JPS58500901A - 繊維材料の処理方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 繊維材料の処理方法及びその装置 この発明は、それぞれが隙間又は気孔を構成する内部表面及び／又は外部表面部 分を有する繊維を含む材料を処理して該繊維に所望の特性を付与する方法に関す る。このような繊維には内部空洞又は気孔を有する天然繊維、例えばセルロース 繊維もしくは羊毛繊維、又は前記のような内部空洞もしくは隙間もしくは気孔を 構成する外部表面部分を有する人造繊維がある。このような人造繊維には、例え ば相互に空間を構成する突起を伴なう断面を有する繊維、又は材料中に繊維空間 を形成する渦巻構造を有するものがある。

材料には、麦わら、木材廃棄物もしくは他の木材材料、又は複合紙、もしくは織 布もしくは非織布繊維材料のごとき繊維製シートもしくは織布材料がある。

この発明の方法は、材料に加熱処理及び／又は乾燥処理を施し、その後隙間又は 気孔を少なくとも部分的に圧縮するのに十分な程度材料を圧縮することから成る 。原則として圧縮は任意の方法で行うことができ、例えば油圧法又は機械的圧縮 法により行うことができる。しかしながら、単一の繊維で構成される隙間又は気 孔、及び／又は繊維間に存在する隙間又は気孔を圧縮するためには、材料をロー ル手段で処理することにより、例えば繊維材料全ローラーと適当な対向表面との 間に構成される間隙を通し、同時に該ローラーと該対向表面音強力な圧力で相互 に圧し付けることにより、繊維に非常に高圧を加える必要がある。対向表面は静 置状態にあってもよく、そして平面又は曲面を有していてもよい。しかしながら ロール処理は、繊維材料を、共動するローラー対のローラー間隙を通過せしめる ことによシ行うのが好ましい。材料が天然繊維を含む場合には、該天然繊維の少 なくとも一部の気胞壁を永久的に変形するのに十分な程度圧縮するのが好ましい 。

麦わら、ベニヤ、木材廃棄物もしくは他の木材材料、又はパルプ、ボール紙もし くははり合わせ紙を、実質上乾燥条件下で、十分に高圧において圧縮し又はロー ル処理する場合には、繊維をある程度破砕し、これによって繊維のＳＲ’によっ て表わされる繊維の大きさを、処理された材料がさらに処理することなくパルプ 状となシ、そして例えば防脂紙、硫酸紙及びこれらに類するものを製造するのに 使用することができる程度に細くする。

種々の公知方法、例えば圧延において、セルロース繊維布はロール圧縮される。

しかしながら、このような公知方法においては、繊維に加える圧力は繊維の気胞 壁を永久的に変形するには不十分な圧力を使用している。この発明の方法におい ては、繊維に加える圧力は、典型的には、繊維の気胞壁を実質上永久的に変形す るのに十分であり、そし七公知方法の場合より実質的に高い。

すなわち、この発明の方法においては、共動する一対のローラー間の間隙部の圧 力は、典型的には、実質上１００ｋｐ／Ｃｒ／Ｌ２より高く、そして１０，００ ０ｋｐ／ｍ２の場合があり、そして圧力はしばしば１０００　ｋ　ｐ／ｃｍ２と Ｉ　Ｑ　、　Ｑ　Ｑ　Ｑ＄’１２の間、例えば２０００ｋｐ／ＣｒＩＬ２と１０ 　、０００　ｋ　ｐ７．２の間であり、あるいは又５０００ｋｐ／ｃｒＬ２と１ ０　、０ＯＯｋｐ／ｍ２の間の場合さえある。

この発明の重要な態様においては、圧縮又はロール処理に先立って又はそれと同 時に材料に液状物質を供給する。この液状物質には、例えば、繊維に所望の特性 を与える物質、例えば繊維に所望の特性を与える含浸剤もしくは改質剤、又は含 浸剤と改質剤との組合わせがあり、あるいは又後で、実質上蒸発してしまい、滑 剤としてのみ機能する液状物質がある（後記を参照のこと）。

上−記のように、有効量の液状物質の存在下で繊維に圧縮又はロール処理を施し た場合、この物質は滑剤として機能し、このため繊維の破砕が回避される。

しかしながら、ロール処理の間に繊維が圧縮されそして平らにされ、これによっ て気体、例えば空気が繊維によって構成された隙間又は気孔から、明逐され、一 方繊維は液状物質の膜又は媒体によシ包囲される。

この圧縮又はロール処理によシ繊維中での液状物質の分散及び単繊維と液状物質 との間の密接な接触が起る。繊維は幾分、レジリエンスを有しておシ、このため に圧縮又はロール処理の後、平らになった繊維は少なくとも部分的には最初の形 状に復帰する傾向があり、このため、繊維内及び／又は繊維間に最初に存在した 隙間及び気孔は部分的に再形成される。

しかしながら、繊維は液状物質に包囲されているから、この物質が隙間に吸入さ れ、これにより液と繊維との接触表面はさらに増加する。

この発明の一つの形態は繊維素材の連続処理として考えられ、この方法において は素材が高圧の下で圧縮され、そして次に液状物質の存在下で圧力が除去され、 この結果加圧／真空効果が与えられ、繊維内及び／又は繊維間で構成される隙間 又は気孔の少なくとも一部分に液状物質が満たされる。

ローラーに供給されるエネルギーの一部はローラー間隙部における熱に変換され 、そしてこのために起こるこの部分での温度上昇により、ロール処理中における 液状物質と繊維との間の化学反応が促進される。ロール処理それ自体によっても セルロース繊維の不定形構造の化学的−物理的変化が生じ、この変化にはセルロ ース銀量の水素架橋の形成が含まれるであろうことが実験的に示された。

圧縮又はロール処理に先立って又はそれと共に液が供給されるこの発明の形態に 従って繊維材料を処理すれば、液を供給する前から材料中に存在する水分の幾ら かは繊維と液状物質との間の十分に良好な接触又は親和を妨害する可能性がある 。従って、繊維材料を圧縮する前及び／又は後に繊維材料に液状物質（この中に 水が含まれているかもしれない）を供給するのに先立って可能な限り完全に水分 を除去することが必要である。このような水分（自由水及び繊維に結合している 水）を除去するために、そして又おそらく圧縮部の温度を上昇せしめるためにも 、液状物質を適用し、そして／又は圧縮処理を行うのに先立って加熱処理及び／ 又は乾燥処理、好ましくは強力な乾燥処理を行う。例えば、ヒドロキシル基の理 論量に対する反応性セルロースヒドロキシル基として表わす場合に、繊維材料中 の乾物含量が９８チよシ多く、好ましくは９９チより多く、そして特に９９．１ 〜９９．９９９％の範囲となるように乾燥するのが望ましい。

加熱温度は、繊維材料の損傷又は劣化が生じない範囲で（そして繊維材料成分中 に存在する結晶水が失なわれない範囲で）可能な限シ高く選択するのが好ましい 。繊維がセルロース繊維である場合、繊維材料加熱温度は１００〜２７５℃、特 に１２０〜２５０℃、好ましくは約１６０〜２２０℃、さらに好ましくは１８０ 〜２００℃である。これにより、９８％よ一シ高く、好ましくは９９チ、そして 特に９９．１〜９９．９９９％の範囲まで乾燥することを目標にする。この乾燥 は又、繊維表面に結合している単分子水層を破壊し、そしてセルローδ性ヒドロ キシル基と反応しうる任意の物質に対してセルロースをさらに反応性にすること が期待できるものでなければならない。セルロースと添加した液状物質との反応 が要求される場合及びこのような反応が要求されない場合のいずれにおいても、 セルロース繊維の加熱は必須の特徴であって、この加熱によりセルロース繊維の リグニン成分が軟化し、この軟化により液状物質の繊維への浸透（液状物質を使 用する場合）が促進され、そしてセルロース繊維の脆性が低下し、このために圧 縮処理中にセルロース繊維が損傷を受ける危険性が減少すると信じられる。

酸素に晒した条件下で２５０℃よシ幾らか高温に加熱することによりセルロース が分解することが知られている。従って、セルロース繊維をより高温で存在しな い雰囲気下で加熱を行うことが必要である。

酸素の非存在下においては、セルロース繊維の炭化が防止され、そしてセルロー ス繊維を、その成分中に結合している結晶水の喪失を全く伴わないで２５０℃よ シ高温で乾燥することができる。

繊維材料の加熱は、赤外線照射により、例えば赤外線加熱手段により、処理のた めに供給された繊維材料を照射することにより、繊維材料の高周波処理により、 もしくは加熱された乾燥空気中、又は加熱された酸素不含気体もしくは気体混合 物中に繊維材料を通すことによシ、又はこれら方法の組合わせにより行う。

繊維の圧縮は、繊維素材を適当な低速において一対の圧縮ローラーの間隙を通過 せしめることにより行うことができる。通常、ローラーは、ローラー間隙を構成 するローラーの円筒表面部分が同じ速度で同じ方向に移動するように回転せしめ る。この方法に代えて、ローラーを、ローラー間隙を構成するローラー部分の速 度が相互に異るように回転せしめることもでき、そしてローラーを逆方向に回転 せしめることもできる。繊維材料に加えられる圧縮処理は、ローラーの回転速度 、ローラーの直径、及びローラーの間隙部に供給されるウェブ又は材料層の厚さ に依存する。繊維材料中のすべての繊維を均−且つ効果的に圧縮するため及び／ 又はローラーの間隙部分に厚いウェブ又は材料層を供給するためには、材料を、 ２対以上のローラーの間隙を次々と通すことができる。特定の態様に従えば、一 連の２個のローラー対を３個のローラーによシ構成し、１個のローラー（中間ロ ーラー）を他の２個のローラーと共動せしめ、他の２個のローラーのそれぞれと 共にローラー間隙を構成する。一連の複数のローラー対は処理材料が移動する方 向に従ってだんだん小さいローラー間隙を構成するようにし、そして／又はロー ラー対を圧し付ける力をだんだん強くする。複数対のローラーを使用することに よシ繊維素材中の液状物質の分布が改良される。繊維材料を２対以上のローラー を通す場合には、液状物質及び／又は他の液体又は粒子状添加剤、例えば後で詳 述するもの、は２対の隣接するローラー対の間で材料に供給することができる。

液状物質は、任意の適当な方法、例えば材料を液状物質の容器を通過せしめるこ とによシ、繊維材料に供給することができる。しかしながら、１つの好ましい態 様においては、好ましくは空気を使用しない噴霧法によシ、例えば１個又は複数 個のノズルにより、液状物質を繊維状物質に噴霧する。液状物質が溶解した又は 懸濁した固形物を含有する場合、ノズルが目詰りする傾向がある。しかしながら １このことは、液状物質を脈流としてノズルに供給することにより、そして又は 液状物質が適当な粘度になる温度にノズルを加熱することにより防止することが できる。（又、液供給ノズル又は他の任意の液供給手段の加熱は、下記のごとく 、液が溶融体である場合に一般に必要である）。他の有利な態様においては、例 えば部分的に液状物質に浸漬されたローラーによシ、ローラーの一方の表面から 液状物質を加える。液状物質は、必要量をわずかに超過する一定量を繊維材料に 適用し、そしてこの材料が第１のローラー対を通過した後過剰の液を繊維材料か ら除去する。一定量の液状物質を繊維材料に適用する１つの方法は、例えばアプ リケーターローラー又は噴霧により、液状物質をローラーの一方又は両方に適用 する方法である。

