JPS5860624A - 強磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
強磁性粉末およびその製造方法Info
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- JPS5860624A JPS5860624A JP56157138A JP15713881A JPS5860624A JP S5860624 A JPS5860624 A JP S5860624A JP 56157138 A JP56157138 A JP 56157138A JP 15713881 A JP15713881 A JP 15713881A JP S5860624 A JPS5860624 A JP S5860624A
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- cobalt
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- iron oxide
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発DBは強磁性粉末およびその製造方法に関し、そ
の目的とするところは保磁力分布が良好で熱的安定性に
優れ廠コバルト含有酸化鉄強磁性粉末を提供することに
ある〇 コバルト含有酸化鉄強磁性粉末は高保磁力を有するなど
優れた磁気特性を有しているため、高性能磁気記録媒体
の記録素子として広く使用され、また磁石材料等として
も使用されている。
の目的とするところは保磁力分布が良好で熱的安定性に
優れ廠コバルト含有酸化鉄強磁性粉末を提供することに
ある〇 コバルト含有酸化鉄強磁性粉末は高保磁力を有するなど
優れた磁気特性を有しているため、高性能磁気記録媒体
の記録素子として広く使用され、また磁石材料等として
も使用されている。
このようなコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の製放方法は
、これまで種々のものが提案されており、そのなかでも
有用な方法の一つとして、r−Fe203粉末を核晶と
し、これをコバルト塩と第一鉄塩とを含有する溶液に分
散させた後、これにアルカリ溶液を加え、核晶上にコバ
ルFを主体的に含む酸化鉄層を形成させる方法が提案さ
れている。
、これまで種々のものが提案されており、そのなかでも
有用な方法の一つとして、r−Fe203粉末を核晶と
し、これをコバルト塩と第一鉄塩とを含有する溶液に分
散させた後、これにアルカリ溶液を加え、核晶上にコバ
ルFを主体的に含む酸化鉄層を形成させる方法が提案さ
れている。
ところが、この方法で使用されるγ−Fe205粉末は
、通常、第一鉄塩とアルカリ水溶液とを30〜60°C
の湿度で混合し反応させるとと本にこれを酸化して得ら
れるα−オキシ水酸化鉄粉末を原料とし、これを加熱還
元しさらに酸化して得られるものである。しかしながら
、このよりなγ−Fe205粉末は、軸比が大きく、か
つ粒度分布が不均一であるために、保磁力分布も広く、
微細なものを鞠ようとする場合、転写、加熱減磁等の熱
的安定性に欠け、これを核晶として使用したコバルト含
有酸化鉄の特性も満足し得るものではなかった。
、通常、第一鉄塩とアルカリ水溶液とを30〜60°C
の湿度で混合し反応させるとと本にこれを酸化して得ら
れるα−オキシ水酸化鉄粉末を原料とし、これを加熱還
元しさらに酸化して得られるものである。しかしながら
、このよりなγ−Fe205粉末は、軸比が大きく、か
つ粒度分布が不均一であるために、保磁力分布も広く、
微細なものを鞠ようとする場合、転写、加熱減磁等の熱
的安定性に欠け、これを核晶として使用したコバルト含
有酸化鉄の特性も満足し得るものではなかった。
この発明者らはかかる欠点を改善するため種々検討を行
なった結果、コバルトを主体的に含有する表面層を形成
する前のγ−Fe20.強磁性粉末を製造するに当たり
、3価の鉄イオンを含有する水溶液相を前記鉄イオンに
対し当量以上のアルカリ水溶液中に30°C以下の温度
で添加し反応させて水酸化第二鉄を生成し、これを熟成
した後、オートクレーブ中で水熱反応させてα−オキシ
水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成粉末を加
熱還元、さらに酸化してγ−Fe20.強磁性粉末とす
ると、微細で軸比、の小さなかつ粒度分布の均一なγ−
Fe206強磁性粉末が得られ、このr−Fe205強
併性粉末をコバルト塩を含む溶液中に分散させ、さらに
これにアルカリ水溶液を加えてr−Fe20゜粉末の表
