JPS5855542A - 写真廃液の処理方法 - Google Patents
写真廃液の処理方法Info
- Publication number
- JPS5855542A JPS5855542A JP15415181A JP15415181A JPS5855542A JP S5855542 A JPS5855542 A JP S5855542A JP 15415181 A JP15415181 A JP 15415181A JP 15415181 A JP15415181 A JP 15415181A JP S5855542 A JPS5855542 A JP S5855542A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silver
- waste liquid
- chelating agent
- carrier
- photographic waste
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は含硫キレート化剤担持アニオン交換樹脂（以下
「担持体」と称す。）による写真廃液の処理法に関する
。即ち、疲労した写真用定着液、同漂白定着液あるいは
漂白、漂白定着操作後の水洗水などの廃液を本担持体で
処理して。
「担持体」と称す。）による写真廃液の処理法に関する
。即ち、疲労した写真用定着液、同漂白定着液あるいは
漂白、漂白定着操作後の水洗水などの廃液を本担持体で
処理して。
該廃液中の銀の回収を、更には該廃液の再利用を目的と
した写真廃液の処理方法に関する０周知のごとく、写真
業界においては膨大な量の銀が使用されている。しかし
ながら銀資源の枯渇あるいは銀価格の高騰などの面から
ｔ写真廃液中の銀の回収再利用が強く要望されている現
状である。また、水質汚染の防止写真処理に用いられた
薬品類の有効活用、水資源の確保などの面から廃液の循
環再利用も重要視されているＯ 現在、写真廃液から銀を回収する方法としては、硫化水
素法、電解法、イオン交換樹脂法あるいは置換法（イオ
ン化傾向を利用する方法で。
した写真廃液の処理方法に関する０周知のごとく、写真
業界においては膨大な量の銀が使用されている。しかし
ながら銀資源の枯渇あるいは銀価格の高騰などの面から
ｔ写真廃液中の銀の回収再利用が強く要望されている現
状である。また、水質汚染の防止写真処理に用いられた
薬品類の有効活用、水資源の確保などの面から廃液の循
環再利用も重要視されているＯ 現在、写真廃液から銀を回収する方法としては、硫化水
素法、電解法、イオン交換樹脂法あるいは置換法（イオ
ン化傾向を利用する方法で。
アルミニウムや鉄などが使われる。）などが知られてい
る。しかしながら、これらの方法は衛生面、設備面１回
収率あるいは回収銀の品質などの面から問題があり、写
真業界では新規回収方法の開発が要望されている現状で
ある。
る。しかしながら、これらの方法は衛生面、設備面１回
収率あるいは回収銀の品質などの面から問題があり、写
真業界では新規回収方法の開発が要望されている現状で
ある。
写真廃液中における銀は９次の反応式で示すごとく、大
部分が４オ硫酸錯イオンの形で存在する。
部分が４オ硫酸錯イオンの形で存在する。
従って写真廃液からの銀の回収が従来円滑に行なわれな
い最も大きな理由は、高濃度の銀が極めて安定な上記錯
イオンの形で存在することに加えて高濃度のハイポ等と
共存するためといわれている。
い最も大きな理由は、高濃度の銀が極めて安定な上記錯
イオンの形で存在することに加えて高濃度のハイポ等と
共存するためといわれている。
そこで本発明者らは極めて安定度の高い銀チオ硫酸錯塩
（イオン）より銀を奪い取る能力を有しかつ写真廃液中
に存在する銀（イオン）以外のその他高濃度成分により
影響を受けない安定な官能基を有する担体を用いた該廃
液処理方法を鋭意検討した結果、ある種の含硫キレート
化剤を担持せしめたアニオン交換樹脂即ち担持体が銀イ
オンならびに銀チオ硫酸錯イオン中の銀に対して優れた
選択的吸着性能を発揮すること、更には上記担持体処理
により銀のみが効率よく回収除去された該廃液は再使用
可能であるという利点を知見し本発明を完成した◎本発
明に係わる担持体の構成々分の−っである含硫キレート
化剤とは次の一般式（Ａ）及び（Ｂ）を有するものであ
る。
（イオン）より銀を奪い取る能力を有しかつ写真廃液中
に存在する銀（イオン）以外のその他高濃度成分により
影響を受けない安定な官能基を有する担体を用いた該廃
