JPS5836656B2 - Manufacturing method of magnesium metal - Google Patents
Manufacturing method of magnesium metalInfo
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- JPS5836656B2 JPS5836656B2 JP4901379A JP4901379A JPS5836656B2 JP S5836656 B2 JPS5836656 B2 JP S5836656B2 JP 4901379 A JP4901379 A JP 4901379A JP 4901379 A JP4901379 A JP 4901379A JP S5836656 B2 JPS5836656 B2 JP S5836656B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属マグネシウムの製造方法に開するもので
あり、更に詳しくはマグネテルム法を改良した金属マグ
ネシウムの製造方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention is directed to a method for producing magnesium metal, and more particularly to a method for producing magnesium metal by improving the magneterm method.
マグネシウムの工業的な製錬法としては、塩化物の溶融
塩電解法と酸化物の熱還元法との二つが行なわれている
。There are two industrial methods for smelting magnesium: a chloride molten salt electrolysis method and an oxide thermal reduction method.
このうち、溶融塩電解法は電力を多量に消費すること、
副生ずる塩素ガス又は塩化水素ガスによる作業環境の悪
化及び公害発生を防止するために多犬な設備を必要とす
ること、等の不利を有している。Among these, the molten salt electrolysis method consumes a large amount of electricity;
It has disadvantages such as deterioration of the working environment due to by-produced chlorine gas or hydrogen chloride gas and the need for multiple equipment to prevent pollution.
熱還元法は、更にビジョン法とマグネテルム法の二つに
大別される。The thermal reduction method is further divided into two types: the vision method and the magnetorm method.
ビジョン法は、酸化マグネシウムと還元剤（フエ口シリ
コンが一般に用いられる）とを団鉱にし、外熱式の鋼製
レトルト内で約１ ０−２ｍｉＨｇの減圧下で約１２０
０’Ｃに加熱してマグネシウム蒸気を生威し、レトルト
の一端部で凝縮して金属状マグネシウムを得る方法であ
り、大量生産には不向きである。In the vision method, magnesium oxide and a reducing agent (commonly used Huekou silicone) are made into a briquette, and the mixture is heated to about 120 mHg under a reduced pressure of about 10-2 miHg in an externally heated steel retort.
This method produces magnesium vapor by heating it to 0'C and condenses it at one end of the retort to obtain metallic magnesium, which is not suitable for mass production.
これを改善するためにマグネテルム法を採用することに
よってマグネシウムの生産性はビジョン法に比較し数段
向上した。By adopting the Magnetherm method to improve this, the productivity of magnesium was improved by several steps compared to the Vision method.
マグネテルム法は、ドロマイト等のマグネシウム原料と
フエ口シリコン等の金属質還元剤を原料投入口より投入
し、これを溶融し溶融鉱滓を電気炉内に貯留させ、前記
溶融鉱滓中に溶解している酸化マグネシウムとシリコン
の反応によってマグネシウム蒸気を発生させるものであ
って、前記原料投入口より投入されたマグネシウム原料
と金属質還元剤は一旦溶融鉱滓上に浮遊状態で滞積し原
料層を形威し、該原料層が溶融鉱滓の保有する熱によっ
て徐々に溶解しマグネシウム蒸気を発生させる。In the Magnetherm method, a magnesium raw material such as dolomite and a metallic reducing agent such as Huet silicone are introduced through a raw material input port, melted, and the molten slag is stored in an electric furnace and dissolved in the molten slag. Magnesium vapor is generated by the reaction of magnesium oxide and silicon, and the magnesium raw material and metallic reducing agent introduced from the raw material inlet are suspended in a floating state on the molten slag and form a raw material layer. , the raw material layer is gradually melted by the heat possessed by the molten slag to generate magnesium vapor.
溶融残滓は周期的に炉外に排出する方法である。The molten residue is periodically discharged from the furnace.
しかし、同法に於いては、金属質還元剤との反応によっ
て発生したマグネシウム蒸気は原料層の厚みが厚くなる
程、前記原料層に一部冷却捕捉され、捕捉されたマグネ
シウム蒸気は原料層に含まれるシリコンによって再酸化
され酸化マグネシウムとなる。However, in this method, as the thickness of the raw material layer increases, part of the magnesium vapor generated by the reaction with the metallic reducing agent is cooled and trapped in the raw material layer, and the trapped magnesium vapor is transferred to the raw material layer. It is re-oxidized by the silicon it contains and becomes magnesium oxide.
