JPS5841344A - ボルタンメトリ−分析法 - Google Patents
ボルタンメトリ−分析法Info
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- JPS5841344A JPS5841344A JP13974881A JP13974881A JPS5841344A JP S5841344 A JPS5841344 A JP S5841344A JP 13974881 A JP13974881 A JP 13974881A JP 13974881 A JP13974881 A JP 13974881A JP S5841344 A JPS5841344 A JP S5841344A
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- JP
- Japan
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- voltage
- cleaning
- electrode
- current
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/38—Cleaning of electrodes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポルタンメトリー分析法に関する。
昨今、ポルタンメトリー法及びそれを応用した種々の電
気化学的分析法が開発され、数多く実用化されており、
他の分析法に比べて迅速な分析が可能となった。
気化学的分析法が開発され、数多く実用化されており、
他の分析法に比べて迅速な分析が可能となった。
しかし、その多くは、一定の加電圧もしくは低速度の掃
引加電圧により得られる定常もしくは準定常状態の拡散
限界電流を直接的に測定し、分析を行なうものである。
引加電圧により得られる定常もしくは準定常状態の拡散
限界電流を直接的に測定し、分析を行なうものである。
したがって、この方法の場合には、被測定物質、妨害物
質及び電極反応によってこれらの物質から生成した物質
等により、電極表面状態が変化し、それに伴って感度変
化が生じ、これによる誤差を生じるという欠点がある。
質及び電極反応によってこれらの物質から生成した物質
等により、電極表面状態が変化し、それに伴って感度変
化が生じ、これによる誤差を生じるという欠点がある。
この点においては、交流ポーラログラフの場合も同様に
電極汚染による誤差を持つ。
電極汚染による誤差を持つ。
これらの間1lt−回避する九め、電極表面を機械的に
研磨し、ありいは滴下水銀電極のように電極表面を物理
的に更新する方法が用いられてき九が、これらは機構的
に問題があp%堆扱い上不便であるという欠点がある。
研磨し、ありいは滴下水銀電極のように電極表面を物理
的に更新する方法が用いられてき九が、これらは機構的
に問題があp%堆扱い上不便であるという欠点がある。
また、電極表面の汚染を除去する目的で、測定中に加え
た電圧と逆極性の電圧を印加し、電気分解により汚染物
質を溶出させる方法も知られているが、この方法では、
測定をしばしば中断しなければならず、連続測定が困難
な上に、電気分解直前と直後のデーjlKかな)の差が
生じ、データの信頼性が低下してしまうという問題があ
る。
た電圧と逆極性の電圧を印加し、電気分解により汚染物
質を溶出させる方法も知られているが、この方法では、
測定をしばしば中断しなければならず、連続測定が困難
な上に、電気分解直前と直後のデーjlKかな)の差が
生じ、データの信頼性が低下してしまうという問題があ
る。
本発明は、上述の如き問題点を解決する目的でなされた
ものであり、限界電流の測定と電極表面の洗浄とを極〈
短時間に連続して行零うことによ〕、短時間で正確な分
析を行なうことができ、tた連続測定が可能な方法を提
供するものである。
ものであり、限界電流の測定と電極表面の洗浄とを極〈
短時間に連続して行零うことによ〕、短時間で正確な分
析を行なうことができ、tた連続測定が可能な方法を提