液処理方法を鋭意検討した結果、ある種の含硫キレート
化剤を担持せしめたアニオン交換樹脂即ち担持体が銀イ
オンならびに銀チオ硫酸錯イオン中の銀に対して優れた
選択的吸着性能を発揮すること、更には上記担持体処理
により銀のみが効率よく回収除去された該廃液は再使用
可能であるという利点を知見し本発明を完成した◎本発
明に係わる担持体の構成々分の−っである含硫キレート
化剤とは次の一般式（Ａ）及び（Ｂ）を有するものであ
る。
式中、ＸおよびＹは、各々独立してスルホン酸基、カル
ボキシル基あるいは水酸基を意味するか又はいずれか一
方が水素原子であって他方がスルホン酸基、力、、ルボ
キシル基あるいは水酸基であることを意味する。
ボキシル基あるいは水酸基を意味するか又はいずれか一
方が水素原子であって他方がスルホン酸基、力、、ルボ
キシル基あるいは水酸基であることを意味する。
尚１式（Ａ）および（Ｂ）の化合物は分析試薬としてよ
く知られている式（Ａ）または（Ｂ）中ＸおよびＹが共
に水素原子であるジチゾンまたはアゾチオビリンから容
易に合成されるものであり、それらの代表例としてはジ
チゾンスルホン１１１ （式（Ａ）中ＸおよびＹがスル
ホン酸基を示す。〕（以下「ＤｚＳ」と称す０５）、ア
ゾチオビリンスルホン酸〔式（Ｂ）中ＸおよびＹがスル
ホン酸基を示す。〕（以下「ＡＴＰＳ」と称す。）など
が挙げられる。
く知られている式（Ａ）または（Ｂ）中ＸおよびＹが共
に水素原子であるジチゾンまたはアゾチオビリンから容
易に合成されるものであり、それらの代表例としてはジ
チゾンスルホン１１１ （式（Ａ）中ＸおよびＹがスル
ホン酸基を示す。〕（以下「ＤｚＳ」と称す０５）、ア
ゾチオビリンスルホン酸〔式（Ｂ）中ＸおよびＹがスル
ホン酸基を示す。〕（以下「ＡＴＰＳ」と称す。）など
が挙げられる。
他方の構成々分のアニオン交換樹脂については、特に制
限はなく、市販＠塩基性タイプのいずれもが使用できる
が、前記式（Ａ）または（Ｂ）中ＸおよびＹの種類に対
応させて用いるのが好ましい。例えば、Ｘがスルホン酸
基の場合、キレート化剤（Ａ）または伸）の担持量を多
くする目的で強塩基性アニオン交換樹脂が適当である。
限はなく、市販＠塩基性タイプのいずれもが使用できる
が、前記式（Ａ）または（Ｂ）中ＸおよびＹの種類に対
応させて用いるのが好ましい。例えば、Ｘがスルホン酸
基の場合、キレート化剤（Ａ）または伸）の担持量を多
くする目的で強塩基性アニオン交換樹脂が適当である。
キレート化剤（Ａ）または（Ｂ）のアニオン交換樹脂へ
の担持は水溶液中にて次のよ−うな簡便な操作で達成で
きる。例えば、樹脂１１当りキレート、化剤０．２〜２
ｍｍｏｌを水にとかし、樹脂と振りまぜると試薬の色が
消えた点で吸着担持を終了−する。この時点で、濾取す
れば本発明に供する担持体が調製できる。
の担持は水溶液中にて次のよ−うな簡便な操作で達成で
きる。例えば、樹脂１１当りキレート、化剤０．２〜２
ｍｍｏｌを水にとかし、樹脂と振りまぜると試薬の色が
消えた点で吸着担持を終了−する。この時点で、濾取す
れば本発明に供する担持体が調製できる。
このようにして調製された相持体は、多量のキレート化
剤が樹脂にイオン交換反応と物理的吸着により担持され
ていることに起因し、安定性や吸着容量などの面で優れ
たものである。
剤が樹脂にイオン交換反応と物理的吸着により担持され
ていることに起因し、安定性や吸着容量などの面で優れ
たものである。
このようにして調製された担持体の写真廃液中の銀吸着
性能について１代表的なりｚＳ及びＡＴＰＳ 担持アン
バーライト００４００の銀チオ硫酸錯イオン溶液におけ
る銀吸着実験を行なった結果２本担持体は銀チオ硫酸錯
イオンに対して優れた銀奪取吸着性能を発揮することを
確認した。
性能について１代表的なりｚＳ及びＡＴＰＳ 担持アン
バーライト００４００の銀チオ硫酸錯イオン溶液におけ
る銀吸着実験を行なった結果２本担持体は銀チオ硫酸錯
イオンに対して優れた銀奪取吸着性能を発揮することを
確認した。
本発明を行なうには、疲労の進んだ写真廃液例えば定着
液、漂白定着液の廃液や定着、漂白定着操作後の水洗水
など−ｉ−ネ担持体で処理すればよい＠その処理法とし
ては、バッチ法、カラム法が挙げられる。バッチ法の場
合、攪拌もしくは振盪を行ないつ＼、＠着を行なうのが
好ましし）。
液、漂白定着液の廃液や定着、漂白定着操作後の水洗水
など−ｉ−ネ担持体で処理すればよい＠その処理法とし
ては、バッチ法、カラム法が挙げられる。バッチ法の場
合、攪拌もしくは振盪を行ないつ＼、＠着を行なうのが
