JPS58500483A - Liquid fuel containing carbonaceous material and method for producing the same - Google Patents
Liquid fuel containing carbonaceous material and method for producing the sameInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 炭質材料を含有する液体燃料およびその製造方法技術分野 本発明は、粒状炭質材料の安定化された油性スラリーおよび水性スラＩＪ−１よ シ詳細には特定の粒度分布特性をもつ粉砕炭または粉砕コークスの安定化された 油性スラリーおよび安定化された水性スラリー、ならびにこれらのスラリーの製 造方法に関する。[Detailed description of the invention] Liquid fuel containing carbonaceous material and its manufacturing method Technical field The present invention provides a stabilized oil-based slurry and aqueous slurry of granular carbonaceous material such as IJ-1. In detail, pulverized coal or pulverized coke with specific particle size distribution characteristics is stabilized. Oil-based slurries and stabilized aqueous slurries and the preparation of these slurries. Regarding the manufacturing method.
背景技術 固体粒子状の炭質材料（たとえば石炭またはコークス）を液体炭化水素燃料（た とえば燃料油）に添加することが長年の間研究されてきた。ここ数年、特にこの ２年間、世界中がそのエネルギーを天然ガスおよび液体燃料に依存する度合を少 なくすることの重要性が劇的に証明された。Background technology Combining solid particulate carbonaceous material (e.g. coal or coke) with liquid hydrocarbon fuel (e.g. coal or coke) For many years, their addition to fuel oils has been studied. In recent years, especially this For two years, the world will reduce its dependence on natural gas and liquid fuels for its energy. The importance of eliminating this has been dramatically demonstrated.
このエネルギー問題を完全に解決するわけではないが、固体粒子状の炭質材料（ たとえば石炭またはコークス）を液体炭化水素燃料に含有させろ試みがなされて いる。Although it does not completely solve this energy problem, solid particulate carbonaceous materials ( Attempts have been made to incorporate coal or coke into liquid hydrocarbon fuels. There is.
これらの粒状炭質材料は液体燃料よりもはるかに豊富なのである。液体燃料を固 体燃料で増量すること、および／または液体燃料に固体燃料を補充することはき わめて重要である。These granular carbonaceous materials are much more abundant than liquid fuels. solidify liquid fuel When bulking up with body fuel and/or replenishing liquid fuel with solid fuel, Very important.
同様に、現場パイプラインシステムの利用がこの型の燃料の輸送に関して可能で あるか否かを調べろために、固体炭質材料の輸送について研究がなされた。この 型の２ 輸送の一例は、水性スラリー状にした固体粒子状炭質材料（たとえば石炭または コークス）のパイプライン輸送であろう。Similarly, the use of on-site pipeline systems is possible for the transportation of this type of fuel. Studies have been conducted on the transport of solid carbonaceous materials to find out whether there is. this Type 2 One example of transport is solid particulate carbonaceous material (e.g. coal or This would be the pipeline transportation of coke).
多くの工業用燃料大口使用者は、液体燃料の輸送、貯蔵および燃焼のために設計 されかつ建造された装置をもっている。今までのところ、固体／液体スラリー、 懸濁液またはエマルジョンはこの種の普通の装置では通常用いることができない 。ある例では、この装置は固体燃料を燃焼させる本来の設計から液体燃料を燃焼 させうる設計に変更されたものである。多くの人々はこの傾向が逆転し、一方間 時に、これらの液体燃料燃焼システムに供給するためて現場に設置された現在の パイプラインシステムは続けて利用できると考えている。Many industrial fuel users are designed for the transportation, storage, and combustion of liquid fuels. It has equipment that has been built and built. So far, solid/liquid slurries, Suspensions or emulsions cannot normally be used with this type of conventional equipment. . In some instances, the device has changed from its original design of burning solid fuels to burning liquid fuels. The design has been changed to allow for Many people believe that this trend is reversed, while At times, current equipment installed on-site to supply these liquid fuel combustion systems We believe that the pipeline system can continue to be used.
固体粒子状の炭質材料を液体と組合わせる問題に対して種々の解決策が検討され た。一つの解決策は、炭質材料を液体中に導入する前に粉砕してコロイドの大き さとなすものである。この方法は成果をもたらしたが、粉砕骨はきわめて高価で あった。灯油のスラリーも採用可能な温度に加熱すると貯蔵中にゲル（通常、チ キソトロープゲル）を形成する傾向がある。Various solutions have been investigated to the problem of combining solid particulate carbonaceous materials with liquids. Ta. One solution is to crush the carbonaceous material before introducing it into the liquid to reduce the size of the colloid. It is something that can be done. Although this method has been successful, crushed bone is extremely expensive. there were. Kerosene slurries also form gels (usually chimes) during storage when heated to acceptable temperatures. xotropic gels).
コロイドの太きさよりも大きな粒子を懸濁状態に保つために灯性水スラリーのゲ ル化現象を利用する試みがなされた。次いで追加量の灯油を添加することにより このゲルを破砕して、得られろスラリーを粒状材料の沈降なしにポンプ送りでき る状態にした。この方法は本来費用のかかろバッチ法であった。The gas in the phosphorescent water slurry is used to keep particles larger than the colloid in suspension. Attempts have been made to take advantage of this phenomenon. then by adding an additional amount of kerosene This gel can be crushed and the resulting slurry pumped without sedimentation of particulate material. I made it to the state where it is. This method was originally an expensive batch method.
コロイドの大きさよりも大きい石炭粒子の沈降に対して灯油性スラリーを安定化 させろために、各種の材料も添加された。比較的大きなスラリー粒子の沈降を阻 止するために石灰−ロジンおよびデンプンが添加された。カゼイン、ゼラチンお よびゴムも石炭粒子の沈降を阻止するために懸濁液安定剤として添加された。と ころがこれらの懸濁液安定剤は実質量の石炭粒子が沈降するのを阻止するために は、不都合な程度にまでスラリーを濃厚にしその粘度を高めるほどの量で添加さ れなければならないことが見出された。スラリー粘度の上昇によって沈降の問題 は解決されたが、スラリーがもつと思われろ用途までも制限された。Stabilizes kerosene slurry against settling of coal particles larger than colloid size Various materials were also added to improve this effect. Prevents settling of relatively large slurry particles. Lime-rosin and starch were added to stop. casein, gelatin Rubber and rubber were also added as suspension stabilizers to prevent settling of coal particles. and These suspension stabilizers are used to prevent substantial amounts of coal particles from settling. is added in sufficient quantities to thicken the slurry and increase its viscosity to an undesirable degree. It was discovered that this must be done. Sedimentation problems due to increased slurry viscosity This problem was solved, but even the possible uses of the slurry were limited.