供するものである。
本発明の特徴は、加電圧を所定の異なる測定電圧と洗浄
電圧とに所定時間間隔で切り換え、測定電圧の印加によ
り非定常状態の電流曲線を得ると共に、洗浄電圧の印加
により電極表@1)洗浄を行ない、上記非定常状態の電
流自蔵のカーブ拳フィッティングによ〕定常限界電流を
推定すゐ点にある0本発明のさらに他の特徴は、上記洗
浄電圧によって電極上に析出した物質が溶出する電圧を
さらに印加し、電極表面が2種以上の物質により汚染さ
れた場合の洗fIptよp効果的に行なう点KToゐ。
電圧とに所定時間間隔で切り換え、測定電圧の印加によ
り非定常状態の電流曲線を得ると共に、洗浄電圧の印加
により電極表@1)洗浄を行ない、上記非定常状態の電
流自蔵のカーブ拳フィッティングによ〕定常限界電流を
推定すゐ点にある0本発明のさらに他の特徴は、上記洗
浄電圧によって電極上に析出した物質が溶出する電圧を
さらに印加し、電極表面が2種以上の物質により汚染さ
れた場合の洗fIptよp効果的に行なう点KToゐ。
以下、添付11mを参−at、て本発明を説明する。
第1図はポルメンメトリー法の概略回路図を示し、tr
iポテンクオスタット、2は電解七ル、3は作用極、4
は対極、5は参照極を示す、第1図のように構成された
ポテンシオスタットの作用極3の等価回路は、第2図の
とおpである。
iポテンクオスタット、2は電解七ル、3は作用極、4
は対極、5は参照極を示す、第1図のように構成された
ポテンシオスタットの作用極3の等価回路は、第2図の
とおpである。
ここでRj2は電極抵抗%R@は電極反応抵抗、Cdt
F!電気二重層容量、目はファラデー電流、ldAは電
気二重層充電電流である。第2図に示す電圧Eは、ポテ
ンシオスタットの作Mにより第1図の電圧lと等しくな
るように規制畜れている。
F!電気二重層容量、目はファラデー電流、ldAは電
気二重層充電電流である。第2図に示す電圧Eは、ポテ
ンシオスタットの作Mにより第1図の電圧lと等しくな
るように規制畜れている。
とζろで、電圧E及び被測定溶液管適轟に調整し、かつ
電圧を印加した後充分な時間を経て、Reの成分が反応
種の移動過糧による抵抗Bfに近似できるように条件を
整え、その時のIf即ち限界電流1ftxsを求めるの
が一般のポーラ四グラフである。
電圧を印加した後充分な時間を経て、Reの成分が反応
種の移動過糧による抵抗Bfに近似できるように条件を
整え、その時のIf即ち限界電流1ftxsを求めるの
が一般のポーラ四グラフである。
これに対し、本発明による第一の方法は、第3図人に示
すように、加電圧t−測定電圧]81と洗渉電圧B雪と
に所定時間間隔で切9換え、これによって得られる第3
@Bに示す非定常電流iの電流曲線(11の範!2I)
のカーブ・フィッティングにより、限界電流1teat
推定し、被測定溶液の分析を行なうものである。ここで
、測定電圧とは、一般に目的反応 が拡散律速となる電
圧、即ちプラトー電圧をいい、洗浄電圧と拉電極上に析
出した物質が溶出する電圧をい5゜ ここで、第3図Bに示す電流蔽は、第2図に示し丸目と
idtの和となぁ。
すように、加電圧t−測定電圧]81と洗渉電圧B雪と
に所定時間間隔で切9換え、これによって得られる第3
@Bに示す非定常電流iの電流曲線(11の範!2I)
のカーブ・フィッティングにより、限界電流1teat
推定し、被測定溶液の分析を行なうものである。ここで
、測定電圧とは、一般に目的反応 が拡散律速となる電
圧、即ちプラトー電圧をいい、洗浄電圧と拉電極上に析
出した物質が溶出する電圧をい5゜ ここで、第3図Bに示す電流蔽は、第2図に示し丸目と
idtの和となぁ。
H−目+t ab (1)一方、第2図に
より、これらは8.vについてE−マ+(IdA十目)
Rj(2) 1=v+〔Cdj(ty/dt)+ w/Re)Rg
(2’)の関係を持つ。
より、これらは8.vについてE−マ+(IdA十目)
Rj(2) 1=v+〔Cdj(ty/dt)+ w/Re)Rg
(2’)の関係を持つ。
一般に、電気二重層容量Cdtはダにより変化し、電極
反応抵抗R,%!及び電圧を切換えてからの時間tの関
