JPS5829835B2 - リユウシブンリホウホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、流動層型の反応器を用いて、重質油を熱分解
し、オレフィン類あるいは、燃料油を製造するに際して
、流動化ガス及び分解ガスに同伴されて流動層から飛び
出した粒子を旋回流型粒子分離装置を用いて分離し、分
離された粒子を流動層に戻すための導管（これをディプ
レグと称す）を経由して粒子を流動層に戻すことからな
る粒子分離方法に関するものであり、そのさいディプレ
グ及び旋回流型粒子分離装置内壁へのコーキング物質の
蓄積を防止し、或は著しく減少させ、コーキングトラブ
ルを減少させ、かつ、旋回流型粒子分離装置の粒子分離
効率を高く維持する方法に関するものである。

アスファルト、重油、タールサンド、原油等の重質油を
熱分解して、オレフィン類或は燃料油を製造するに際し
ては、反応器壁へのコーキング物質の蓄積量が多いため
、通常の前型熱分解炉は使用できず、流動層型の反応器
が好都合に使用される。

即ち、コーキング物質の大部分を熱媒体粒子に付着せし
め、付着せしめたコーキング物質は燃焼その他適当な方
法で除去或は処理できるからである。

流動層型反応器を使った熱分解装置の一例は特公昭４５
−３６２８９号に提案されているような加熱塔と反応塔
の２個の流動層で形成された装置（循環型反応装置）で
、夫々の流動層は２本の連絡管で結合されており、流動
層を形成する粒子は両塔間を連絡管を通って循環してい
る。

加熱塔において加熱された粒子は反応塔に於いて、反応
熱と反応塔を所定温度に推持するための熱量とを供給す
る。

反応塔に於いては、原料重質油が流動層中に吹込まれ、
熱分解される。

生成した分解ガス（分解生成物は熱分解温度条件では大
部分ガス状である）は流動化用ガスと共にガス状成分と
して、反応塔の頂部から出て下流の工程に導かれる。

流動層型反応器に於いては、充填された粒子は、塔の下
方及び側方から吹込まれた分解に関与しない流動化用ガ
スによって、流動化状態（粒子がガスに浮遊した状態）
に推持されているが、粒子の一部は上記のガス状成分に
同伴されて流動層から搬出される。

塔内の粒子量を保持するため、又、下流の分解ガス処理
工程で粒子による困難を生じせしめないために、ガス状
成分（分解ガス及び流動化用ガス）は粒子分離器に通さ
れ粒子は分離され、分離された粒子は反応塔内に戻され
る。

通常粒子分離器としては旋回流型粒子分離装置が用いら
れる。

旋回流型粒子分離装置の側壁から接線方向に吹込まれた
ガスは逆円錐状の壁面にそって旋回運動をしながら下降
する間に、粒子は壁面に沈降し、ガスは中心部に集まり
、粒子はガスから分離される。

ガスは中心部で流れの向きを上方に反転し旋回流型粒子
分離装置の天井に設置された出口から排出され、粒子は
旋回流型粒子分離装置の底部に設けられたディプレグを
通って塔内に戻される。

旋回流型粒子分離装置の設計場所及び分離された粒子を
反応塔に戻す公知の方法に関しては、第１の方法は特公
昭３８−１７８１４号に示されるように、旋回流型粒子
分離装置を流動層上部の粒子が小さい空間部（フリーボ
ードと称す）に設置し、旋回流型粒子分離装置の底部か
らフリーボードを通り、流動層中に挿入されたディプレ
グを通って、粒子は反応塔に戻されるのである。

又、他の方法では旋回流型粒子分離装置は反応塔の外部
に設置され、反応塔頂部と導管によって連結されており
、分離された粒子は旋回流型粒子分離装置の底部から反
応塔上部を貫通し、フリーボード部を通って、流動層中
に挿入されたディプレグを通って、粒子は反応塔に戻さ
れるのである。

従来の方法はいずれもディプレグの全体あるいはその一
部が、原料供給位置よりも上方の反応塔内部に設置され
、又ディプレグ下端の開口部が原料供給位置よりも上方
に設置されているのが特徴である。

かかる従来の方法はいくつかの重大な困難をもたらすの
である。

即ち、前述した如く、重質油を熱分解すると、一般的に
反応器壁へのコーキング物質の蓄積が著しいことに基因
して、種々の困難にそう遇するのである。

第１は、ディプレグの外側にコーキング物質が蓄積する
事である。

管の外側に蓄積したコーキング物質は特に剥離しやすく
、剥離片は管路を閉塞する事がある。

従来法の第２の困難は、ディプレグ開口部が原料供給位
置よりも上部にあるため、分解ガスの一部がブローアツ
プされる事に依って、ディプレグ内壁にコーキング物質
が蓄積し、管路を狭ばめ、粒子の戻り能力を減少させる
事である。

