JPS5855045A - 芳香族化触媒の再活性化方法 - Google Patents
芳香族化触媒の再活性化方法Info
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- JPS5855045A JPS5855045A JP57154717A JP15471782A JPS5855045A JP S5855045 A JPS5855045 A JP S5855045A JP 57154717 A JP57154717 A JP 57154717A JP 15471782 A JP15471782 A JP 15471782A JP S5855045 A JPS5855045 A JP S5855045A
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Classifications
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C5/32—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by dehydrogenation with formation of free hydrogen
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- C07C5/417—Catalytic processes with metals of the platinum group
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はパラフィン系炭化水素の芳香族化すなわち脱水
素環化用の触媒の再生方法に関するものであり、特に、
ゼオライト、特にゼオライト−ＬＫ支持された元素周期
率表の第１族の少なくとも一つの金属を含む触媒の再生
方法に関するものである。
素環化用の触媒の再生方法に関するものであり、特に、
ゼオライト、特にゼオライト−ＬＫ支持された元素周期
率表の第１族の少なくとも一つの金属を含む触媒の再生
方法に関するものである。
古くから、白金７塩化アルミナ型触媒の存在下に原料、
特にパラフィン系原料を芳香族化することは知られてい
る。最近では９０チ以上をアルカリ性イオンと交換した
ゼオライト、特にゼオ喪イ）−Ｌ上に支持された元素周
期表の第１族の金属を含む触媒の存在下で上記芳香族化
が行われるようになった。
特にパラフィン系原料を芳香族化することは知られてい
る。最近では９０チ以上をアルカリ性イオンと交換した
ゼオライト、特にゼオ喪イ）−Ｌ上に支持された元素周
期表の第１族の金属を含む触媒の存在下で上記芳香族化
が行われるようになった。
本出願人によるフランス特許願第７５２７７８１号には
上記種類の触媒が記載さ−れている。この触媒は水素処
理によって容易に再活性化できるという利点を有してい
る。
上記種類の触媒が記載さ−れている。この触媒は水素処
理によって容易に再活性化できるという利点を有してい
る。
本出願人によるフランス特許願第８０１０４１１号には
２つの反応を用いてノ９ラフインを脱水！！壊化する方
法が記載されておシ、この方法では一方の反応器で芳香
族炭化水素が作られ、他方の反応器では第１の反応器で
作られた水素によってスイープされて触媒が再活性化さ
れる。その後、これら両反応器は互いに逆圧接続される
。この方法は触媒の選択性損失無しに長時間運転するこ
とができる。しかし、かなシ長時間経過すると、コーク
スの沈着によらて触媒が閉塞して、触媒の役目を満足に
しなくなってしまう。従って再生しなければならない。
２つの反応を用いてノ９ラフインを脱水！！壊化する方
法が記載されておシ、この方法では一方の反応器で芳香
族炭化水素が作られ、他方の反応器では第１の反応器で
作られた水素によってスイープされて触媒が再活性化さ
れる。その後、これら両反応器は互いに逆圧接続される
。この方法は触媒の選択性損失無しに長時間運転するこ
とができる。しかし、かなシ長時間経過すると、コーク
スの沈着によらて触媒が閉塞して、触媒の役目を満足に
しなくなってしまう。従って再生しなければならない。
芳香族化触媒を酸素含有大気中でコークスを焼却して再
生することは公知である。この焼却は大低水素または窒
素によるスイープ行程で行われる。
生することは公知である。この焼却は大低水素または窒
素によるスイープ行程で行われる。
次いで触媒を空気と塩素の混合物によって、あるいはさ
らに空気の存在下にＣＣｔ４のような塩素化化合物によ
って熱処理してオキシクロル化する。
らに空気の存在下にＣＣｔ４のような塩素化化合物によ
って熱処理してオキシクロル化する。
この再生方法をゼオライト上に支持された第１族の金属
で形成された型式の触媒に適用した場合にも触媒の選択
性の大部分は有効に維持することはできるが、初期の触
媒選択性を完全に回復させることは不可能である。
で形成された型式の触媒に適用した場合にも触媒の選択
性の大部分は有効に維持することはできるが、初期の触
媒選択性を完全に回復させることは不可能である。
本発明者はオキシクロル化工程の後に水和化工程を行う
ことによって、上記のように処理された。
