JPS5834824A - エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及びその製造方法Info
- Publication number
- JPS5834824A JPS5834824A JP13270481A JP13270481A JPS5834824A JP S5834824 A JPS5834824 A JP S5834824A JP 13270481 A JP13270481 A JP 13270481A JP 13270481 A JP13270481 A JP 13270481A JP S5834824 A JPS5834824 A JP S5834824A
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- Japan
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- epoxy resin
- agent
- silane coupling
- coupling agent
- resin composition
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、耐湿性に勝れ応力の小さい半導体封止用エポ
キシ樹脂組成物及びその製造方法に関するものであシ、
本発明の特徴線シラノール官能基数２以下のシランカッ
プリング剤を含む搬水性の強い可撓性シラン化−合物を
添加すること及びこれら有効に作用させる為過熱水蒸気
曝気下又ｄｌ？Ｈ）ｇなるア〃カリ性下で反応させる旭
にある。
キシ樹脂組成物及びその製造方法に関するものであシ、
本発明の特徴線シラノール官能基数２以下のシランカッ
プリング剤を含む搬水性の強い可撓性シラン化−合物を
添加すること及びこれら有効に作用させる為過熱水蒸気
曝気下又ｄｌ？Ｈ）ｇなるア〃カリ性下で反応させる旭
にある。
近都、電子機器業界は急速な発展をとげ、半導体の特性
保持の為に数々の技術改良がｔｋ−ａれて龜ている。
保持の為に数々の技術改良がｔｋ−ａれて龜ている。
これに伴表い半導体封止用エポキシ樹脂成形賃料にも、
半導体の特性保持に必畏愈妓留的歇良が畳京されて自て
いる。これら要求の中で４１に重ｇ！壜ことは、エポ中
シ封止法の応力伝下と耐温性に関＄４やであるる即ち半
導体組立て時に受けゐ熱変化中樹脂の硬化に９ＩＰ１に
って発生する歪等の応力が小１〈且つ水の浸入にようて
発生するペレッ）０腐蝕等の少愈いエポキシ樹脂成形材
料の開発要求が年々強く１にうて龜ている。一般的に、
半導体のｑ＃性破壊Ｏ主＊＊＊因は、半導体組立て工程
で受ける熱応力中封止樹脂の碩化収纏時に生じる応力に
よるものでありたシ、水の浸入による腐蝕を伴なった絶
縁破壊子回路短絡であうた。これら半導体の４１ｉＦ性
破壊を減少させる為には、半導体封止樹脂の応力を小書
くし且つ耐湿性を高めることが必要である。
半導体の特性保持に必畏愈妓留的歇良が畳京されて自て
いる。これら要求の中で４１に重ｇ！壜ことは、エポ中
シ封止法の応力伝下と耐温性に関＄４やであるる即ち半
導体組立て時に受けゐ熱変化中樹脂の硬化に９ＩＰ１に
って発生する歪等の応力が小１〈且つ水の浸入にようて
発生するペレッ）０腐蝕等の少愈いエポキシ樹脂成形材
料の開発要求が年々強く１にうて龜ている。一般的に、
半導体のｑ＃性破壊Ｏ主＊＊＊因は、半導体組立て工程
で受ける熱応力中封止樹脂の碩化収纏時に生じる応力に
よるものでありたシ、水の浸入による腐蝕を伴なった絶
縁破壊子回路短絡であうた。これら半導体の４１ｉＦ性
破壊を減少させる為には、半導体封止樹脂の応力を小書
くし且つ耐湿性を高めることが必要である。