従って、速旬ムなマグネシウム蒸気の発生が抑制され、
マグネシウム蒸気の単位時間当たりの生威量が少なくな
り電力原単位が悪くなる欠点を有していた。Therefore, the rapid generation of magnesium vapor is suppressed,
This method had the disadvantage that the amount of magnesium vapor produced per unit time was reduced, resulting in poor electric power consumption.
本発明は、上述従来法の欠点を是正した金属マグネシウ
ムの製造方法を提供するものである。The present invention provides a method for producing metallic magnesium that corrects the drawbacks of the above-mentioned conventional methods.
本発明は、特許請求の範囲の項に記載した如く酸化マグ
ネシウム質原料と金属質還元剤と造滓剤とからなる混合
原料を、減圧下に保持された電気炉内で加熱溶融して前
記酸化マグネシウムを金属マグネシウムに還元し、該金
属マグネシウムを蒸気の状態で電気炉外へ取り出し、次
いで該蒸気を凝縮して液体状若しくは固体状の金属マグ
ネシウムとする方法において、前記電気炉内で加熱溶融
された混合原料中に水素ガス又は不活性ガスを吹き込み
、前記加熱溶融された混合原料を撹拌することを特徴と
する金属マグネシウムの製造方法であって、その特徴と
するところは、ガス吹き込みによって溶融スラグを対流
させ、原料投入口より投入した原料を速やかに溶融鉱滓
中に巻き込み、前記原料を溶融鉱滓下方部に移動させつ
つマグネシウム原料と金属質還元剤を溶解反応させマグ
ネシウム蒸気を発生させ、発生した該マグネシウム蒸気
はガス吹き込みによって発生するガス気泡中に取り込み
、溶融スラグ中を上昇し、炉体上方部に設けられたマグ
ネシウム蒸気排出口より排出されるものであり、
本発明方法によれば、ガス吹き込みによって溶融鉱滓が
常に対流しており、溶融鉱滓中に投入された原料は前記
溶融鉱滓中に速やかに巻き込まれることになり、従来方
法の如き溶融鉱滓上部に未反応原料層が滞積することは
なく、従って、前記原料層に発生したマグネシウム蒸気
が冷却捕捉されることがなく、単位時間当りのマグネシ
ウム蒸気発生量が大きく、電力原単位の良好で、かつマ
グネシウム歩留りの高い金属マグネシウムの製造方法を
提供するものであって、さらには、ガスを吹き込み撹拌
するために反応に寄与しない炉底部に貯留したフエロシ
リコン等の金属質還元剤を撹拌し得るのでシリコン効率
の向上を図れるものである。As described in the claims, the present invention provides the oxidation process by heating and melting a mixed raw material consisting of a magnesium oxide raw material, a metallic reducing agent, and a slag forming agent in an electric furnace maintained under reduced pressure. In a method of reducing magnesium to metal magnesium, taking out the metal magnesium in a vapor state out of an electric furnace, and then condensing the vapor to form liquid or solid magnesium metal, the magnesium metal is heated and melted in the electric furnace. A method for producing metallic magnesium, which is characterized by blowing hydrogen gas or an inert gas into a mixed raw material and stirring the heated and molten mixed raw material. The raw material input from the raw material input port is quickly drawn into the molten slag, and while the raw material is moved to the lower part of the molten slag, the magnesium raw material and the metallic reducing agent are dissolved and reacted to generate magnesium vapor. The magnesium vapor is captured in gas bubbles generated by gas blowing, rises in the molten slag, and is discharged from the magnesium vapor outlet provided in the upper part of the furnace body. The molten slag is constantly convected by blowing, and the raw materials introduced into the molten slag are quickly caught up in the molten slag, which prevents a layer of unreacted raw materials from accumulating on top of the molten slag as in the conventional method. Therefore, the magnesium vapor generated in the raw material layer is not trapped by cooling, the amount of magnesium vapor generated per unit time is large, the electric power consumption is good, and the magnesium yield is high. Furthermore, since the gas is blown and stirred, the metallic reducing agent such as ferrosilicon stored at the bottom of the furnace, which does not contribute to the reaction, can be stirred, thereby improving the silicon efficiency. .