前記のごとく、１対の又は複数対のローラーのローラー間隙部の温度を実質上高 くするのが好ましい。

この温度はロール処理において使用するローラーの少なくとも一方を加熱するこ とによりさらに上昇せイブのものであれば、−個又は複数個のローラーを加熱す ることによりローラー表面に固化した物質が付着するのを防止し又は回避するこ とができる。

圧縮又はロール処理の後、繊維材料を繊維破砕装置又は毛羽立て装置中でさらに 処理し、そして破砕することができる。破砕装置には、パルプ破砕機のごとき湿 潤破砕装置及び−・ンマーミルのごとき乾燥破砕又は毛羽立て装置がある。繊維 材料を前記のように高圧圧縮又はロール処理し、そして次にノ・ンマーミルで処 理した場合、塊状物又は繊維凝集物を生成せしめないで非常に均一な破砕製品を 得ることができる。所望により、後に詳述するごとく、−・ンマーミルで処理す る間に、繊維に他の液−１粒子、及砂′又は粉砕助材を加えることができること が見出された。

繊維素材を乾燥条件下で、すなわち溶体滑剤を加えること々く圧縮し、これに続 いて−・ンマーミルのことき毛羽立て装置で処理する場合には、繊維の機械的処 理によシ生ずる温度上昇によ多繊維が劣化する場合がある。繊維材料を毛羽立て 装置に導入する前及び／又は該装置で処理する間に繊維材料に適当な滑剤、例え ばケロシン又はエタノール（又は他の任意の液状物質、例えば含浸剤）を加える ことによシ前記の劣化を制御し又は防止さえすることができることが見出された 。このような滑剤の添加により力学的エネルギーが熱エネルギーに変換される比 率が低下するものと考えられ、そして滑剤はさらに幾分かは冷却剤としても機能 するであ゛ろう。

この発明はさらに、前記の方法を実施するために使用する装置に関し、この装置 は少なくとも１つのローラー対を含むロール手段、繊維材料のシート又はウェブ をローラー対によ多構成されるローラー間隙に供給するだめの供給手段、並びに 供給された繊維材料のガロ熱及び／又は乾燥のだめの加熱及び／又は乾燥手段を 含んで成る。好ましくはこの装置はさらにロール手段の上流において繊維材料に 液状物質を適用するだめの手段又はロール手段に液状物質を適用するだめの手段 、及び破砕手段、特に、ロール手段の下流で繊維材料を乾燥破砕するだめの手段 、特に−・ンマーミルを含んで成る。

この発明はさらに、圧縮によって永久的に変形された気胞壁を有する繊維材料に 関する。

この発明を図面と関連させてさらに詳細に説明する。図面において、第１図はこ の発明に従って繊維材料を処理するだめの装置の概略を示し、第２図は非常に強 力なロール圧で繊維をロール処理する場合の拡大図を示し、第３図は第１図に示 した装置を非常に詳細に表す透視図であシ、第４図は装置のさらに小型の具体例 の概略を示し、第４ａ図は第４図に示した装置の変形の概略を示し、第５図は麦 わら、木材細片、及びこれらと同様の出発材料を処理するだめの装置の第３の具 体例の概略を示す側面図であり、そして第６図は相互に接合した多数の平板員か らなる平板材料のロール処理を拡大して示す透視図である。第７図は中に含浸剤 を分散せしめた処理済繊維ウェブの走査電子顕微鏡写真であり、第８図は処理済 繊維の性質を示す走査電子顕微鏡写真であム第９及び１０図はこの発明に従って 処理され、そしてその後でジクロロメタンにより抽出処理された単繊維を示し、 そして第１１及び１２図はこの発明に従って処理され、そしてその後でジクロロ メタンによシ抽出された繊維（第１１図）及び抽出されていない繊維（第１２図 ）をそれぞれ示す。

第１図は、ウェブ１０の形の繊維性セルロース材料を処理する装置の概略を表わ し、このウェブ１０は、供給ロール１１から一対の高圧ローラー１２′の内部な くとも１つからなるロール装置１２に連続的に供給される。繊維性ウェブ材料は 加熱及び乾燥装置１３を通過し、この乾燥装置１３は供給ロール１１と液供給装 置１４０間に配置されておシ、装置１４は液貯蔵容器１５と噴霧ノズルｌｉによ 多構成されておシ、ノズル１６は貯蔵容器１５に収容されている液状物質が加熱 及び乾燥装置１３の下流であってロール装置１２の上流においてウェブ材料１０ に噴霧されるように配置されている。ロール装置１２において、繊維状ウェブは 、第２図に示すように単繊維の気胞壁を変形し、そして単繊維中の隙間１７を圧 縮するのに十分な非常に高い圧力の下で圧縮される。

乾燥装置１３により完全に乾燥され、そしてその後でノズル１６によシ噴霧され た液状物質により湿潤化された繊維ウェブがローラ１２′の間に構成されるロー ル間隙を通過する際に、各単繊維の全表面部分に液状物質が密接に接触し、そし て過剰の液状物質１８は第２図に示すように連続的に除去される。

繊維の隙間１７がロール間隙において圧縮される際に、気体又は空−気は強制的 に隙間から排除される。

材料がロール間隙を通過した後、繊維の気胞壁のレジリエンシーにより隙間が再 形成される傾向があり、これにより液状物質の幾らかは隙間に吸入される。

しかしながら、気胞壁が相当に変形し、そして単繊維が毛羽立つ程ロール圧が高 いので、ロール装置１２を通過した繊維は完全には元の形に維持されない。ロー ル処理中に繊維及びそれに適用される液状物質に加えられる圧縮／拡張効果又は 加圧／真空効果のために、繊維の全内部表面及び外部表面部分にわたって液状物 質の密接な接触と均一な分散が生ずる。ローラー１２′の駆動に使用されるエネ ルギーの一部が熱エネルギーに変換されるため、ロール処理中に繊維性材料に高 温が加えられ、このことは液状物質の均一な分散とあいまって、繊維材料中、及 び繊維材料と液状物質間の物理的及び化学的反応のために最適な条件を構成する 。下に説明するように、液状物質としては、例えば繊維性材料に所望の特性を付 与することができる任意の所望の含浸液状物質を使用することができる。このよ うにして処理された繊維性ウェブｌＯがロール装置１２を離れた後、このウェブ をハンマーミル１９又は他の毛羽立て装置に供給し、この中で材料を破砕し、ｉ 合によってはこれと同時にさらに処理することができる。

第３図は、第１図の装置を非常に詳細に示したものである。この具体例において 、加熱及び乾燥装置１３は、供給ロール１１から供給される繊維性ウェブ１０が 通過するトンネル２０から成る。ウェブ１０がトンネル２０を通過する間に、こ のウェブはトンネルの上方部分に配置されている多数の赤外線照射装置２１によ り加熱される。照射装置２１は、一部はトンネルの上方部分の別の通路２３を通 して冷空気を吹き出す送風機２２により、そして一部は駆動モーターを伴う圧縮 機２４のごとき適当な手段により供給され、照射装置２１の中に構成された冷却 通路を通って循環する加圧空気によシ冷却される。所望により、ウェブをさらに 下方から加熱し、又は水蒸気をウェブの下から除去することができる。

完全に乾燥し、そして加熱された条件下で加熱及び乾燥装置１３を離れたウェブ １０．は噴霧ノズル１６の下を通過する。このノズル１６はウェブ１゜の全幅に わたって液状物質を均一に噴霧できるようニ多数のノズルを有しており、そして 、このノズルは噴流がウェブ１０の移動方向に速度成分を含むように配置するの が好ましい。液状物質は、液貯蔵容器１５から、供給ボンダ２５によシ供給導管 ２６を通してノズル１６にポンプ輸送される。液状物質が室温において固体又は 粘度が低すぎるタイプのものである場合には、電気加熱要素を含む加熱ジャケッ トによシ貯蔵各器１５を包囲し、そして液は貯蔵容器１５から供給導管２６（こ の導管も又電気が熱ジャケットにより適切に包囲することができる）に供給され る。液は、例えばホットメルト型の加熱装置２７を通し、ここでさらに加熱する ことができる。

貯蔵容器１５、加熱装置２７、及び供給導管２６中で、液状物質は、該液状物質 が供給ボンｆ２５によってポンプ輸送されそしてノズル１６にょシ十分に分散さ れ、さらに膣液が繊維性材料に十分に浸透することが保証される液体粘度になる ように加熱される。しかしながら、液状物質の加熱は、加熱工程のいかなる段階 においても、液状物質の分解、変性又は不所望な重合を引き起こすような過剰な ものとならないように制御される。貯蔵容器１５及び加熱装置２７に貯蔵されて いる液状物質が環境空気との接触によって酸化されるのを防止するために、加圧 された気体容器２８から貯蔵容器１５及び加熱装置２７に窒素又は他の不活性気 体を供給することができる。液体適用装置１４には、ノズル１６への液状物質の 供給を断続できるように制御するだめの弁（図示してない）を含めることができ る。この弁及び供給ポンプ２５は圧縮機２４によって発生する加圧空気によって 駆動せしめることができ、そして弁への加圧空気の断続供給は電気的に制御され る電磁弁によって行うことができる。こうして発生する噴霧ノズルを流過する液 状物質の脈流によシノズルオリンイスの目詰ｔ、ｂを効果的に防止することがで きる。

液状物質を噴霧されたウェブ１０は、１対の案内ローラー２９の間を通シ案内路 ３０にそってロール装置１２に送られる。このロール装置１２は、第３図に示す 具体例においては、２個の別個のロールユニット１２ａ及び１２ｂから成ってい る。これらの各ロールユニットは一対のローラー１２’からなり、このローラー はわ（３１に回転可能に取シ付けられており、そして駆動モータ３２によシ駆動 される。各ロールユニットは、例えば金箔その他の金属箔の製造に使用される装 置のように、ロール間隙において非常に高い圧力が加わるように設計されておシ 、そしてこのロール圧は手動ハンドル３３にょシ調整される。ロールユニット１ ２ａにょシラニブ１０がら分離された過剰の液状物質は、受器３４にょ９集めら れ、そして返還導管３５を通して加熱装置２７に返還される。ウェブ１ｏに含浸 した液状物質とローラー１２′との粘着を防止するため、及び液状物質の繊維性 ウェブｌＯへの浸透及び分散をさらに改良するために、これらのローラーを、例 えば加熱された空気流をローラー及びそのローラー間を通過するウェブ１０に向 ける加熱装置３６により加熱するのが好ましい。

第３図には２個の連続するローラーユニットが示されているが、１つのローラー ユニット又は任意の多数の連続するローラーユニットを使用し、これによってウ ェブ１０の厚さ及び／又はウェブ１０がローラーユニットを移動する速度を大き くすることができる。ウェブ中の繊維が最適に処理されるように制御された速度 で１個又は複数個のローラーユニット’に通してウェブを移動せしめるのが好ま しい。この速度は、例えば繊維性ウェブの厚さ、ローラーユニットの数及びロー ラーの直径に依存する。すなゎち、例えば、ローラーの直径が比較的大きいとき は繊維の圧縮は急激ではなく、そして、従ってローラーの直径が増加するに従っ てウェブの移動速度を高めることができる。さらに、多数のローラーユニットを 使用することにより繊維性ウェブ１０における液状物質の分散が改良される。２ 個以上のローラーユニットを使用する場合、隣接するローラーユニ。