本発明者ら社樹脂組成物０ｄＰＫＩｉ水性の強い可ＩＩ
ｉ性シツン化合物を加えることによりこれら技術的問題
が解決で暑ることを見い出したものである。即ち可撓性
シッフ化金物が水の浸水を防止すると共に応力緩衝層と
なることを見い出したものである。
ｉ性シツン化合物を加えることによりこれら技術的問題
が解決で暑ることを見い出したものである。即ち可撓性
シッフ化金物が水の浸水を防止すると共に応力緩衝層と
なることを見い出したものである。
本発明は、シラノール官能基数２以下のシランカップリ
ング剤及びシリコーンオイル又はシリコーンゴムを０．
６〜３９６含むことを％黴とするエポキシ樹脂、硬化剤
、硬化促進剤、充填剤、離型剤、表面処理剤等よｐ威る
エポキシ樹脂組成物並びにシラノール官能基数２以下の
シランカップリング剤及びシリコーンオイル又はシリコ
ーンゴム０．５〜３％を、充填剤を含む原材料〇一種又
は二種以上の一部又は全部と過熱水蒸気曝気１叉ａＰ！
り８０条件で予備混合し、更に残シの原材料と混合混練
することを％ｌ［とするエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促
進剤、充填剤、離蓋剤、表面処理剤等よシ威るエポキシ
樹脂組成物の製造方法を提供するものである。
ング剤及びシリコーンオイル又はシリコーンゴムを０．
６〜３９６含むことを％黴とするエポキシ樹脂、硬化剤
、硬化促進剤、充填剤、離型剤、表面処理剤等よｐ威る
エポキシ樹脂組成物並びにシラノール官能基数２以下の
シランカップリング剤及びシリコーンオイル又はシリコ
ーンゴム０．５〜３％を、充填剤を含む原材料〇一種又
は二種以上の一部又は全部と過熱水蒸気曝気１叉ａＰ！
り８０条件で予備混合し、更に残シの原材料と混合混練
することを％ｌ［とするエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促
進剤、充填剤、離蓋剤、表面処理剤等よシ威るエポキシ
樹脂組成物の製造方法を提供するものである。
耐ａｍと低応力を両立させる為には、シラノール基が１
乃至２のシランカップリング剤シリコーンオイル又はシ
リコーンゴムを一部せて用いることが必要である。
乃至２のシランカップリング剤シリコーンオイル又はシ
リコーンゴムを一部せて用いることが必要である。
シラノール基が３以上だと架橋密度が高くな〉可撓性が
失われる為シランカップリング剤Ｏシツノール基は２以
下が必要である。更に、シランカップリング剤丈では応
力低下が不十分であること及びシリー−ンオイル又はシ
リコーンゴム丈で社シリカ粉末等の充填剤を疎水化でき
ない即ち耐湿性が劣ることよシランカップリング剤とシ
リコーンゴムを併せて用いことが必要である。特に、使
用するシランカップリング剤シリコーンオイル、シリコ
ーンゴムとしてはエポキシ樹脂中硬化剤と反応する官能
基（例えばアイノ基、アル−一ル基エポキシ基、カルボ
キシル基静）を有していることが望ましい。また、量的
には０．５〜３９６使用することが必要である。これ杜
ＯＪ−未満だと応力低下の効果が少ないこと及び３暢を
超えると製品のガラス転移点が低下したシ捺印性が悪く
なる等の害が生じる為である０ 更に、これらシランカップリング剤及びシリコーンオイ
ル又はシリコーンゴムを有効に働かせる為には、充填剤
を含む原材料の一種又は二種以上の一部又は全部と、過
熱水蒸気曝気下又はｐｍ＞６の条件で予備混合し、′！
ＩＩＫ残〉の原材料と混合混練することが必要である。
失われる為シランカップリング剤Ｏシツノール基は２以
下が必要である。更に、シランカップリング剤丈では応
力低下が不十分であること及びシリー−ンオイル又はシ
リコーンゴム丈で社シリカ粉末等の充填剤を疎水化でき