面にコバルトを主体的に含む表面層を形成させると、長
軸径が300 nm以下、軸比が5以下で、かつBET
法による比表面積が40−/り以下、保磁力か23.9
KA/m以上の粒度分布が均一で保磁力分布が狭く、熱
安定性も良好で転写および加熱減磁の少ないコバルト含
有酸化鉄強磁性粉末が得られることを見いだし、この発
明をなすに至った。
なった結果、コバルトを主体的に含有する表面層を形成
する前のγ−Fe20.強磁性粉末を製造するに当たり
、3価の鉄イオンを含有する水溶液相を前記鉄イオンに
対し当量以上のアルカリ水溶液中に30°C以下の温度
で添加し反応させて水酸化第二鉄を生成し、これを熟成
した後、オートクレーブ中で水熱反応させてα−オキシ
水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この生成粉末を加
熱還元、さらに酸化してγ−Fe20.強磁性粉末とす
ると、微細で軸比、の小さなかつ粒度分布の均一なγ−
Fe206強磁性粉末が得られ、このr−Fe205強
併性粉末をコバルト塩を含む溶液中に分散させ、さらに
これにアルカリ水溶液を加えてr−Fe20゜粉末の表
面にコバルトを主体的に含む表面層を形成させると、長
軸径が300 nm以下、軸比が5以下で、かつBET
法による比表面積が40−/り以下、保磁力か23.9
KA/m以上の粒度分布が均一で保磁力分布が狭く、熱
安定性も良好で転写および加熱減磁の少ないコバルト含
有酸化鉄強磁性粉末が得られることを見いだし、この発
明をなすに至った。
この発明において3価の鉄イオンを含有する水溶液をア
ルカリ水溶液中に加えて水酸化第二鉄を生成する際の反
応温度は、30″C以上で行なうと水酸化第二鉄の成長
を適度に調整できず粒度分布が均一で、微細なα−オキ
シ水酸化鉄が得られにくいため30°C以下の温度で行
なうのが好ましく、低温になるほど水酸化第二鉄の成長
の調整が容易であるため20°C以下の温度で行なうの
がより好ましい。また熟成は100°C以下で10分以
上、通常は常温で30分以上好ましくは3〜70時間行
なうのがよく、熟成時間が短かすぎると水増化第二鉄の
成長が不充分であり、長ずざると成長が過度に進み、粒
度分布の均一なものが得られにくい傾向にある。
ルカリ水溶液中に加えて水酸化第二鉄を生成する際の反
応温度は、30″C以上で行なうと水酸化第二鉄の成長
を適度に調整できず粒度分布が均一で、微細なα−オキ
シ水酸化鉄が得られにくいため30°C以下の温度で行
なうのが好ましく、低温になるほど水酸化第二鉄の成長
の調整が容易であるため20°C以下の温度で行なうの
がより好ましい。また熟成は100°C以下で10分以
上、通常は常温で30分以上好ましくは3〜70時間行
なうのがよく、熟成時間が短かすぎると水増化第二鉄の
成長が不充分であり、長ずざると成長が過度に進み、粒
度分布の均一なものが得られにくい傾向にある。
3価の鉄イオンを含有する水溶液は、環化第二鉄、硫酸
第二鉄、硝酸第二鉄などの各種可溶性の第二鉄塩の内か
ら1種もしくは2種以上を水に溶解するか、あるいl’
i’蝮化第−鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などの各種可
溶性の第一鉄塩の内から1種もしくけ2種以、I−,を
水に溶解した後酸化剤等で酸化して調製され、3価の鉄
イオンが含有された状態で使用される。これらの鉄塩は
濃度0.5モル/!!以下の水溶液で使用するのがよい
。
第二鉄、硝酸第二鉄などの各種可溶性の第二鉄塩の内か
ら1種もしくは2種以上を水に溶解するか、あるいl’
i’蝮化第−鉄、硫酸第一鉄、硝酸第一鉄などの各種可
溶性の第一鉄塩の内から1種もしくけ2種以、I−,を
水に溶解した後酸化剤等で酸化して調製され、3価の鉄
イオンが含有された状態で使用される。これらの鉄塩は
濃度0.5モル/!!以下の水溶液で使用するのがよい
。
この3価の鉄イオンを含有する水溶液を添加するアルカ
リ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛
性アルカリ水溶液が好適なものとして使用され、使用量
は水酸化第二鉄を良好に生成させ、かつ水酸化第二鉄の
粒径を適度なものとするため3価の鉄イオンに対して当
量以上であれば充分であり、反対にアルカリ濃度が所定
濃度以上で反応させると、生成物が不均質となり、粒度
分布を拡げるので、遊離のアルカリ濃度が1モル/l以
下となるような範囲で使用するのが好ましいO このように3価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上
のアルカリ水溶液中に30″C以下の温度で添加し反応