その結果旋回流型粒子分離装置内に粒子が堆積する事も
起り、粒子分離効率は低下するのである。

ここにブローアツプとは次のような現象をいう。

即ち、旋回流型粒子分離装置への分解ガスの流入に関し
て、大部分は側壁から接線方向に吹込まれるのであるが
、ディプレグ下端間ロ部〜旋回流型粒子分離装置側壁人
ロ〜ガス出口間の流通抵抗と、ディプレグ下端間ロ部〜
ディプレグ〜旋回流型粒子分離装置底部〜ガス出口間の
流通抵抗の逆比に従って、ガスの一部は必然的にディプ
レグを通って旋回流型粒子分離装置に吹きぬけるのであ
り、これをブローアツプと称する。

従来法の第３の困難は、分解ガスがブローアツプする事
により、旋回流型粒子分離装置自身の内部壁面のコーキ
ング物質の蓄積を助長し、その結果として、粒子分離効
率の低下をもたらすという事である。

本発明者らは、かかる従来法の欠点を解決すべく鋭意研
究を行なった結果、本発明に到達した。

即ち本発明は、流動層型反応器にて重質油を熱分解する
に際して、流動化用ガス及び分解ガスに同伴されて排出
される粒子を、反応塔の外部に設置され且つ反応塔フリ
ーボードと配管にて連結された旋回流型粒子分離装置に
て分離し、分離された粒子を反応塔と連結した該分離装
置のディプレグを経由して流動層に戻すことからなる粒
子分離方法において、ディプレグの主要部が反応塔の外
部に設置されており、ディプレグの開口部の上端が反応
塔の原料供給口の下端よりも少くとも該開口部の直径に
等しい距離だけ下方に位置するようにディプレグと反応
塔とを連結せしめる事を特徴とする旋回流型粒子分離装
置を用いた粒子分離方法である。

本発明の方法によれば、ディプレグ内外壁は分解ガスと
は全く接触せず、単に流動化用ガスのみと接触するので
、ディプレグ内外壁にコーキング物質の蓄積は全くなく
、又、旋回流型粒子分離装置の内壁のコーキング物質蓄
積も軽微におさえる事ができる、又、ディプレグ開口部
は従来法よりも下方に設置される事になるので、ディプ
レグのシールが十分に行えて、ブローアツプガス量も小
さくおさえる事ができる。

その結果、旋回流型粒子分離装置の粒子分離効率を高く
推持し安定した運転ができるのである。

更に、高温の反応器内にディプレグを挿入する事がない
ので、材質の選定も比較的楽になるし、又、機械的強度
設計も容易になるのである。

図１によって更に詳し〈発明を説明する。

図１は本発明の方法を実施するための装置の一例を示す
ものであって、加熱塔−反応塔より成る２塔循環型反応
装置のうちの反応塔側のみを示す。

反応塔３に充填された粒子は塔の底部及び側面から吹込
まれる流動化用ガス４によって流動化され、流動層を形
成している。

粒子は加熱塔に於いて加熱され１より反応塔に入り反応
塔の温度を所定温度に推持し、かつ反応熱を供給する。

反応塔温度は、オレフィン製造を目的とする場合には７
００〜８５０℃、燃料油を目的とする場合には５００〜
７００℃が採用される。

原料重質油は原料供給口１３より流動層中に吹込まれる
。

吹き込まれた重質油は熱分解され、一部はコークス化物
となり粒子に付着し、他は分解ガス（この温度に於いて
は大部分は気体状である）となる。

ガス状物は原料供給位置より上方は流動化用ガスと分解
ガスとが混在しているが、下方は流動化用ガスのみであ
る点が重要である。

コークス化物が付着し冷えた粒子は２を通って加熱塔へ
循環される。

ガス状物は流動層界面５かも流出する際に多量の粒子を
同伴するのである。

その理由は、一般に流動層内部には気泡が発生し上昇す
るが、界面に於いて気泡が消滅する際に発生するエネル
ギーが粒子に転嫁される事と、流動層中で、摩耗或は割
れ等で小粒子の粒子が生成し同伴されやすくなるためで
ある。

界面から飛び出した粒子の成る部分はフリーボード６か
ら流動層に戻るが、一部分はそのままガスに同伴されて
排出される。

特にオレフィンの製造を目的とする場合は塔内の滞留時
間を短かくするためにガスの線速度を太きくし、フリー
ボード部容積を小さくする側内があるが、その場合には
、同伴される粒子量も増大する。

粒子を同伴したガスは連絡配管７を通り旋回流型粒子分
離装置８に入る。

粒子を分離されたガスは９から排出され急冷、分留系へ
と接続される。

分離装置８における粒子の分離効率が悪いと排出ガス中
に同伴される粒子が増大し、急冷、分留系で種々の困難
を起す事になり、又流動層の粒子量を一定に保持する事
も困難になる。