欧州特許出願筒７９３０２８８０．４号明細書（ビール、第００１２６０６号公 報、１９８０年６月２４日公告）Ｋは石炭を石油媒質中で遊離酸素の不在下に磨 砕して１〜１０ミクロン範囲の粒径となすことにより製造された、石油中に分散 した溶剤精製炭（ＳＲＣ）１５〜５５重量％を含有する炭質材料石油性スラリー が記載されている。この明細書罠は、開示された石炭／石油分散物の安定性が３ 種の変数、すなわち１）石油の存在下で磨砕する方法、２）最終粒径、および３ ）石油中の溶剤精製炭の最終濃度の関数であることが示されている。また同明細 書には、適正に選択するならばこれらのパラメーターによって望ましい形の最終 生成物であるゲルが生成することも示されている。最終生成物中の石炭の好まし い割合は３０〜４０重量％であるｄ 英国特許第１，５４８，４０２号（エリツク・ジョーン・クレイフィールドら、 １９７９年７月１１日付与）明細書には、液体炭化水素、微細に分割された石炭 粒子、および安定剤としての水よシなる液体燃料の製法が記載されている。この 方法には、粒径６酊以下の石炭３０重量％以下を水と混和し、この材料を液体炭 化水素燃料と混合して混合物中に５０重量％以上の石炭が含有されないようにし 、この混合物を石炭の粒径が５００ミクロン以下になるまで磨砕することが含ま れる。さらに、石炭は石油が添加されろ前または極端な量の沈降が生じる前に水 で湿潤されていることが重要であると述べられている。European Patent Application No. 79302880.4 (Beer, Publication No. 0012606) K polished coal in a petroleum medium in the absence of free oxygen. Dispersed in petroleum produced by crushing to particle sizes in the 1-10 micron range Carbonaceous material petroleum slurry containing 15-55% by weight of solvent refined coal (SRC) is listed. This specification trap shows that the stability of the disclosed coal/oil dispersion is 3. Species variables: 1) method of milling in the presence of petroleum, 2) final particle size, and 3 ) has been shown to be a function of the final concentration of solvent refined coal in petroleum. Also the same details The book states that if chosen properly, these parameters will yield the desired final shape. It has also been shown that a product gel is formed. Preference for coal in the final product The proportion is 30 to 40% by weight. British Patent No. 1,548,402 (Eric Joan Clayfield et al. (Granted July 11, 1979) The specification states that liquid hydrocarbons, finely divided coal A method for making a liquid fuel with particles and water as a stabilizer is described. this The method involves mixing up to 30% by weight of coal with a particle size of up to 6 mm with water and converting this material into liquid charcoal. Mix with hydrocarbon fuel so that the mixture does not contain more than 50% by weight of coal. , including grinding this mixture until the coal particle size is less than 500 microns. It will be done. Additionally, coal is watered before oil is added or significant amounts of sedimentation occur. It is said that it is important that the product is kept moist.
英国特許第１，５２８，１９８号（ロージャー・ジョーン・ラッセル・ケールン に１９７８年８月３１日に付与〕明細書には、粒径１０ミクロン以下となるよう に磨砕された石油申分散液の総重量に対して５０〜５５重量％の石炭を含有する 石炭／石油混合物の製法が記載されている。British Patent No. 1,528,198 (Roger Joan Russell Keirn) Granted on August 31, 1978] The specification states that the particle size is 10 microns or less. Contains 50-55% by weight of coal based on the total weight of the milled petroleum dispersion A method for producing a coal/petroleum mixture is described.
さらに、出発材料として用いられる石炭は、２５０ミクロン以下の粒径をもつも のとして供給されろことが好ましい。前述の先行技術の場合のように、この特許 も石炭／石油混合物が安定であるためにはきわめて小さな粒径が必要であると述 べている。Furthermore, the coal used as the starting material has a particle size of less than 250 microns. Preferably, it is supplied as a. As in the case of the prior art mentioned above, this patent also stated that extremely small particle sizes are required for coal/oil mixtures to be stable. I'm looking forward to it.
発明の開示 本発明者らは、特定の粒度分布を採用することＫよシ当技術分野て従来知られて いるこれらのものよりも優れた炭質材料液体炭化水素性スラリーおよび炭質材料 水性スラリーが得られることを見出した。要約すると、本発明は液体炭化水素、 安定剤、および粒状炭質材料の密な混合物を含み、この粒状炭質材料が７５ミク ロンよシも粗大な粒子を粒状炭質材料の総重量に対し少なくとも２５重量％含有 する、低粘度の高められた物理的安定性をもつ炭質材料液体炭化水素性スラリー に関する。また本発明は、要約すると水、安定剤、および粒状炭質材料を含み、 この粒状炭質材料が７５ミクロンよシも粗大な粒子を粒状炭質材料の総重量に対 し少なくとも２５重量％含有する、低粘度の高められた物理的安定性をもつ炭質 材料水性スラリーに関する。Disclosure of invention The inventors have discovered that employing a particular particle size distribution is not conventionally known in the art. Carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry and carbonaceous material better than these ones It has been found that an aqueous slurry can be obtained. In summary, the present invention provides liquid hydrocarbons, stabilizer, and an intimate mixture of granular carbonaceous material, the granular carbonaceous material containing 75 microns. Contains at least 25% by weight of coarse particles based on the total weight of the granular carbonaceous material. Carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry with low viscosity and enhanced physical stability Regarding. The present invention also summarizes water, a stabilizer, and a particulate carbonaceous material; This granular carbonaceous material contains particles as coarse as 75 microns relative to the total weight of the granular carbonaceous material. carbonaceous material of low viscosity and enhanced physical stability containing at least 25% by weight of Regarding the material aqueous slurry.
低粘度の高められた物理的安定性をもつ炭質材料液体炭化水素性スラリーおよび 炭質材料水性スラリーの製造方法は、要約するとα）液体炭化水素もしくは水、 安定剤および粒状炭質材料を含む密な液状混合物を調製し、ｂ）高められた圧力 下に（α）の密な混合物をコロイドミルに導入し、Ｃ） （ａ）の密な混合物を コロイドミル中で高められた圧力下に磨砕し、そしてｄ）得られる磨砕された炭 質材料液体炭化水素性スラリー粘度ルから取り出すことを含む方法として述べる ことができろ。Carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry and with increased physical stability of low viscosity The method for producing a carbonaceous material aqueous slurry can be summarized as follows: α) liquid hydrocarbon or water; preparing a dense liquid mixture containing a stabilizer and a granular carbonaceous material; b) increasing pressure; Below, the dense mixture of (α) is introduced into the colloid mill, and C) the dense mixture of (a) is and d) the resulting ground charcoal. Described as a method that involves removing a viscous material from a liquid hydrocarbonaceous slurry Be able to do that.
低粘度の高められた物理的安定性をもつこれらの炭質材料液体炭化水素性スラリ ーおよび炭質材料水性スラリ６ 水素もしくは水、安定剤、および粒状炭質材料を別個の供給ラインによりそれぞ れの供給ラインにおいて高められた圧力下に導入し、これによりコロイドミル中 で密な混合物を調製し、ｅ） （α）の密な混合物を高められた圧力下にコロイ ドミル中で磨砕し、そしてＣ）得られる磨砕された炭質材料液体炭化水素性スラ リーを取り出すことを含む方法として述べることができる。These carbonaceous materials liquid hydrocarbon slurry with low viscosity and enhanced physical stability - and carbonaceous material aqueous slurry 6 Hydrogen or water, stabilizer, and granular carbonaceous material are each supplied via separate feed lines. in the colloid mill. and e) colloid the dense mixture of (α) under elevated pressure. and C) the resulting ground carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry. The method can be described as including removing the lee.
