面図を示している。
第２図は、本発明における水素導入二重外套管の従断面
を示し、第３図は、第２図の水素導入二重外套管のＡ−
Ａ線断面図を示している。
第１図によれば、水素導入管１は、冷却区間の壁２内に
、冷却区間の直径にその長さが一致する様に固定されて
いる。
、冷却区間の直径にその長さが一致する様に固定されて
いる。
この水素導入管１は壁に２列の穿孔３を有する。
水素はフランジ４に固定されている導管を径で導入管１
中に導入され、管３を通って冷却区間に流入する。
中に導入され、管３を通って冷却区間に流入する。
第２図によれば、水素は、穿孔６を有するフランジ５に
固定されている導管を通って二重外套管γ内に導入され
、冷却区間内で二重外套管７の開口端８に出る。
固定されている導管を通って二重外套管γ内に導入され
、冷却区間内で二重外套管７の開口端８に出る。
二重外套管７は、穿孔１０を有するフランジ９で冷却区
間の壁に固定されている。
間の壁に固定されている。
導管１１を通って、不活性ガスは、二重外套管７の内壁
１３と外壁１４との間の空間１２に導入される。
１３と外壁１４との間の空間１２に導入される。
不活性ガスは中間室１２の開口端１３を通って冷却区間
内側に流入する。
内側に流入する。
第３図は第２図の二重外套管のＡ−Ａ断面図を示してい
る。
る。
二重外套管の内壁１３と外壁１４はウエブ１６で相互に
結合されている。
結合されている。
第１図は従来の水素導入管を示す図、第２図は、本発明
による水素導入二重外套管を示す図、第３図は第２図の
水素導入二重外套管のＡ−Ａ線断面図である。 ７・・・・・・二重外套管、１３・・・・・・内壁、１
４・・・・・・外壁。
による水素導入二重外套管を示す図、第３図は第２図の
水素導入二重外套管のＡ−Ａ線断面図である。 ７・・・・・・二重外套管、１３・・・・・・内壁、１
４・・・・・・外壁。
Claims (1)
- １ 出発物質として金属及び／又は半金属の気化可能な
ハロゲン化合物を使用し、金属及び／又は半金属の酸化
物の形成の間に生じる元素状ハロゲンを、反応生成物の
冷却の間に付加的に導入されたガス状水素と反応廃ガス
中に含有される酸素とからなる爆鳴ガス混合物の反応温
度以下で付加的に導入された水素ガスと反応させてハロ
ゲン化水素に変換することにより、高熱法で金属及び／
又は半金属の微細酸化物を製造する場合に、ガス状水素
を少なくとも１個の二重外套管を用いて、冷却区間に導
入し、この際付加的に同じ二重外套管を用いて、二重外
套管の外壁と内壁との間に導びかれる不活性ガスを導入
することを特徴とする、高熱法で金属及び／又は半金属
の微細酸化物を製造する方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2849851A DE2849851C3 (de) | 1978-11-17 | 1978-11-17 | Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5571603A JPS5571603A (en) | 1980-05-29 |
| JPS586682B2 true JPS586682B2 (ja) | 1983-02-05 |
Family
ID=6054897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54147853A Expired JPS586682B2 (ja) | 1978-11-17 | 1979-11-16 | 高熱法による金属及び／又は半金属の微細酸化物の製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4258023A (ja) |
| EP (1) | EP0011084B1 (ja) |
| JP (1) | JPS586682B2 (ja) |
| BE (1) | BE880007A (ja) |
| DD (1) | DD146937A5 (ja) |
| DE (2) | DE2849851C3 (ja) |
| FR (1) | FR2441581A1 (ja) |
| GB (1) | GB2037726B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2923182A1 (de) * | 1979-06-08 | 1980-12-18 | Degussa | Verfahren zur pyrogenen herstellung von feinstteiligem oxid eines matalls und/oder eines metalloids |
| DE3739905A1 (de) * | 1987-11-25 | 1989-06-08 | Philips Patentverwaltung | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von aluminium-oxid-teilchen der alpha-modifikation |
| US6887566B1 (en) | 1999-11-17 | 2005-05-03 | Cabot Corporation | Ceria composition and process for preparing same |
| JP3750728B2 (ja) * | 2000-12-05 | 2006-03-01 | 信越化学工業株式会社 | 微細シリカの製造方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA768059A (en) * | 1967-09-26 | N. Dear William | Manufacture of oxides | |
| BE508951A (ja) * | 1951-02-07 | |||
| DE974793C (de) * | 1952-04-02 | 1961-04-27 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden |
| US3201337A (en) * | 1961-05-12 | 1965-08-17 | Allied Chem | Process for removing hydrogen from chlorine gas |
| US3361525A (en) * | 1961-11-03 | 1968-01-02 | Laporte Titanium Ltd | Manufacture of oxides of the elements titanium, zirconium, iron, aluminum and silicon |
| US3365274A (en) * | 1964-07-13 | 1968-01-23 | Cabot Corp | Metal and metalloid oxide production |
| GB1066651A (en) * | 1965-01-18 | 1967-04-26 | British Titan Products | Oxides |
| GB1121279A (en) * | 1965-07-28 | 1968-07-24 | Degussa | A process for the production of ultra-finely divided oxides |
| US3695840A (en) * | 1970-05-04 | 1972-10-03 | Ppg Industries Inc | Method of preparing metal oxides with arc gas heaters |
| BE790704A (fr) * | 1971-10-28 | 1973-02-15 | Degussa | Procede pour la fabrication d'oxydes finement |
| DE2533925C3 (de) * | 1975-07-30 | 1980-12-11 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von feinstteiligen Oxiden von Metallen und/oder des Siliciums |
-
1978
- 1978-11-17 DE DE2849851A patent/DE2849851C3/de not_active Expired
-
1979
- 1979-07-10 FR FR7917873A patent/FR2441581A1/fr active Granted
- 1979-07-30 EP EP79102698A patent/EP0011084B1/de not_active Expired
- 1979-07-30 DE DE7979102698T patent/DE2962143D1/de not_active Expired
- 1979-10-16 US US06/085,358 patent/US4258023A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-11-13 DD DD79216854A patent/DD146937A5/de unknown
- 1979-11-13 BE BE6/46996A patent/BE880007A/fr not_active IP Right Cessation
- 1979-11-14 GB GB7939469A patent/GB2037726B/en not_active Expired
- 1979-11-16 JP JP54147853A patent/JPS586682B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2441581A1 (fr) | 1980-06-13 |
| JPS5571603A (en) | 1980-05-29 |
| US4258023A (en) | 1981-03-24 |
| DE2849851C3 (de) | 1981-11-05 |
| FR2441581B1 (ja) | 1985-02-22 |
| DE2962143D1 (en) | 1982-03-25 |
| DE2849851A1 (de) | 1980-05-22 |
| GB2037726B (en) | 1982-11-03 |
| DE2849851B2 (de) | 1980-11-13 |
| EP0011084A1 (de) | 1980-05-28 |
| GB2037726A (en) | 1980-07-16 |
| EP0011084B1 (de) | 1982-02-17 |
| DD146937A5 (de) | 1981-03-11 |
| BE880007A (fr) | 1980-05-13 |
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