JPS5827604A - 難固化性物質の固化方法 - Google Patents

難固化性物質の固化方法

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JPS5827604A
JPS5827604A JP12441081A JP12441081A JPS5827604A JP S5827604 A JPS5827604 A JP S5827604A JP 12441081 A JP12441081 A JP 12441081A JP 12441081 A JP12441081 A JP 12441081A JP S5827604 A JPS5827604 A JP S5827604A
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JP
Japan
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solidification
stirring
substance
type mixer
kneading
Prior art date
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Pending
Application number
JP12441081A
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English (en)
Inventor
Tokio Otsuka
大塚 時雄
Masatoshi Takahashi
正俊 高橋
Masatoshi Kamigaki
上垣 正俊
Masayoshi Kawahara
河原 正悦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、常温以上の融点を持ち、同時に安定な過冷却
液状態を有する確固化性物質の固化方法に関するもので
ある。
通常の、融点以下で直ちに凝固する物質の固化処理につ
いては、従来より円筒ドラム状または平面ベルト状の冷
却面を有するいわゆるフレーカ−と称する連続固化装置
を使用することにょシ、冷却面上に薄膜状の同化層を連
続的に形成させ、その後同化層を冷却面より剥離させる
ことKより、フレーク状の固化物を得る方法が知られて
いゐ。
しかしながら、少量の異性体または不純物等を含むこと
によシ、融解量を融点以下に冷却しても容易に固化せず
に、安定な過冷却液状態を有する1llll!i!化性
物質の場合には、固化に要する時間が極めて長いことか
ら上記の如きいわゆるフレーカ−壓の連続固化装置によ
る固化操作が困難な場合が多い。また、たとえ固化操作
が可能であつても極めて大型の装置が必要となる。
とのような性質を有する物質の例としては、例えば種々
の光学異性体を持ち、これらの異性体を含む場合の多い
農薬、防疫薬類、例えばピレスロイド系防疫薬であるテ
トラメスリン等があげられ、他にも医薬、食品、老化防
止剤等にもいくつかの例が存在する。
この様な離面化性物質の同化操作において、一般的には
結晶化を促進する丸めに種晶を添加し、最適な温度範囲
内に維持することKより固化させる方法がとられる。
また、一般的にこのよりな剛固化性物質は、過冷却液状
態において比較的高粘度である場合が多く、かつ結晶化
が進行し 被処理物中の固体分の含有割合が増加してい
くにつれて、更に粘度は上昇していき、逐には流動性が
殆んど無いような状態を経過して、完全に固化した状態
へと推移していく。
このような取扱いKくい物性状態を経過するam化性物
質の固化操作において社、装置的には種晶添加以降の固
化初期操作を、攪拌槽型混合槽内で夾施し、ある程度結
晶析出が進行し、る 粘度が上昇することにより檜からの抜き出し可能限界直
前の段階で、別の同化用の受器に受け、完全に固化した
状態に到達するまで一定時間装置させ固化させる方法が
とられる場合が多い@このことは即ち、同化操作初期の
相対的に粘度の低い時期は攪拌槽を用いて、添加し九種
晶の均一化および同化操作温度の最適化を図シ、次いで
内容物の粘度が上昇し、流動性が悪化し取扱いにくい物
性状態を呈してくる同化操作の後半部においては、なる
べく機械的な取扱いを行うことなしに、完全な固化状態
に導く方法である。このような方法の場合、一部結晶化
の進行しているスラリーを固化用の受器に抜き出すに際
し、同化後の取扱いを容易にするためには比較的小型の
多数の容器に分取することが必要になり、この抜き出し
の操作が頻鞘でかつ多くの人手を要することになる。さ
らにこのようにして得られる固化物は、通常か未すの大
きさの塊状物であシ、取り扱いの容易外粉末にするため
には、あらた危粉砕操作が必要となり、従ってこのよう
な方法は工業的には必ずしも適当な方法とは言い難い。
