JPS5842142B2 - 無機質多孔質体およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐熱、高強度かつ耐薬品性に優れた無機質多
孔体に関するものである。

近年、多孔質体はそれぞれの用途目的に応じて、多種、
多様の材質および手法によって作られているが、高温に
耐え、化学的に安定で負荷や振動に耐えるために高強度
のものが要求されている。

しかし、現在までに存在する多孔質体は、本質的にセラ
ミックス、ガラス、耐火材、無機質ファイバーなどの無
機材料から、各種の有機材料まで使われているものの、
構成材料の耐火度が低いか、耐火性はあっても、これを
接合する接合材の耐火度が低く、全体として耐火度の低
いものである。

耐火度の高い材料に焼失材あるいは発泡剤を加え、焼結
して全体を高耐火度材料で構成した多孔質体もあるが、
これらは生産費がかさみ、高価なものとなっている。

また、気孔の形成状態は第１図に示すように、貫通孔の
ほかに開口孔あるいは閉塞孔などが併存し、理想的な多
孔質体ではない。

また、高温用多孔質体としてセラミック粒体を高温融剤
で１，３５０〜１，８００℃の高温で融着させるものも
あるが、熱的には１，０００℃以上に耐え、耐化学性も
あるが曲げ強度（抗折強度）において１００ｋｇ／ｄ未
満のものが多く不十分である。

しかし、このものは第２図に示すようにセラミック粒体
１′が高温融剤２で包まれており、この高温融剤がセラ
ミック粒体同士を結合した形態を採っているので、製品
強度は高温融剤の性質によ２て左右され、また物理的、
化学的性質も同様であるのでセラミック粒体本質はほと
んど製品の諸性質に寄与しないことになる。

そしてこの場合の気孔ｌは高温融剤２の表面張力によっ
て、孔径が一定しない。

本発明はかかる公知の多孔質体の欠点を解消し、耐熱、
高強度の無機質多孔質体を容易に提供しようとするもの
である。

すなわち、本発明はアルミナ、ムライト、コージライト
より選んだ無機質粒体相互を、ホウケイ酸系ガラスフリ
ットを主とする融剤と該無機質粒体との反応によって無
機質粒体内部に生ぜしめた反応層のみによって強固に結
合せしめてなることを特徴とする無機質多孔質体である
。

本発明に用いる無機質粒体の材質は、多孔質体の目的に
よって、アルミナ、ムライト、コージライトから適宜選
定する。

そして均一な孔径を必要とする多孔質体の場合には、均
一あるいは一定巾内の粒度分布をしている球状のものを
用い、複雑な流通路や鋭角な隙間を必要とする場合には
、圧壊して製造した複雑形状の粒体で粗粒、細粒を適宜
に混合して使用すれば良い。

したがって、本発明では無機質粒体を要求される平均孔
径、通過量、通過抵抗などを考慮して適当な粒度に粉砕
し篩分けし、必要あればボールミルなどに投入し回転せ
しめて、粒体の角を丸めて球形に近い形状にするなどの
処理を行って使用する。

あるいは市販の分級した粒体を用いたり、すでに球形に
成形した粒体を使用することもできる。

かかる無機質粒体は、粒体相互が直接すなわち媒体を介
することなく強固に結合せしめられている。

これを図面によって説明すると、第３図に示すように焼
成時において無機質粒体１の表面内部に生じる反応層５
によって、反応焼結部３において各無機質粒体１同士が
強固に結合せしめられているものである。

したがって、いずれの気孔４も貫通孔となっており、粒
形によって貫通孔の形も決められるので圧損の少ない多
孔質体となる。

また貫通孔の中にシャープなエッヂ部６が残されるので
、これを炉材として用いるような場合、流体中に浮遊す
る微細な異物を除去する作用がある。

本発明は、またわかる無機質多孔質体の製造方法に関す
る。

すなわち、本発明はアルミナ、ムライト、コージライト
より選んだ無機質粒体に対し、かかる無機質粒体と所望
の温度において反応して新たな溶融物を生ずるホウケイ
酸系ガラスフリットを主とする融剤を１０〜２０重量％
、粘結剤を５重量％以下および少量の水を混合して成形
したのち、融剤の熔融する温度よりかなり高い温度で、
かつ無機質粒体の本質が熔融軟化する温度以下の温度に
て焼成することを特徴とする無機質多孔質体の製造方法
である。