あるいは上記の方法のいずれも追加量の粒状炭質材料をバッチ式または連続式で 添加できるように変更されていてもよく、要約するとたとえばａ）液体炭化水素 、安定剤および粒状炭質材料を含む密な液状混合物を調製し、ｂ）高められた圧 力下に（α）の密な混合物をコロイドミルに導入し、Ｃ） （α）の密な混合物 をコロイドミル中で高められた圧力下に磨砕し、ｄ）得られる磨砕された炭質材 料液体炭化水素性スラリーを取り出し、ｅ） （→の磨砕されたスラリーに外部 供給源から７５ミクロンよシも粗大な粒子を含有する粒状炭質材料をスラリーの 総重量に対して１〜４０重量％添加することよりなる方法として述べろこともで きる。Alternatively, any of the above methods can be used to add additional quantities of granular carbonaceous material in a batch or continuous manner. It may be modified to be able to add, for example: a) liquid hydrocarbons; , prepare a dense liquid mixture containing a stabilizer and a granular carbonaceous material, and b) increase pressure C) the dense mixture of (α) is introduced into the colloid mill under force; and d) the resulting ground carbonaceous material. Take out the liquid hydrocarbon slurry, e) (→) Granular carbonaceous material containing particles as coarse as 75 microns is added to the slurry from the source. It is also possible to describe a method consisting of adding 1 to 40% by weight based on the total weight. Wear.
あるいはこの変法は、要約するとａ）水、安定剤、および粒状炭質材料を別個の 供給ラインによシそれぞれの供給ラインにおいて高められた圧力下に導入し、こ れによってコロイドミル中で密な混合物を調製し、ｂ） （α）の密な混合物を 高められた圧力下にコロイドミル中で磨砕し、Ｃ）得られる磨砕された炭質材料 水性スラリーを取り出し、ｄ）磨砕されたスラリーに７５ミクロンよりも粗大な 粒子を含有する粒状炭質材料をスラリーの総重量に対して１〜４０重量％添加す ることよりなるものとして述べることができる。Alternatively, this variant can be summarized as: a) water, stabilizer, and granular carbonaceous material in separate The supply lines are introduced under increased pressure in each supply line, and this Prepare a dense mixture in a colloid mill by this, b) the dense mixture of (α) C) the resulting ground carbonaceous material by milling in a colloid mill under elevated pressure remove the aqueous slurry; d) the ground slurry contains particles coarser than 75 microns; The granular carbonaceous material containing particles is added in an amount of 1 to 40% by weight based on the total weight of the slurry. It can be described as consisting of several things.
液体炭化水素 炭質材料の液体炭化水素性スラリーに用いるのに適した液体炭化水素には燃料油 、たとえば≠６燃料油、≠１燃料油、バンカーＣ燃料油、◆２燃料油、ガス油、 原油、ケロシンおよびそれらの混合物が含まれる。効率および経済性のためには 燃料油を用いることが有利であり、好ましい液体炭化水素はＳＳＦ粘度８０〜１ ００秒の低イオウ分≠６燃料油である。ここで用いる“ＳＳＦ”はセイボルト・ セコンド・フロール（５ａｙｂｏｌｔ ５ｅｃｏｎｄＦｒｂｒｏｌ）に関する。liquid hydrocarbon Liquid hydrocarbons suitable for use in liquid hydrocarbon slurries of carbonaceous materials include fuel oils. For example, ≠6 fuel oil, ≠1 fuel oil, Bunker C fuel oil, ◆2 fuel oil, gas oil, Includes crude oil, kerosene and mixtures thereof. For efficiency and economy It is advantageous to use fuel oil, preferred liquid hydrocarbons having an SSF viscosity of 80-1 00 seconds low sulfur content≠6 fuel oil. “SSF” used here is Seibold Regarding Second Flor (5aybolt 5 second Frbrol).
液体炭化水素は炭質材料液体炭化水素性スラリーの総重量に対して９．９〜８９ 重量％の量で用いられる。これらのスラリーはたとえば８９重量％に及ぶ高い割 合の液体炭化水素を含有することができるが、これらの系はより一般的にはｌＯ 〜５０チの範囲の液体炭化水素を含有し、ｌＯ〜約４０重量％の範囲の量が経済 的には好ましい。いかなる特定の調製品に用いられる液体炭化水素も実際に上記 液体炭化水素１種またはそれ以上の混合物であってもよく、あるいは接触分解さ れた原油製品の特定の留分てあってもよい。The liquid hydrocarbon is 9.9 to 89% based on the total weight of the carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry. Used in amounts of % by weight. These slurries have high percentages, for example up to 89% by weight. liquid hydrocarbons, but these systems are more commonly Containing liquid hydrocarbons in the range of ~50%, quantities ranging from lO to about 40% by weight are economical. This is preferable. The liquid hydrocarbons used in any particular preparation are actually It may be a mixture of one or more liquid hydrocarbons, or it may be catalytically cracked. There may also be specific fractions of crude oil products that have been produced.
安定剤 ここで用いる”安定剤”という語例は、界面活性剤、増粘剤およびそれらの混合 物が含まれる。安定剤は液体炭化水素中または水中におけろ粒状炭質材料の物理 的安定性を増大させるために用いられる。一般に、スラリーの総重量に対して０ ．１重量％程度の少量の安定剤が用いられるであろう。ただしこれよりも少量を 用いろことも考えられる。炭質材料の液体炭化水素性スラリーおよび水性スラリ ーに関して、スラリー総重量の５重量％以下が有用であろう。一般に経済性プラ ス物理的安定性増大のためには液体炭化水素性スラリーは約０．２〜約２重量％ の安定剤を含有し、−力水性スラリーは約０．２〜５重量％の安定剤を含有する であろう。有用な量、および望ましい（すなわち望ましい程度に物理的に安定な ）“安定な分散液”の説明を以下に述べる。stabilizer Examples of the word "stabilizer" used here include surfactants, thickeners, and mixtures thereof. Contains things. Stabilizers are used to stabilize granular carbonaceous materials in liquid hydrocarbons or water. Used to increase physical stability. Generally 0 relative to the total weight of the slurry ．． Small amounts of stabilizer, on the order of 1% by weight, may be used. However, a smaller amount It is also possible to use it. Liquid hydrocarbon and aqueous slurries of carbonaceous materials - up to 5% by weight of the total slurry weight may be useful. Generally economical The liquid hydrocarbon slurry is about 0.2% to about 2% by weight for increased physical stability. of stabilizer, and the hydrolytic slurry contains about 0.2-5% by weight of stabilizer. Will. a useful amount, and a desired (i.e., physically stable to the desired degree) ) "Stable dispersion" is explained below.
