JPS5836289A - リグニン含有量が低いセルロ−スの製造方法 - Google Patents
リグニン含有量が低いセルロ−スの製造方法Info
- Publication number
- JPS5836289A JPS5836289A JP13714682A JP13714682A JPS5836289A JP S5836289 A JPS5836289 A JP S5836289A JP 13714682 A JP13714682 A JP 13714682A JP 13714682 A JP13714682 A JP 13714682A JP S5836289 A JPS5836289 A JP S5836289A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cellulose
- extraction
- post
- carried out
- lignin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/003—Pulping cellulose-containing materials with organic compounds
Landscapes
- Paper (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、上昇した温度特に１７０’Ｃないし２１０
°Ｃ１および上昇した圧力下において、水性有機溶媒に
よりセルロース含有植物材料からりゲニン性物質を抽出
し、所望により、セルロースを漂白することによる、リ
グニン含有量が低いセルロースの製造方法に関するもの
である。
°Ｃ１および上昇した圧力下において、水性有機溶媒に
よりセルロース含有植物材料からりゲニン性物質を抽出
し、所望により、セルロースを漂白することによる、リ
グニン含有量が低いセルロースの製造方法に関するもの
である。
セルロース含有植物材料を、有機溶媒で蒸解し得ること
は知られている。
は知られている。
例えば、約１５０ないし２０００Ｃの温度および上昇し
た圧力下において、繊維性植物材料を水と有機溶媒、例
えばエタノールとの混合物により連続向流抽出する方法
が、米国特許第３，５８５，１０４号に記載されている
。オルガノソルブプロセスとして知られる上記方法は、
ドイツ特許第２６４４ １５５号では、裁断した植物繊
維粗原料をパルプ化温度においてパルプ化剤に浸漬し、
さらに向流装置中で処理し、最後に、塩基性物質を加え
てｐＨ値を８以上にした新らしいパルプ化剤を使用し、
低温で洗浄するように改良された。
た圧力下において、繊維性植物材料を水と有機溶媒、例
えばエタノールとの混合物により連続向流抽出する方法
が、米国特許第３，５８５，１０４号に記載されている
。オルガノソルブプロセスとして知られる上記方法は、
ドイツ特許第２６４４ １５５号では、裁断した植物繊
維粗原料をパルプ化温度においてパルプ化剤に浸漬し、
さらに向流装置中で処理し、最後に、塩基性物質を加え
てｐＨ値を８以上にした新らしいパルプ化剤を使用し、
低温で洗浄するように改良された。
ドイツ公開明細書第２８ ０３ ４６５号に、溶媒抽出
蒸解法により低分子量ヘミセルロースに富んだセルロー
スが得られることが開示されている。化成パルプ中に大
量のヘミセルロースが存在することは望ましくないので
、ドイツ公開明細書では、溶媒抽出に先立って、このよ
うな随伴物質を緩和な加水分解により除去することが提
案されている。加水分解は、木材チップを１３゛０°Ｃ
においてスチーム処理し、木酢酸を生成することにより
行なわれる。
蒸解法により低分子量ヘミセルロースに富んだセルロー
スが得られることが開示されている。化成パルプ中に大
量のヘミセルロースが存在することは望ましくないので
、ドイツ公開明細書では、溶媒抽出に先立って、このよ
うな随伴物質を緩和な加水分解により除去することが提
案されている。加水分解は、木材チップを１３゛０°Ｃ
においてスチーム処理し、木酢酸を生成することにより
行なわれる。
カナダ特許第２３８，２９４号は、低級アルカノール水
溶液を抽出液として用いる溶媒パルプ化法に関係してい
る。抽出は、複数の容器内で行なわれ、次第に低いリグ
ニン濃度をもつ抽出溶媒が、それぞれの容器に導入され
る。
溶液を抽出液として用いる溶媒パルプ化法に関係してい
る。抽出は、複数の容器内で行なわれ、次第に低いリグ
ニン濃度をもつ抽出溶媒が、それぞれの容器に導入され
る。
ヨーロッパ特許公開公報第０ ０１２ ９６０号により
、植物繊維材料に有機溶媒を含浸させ、反応器の頭部に
装入することが知られている。抽出液は、反応器の中央
に１３０’Ｃ〜２１０９Ｃ間の温度で供給される。抽出
液に対して向流の関係に、しかも反応器の底から洗浄液
として供給され中央で除かれる水に対して向流の関係に
、繊維材料を反応器の頭部から降下させる強制案内装置