ない即ち耐湿性が劣ることよシランカップリング剤とシ
リコーンゴムを併せて用いことが必要である。特に、使
用するシランカップリング剤シリコーンオイル、シリコ
ーンゴムとしてはエポキシ樹脂中硬化剤と反応する官能
基（例えばアイノ基、アル−一ル基エポキシ基、カルボ
キシル基静）を有していることが望ましい。また、量的
には０．５〜３９６使用することが必要である。これ杜
ＯＪ−未満だと応力低下の効果が少ないこと及び３暢を
超えると製品のガラス転移点が低下したシ捺印性が悪く
なる等の害が生じる為である０ 更に、これらシランカップリング剤及びシリコーンオイ
ル又はシリコーンゴムを有効に働かせる為には、充填剤
を含む原材料の一種又は二種以上の一部又は全部と、過
熱水蒸気曝気下又はｐｍ＞６の条件で予備混合し、′！
ＩＩＫ残〉の原材料と混合混練することが必要である。
耐湿性及び可撓性２を充分且つ均一に引き出す為に紘充
填剤とよく混合し且つこの混合物を他の原材料中に均質
分散させることが重要である。また、シランカップリン
グ剤による充填剤の疎水化反応を完全に行う為には、過
熱水蒸気曝気下又社ＰＨ）５％の条件で充填剤とシラン
カップリング剤を処理することが必要である０しれ以外
の方法だと疎水化反応が不充分となシ耐温性Ｏ低下を招
く。また、ＰＨ）ｇにする為の塩基性物質としては、水
酸化ナトリウムの様な無機イオン性物嶺ではなく有機物
（例えば、２．Ｌ ４− Ｌ ７−８＊ ９＊
１０−Ｏｏｔａｋｙｄｒｏ −ｐｙｒａｍｉｄｏ
（１，２−ＩＬ）＆Ｊｅ）ｉｎ＠勢）の方が望ましい
。
填剤とよく混合し且つこの混合物を他の原材料中に均質
分散させることが重要である。また、シランカップリン
グ剤による充填剤の疎水化反応を完全に行う為には、過
熱水蒸気曝気下又社ＰＨ）５％の条件で充填剤とシラン
カップリング剤を処理することが必要である０しれ以外
の方法だと疎水化反応が不充分となシ耐温性Ｏ低下を招
く。また、ＰＨ）ｇにする為の塩基性物質としては、水
酸化ナトリウムの様な無機イオン性物嶺ではなく有機物
（例えば、２．Ｌ ４− Ｌ ７−８＊ ９＊
１０−Ｏｏｔａｋｙｄｒｏ −ｐｙｒａｍｉｄｏ
（１，２−ＩＬ）＆Ｊｅ）ｉｎ＠勢）の方が望ましい
。
事始−は、耐湿＋＆に＃れ応力の小さい半導体封止用の
エポキシ樹脂組成物及びその製造方法を提供するもので
電子−器部品の大容量化等を可能にし産業上極めて有用
である。以下、実施例及び比敏例について記述する。
エポキシ樹脂組成物及びその製造方法を提供するもので
電子−器部品の大容量化等を可能にし産業上極めて有用
である。以下、実施例及び比敏例について記述する。
実施例−１
シリカ粉末６７郁に、過電使用されているシラノール基
が３つのシランカップリング剤０．４部とシラノール基
が２つのシランカップリング剤８−ダリシドキシメチル
ジメトキシシラシ１部及びアミノ変性シリコーンオイル
０．５部そして１．５−ジ！ザービシタ胃（４う３ｔ
Ｏ）／＊ｙ−５１１１水＄１液（ＰＩＥ＞８）０．１
１Ｓ＆噴霧しながらヘンシェル（キサ−で混合した。さ
らに、エポキシ樹脂２０部硬化剤１０部離蓋剤Ｏ３Ｓ部
硬化促進剤０．５部を加え混合した＠ Ｗ ニーグーで
滉鈍しエポキシ樹脂組成物食得た。この組成物を利用し
た半導体製品Ｏピエゾ抵ａＫよる応力（以下応力と称す
る）は−７００ｋＦ／−曲げ弾性車紘１０００１ｇＦ／
−謂！プレッシャー！による信頼性テスト（以下ＰＣ？
と称する）は１４００ ｈｒであったこれは従来Ｏレベ
ルよ）応力は約半分信頼性は約３倍であうた。ス、この
組成物で封止した、半導体部品ｏ−ｖｏｏ℃から２４０
′ｃ塘でＯ温度ナイクルテスト（以下テＣ！と称す）結
果は不良率が従来の約Ｖ６であった。
が３つのシランカップリング剤０．４部とシラノール基