ト間に位置するウェブ１０の部分引張シラ防止するため、及びさらに、隣接する ユニット間のウェブ１０に過剰な湾曲部３７が形成されるのを防止するために、 ユニット間相互の回転速度を厳密に制御する必要がある。第１のローラーユニッ ト１２ａを通過する間にウェブ１０の長さが増加するから、両ユニットが同一の ものであるとしても第２のローラーユニット１２ｂはわずかに高い回転速度で駆 動しなければならない。このことは、変速機（図示してない）によって駆動モー ター３２を調整することにより達成される。

所望によシ、ローラーユニット１２ａと１２ｂとの間及び／又はローラー、ユニ ット１２ｂと−・ンマーミル１９との間で、例えば追加の噴霧ノズル３８により 、ウェブ１０に液体又は固体の追加の添加剤を供給することができる。

ローラー処理され、そして含浸されたウェブ１０１ｄ　、０　７−ユニット１２ ｂと同時的に１駆動される１対の移送ローラー３９によシハンマーミル１９に移 送される。電気モーター４ｏにより駆動されるハンマーミル１９内で、処理され た繊維性ウェブに非常に大きな機械的力が加えられ、これによりａ雄性材料が完 全に破砕される。この破砕工程は、繊維に加えられた前段階のロール処理にょ９ 非常に促進される。ハンマーミル内では熱の発生は相当大きく、冷却空気の供給 によシ温度を制御する場合がある。

−・ンマーミル１９内で繊維性材料に加えられる高温及び大きな機械的作用によ り、ロール処理中に始まった繊維と添加剤との間の物理的及び化学的反応が完結 する。さらに、゛追加の添加剤、例えば第３図において点線で示した漏斗４１に 連続的に供給される粉剤をハンマーミルに直接供給することができる。

このような追加の添加剤には、繊維に所望の性質を付与する任意の液状物質、例 えばケロシン又はエタノ２−ルのごとき滑剤が含まれる。

第４図は、第３図に示した装置に変更を加えた具体例を示し、そしてこの２つの 具体例の対応する要素には同一の参照番号が付しである。第４図に示す具体例に おいては、加熱及び乾燥装置１３の通路２０は複数の垂直に配置された部分２０ ａ、２０ｂ。

及び２０ｅに分けられておシ、そしてこれらの部分の端部においてウェブ１０は 案内棒５１〜５３によシ案内される。同様に、液適用装置１４、ロール装置１２ 、ハンマーミル１９、及び濾過装置４２が垂直的に配置されている。

第４ａ図は、第４図に示した装置に変更を加えた具体例である。第４ａ図におい ては、液適用装置１４は、ローラー１２′の円筒表面の相対する部分と適当な固 定端壁６７によシ構成される容器に含まれる液容器６６により置き替えられてい る。容器６６の液レベルは液面感知器６８により感知され、そして液は液貯蔵容 器６９から弁７１を有する出口管７０を通して容器６６に供給される。制御装置 ７２によシ、液面感知器６８から受領された信号に基いて、容器６６中の液面が 実質上一定になるように弁７１が制御される。概略的に示すごとく、バネ７３に よ１）ｏ−ラー１２′が非常に強力な力で相互に押付けられ、ウェブ１０が該ロ ーラー間で前記のごとく圧縮される。

第３図及び第４図に示す具体例は繊維性ウェブを処理するのに適用されるが、第 ５図に示す具体例は麦わら、木材片、及び他の粒状材料を処理するのに使用され る。麦わらのごとき出発材料は受け漏斗５４に供給され、材料はここから加熱及 び乾燥装置５５に供給され、材料はここで例えば加熱された空気により乾燥され る。加熱されそして乾燥された材して材料が乾燥装置５５から漏斗５６に落下す る間に、ポンプ５９により貯蔵容器５８から液が供給される噴霧ノズル５７によ シ液状物質を材料に適用することができる。湿潤化した材料は漏斗５６から前記 した種々のタイプのローラー装置６０に供給され、てしてセルロース素材がロー ラー装置６０を通過する際に該セルロース素材から分離された過剰の液は返還導 管６１全通して貯蔵容器５８に返還される。

ローラー装置６０を通過した材料は−・ンマーミル６２又は他の毛羽立て装置に 落下し、破砕された繊維はこれらの装置から第３図との関連で記載したのと同様 のタイプの濾過装置６３に導入される。

第３図及び第４図に示した装置又は設備によシ処理された繊維性ウェブ１０は弾 力性を有する非常に多孔性の材料である。しかしながら、この発明の方法をパネ ル材料又はシート材料、例えば比較的剛性の木材シート材料に関して使用するこ ともできる。

この場合には、ローラー軸に平列な接合の場合に生ずるかもしれないローラー６ ５のローラー間隙における分離を防止するために、■−型接合６４によシ相互に 接合するシート要素からシート材料又はパネルを構成することができる（このよ うなタイプのＶ−型接合は又弾力性材料のシートの接合にも適する）。

このようなパネルを液状添加物又は液状物質を加えることなくローラー対６５を 通過せしめ、そしてパネルに単繊維の気胞壁が永久的に変形する程非常に大きな 圧力を加えた場合、繊維は幾分破砕され、そしてこのように処理された材料はさ らに処理することなくパルプ化され、そして防服紙及びこれに類するものを製造 するのに使用される。

図面に示した具体例をセルロース繊維の処理と関連させて記載したが、この発明 の方法及び装置は羊毛繊維のごとき他の天然繊維の処理にも使用することができ 、又単繊維中に隙間又は気孔を構成する内部又は外部表面部分を有する人造又は 人工繊維の処理にも使用することができる。

上記の説明から、この発明の方法は、高圧処理中に液状滑剤をなんら使用するこ となく繊維性材料を破砕してより小さい繊維サイズ（高いＳＲｏ、例えばＳＲ’ が７０〜８０）を得るために高圧処理を行う場合から、高圧処理中に繊維に含浸 せしめるだめの液状物質を加え、同時に滑剤を加え、そして場合によっては高圧 処理の後で追加の液体又は固体物質を添加する場合、例えば、毛羽立て又は破砕 ユニット、典型的には−・ンマーミルの直前で又は該ユニット中に加える場合、 そして／又は（摩耗作用を与える固２３　特表昭５８−５０（１９０１（９）体 又は濾過器４４に目詰まシを起こす可能性のある固体の場合には）場合によって はハンマーミルの後で又は繊維が濾過器４４から取シ出された後で上記の物質を 添加する場合に至る繊維性材料の広範囲にわたる処理のために使用することがで きることが理解されよう。

′　実質的な量の滑剤を使用することなく高圧処理を使用して繊維性材料を処理 し繊維の細さＳＲ’を高める場合には、高圧処理した材料を第３図に示した残り の段階を通過せしめることができ、この場合には、「滑剤」又は「冷却剤」を上 記のようにハンマーミルの前で又は−・ンマーミル中に適切に加え、又は高圧処 理された材料をそのまま高圧処理後に取り出し、その後で乾燥破砕し、又は常用 の湿潤パルプ化処理を行う。高圧処理が、材料に浸透する液状物質の存在下で行 われる場合には、液状物質は通常「滑剤」として機能し、そして繊維の破砕を防 止する。

この発明の特定の具体例に従えば、例えばハンマたタイプの繊維を含んで成る複 合繊□維性材料であシ、破砕により、有機基剤（例えば重合体）又は無機基剤（ 例えばセメント）によシ結合された繊維強化複合材料に混入するために調製した 「繊維混合物」となる。例えば、６０チの硫酸塩パルプ、３０％のトカリａ維、 ６チの６關レイヨン繊維、及び４％の８ｍｍレイヨン繊維から成る「複合紙」を ハンマーミル中で破砕することができる。明らかに、他の繊維又は材料を上記の １複合紙」の製造中に混入することができ、これらの中にはシサル（ｓｉｓａｌ ）繊維、ココヤシ繊維、鉱物性繊維、及び場合によってはさらに中で繊維が強化 繊維として機能する複合材料の基材又は基材の一部を構成する重合体の粒子又は 繊維も含まれる。製紙中に所望の繊維を所望の比率で混入することによシ複合材 料中の繊維補強組織が調製されるこの発明の具体例に従えば、得られた「複合紙 」に所望の含浸剤による含浸を伴なって又は伴なわないで、そして／又はこれら の組合わせにおいて、上記のような高圧処理を施こす。このようにして、はとん ど制限なく、所定の目的のために厳格に限定された性質を有する処理繊維材料を 製造することができる。

この発明の非常に重要な態様に従えば、高圧処理、特に高圧ローラー処理に先立 って乾燥繊維材料に供給される液状物質は含浸剤、すなわち完全に又は部分的に 繊維材料に導入され、繊維に所望の性質を与える薬剤である。ここで「含浸剤」 なる用語は、化学的及び／又は物理的に繊維と結合して繊維と物質との間に実質 上永久的な化学的及び／又は′物理的結合を形成する物質を意味する。

これと関連して、この発明に従って行われる繊維、特にセルロース繊維の加熱及 び圧縮によシ、繊維が所望の通シ化学的に活性化され、このために添加した反応 性物質と反応する性質が強化されることが理解されよう。

繊維材料を加熱することの重要性は上に説明した通シであシ、そしてこの発明の 一つの態様はセルロース含有材料を前記の温度に加熱し、そしてこの後でセルロ ースのヒドロキシル基と反応しうる反応体と反応せしめる方法によシ構成される 。前記の温度に材料を加熱した後における反応性物質、例えば金属酸化物アシレ ート（ｍｅｔａｌ　ｏｘｉｄｅ　ａｃｙｒａｔｅ）又はイソンアナートによるセ ルロース含有材料の含浸けそれ自体新規なものであシ、そして種々の目的、例え ば耐水性ライナー（包装紙）及びこれに類するものの製造のためにそれ自体重要 である。

この発明の高圧処理によって繊維性材料に有利に導入される重要な含浸剤の１つ はいわゆる金属酸化物アシレートである。

金属酸化物アシレートには、例えば米国特許第３．０８７，９４９号、同第３， ２４３，４４７号、同第３，１７７．２３８号、同第３，５１８，２８７号、同 第３　、６２５　、９３４号、同第３、“５４６　、２６２号、同第３，６３４ ，４７６号及び同第３．６７３，２２９号、ベルギー特許第７３５　、５４８号 、並びに英国特許第１．２３０，４１２号、同第１，２７４，７１８号、同第１ ．５５２，６０１号及び同第１，５５２，６０２号に記載されている有機金属化 合物類が含まれる。金属酸化物アシレートの一般的組成は、 二価金属：　（Ｒ−Ｍｅ−０−Ｍｅ−Ｒ）Ｘ線状化合物、三価金属：　（０３− Ｍｅ、−Ｒ３）ｙ　平面状化合物、四価金属：（０６−Ｍｅ４−Ｒ４）２４面体 形化合物、であると予想される。ここで、Ｍｅは金属原子であシ、Ｒは炭素原子 数１２個以上を有する有機酸残基であるアシル基であり、そしてＸ１Ｙ及びＺ＝ ３〜７は溶液における予想分子サイズである。各分子が２個以上の異なる金属、 おそらく電価の異なる金属を含有゛する金属酸化物アシレートを作ることができ 、そしてこの種の化合物も、他の種々の金属酸化物アシレート及びこれらの混合 物と同様上記の特許明細書に記載されている。金属酸化物アシレート、及びセル ロース繊維の含浸におけるその使用は、１９８０年６月１２日に公開番号ＷＯ８ ０１０１１７６として公開された国際特許出願Ａ　ＰＣＴ／ＤＫ　７９１０００ ５５に見出される。