が設けられる。
、植物繊維材料に有機溶媒を含浸させ、反応器の頭部に
装入することが知られている。抽出液は、反応器の中央
に１３０’Ｃ〜２１０９Ｃ間の温度で供給される。抽出
液に対して向流の関係に、しかも反応器の底から洗浄液
として供給され中央で除かれる水に対して向流の関係に
、繊維材料を反応器の頭部から降下させる強制案内装置
が設けられる。
公知方法によって得られる生産物は、製紙工業の粗原料
として充分適したセルロースである。しかし、オルガノ
ソルブ物質と呼ばれるこれらのものは、再生セルロース
製品のような他の製品の生産用には適していない。例え
ば、オルガノソルブ物質からは、繊維とゲル分を含み、
濾過不能で、繊維の紡績に不向きなビスコースが得られ
る。このようなオルガノソルブ物質は、化学薬品を犬址
に消費して極めて強い漂白を行なっても、容易に濾過で
きるビスコースを生産し得るセルロースにならない。
として充分適したセルロースである。しかし、オルガノ
ソルブ物質と呼ばれるこれらのものは、再生セルロース
製品のような他の製品の生産用には適していない。例え
ば、オルガノソルブ物質からは、繊維とゲル分を含み、
濾過不能で、繊維の紡績に不向きなビスコースが得られ
る。このようなオルガノソルブ物質は、化学薬品を犬址
に消費して極めて強い漂白を行なっても、容易に濾過で
きるビスコースを生産し得るセルロースにならない。
オルガノソルブセルロースがビスコースの生産に適合し
ないのは、リグニンの残留量が高いためである。
ないのは、リグニンの残留量が高いためである。
セルロースのリグニン含有量は、いわゆるカッパ数で表
わされる。カッパ数は、２０°Ｃで１０分間処理後の−
、 、 Ｋ Ｍｎ Ｏ４溶液消費量／セルロース（絶対
無水）グラム数を表わす。ヘッグルンドによると、カッ
パ数に係数０．１８を乗すると、セルロースに対するパ
ーセントとしてリグニン含有量が得られる。
わされる。カッパ数は、２０°Ｃで１０分間処理後の−
、 、 Ｋ Ｍｎ Ｏ４溶液消費量／セルロース（絶対
無水）グラム数を表わす。ヘッグルンドによると、カッ
パ数に係数０．１８を乗すると、セルロースに対するパ
ーセントとしてリグニン含有量が得られる。
後に続く漂白により化成パルプにアップグレードすべき
セルロースは、カッパ数が８〜１０を超えてはならない
。゛そうでないと、ソーダ灰汁、過酸化水素、次亜塩素
酸カルシウムまたは２酸化塩素を用いた普通の工業的漂
白により、上記の値を化成パルプに必要な約１にまで経
済的に下げることができない。
セルロースは、カッパ数が８〜１０を超えてはならない
。゛そうでないと、ソーダ灰汁、過酸化水素、次亜塩素
酸カルシウムまたは２酸化塩素を用いた普通の工業的漂
白により、上記の値を化成パルプに必要な約１にまで経
済的に下げることができない。
リグニンは、分子量が大きくなるほど、種々の蒸解溶媒
による抽出が困難となる。さらに、リグニンの一部は植
物の細胞壁に覆われており、したがって溶出し難い。そ
の上に、リグニンの一部は加熱中に縮合反応を起し、不
溶性になる。
による抽出が困難となる。さらに、リグニンの一部は植
物の細胞壁に覆われており、したがって溶出し難い。そ
の上に、リグニンの一部は加熱中に縮合反応を起し、不
溶性になる。
公知の溶媒抽出法では、得られるセルロースのカッパ数
は、通常実質的に８〜１０より上にある。
は、通常実質的に８〜１０より上にある。
セルロースの平均的な重量平均重合度（ＤＰ）が１．５
００を下回らない限り、蘇木から出発した場合の抽出後
のカッパ数は約２５であり、老木では３５〜４０にもな
る。
００を下回らない限り、蘇木から出発した場合の抽出後
のカッパ数は約２５であり、老木では３５〜４０にもな
る。
硫黄化合物を用いる公知の低リグニンセルロース蒸解製
造法とは反対に、抽出法を用いると、溶媒が閉じた回路
を流れるため、空気および水の汚染が全く起らない。
造法とは反対に、抽出法を用いると、溶媒が閉じた回路
を流れるため、空気および水の汚染が全く起らない。
この発明は、上記の欠点を除去し、蒸留により回収でき
る溶媒を専ら使用してセルロースを得る抽出法を提供す
るものであり、そのセルロースは、普通の漂白により容
易にｐ過できるビスコースにすることができる。すなわ
ち、練水を出発原料に用いる場合、工業的に用い得る条
件の漂白によりカッパ数を１〜２に下げ得る化成、４）
レプを得ることができる。老木を出発原料に用いる場合
には、カッパ数が、やや激しい条件下の漂白により化成
パルプが得られる値に到達しなければならない。
る溶媒を専ら使用してセルロースを得る抽出法を提供す
るものであり、そのセルロースは、普通の漂白により容
易にｐ過できるビスコースにすることができる。すなわ
ち、練水を出発原料に用いる場合、工業的に用い得る条
件の漂白によりカッパ数を１〜２に下げ得る化成、４）
レプを得ることができる。老木を出発原料に用いる場合
には、カッパ数が、やや激しい条件下の漂白により化成