させて水酸化第二鉄を生成し、さらに常温で熟成を行な
うと水酸化第二鉄の成長が適度に調整された懸濁液が得
られ、この懸濁液をオートクレーブ中に入れて水熱反応
を行なうと粒度分布が均一でかつ軸比の小さい微細なσ
−オキシ水酸化鉄粉末が得られる。そして次いでこのα
−オキシ水酸化鉄粉末を水洗、ろ過、乾蓋した後、還元
ガス、たとえば水素気流中で250〜400°Cの温度
で加熱還元し、さらにたとえば空気中で200°C以上
の温度で酸化すると軸比が小さくかつ粒度分布が均一で
微細な針状のγ−F e 20 s強磁性粉末が得られ
る。
リ水溶液は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の苛
性アルカリ水溶液が好適なものとして使用され、使用量
は水酸化第二鉄を良好に生成させ、かつ水酸化第二鉄の
粒径を適度なものとするため3価の鉄イオンに対して当
量以上であれば充分であり、反対にアルカリ濃度が所定
濃度以上で反応させると、生成物が不均質となり、粒度
分布を拡げるので、遊離のアルカリ濃度が1モル/l以
下となるような範囲で使用するのが好ましいO このように3価の鉄イオンを含有する水溶液を当量以上
のアルカリ水溶液中に30″C以下の温度で添加し反応
させて水酸化第二鉄を生成し、さらに常温で熟成を行な
うと水酸化第二鉄の成長が適度に調整された懸濁液が得
られ、この懸濁液をオートクレーブ中に入れて水熱反応
を行なうと粒度分布が均一でかつ軸比の小さい微細なσ
−オキシ水酸化鉄粉末が得られる。そして次いでこのα
−オキシ水酸化鉄粉末を水洗、ろ過、乾蓋した後、還元
ガス、たとえば水素気流中で250〜400°Cの温度
で加熱還元し、さらにたとえば空気中で200°C以上
の温度で酸化すると軸比が小さくかつ粒度分布が均一で
微細な針状のγ−F e 20 s強磁性粉末が得られ
る。
α−オキシ水酸化鉄粉末を生成する際のオートクレーブ
中での水熱反応は、120℃以下の温度て行なうと結晶
化に長時間を要し、250°C以上の温度で行なうとび
−Fe20.粉末が混在してくるため120〜250°
Cの範囲の温度で行なうのが好ましく、150〜220
°Cの範囲内で行なうのがより好ましい。
中での水熱反応は、120℃以下の温度て行なうと結晶
化に長時間を要し、250°C以上の温度で行なうとび
−Fe20.粉末が混在してくるため120〜250°
Cの範囲の温度で行なうのが好ましく、150〜220
°Cの範囲内で行なうのがより好ましい。
また加熱還元する際の温度は250℃以上で行なうと有
効な磁気特性を有するものが得られ、加熱温度の上昇と
ともに還元が促進されるが、400℃以上に加熱すると
焼結が起り保磁力が低下するため250〜400°Cの
範囲内で行なうのが好ましい。また加熱還元後酸化する
際の温度は低温では酸化が不充分となったり、長時間を
要するなどのため200℃以上の温度で行なうのが好ま
しい。
効な磁気特性を有するものが得られ、加熱温度の上昇と
ともに還元が促進されるが、400℃以上に加熱すると
焼結が起り保磁力が低下するため250〜400°Cの
範囲内で行なうのが好ましい。また加熱還元後酸化する
際の温度は低温では酸化が不充分となったり、長時間を
要するなどのため200℃以上の温度で行なうのが好ま
しい。
このようにして得られたγ−Fe205強硼性粉末は、
次にコバルト塩と第一鉄塩を含む溶液中に分散させ、さ
らにこれにアルカリ水溶液を加えて反応させると長軸径
が300 nm以下、軸比が5以下でかつBET法によ
る比表面積が40m’/!7以下、保磁力が23.9K
A/m以上の粒度分布の均一なコバルト含有酸イに鉄強
磁性粉末が得られる。
次にコバルト塩と第一鉄塩を含む溶液中に分散させ、さ
らにこれにアルカリ水溶液を加えて反応させると長軸径
が300 nm以下、軸比が5以下でかつBET法によ
る比表面積が40m’/!7以下、保磁力が23.9K
A/m以上の粒度分布の均一なコバルト含有酸イに鉄強
磁性粉末が得られる。
コバルト塩としては硫酸第一コバルト、塩化第一コバル
ト、硫酸第一コバルト等がまた第一鉄塩としては硫酸第
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第−鉄等が好適なものとして使
用され、アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等の苛性アルカリ水溶液が好適なものとし
て使用される。
ト、硫酸第一コバルト等がまた第一鉄塩としては硫酸第
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第−鉄等が好適なものとして使