次に、本発明方法を具体例に基づいて更に詳細に説明す
る。Next, the method of the present invention will be explained in more detail based on specific examples.
真空密閉電気炉にマグネシウム源としての焼或ドロマイ
トと、還元剤としてのフエロシリコン、ざらに造滓剤と
しての焼威ボーキサイトとを投入通電して溶融させると
同時に、電気炉炉底より不活性ガス例えばアルゴンガス
をある流量で吹き込む。Calcined dolomite as a magnesium source, ferrosilicon as a reducing agent, and calcined bauxite as a slag-forming agent are put into a vacuum-sealed electric furnace, and at the same time, electricity is applied to melt them, and at the same time they are inert from the bottom of the electric furnace. A gas such as argon gas is blown in at a certain flow rate.
この時炉内は約１５００℃３ ０ ｍｍＨｇに保持され
ている。At this time, the inside of the furnace was maintained at approximately 1500°C and 30 mmHg.
アルゴンガスが吹き込まれない場合の溶融物は比較的静
止状態にあるから、界面付近で溶融したフエロメリコン
は滴状となって溶融鉱滓中を沈降し同じく溶融した酸化
マグネシウムと反応しマグネシウム蒸気を発生する。When argon gas is not blown, the melt is in a relatively stationary state, so the ferromericone melted near the interface becomes droplets and settles in the molten slag, reacts with the also melted magnesium oxide, and generates magnesium vapor. .
しかし、本発明のごとく、炉底よりアルゴンガスを吹き
込むならば、アルゴンガスは気泡となって溶融物中を上
昇し溶融物を撹拌し、溶融物に対流を生じせしめる。However, if argon gas is blown from the bottom of the furnace as in the present invention, the argon gas becomes bubbles and rises in the melt, stirring the melt and causing convection in the melt.
従って前述の比較的静止状態にある溶融鉱滓中で生じる
酸化マグネシウムの濃度の不均一は、この撹拌効果によ
って解消され、溶融鉱滓中の酸化マグネシウムは平均し
て減少する。Therefore, the aforementioned non-uniformity in the concentration of magnesium oxide occurring in the molten slag in a relatively stationary state is eliminated by this stirring effect, and the magnesium oxide in the molten slag is reduced on average.
すなわち、溶融鉱滓の均一な濃度分布は鉱滓の溶融状態
を良好にする。That is, the uniform concentration distribution of the molten slag improves the molten state of the slag.
また、吹き込まれたアルゴンガスの気泡は沈降し炉底に
止まるフエロシリコンを再び溶融鉱滓上部まで小滴状に
して移動させることになり、フエロシリコンと鉱滓との
界面は常に大きく、酸化マグネシウムとの反応は容易と
なるから、定期的に排出されるフエ口シリコン中のシリ
コン濃度は減少スる。In addition, the blown argon gas bubbles settle and the ferrosilicon that remains at the bottom of the furnace is transferred to the top of the molten slag in the form of small droplets, and the interface between the ferrosilicon and the slag is always large and the magnesium oxide Since the reaction with silicon becomes easy, the silicon concentration in the periodically discharged silicone is reduced.
つまり、フエロシリコン中のシリコンは酸化マグネシウ
ムの還元反応に有効に使用されることになり、フエロシ
リコンの原単位を減少させることが可能となる。In other words, the silicon in ferrosilicon is effectively used for the reduction reaction of magnesium oxide, making it possible to reduce the basic unit of ferrosilicon.
さらに、不活性ガス例えばアルゴンの吹き込みによって
撹拌することにより、溶融鉱滓中を上昇するアルゴンガ
スの気泡は、マグネシウム分圧が零であるから発生した
マグネシウム蒸気はすみやかに気泡中へ蒸気となって移
動し、溶融鉱滓から放出される。Furthermore, by stirring by blowing an inert gas, such as argon, the argon gas bubbles rising in the molten slag will cause the magnesium partial pressure to be zero, so the generated magnesium vapor will quickly turn into vapor and move into the bubbles. and released from molten slag.
これは同じく、反応促進に寄与するものである。This also contributes to reaction acceleration.