好ましし）。
本担持体の使用量は担持キレ。−ト化剤の種類によって
興なるが、処理廃液に含まれる銀量と同モル乃至それ以
上のキレート化剤を必要とし。
興なるが、処理廃液に含まれる銀量と同モル乃至それ以
上のキレート化剤を必要とし。
その量が担持された担持体量が必要である。また１ｇ＆
着の際温度やｐＨについては特に配慮を必要とせず広い
範囲で適用可能である。
着の際温度やｐＨについては特に配慮を必要とせず広い
範囲で適用可能である。
このようにして担持体で処理された写真廃液は、含有銀
のみが高い吸着率で吸着除去されるので、写真処理液と
して再び使用が可能である。
のみが高い吸着率で吸着除去されるので、写真処理液と
して再び使用が可能である。
また、疲労の進んだ写真廃液の処理のみならず写真処理
工程中に１本担持体による処理法を装置的工夫などによ
り組み込み、処理液を連続的に循環再生することも可能
である。
工程中に１本担持体による処理法を装置的工夫などによ
り組み込み、処理液を連続的に循環再生することも可能
である。
一方１本担持体に吸着された銀は、樹脂−キレート化剤
−銀の形態で存在すると考えられ。
−銀の形態で存在すると考えられ。
適当な溶離剤で処理すれば樹脂とキレート化剤との結合
に影響を与えることなく溶離でき９本担持体は反復再使
用可能である。その溶離剤としては、銀と可溶性化合物
を形成する試薬９例えばチオ尿素などが挙げられる。溶
離方法としては、銀吸着体を集め、溶離剤の０．１〜５
モル水溶液で処理すればよい。
に影響を与えることなく溶離でき９本担持体は反復再使
用可能である。その溶離剤としては、銀と可溶性化合物
を形成する試薬９例えばチオ尿素などが挙げられる。溶
離方法としては、銀吸着体を集め、溶離剤の０．１〜５
モル水溶液で処理すればよい。
以下、実施例を挙げて本発明を説明するが。
これらは本発明を説明す名ための例示に過ぎず。
ＡＴＰＳやＤｚＳ以外のキレート北側担持アニオン交換
樹脂の使用や本相持体の写真廃液以外における銀の回収
への適用も可能なものである。
樹脂の使用や本相持体の写真廃液以外における銀の回収
への適用も可能なものである。
実施例１
チオ硫酸ナトリウム・五水塩４９．６９．亜硫酸ナトリ
ウムＬＯりを水で１ ｌ（ｐＨ７，０） となし、こ
の溶液中に硝酸銀を銀として１０ｓ９加えて銀チオ硫酸
錯イオン溶液を調製した・この銀錯イオン溶液５０−の
各々に対してＱ、 ２ ｍｒｒｒｏｌ／９樹脂のＤｚＳ
又はＡＴＰＳを担持したアンバーライトＣＧ４００の各
＆１００ｓＩ９及び５００１１１９を加え、２５℃、Ｎ
ｏ分間振盪し、上澄液中の銀濃度を原子吸光法で測定し
吸着率を求め、その結果を第１表に示した。
ウムＬＯりを水で１ ｌ（ｐＨ７，０） となし、こ
の溶液中に硝酸銀を銀として１０ｓ９加えて銀チオ硫酸
錯イオン溶液を調製した・この銀錯イオン溶液５０−の
各々に対してＱ、 ２ ｍｒｒｒｏｌ／９樹脂のＤｚＳ
又はＡＴＰＳを担持したアンバーライトＣＧ４００の各
＆１００ｓＩ９及び５００１１１９を加え、２５℃、Ｎ
ｏ分間振盪し、上澄液中の銀濃度を原子吸光法で測定し
吸着率を求め、その結果を第１表に示した。
第１表 銀の吸着率
実施例２
銀１）９が吸着されたＤｚＳ （０，２ｓ＋ｕａｏＶｇ
樹脂）担持７ンバー５イ）Ｏｃｔ４００．ｆｆ を０
．８〜１．２モルチオ尿素液５００−にて処理し、＠着
された銀の溶離実験を行なった。その結果を第■表に示
した如く良好な銀の脱着率を呈した。
樹脂）担持７ンバー５イ）Ｏｃｔ４００．ｆｆ を０
．８〜１．２モルチオ尿素液５００−にて処理し、＠着
された銀の溶離実験を行なった。その結果を第■表に示
した如く良好な銀の脱着率を呈した。
第■表 チオ尿素による銀の脱着
実施例８
チオ硫酸す） １３ウム・五水塩２４８Ｆ、無水亜硫酸
ナトリウム１５Ｆを水に溶解する。この溶液に硝酸銀を
銀として１２ Ｑｓ９（１，１１ｍｍａｏｚ ）溶かし
てのち、水で全量１ノとする０このモデル定着廃液を８
等分して次の吸脱着実験８回を行なう。
ナトリウム１５Ｆを水に溶解する。この溶液に硝酸銀を
銀として１２ Ｑｓ９（１，１１ｍｍａｏｚ ）溶かし
てのち、水で全量１ノとする０このモデル定着廃液を８
等分して次の吸脱着実験８回を行なう。
即ち、このモデル定着廃液＋ｌをＤｚＳ 樹脂充填カラ
ム（ＤｚＳ （Ｑ、２ ｍｍｏｌ／９樹脂）担持アンバ
ーライトＣＧ４００，８．５９．直径０．８ｃｍのカラ
ム〕に８１７１／時の流速にて通液した。
ム（ＤｚＳ （Ｑ、２ ｍｍｏｌ／９樹脂）担持アンバ