用され、アルカリ水溶液としては水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム等の苛性アルカリ水溶液が好適なものとし
て使用される。
アルカリ水溶液の濃度は少なくともコバルトおよび第一
鉄の水酸化物が沈澱する濃度であることが必要で、反応
温度は反応を均一に進行させるなめ、50°C以下であ
ることが好ましい。
鉄の水酸化物が沈澱する濃度であることが必要で、反応
温度は反応を均一に進行させるなめ、50°C以下であ
ることが好ましい。
以上のようにして得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉
末は、長軸径が300 nm以下、軸比が5以下でかつ
BET法による比表面積が40−/り以下、保磁力1y
Z 23.9 KA / m以上で、粒度分布が均一な
ため保硼力分布が狭く熱安定性もよくて転写特性に優れ
、加熱減磁が少ない。
末は、長軸径が300 nm以下、軸比が5以下でかつ
BET法による比表面積が40−/り以下、保磁力1y
Z 23.9 KA / m以上で、粒度分布が均一な
ため保硼力分布が狭く熱安定性もよくて転写特性に優れ
、加熱減磁が少ない。
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例1
塩化第二鉄(FeC1,−6H20)10モルを水30
1に溶解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化す) IJウ
ム60モルを水60/に溶解した水酸化ナトリウム水溶
液を調製し、湿度10°Cで塩化第二鉄水溶液を水酸化
ナトリウム水溶液中に加え褐色の沈lqlを得た。次い
でこれを常温で18時間熟成した後、この懸濁液をオー
トクレーブ中に入れ180°Cで1時間水熱反応を行な
った。反応終了後生成した黄色の沈澱物を水洗、ろ過、
乾(1てσ−オキシ水酸化鉄粉末を得た。
1に溶解した塩化第二鉄水溶液と、水酸化す) IJウ
ム60モルを水60/に溶解した水酸化ナトリウム水溶
液を調製し、湿度10°Cで塩化第二鉄水溶液を水酸化
ナトリウム水溶液中に加え褐色の沈lqlを得た。次い
でこれを常温で18時間熟成した後、この懸濁液をオー
トクレーブ中に入れ180°Cで1時間水熱反応を行な
った。反応終了後生成した黄色の沈澱物を水洗、ろ過、
乾(1てσ−オキシ水酸化鉄粉末を得た。
次に、得られたα−オキシ水酸化鉄粉末を空気中、60
0°Cで1時間加熱してα−Fe20.粉末を牛成し、
このα−Fe205粉末800gを石英ボード中に展開
し、管状電気炉内に載置して水素ガスを5//分の速度
で通気し、300℃で還元してF e 504粉末を得
、さらにこれを空気中で250°Cの温度で酸化し長軸
径200 nm %軸比4、BET法による比表面積2
5−/り、保磁力23.9KA/ m N飽和磁化量(
σs ) 9.11 X 10−’Wb1m/ )Qi
’のγ−Fe20.粉末を得た。
0°Cで1時間加熱してα−Fe20.粉末を牛成し、
このα−Fe205粉末800gを石英ボード中に展開
し、管状電気炉内に載置して水素ガスを5//分の速度
で通気し、300℃で還元してF e 504粉末を得
、さらにこれを空気中で250°Cの温度で酸化し長軸
径200 nm %軸比4、BET法による比表面積2
5−/り、保磁力23.9KA/ m N飽和磁化量(
σs ) 9.11 X 10−’Wb1m/ )Qi
’のγ−Fe20.粉末を得た。
次いでこのγ−Fe20.粉末soogを硫酸コバルト
0.4モルと硫酸第一鉄1.2モルとが溶解された水溶
液3t!巾に分散させ、これに16モルの水酸化ナトリ
ウムを溶解させた水酸化ナトリウム水溶液31を加えた
。この分散液の湛麿を45°Cまで昇温し、この温度を
保持したままで6時間攪拌を続けた。次いで、磁性粉末
を取り出し、充分に水洗して反応溶液を除去した後、乾
燥し、コバルト含有酸化鉄強磁性粉末を得た。。
0.4モルと硫酸第一鉄1.2モルとが溶解された水溶
液3t!巾に分散させ、これに16モルの水酸化ナトリ
ウムを溶解させた水酸化ナトリウム水溶液31を加えた
。この分散液の湛麿を45°Cまで昇温し、この温度を
保持したままで6時間攪拌を続けた。次いで、磁性粉末
を取り出し、充分に水洗して反応溶液を除去した後、乾
燥し、コバルト含有酸化鉄強磁性粉末を得た。。
このようにして得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末
(−!、長袖径が20’ Onm %短軸径が501m
%軸比が4、BET法による比表面M22.1rrf
/り、保磁力が51.7KA/mでコバルト原子の含有
鱗は2.57重量%であった。