パルプが得られる値に到達しなければならない。
これらの目的は、抽出を少なくとも２工程で行ない、第
１抽出工程で得られる粗製セルロースを、後の抽出工程
において、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチル
スルホキサイド（ＤＭＳＯ）、フェノール、ジオキサン
、メタノール／ベンゼン、ノ フェノール／水、およびこれら、の混合物からなる群か
ら選ばれた、セルロース膨潤作用をもちリグニンまたは
リグニン顆粒を溶解する媒質により、！Ｊ１抽出工程よ
り低温で後抽出することからなる、菅頭に記載した方法
により達成される。
１抽出工程で得られる粗製セルロースを、後の抽出工程
において、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチル
スルホキサイド（ＤＭＳＯ）、フェノール、ジオキサン
、メタノール／ベンゼン、ノ フェノール／水、およびこれら、の混合物からなる群か
ら選ばれた、セルロース膨潤作用をもちリグニンまたは
リグニン顆粒を溶解する媒質により、！Ｊ１抽出工程よ
り低温で後抽出することからなる、菅頭に記載した方法
により達成される。
このようにすると、普通の漂白技術またはアップグレー
ドにより、容易にｐ過できるビスコースとなるセルロー
スが得られる。
ドにより、容易にｐ過できるビスコースとなるセルロー
スが得られる。
メタノール／ベンゼン系およびエタノール／ベンゼン系
は、特に、これら溶媒の共沸混合物として用いられる。
は、特に、これら溶媒の共沸混合物として用いられる。
上述の媒質はすべて、粗製セルロースのカッパ数を低下
させる。媒質のセルロースに対する膨潤効果により、粗
製セルロースの構造が緩解され、その結果被覆されたリ
グニン残基への近接が容易となり、それによってリグニ
ンおよびリグニン顆粒の抽出が容易となる。ＤＭＦおよ
びＤＭＳＯを用いる場合には、セルロースの膨潤は熱の
影響増大にも関係している。
させる。媒質のセルロースに対する膨潤効果により、粗
製セルロースの構造が緩解され、その結果被覆されたリ
グニン残基への近接が容易となり、それによってリグニ
ンおよびリグニン顆粒の抽出が容易となる。ＤＭＦおよ
びＤＭＳＯを用いる場合には、セルロースの膨潤は熱の
影響増大にも関係している。
さらに、膨潤は、後で行なう漂白を助けるようなある種
の活性化を、セルロースにもたらす。ジオキサンはリグ
ニンのよい溶媒であるが、かなり少ない膨潤効果しかも
たない〇 後抽出は、室温と１１０９Ｃの間の温度で１０ないし３
０分間行なうのが適当である。
の活性化を、セルロースにもたらす。ジオキサンはリグ
ニンのよい溶媒であるが、かなり少ない膨潤効果しかも
たない〇 後抽出は、室温と１１０９Ｃの間の温度で１０ないし３
０分間行なうのが適当である。
好ましい実施態様によると、後抽出はＤＭＦにより室温
で行なわれる。この場合、抽出時間が極めて短かくて済
むという、特別な利点が得られる。
で行なわれる。この場合、抽出時間が極めて短かくて済
むという、特別な利点が得られる。
別の好ましい実施態掃によると、抽出はＤＭＳＯにより
約８０°Ｃで行なわれる。
約８０°Ｃで行なわれる。
好ましくは、後抽出工程（複数でもよい）は、浴比１ニ
アないし１：２０で行なわれる。
アないし１：２０で行なわれる。
各抽出工程の後で、セルロースを洗浄処理するのが特に
有利である。
有利である。
例えば、完全に洗浄したオルガノソルブセルロースを室
温においてＤＭＦで１５分間処理すると、すべての実験
において、カッパ数が処理前の値の４０ないし７０チ減
少した。練水を用いた場合、カッパ数は１０〜１２にな
った。老木を合わセタ抽出では、数は２０〜２５になっ
た。ＤＭＦは、数回くり返して抽出に用いることができ
る。ＤＭＦ中のリグニン濃度と水およびエタノール含有
量が増加し、オルガノソルブ物質からのリグニン抽出能
力が減少したときには、単なる蒸留によりＤＭＦからリ
グニンが除かれ、濃縮再使用される。
温においてＤＭＦで１５分間処理すると、すべての実験
において、カッパ数が処理前の値の４０ないし７０チ減
少した。練水を用いた場合、カッパ数は１０〜１２にな
った。老木を合わセタ抽出では、数は２０〜２５になっ
た。ＤＭＦは、数回くり返して抽出に用いることができ
る。ＤＭＦ中のリグニン濃度と水およびエタノール含有
量が増加し、オルガノソルブ物質からのリグニン抽出能
力が減少したときには、単なる蒸留によりＤＭＦからリ
グニンが除かれ、濃縮再使用される。
実施例１で説明するように、このようにして後抽出した
セルロースは、普通の漂白条件でカッパ数１．２にアッ
プグレードすることができ、容易に許過できるビスコー
スに導くことができる。
セルロースは、普通の漂白条件でカッパ数１．２にアッ
プグレードすることができ、容易に許過できるビスコー
スに導くことができる。