後に記載する実験から明らかなごとく、この発明の高圧含浸法によるセルロース 繊維への金属酸化物アシレートの導入によシ、全断面にわたって非常に均一に含 浸され、そして種々の用途に対して卓越した好ましい性質を有する繊維が得られ る。この発明の方法により金属酸化物アシレートヲセルロース繊維に含浸せしめ た場合、後に示す実験結果から明らかなごとく金属酸化物アシレ一トは永久的に そして除去されることがないように繊維に結合するようである。この「含浸結合 」は、金属酸化物アシレートとセルロース繊維の化学構造のヒドロキシル基のご とき活性部位との化学反応に基き、もしくはセルロース繊維と重合金属酸化物ア シレート被膜との直接的な優勢な物理的結合に基き、又はこれら同作用の組合わ せに基ずくであろう。

この発明の方法による金属酸化物アシレート含浸セルロース繊維は、吸水性が非 常に減少しており、従って水又は水性スラリーに入れた場合寸法安定性が維持さ れる。これに関して、例えば酸化アルミニクムアシレート含浸セルロース繊維は 、例えばポリプロピレン繊維と実質上同じ非吸水性を有することが見出された。

従って、この発明によシ寸法安定性を有する非吸水性繊維が要求される多くの目 的のだめの非常に有利な金属酸化物アシレート含浸セルロース繊維が提供される 。

この発明の特定の態様に従えば、繊維はシランのごときカップリング剤と金属酸 化物アシレートとの組合わせにより処理される。カップリング剤及び金属酸化物 アンレートは別々にセルロース繊維に加えることができ、又はこの発明の特に好 ましい態様に従えば、カップリング剤を繊維に供給される金属酸化物アシレート に混入することにより両者を一緒に加える。驚くべきことに、後で例により示す ように、この組合わせにより金属酸化物アシレート又はカップリング剤の機能に よるなんらの不利益も生じないことが見出された。金属酸化物アシレートとシラ ンのごときカップリング剤との組合わせによるセルロース繊維の処理法はこの発 明の特定の態様を構成し、そしてこの態様は前記の高圧処理による導入法に限定 されず（現在のところ高圧処理法が好ましい方法であるが）、例えばハンマーミ ル又はこれに類するものにおけるごとく高剪断条件下での導入を含む効果的な含 浸を行うことができる任意の適当な導入法によシ導入を行う場合もこの発明の範 囲内である。

この発明の他の非常に有利な態様に従えば、金属酸化物アシレートによる、そし て好ましくはさらにカップリング剤によるセルロース繊維の処理は無機粒状物を 繊維に適用するのと組合わせて行う。前記のごとく、無機物質を、例えば、−・ ンマーミルのごとき毛羽室てユニット又は破砕ユニットにおける処理に先立って 、又は該−・ンマーミル中で繊維に適用　、することができ、又は粒状物を、繊 維が涙過器４４から取シ出された後に該繊維に適用することができる。導入され る無機物の重要な例として、セメント、シリカ、例えば電気炉でのシリコンメタ ル又はフェロシリシウム製造の副産物として得られるタイプの気相から沈澱せし めた特に超微細なシリカを挙げることができ、この超微細シリカを例において使 用している。セメント又はシリカを金属酸化物アンレート含浸寸法安定性繊維、 例えば通常アスベスト補強セメントから製造される成形品のごときセメント結合 複合材料へ導入するだめの補強繊維に適用することにより、セメント含有水性ス ラリーへの繊維の分散がさらに改良される傾向がある。セメント粒子を伴うこの 発明のセルロース繊維は、セメント及び使用されるかもしれない他の添加剤の量 に関し、正確な量の水を加えるだけで繊維補強セメント結合材料製造用スラリー を調製することができるように設計する。含浸セルロース繊維、特に金属酸化物 アシレート含浸セルロース繊維に適切に導入される他のタイプの粒状材料は、木 炭のごとき吸着剤である。木炭粒子を担持する金属酸化物アシレート含浸セルロ ース繊維は、種々の目的のために最も有用なタイプの吸着性高品質繊維であるこ とが見出された。この場合にも又、金属酸化物アシレートをシランのごときカッ プリング材と適当に組合わせることができる。

又、木炭を担持した金属酸化物アシレート含浸セルロース繊糸ｆによシ構成され るこの発明の態様は、上記のようにして繊維を製造するだめの特定の高圧法に限 定されず（現在のところ高圧法が好ましいが）、金属酸化物アシレートをセルロ ース繊維に含浸せしめ、そして木炭を適用するために使用される他の適当な方法 もこの発明の範囲に含まれる。

金属酸化物アシレート−疎水セルロース繊維を水性スラリー、例えばセメント含 有スラリーに導入する場合、できるだけ容易に水に分散することが好ましい。疎 水性は水性媒体への繊維の分散をある程度妨害する。しかしながら、この発明の 特定の態様に従えば、このような疎水性セルロース繊維の分散性は、親水性を与 える性質を有する１種類又はそれよシ多くの界面活性剤を導入することにょシ改 良される。驚くべきことに、セルロース繊維は金属酸化物アシレートによる含浸 によシ非吸水性となシ、そしてそのために本質的に疎水的であるが、それにもか かわらず適当な界面活性剤、又は親水性又は水分散性を増加せしめるタイプの界 面活性剤を組合わせたものを導入することによシ親水性又は水性媒体への分散性 が改善されることが見出された。後に記載した実験によシ明らかなように、この ために非イオン系又は陽イオン系界面活性剤が適当である。さらに驚くべきこと に、これらの界面活性剤は金属酸化物アシレートと別個に加える必要はなく（も ちろん界面活性剤を別個に、特に金属酸化物アシレートの添加後に加えることも できる）、金属酸化物アシレートと一緒に、又は金属酸化物アシレートに混入し て加えることができる。そして、この発明の他の態様は、金属酸化物アシレート によシ含浸され、そしてさらに繊維の性質を親水性の方向に大きく変える１種又 は複数種の界面活性剤を含むセルロース繊維から構成される。前記のごとく、こ の発明の態様は、金属酸化物アシレート及び／又は界面活性剤がこの明細書に記 載した高圧含浸法によシ導入される場合に限定されず、方法のいかんにかかわら ず金属酸化物アシレート（又は他の有用な疎水化剤）及び界面活性剤が導入され た繊維は一般にこの発明の態様に含まれる。しかし、この明細書に記載した高圧 真空含浸法が、水性媒体に良好に分散する疎水性セルロース繊維を製造するため の現存における好ましい方法である。

例から明らかなごとく、金属酸化物アシレート含浸と、親水性又は水性媒体中で の分散性を大きくする方向に繊維を変性する１種又はそれよシ多くの界面活性剤 の導入、カップリング剤の導入、及び所望の方法による無機粒状物の適用とを組 合わせることはこの発明の範囲内であり、そして又、処理されたセルロース繊維 の特定の最終使途に従って、金属酸化物アシレートを使用しないで、前記の原理 を組合わせることもできる。

上記の説明から理解されるように、この発明の態様のセルロース佛維又はこの方 法の態様に従って製造されたセルロース繊維は、広範囲の目的のために設計され 、そして有用である。無機又は有機基材を有する複合材料用の補強繊維としての この発明のセルロース繊維の使用についてはすでに述べた。この発明の処理繊維 の前記以外の使用態様は次の通りである。

この発明の１つの態様に従えば、活性炭処理金属酸化物アシレート含浸繊維は、 吸着済材として、例えば液又は気体の吸着済材のために、例えばワイン、ビール 、家事用、ガスマスク用等として使用される。

この用途の特定の態様に従えば、木炭又は他の吸着材を担持した吸着炉材は衛生 用品又はナプキン（おしめ）に使用される。所望によシ、金属酸化物アンレート として又は金属酸化物アシレート化合物の一部として抗微生物活性を有する金属 酸化物アシレート、例えば酸化亜鉛アシレートを使用することによ多繊維に抗菌 性を付与することができる。

セルロース繊維に活性炭を適用して活性炭を担持した又は結合したセルロース繊 維を得ることはこの発明の特定の態様を構成する。この発明に従えば、活性炭は 金属酸化物アシレート処理セルロースのみならず、非常に一般的に含浸された又 は含浸されていない任意の適当なセルロース繊維に適用することができ、そして この適用はこの発明の方法に従って行うことができ、又はパルパーもしくはホラ ンダー（ｈｏｌｌａｎｄｅｒ）における適用を含む活性炭のセルロース繊維への 適用のための任意の適当な方法によシ行うことができる。

金属酸化物アシレートで処理した又は金属酸化物アシレートを含浸せしめたセル ロース繊維、例えば酸化アルミニウムアシレート含浸セルロース繊維の有利な他 の使用は、例えば作業場及び工場で使用するための油吸着組織における使用、又 は油廃棄物の除去のだめの使用のごとき油吸着炉材としての使用である。多量の 廃油を除去するためには、この発明の油吸着性セルロース繊維を、非結合の形で 、油を廃棄する場所に取付は又はここから取はずしできるように設計された袋に 詰める。

この発明の方法に従って製造される繊維の前記以外の使用は、例えば乾式レイド 紙（ｄｒｙ　１ａｉｄ　ｐａｐｅｒ）、非織製品等強化用結合材又は結合繊維と しての使用である。この目的のために、結合剤、例えば、高温においで、好まし くは１５０℃以下の温度、例えば約り０℃〜約１５０℃において結合性を有する 重合体を繊維に適切に含浸せしめる。この発明の含浸繊維のこれら以外の使用は 、衛生用品及びおしめ又はナプキンにおける親水性層間の中間層又はこれらの用 品の外層たる疎水繊維としての使用である。この目的のためには、疎水性を与え る金属酸化物アシレート又は金属酸−化物アシレートの組合わせ、例えば酸化ア ルミニウムステアレート又はタレートを繊維に含浸せしめる。

この発明の含浸フィルターの他の利用分野は耐燃繊維としての使用である。この 目的のためには、常用の難燃剤又は防火剤、例えば燐及び／又は塩素含有難燃剤 、及び／又はそれ自体難燃性又は防火性であ−る金属酸化物アシレート、例えば 酸化アンチモンアシレートを繊維に含浸せしめる。

この発明の金属酸化物アシレート含浸セルロース繊維の前記以外の有利な用途は 、例えばガラス又はレンズ用の帯電防止組織としての使用である。

例において使用した薬剤の詳細は次の通りである。

ＭＯＡ　Ｃ１４６０：酸化アルミニウムステアレート、ホワイトスピリッツ中６ ０％固形物含有溶液。スイス、ラウザシネ、ＭＯＡＣＯＳ、Ａ製。

ＭＯＡＣ１４００二酸化アルミニウムステアレート、固体。

スイス、ラウザンネ、モアコ（ＭＯＡＣＯ）Ｓ、Ａ製。

ＭＯＡ　ＤＦ’−００，、：シリコンーチタンアルコキシド縮合オリゴマー、１ ００％。（各珪素原子が酸素橋を介してチタン原子に結合しているオリゴマーで ある。各珪素原子にはさらにエポキシド基が結合している。各チタン原子には自 由原子価上にインプロポキシド基が結合している。）引火点３０℃、金属含有１ ２．９係Ｔ１．３．８％Ｓｉ、スイス、ラウザンネ、モアコ（ＭＯＡＣＯ）Ｓ、 Ａ製。