が２つのシランカップリング剤８−ダリシドキシメチル
ジメトキシシラシ１部及びアミノ変性シリコーンオイル
０．５部そして１．５−ジ！ザービシタ胃（４う３ｔ
Ｏ）／＊ｙ−５１１１水＄１液（ＰＩＥ＞８）０．１
１Ｓ＆噴霧しながらヘンシェル（キサ−で混合した。さ
らに、エポキシ樹脂２０部硬化剤１０部離蓋剤Ｏ３Ｓ部
硬化促進剤０．５部を加え混合した＠ Ｗ ニーグーで
滉鈍しエポキシ樹脂組成物食得た。この組成物を利用し
た半導体製品Ｏピエゾ抵ａＫよる応力（以下応力と称す
る）は−７００ｋＦ／−曲げ弾性車紘１０００１ｇＦ／
−謂！プレッシャー！による信頼性テスト（以下ＰＣ？
と称する）は１４００ ｈｒであったこれは従来Ｏレベ
ルよ）応力は約半分信頼性は約３倍であうた。ス、この
組成物で封止した、半導体部品ｏ−ｖｏｏ℃から２４０
′ｃ塘でＯ温度ナイクルテスト（以下テＣ！と称す）結
果は不良率が従来の約Ｖ６であった。
実施例−２
シリカ粉末６７部に通常のシラノール基が３つの脂環式
エボキシシ２ンカップリング剤０．５部とシラノール基
数が２のＣ−ア電ノグロビルメチルジエトキシ２７１部
及びシリ；−ンゴム２部を散布しさらに７時−の蒸気を
３０秒毎に５秒間の割合いで６回噴き込んでニーグー内
で混合した。さらにエポキシ樹脂２０８ｉ！化剤１・部
一層剤Ｏ，ＳＳａ化促進剤ＯＪ部を加え混合後１００Ｃ
Ｏ熱四−ルで混練しエポキシ樹脂組成物を得た〇この組
成物で製造した半導体製品の応力は一６００１ｑ／−―
け弾性率９００ｋｔ／ａｊＰｃＴ１３００ｈｒであ−）
た。
エボキシシ２ンカップリング剤０．５部とシラノール基
数が２のＣ−ア電ノグロビルメチルジエトキシ２７１部
及びシリ；−ンゴム２部を散布しさらに７時−の蒸気を
３０秒毎に５秒間の割合いで６回噴き込んでニーグー内
で混合した。さらにエポキシ樹脂２０８ｉ！化剤１・部
一層剤Ｏ，ＳＳａ化促進剤ＯＪ部を加え混合後１００Ｃ
Ｏ熱四−ルで混練しエポキシ樹脂組成物を得た〇この組
成物で製造した半導体製品の応力は一６００１ｑ／−―
け弾性率９００ｋｔ／ａｊＰｃＴ１３００ｈｒであ−）
た。
比較例−１
（−ダシシトキシ、メテルジメト命ジシラン及びアンノ
変性シリコーンオイルそして、１．５シアザービシタｖ
ｓ （４ｓ ３ｔ Ｏ） 、／＄ボン−５１ｔ水溶
ａｔ−ｔｔ ナイこと以外状実施例−１と同様に製造し
九通常のエポキシ樹脂鳳威物で封止した半導体製品の応
力は一１７００ｋｆ／ｃｓｉ−げ弾性率は１６００ｋｆ
／７ｐｃＴは６００ ｈｒであり九。
変性シリコーンオイルそして、１．５シアザービシタｖ
ｓ （４ｓ ３ｔ Ｏ） 、／＄ボン−５１ｔ水溶
ａｔ−ｔｔ ナイこと以外状実施例−１と同様に製造し
九通常のエポキシ樹脂鳳威物で封止した半導体製品の応
力は一１７００ｋｆ／ｃｓｉ−げ弾性率は１６００ｋｆ
／７ｐｃＴは６００ ｈｒであり九。
比較例−８
シリカ粉末６６部にシラノール基が３つのシランカップ
リング剤０．５ｓとシラノール基が２つのカップリング
剤（−メルカプドブ■ビル、メチルジメトキシシ２ン２
部及びエポキシ変性シリコーンオイル１．５部（合計３
．５部）そして２−８＃ ４１６ｅ ７＊ Ｌ
９ｅ １０−オクタハイドロ−ピッミド−（１，２−
＆ ”）アゼピン１−水溶液（ｐｍ）８）０．１部を添
加混合しさらにエポキシ樹脂２０部硬化剤１０部離蓋剤
Ｏ１Ｓ部硬化促進剤０．５を加え＝ニーダーで混練しエ
ポキシ樹脂組成物を得た。この組成物を使用し九半導体
製品の応力及び” ＣＴ４１性は実施例岡等、であう九
が、ガラス転移点が１３２℃と低（ＴＣＴが悪かつ丸。
リング剤０．５ｓとシラノール基が２つのカップリング
剤（−メルカプドブ■ビル、メチルジメトキシシ２ン２
部及びエポキシ変性シリコーンオイル１．５部（合計３