ーライトＣＧ４００，８．５９．直径０．８ｃｍのカラ
ム〕に８１７１／時の流速にて通液した。
また、樹脂に吸着された銀の溶離にはＬ２モルチオ尿素
を用いた。
を用いた。
銀が溶出された樹脂には、上記モデル定着廃液＋ｌを再
び通液し以下同様に合計８回にわたり吸脱着実験を行な
った。
び通液し以下同様に合計８回にわたり吸脱着実験を行な
った。
本実験結果を次の第１表に示した。
第１表 モデル定着廃液からの銀の回収〔銀の分析は原
子吸光法により行なった〕実施例４ チオ硫酸アンモニウム１００ｇ、エチレンジアミン四酢
酸二ナトリウム４９．エチレンジアミン四酢酸鉄ＩＩ）
錯塩４θｇ、亜硫酸ナトリウム２９、”Ｉつ化カリウム
１ｇ、チオシアン酸ナトリウム１０ｇおよび２０％アン
モニア水１０ａｊを水でｌノとする。この漂白定着液に
て現像フィルムの処理を反復打なう。得られた疲労漂白
定着液の銀濃度を原子吸光法で測定すると１１．６９７
１であった。この疲労漂白定着液を。
子吸光法により行なった〕実施例４ チオ硫酸アンモニウム１００ｇ、エチレンジアミン四酢
酸二ナトリウム４９．エチレンジアミン四酢酸鉄ＩＩ）
錯塩４θｇ、亜硫酸ナトリウム２９、”Ｉつ化カリウム
１ｇ、チオシアン酸ナトリウム１０ｇおよび２０％アン
モニア水１０ａｊを水でｌノとする。この漂白定着液に
て現像フィルムの処理を反復打なう。得られた疲労漂白
定着液の銀濃度を原子吸光法で測定すると１１．６９７
１であった。この疲労漂白定着液を。
ＤｚＳ樹脂充填カラム（Ｄ ｚ ８ （０，８ｍｍｏｌ
／ ｇ樹脂）担持アンバーライトＣＧ４００，１８９．
直径２ＣＩＩのカラム〕に１ｉ／＄の流速にて通液した
。
／ ｇ樹脂）担持アンバーライトＣＧ４００，１８９．
直径２ＣＩＩのカラム〕に１ｉ／＄の流速にて通液した
。
その結果、漏出点は７５−であり、漏出点までの処理液
中の銀濃度は０．２４／ｌ以下であった。
中の銀濃度は０．２４／ｌ以下であった。
一方９本処理液の漂白定着力をテストフィルムにて評価
したところ、第Ｎ表の如く本来の漂白定着力を回復する
ことが認められた。
したところ、第Ｎ表の如く本来の漂白定着力を回復する
ことが認められた。
第Ｎ表 漂白定着液の再生
テストフィルム：７ジ微粒子フィルムに一定の露光を与
えたのち、コダックＤ−７！（１：４液）にて現像（２
０℃、７分）、水洗、乾燥した悪化Ｉｎ−Ｌ７８±０．
０２の７４にムを０．５譚角に切ったもの。
えたのち、コダックＤ−７！（１：４液）にて現像（２
０℃、７分）、水洗、乾燥した悪化Ｉｎ−Ｌ７８±０．
０２の７４にムを０．５譚角に切ったもの。
漂白定着力の評価：テストフィルムを１０分間水で膨潤
させ、濾紙で水を切ったのち、２５℃に保った漂白定着
液に浸し、無色透明になるまテ（７）時間をストップウ
ォッチで測定する。
させ、濾紙で水を切ったのち、２５℃に保った漂白定着
液に浸し、無色透明になるまテ（７）時間をストップウ
ォッチで測定する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 写真廃液を、一般式 （式中、ＸおよびＹは、各々独立してスルホン酸基、カ
ルボキシル基あるいは水酸基を意味するか又はいずれか
一方が水素原子であって他方がスルホン酸基、カルボキ
シル基あるいは水酸基であることを意味する。）で表わ
される含硫キレート化剤を担持するアニオン交換樹脂で
処理することを特徴とする写真廃液中の銀の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15415181A JPS5855542A (ja) | 1981-09-29 | 1981-09-29 | 写真廃液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15415181A JPS5855542A (ja) | 1981-09-29 | 1981-09-29 | 写真廃液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855542A true JPS5855542A (ja) | 1983-04-01 |
| JPS6367529B2 JPS6367529B2 (ja) | 1988-12-26 |
Family