数となゐ、解析的に式(2′)を解くことは困難である
が、電極反応速度が拡散速度に対し充分速い反応速度を
もつ反応について、濃度境界層の厚さが薄くなるように
、適当な一定の流速を被測定溶液に持九せた場合(例え
ば電解セル中で一定の流速で被測定溶液を流すなど)に
は、単純な近似式を用いて曳好な限界電流1foo
の推定が可能となる。例えば、被測定溶液中の残留塩素
浸度を測定する場合には、約α5m/秒程度の流速で充
分でああ。このような場合には、一般に第3図Bの電流
1について、 1(t) −1fco + Rj6 @xp(
−bt) (3)の近似式が適用でき、所定時間(1
1の範囲)のデータについて上記式(3)をフィッティ
ングしてtfaot”求めることができる。この限界電
流1fo。
反応抵抗R,%!及び電圧を切換えてからの時間tの関
数となゐ、解析的に式(2′)を解くことは困難である
が、電極反応速度が拡散速度に対し充分速い反応速度を
もつ反応について、濃度境界層の厚さが薄くなるように
、適当な一定の流速を被測定溶液に持九せた場合(例え
ば電解セル中で一定の流速で被測定溶液を流すなど)に
は、単純な近似式を用いて曳好な限界電流1foo
の推定が可能となる。例えば、被測定溶液中の残留塩素
浸度を測定する場合には、約α5m/秒程度の流速で充
分でああ。このような場合には、一般に第3図Bの電流
1について、 1(t) −1fco + Rj6 @xp(
−bt) (3)の近似式が適用でき、所定時間(1
1の範囲)のデータについて上記式(3)をフィッティ
ングしてtfaot”求めることができる。この限界電
流1fo。
は被測定溶液中の被測定物質の濃度と一般に1接関係が
あるのて、予めIf66と濃度との検量線を作成してお
けば、容易に被測定溶液の濃度を求めることができる。
あるのて、予めIf66と濃度との検量線を作成してお
けば、容易に被測定溶液の濃度を求めることができる。
なお、上記近似式は、電流曲線に応じてよす適轟な近似
式で置き換えることもできるい 本発明方法では、加電圧切換え〇−周期の時間が数秒以
内で完了するため、実用上は連続測定とみなすことがで
き、また測定時間(tl)は1秒以内で充分である九め
、この間の電極変化は無視できる。
式で置き換えることもできるい 本発明方法では、加電圧切換え〇−周期の時間が数秒以
内で完了するため、実用上は連続測定とみなすことがで
き、また測定時間(tl)は1秒以内で充分である九め
、この間の電極変化は無視できる。
なお、測定電圧E1は、被測定溶液中の被測定物質に応
じ、正に設定する場合もまた員に設定する場合もある*
tl洗浄電圧Etは上記測定電圧と逆極性の場合はもと
より、同極性に設定する場合もある。一般には、被測定
物質の種類により異なるが、測定電圧Heは一2v〜+
1!OOmV、洗渉電圧E1はf 3 VC)範囲ニあ
る(但し、この電圧は第2図に示す電圧8を表わし、ポ
テンシオスタット上の電圧はこれの逆極性となる。)。
じ、正に設定する場合もまた員に設定する場合もある*
tl洗浄電圧Etは上記測定電圧と逆極性の場合はもと
より、同極性に設定する場合もある。一般には、被測定
物質の種類により異なるが、測定電圧Heは一2v〜+
1!OOmV、洗渉電圧E1はf 3 VC)範囲ニあ
る(但し、この電圧は第2図に示す電圧8を表わし、ポ
テンシオスタット上の電圧はこれの逆極性となる。)。
本発明方法によれば、被測定溶液中の残留塩素、チオ硫
酸ナトリウム、ヒドラジン、亜硫酸ソーダ、シラン、ホ
スフィン、アルシンその他数多くの物質の濃度を1正確
かつ迅速に定量的に測定することができ251 次に、本発明方法によって得られる推定限界電流と被測
定溶液の濃度との関係、及び相対感度について、実施例
を示して説明する。
酸ナトリウム、ヒドラジン、亜硫酸ソーダ、シラン、ホ
スフィン、アルシンその他数多くの物質の濃度を1正確
かつ迅速に定量的に測定することができ251 次に、本発明方法によって得られる推定限界電流と被測
定溶液の濃度との関係、及び相対感度について、実施例
を示して説明する。
実施例1゜