作用機構については、後抽出は、好ましくはアルコール
と水の混合物によって最初に行なわれる高温抽出と基本
的に異なっている。高温抽出の間に、ヘミセルロースは
加水分解により分解され、リグニンはラジカル的に分解
され、フラグメントは溶解する。他方、後抽出は、特に
溶解困難な高分子のリグニン残渣を抽出し、セルロース
を後の漂白に対して活性化する、純粋な抽出膨潤工程で
ある。
と水の混合物によって最初に行なわれる高温抽出と基本
的に異なっている。高温抽出の間に、ヘミセルロースは
加水分解により分解され、リグニンはラジカル的に分解
され、フラグメントは溶解する。他方、後抽出は、特に
溶解困難な高分子のリグニン残渣を抽出し、セルロース
を後の漂白に対して活性化する、純粋な抽出膨潤工程で
ある。
前述のように、この発明の１つの特徴は、蒸留によって
回収できる化学薬品のみの使用により蒸解を実施できる
点にある。硫黄含有蒸解液による普通の化成パルプ製造
法では、蒸解後に得られる粗製セルロースが加熱した希
ソーダ灰汁で処理される。オルガノンルブ物質にこの処
理を適用しても、３０分間の処理時間後に、カッパ数が
処理前の値の７５優にしか減少しない。さらに、加熱し
たソーダ灰汁は、α−セルロースの一部かヘミセルロー
スに分解する等、数多くの不都合な副作用をもつ。その
上に、ソーダ灰汁は、蒸発および有機抽出物の焼却とい
−う大きなエネルギー消費手段によらなければ回収でき
ない。抽出は８５°Ｃで３０分間行なわれるから、それ
だけでも大きなエネルギーを消費する。
回収できる化学薬品のみの使用により蒸解を実施できる
点にある。硫黄含有蒸解液による普通の化成パルプ製造
法では、蒸解後に得られる粗製セルロースが加熱した希
ソーダ灰汁で処理される。オルガノンルブ物質にこの処
理を適用しても、３０分間の処理時間後に、カッパ数が
処理前の値の７５優にしか減少しない。さらに、加熱し
たソーダ灰汁は、α−セルロースの一部かヘミセルロー
スに分解する等、数多くの不都合な副作用をもつ。その
上に、ソーダ灰汁は、蒸発および有機抽出物の焼却とい
−う大きなエネルギー消費手段によらなければ回収でき
ない。抽出は８５°Ｃで３０分間行なわれるから、それ
だけでも大きなエネルギーを消費する。
この発明の方法は、他の低リグニンセルロース製造法に
較べて、効果的、低エネルギーであり、シカモ環境に干
渉しないで、オルガノソルブセルロースのカッパ数を、
化成パルプを作り得る値にまで低下させる。セルロース
中に残存し得る抽出剤は、例えばＤＭＦの場合には、後
続のアルカリ漂白工程中にぎ酸とジメチルアミンに加水
分解され、漂白液と共に流出するから、無害である。
較べて、効果的、低エネルギーであり、シカモ環境に干
渉しないで、オルガノソルブセルロースのカッパ数を、
化成パルプを作り得る値にまで低下させる。セルロース
中に残存し得る抽出剤は、例えばＤＭＦの場合には、後
続のアルカリ漂白工程中にぎ酸とジメチルアミンに加水
分解され、漂白液と共に流出するから、無害である。
漂白した化成パルプの品質適性試験としては、Ｅ、ドラ
イバーの標準法（Ｅ、ドライバー、Ｃ。
イバーの標準法（Ｅ、ドライバー、Ｃ。
レーンストレーム、Ｆ、アメーン、゛コロス：タス・パ
ビエル１６巻（１９６２年）８５頁）によるビスコース
加工性′が適用できる。この場合、ビスコースの品質測
定はｒ過性による。濾過値は、Ｓ。
ビエル１６巻（１９６２年）８５頁）によるビスコース
加工性′が適用できる。この場合、ビスコースの品質測
定はｒ過性による。濾過値は、Ｓ。
ツアウナー、Ｈ，ヒュツペル：ダス・パピエル２０巻３
号（１９６６年）１２５頁）にしたがって測定される。
号（１９６６年）１２５頁）にしたがって測定される。
濾過値は、ある濾過媒質を通して障害が起るまでに流れ
るビスコースの量を示す。濾過値が大きいほど、ビスコ
ースに加工された化成パルプの品質がよい。
るビスコースの量を示す。濾過値が大きいほど、ビスコ
ースに加工された化成パルプの品質がよい。
以下、この発明の方法を実施例によりさらに詳細に説明
する。比較例は、公知方法との比較におイテ、コの発明
によるオルガノソルブセルロースの達成した効果を示す
ためのものである。
する。比較例は、公知方法との比較におイテ、コの発明
によるオルガノソルブセルロースの達成した効果を示す
ためのものである。
比較例１
ぶな老木のチップを、加圧オートクレーブ中、エタノー
ル５５％と水４５％の混合物を用いて１９５°Ｃで４．
５時間蒸解し、抽出した。次に、蒸解液を除き、新らし
いアルコール・水混合物で数回置換して、セルロースか
ら付着リグニン残渣を取除いた。
ル５５％と水４５％の混合物を用いて１９５°Ｃで４．
５時間蒸解し、抽出した。次に、蒸解液を除き、新らし
いアルコール・水混合物で数回置換して、セルロースか
ら付着リグニン残渣を取除いた。
精製した物質を水中で叩解し、未蒸解の木片を除いた。
こうして得られた粗製のセルロースは、カッパ数３４で