ID=15577971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15415181A Granted JPS5855542A (ja) | 1981-09-29 | 1981-09-29 | 写真廃液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5855542A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63118025A (ja) * | 1986-11-06 | 1988-05-23 | Nippon Mining Co Ltd | 銀の除去又は回収方法 |
| FR2764908A1 (fr) * | 1997-06-19 | 1998-12-24 | Gerard Gasser | Procede de separation d'ions metalliques absorbes sur une resine et procede et installation de traitement et de recyclage d'effluents photographiques |
| EP2508864A3 (en) * | 2011-04-04 | 2016-06-01 | ARKRAY, Inc. | Method for recovering metal and kit for recovery of metal for use in the same |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5889059B2 (ja) | 2011-04-04 | 2016-03-22 | アークレイ株式会社 | 金属の回収方法 |
| JP5899085B2 (ja) | 2011-09-22 | 2016-04-06 | アークレイ株式会社 | 重金属の回収方法およびそれに使用する重金属回収用試薬 |
-
1981
- 1981-09-29 JP JP15415181A patent/JPS5855542A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63118025A (ja) * | 1986-11-06 | 1988-05-23 | Nippon Mining Co Ltd | 銀の除去又は回収方法 |
| JPH0331772B2 (ja) * | 1986-11-06 | 1991-05-08 | Nippon Mining Co | |
| FR2764908A1 (fr) * | 1997-06-19 | 1998-12-24 | Gerard Gasser | Procede de separation d'ions metalliques absorbes sur une resine et procede et installation de traitement et de recyclage d'effluents photographiques |
| WO1998059081A1 (fr) * | 1997-06-19 | 1998-12-30 | Gasser Gerard | Separation d'ions metalliques absorbes sur une resine et installation de recyclage d'effluents photographiques incluant un echangeur et une cuve a electrolyse |
| US6387243B1 (en) | 1997-06-19 | 2002-05-14 | Gerard Gasser | Separation of metal ions absorbed on a resin and installation for recycling photographic effluents including an exchanger and an electrolytic vessel |
| EP2508864A3 (en) * | 2011-04-04 | 2016-06-01 | ARKRAY, Inc. | Method for recovering metal and kit for recovery of metal for use in the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6367529B2 (ja) | 1988-12-26 |
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