このように、不活性ガスによる撹拌によって還元反応の
反応効率及び反応速度、マグネシウム歩留を向上させる
ことが可能となるため、原料を適度な粒度（５〜５０ｍ
／ｍ）にして連続的に炉内に投入すればよい。In this way, stirring with an inert gas makes it possible to improve the reaction efficiency and reaction rate of the reduction reaction, as well as the magnesium yield.
/m) and continuously put it into the furnace.
このことは金属マグネシウム製造の工程の簡略化と消費
エネルギーの減少とを可能にする。This makes it possible to simplify the process of manufacturing magnesium metal and reduce energy consumption.
次に示す実施例、比較例によって明らかなように、公知
の方法を実施した場合に比較して本発明は工業的に極め
てすぐれた方法である。As is clear from the following Examples and Comparative Examples, the present invention is an industrially superior method compared to known methods.
実施例 １
図は本発明方法の実施に好適な電気炉の１例を示す説明
図であり、本実施例においてもこの電気炉を用いた。Example 1 The figure is an explanatory view showing one example of an electric furnace suitable for carrying out the method of the present invention, and this electric furnace was also used in this example.
図において、１は原料タンク、２は昇降可能な黒鉛電極
、３は溶融鉱滓、４はマグネシウム蒸気排出口、５はマ
グネシウム蒸気捕集装置、６はマグネシウム回収ルツボ
、７は炉底電極、８は不活性ガス吹込み口、９は炭素ラ
イニングである。In the figure, 1 is a raw material tank, 2 is a graphite electrode that can be raised and lowered, 3 is a molten slag, 4 is a magnesium vapor outlet, 5 is a magnesium vapor collector, 6 is a magnesium recovery crucible, 7 is a furnace bottom electrode, and 8 is a furnace bottom electrode. The inert gas inlet 9 is carbon lined.
原料として３〜１０ｍ／ｍに整粒した焼成ドロマイト（
Ｍｇ０ ３７ｗｔ ％、Ｃａ０ ６２ｗｔ ％ ）、
焼成ボーキサイト（Ａｌ２０３８５ｗｔ％）、フエ口シ
リコン（ Ｓｉ ７８ｗｔ ％ ）を真空度４０ｍｍＨ
ｇ、炉内温度１５７０℃の条件下で溶解し、炉底よりア
ルゴンガスを３ ｌ ／ｍｉｎの流量で吹き込み撹拌を
行なった。As a raw material, calcined dolomite (
Mg0 37wt%, Ca0 62wt%),
Calcined bauxite (Al20385wt%) and Hueguchi silicon (Si 78wt%) were heated at a vacuum degree of 40mmH.
g. The mixture was melted at a furnace temperature of 1570° C., and argon gas was blown from the bottom of the furnace at a flow rate of 3 l/min for stirring.
１時間に投入された原料は、焼成ドロマイト２． ０
ｋｇ、焼或ボーキサイト０．３７ｋｌｉ＋．フエ口シリ
コン０．３６ｋｇであり、マグネシウム０． ３ ８
ｋｙが回収された。The raw materials added in 1 hour were calcined dolomite 2. 0
kg, calcined bauxite 0.37kli+. The amount of silicone is 0.36 kg, and the amount of magnesium is 0.36 kg. 3 8
ky was recovered.
この時、排出鉱滓量は２． ２ ｋｇであり、その組或
はＣａ０５８％、ＳｉＯ２２６覧Ａｌ２０３１４饅、Ｍ
ｇ０ ２％であった。At this time, the amount of slag discharged is 2. 2 kg, its composition is Ca058%, SiO226, Al20314, M
g0 2%.
マグネシウムの歩留は９２饅であった。The yield of magnesium was 92 pieces.
また炉内に残留し排出されたフエロシリコン中のＳｉは
７φであり、シリコンノ効率を、投入されたシリコンに
対する酸化マグネシウムの還元に消費されたシリコンの
割合と定義すれば、このシリコン効率は８７咎であった
。Furthermore, the Si in the ferrosilicon remaining in the furnace and discharged is 7φ, and if the silicon efficiency is defined as the ratio of silicon consumed for reduction of magnesium oxide to the silicon introduced, this silicon efficiency is It was 87 crimes.
比較例 １
実施例１と同様な条件でアルゴンガスの吹き込みを行な
わない操業を行なった。Comparative Example 1 Operation was carried out under the same conditions as in Example 1 without blowing in argon gas.