あった。
あった。
ヒスコースへの加工に適当な化成パルプヲ作ルアツブグ
レードは、下記熱化条件下の多工程漂白サイクルによっ
て試みた。
レードは、下記熱化条件下の多工程漂白サイクルによっ
て試みた。
１）３％ソーダ灰汁および３％過酸化水素の混合物ヲ用
い８５°Ｃで行なう脱リグニン。
い８５°Ｃで行なう脱リグニン。
２）３％ソーダ灰汁および１．０％過酸化水素の混合物
を用い８５°Ｃで行なう脱リグニン。
を用い８５°Ｃで行なう脱リグニン。
３）有効塩素０．５％の次亜塩素酸カルシウムを用いる
漂白。
漂白。
４）０．３％ソーダ灰汁および０．３％過酸化水素を用
いる漂白。
いる漂白。
パーセントは、すべて使用した粗製セルロースに対する
ものである。
ものである。
この処理後に得られたセルロースのカッパ数ハ、２．４
であった。上記物質から、Ｅ、ドライバーの標準法によ
ってビスコースが作うれたが、ソノビスコースは濾過困
難で、ビスコース繊維を紡績するのにほとんど適しなか
った。′（２回の仕込みの濾過値は１８と３１） 実施例１ ぶな老木のチップを、比較例１記載の条件下エタノール
・水混合物で抽出した。抽出した物質のカッパ数は、３
４．５であった。次に、この物質をＤＭＦにより浴比１
：１５で室温において１５分間抽出した。膨潤と僅かな
熱展開が観察された。
であった。上記物質から、Ｅ、ドライバーの標準法によ
ってビスコースが作うれたが、ソノビスコースは濾過困
難で、ビスコース繊維を紡績するのにほとんど適しなか
った。′（２回の仕込みの濾過値は１８と３１） 実施例１ ぶな老木のチップを、比較例１記載の条件下エタノール
・水混合物で抽出した。抽出した物質のカッパ数は、３
４．５であった。次に、この物質をＤＭＦにより浴比１
：１５で室温において１５分間抽出した。膨潤と僅かな
熱展開が観察された。
この処理後、カッパ数はなお２０．５であった。
化成パルプへのアップグレードは、下記工程により行な
った。
った。
１）２％ソーダ灰汁および２．５チ過酸化水素の混合物
を用い８５°Ｃで行なう脱リグニン。
を用い８５°Ｃで行なう脱リグニン。
２）１％ソーダ灰汁および１％過酸化水素の混合物を用
い８５６Ｃで行なう脱リグニン。
い８５６Ｃで行なう脱リグニン。
３） Ｃａ （ＱＣ／ ）２ としての有効塩素０．
５％を用いる漂白。
５％を用いる漂白。
４）０．３％ソーダ灰汁および０．３％過酸化水素を用
いる漂白。
いる漂白。
漂白した物質のカッパ数は１．２であった。これをＥ、
）ライバーの標準法によってビスコースにしたところ、
濾過値２９０をもち、優良と認められるビスコースが得
られた。
）ライバーの標準法によってビスコースにしたところ、
濾過値２９０をもち、優良と認められるビスコースが得
られた。
比較例２
ぶな老木のチップを、比較例１記載の方法にしたがって
蒸解した。粗製のセルロースはカッパ数４１．６をもっ
ており、これを２つの部分に分けた。
蒸解した。粗製のセルロースはカッパ数４１．６をもっ
ており、これを２つの部分に分けた。
その一方の部分を、３％ソーダ灰汁を用い、８５’Ｃ，
１０％コンシスチンシーで３０分間処理した。その後、
セルロースのカッパ数を測定すると３０．４であった。
１０％コンシスチンシーで３０分間処理した。その後、
セルロースのカッパ数を測定すると３０．４であった。
実施例２
比較例２で得た粗製のセルロースの他方の部分を、ＤＭ
Ｆを用いて２０°Ｃで１５分間抽出した。
Ｆを用いて２０°Ｃで１５分間抽出した。
この処理後のカッパ数は、２６．５であった。
比較例３
ぶな綴本のチップを、比較例１記載の方法にしたがって
蒸解した。粗製の材料はカッパ数２０．８をもっており
、これを２つの部分に分けた。
蒸解した。粗製の材料はカッパ数２０．８をもっており
、これを２つの部分に分けた。
その一方の部分を比較例２にしたがってソーダ灰汁で抽
出したところ、得られたセルロースのカッパ数は１５．
９であった。
出したところ、得られたセルロースのカッパ数は１５．
９であった。
実施例３
比較例３で得た粗製のセルロースの他方の部分を、実施
例２にしたがってＤＭＦで処理したところ、カッパ数は
１２．１になった。
例２にしたがってＤＭＦで処理したところ、カッパ数は
１２．１になった。
実施例４
カッパ数４１．５を有する粗製のセルロースを、下記媒
質により後抽出した。
質により後抽出した。
１）メタノールとベンゼンの共沸混合物ソックスレーの
装置を用いて抽出するど、カッパ数が３０になった。
装置を用いて抽出するど、カッパ数が３０になった。
２）ＤＭＳＯ
ビーカー９８０°Ｃ１浴比１：２０で抽出するとカッパ
数が２９に減少した。
数が２９に減少した。
３）ＤＭＦ
ビーカー中２０’Ｃ，浴比１：１５で抽出するとカッパ
数が２７になった。
数が２７になった。
オルガノソルブ物質をソックスレーの装置中アセトンで
抽出したとき、カッパ数は３４に減少したに過ぎなかっ
た。