ここで用いられる゛界面活性剤”という語は湿潤剤、展着剤、浸透剤、分散剤、 乳化剤などの各種の作用をもつ添加薬剤を意味する。特安の界面活性剤の包括的 なりストは“マツカチオンの界面活性剤および乳化剤″′（ノース・アメリカン ・エディジョン、１９８０年）にみられる。適切な界面活性剤の例には、縮合モ ノナフタレンスルホン酸のナトリウム塩、スルホこはく酸ナトリウムのジオフタ ルエステル、およびアルキルナフタレンスルホン酸と反応した窒素含有塩基の塩 が含まれる。これら最後の物質の例は、モノアルキルナフタレンスルホン酸、ジ アルキルナフタレンスルホン酸およびポリアルキレンナフタレンスルホン酸であ シ、一般にこれらのスルホン酸を窒素含有塩基たとえばアンモニア、モノエタノ ールアミン、モノエチルアミンなどで中和することにょシ製造される。同様に安 定剤として用いるのに適したものは、通常イミダシリン４級塩と呼ばれる界面活 性剤である。The term "surfactant" as used herein refers to wetting agents, spreading agents, penetrating agents, dispersing agents, Refers to additives with various effects such as emulsifiers. Comprehensive selection of cheap surfactants Narist is a “pine cationic surfactant and emulsifier” (North American ・Edition, 1980). Examples of suitable surfactants include condensation moieties. Sodium salt of nonaphthalene sulfonic acid, diophthalate of sodium sulfosuccinate salts of nitrogenous bases reacted with alkylnaphthalene sulfonic acids is included. Examples of these last substances are monoalkylnaphthalene sulfonic acids, Alkylnaphthalene sulfonic acid and polyalkylene naphthalene sulfonic acid. However, these sulfonic acids are generally combined with nitrogen-containing bases such as ammonia, monoethanol, etc. It is produced by neutralizing it with ethylamine, monoethylamine, etc. similarly cheap The one suitable for use as a fixing agent is a surfactant, usually called imidacillin quaternary salt. It is a sex drug.
有効なスラリー安定性にとって特に好ましいものは、オレイン酸、アミノエチル エタノールアミンおよび硫酸ジエチルの反応によシ製造されたイミダシリン４級 塩である。Particularly preferred for effective slurry stability are oleic acid, aminoethyl Quaternary imidacillin produced by reaction of ethanolamine and diethyl sulfate It's salt.
増粘剤も単独で、または組み合わせて、また先きに安定剤として定められた物質 と組合わせて用いることができる。本発明に用いるのに適した増粘剤には、たと えばアルギン酸アンモニウム、ポリサッカライドゴム、硫酸セルロースナトリウ ムのアミン塩、およびグアーゴムが含まれる。経済的に好ましい増粘剤はアルギ ン酸アンモニウムである。Thickeners may also be used alone or in combination, as well as substances previously defined as stabilizers. Can be used in combination with Thickening agents suitable for use in the present invention include: For example, ammonium alginate, polysaccharide rubber, sodium cellulose sulfate amine salts of gum, and guar gum. The economically preferred thickener is Algium. ammonium chloride.
さらに、上記物質の混合物も本発明において安定剤として使用できると解される 。さらにまた、場合によりたとえば湿潤剤および乳化剤あるいはそれらの池の組 合わせを含む混合物を用いることが望ましく、より好ましいと解される。Furthermore, it is understood that mixtures of the above substances can also be used as stabilizers in the present invention. . Furthermore, optionally, for example, wetting agents and emulsifiers or combinations thereof may be added. It is understood that it is desirable and more preferred to use mixtures that include combinations.
ここで用いられる”炭質（材料）”という語には固体の炭質化石燃料が包含され る。有用な炭質化石燃料には歴青炭、褐炭、無煙炭、コークス、石油コークス、 亜炭、木炭、泥炭、およびそれらの混合物などが含まれる。経１０ 済的に特に好ましいものは歴青炭、無煙炭、褐炭、コークスおよび石油コークス である。The term “carbonaceous (material)” used here includes solid carbonaceous fossil fuels. Ru. Useful carbonaceous fossil fuels include bituminous coal, lignite, anthracite, coke, petroleum coke, Includes lignite, charcoal, peat, and mixtures thereof. Sutra 10 Particularly preferred economically are bituminous coal, anthracite, lignite, coke and petroleum coke. It is.
少なくとも２５重量％の粒状炭質材料が７５ミクロンよりも粗大な粒径をもつべ きであり、望ましい程度に低粘度のスラリーを調製するためには約３０重量−以 上の粒子が７５ミクロンよシも粗大であることが有利である。At least 25% by weight of the granular carbonaceous material has a particle size coarser than 75 microns. approximately 30% by weight or less to prepare a desirably low viscosity slurry. Advantageously, the top particles are as coarse as 75 microns.
一般に、７５ミクロンよりも粗大な粒子は７５〜約８０００ミクロンの範囲内に 分布した粒径であろう。ただし３０００ミクロンよシも粗大な粒径であってもよ い。スラリーが高められた安定性をもつためには、スラリーは少なくとも２５重 量％、好ましくは少なくとも８０重量−の粒子は７５〜約１４００ミクロンの範 囲に分布した粒径をもつと思われる。すべてが７５ミクロンよりも粗大な粒子を 含むスラリーも考えられるが、一般にスラリー調製中罠見られろよう罠７５ミク ロンよシも微細に分割された粒子がスラリー中に存在することが一般的であろう 。約９５重量％までの粒子が７５〜ａｏｏｏミクロンの粒径範囲にあるスラリー が有用となシうるが、スラリーの安定性を高めろためには約９５重量％までの粒 子が７５〜１４００ミクロンの粒径範囲内にあることが望ましい。Generally, particles coarser than 75 microns are in the range of 75 to about 8000 microns. It would be a distributed particle size. However, even if the particle size is as coarse as 3000 microns, stomach. For the slurry to have increased stability, the slurry must be at least 25 %, preferably at least 80% by weight of the particles range from 75 to about 1400 microns. It seems that the particle size is distributed within the range. All contain particles coarser than 75 microns. A slurry that contains traps is also considered, but in general, traps that contain traps such as It is common for finely divided particles to exist in slurry. . Slurry with up to about 95% by weight of particles in the particle size range of 75 to aooo microns However, to increase the stability of the slurry, it is necessary to add up to about 95% by weight of particles. It is desirable that the particles be within the particle size range of 75 to 1400 microns.
経済的には、スラリーは７５〜１４００ミクロンの粒径範囲の粒状炭質材料を約 ８０〜約７５重量％含有することが好ましいと思われろ。Economically, the slurry contains approximately granular carbonaceous material in the particle size range of 75 to 1400 microns. It may be preferred to contain from 80 to about 75% by weight.
上記スラリーのいずれに関しても、残りの粒子は一般に７５ミクロンよシも微細 に分割されていると思われろ。For any of the above slurries, the remaining particles are typically as fine as 75 microns. It seems that it is divided into.
この種の粒子すなわち”微粒子”は通常スラリーの調製に際して生成する。粒度 分布が大部分７５〜３０００ミクロンの範囲にあるスラリーの場合、残りの粒子 はほとんどすべて、たとえば残りの粒子の通常７５〜９９重量％が７５ミクロン よりも微細に分割されていると思われる。粒子の大部分が７５〜１４００ミクロ ンの粒、径範囲に分布している場合は残シの粒子につき同じ割合の微粒子が存在 する可能性もあることは理解されろであろう。Particles of this type, or "particulates", are commonly produced during slurry preparation. particle size For slurries where the distribution is mostly in the 75-3000 micron range, the remaining particles almost all of the particles are 75 microns, for example, typically 75-99% by weight of the remaining particles. It seems to be more finely divided. Most of the particles are 75-1400 microns If the particles are distributed in a size range, the same proportion of fine particles is present for each remaining particle. It should be understood that there is a possibility that
しかしこれらのスラリーについては、残シの粒子は大部分がよシ粗大である場合 がしばしばあシうる。すなわち、残りのほぼ５０％が１４００ミクロンよシも粗 大である。However, for these slurries, the particles in the residue are mostly coarse. is often ashiru. That is, the remaining approximately 50% is as coarse as 1400 microns. It's large.