かかる本発明に用いる融剤は上述のようにホウケイ酸系
ガラスフリットを主とするもので、低温度望ましくは８
００〜１０００℃の範囲で熔融し、無機質粒体の本質と
反応し、多孔質体の使用温度より３００〜５００℃高い
温度において軟化状態になるような反応層を形成するも
のである。

−例を挙げると、熔融温度８５０℃のフリット８０重量
％に対し、温度調整のため粘土１５重量％、酸化チタン
５重量％添加したものが適当である。

かかる融剤のほかに、本発明では成形時に取扱い易いよ
うに生強度を持たせるため、有機粘結剤を用いる。

この粘結剤は、焼成により焼失するが成形時並びに乾燥
時に十分製品が取扱える程度の強度を有するものが良く
、例えばＣＭＣ，ＰＶＡなどが適当に用いられる。

したがって、本発明の多孔質体を製造するには無機質粒
体に融剤、粘結剤、水を所定割合に混合して十分に混練
して無機質粒体の表面に融剤、粘結剤を均一にコートす
る。

融剤の量は無機質粒体に対し１０〜２０重量％が適当で
ある。

１０重量％より少ない温度のバラツキにより製品強度が
下がる。

２０重量％を超えると残留分が無機質粒体間にたまり、
前記第２図の場合と同様に気孔率を下げ、第３図におけ
るようなエツジ部６がなくなってしまう。

粘結剤は５重量％以下の少量で効果がある。

水は上記粘結剤の性質を生かす程度で少ない方が望まし
い。

成形は加圧法、振動法などによって行なわれ成形品は平
板、円筒、堝型、箱型などいずれの形でもよく、無機質
粒体は一層のみでなく、粗粒、中粒、細粒からなる各層
を複合して成形することも可能である。

成形品は乾燥すると粘結剤により強度が増加するので、
十分取扱えるようになるので、これを耐火物の台の上ま
たは容器の内に耐火物の粉末を撒布した上に置き、焼成
炉内に入れ焼成する。

焼成温度は融剤の溶融温度より２００〜３００℃高い温
度で焼成する。

この温度は無機質粒体の本質が熔融軟化する温度以下で
ある。

焼成によって、融剤は無機質粒体の表面において熔融し
、この熔融物が粒体の表面を濡らし、さらに高温となっ
た段階で無機質粒体とその表面において反応し、新らし
い化合物を形成する。

この状態になると粒子と粒子間は溶融物がなくなるので
、粒子同士はさらに近接し、反応層を境界層として強固
に結合し、熔融層による融着よりはるかに大きな結合力
によって結合される。

したがって融着によって作られた多孔質体によりはるか
に大きな強度が得られる。

本発明多孔質体の孔径、気孔率、圧損なとは無機質粒子
の粒径を調整することによりコントロールできる。

また、無機質粒体と融剤との選定により、高温度におい
て使用し得る多孔質体を製作することができる。

例えば耐火性の無機質粒体に９００℃の融剤を用い１，
３００℃で焼成したものは１，１００℃の温度下での使
用が可能である。

もし９５０℃で融剤を熔融した従来の多孔質体は７５０
°Ｃが最高の使用温度となる。

この結果を１．５ｋｇ／−の熱間荷重軟化曲線をもって
第４図に示す。

実線が本発明、点線が従来例である。

本発明における融剤は熔融し、無機質粒体表面と反応し
て高温安定化合物になるので、融剤の熔融物がもつ化学
的性質よりはるかに安定化した化学的性質を有するよう
になる。

以下実施例、試験結果によって本発明をさらに説明する
。

実施例 １ 無機質粒体として焼結ムライトを粉砕し、２８〜３２メ
ツシユ（ムライト−１３０）、３５〜４２メツシユ（ム
ライトΦ３８）の２級に篩分けして用いた。

融剤としてホウケイ酸系ガラス（商品名：＋３２４４、
日本フェロ−■製）８０重量％、カオリン１５重量％、
酸化チタン５重量％を混合微粉砕したものを用いた。

粘結剤としてＣＭＣを使用し、つぎの配合比により配合
したものを十分混合し、粒体の表面が融剤、粘結剤によ
り被覆されるようにした。

配合比 無機質粒体 １００重量部融 剤
２０重量部 粘 結 剤 １重量部 水 ７重量部 これを金型にて、面圧２００ｋｇ／ｉで加圧成形し、１
，３００℃で焼成して多孔質体とした。