その結果、回収されたマグネシウムは０． ３ ５ ｋ
ｇであり、マグネシウム歩留は８２％であった。As a result, the amount of magnesium recovered was 0. 3 5k
g, and the magnesium yield was 82%.
また排出鉱滓中の酸化マグネシウムの饅は８％であり排
出されるフエロシリコン中のシリコンφは２２％であっ
た。Furthermore, the amount of magnesium oxide in the discharged slag was 8%, and the silicon φ in the discharged ferrosilicon was 22%.
このシリコン効率は７２咎となった。The silicon efficiency was 72.
上記実施例１及び比較例１よりあきらかなどとく本発明
の方法は従来の方法に比較して極めて高いマグネシウム
歩留を得ることができ、さらにフエ口シリコン中のシリ
コンの有効利用によってフエ口シリコンの原単位も減少
し、また、単位時間当たりのマグネシウム蒸気発生量が
大きく、電力原単位を低減し得，るマグネシウムの製造
方法を提供するものである。It is clear from the above-mentioned Example 1 and Comparative Example 1 that the method of the present invention can obtain an extremely high magnesium yield compared to the conventional method. The present invention provides a method for producing magnesium that can reduce the unit consumption, generate a large amount of magnesium vapor per unit time, and reduce the unit consumption of electric power.
図は、本発明方法の実施に好適な電気炉の１例を示す説
明図である。
１・・・・・・原料タンク、２・・・・・・黒鉛電極、
３・・・・・・溶融鉱滓、４・・・・・・マグネシウム
蒸気排出口、５・・・・・・マグネシウム蒸気捕集装置
、６・・・・・・マグネシウム蒸気回収ルツボ、７・・
・・・・炉底電極、８・・・・・・不活性ガス吹込み口
、９・・・・・・炭素ライニング。The figure is an explanatory diagram showing an example of an electric furnace suitable for carrying out the method of the present invention. 1... Raw material tank, 2... Graphite electrode,
3... Molten slag, 4... Magnesium vapor outlet, 5... Magnesium vapor collection device, 6... Magnesium vapor recovery crucible, 7...
... Furnace bottom electrode, 8 ... Inert gas inlet, 9 ... Carbon lining.
Claims (1)
からなる混合原料を、減圧下に保持された電気炉内で加
熱溶融して前記酸化マグネシウムを金属マグネシウムに
還元し、該金属マグネシウムを蒸気の状態で電気炉外へ
取り出し、次いで該蒸気を凝縮して液体状若しくは固体
状の金属マグネシウムとする方法において、前記電気炉
内で加熱溶融された混合原料中に水素ガス又は不活性ガ
スを吹き込み、前記加熱溶融された混合原料を撹拌する
ことを特徴とする金属マグネシウムの製造方法。1 A mixed raw material consisting of a magnesium oxide raw material, a metallic reducing agent, and a slag-forming agent is heated and melted in an electric furnace maintained under reduced pressure to reduce the magnesium oxide to metallic magnesium, and the metallic magnesium is converted into steam. In this method, hydrogen gas or inert gas is blown into the mixed raw material heated and melted in the electric furnace. . A method for producing metallic magnesium, which comprises stirring the heated and melted mixed raw material.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4901379A JPS5836656B2 (en) | 1979-04-23 | 1979-04-23 | Manufacturing method of magnesium metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4901379A JPS5836656B2 (en) | 1979-04-23 | 1979-04-23 | Manufacturing method of magnesium metal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55141534A JPS55141534A (en) | 1980-11-05 |
| JPS5836656B2 true JPS5836656B2 (en) | 1983-08-10 |
Family
ID=12819248
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4901379A Expired JPS5836656B2 (en) | 1979-04-23 | 1979-04-23 | Manufacturing method of magnesium metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836656B2 (en) |
Cited By (5)
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| CN105950889B (en) * | 2016-06-29 | 2018-10-26 | 狄保法 | A kind of electric arc furnaces vacuum refining magnesium system and its magnesium refining method |
| CN105970004B (en) * | 2016-06-29 | 2018-10-26 | 狄保法 | A kind of vaccum sensitive stove refining magnesium system and its magnesium refining method |
-
1979
- 1979-04-23 JP JP4901379A patent/JPS5836656B2/en not_active Expired
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|---|---|
| JPS55141534A (en) | 1980-11-05 |
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