代表的なスラリー調製に際して、たとえば７５〜１４００ミクロンの粒径範囲に ある粒子を３０重量％以上含有する粒状炭質材料を使用し、この種の材料として 歴青炭を使用し、かつ液体炭化水素として１２２°Ｆで８０〜１００ＳＳＦの粘 度をもつことが明示された燃料油を用いた場合、生成したスラリーは５０００ ｃＰｓ（ｃｅｎｔｉｐｏｉｓｅ）以下の粘度を示しうろ。これは１２２°Ｆでブ ルックフィールドＲＶＴ型粘度計により０．８ｒ、ｐ、ｍにおいて測定した場合 、５０００ ｃＰｓよりも低いであろう。さらに、このように低い粘度は５０チ 以上の配合量をもつ、すなわち５０重量−以上の粒状材料を含有する炭質材料液 体炭化水素性スラリーの場合にもありうる。６０重量％以上の配合量において歴 青炭および前記の燃料油を用いた場合、同じ方法で測定した粘度１０，０００ ｃＰｓ以下の粘度をも２ つスラリーを調製することができる。For example, in a typical slurry preparation, a particle size range of 75 to 1400 microns is used. A granular carbonaceous material containing 30% by weight or more of a certain particle is used, and as this type of material Uses bituminous coal and has a viscosity of 80 to 100 SSF at 122°F as a liquid hydrocarbon. When using fuel oil that has been specified to have a degree of It will exhibit a viscosity of less than cPs (centipoise). This is 122°F When measured at 0.8r, p, m using Lookfield RVT type viscometer , would be lower than 5000 cPs. Furthermore, such a low viscosity is Carbonaceous material liquid having a blending amount of 50% or more, that is, containing granular material of 50% by weight or more This may also be the case with body hydrocarbon slurries. History of compounding amount of 60% by weight or more When using blue coal and the fuel oil described above, the viscosity measured in the same way was 10,000. The viscosity is less than cPs2 A slurry can be prepared.
本発明のスラリーがさらに各種の他の成分および添加物、たとえば当技術分野で 通常みられるものたとえば燃料油流動性調節剤、補充燃料（低級アルカノールを 含む）、および燃焼特性に影響を与えろ薬剤、あるいはこれらの組合わせを含有 していてもよいことは理解されるであろう。一般にこれらの添加成分は凝集体中 に少量゛、たとえばスラリーの総重量に対して約５重量％以下存在し、より一般 的にはこれらの添加物を合わせてスラリーの総重量に対しわずか１〜２重量％程 度存在するであろう。The slurry of the present invention may further include various other ingredients and additives, such as those known in the art. Commonly found items such as fuel oil flow regulators, supplementary fuels (lower alkanols) (contains), and agents that affect combustion characteristics, or a combination thereof. It will be understood that you may do so. Generally, these added components are present in aggregates. is present in small amounts, for example, about 5% by weight or less based on the total weight of the slurry, and more commonly Generally speaking, the total amount of these additives is only about 1 to 2% by weight based on the total weight of the slurry. There will always be.
製造方法 炭質材料液体炭化水素性スラリーの製造方法は、α）液体炭化水素、安定剤、お よび粒状炭質材料を含む液状混合物を調製し、ｂ）高められた圧力下に（ｃＬ） の混合物をコロイドミルに導入し、Ｃ）Ｃα）の混合物をコロイドミル中で高め られた圧力下に磨砕し、そしてｄ）得られる磨砕され友炭質材料液体炭化水素性 スラリーをコロイドミルから取シ出すことを含む。あるいは液体炭化水素、安定 剤、および粒状炭質材料の最初の混合は、これらの材料を別個の供給ラインを経 て直接にコロイドミル中へ導入することによりこれらの材料をコロイドミルに導 入するのと同時に行われてもよい。たとえば液体炭化水素と安定剤があらかじめ 混和されて１本の供給ラインで供給され、粒状炭質材料が第２の供給ラインで供 給されてもよいと解されろ。また、液体炭化水素が１本の供給ライン、を経て供 給され、一方あらかじめ安定剤と混和された石炭が一緒に１本の供給ラインを経 て供給されてもよいと解されろ。少なくとも２５重量％の粒状炭質材料が７５ミ クロン以上の粒径をもつことが好ましい。本発明に用いることのできろ炭質材料 のこの粒径を得ろ方法は決定的なものではない。たとえばロールボールミル中で コークスまたは石炭を粉砕する方法と同様に、たとえばロールケージミル中で石 炭を粉砕する方法も採用できる。一般にコロイドミル中で磨砕する前に混合物に 導入される粒状炭質材料の粒度分布は決定的なものではないが、実質的に９０％ の材料が７５ミクロン以上の粒度分布をもっことが重要であると解される。Production method The method for producing a carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry includes α) a liquid hydrocarbon, a stabilizer, and and b) under elevated pressure (cL). A mixture of C)Cα) is introduced into a colloid mill, and a mixture of C)Cα) and d) the resulting ground carbonaceous material liquid hydrocarbonaceous material. including removing the slurry from the colloid mill. or liquid hydrocarbons, stable The initial mixing of the granular carbonaceous material and the granular carbonaceous material involves passing these materials through separate feed lines. These materials can be introduced into the colloid mill by directly introducing them into the colloid mill. It may be done at the same time as the input. For example, liquid hydrocarbons and stabilizers are The granular carbonaceous material is blended and fed in one feed line, and the granular carbonaceous material is fed in a second feed line. Please understand that you may be paid. In addition, liquid hydrocarbons are supplied via one supply line. The coal, premixed with stabilizers, is fed together through one feed line. It is understood that the At least 25% by weight of granular carbonaceous material It is preferable to have a particle size of Kron or more. Carbonaceous material that can be used in the present invention The method of obtaining this particle size is not critical. For example, in a roll ball mill Similar to the method of crushing coke or coal, for example in a roll cage mill A method of crushing charcoal can also be adopted. Generally into the mixture before milling in a colloid mill The particle size distribution of the granular carbonaceous material introduced is not critical, but substantially 90% It is understood that it is important that the material has a particle size distribution of 75 microns or greater.
配合量７０重量−の粒状炭質材料が液体炭化水素および安定剤と混和されろ場合 混合物がコロイドミルを通過するためには粘稠になシすぎる可能性のあることは 認められろであろう。これらの場合、補助的加熱を採用して、コロイドミルを通 過するために必要なよシ低い粘度を得るために十分な熱を与えることができる。When a loading of 70% by weight of granular carbonaceous material is mixed with a liquid hydrocarbon and a stabilizer. The mixture may become too viscous to pass through a colloid mill. It would be recognized. In these cases, supplemental heating may be employed to Sufficient heat can be applied to obtain the lower viscosity required for filtration.