また比較のため、同一配合成形したものを９５０℃で焼
成して多孔質体とした。

以上の多孔質体の試験結果を第１表に示す。

ムライト＋３８を使用した場合の実施例１と比較例との
製品をそれぞれ顕微鏡写真（Ｘ５０）に撮ったものが、
それぞれ第５図と第６図に示すもので、第５図すなわち
本発明の場合は前述の第３図のような形態をまた、第６
図すなわち比較例の場合は第２図のような形態をとって
いることが判る。

このような差は気孔率、透水率の差となって表われてい
る。

抗折強度は本発明品の方が比較品よりも約３．５倍も上
昇しており、粒体間の直接焼結が効果の大きいことを示
している。

このような多孔質体を例えば熔融アルミニウム詩＊をフ
ィルタするような高温における濾過体に用いる場合には
、少くとも７５０℃において十分使用に耐え、変形、圧
壊をおこしてはならないし、また粒子の脱落もあっては
ならない。

そこで、熱間荷重試験を行なった結果を第２表に示す。

第２表の結果から明らかなとおり、実施例１と比較例と
の間に明らかに熱間における強度差が認められた。

実施例 ２ 無機質粒体として球形粒に近い熔融アルミナ、名ゆ不定
形粒の焼結アルミナ、扁平形状粒の焼結ムライトをそれ
ぞれ分級したものを用いて、実施例１と同様の配合で本
発明にしたがって多孔質体をつくった。

それぞれの特性値を測定した結果を第３表に示す。

また、例えば焼結ムライト質多孔質体について、耐酸、
耐アルカリ性を２５°Ｃ，１時間の減量で調査した結果
は第４表の如くであった。

第４表の結果が示すとおり、本発明の場合は融剤を用い
ても溶出減量は少なく、ガラス質として存在することが
少ないことを示している。

また、これをＸ線により調査するに、９５０°Ｃ焼成物
はムライト結晶のピークの他に明らかにガラス相の存在
を示しているが、１，３００℃焼成物についてはガラス
相は減少し、それに反比例してムライト結晶のピークが
高くなり、ムライト結晶の増加していることが認められ
た。

以上本発明の多孔質体は高強度で、耐熱性、耐薬品性に
優れているので、例えば圧力を受けるために強度を必要
とするコンプレッサーのフィルタ冷凍機の冷媒用フィル
タや、高い熱と圧力を受ける金属や合金の溶湯用フィル
タ等に最適なフィルタ用多孔質体として有用なものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図は従来の多孔質体の気孔の状態、第３図
は本発明の多孔質体の気孔の状態、第４図は本発明品と
比較例品との熱間荷重軟化曲線、第５図は本発明品の顕
微鏡写真、第６図は比較例品の顕微鏡写真を示す。 １・・・・・・無機質粒子、１′・・・・・・セラミッ
ク粒体、２・・・・・・高温融剤、３・・・・・・反応
焼結部、４，４′・・・・・・気子Ｌ５・・・・・・反
応層、６・・・・・・エッヂ部。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １アルミナ、ムライト、コージライトより選んだ無機質
   粒体相互を、ホウケイ酸系ガラスフリットを主とする融
   剤と該無機質粒体との反応によって無機質粒体内部に生
   ぜしめた反応層のみによって強固に結合せしめてなるこ
   とを特徴とする無機質多孔質体。 ２ アルミナ、ムライト、コージライトより選んだ無機
   質粒体に対し、かかる無機質粒体と所望の温度において
   反応して新たな溶融物を生ずるホウケイ酸系ガラスフリ
   ットを主とする融剤を１０〜２０重量％、粘結剤を５重
   量％以下および少量の水を混合して底形したのち、融剤
   の溶融する温度よりかなり高い温度で、かつ無機質粒体
   の本質が溶融軟化する温度以下の温度にて焼成すること
   を特徴とする無機質多孔質体の製造方法。 ３ 無機質粒体は予め焼結あるいは熔融せしめた無機材
   質を粉砕し整粒した多角形の複雑状粒体あるいは化学的
   、機械的に球形にした球状粒体である特許請求の範囲第
   ２項記載の無機質多孔質体の製造方法。 ４ 無機質粒体の材質はアルミナ、ムライト、コージラ
   イト、磁器素地である特許請求の範囲第３項記載の無機
   質多孔質体の製造方法。 ５ 融剤はフリットを含有するものである特許請求の範
   囲第２項ないし第４項のいずれかに記載の無機質多孔質
   体の製造方法。 ６ 融剤を無機質粒体に対し１０〜２０重量％用いる特
   許請求の範囲第２〜５項のいずれかに記載の無機質多孔
   質体の製造方法。