ことによって、上記のように処理された。
触媒の選択性を改良でき、初期の値と同じではないとし
てもそれに近い値の選択性にすることができるというこ
とを発見した。すなわち、これが本発明の目的である。
てもそれに近い値の選択性にすることができるというこ
とを発見した。すなわち、これが本発明の目的である。
本発明の第１実施例では、触媒に対して重量比で１ｏ４
の範囲内の量の水を冷却空気中に加えることによってオ
キシクロル化後の触媒冷却中に上記水利化を行なってい
る。
の範囲内の量の水を冷却空気中に加えることによってオ
キシクロル化後の触媒冷却中に上記水利化を行なってい
る。
本発明のこの他の目的および利点は以下の例から明らか
になるであろう。以下の例は例示のためのものであ２て
、これらにのみ本発明が限定されるものではない。
′ 以下の例で用いられる触媒はフランス特許願耐７５２７
７ ’８１号に記−さ−れた型式のもので、この触媒は
ゼオライトのペレットをジニトロ−ジアミノ−白金Ｐｔ
（Ｎｆら）２（Ｎ０２）２で乾式含浸して作られる。こ
のイレ、トは次いで沸点温度でＫＣｌで処理され、Ｃｔ
−イオンが無くなるまで−１０でＫＯＨ溶液で洗浄され
た後、乾燥され、４００℃で３時間燃焼される。
になるであろう。以下の例は例示のためのものであ２て
、これらにのみ本発明が限定されるものではない。
′ 以下の例で用いられる触媒はフランス特許願耐７５２７
７ ’８１号に記−さ−れた型式のもので、この触媒は
ゼオライトのペレットをジニトロ−ジアミノ−白金Ｐｔ
（Ｎｆら）２（Ｎ０２）２で乾式含浸して作られる。こ
のイレ、トは次いで沸点温度でＫＣｌで処理され、Ｃｔ
−イオンが無くなるまで−１０でＫＯＨ溶液で洗浄され
た後、乾燥され、４００℃で３時間燃焼される。
例 １
上記触媒を触媒改質反応器中に入れ、５００℃までの温
度範囲で水素処理する。この温度は４６０℃まで下げて
もよい。この触媒の選択性は下記条件下においてｎ−へ
キサ／を導入して測定された。
度範囲で水素処理する。この温度は４６０℃まで下げて
もよい。この触媒の選択性は下記条件下においてｎ−へ
キサ／を導入して測定された。
１）大気圧
２） Ｈ２／炭化水素比＝１８
３）接触時間 ０．８５秒
４）４６０℃
この結果仲表夏中に「触媒」と表示された所に示しであ
る。
る。
この触媒は触媒、活性と選択性が不十分となるまでフラ
ンス特許願第８０１０４１１号に記載された条件下で脱
水、素環化反応用にｉカ月間使用された。この時点で触
媒を分析した結果、５．１ｔｓの炭素を含んでいること
が−わかった。この触媒の活性と選択性を新しい触媒七
同−条件で測定した。その結果は表夏忙「触媒２」とし
て表示しである。
ンス特許願第８０１０４１１号に記載された条件下で脱
水、素環化反応用にｉカ月間使用された。この時点で触
媒を分析した結果、５．１ｔｓの炭素を含んでいること
が−わかった。この触媒の活性と選択性を新しい触媒七
同−条件で測定した。その結果は表夏忙「触媒２」とし
て表示しである。
この触媒を水素で１２時間、４６０℃で処理し、窒素で
スイープ（３０分間）した後に３８５′℃まで冷却した
。次いで、この温度で反応器のスイープ用空気を供給す
ると温度ｔｉ４１２℃に急上昇した後、３９５℃で安定
化した。燃焼は空気の存在下で５時間５１′θ℃で行っ
た。次いで公知の方法で空気流中Ｋ Ｃ（ｊ４を３回に
分けて導入した。この空気流中のＣＣｔ４の量は触媒重
量忙対する塩素の割合が約１チとｋるような量であった
。この触媒を５１０″ｃＫ５時間放置した後、公知の方
法で水素で活性化した。以上の従来法により再生された
触媒は表１中では「触媒３」で示しである。
スイープ（３０分間）した後に３８５′℃まで冷却した
。次いで、この温度で反応器のスイープ用空気を供給す
ると温度ｔｉ４１２℃に急上昇した後、３９５℃で安定
化した。燃焼は空気の存在下で５時間５１′θ℃で行っ
た。次いで公知の方法で空気流中Ｋ Ｃ（ｊ４を３回に
分けて導入した。この空気流中のＣＣｔ４の量は触媒重
量忙対する塩素の割合が約１チとｋるような量であった
。この触媒を５１０″ｃＫ５時間放置した後、公知の方
法で水素で活性化した。以上の従来法により再生された
触媒は表１中では「触媒３」で示しである。
例 ２
操作は例１と同様であるが、触媒の空冷中のオキシクロ
ｒ化前で且つ水素による活性化の前に、触媒に対して重
量比で１０％に等しい量の水を２００℃の温度で導入し
た。この触媒は表１で社「触媒４」で表示されている。
ｒ化前で且つ水素による活性化の前に、触媒に対して重
量比で１０％に等しい量の水を２００℃の温度で導入し
た。この触媒は表１で社「触媒４」で表示されている。
例 ３
例２と同じ操作を行ったが、水を６０℃で導入した。そ
の結果得られた触媒は表！中に「触媒５」で示しである
。
の結果得られた触媒は表！中に「触媒５」で示しである
。
例 ４
操作は上記と同じであるが、燃焼前に使用済み触媒を粉
砕した。オキシクロル死後室温で上記１（ｌの流れを添
加した。得られた触媒は表■中に「触媒６」で示しであ
る。
砕した。オキシクロル死後室温で上記１（ｌの流れを添
加した。得られた触媒は表■中に「触媒６」で示しであ
る。
上記の触媒１〜６の全ては動的マイクロ反応器中でテス