ＭＯＡ　ＤＦ−１４００：シリコン−チタンアルコキシドステアレート（各珪素 原子が酸素橋を介してチタン原子に結合している。各珪素原子に３個のエポキシ ド基が結合している。各チタン原子に２個のステアリル基が結合している。）引 火点２１０℃、金属含量４．８％Ｔｉ、５．６％Ｓｉでめる淡褐色ワックス性固 体。スイス、ラウザンネ、モアコ（ＭＯＡＣＯ）Ｓ　、Ａ製。

ＭＯＡ　ＤＦ−１０００：　リコンー４タンアルコキシトタレート。）、１゛ス 、ラウザンネ、モアコ（ＭＯＡＣＯ）Ｓ、Ａ製。

ＭＯＡＣＤＦ−１４００：シリコン−チタン−アルミニウムアルコキシドステア レート。スイス、ラウザンネ、モアコ（ＭＯＡＣＯ）Ｓ　、Ａ製。

ＭＯＡＣＯＣＣ−１Ｏ−５０−Ａ：α−アミノーエトキシーアルミニウムーヒド ロキシータレート。ホワイトスピリノツ中５０チ溶液。スイス、ラウザンネ、モ アコ（ＭＯＡＣＯ）Ｓ、Ａ製。

Ｍａｎａｌｏｘ　４０３５ｏｌｉｄ　：　Ｘがステアレート基である式（ｏ　＝ 　Ａｔ−ｘ　）　で表わされる固体ポリオキシアルミニウムステアレート。アル ミニウム含量８．８％。粘度は６０℃において４００Ｐから１８５℃において３ 　Ｐ　ｏ英国、マンチェスター、マンチム（Ｍａｎｃｈｅｍ）社製。

Ｍａｎａｌｏｘ　２０５　：式（０二Ａｔ−Ｘ）ｍ（Ａｔ（ＯＲ）Ｘ２）ｎで表 わされる組成を有する重合有機アルミニウム化合物。このものはさらに飽和脂肪 酸のイソプロピルエステルである溶剤エステルＲＸを約２５％含有する。英国、 マンチェスター、マンケム社製。

Ｍａｎａｌｏｘ　ＤＰＩＩ／Ｃ／２２Ｐ：　Ｘがステアレート基である式（０＝ 　ＡＡ−Ｘ　）ｎで表わされる固体ポリオキシアルミニウムステアレート。アル ミニウム含量８．６チ。粘度範囲６０℃にて３．６Ｐから１８５℃において０． ２５　Ｐ　、氷点９０℃よシ下。英国、マンチェスター、マンケム社製。

ＢＥＲＯＬ　３７０　：エチレンオキシド／フロピレンオキシドブロック重合体 から成・る非イオン性界面活性剤。親水性（水溶性）を有する。この界面活性は 次の通シである。

ディユヌーイ（Ｄｕ　Ｎｏｕｙ）の表面張力は２５℃、０．１チ活性物質におい て４１　ｄｙｎ／Ｃｍ。

ドラベス（Ｄｒａｖｅｓ）の湿潤容量、２５℃、２５秒浸漬において７　ｇ／ｌ 　。

ロスーマイルス（Ｒｏ　ｓ　ｓ　−Ｍｉ　ｌ　ｅ　ｓ）の泡立ち、５０℃、０． ０５　％活性物質において、直後値５ｍｍ。

５分間後０朋。

スエーデン、ステヌングスンド（Ｓｔｅｎｕｎｇｓｕｎｄ）　Ｘベロル・ケミ（ ＢＥＲＯＬ　ＫＥＭＩ）ＡＢ製。

ＢＥＲＯＬ　５６３　：アルキルーポリグリコールエーテルアンモニウムメチル サルフェートからなる陽イオン界面活性剤。次の界面活性を有する。

ディユヌーイの表面張力は２５℃、０．１％活性物質において４３　ｄｙｎ／ｃ ＩＩＬ０ドラベスの湿潤容量、２５℃、２５秒浸漬において１０　ｇ／ｌより犬 。

ロスーマイルスの泡立ち、５０℃、硬水中０．０５％溶液、３００　ｐｐｍ　Ｃ ａＣＯ３において、直後値１００℃尻、１０分間後０韮。

スエーデン、ステヌングスンド、ＢＥＲＯＬ　ＫＥＭＩＡＢ製。

ＢＥＲＯＬ　５７２　：抗菌性を有する第四アンモニウム化合物型の陽イオン界 面活性剤。この界面活性は次の通シである。

ディユヌーイの表面張力は２５℃、０．１％活性物質において３２　ｍＮ／ｍ　 。

ドラベスの湿潤容量、２５℃、浸漬時間２５秒において１０１／１以上。

ロスーマイルスの泡立ち、５０℃、０．０５％活性物質において、直後値１ｍｍ ５５分間後Ｏｍ０ ＢＥＲＯＩ、　ＦＩＮＴＥＸ　５７３：アルキルポリグリコールエーテルアンモ ニウムエチルサルフェートからなる陽イオン界面活性剤及び非イオン性湿潤剤。

この界面活性は次の通シである。

ディニヌーイの表面張力は２５℃、０．１％活性物質において３５　ｍＮ／ｉｍ 。

ドラベスの湿潤容量、２５℃、浸漬時間２５秒においてｌ　／ｌ／ｌ　。

ロスーマイルスの泡立ち、５０℃、０．０５％活性物質において、直後値１４０ 朋、５分間後１２５朋。

スエーデン、ステヌングスンド、ベロル・ケミ（ＢＥＲＯＬ　ＫＥＭＩ）　ＡＢ 製。

５ｉｌａｎｅ　Ａ−１７５：　ｒ−メタクリルオキシプロピル−トリス（２−メ トキシエトキシ）シランからなるシランカップリング剤。ユニオン・カーノぐイ ド（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ）製０ ８ｉｌａｎｅ　Ａ−１１００＝１−アミノプロピルトリエトキシンランからなる シランカッシリング剤。ユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ） 製。

５ｉｌａｎｅ　Ａ−１１０２：　Ｔ−アミノノロピルトリエトキシシラ／からな るシランカップリング剤。ユニオン・カーバイド（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ ）製。

５ｉｌａｎｅ　Ａ−１１２０：　ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピ ルトリメトキシシランからなるシランカッシリング剤。ユニオン・カーノぐイド 。

（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ）製Ｑ Ｓｉｌａｎｅ　Ｙ−９５６６、４０％：　ユニオン力−ノぐイド製。

ＴＥＳ　４０：分子当た９１〜９個の珪素原子を有する珪酸エチルエステル。ワ ーカ−・ケミ−（ＷａｃｋｅｒＣｈｅｍｉｅ）製。

インシアナートＭＤＩニジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアナート。

Ｄｅｓｍｏｄｕｒ　Ｔ２Ｏ及びＤｅｓｍｏｄｕｒ　Ｔ６５　：異性体２，４−ジ イソシアナートトルエン及び２，６−ジイソシアナートトルエンを８０：２０の 比率（ＤｅｓｍｏｄｕｒＴ８０）及び６５：３５の、比率（Ｄｅｓｍｏｄｕｒ　 Ｔ６５）で含む２種類の型の混合物。バイヤー（Ｂａｙｅｒ）製。

ＭＯＢＩＬＷＡＸ　２３６０　：融点（ＡＳＴＭ　Ｄ　１２７）　７５℃、針入 れ値（１／１０龍）２５℃で２６．４２℃で１５０１引火点ＣＯＣ２７６℃、９ ８．９℃における粘度（ＤＩＮ　５１５６２）　１１．４　ｃｓｔを有するマイ クｏ＋７ツクス。

ＡＮＴＩＢＬＡＺＥ　７８：難燃剤、塩素化燐酸エステル、燐酸含有量１２．０ 　％、塩素含有量３４．０係、７５°Ｆよシ低温において結晶化する透明液。

ＶＩＲＣＯＬ　８２　：ワレタンホーム用の化学的に結合した、共反応難燃剤と して使用するためにモビルケミ力／Ｉ／　（Ｍｏｂｉｌ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社 により設計された燐含有ポリオール難・燃剤。

ヒドロキシル価（ｍｔｉ　ＫＯＶｇ）　：　２０５酸価（Ｉｎ９ＫＯＶ＆　）　 ：　０．３水分含量：無し 官能価：２ 燐含量：　１１．３％ 粘度（２３℃におけるｃｐｓ　）　：　２５０超微粉シリカ：微細球状ＳｉＯ□ 高含有ダスト。比表面積（ＢＥＴ法による測定）約２５０，０００（、ｎＬ２／ ｇ、これは平均粒子直径０．１μｍに相当する。密度２．２２９／ＣＴＬ３゜ ５ｕｐｅｒ　Ｒａｐｉｄ　４５００：超速ポートランドセメント、比表面積（ブ ライｙ　）　４５００　ＣＩｒＬ２／ｆｌ。

タルク：沈降分析 １０μｍＪ：Ｙ）小、９３％、 ５μｍより小、８１％、 ２μｍＪニジ小、３５チ、 油側（ｏｉｌ　ｎｕｍｂｅｒ）（ＤＩＮ　５３１９９）　：　５６゜ＭＯＢＩＬ ＣＥＲＱ：酸安定マイクロワックス乳剤、固形物含量平均５１％、ワックスの凝 固点６５℃、粒子サイズ１〜３μｍ１モビル（Ｍｏｂｉｌ）製。

ＬＵＤＯＸ　）ＬＳ　４０％：ディーポン（Ｄｕ　Ｐｏｎｔ）製のシリカ粒子の 水性コロイド分散体。安定化対イオン：ナトリウム。粒子電価：マイナス。平均 粒子直径：１２　ｎｍｏ比表面積：２３０ｍ／９゜ＡＱＵＡＰＥＬ　３１００　 ＸＬ　：中性又はアルカリ性条件下でセルロースと反応する合成接着剤、保護コ ロイドとして陽イオン性澱粉誘導体を有するアルキルケチンニ量体の１５９％乳 剤。スエーデン、コックス　２０１９、ヒジングス１１／ぐツカ（ｌ（ｉｓｉｎ ｇｓＢａｃｋａ）、ヘレクレスｅケミスカ・アクティベラーク（ＨｅｒｃｕｌＱ ｓ　Ｋｃｍｚｓｋａ　Ａｋｔｉｅｂｅｌａｇ）製。

ＫＹＭＥＮＥ　５５７　Ｈ：効果の高い陽イオン性活性湿潤紙力増強用樹脂、ポ リアクリルアミドエビクロロヒドリン。スエーデン、ボックス　２０１９、ヒン ンングス・バッカ、ヘレクレス・ケミス力のアクティベラーク（Ｈｅｒｃｕｌｅ ｓ　Ｋｅｍｉｓｋａ　Ａｋｔｉｅｂｅｌａｇ）製。