残留塩素too q/1−rot/l@Fltv被fl
J’r定溶液に対し、作用極として面積的1.2 wm
”の白金電極を用い、tたAs+ −APC4参照極、
面積1278Us316L対極を用い、被測定溶液の流
速的α5V)、t+ −500m鯵sロー11の条件で
第4図に示す加電圧を加え、測定した。得られた電流1
(t)のデータのうち、t−5011s 4500
mmのデータについて、 1(t)−j fao + l f s
*xp (−bt ン (:I)tフィ
ッティングし、 1faoを求めたところ、残留塩素
濃度について第5図に示すような嵐好な直線性が得られ
友。
J’r定溶液に対し、作用極として面積的1.2 wm
”の白金電極を用い、tたAs+ −APC4参照極、
面積1278Us316L対極を用い、被測定溶液の流
速的α5V)、t+ −500m鯵sロー11の条件で
第4図に示す加電圧を加え、測定した。得られた電流1
(t)のデータのうち、t−5011s 4500
mmのデータについて、 1(t)−j fao + l f s
*xp (−bt ン (:I)tフィ
ッティングし、 1faoを求めたところ、残留塩素
濃度について第5図に示すような嵐好な直線性が得られ
友。
第5図から明らかかように、本方法によって推定される
限界電流値から被測定溶液のate極めて正確に知るこ
とができ、を九、推定限界電流値は被測定溶液C) p
Hに影譬されないという利点もある。
限界電流値から被測定溶液のate極めて正確に知るこ
とができ、を九、推定限界電流値は被測定溶液C) p
Hに影譬されないという利点もある。
!l!施例流
側記胃流側1と同一条件で、一般の水道水に次亜塩票酸
す) IJウムを加えて調整し大1000QB/leq
C1tの被測定溶液について、上記実施例Cと同様に
して1fooを長期間連続して測定し、経過日数に対す
る相対感度の変化t−mべた。比較のため、加電圧の切
換えを行なわず、B −600yaVv* APClと
する以外は上記と同一条件とし、定常状態となった限界
電流1fooを直IIs定し、経過日数に対する相対感
度の変化を調べた。その結果を第6図に示す。本発明方
法による場合(曲線T)には、感度変化は殆んど起こら
ないが、加電圧の切換えを行なわずに定常状態の限界電
流t[I!測測定た従来法の場合(曲線n)には、経過
日数と共に相対感度が着しく低下した。なお、曲ill
l(相対感度の上昇部分がみもれるのは、作用極表面
の付着物の剥落、触媒作用物質の付着等に起因するもの
と推測される。
す) IJウムを加えて調整し大1000QB/leq
C1tの被測定溶液について、上記実施例Cと同様に
して1fooを長期間連続して測定し、経過日数に対す
る相対感度の変化t−mべた。比較のため、加電圧の切
換えを行なわず、B −600yaVv* APClと
する以外は上記と同一条件とし、定常状態となった限界
電流1fooを直IIs定し、経過日数に対する相対感
度の変化を調べた。その結果を第6図に示す。本発明方
法による場合(曲線T)には、感度変化は殆んど起こら
ないが、加電圧の切換えを行なわずに定常状態の限界電
流t[I!測測定た従来法の場合(曲線n)には、経過
日数と共に相対感度が着しく低下した。なお、曲ill
l(相対感度の上昇部分がみもれるのは、作用極表面
の付着物の剥落、触媒作用物質の付着等に起因するもの
と推測される。
以上のように、本発明方法によれば短時間で正確な分析
が可能となる。また、電極表面を機械的に研磨する必要
がなく、分析操作が極めて簡便である。さらに、一定に
よる感度変化が殆んど生じないため、長期間にわたって
連続測定が可能であるという利点【有する。
が可能となる。また、電極表面を機械的に研磨する必要
がなく、分析操作が極めて簡便である。さらに、一定に
よる感度変化が殆んど生じないため、長期間にわたって
連続測定が可能であるという利点【有する。
このように、前記本発明方法によれは、従来法において
測定中に作用極表面にイオン性の汚染物質(主に金属I
I)が析出し、相対感度が変化してしまうことに対し、
これら汚染物質t−溶出させる電圧82に:よって一周