抽出したとき、カッパ数は３４に減少したに過ぎなかっ
た。
実施例５
カッパ数３７４の粗製オルガノソルブ物質を、下記媒質
により後抽出した。
により後抽出した。
実施例６
カッパ数２４．５の粗製オルガノソルブ物質を、Ｄ Ｍ
Ｆを用いてｓｏ’ｃで合計２時間抽出した。１５分後
のカッパ数は１７．５であり、３０分後は１７．６であ
り、１時間後は１７．７であり、２時間後は１７．２で
あった。
Ｆを用いてｓｏ’ｃで合計２時間抽出した。１５分後
のカッパ数は１７．５であり、３０分後は１７．６であ
り、１時間後は１７．７であり、２時間後は１７．２で
あった。
この結果から、カッパ数が１５分後に到達点に達してお
り、長時間の抽出によってもそれ以上減少しないことが
わかる。同程度のカッパ数の減少は、ＤＭＦによる室温
での抽出によっても達成される。
り、長時間の抽出によってもそれ以上減少しないことが
わかる。同程度のカッパ数の減少は、ＤＭＦによる室温
での抽出によっても達成される。
特許出願人 ケミファーゼル拳しンツイング・アクテイ
エンゲゼルシャフト
エンゲゼルシャフト
Claims (6)
- （１）上昇した温度特に１７０°ないし２１０°Ｃ１お
よび上昇した圧力下において、水性有機溶媒によりセル
ロース含有植物材料からリグニン性物質を抽出し、所望
により、セルロースを漂白する方法において、抽出を少
なくとも２工程で行ない、第１抽出工程で得られる粗製
セルロースを、後の抽出工程において、ジメチルホルム
アミド、ジメチルスルホキサイド、フェノール、ジオキ
サン、メタノール／ベンゼン、エタノール／ベンゼン、
エタノール／アンモニア、フェノール／水、オヨびこれ
らの混合物からなる群から選ばれた、セルロース膨潤作
用をもちリグニンまたはリグニン顆粒を溶解する媒質に
より、第１抽出工程より低温で後抽出することを特徴と
する、リグニン含有量が低いセルロースの製造方法。 - （２）後抽出を、室温と１１０°Ｃの間の温度で１０な
いし３０分間行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。 - （３）後抽出を、ジメチルホルムアミドにより室温で行
なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２
項記載の方法。 - （４）後抽出を、ジメチルスルホキサイドにより約８０
６Ｃで行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の方法。 - （５）後抽出工程を、浴比１ニアないし１：２０で行な
うことを特徴とする特許請求の範囲第１ないし４項の何
れか１つに記載する方法。 - （６）各抽出工程後に、セルロースを洗浄処理すること
を特徴とする特許請求の範囲第１ないし５項の何れか１
つに記載する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT3465/81 | 1981-08-06 | ||
| AT346581A AT373303B (de) | 1981-08-06 | 1981-08-06 | Verfahren zur herstellung von zellstoffen mit niedrigem ligningehalt |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836289A true JPS5836289A (ja) | 1983-03-03 |
Family
ID=3550902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13714682A Pending JPS5836289A (ja) | 1981-08-06 | 1982-08-05 | リグニン含有量が低いセルロ−スの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836289A (ja) |
| AT (1) | AT373303B (ja) |
| CA (1) | CA1188686A (ja) |
| DE (1) | DE3227843A1 (ja) |
| SE (1) | SE8204379L (ja) |
| SU (1) | SU1296014A3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60107726U (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | 株式会社 金門製作所 | 単箱式水道メ−タ |