ＭＥＬＭＥＮＴ　Ｌ　１０２０％：コンクリート超可塑剤：塩イオン性メラミン 樹脂の２０％溶液。

ＣＥＭ−ＭＩＸ　：コンクリート超可塑剤：高度に縮合したナフタレンスルホン 酸／ホルムアルデヒド縮合物のナトリウム塩であシ、典型的にはこの７゜チよシ 多くが７個以上のナフタレン核を含有する分子から成っている。テンマーク、ア ールポルグ１ポートランド（Ａｒｌｂｏｒｇ　Ｐｏｒｔｌａｎｄ）製。

ＴＲＩＴＯＮ　ＣＦ　１０：オクチルフェニルポリエトキシレートのベンノルエ ステル。

ＡＩＲＦＬＥＸ　１２０　：自己架橋性ビニル−エチレン乳剤、５２係、米国、 ＰＡ、ワイン（Ｗａ　ｉ　ｎ　ｅ　）、エアー・グロダクツ魯アンド・ケミカル ス（ＡｉｒＰｒｏｄｕｃｔｓ　＆　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）製ＧＯＲＩ　Ｃｏ１ｏ ｕｒｌｅａｓ　：殺カビ性木材防腐油。テンマーク、ゴリ（ＧＯＲＩ）製。

５ｉｌｉｃｏｎｅ　、ｃｕｒｉｎｇ　：ワッカ′−・シリコン（Ｗａｃ　ｋｅ　 ｒＳｉｌｉｃｏｎｅ）製Ｗａｃｋｅｒ　５ｔ−ＤｅｈＡｓｉｖ　Ｘｌ　００％、 溶剤を全く含有しない付加架橋シＩＪ　４ン。

Ｃａｂ−０−８ｉ４　：コロイド性シリカ粒子、粒子サイズ約ｌＯ〜２０μｍ０ Ｎｏｒｉｔ　Ｗ　２０：ノリト（Ｎｏｒｉｔ）製活性炭、ヨウド価７００り１１ 見かけ密度６００９／ｌ　。

ｐｖｃ溶液：組成：純ｐｖｃ　（可塑剤を含まない）５０ｇ１テトラヒドロフラ ン３００ｇ、塩化メチレン５００ｇ、及び５ｉｌａｎｅ　Ａ−１１００を０．５ 　Ｆ　。

カリウム水ガラス：Ｂｅ’２８〜３０゜さらし硫酸パルｆ：シート重量約７５０ ．！９／／ｒｒ＋２゜スエーデン、ストラーコパルベルグ（ＳｔｏｒａＫｏｐｐ ａｒｂｅｒｇ）製。

ＣＴＭＰパルノ：化学−熱一機械パルプ。約１６のＳＲ’を有するさらし硫酸セ ルロース約１５％と約１６のＳＲ’を有する熱−機械パルプ約８５係から成る。

パルプは抗結合剤及び他の薬剤を含まない。シート重量約７５０ｇ／ｍ。

麦わらセルロース：ライ麦わら及び小麦わらから作った亜硫酸パルプ。ＳＲ’約 ３２゜テンマーク、フレデリンア・セルロセファブリク （Ｆｒｅｄｅｒｉｃｉａ　Ｃｅ１ｌｕｌｏｓｅｆａｂｒｉｋ）製。

次の例において、記載した処理剤又は処理剤の組合わせは供給管２６（特にこと わらない限シ）を通してセルロースウェブＩＯに供給した。すなわち加熱ユニッ ト２７及び供給導管２６の加熱ジャケットによ！１１２００℃（他の温度を記載 していない場合）に加熱し、例に記載した量を、トンネル２０を通過する間に約 １１０℃に加熱した乾燥さらし硫酸塩セルロース１０ｋｇに加えた。幾つかの例 においてハンマーミル１９に、又は−・ンマーミル１９の前で追加の材料を加え た。

処理剤　添加量　ｇ／ｌｏｋｇ 例番号　１２３４５６７ ＭｏＡ　Ｃ１４６０１０００１０００１００１００ＯＣ１４００６００ ■ＡＣＯＣＣ−１Ｏ−５０−Ａ　６００Ｍ０Ａ　Ｄ　１２００　６００ Ｍａｎａｌｏｘ　４０３５ｏｌｉｄ　６００Ｍ０Ａ　Ｄ−００６０ Ｍ０Ａ　ＤＦ−００６０ 例番号　８　９１０１１１２１３１４１５Ｍ０Ａ　Ｃ１４６０１０００１０００ １０００１０００１０００１０００１０００Ｍａｎ１００Ｏ４０３Ｓｏｌ　ｉｄ 　６００Ｍ０Ａ　ＤＦ−１４００６０ Ｍ０Ａ　ＤＦ−１０００６０ Ｍ０Ａ　ＣＤＦ−１４００６０ ＢＥＲＯＬ３７０　３０３０１５１５１５ＢＥＲＯＬ　５６３　１５１５１５ ＳｉｌａｎｅＡ−１１００３０３０３０Ｓｉｌａｎｅ　Ａ−１１０２３０ 〜 ＭＯＡ　Ｃ１４６０５００５００５００１０００１０００１０００１０００ＭＯ ＢＩ１００Ｏ２３６０３００ ＡＮＴＩＢＬＡｚＥ　７８　３００ ｖＩＲｃＯＬ　８２　３００ １ＲＯＬ３７０　１５　１５　１５　１５ＢＥＲＯＬ５６３　１５　１５　１５ 　１５Ｓｉｌａｎｅ　Ａ−１１００３０３０３０３０ハンマーミルへの添加 超微細シリカ　５０００　１０００ Ｓｕｐｅｒ　Ｒａｐｉｄ　４５００　４０００烟焼珪素±　５０００ 石膏　５０００ 例番号　２３２４２５２６２７　２８２９　３０Ｍ０Ａ　Ｃ１４６０１（Ｘ）ｔ ）　１０００１０００１０００１（Ｘ）０１０００１０１１）　１（Ｘ）ＯＢＥ ＲＯＬ　３７０　１５　１５　３０　６ｆ）ＢＥＲＯＬ　５６３　１５　１５ Ｓｉｌａｎｅ　Ａ−１１００３０３０３０３０３０ハンマーミルへの添加 ・舅焼珪素土　犯刀 タルク　Ｊ■） ウオラストナイト　印（１） 鉄粉　画 例番号　３１　３２　３３　’３４　３５　３６　３７Ｍ０ＢＩＬＣＥＲＱ　’ 　５００　５００　１０００　１０００　５００　５００ＬＵＤＯＸ　Ｈ８４０ ％　５００ カリウム水ガラス　５００ 硼酸３０％　２５０ ＡＬＭＩＤ　７５０％　５００ 硫酸アンモニウム３０％　１００ ＡＱＵＡＰＥＬ　３１００　ＸＬ　１０００Ｓｉｌａｎｅ　Ａ−１１００５０ Ｓ　ｉ　ｌ　ａｎｅ　Ｙ−９５６６４０％　５０Ｍ０ＢＩＬＣＩＪ　Ｑ　５００ ５００圓個　汎ＬＵＤＯＸ　Ｈ３４０％　４００ カリウム水ガラス　４００　５ｔＸ） 硼酸３０係　汎 ＡＬＭＩＤ　７　５０％　間 ＡＱＵＡＰＥＬ　３１００　ＸＬ　５００　５００４５０４５０２５０ＫＹＭＥ ＮＥ　５５７　Ｈ５０ ＭＦＪひり荘Ｌ１０２僚　１（１） Ｃ講−ＭＩＸ５０ Ｓｔ　１ａｎｅ　Ｙ−９５６６４０％　艶ＴＲＩＴＯＮ　ＣＦ　１０　５０ ＧＯＲＩ　Ｃｏ１ｏｕｒｌｅｓｓ＊　１（ＸＸ）Ｓｉｌｉｃｏｎｅ、ｃｕｒｉｎ ｇ＊　１（ＸＸ）ｐｖｃ溶液＊　膿刀 ＭＤＡ　Ｃ１４６０１αηｌαη１αηｌαカー・ンマーミル中に噴霧 ５ｉｌａｎｅ　Ａ−１１００１ＣＯ３００２１ＪＪＭＯＡ　Ｉ）−００５００２ ［Ｘ） カリウム水ガラス　１（ＸＸ） Ｃａｂ　−０−８ｉ　１　５００ エタノール　１５００ ２−ノロパノール　ｌ用Ｈ印 塩化メチレン　汎 ＊室温で添加 ＭＯＡ　Ｃ１４６０３７二ｍ１（ＸコーＤＩ（１−口）−−１Ｏｆ）口）ハ／′ マーミル中て・噴霧 ５ｉｌａｎｅＡ−ＩＨンｆ’３００６０６０６０１（ＩｔＭＯＡ　Ｄ−００６０ ６０１２０ Ｃａｂ−０−８ｉ　ｌ　１■ 超微粉ンリカ　魚 エタノール＊＊　１５００１５００１５（η１シバ巧α■６刀１シη２−プロパ ツール　１０００ ＢＥＲＯＬ　３７０　１５ ＢＥＲＯＬ　５６３　１５ ＢＥＲＯＩ、　５７２　３０ ＊　室温で添加 ＊＊　高圧ローラーの前においても添加ＭＯＡ　Ｃ１４００５００５００５００ Ｍ０Ａ　ＤＦ−１４００５００５００５００４００４００Ｍ０Ａ　ＤＦ−００２ ００２００４００ＴＥＳ　４０　２００　２００ ＴＥＳ　４０＋ ５ｉｌａｎｅ　Ａ１１０２ 比率９６：４　２００　２００　４００Ｍ０Ａ　ＤＦ−１４００４００ Ｍ０Ａ　ＤＦ−００２００ ＴＥＳ　４０　４００　３００ Ｍ０Ａ　Ｃ１４００５００５００ Ｍａｎａｌｏｘ　４０３５ｏｌｉｄ　５００　５００Ｍａｎａｌｏｘ　２０５　 ５００ ＴＥＳ４０　１５０　１５０　’　１５０Ｓｉｌａｎｅ　Ａ−１７５３０３０ ＢＥＲＯＬ　３７０　１５　１５ 例番号　７８　７９　８０　８１　８２　８２　８３　８４　−Ｍａｎａｌｏｘ 　２０５　５００　６００Ｓｉｌａｎｅ　Ａ−１７５３０ ＢＥＲＯＬ　３７０　１５ ＤＩ Ｄｅｓｍｏｄｕｒ　Ｔ２Ｏ５００ ＬＵＤＯＸ　Ｈ８４０％　２００ カリウム水ガラス　３００ ＴＥＳ　４０　ｔｏｏ　１００ 例番号　８５　８６　８７　８８　８９　９０　９１　９２Ｍ０Ａ　ｃ１４００ 　５００　５００　５００Ｍ０Ａ　ＤＦ’−１４００５００５００５００４００ ４００Ｍ０Ａ　ＤＦ−００２００２００４００ＴＥＳ４０　−　２００　２００ ＴＥＳ　４０＋ ５ｉｌａｎｅ　Ａ１１０２ 比率ｇ６；４　２００　２００　４００例番号　９３　９４　９５ Ｍ０Ａ　ＤＦ−１４００４００ Ｍ０Ａ　ＤＦ−００２００ ＴＥＳ　４０　４００　３００ 硫酸塩セルロースパルプを乾燥し、そしてローラー処理の前にいかなる液体も添 加しないで最高圧力Ｃ約１０，０ＯＯｋｐ）においてローラーを通過せしめた。