期俗に洗浄し、常に電極を一定の状態に維持し、安定し
7を測定が可能となる、しかし、被測定溶液中に加電圧
Bs#cより逆に電極に析出するような物質が共存する
場合には、上記の方法では電極の状態が変化し、感度に
影響を及ぼすので不適当である。
測定中に作用極表面にイオン性の汚染物質(主に金属I
I)が析出し、相対感度が変化してしまうことに対し、
これら汚染物質t−溶出させる電圧82に:よって一周
期俗に洗浄し、常に電極を一定の状態に維持し、安定し
7を測定が可能となる、しかし、被測定溶液中に加電圧
Bs#cより逆に電極に析出するような物質が共存する
場合には、上記の方法では電極の状態が変化し、感度に
影響を及ぼすので不適当である。
/ このような場合には、本発明によゐ第二の方法!
(1が好適に採用できる。
すなわち、本発明による第二の方法は、洗浄加電圧Im
により析出した物質が溶出する加電圧をさらに印加する
ととによって、電@を一定の状態に維持するものである
。
により析出した物質が溶出する加電圧をさらに印加する
ととによって、電@を一定の状態に維持するものである
。
以下に実施例を示して、本方法についてさらに詳細に説
明する。
明する。
実施例1
水道水にイオウ(8)としてαOしυyts*となるよ
うにチオ硫酸ナトリウム(Nax8*Oi )を加え、
さらに次亜塩素酸ナトリウムを加えて残雪に示す加電圧
を用いる外は、実施例2と同様に測定した。得られた相
対感度の経時変化を第6図に示す(曲線璽)。比較のた
めに、前記実施例2の方法を適用した場合(曲線1)及
び加電圧の切換えを行なわずに定常状態の限界電流を直
**定し九従来法の場合(曲線v)を併せて示す。
うにチオ硫酸ナトリウム(Nax8*Oi )を加え、
さらに次亜塩素酸ナトリウムを加えて残雪に示す加電圧
を用いる外は、実施例2と同様に測定した。得られた相
対感度の経時変化を第6図に示す(曲線璽)。比較のた
めに、前記実施例2の方法を適用した場合(曲線1)及
び加電圧の切換えを行なわずに定常状態の限界電流を直
**定し九従来法の場合(曲線v)を併せて示す。
第6図から明らかなように、イオウなどOように洗浄電
圧H!により逆に電極上に析出する物質が被測定物質中
に存在する場合には、該物質が溶出する電圧をさらに印
加することによって、電極表面の洗浄が有効に行なわれ
、相対感度も殆んど変化しな−。これは、測定中に作用
極表面に析出したイオン性の汚染物質は洗浄電圧E!に
よって溶出し、一方、諌洗滲電圧IIsの印加により析
出し危イオウ等の汚染物質社第2の洗浄電圧mlによっ
て溶出するためである。
圧H!により逆に電極上に析出する物質が被測定物質中
に存在する場合には、該物質が溶出する電圧をさらに印
加することによって、電極表面の洗浄が有効に行なわれ
、相対感度も殆んど変化しな−。これは、測定中に作用
極表面に析出したイオン性の汚染物質は洗浄電圧E!に
よって溶出し、一方、諌洗滲電圧IIsの印加により析
出し危イオウ等の汚染物質社第2の洗浄電圧mlによっ
て溶出するためである。
したがって、洗浄電圧]!1により析出する物質が2種
以上存在する被測定溶液の場合には、それぞれに応じ九
2種以上の加電圧Th、Bs二・・・・を印加すること
も可能である。
以上存在する被測定溶液の場合には、それぞれに応じ九
2種以上の加電圧Th、Bs二・・・・を印加すること
も可能である。
なお、本発明方法においても、他のポルタンメトリー法
同様、温度によ〕感度が多少変化するが、その補正には
従来の方法がそのまま適用できる。
同様、温度によ〕感度が多少変化するが、その補正には
従来の方法がそのまま適用できる。
第1図はポルタンメトリー法の概略回路図、第2@は第
1図に示すポテンシオメタットO作用極の等価回路図、
第3図は本発明方法による加電圧の切換え(第3図人)
及びそれに伴危う電流の変化(第3図Bat−示す概略
説明図、第4@は実施例1において用いた加電圧の切換
え管示すグラフ、第5図は実施例1において測定された
推定限界電流と残留塩素濃度との関係を示すグラフ、第
61!llは実施例2にシいて測定てれfe@界電流の