(−!、長袖径が20’ Onm %短軸径が501m
%軸比が4、BET法による比表面M22.1rrf
/り、保磁力が51.7KA/mでコバルト原子の含有
鱗は2.57重量%であった。
このようにして得られたコバルト含有γ−Fe205粉
末を使用し、 Co含有r−Fe、、05粉末 sof<i
部VAGH(米LE&lt3.C,C社製、塩化 1
1 〃ビニルー酢酸ビニルービニルアル コール共重合体) バンデツクスT−5250(大日本 7 〃インギ
礼製、ウレタンエラストマー) コロネートL(日本ポリウレタンエ 2重量部柴祉
製、三官能性低分子量イソシ アネート化合物) シクロヘキサノン 60 lトルエン
60 〃の組成からなる組成
物をボールミル中で72時時間分分散して磁性塗料を調
製した。この磁性塗料を厚さ12μmのポリエステルベ
ースフィルム上に乾燥厚が4μmとなるように塗布、乾
燥し、表面処理を行なった後所定の巾に截断して磁気テ
ープをつくった。
末を使用し、 Co含有r−Fe、、05粉末 sof<i
部VAGH(米LE&lt3.C,C社製、塩化 1
1 〃ビニルー酢酸ビニルービニルアル コール共重合体) バンデツクスT−5250(大日本 7 〃インギ
礼製、ウレタンエラストマー) コロネートL(日本ポリウレタンエ 2重量部柴祉
製、三官能性低分子量イソシ アネート化合物) シクロヘキサノン 60 lトルエン
60 〃の組成からなる組成
物をボールミル中で72時時間分分散して磁性塗料を調
製した。この磁性塗料を厚さ12μmのポリエステルベ
ースフィルム上に乾燥厚が4μmとなるように塗布、乾
燥し、表面処理を行なった後所定の巾に截断して磁気テ
ープをつくった。
実施例2
実施例1において塩化第二鉄水溶液を水酸化ナトリウム
水溶液中に加える時の湿度を0°Cとして、褐色の沈澱
を得、この懸濁液をオートクレーブ中に入れ180°C
で1時間水熱反応を行なって、α−オキシ水酸化鉄を得
た以外は実施例1と同様にして、長軸径120nms短
軸径30 nm 1軸比4、BET法ニヨる比表面fv
!12B、7rrf/9、保磁力50.IKA/mでコ
バルト原子の含有it 5.90重量略のコバルト含有
γ−Fe20.粉末を得、さらにこのコバルト含有γ−
Fe203粉末を使用して実施例1と同様にして磁気テ
ープをつくった。
水溶液中に加える時の湿度を0°Cとして、褐色の沈澱
を得、この懸濁液をオートクレーブ中に入れ180°C
で1時間水熱反応を行なって、α−オキシ水酸化鉄を得
た以外は実施例1と同様にして、長軸径120nms短
軸径30 nm 1軸比4、BET法ニヨる比表面fv
!12B、7rrf/9、保磁力50.IKA/mでコ
バルト原子の含有it 5.90重量略のコバルト含有
γ−Fe20.粉末を得、さらにこのコバルト含有γ−
Fe203粉末を使用して実施例1と同様にして磁気テ
ープをつくった。
実施例3
実施例2においてコバルト含有酸化鉄粉末を了りろ過程
において、硫酸コバルトの使用量を0.8モル、硫醜第
−鉄の使用量を2.4モルとした以外は実施例2と同様
にして、長軸径120nmq短軸径30 nm s軸比
4、BET法による比表面積28.1m’/り、保磁カ
フ5.6KA/mでコバルト原子の含有f)!4.57
重量%のコバルト含有γ−Fe20!、粉末を荷、さら
にこのコバルト含有γ−Fe 203粉末を使用して実
施例2と同様にして磁気テープをつくった。
において、硫酸コバルトの使用量を0.8モル、硫醜第
−鉄の使用量を2.4モルとした以外は実施例2と同様
にして、長軸径120nmq短軸径30 nm s軸比
4、BET法による比表面積28.1m’/り、保磁カ
フ5.6KA/mでコバルト原子の含有f)!4.57
重量%のコバルト含有γ−Fe20!、粉末を荷、さら
にこのコバルト含有γ−Fe 203粉末を使用して実
施例2と同様にして磁気テープをつくった。
比較例
硫酸iR’it (FeSO4,7H2O) 10モル
を水401に溶解し念硫酸第−鉄水溶液と、水酸化ナト
リウム70モルを水40/に溶解した水酸化ナトリウム
水溶液を調製し、温度25°Cで硫酸第一鉄水溶液中に
水酸化す) リウム水溶液を加え淡緑色の沈澱を得た。
を水401に溶解し念硫酸第−鉄水溶液と、水酸化ナト
リウム70モルを水40/に溶解した水酸化ナトリウム
水溶液を調製し、温度25°Cで硫酸第一鉄水溶液中に
水酸化す) リウム水溶液を加え淡緑色の沈澱を得た。
次いでこの懸濁液を恒温水槽中で40°Cに加温しなが
ら毎分lOlの空気をa!濁液中に吹き込み、6時間酸
化反応を行なって黄色沈澱物を得、水洗、ろイIへ、乾
燥してα−オキシ水酸化鉄粉末を得た。
ら毎分lOlの空気をa!濁液中に吹き込み、6時間酸
化反応を行なって黄色沈澱物を得、水洗、ろイIへ、乾