ローラー処理した生成物はタバコフレーク様の外観を有し、出発繊維より相当に 微細化されていると考えられる。水に分散せしめた場合、繊維は沈澱し、密度が 高いことを示した。実験室用シート形成機によりこの繊維から製造した紙は硫酸 紙様であシ、繊維が相当高いＳＲｏに有することを示した。この紙は高い引張シ 強さを有するが、硫酸紙のように引裂強さは低かった。

硫酸塩セルロースから製造されたライナー（包装紙）を２００℃で乾燥する。こ れに、好ましくは希釈しないで、そして約２００℃に加熱して、金属酸化物アン レート（酸化アルミニウムタレートもしくはステアレート、又は酸化亜鉛タレー トもしくはステアレート）を適用する。こうして得た含浸紙はそれ自体使用する ことができ、又は好ましくは前に記載したローラー処理を施すことができる。得 られる含浸ライナーは防水性（抗水性）を有す蔦。金属酸化物アシレートが酸化 亜鉛アシレートである場合、ライナーはさらに菌類に対して耐性である。同様に して、例えば、硫酸塩パルプを処理し、そして高圧ローラー処理し、又はローラ ー処理しないでそのまま使用することができ、この場合には例えばカーペット裏 地、屋根材用紙、又はセメント材料並びにフェノール樹脂及びポリエステルのご ときプラスチック材料用のシート型補強材として使用することかで第３図の装置 において、約７００　、！ｉ’／ｍ２のシート重量を有し、いかなる薬剤も含有 しないさらし硫酸塩フラ７−パルプ（ｆｌｕｊｊ　ｐｕｌｐ）５００　ｋＦｌに 、１００＃のホワイトスピリット中７０％酸化アルミニウムステアレート溶液を 含浸せしめた。含浸材には３．５に９の５ｉｌａｎｅ　Ａ−１１００及び３．５ ＃のＢＥＲＯＬ　３７０　’！に混合した。この混合物をあらかじめ約９０〜１ ００℃に加熱した。繊維ウェブを、含浸直前の温度が約１４０℃になるように加 熱した。この繊維を使用して、ペルーフローオン・エターナイト機中でエターナ イト（Ｅｔｅｒｎｉ　ｔｅ）型のセメント材料トを製造した。処理した繊維１４ ０に９全５０００１の水で２０分間パルプ化することによシ該繊維をスラリー化 した。こうして得たスラリーに、導入するセメントに基いて計算して、３トンの セメントスラリー及び約５０ＩＣ９の超微細ノリ力全加えた。繊維の分散及びそ のセメントスラリーへの導入はいずれも容易であった。機械のローグー中で、繊 維スラリーに、スラリーの乾燥含量に対して約帆１％の強陽イオン性高分子電解 質（スエーテン、ボックス２０１９、ヒノングスバッカ、ヘルクレス・ケミ力・ アクティーボラーグ）を、脱水直前に加えた。保持性は卓越していた。パネルを 常法に従って硬化せしめた。このものは寸法安定約３２のＳＲ”！ｆ有するンー ト状麦わらセルロースｌＯ！ｊ、比表面積７００　ｍ２／ｉｆ有する活性炭２． ５．９、及び比表面積１４００ｍ２／＆に有する活性炭２．５ｇを１０００−の 水に懸濁し、その後スラリーの脱水を行い、そして実験室ノート形成機によシン ート状に乾燥した。

活性炭の保持は卓越していた。パックウォーターには炭は実質上存在せず繊維に 定着した。

例において製造した繊維についての説明。

例１〜５：繊維は良好な疎水性を有していた０例６〜ｌＯ１二繊維はセメントラ 基礎にする材料の補強材として導入するのに適していた。

例１１〜１５：繊維は水を吸収せず、そして例えばセメント含有スラリー中に容 易に分散する点において卓越した性質を示した。

例１６：この繊維は、金属酸化物アンレートのみを含浸せしめた繊維よりも幾分 脆かった。これらは、例えば、ポリウレタン又はポリエステルのごとき重合体の 補強材として有用であることが予想される。

例１７及び１８：この例において、繊維に防火剤を含浸せしめた。クロロパラフ ィンを用いて同様の実験を行った。

例１９〜２４：これらの例において、繊維に金属酸化物アシレート及び界面活性 剤を組合わせて含浸せしめ、水を吸収せず、従って膨潤せず、それにもかかわら ず、界面活性剤の導入によシ十分に親水性であって水性スラリー中に容易に分散 しうる安定化された繊維を得た。さらに、これらの繊維を、−・ンマーミルの前 で粒子材料を加えることによ逆処理した。

例２５〜２７：これらの例において製造した繊維は、木炭を含有しているために 卓越した吸着性を示し、そして例えば、液又は気体の瀘過材として、例えばワイ ン又はビールを沢過するための胛材として、家事用又は台所用炉材として、ガス マスク用のｐ材として、そして飲用水用炉材として有用である。

例２８及び２９：この例に従って製造された繊維は、特に、セメント、石膏等の 補強繊維として有用である。

例３０：この繊維は、土壌を用いない植物栽培の親水性媒体繊維として有用であ り、さらに又炉材としても有用である。

例３１〜３６：これらの実験は、この発明の方法Ａ：水性分散体、溶液等にも使 用できることを示すために行った。水性材料を含浸せしめる場合においても、ト ンネル２０で十分な乾燥処理・を行うことによって早い浸透が保証されるため、 この乾燥処理は非常に有利である。

例３８：この実験において、適用されたラテックスはセルロースウェブ上で「涙 過」され、ウェブの上に残留した。これは望ましくない。よシ高いフィルム形成 温度、例えば１１０℃よシ高い温度を有する分散体を使用するのが好ましいであ ろう。

例３９：この例において得られた繊維は卓越した疎水性及び防火性を示した。

例４０：この繊維は比較的脆く、そして疎水性であシ、防火性を有しなかった。

例４３及び４５：この繊維は卓越した分散性を有していた。

例４６及び４７：この繊維は良好な疎水性全示した。

例４８：この繊維はまくらの充填材として、布地の断熱材等として有用であると 予想される。この繊維は非常になめらかであり、そして相互に容易に滑る。

例４９：この繊維は非織構造、例えば乾式紙の結合繊維として適する。

例５０〜５６：これらの実験において、金属酸化物アンレートを、他の薬剤を− ・ンマーミル中に又はハンマーミルの直前に加えることにより、該他の薬剤と組 合わせて使用した。卓越した繊維が得られだが、例１１−１５に示したごとき他 の薬剤を金属酸化物アシレートに加えるのが好ましい。

例５７：この繊維は非常に特殊な性質を有していた。この繊維は脆く、可塑性を 有し、そして製紙実すに使用し＋場合相互に拮台しにくく、むしろ非常に毛羽立 った構造となった。

例５８：例５７とは対照的に、この例において製造した繊維は、水に懸濁した場 合、そしてさらに瀘過し、乾燥した後でも相互に結合する性質を保持していた。

例６２〜７２：これらの繊維は、（４〜１０重量係で量化メントパネルに導入す るのに非常に適する。

例８５〜９５：麦わらセルロース、繊維は非常に小さいため、これらの例に従っ て製造した含浸繊維は、水性ペイント又は溶剤性ペイントにおけるチキソトロー プ剤として非常に適している。

それぞれ、前記の例１．１１，１２．１３．１９及び２０に従って製造した繊維 について次の試験を行った。

例１に従って製造した繊維をソックスレー装置中で、それぞれジクロロメタン及 び石油エーテルを用いて抽出した。ジクロロメタンにより適用した物質の５．２ ％が抽出され、そして石油エーテルによシ適用した物質の４．５チが抽出された 。これは適用した酸化アルミニウムステアレートの重量の約半分である。

酸化アルミニウムステアレートの元素分析は、Ｃ：　６６．３、Ｈ：　１０．７ 、ｏ　：　１４．７、ｈｔ　：　８．３となるべきであるが、２種の抽出物は元 素分析において次の組成を示した。

石油エーテル抽出物　Ｃ：　７７．５、Ｈ：　１３．１　。

０　：　９．１＝９９．７ ジクロロメタン抽出物　Ｃ：　７７．７、Ｈ：　１３．５、ｏ　：　９．２　＝ 　１００．４ この結果は、抽出物は未反応酸化アルミニクムステアレートを含有していないこ とを示しておシ、アルミニウムが存在しないことを考慮すれば、おそらく、抽出 物は酸化アルミニウムステアレート中に過剰に存在していたステアリン酸であろ う。

第７図は、処理されたウェブ中のアルミニウムの分布を示す走査電子顕微鏡写真 （ＳＥＭ）　（倍率×５４）である。分布が非常に平たんであることが注目され よう。

第８図は、繊維＋７）　ＳＥＭ　（倍率ＸＩ　１０　）であり、若干の繊維は非 常につぶれておシ、他の繊維はまるいことを示している。

このことは又、ジクロロメタンで抽出された単繊維を示す第９及び１０図（倍率 はそれぞれ×９３０及びＸ１５７０）からも明らかである。

第１１及び１２図〔倍率はそれぞれＸ２０５０及びＸ３０００であり、そしてそ れぞれジクロロメタン抽出鷹維（第１１図）及びそのままの繊維（第１２図し謄 ろつけ、繊維端（第１１図及び繊維表面（第１２図）が通常のパルプ繊維とは非 常に異る姿を有することを示している。

繊維（抽出されたもの、及び抽出されていないもの）の接触角測定及び吸収測定 からなる試験は、繊維の表面が明らかに疎水性且つ親脂性であることを示してい る。又、繊維は溶剤中で膨潤しないことが明らかに見出された。さらに、繊維は 抽出後においてもその疎水性を保持していることが明らかである。

繊維の保水値（ＷＨＶ）を測定した。結果を次の表に示す。この表にはさらに乾 物含量、接触角、及び繊維の湿潤性が示しである。

例１　９３．９　４４．４１１０　−２５例１９　９３．２　３９．５　８８　 ２．５例１１　９２．５　５５．１　８６　５．１例１３　９３．７　６３．２ 　８９　１．３例１２　９３．２　５０．０　８３　８．９例２０　９３．０　 ４３．２　９２　０．０ポリプロピレン繊維　４９．０ ポリエチレン繊維　９８，３　１６．４さらし硫酸塩 パルプ　〜９４　１７２ ＊湿潤性＝γ×匹φ 例１に従って製造した繊維について熱分析を行ったところ、吸熱反応が５０℃か ら始ま５１２０℃にて完結し、８５℃において最高となることが示された。反応 は約５％の水の除去に相当する。

発熱反応が２７５℃と３３５℃の間で起こる。これは熱分解による。重量の減少 は６６％である。この後、４００〜４５０℃において再び発熱反応が起こる。こ れは残留している物質の発火及び燃焼に対応する。