相対感度の経時変化を示すグラフ、第7図は実施例3に
おいて用いた加電圧O切換えを示すグラフ、第8図は実
施例3において測定された限界電流の相対感度の経時変
化を示すグラフである。 lはポテンシオスタット、2は電解セル、3社作用極、
4は対極、5祉参照極。
1図に示すポテンシオメタットO作用極の等価回路図、
第3図は本発明方法による加電圧の切換え(第3図人)
及びそれに伴危う電流の変化(第3図Bat−示す概略
説明図、第4@は実施例1において用いた加電圧の切換
え管示すグラフ、第5図は実施例1において測定された
推定限界電流と残留塩素濃度との関係を示すグラフ、第
61!llは実施例2にシいて測定てれfe@界電流の
相対感度の経時変化を示すグラフ、第7図は実施例3に
おいて用いた加電圧O切換えを示すグラフ、第8図は実
施例3において測定された限界電流の相対感度の経時変
化を示すグラフである。 lはポテンシオスタット、2は電解セル、3社作用極、
4は対極、5祉参照極。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (+) 加電圧を、所定の異なる測定電圧と洗浄電圧
とに所定時間間隔で切り換え、測定電圧の印加により非
定常状態の電流臼Sを得ると共に、洗浄電圧の印加によ
シミ極lII面の洗浄を行ない、得られ友上記非定常状
態の電流曲線のカーブ−フィンティングによシ定常限界
電流を推定することt−特徴とするポルタンメトリー分
析法。 (2)加電圧を所定の異なる測定電圧と洗鰺電圧とに所
定時間間隔で切シ換見、測定電圧の印加によって得た非
定常状態の電流曲線のカーブ・フィッティングにより定
常限界電流を推定する方法にして、上記洗浄電圧によっ
て電極上に析出する物質が溶出する電圧をさらに印加し
、電極表面の洗#を有効に行なうことを特徴とするポル
タンメトリー分析法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13974881A JPS5841344A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | ボルタンメトリ−分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13974881A JPS5841344A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | ボルタンメトリ−分析法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5841344A true JPS5841344A (ja) | 1983-03-10 |
Family
ID=15252458
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13974881A Pending JPS5841344A (ja) | 1981-09-07 | 1981-09-07 | ボルタンメトリ−分析法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5841344A (ja) |
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0140286A2 (en) * | 1983-10-19 | 1985-05-08 | Hewlett-Packard Company | Electrochemical detector |
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JPS6423155A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-25 | Daikin Ind Ltd | Electrode refreshing device for biosensor |
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