しかし、いったんコロイドミルを通過すると、この処理による新たな粒度分布に よって、比較できる程度の配合量をもつ先行技術の炭質材料液体炭化水素性スラ リーよりも一般に低い粘度をもつ炭質材料液体炭化水素スラリーが得られ、この ためポンプ送り、貯蔵および使用の際に問題を生じることなくよシ高い配合量を 得ることができるので、補助的な加熱はもはや必要ない。However, once passed through the colloid mill, this process creates a new particle size distribution. Therefore, the prior art carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry with comparable loadings A carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry is obtained which generally has a lower viscosity than that of allows for higher loadings without problems during pumping, storage and use. Supplementary heating is no longer necessary.
コロイドミルは回転子および固定子を用いた磨砕機能を行うための磨砕装置の一 種である。回転子と固定子の間隙が最大粒子の最終寸法を規定する。従って、他 の種類の湿式磨砕法、たとえばボールミルによる湿式磨砕にとって悩みである過 大粒子の問題が除かれる。使用に適したコロイドミルはプレミア・ミル社（米国 ニューヨーク州ニューヨーク）から得られ、たとえばプレミア・ミル社販売報＋ ＣＭ−５／７７により詳細に記載されている。初期混合物中の材料は高められた 圧力の採用により混合帯域からコロイドミル中へ移動し、ここを通過する。Colloid mill is a type of grinding equipment that performs grinding functions using a rotor and stator. It is a seed. The rotor and stator gap defines the final size of the largest particle. Therefore, others type of wet milling method, such as ball mill wet milling, The problem of large particles is eliminated. A suitable colloid mill for use is Premier Mill (USA). New York, New York), such as Premier Mill Sales Report + It is described in more detail in CM-5/77. Materials in the initial mixture were enhanced The application of pressure moves it from the mixing zone into and through the colloid mill.
この高められた圧力は大気圧から約５０ ｐｓｉの範囲にある。”大気圧”とは 、重力供給が混合物をコロイドミル内で動かす現実の手段であることを意味する 。現在のところ、好ましい圧力範囲は約２０〜５０ ｐｓｉである。この方法は コロイドミルＥ１回導通することによシ行われるのが最も好ましいことも理解さ れる。しかし、特定の場合にはコロイドミルの２回目の導通が有利である可能性 のあることもさらに理解されろ。また、２回目の導通は１回目の間隙の大きさと 異なる間隙の大きさであってもよく、さらに２回目の導通および／または間隙の 大きさが第２のコロイドミルにおけるものである可能性もある。しかし、一般的 に１個のコロイドミルに２回以上導通することによって追加される加工費を補う のに十分な追加利益は生み出されない。This increased pressure ranges from atmospheric pressure to approximately 50 psi. What is “atmospheric pressure”? , meaning that gravity feeding is the practical means of moving the mixture within a colloid mill. . Currently, the preferred pressure range is about 20-50 psi. This method is It is also understood that this is most preferably carried out by conducting the colloid mill E once. It will be done. However, a second conduction of the colloid mill may be advantageous in certain cases. Please understand even more. Also, the second conduction is the same as the first gap size. Different gap sizes may be used, and the second conduction and/or gap size may be different. It is also possible that the size is in the second colloid mill. But common Compensate the processing cost added by passing through one colloid mill more than once. Not enough additional profits are generated.
安定剤の量および安定剤の種類は、液体炭化水素および粒状炭質材料の成分その ものによって決定されろ。さらに、安定剤を添加する理由は、処理の終了時に゛ 安定な分散液″を得ろ補助とするためである。安定剤の量はたとえば一般に最終 的な炭質材料液体炭化水素性スラリーの０．１〜５重量％、好ましくは０．２〜 １重量％である。The amount of stabilizer and type of stabilizer will depend on the components of the liquid hydrocarbon and granular carbonaceous material. Be determined by things. Furthermore, the reason for adding stabilizers is that at the end of the process This is to assist in obtaining a stable dispersion.The amount of stabilizer is generally determined by e.g. 0.1 to 5% by weight of the carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry, preferably 0.2 to 5% by weight of the carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry It is 1% by weight.
厳密な量は、これらの炭質材料液体炭化水素性スラリーの輸送および燃焼に用い られる作業温度でこの安定な分散液を作成するのに必要な量である。”安定な分 散液”とは、６０℃の温度で７日間放置した際にその構成成分の層に分離しない 分散液を意味する。必要最小量の安定剤が好ましいことは認識されるてあろう。The exact quantities of these carbonaceous materials used in the transportation and combustion of liquid hydrocarbon slurries are This is the amount necessary to create a stable dispersion at the operating temperature to be used. ``Stable portion "Dispersion" is a liquid that does not separate into layers of its constituent components when left at a temperature of 60°C for 7 days. means a dispersion liquid. It will be appreciated that the minimum amount of stabilizer necessary is preferred.
多くの用途に関して約Ｑ２５重量％の量が適切である。An amount of about Q25% by weight is suitable for many applications.
こうして製造された炭質材料液体炭化水素性スラリーは放置するとゲル様の性質 のものになる可能性のあることも理解されろ。これは、７０％以上の配合量の炭 質材料を含有するスラリーにおいて特に明瞭である。しかし、これらの材料はす べて約６０℃の作業温度で液状であると解される。The carbonaceous material liquid hydrocarbon slurry produced in this way has gel-like properties when left standing. Please understand that it may become yours. This means that the charcoal content is over 70%. This is particularly evident in slurries containing high quality materials. However, these materials All are considered to be liquid at a working temperature of approximately 60°C.
高い配合量、たとえば５０％以上を含有する混合物に関しては、有利に比較的高 い処理量を得ろために大気圧よ勺も高い圧力をかける必要があることが認識され るであろう。一般に用いられる圧力は大気圧から５０ ｐｓｉまで、好ましくは ２０〜３０ ｐｓｉである。For mixtures containing high loadings, for example 50% or more, it is advantageous to use relatively high It has been recognized that in order to obtain a high throughput, it is necessary to apply pressure higher than atmospheric pressure. There will be. Pressures commonly used are from atmospheric to 50 psi, preferably It is 20-30 psi.
初期混合の温度は一般に材料をそれ以上加熱することなく処理するのに十分な高 さである。しかし高配合量、６ すなわち５０チ以上の場合は、過度の粘度になるのを阻止するために初期混合シ ステムに補助的な熱を加える必要があろう。一般に、周囲の温度から１３５℃ま での温度がこの混合に十分に適切であシ、コロイドミル中で磨砕作用により生じ る温度が炭質材料液体炭化水素性スラリーを処理するすべての場合に十分である 。The initial mixing temperature is generally high enough to process the materials without further heating. It is. However, high blending amount, 6 In other words, if the viscosity exceeds 50, the initial mixing system should be adjusted to prevent excessive viscosity. It may be necessary to apply supplemental heat to the stem. Generally, from ambient temperature to 135°C The temperature at temperature is sufficient in all cases when processing liquid hydrocarbon slurries of carbonaceous materials. .