上記の結果は、繊維が２７５℃まで熱的に安定であること、及びゼータ電位は通 常のパルプのゼータ電位に対応することを示している。

国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ■、それぞれが隙間又は気孔を構成するに部及ｙ又は外部表面部分を有する繊維 を含む材料に加熱処理及び／又は乾燥処理を加え、そしてその後で該隙間又は気 孔の少なくとも一部が圧縮されるのに十分２、　前記繊維が天然繊維、例えば天 然セルロース催維を含むセルロース癲維、例えば硫酸塩パルプ又ｄ、岨硫駿パル プ、ＴＭＰ及びＣＴＭＰパルプ、堅木パルプ及び軟木パルプ、麦わらセルロース パルプを含む穀類セルロースパルプ、木材片、おがくず、木綿、又は合成もしく は再生セルロース、、栽碓、又は羊毛、・歳惟、カポック、シサル、アカ７ア、 又はココナツト・繊維、又は綿である請求の範囲第１項記載の方法。　、３、材 料を、少なくとも幾らかの繊維の気胞膜が永久的に変形するのに十分な程度に圧 縮する請求の範囲第１墳又は第２項記載の方法。 ４　前記材料が繊維性シート又はウェブ材料である請求、の範囲第１項〜第３項 のいずれか１項に記載の方法。 ５、　前記の圧縮を前記の材料にローラー処理を加えることにより行う請求の範 囲第１項〜第４項のいずれか１項Ｇて記載の方法。 ６、前記の圧縮に先立って又は圧縮中に、前記の材料に液状物質を適用する請求 の１範囲第１項〜Ｊ５項のいずれか１項に記載の方１去。 ７、　加熱処理及び／又は乾燥処理につづいて材料に液状物質を適用する請求の 範囲第１項〜第６項のいずれか１項に記載の方法。 ８、　前記材料を連研するローラー対によって構成されるローラー間隙を通過せ しめることにより前記ローラー処理を行う請求の範囲第１項〜第７項のいずれか １項に記載の方法。 ９、　前記液状物質及び／又は追加の液もしくは粒状添加物を、隣接する２つの ローラー対の中間で前記の材料に適用する請求の範囲第８項記載の方法。 ｌＯ１前記液状物質を、好ましくは空気を使用しない噴霧技法により前記の材料 に４Ｌ４する請求の範囲第６項〜第９項のいずれか１項に記載の方法。 １１、前記液の脈流上供給したノズルによシ前記液状物質を前記材料にｌ！ｌｉ ｊ霧する請求の範囲第１Ｏ項記載の方法。 １２、前記液状物質を少なくとも１つのローラーから前記の材料に適用する請求 の範囲第９項記載の方法。 １３、前記液状物質を、該液状物質の容器に浸漬したローラーから材料Ｇで適用 する請求の範囲、＠１２項記載の方法。 １４＠記液状物λ企、該液状物質が利１卸され急速度で供給されるローラーから 材料に供給する請求の範囲第１２項記載の方法。 １５、前記ローラー処理に使用するローラーの少なくとも１つを加熱する請求の 範囲第１項〜第１１項のいずれか１項に記載の方法。 １６　前記材料を、圧縮後に、−・ンマーミル又は他の毛羽立て装置の中で破砕 する請求−の範囲第１項〜第１５頃のいずれか１項に記載の方法。 １７、前記圧縮後でらって毛羽立て装置中における破砕中又はそれに先立って、 滑剤を前記材料に加える請求の範囲第１６項記載の方法。 １８、前記の圧縮に先立って及び／又トマその後に前記材料に活性炭を適用する 請求の範囲第１項〜第１７項のいずれか１項に記載の方法。 １９、ハンマーミルのごとき毛羽立て装置で前記材料を破砕する間に活性炭を加 える請求の範囲第１８項記載の方法。 ２０、　ｔｉ、状物質が含浸剤である請求の範囲第６項〜第１９項のいずれか１ 項に記載の方法。 ２１、含浸剤が１種又は複数種の金属酸化物アンレート、例えば酸化アルミニウ ムステアレートもしくはタレート、又は約５０％の酸化アルミニウムステアレー トもしくンまタレートと約５０チのンリコ／−チタンアルコキ／ド縮合オリコゝ マーとの組合わせである請求の範囲第２０項記１成の方、去。 ２２、少なくとも１のローラー対を含むロール手段、該ローラー対によシ溝成さ れるローラー間隙に１維性材料全供給するための供給手段、並びに供給される１ 截維性材料の加熱及び／又は乾燥を行うための加熱及び／又は乾燥手段を含んで 成る請求の範囲第１項〜第２１項のいずれか１項に記載の方法を実施するだめの 装置。 ２３　前記ロール手段の上流において前記繊維性材料に液状物質を適用するため の手段をさらに含んで成る請求の範囲第２２項記載の装置。 ２４、前記液状物質適用手段がノズル及び該ノズルに該液状物質の脈流を供給す る手段を含んで成る請求の範囲第２３項記載の装置。 ２５６　前記液状物質適用手段の上流に前記繊維性材料全加熱及び／又は乾燥す るための手段をさらに含んで成る第２２項〜第２４項のいずれか１項に記載の装 置。 ２６　前記ロール手段の下流に前記繊維材料を破砕するための手段をさらに含ん で成る請求の範囲第２２項〜第２５項のいずれか１項に記載の装置。 ２７、前記破砕手段がハンマーミルを含んで成る謂（求め範囲第２６項記載の装 置。 ２８　圧縮により永久的に変形された気・地壁を有する天然繊維を含んで成る４ 、惟性材料。 ２９　セルロース繊維を含んで成る請求の範囲第２８項記載の繊維性材料。 ３０、金属酸化物アンレートヲ含浸しそして／又は活性炭粒子を担持した請求の 範囲第２９項記載の繊維性材料。 ３１゜金属酸化物アンレートヲ含浸し、そして７ランのごときカップリング剤を 含むセルロース俄碓。 ３２　金属酸化物アンレート’ｆ−含浸し、そして水性媒体中での繊維の分散性 を増加せしめるための１種又は複数種の界面活性剤を含むセルロース１威福。 ３３　請求の範囲第１項〜第２１項のいずれか１項に記載の方法によシ製造され る第２９項〜第３２項のいずれか１項に記載のセルロース１截碓。 ３４．１維をカップリング材を導入した金属酸化物アンレートで処理することを 含んで成るセルロース１栽維の含浸方法。 ３５、力、プリング剤がンランである請求の範囲第３４項記載の方法。 ３６　高剪断条件下で処理を行う請求の範囲第３４項又：ま第３５項記載の方法 。 ３７、請求の範囲第６項〜第２１項のいずれか１項に記載の方法、及び金、萬酸 化物アンレートと液上構成するカップリング剤との組合せ４′こより処理を行う 請求の範囲第３４項又は第３５項に記載の方法。 ３８　金属酸化物アノレート及び粒状物質を４．碓に適用することを含んで成る セルロース１．裁碓の処理方法。 ３９　粒状物質が気相から沈澱した超微細ンリカ、及び／又はセメントである請 求の範囲第３−８項記載の方法。 ４０．７Ｋｋ刀口えた場合に鐵維が１１Ｒ碓補強セメント結合材料ヲ製造するた めのスラリーヲ形成する量のセメントラ刃口える請求の範囲第３９項記載の方法 。 ４１、　粒状材料が吸着性粗状材料でちる請求の範囲第３８項記載の方法。 ４２、吸着性粒状材料が木炭である請求の範囲第４１項記載の方法。 ４３、請求の範囲第６項〜第２１項のいずれか１項に記載の方法により実施する 請求の範囲第３８項〜第４２項のいずれか１項に記載の方法。 ４４、金属酸化物アンレートを含浸し、そしてさらに繊維の性質をよシ大きな親 水性を有するように変更する１種又は複数種の界面活性剤を含有するセルロース ａ碓。 ４↓５　金・属酸比物アンレートの陰浸と親／に准をけ与する界面活性剤の含浸 とを組合わせて成る特に水性スラリーに導入するための金属酸化物含浸セルロー ス繊維の製造方法。 ４６、界面活性剤が非イオン性又は陽イオン性界面活性剤である請求の範囲第４ ５項記載の方法。 ４７、界面活性剤を、場合によっては金属酸化物アシレートに混入することによ り、金属酸化物と一緒に加える請求の範囲第４６項記載の方法。 ４８、金属酸化物アシレート及０−／又は界面活性剤を請求の範囲第６項〜第２ １項のいずれか１項に記載の方法により導入する請求の範囲第４５項〜第４７項 のいずれか１項に記載の方法。 ４９゜カップリング剤及び／又は粒子材料をさらに繊維に加える請求の範囲第４ ５項〜第４８項のいずれか１項に記載の方法。 ５０、活性炭処理金属酸化物含浸繊維を含んで成る吸着性繊維。 ５１、請求の範囲第５０項に記載の繊維を含んで成２　る衛生用品又はナノキン （おしめ）。 ５２、金属酸化物アシレート又はその一部分が抗菌性を有する請求の範囲第５１ 項記載の衛生用品又はナノキン（おしめ）。 ５３、金属酸化物アシレート又はその一部分が酸化亜鉛アシレートである請求の 範囲第５０項記載の衛生用品又はナプキン（おしめ）。 ５４、金属酸化物アシレート含浸セルロース繊維を含んで成る油着収性繊維。 ５５、金属酸化物アシレートが酸化アルミニウムア７レートである請求の範囲第 ５４項記載の油着収性繊維。 ５６　結合しない形で透過性の袋に詰めて成る請求の範囲第５４項又は第５５項 に記載の油吸着性１維。 ５７、親水性繊維間の中間層として、及び製品の外層として金属酸化物アシレー ト含浸疎水性セルロース繊維を含んで成る衛生材料及びおしめ又はナプキン。 ５８、金属酸化物アンレートが酸化アルミニウムステアレート又はタレートであ る請求の範囲第５７項記載の衛生用品。 ５９、金属酸化物アシレート含浸セルロース繊維を含んで成る帯電防止組織。 ６０、インシアナートを含浸したセルロース繊維。 ６１、請求の範囲第１項〜第２１項のいずれか１項に記載の方法により製造した 請求の範囲第６１項記載のセルロース繊維。 ６２、含浸剤が乾物基準で４〜ｉｏ重量％、特に６〜８重量％存在する請求の範 囲第３０項〜第３３項、第４４項又は第６０項のいずれが１項に記載の含浸セル ロース繊維。 ６３、請求の範囲第３０項〜第３３項、第４４項又は第６０項のいずれか１項に 記載の繊維を含んで成る複合材料。 ６４、繊維の少なくとも幾らかの気胞壁を永久的に変形するのに十分な程度に圧 縮された繊維を含んで成る複合材料。 ６５、天然又は合成セルロース繊維を含む材料を１００〜２７５℃、特に１２０ 〜２５０℃、好ましくは約１６０〜２２０℃、さらに好ましくは１８０〜２００ ℃の温度に加熱し、そしてその後で材料に含浸剤を適用することから成る天然又 は合成セルロース繊維の含浸方法。 ６６、含浸剤が金属酸化物アシレート又はインシアナートｉ含んで成る請求の範 囲第６５項記載の方法。 ６７、加熱後に材料を圧縮する請求の範囲第６５項又は第６６項記載の方法。 ６８、材料がパルプ、又は湿式もしくは乾式シートもしくはウェブである請求の 範囲第６５項〜第６７項のいずれか１項に記載の方法。 ６９−　含浸剤カセルロースのヒドロキシル基ト反応する薬剤である請求の範囲 第６５項〜第６８項のいずれか１項に記載の方法。