．５部）そして２−８＃ ４１６ｅ ７＊ Ｌ
９ｅ １０−オクタハイドロ−ピッミド−（１，２−
＆ ”）アゼピン１−水溶液（ｐｍ）８）０．１部を添
加混合しさらにエポキシ樹脂２０部硬化剤１０部離蓋剤
Ｏ１Ｓ部硬化促進剤０．５を加え＝ニーダーで混練しエ
ポキシ樹脂組成物を得た。この組成物を使用し九半導体
製品の応力及び” ＣＴ４１性は実施例岡等、であう九
が、ガラス転移点が１３２℃と低（ＴＣＴが悪かつ丸。
上記の結果をＩＩＫすると次０１１になる本発明による
臣ポキシ樹脂組成物を使用すると半導体製品の応力が小
さく且つ耐湿性が向上することが分る即ち、事始別状今
後の電子機器部品に要求される特性を備えてお〉産業上
極めて有用なことが分る。
臣ポキシ樹脂組成物を使用すると半導体製品の応力が小
さく且つ耐湿性が向上することが分る即ち、事始別状今
後の電子機器部品に要求される特性を備えてお〉産業上
極めて有用なことが分る。
Claims (1)
- （１）シラノール官能基数２以下のシランカップリング
剤及ヒシリコーンオイル又はシリコーンゴムを、０゜８
−〜３−含むことを特徴とするエポキシ樹脂、硬化剤、
硬化促進剤、充填剤、離型剤、表面処理剤等よシ威るエ
ポキシ樹脂組成物。 （匂 シラノール官能基数２以下のシランカップリング
剤及ヒシリ；−ンオイル又はシリコーンゴム０．Ｓ〜３
−を、充填剤を含む原材料〇一種又は二種以上の一部又
は全部と過熱水蒸気曝気下又はＰＨ）＠の条件で予備混
合し、更に残」Ｏ原材料と混食混錬するヒとを畳黴とす
るエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填剤、離型剤
、表面処理剤等よ〉成るエポキシ樹脂組成物の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13270481A JPS5834824A (ja) | 1981-08-26 | 1981-08-26 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13270481A JPS5834824A (ja) | 1981-08-26 | 1981-08-26 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20525387A Division JPS6399221A (ja) | 1987-08-20 | 1987-08-20 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5834824A true JPS5834824A (ja) | 1983-03-01 |
| JPH0138131B2 JPH0138131B2 (ja) | 1989-08-11 |
Family
ID=15087602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13270481A Granted JPS5834824A (ja) | 1981-08-26 | 1981-08-26 | エポキシ樹脂組成物及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5834824A (ja) |
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1981
- 1981-08-26 JP JP13270481A patent/JPS5834824A/ja active Granted
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