燥してα−オキシ水酸化鉄粉末を得た。
次に、とのα−オキシ水酸化鉄を実施例1と同様にして
加熱還元しさらに酸化してγ−Fe205粉末を得、次
いでコバルト被着処理を行なって長軸径200 nm−
1短軸径3 Onm s軸比6.7、BET法による比
表[Ti積39,5yrs’/9、保磁力39.8KA
/mでコバルトIば子の含有量2.55重il哄のコバ
ルト含有γ−Fe20.粉末を得た。さらにこのコバル
ト含有r−Fe203粉末を使用して実施例1と同様に
して磁気テープをつくった。
加熱還元しさらに酸化してγ−Fe205粉末を得、次
いでコバルト被着処理を行なって長軸径200 nm−
1短軸径3 Onm s軸比6.7、BET法による比
表[Ti積39,5yrs’/9、保磁力39.8KA
/mでコバルトIば子の含有量2.55重il哄のコバ
ルト含有γ−Fe20.粉末を得た。さらにこのコバル
ト含有r−Fe203粉末を使用して実施例1と同様に
して磁気テープをつくった。
実施例1および比較例で得られたコバルト含有酸化鉄強
磁性粉末の保磁力分布を調べるため試料振動型磁力計を
使って異方性磁界分布を測定した。
磁性粉末の保磁力分布を調べるため試料振動型磁力計を
使って異方性磁界分布を測定した。
第1図はこの結果をグラフで表わしたもので、グラフA
I″i実施例1で得られた磁性粉末の異方性磁界分布を
示し、グラフBけ比較例で得られた磁性粉末の異方性磁
界分布を示す。このグラフから明らかなよう疋この発明
で得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は比較例で得
られたものよりも異方性磁界分布が狭く、このことから
この発明によって得られるコバルト含有酸化鉄弾磁性粉
末は保磁力分布が良好なことがわかる。
I″i実施例1で得られた磁性粉末の異方性磁界分布を
示し、グラフBけ比較例で得られた磁性粉末の異方性磁
界分布を示す。このグラフから明らかなよう疋この発明
で得られたコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は比較例で得
られたものよりも異方性磁界分布が狭く、このことから
この発明によって得られるコバルト含有酸化鉄弾磁性粉
末は保磁力分布が良好なことがわかる。
また、各実施例および比較例で得られたコバルト含有酸
化鉄強磁性粉末について熱的安定性を調ぺZ5ため、加
配減鹸を測定し、転写特性を試験した。加熱域磁はW径
5 mm 、高さ3mmの容器に得られた磁性粉末を充
填し、これを室温で796KA / m磁界で飽和磁(
tし、飽和残留磁化計Irsを測定した後、次いでこの
飽和磁化した試料を60°Cで2時間保持し、室温で取
り出して残留磁化量Trを測定し、ユ扛”−X 100
力・ら加熱減磁量sr を百分率で計算して測定した。また転写特性試験は直径
6mm 、高さ3PIIの容器に得られた磁性粉末を充
填し、これを60°Cで3.2KA/mの磁界中に1時
間保持した後室温で残留磁化量Ira、zを測定し、次
いで796KA/mの磁界で飽和磁化からデシベルで計
算して行なった。
化鉄強磁性粉末について熱的安定性を調ぺZ5ため、加
配減鹸を測定し、転写特性を試験した。加熱域磁はW径
5 mm 、高さ3mmの容器に得られた磁性粉末を充
填し、これを室温で796KA / m磁界で飽和磁(
tし、飽和残留磁化計Irsを測定した後、次いでこの
飽和磁化した試料を60°Cで2時間保持し、室温で取
り出して残留磁化量Trを測定し、ユ扛”−X 100
力・ら加熱減磁量sr を百分率で計算して測定した。また転写特性試験は直径
6mm 、高さ3PIIの容器に得られた磁性粉末を充
填し、これを60°Cで3.2KA/mの磁界中に1時
間保持した後室温で残留磁化量Ira、zを測定し、次
いで796KA/mの磁界で飽和磁化からデシベルで計
算して行なった。
下記第1表はその結果である。
第 1 表
上表から明らかなように、この究明で得られたコバルト
含有酸化鉄強磁性粉末(実施例1〜3)は従来のコバル
ト含有陣化鉄強礎性粉末(比較例)に比し、いずれも加
熱減磁および転写が少なく、このことからこの発明によ
って得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は熱的安定
性に優れていることがわかる。
含有酸化鉄強磁性粉末(実施例1〜3)は従来のコバル
ト含有陣化鉄強礎性粉末(比較例)に比し、いずれも加
熱減磁および転写が少なく、このことからこの発明によ
って得られるコバルト含有酸化鉄強磁性粉末は熱的安定
性に優れていることがわかる。
さらに各実施例および比較例で得られた磁気テープにつ
いて、保磁力(Hc)、残留磁束密度(Br)、角型(