| JPS62223385A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-10-01 | 株式会社日本紙パルプ研究所 | パルプの製造法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2053035C (en) * | 1990-10-12 | 1997-09-30 | Repap Enterprises Inc. | Chlorine-free wood pulps and process of making |
| US5252183A (en) * | 1991-09-13 | 1993-10-12 | Abb Lummus Crest Inc. | Process of pulping and bleaching fibrous plant material with tert-butyl alcohol and tert-butyl peroxide |
| FI103588B1 (fi) * | 1996-01-19 | 1999-07-30 | Esa Rousu Consulting Oy | Menetelmä tekokuitujen ja muiden kuitujen raaka-aineen valmistamiseksi ruohovartisista kasveista |
| CN1297085A (zh) * | 1999-11-19 | 2001-05-30 | 普拉塞尔技术有限公司 | 在纸浆漂白中应用活化臭氧的方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA238294A (en) * | 1924-03-04 | William Waggett Frederick | Pianoforte action | |
| US3585104A (en) * | 1968-07-29 | 1971-06-15 | Theodor N Kleinert | Organosolv pulping and recovery process |
| DE2644155C2 (de) * | 1976-09-30 | 1978-07-27 | Theodor N. Dr. Pointe Claire Quebec Kleinert (Kanada) | Kontinuierliches Aufschluß- und Ruckgewinnungsverfahren für pflanzliche Faserrohstoffe zur Herstellung von Zellstoff im organischen Lösungsmittel |
| DE2803465A1 (de) * | 1978-01-27 | 1979-08-02 | Hans Dipl Ing Knauth | Verfahren zur erzeugung von zellstoff aus pflanzlichen faserrohstoffen unter verwendung organischer loesungsmittel - hydrosolvverfahren |
| DE2855052A1 (de) * | 1978-12-20 | 1980-06-26 | Nicolaus Md Papier | Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen aufschliessen von pflanzenfasermaterial |
-
1981
- 1981-08-06 AT AT346581A patent/AT373303B/de not_active IP Right Cessation
-
1982
- 1982-07-19 SE SE8204379A patent/SE8204379L/ not_active Application Discontinuation
- 1982-07-26 DE DE19823227843 patent/DE3227843A1/de active Granted
- 1982-07-30 CA CA000408504A patent/CA1188686A/en not_active Expired
- 1982-08-05 SU SU823478909A patent/SU1296014A3/ru active
- 1982-08-05 JP JP13714682A patent/JPS5836289A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60107726U (ja) * | 1983-12-27 | 1985-07-22 | 株式会社 金門製作所 | 単箱式水道メ−タ |
| JPS62223385A (ja) * | 1986-03-18 | 1987-10-01 | 株式会社日本紙パルプ研究所 | パルプの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA346581A (de) | 1983-05-15 |