トされた。脱水素環化テストは４６０℃でｎ−ヘキサン
の存在下で、接触時間０．８５秒、Ｔ（Ｋよる触媒の還
元後のＨ２／炭化水素比＝１８で行った。
トされた。脱水素環化テストは４６０℃でｎ−ヘキサン
の存在下で、接触時間０．８５秒、Ｔ（Ｋよる触媒の還
元後のＨ２／炭化水素比＝１８で行った。
活性は１５分の反応時間後に調べた。反応器出口におい
て流出物の重量％を測定した。その結果は表１中に示し
である。この表Ｉにおいて、１）ライトとはＣ１〜Ｃ５
のパラフィンとＣ２〜Ｃ４のオレフィンである。
て流出物の重量％を測定した。その結果は表１中に示し
である。この表Ｉにおいて、１）ライトとはＣ１〜Ｃ５
のパラフィンとＣ２〜Ｃ４のオレフィンである。
２）イソヘキサンにはさらに少量の檀ンタンが含まれて
いる。
いる。
３）メチルシクロペンタン（ＭｃＰ）にも少量のヘキサ
ンが含まれている。
ンが含まれている。
４）ベンゼンは微量のトルエン、キシレンおよびナフタ
レンを含んでいる。
レンを含んでいる。
５）１チ変換とはｎ−ヘキサン以外の炭化水素の重量比
１チを意味し、 ６）１チ選択性（Ｓ）とは、変換量で割ってチで表示さ
れた製品の重量比１％を意味している。
１チを意味し、 ６）１チ選択性（Ｓ）とは、変換量で割ってチで表示さ
れた製品の重量比１％を意味している。
この表から、本発明により水で処理することによってベ
ンゼン収率が向上し、再粉砕した触媒では初期触媒より
も高い収率となるということがわかる。
ンゼン収率が向上し、再粉砕した触媒では初期触媒より
も高い収率となるということがわかる。
本発明は上記の実施法や例にのみ限定されるものではな
く、本発明の精神を逸脱しない限り、所望の用途に応じ
て当業者が採用し得る各種変形法が適用できるというこ
とは明らかである。
く、本発明の精神を逸脱しない限り、所望の用途に応じ
て当業者が採用し得る各種変形法が適用できるというこ
とは明らかである。
Claims (3)
- （１） 好ましくは水素による処理と、オキシクロル
化と、水素による再活性化を行った後ＫｊｌＲ焼すると
とによってゼオライト上に支持された元素周期率表の第
１族の金属を含む型式の芳香族化触媒の、再活性化方法
において、オキシクロル化後に空気中で冷却する間に触
媒が２００℃を越えない温度にお諭て触媒重量の約１０
嘩の量で用いた水によって処理されるような芳香族化触
媒の再活性化方法。 - （２）触媒がセオライトーＬ中Ｋ Ｏ，５〜１．５ ％
ノ金属を含んでいるような特許請求の範囲第（１）項
記載の芳香族化触媒の再活性化方法。 - （３） 上記第１族の金属が白金であるような特許請
求の範囲第（１）項または第（２）項に記載の芳香族化
触媒の再活性化方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8117064 | 1981-09-09 | ||
| FR8117064A FR2512356B1 (fr) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | Procede de regeneration d'un catalyseur d'aromatisation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5855045A true JPS5855045A (ja) | 1983-04-01 |
| JPH0224585B2 JPH0224585B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=9261997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57154717A Granted JPS5855045A (ja) | 1981-09-09 | 1982-09-07 | 芳香族化触媒の再活性化方法 |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4493901A (ja) |
| JP (1) | JPS5855045A (ja) |
| BE (1) | BE894331A (ja) |
| BR (1) | BR8205271A (ja) |
| CA (1) | CA1187859A (ja) |
| DE (1) | DE3233359A1 (ja) |
| ES (1) | ES515188A0 (ja) |
| FR (1) | FR2512356B1 (ja) |
| GB (1) | GB2106413B (ja) |
| IT (1) | IT1156316B (ja) |
| NL (1) | NL184051C (ja) |
| NO (1) | NO157526C (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS60168540A (ja) * | 1983-11-10 | 1985-09-02 | エクソン リサ−チ アンド エンヂニアリング コムパニ− | 失活触媒の再生法 |
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