Br/Bs)、DC5/NおよびAC5/Nを測定し、
消去特性を試験した。消去特性試験は磁気テープに+5
dBの人力でIKHz の信号を記録し、基準テープ(
BASF C401R)の消去特性が05dBとなる消
去電流の20嘴増の消去電流で消去した時の消去前後の
再生出力信号の差を測定し、dBで示した。
いて、保磁力(Hc)、残留磁束密度(Br)、角型(
Br/Bs)、DC5/NおよびAC5/Nを測定し、
消去特性を試験した。消去特性試験は磁気テープに+5
dBの人力でIKHz の信号を記録し、基準テープ(
BASF C401R)の消去特性が05dBとなる消
去電流の20嘴増の消去電流で消去した時の消去前後の
再生出力信号の差を測定し、dBで示した。
下記第2表はその結果である。
第 2 表
上表から明らかなように、この発明のコバルト含有酸化
鉄強磁性粉末を使用して得られる磁気テープ(実施例1
〜3)は従来の磁気テープ(比較例)に比し、いずれも
保磁力、残留磁束密度、角型が高くてDC5/Nおよび
AC5/Nが低く、また消去特性が良好で、このことか
らこの発明のコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を使用して
得られる磁気記録媒体は磁気特性に優れ、またノイズが
少なくて消去特性も改善されることがわかる。
鉄強磁性粉末を使用して得られる磁気テープ(実施例1
〜3)は従来の磁気テープ(比較例)に比し、いずれも
保磁力、残留磁束密度、角型が高くてDC5/Nおよび
AC5/Nが低く、また消去特性が良好で、このことか
らこの発明のコバルト含有酸化鉄強磁性粉末を使用して
得られる磁気記録媒体は磁気特性に優れ、またノイズが
少なくて消去特性も改善されることがわかる。
第1図はこの発明で得られたコバルト含有酸化鉄強磁性
粉末の異方性磁界と、粉末粒子の体積パーセントとの関
係図である。 特許出願人 工業技術院長 石 坂 誠 −特許出願
人 日立マクセル株式会社 代表者 水弁 厚 指定代理人 工柴技術院大阪工業技術試験所長内藤−男
粉末の異方性磁界と、粉末粒子の体積パーセントとの関
係図である。 特許出願人 工業技術院長 石 坂 誠 −特許出願
人 日立マクセル株式会社 代表者 水弁 厚 指定代理人 工柴技術院大阪工業技術試験所長内藤−男
Claims (1)
- 1、酸化鉄強磁性粉末を核晶とし、この核晶上にコバル
トを主体的に含有する表面層を有する長軸径が300
nm以下、軸比が5以下でかつBET法による比表面積
が4O−nf/り以下、保磁力が23.9KA/m以上
の強磁性粉末2.3価の鉄イオンを含有する水溶液を当
量以上のアルカリ水溶液中に30°C以下の温度で添加
し反応させて水酸化第二鉄を生成し、さらに熟成した後
、この水酸化第二鉄をオートクレーブ中で水熱反応させ
てα−オキシ水酸化鉄粉末を生成し、ろ過、乾燥後この
生成粉末を加熱還元しさらに酸化してγ−F e 20
x、粉末とした後、このγ−Fe205粉末をコバル
ト塩と第一鉄塩を含む溶液中に分散させ、さらにこれに
アルカリ水、溶液を加えてγ−Fe203粉末の表面に
コバルトを主体的に含む表面層を形成させることを特徴
とする強磁性粉末の製造方法
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56157138A JPS6018609B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性粉末およびその製造方法 |
EP19820109003 EP0076462B2 (en) | 1981-10-01 | 1982-09-29 | Method of production of magnetic particles |
DE8282109003T DE3274777D1 (en) | 1981-10-01 | 1982-09-29 | Magnetic particles and method of production thereof |
CA000412570A CA1246321A (en) | 1981-10-01 | 1982-09-30 | Magnetic particles and method of production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56157138A JPS6018609B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5860624A true JPS5860624A (ja) | 1983-04-11 |