分離された粒子は旋回流型粒子分離装置の底部１０から
ディプレグの主要部１１を通り流動層中に挿入された開
口部１５より流動層中に戻される。

ディプレグ主要部は反応塔の外側に設置され１２に於い
て反応塔と連結される。

このさい１２の上端が原料供給口１３の下端よりも下方
に位置するように設置される。

開口部１５は連結部１２と同一であってもよいが、点線
で示したように流動層中に突出していてもかまわない。

又先端部を上向きに曲げてもかまわない。

開口部１５は原料供給口１３の下端よりも少くとも開口
部に於けるディプレグの直径に等しい距離だけ下方に設
置される。

その理由は分解ガスは大部分１３の下端よりも上方に向
って流れるが一部分拡散によって下方に移動する。

しかしながら開口部を上記に特定した如き位置に設置す
れば、開口部に於ける分解ガスは事実上無視し得るから
である。

開口部１５の設置位置の下限は特にないが、余り下方に
設置するのは、ディプレグが長くなり得策ではない。

実施例 １ 本実施例において使用した装置の構成は図−１に示す通
りである。

反応塔内径はフリーボード部において６００７ｎｒ／Ｌ
φ、ディプレグ内径は１３３ｍｍφである。

ディプレグと反応塔との連絡部は原料供給位置よりも下
方にあり、ディプレグ開口部の上端と原料供給口の下端
との距離は２００７１ｍである。

反応塔に充填されている粒子は平均径０．８關のコーク
ス粒子である。

流動化用ガスとしてスチームを使用した。

流動層の界面は原料供給口の中心軸から１４５０ｍｍ上
方にあった。

原料重質油としては針入度８０〜１００の中東原油の減
圧蒸留残査油を使用し、１５０ ｋｇ／ Ｈｒで反応塔
に送入した。

原料油の反応塔内での分散をよ（するためスチームアト
マイズした。

流動化用スチームとアトマイズ用スチームとの合計は３
８０ｋｇ／Ｈｒであった。

反応温度は７５０℃、反応圧力は０．１ ｋｇ／ｃａ、
Ｇであった。

以上のような反応条件で４１０時間の連続運転を行った
。

一般に旋回流型粒子分離器の粒子捕集効率は旋回流型粒
子分離器に供給される粒子径によって異なり、大粒子径
粒子の捕集効率は大きく、小粒子径粒子については小さ
い。

従って旋回流型粒子分離器の性能は比較的粗い粒子径（
例えば０．１５ｍｍ以上）の粒子の捕集効率或は未捕集
粒子量によって比較する事ができる。

本実施例においては旋回流型粒子分離器から排出された
０、１５ｍｍ以上の粒径を有する粗粒子量は運転時間と
ともに増大し運転初期１．０ｋｇ／Ｈｒ、運転終了時３
．０ｋｇ／Ｈｒであった。

従って排出される粗粒子量の増加率は平均的に２．０／
４．１０−〇、 ＯＯ９ｋｇ／Ｈｒである。

解体調査の結果、ディプレグ内部には全くコーキング物
質の蓄積は見られず旋回流型粒子分離器内においては、
その底部から％程度上方まではコーキング物質の蓄積は
認められず、それよりも上方部壁面には厚さ約３朋の一
様な厚さのコーキング物質の蓄積があった。

比較例 １ 実施例１の装置においてディプレグの位置のみを変えた
装置を使用した。

即ち、図１の点線で示すように、ディプレグをフリーボ
ードから流動層内に挿入した。

ディプレグの開口部は流動層界面よりも５ｏｏｍｍ下方
である。

ディプレグ径は実施例１と同様である。

実施例１と同一の反応条件にて４０３時間の連続運転を
行った。

旋回流型粒子分離器から排出された０、１５ｍｍ以上の
粒径を有する粗粒子量は運転時間とともに増大し、運転
初期２、０ ｋｇ／Ｈｒ 、運転終了時８．０ｋｇ／Ｈ
ｒであった。

従って排出される粗粒子量の増加率は平均的に６．０／
４０３ ＝０．０１４９ｋｇ／Ｈｒであり、実施例１
の約３倍であった。

即ち、ディプレグ内壁及び旋回流型粒子分離器の激しい
コーキングにより、分離器の効率が著しく低下している
事が明らかである。

解体調査の結果、反応器内にあるディプレグ外壁には厚
さ１０關のコーキング物質が蓄積しており極めて剥離し
やすい。

ディプレグ内部には２〜５ｍｍのコーキング物質が蓄積
していた。

また旋回流型粒子分離器内部は壁面から長さが５０〜８
０７Ｉｔｍ程度の突起物が全面にわたって発生していた
。

【図面の簡単な説明】

図−１は実施例１で使用した装置の構成図を示す。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 流動層型反応器にて重質油を熱分解するに際して、
   流動化用ガス及び分解ガスに同伴されて排出される粒子
   を、反応塔の外部に設置され且つ反応塔フリーボードと
   配管にて連結された旋回流型粒子分離装置にて分離し、
   分離された粒子を反応塔と連結した諸分離装置のディプ
   レグを経由して流動層に戻すことからなる粒子分離方法
   において、ディプレグの主要部が反応塔の外部に設置さ
   れており、ディプレグの開口部の上端が反応塔の原料供
   給口の下端よりも少くとも該開口部の直径に等しい距離
   だけ下方に位置するようにディプレグと反応塔とを連結
   せしめる事を特徴とする旋回流型粒子分離装置を用いた
   粒子分離方法。