コロイドミルの回転子と固定子の間隙は一般に０．００１〜Ｑ１２５“の範囲内 に調節できる。The gap between the rotor and stator of a colloid mill is generally within the range of 0.001 to Q125". It can be adjusted to
炭質材料炭化水素性スラリーを生成するための代替法は、液体炭化水素、安定剤 および粒状炭質材料の混合物（粒状炭質材料の量は５０重量％以下である）から 出発し、次いでこの混合物をコロイドミルに導通して炭質材料液体炭化水素性ス ラリーを調製することを含むものである。次いでこのスラリーに、７５ミクロン 以上の粒度分布をもつ第２の粒状炭質材料（最初に用いたものと同一でも異なっ てもよい）をスラリーの総重量に対して１〜４０重量％の量で連続的にまたはバ ッチ式で添加含有させる。An alternative method for producing a carbonaceous material hydrocarbonaceous slurry is to use a liquid hydrocarbon, stabilizer and from a mixture of granular carbonaceous material (the amount of granular carbonaceous material is not more than 50% by weight) The mixture is then passed through a colloid mill to produce a carbonaceous material liquid hydrocarbon stream. and preparing a slurry. This slurry was then coated with a 75 micron A second granular carbonaceous material (same or different from the first one) with a particle size distribution of ) continuously or in batches in an amount of 1 to 40% by weight based on the total weight of the slurry. It is added and contained in the etch method.
炭質材料の水性スラリーは、以上に炭質材料の液体炭化水素性スラリーに関して 記載したと同様な方法で製造することができろ。代替法も、水性スラリーに関し て液体炭化水素性スラリーの場合と同じ方法で操作される。The aqueous slurry of carbonaceous material is as described above with respect to the liquid hydrocarbon slurry of carbonaceous material. It can be manufactured using the same method as described. Alternative methods are also available for aqueous slurries. The process is the same as for liquid hydrocarbon slurries.
しかし、出発混合物の液体部分が異なるため（すなわち液体炭化水素の代わシに 水）、安定剤が異なる性質のものであろうということは認識されるであろう。However, because the liquid part of the starting mixture is different (i.e. instead of liquid hydrocarbons) It will be appreciated that the stabilizers may be of different nature.
発明を実施すｌるための最良の形態 以下具体例においては本発明を説明する。これらの例において特に指示しない限 りチはすべて重量による。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be explained in the following specific examples. Unless otherwise indicated in these examples All prices are based on weight.
一般的条件 石炭はすべて１６）７７時間の容量をもつステッドマン・マシーン・カンパニー のＦ４４”４本ロールケージミルによシ１Ｏ００／１０００ｒ、ｐ、ｍの速度で 最大１４ａ１ミクロンの粒径に粉砕された。General conditions All the coal was produced by the Stedman Machine Company, which had a capacity of 16) 77 hours. F44” 4-roll cage mill at a speed of 1000/1000 r, p, m. Milled to a particle size of up to 14a1 micron.
すべての例において用いられたコロイドミルは４０／６０／８０微細粒度のカー ポランダム石を用い、回転子と固定子の間の間隙ポテンシャル０．００１〜０． １２５″をもつプレミア・ミル社のＫＣＤ６“型であった。このミルは１００ガ ロン／時間に及ぶ流速容量および３４５０ｒ、ｐ、ｍ、の速度を備えていた。The colloid mill used in all examples was a 40/60/80 fine grained carton. Using pordundum, the gap potential between the rotor and stator is 0.001 to 0. It was Premier Mill's KCD6" model with 125". This mill is 100 ga It was equipped with a flow rate capacity of 3450 r, p, m, and a flow rate capacity of 3450 r,p,m,.
使用した粘度計は両種ともブルックフィールド型のものであシ、１つはＲＶＴ型 、１つは検熱装置つきＬＶＴ型であった。使用された適切な型および適切々スピ ンドルを実験中に列挙する。Both viscometers used were Brookfield type, and one was RVT type. One was an LVT type with a thermometer. The appropriate type and appropriate speed used. enumerate the bundles during the experiment.
試薬 すべての例において使用した石油はアッシュランド・オイル・カンパニー、アラ イド・オイル部門（ウィスキー・アライド）の≠６低イオウ分燃料油であり、１ ２２°ＦでのＳＳＦ粘度８０〜１００およびす２スピンドルを備えたブルックフ ィールドＲＶＴ型粘度計において２２℃て０．５ ｒ、ｐ、ｍ、においてｌ ９ ２０ ｃＰｓ、５． Ｏｒ、 ｐ、ｍ、において１９３０ ｃＰｓの粘度を有し ていた。reagent The oil used in all examples was from Ashland Oil Company, Ala. It is a fuel oil with low sulfur content of ≠6 and 1 Bruckoff with SSF viscosity 80-100 at 22°F and two spindles In a field RVT type viscometer, 0.5 at 22°C, l at r, p, m, 9 20 cPs, 5. Or, p, m, has a viscosity of 1930 cPs was.
すべての例において使用した石炭は、米国ケンタソキー州で採掘されたファルコ ン・コール・カンパニーノ歴青炭であり、下記の分析値を有していた。The coal used in all examples was Falco coal mined in Kentasokee, USA. The coal was a bituminous coal with the following analytical values.
水分 ５．０６％ 揮発分 ３４．７２チ 固定炭素 ５１．４８％ 灰分 ９．３０チ（２回の実験の平均）イオウ ０．７６％ 炭素 ７０．９１％ 水素 ４．９９チ 窒素 １．４１％ 酸素 ８，１３％ ＢＴＵ／ポンド １２．８０１ 真の比重 １．３０ 前記のステッドマン型ケージミルで粉砕されたのち実験に使用する前の石炭試料 の粒度分布は以下のとおりで２５ ６．５ ９０．０ ７１０ 安定剤 安定剤は各側において０．２５重量係使用され、窒素含有塩基とアルキルナフタ レンスルホン酸の塩であった。Moisture 5.06% Volatile content: 34.72 Fixed carbon 51.48% Ash content: 9.30 cm (average of 2 experiments) Sulfur: 0.76% Carbon 70.91% Hydrogen 4.99ch Nitrogen 1.41% Oxygen 8.13% BTU/pound 12.801 True specific gravity 1.30 Coal sample after being crushed in the Stedman cage mill described above and before being used in the experiment. The particle size distribution is as follows: 25 6.5 90.0 710 stabilizer Stabilizers were used at 0.25% by weight on each side, with nitrogen-containing bases and alkyl naphthalenes. It was a salt of rensulfonic acid.
方法 ■、各各側おいて均一な石炭と石油の混合物は、３３Ａ“高粘度鉛を用いてプレ ミア社２５００ＨＶ実験室用分散装置によシ混合される金属製５ガロン缶に石炭 、石油および安定剤を添加することによシ調製された。特定の石炭／石油の比率 は表Ｉに示した特定の例中に記載されている。Method ■ A homogeneous coal and oil mixture on each side was pre-prepared using 33A “high viscosity lead. Coal in a metal 5 gallon can mixed by Mia 2500HV laboratory dispersion equipment , prepared by adding petroleum and stabilizers. Specific coal/oil ratio are described in the specific examples shown in Table I.