JPS6018609B2 JPS6018609B2 (ja) | 1985-05-11 |
Family
ID=15643023
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56157138A Expired JPS6018609B2 (ja) | 1981-10-01 | 1981-10-01 | 強磁性粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6018609B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60255627A (ja) * | 1984-06-01 | 1985-12-17 | Ube Ind Ltd | 強磁性粉末の製造法 |
JPS61227921A (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性微粉末とその製造法 |
JPS62275028A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-11-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末及びその製造方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61205224U (ja) * | 1985-05-20 | 1986-12-24 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4949475A (ja) * | 1972-05-24 | 1974-05-14 | ||
JPS49113199A (ja) * | 1973-03-05 | 1974-10-29 | ||
JPS50115698A (ja) * | 1974-02-22 | 1975-09-10 | ||
JPS5145506A (ja) * | 1974-10-17 | 1976-04-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
JPS5233319A (en) * | 1975-09-09 | 1977-03-14 | Rokude Sangiyou Kk | Structure pillar in stainless steel plate |
JPS5233320A (en) * | 1975-09-09 | 1977-03-14 | Keisuke Shimizu | Umbrellaashaped ridge |
JPS545519A (en) * | 1977-06-15 | 1979-01-17 | Hitachi Ltd | Voltage controller for ac generator |
JPS55162430A (en) * | 1979-06-02 | 1980-12-17 | Hitachi Maxell Ltd | Manufacture of ferromagnetic powder |
JPS567403A (en) * | 1979-06-30 | 1981-01-26 | Toda Kogyo Corp | Preparation of acicular crystalline magnetic iron oxide grain powder |
JPS5732408A (en) * | 1980-08-06 | 1982-02-22 | Chinon Kk | Focusing controller |
-
1981
- 1981-10-01 JP JP56157138A patent/JPS6018609B2/ja not_active Expired
Patent Citations (10)
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JPS61227921A (ja) * | 1985-04-01 | 1986-10-11 | Fuji Photo Film Co Ltd | 強磁性微粉末とその製造法 |
JPS62275028A (ja) * | 1986-01-30 | 1987-11-30 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有強磁性酸化鉄粉末及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6018609B2 (ja) | 1985-05-11 |
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