| DE3227843A1 (de) | 1983-02-24 |
| AT373303B (de) | 1984-01-10 |
| CA1188686A (en) | 1985-06-11 |
| SE8204379L (sv) | 1983-02-07 |
| DE3227843C2 (ja) | 1989-10-05 |
| SU1296014A3 (ru) | 1987-03-07 |
| SE8204379D0 (sv) | 1982-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2368872C (en) | Method for separating lignocellulose-containing biomass | |
| US7842161B2 (en) | Pre-extraction and solvent pulping of lignocellulosic material | |
| SU1194282A3 (ru) | Способ разложени лигноцеллюлозного материала | |
| EP2855765B1 (en) | New process and a dissolving pulp manufactured by the process | |
| CN104981568B (zh) | 生产溶解浆的方法、溶解浆以及方法的用途 | |
| US6057438A (en) | Process for the co-production of dissolving-grade pulp and xylan | |
| JP3348387B2 (ja) | ギ酸を添加した酢酸によるパルプの製法 | |
| US20040244925A1 (en) | Method for producing pulp and lignin | |
| JP2015531830A (ja) | ヘミセルロースを除去する方法 | |
| CA2568594C (en) | Method for producing a dissovling pulp | |
| WO2008141463A1 (en) | Method to remove hemicellutose from cellutosic fibres using a solution of ammonia and hydrogen peroxide | |
| WO2014179702A1 (en) | Integrated processes for purifying a cellulosic material | |
| EP3830137B1 (en) | Crosslinked pulps, cellulose ether products made therefrom; and related methods of making pulps and cellulose ether products | |
| SE540778C2 (en) | A method of manufacturing dissolving pulp using coniferous wood material | |
| EP2986774B1 (en) | Method of producing regenerated cellulose and hemicellose | |
| JPS5836289A (ja) | リグニン含有量が低いセルロ−スの製造方法 | |
| US5385641A (en) | Delignification of cellulosic raw materials using acetic acid, nitric acid and ozone | |
| JPS6328157B2 (ja) | ||
| WO2016024047A1 (en) | Method for treating cellulose and alkali solutions obtained from the treatment of cellulose | |
| KR20180083251A (ko) | 셀룰로스의 제조 방법 | |
| DE4107357C1 (ja) | ||
| WO1999060027A1 (en) | Process for preparing a high purity chemical-free microcrystalline cellulose from a chemically produced cellulose | |
| RU2135665C1 (ru) | Способ получения целлюлозной массы | |
| JP6518287B2 (ja) | 溶解クラフトパルプの製造方法 | |
| CS199637B2 (cs) | Způsob výroby chemické buničiny |