２、各石炭／石油混合物の５ガロン試材を、表Ｉに示された特定の実験に関して 述べられた間隙をもつプレミア社ＫＣＤ６“コロイドミルに重力供給した。2. 5 gallon samples of each coal/oil mixture for the specific experiments shown in Table I. It was gravity fed into a Premier KCD6" colloid mill with the gap stated.
８、次いで得られた生成物を第２の金属製５ガロン缶に採取した。8. The resulting product was then collected in a second metal 5 gallon can.
４、例６．７および８の場合は、前記のカッ）７０／１００ Ｕ、Ｓ、メツシュ のファルコン・コール・カン、Ｎ６二−炭を５ガロン缶中にあらかじめ調製され た前記の石炭５０％／石油５０％の試料中へ１％°高粘度を用いてプレミア社製 実験室用分散装置を用いて混入させろことによシ添加し、石炭の配合量をこれら の例に示された水準にまで高めた。4. For Examples 6.7 and 8, the above-mentioned Ka) 70/100 U, S, mesh Falcon Coal Can, pre-prepared N6 charcoal in a 5 gallon can. The above-mentioned 50% coal/50% oil sample was added using a 1% high viscosity solution manufactured by Premier. Add the coal using a laboratory dispersion device, and adjust the amount of coal to these amounts. to the level shown in the example below.
５、各側につき特定のパラメーターに示された特定のブルックフィールド粘度計 を用いてその粘度（ｃｐｓ ）が試験された各試料を表ＩおよびＨに示す。5. Specific Brookfield viscometer indicated with specific parameters for each side Tables I and H list each sample tested for its viscosity (cps) using
６、例９およびＩＯは以上に示した一般法によってではなく、これらの各例中に 述べられた特定のアウトラインに従って調製および分析された。6, Example 9 and IO are not provided in accordance with the general law set forth above, but in each of these examples. Prepared and analyzed according to the specific outline stated.
７、各材料の安定性は６オンスずつをふたを閉じたガラス製ジャー中で６０℃の ブルーＭ強制乾燥空気型炉内に７日間置き、４白目および７白目に調べることに よシ試験した。各試料をステンレス鋼製スパチュラの使用によシ沈降につき調べ た。7. The stability of each ingredient was determined by adding 6 ounces of each ingredient in a glass jar with a closed lid at 60°C. I placed it in a Blue M forced dry air oven for 7 days and examined the 4th and 7th whites. I tested it thoroughly. Each sample was examined for sedimentation using a stainless steel spatula. Ta.
本発明の性質および利点をよシ十分に理解するため、下記の具体例を参考にする ことができる。これらの例は本発明を具体的に説明するために示したものにすぎ ず、いかなる限定の意味にも解すべきではない。％に指示しない限シ、量、割合 およびチはすべて重量によるものであり、温度に関して述べたものはすべて℃で ある。In order to better understand the nature and advantages of the present invention, reference is made to the following specific examples. be able to. These examples are provided merely to specifically explain the present invention. and should not be construed in any limiting sense. %, amount, ratio unless otherwise specified All values are by weight and all statements regarding temperature are in degrees Celsius. be.
例 １〜８ 例１〜８は前記に略述した材料および装置を用いて先きに略述した方法で調製が なされた。Examples 1 to 8 Examples 1-8 were prepared in the manner outlined above using the materials and equipment outlined above. It was done.
例１−４および６〜７はサーモゼル容器を備えたブルックフィールドＬＶＴ型粘 度計により６０℃でスピンドル≠３４を用いて指示されたｒ、ｐ、ｔｎ４におい て粘度に関する試験が行われた。Examples 1-4 and 6-7 are Brookfield LVT type viscosifiers with thermosel vessels. r, p, tn4 as indicated by thermometer at 60°C with spindle ≠ 34. A viscosity test was conducted.
例５はブルックフィールドＲＶＴ型粘度計によシロ０℃で≠６スピンドルを用い て指示されたｒ、ｐ、ｍ、において試験された。各試料の安定性は前記の方法に よシ試験された。Example 5 uses a Brookfield RVT viscometer at a temperature of 0°C and a ≠6 spindle. Tested at r, p, m, as indicated. The stability of each sample was determined using the method described above. Well tested.
例 ９ 例９は、１００％がＵ、 Ｓ、メック１６０通過、８０％がＵ、Ｓ、メツシュ２ ００通過に適合するよう乾式粉砕された石炭５０重量および≠６燃料油５０重量 ％を含有し、界面活性剤約０．２５重量％を含有する、アッシュランド・オイル ・カンパニーから市販されている石炭／石油混合物（アッシュランドＣＯＭ＞の 試料である。この試料は標準的な技術水準の乾式混合石炭／石油混合物のパラメ ーターを具体的に示すために用いられたものである。湿式スクリーン分析によシ 測定されたこの材料の平均粒径は９５．５％がＵ、ｓ、≠２００メツシュを通過 するものであることが認められた。厳密なパラメーターおよび分析結果は後記の 表■に示されている。Example 9 Example 9 is 100% U, S, Mech 160 passing, 80% U, S, Mech 2 50 wt. of coal and 50 wt. of ≠6 fuel oil, dry crushed to meet the 00 pass. % and about 0.25% surfactant by weight. ・Coal/petroleum mixture commercially available from Ashland COM> It is a sample. This sample is based on the parameters of a standard state-of-the-art dry blend coal/petroleum mixture. It was used to specifically indicate the data. Wet screen analysis The measured average particle size of this material is 95.5% passing through the U, s, ≠ 200 mesh. It was recognized that the The exact parameters and analysis results are given below. Shown in Table ■.
例 １０ この石炭／石油混合物は前記一般法に記載したフアシヨン・オイル・カンパニー 炭４５重量％および前記のアッシュランドナ６燃料油５４．７５重量％および前 記の安定剤０．２５％をとシ、次いでこれらを互いに混和し、ユニオン・プロセ スＣ−３型連続磨砕機に２回（総滞留時間約１０分）通すことにより調製された 。この磨砕処理後の平均粒径範囲は湿式スクリーン分析に基づけば９８．９チが Ｖ、Ｓ、≠２００メツシュを通過するものと等しかった。Example 10 This coal/petroleum mixture was produced by the Huasion Oil Company as described in the above general law. 45% by weight of charcoal and 54.75% by weight of the above Ashland Donna 6 fuel oil and Add 0.25% of the stabilizer listed above, then mix them together and apply the union process. Prepared by passing through a C-3 type continuous attritor twice (total residence time approximately 10 minutes) . The average particle size range after this milling process is 98.9 inches based on wet screen analysis. V, S, was equal to passing through ≠200 meshes.
この材料の試験結果を以下の表■に示す。The test results for this material are shown in Table 1 below.
４ 現在のところ本発明の好ましい実施態様を構成すると考えられろものを示し、こ れらにつき述べたが、請求の範囲に定められた本発明の範囲を逸脱することなく 各種の変更および修正をなしうろことは当業者に自明のことであろう。4 We have set forth what are presently considered to constitute the preferred embodiments of the invention. However, without departing from the scope of the present invention as defined in the claims. Various changes and modifications will be apparent to those skilled in the art.
国際調査報告international search report
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