本発明者らはこのような離面化性物質の、より容易な固
化方法につき種々検討した結果、同化の進行を促進する
ためには、同化操作において初期に添加される種晶が処
理液中に充分に分散されることおよび最適同化温度条件
を維持することに加え、混合攪拌時に処理液に対し与え
られる剪断力が物理的刺激となって、結晶析出が促進さ
れる効果を有することを見出した。そしてこのような知
見を基にさらに鋭意検討を続けた結果、離開化性物質の
固化装置として、通常。
高粘度物質の混和用に使用されている高剪断力を与え得
る混線型混合機を使用することにより、同化操作に要す
る時間が著しく短縮され、また操作が極めて容易になる
ことなど種々の合理化が達成されることを見出し、本発
明を完成するに至った。
即ち本発明は常温以上の融点を持ち、同時に安定な過冷
却液状態を有する物質を固化させる操作において、同化
装置として強力な混線攪拌能力を有するいわゆる「ニー
ダ−」又は「ブレンダー」と称される複数攪拌軸を持っ
た混線型混合機を使用することによる離面化性物質の固
化方法を提供するものである。
本発明方法によれば、■高剪断力を有する混線型混合機
の攪拌効率の良さにより、添加した種晶が均一に分散さ
れること、および攪拌翼による剪断力刺激により、結晶
析出速度が著しく向上すること。■混線型混合機の強力
な混練能力によシ、固化後期において内容物が高粘度領
域に達しても、そのまま混和操作が続行できること。
■固化操作の最終段階において、内容物が殆んど固体状
を呈する領域に達しても、混線型混合機の攪拌翼の強力
な剪断力により、固化の完結と相俟って順次固化物が破
砕され、固化操作終了時には内容物は適度に破砕された
極めて取り扱いの容易な破砕物として得られるとと0な
ど従来の同化方法に比し、操作に要する時間、操作の煩
緘さ、生成物の取り扱いの容易さなど種種の面で大巾に
合理化を図ることが可能となり、特に工業的規模での実
施に際して社大きな利点を有する。
本発明におい、・で使用される混線型混合機の機種とし
ては、いわゆる「ニーダー」又は「ブレングー」と称さ
れる混合機が最も適しておシ、その一般的な構造は票/
図に示されるようなものである。通常はコ軸式のものが
使用され、その攪拌翼の型式については、リボンm、z
型、シグマ製等種々の形状のものが適宜使用され得るが
、必要に応じてコ軸以上の攪拌軸を有する混合機も使用
し得る。
また、このような混合機の動力源としては、本発明の趣
旨からして高粘度領域での内容物の混合を可能にするよ
うな比較的高馬力の駆動モーターを設置することが望ま
しい。
また、固化操作の態様としては、回分式、連続式のいず
れの形式もとシ得るが、特に省力化および操作の安定性
を図るためには、連続式の固化操作を採用することが望
ましく、この場合、系内の平均的な固体含有率が、回分
式操作の場合よりも高い範囲で操作されることから、一
般に固化操作の所要時間がよlJ、![縮される効果も
期待できる。
連続式の固化操作を行なう場合には、同化装置として、
連続式ニーグー中、押し出し機(エクスツルーダー)が
使用される。
連警式ニーグーの一例を第一図に示すが、攪拌翼O形式
については特に限定されるものではなく、リボン量、ス
クリ瓢”−flil 、Nドル型等の種々の型式の攪拌
翼を有する連続式ニーグーおよび押し出し機が使用され
得る。
また、本発明の固化操作においては、固化温度維持のた
めの温度制御および結晶化に伴なう発熱の除去が必要と
なることが多いことから、固化装置として用いる上記の
混線型混合機は、その外周部に冷媒等を導通できる外套
部を有するか、または攪拌軸内に冷媒を導通できるよう
な構造を有することが好ましめ。
冑1本発明方法を実施するに際しては、上記のような混
錬jl混合&を、l1il化操作の全期間に夏って使用
するか、あるいは内容物が高粘度状態を呈する1化操作
徒期〜終期の段階で使用してもよい拳 次に1本発明を以下の実施例および比較例によりA体的
にWl明するが1本発明はこれらの実施例のみに限定さ
れるものではない・ 実施@l jl/図に示すような構造を有する回分式のニーダ−t
wP%/m以下のようにして固化操作を実施し大拳ニー
ダ−の仕様は、コ軸のzg攪袢翼を設置し大蓋式のもの
で、その内容積は101である・ 上記のニーダ−に、7(のテトラメスリンC111点;
Aj”C)の融S*を仕込み、40℃の過冷却状態に予
冷した後1種晶としてテトラメスリンの粉末70fを添
加して固化操作を11mした・爾、i化奥験操作中、ニ
ーグー外套部には20℃冷却水を導通し*0 ニーグーの攪拌開始後、徐々に融解液中に結晶の析出が
認められ、操作開始後約30分後には処理物の粘度がか
な夛上昇して流動性か悪化し、自重による流下は困龜な
状態となった・更に、その後攪拌を綬妙ると、操作−#
I後、約ダθ分後には処理物は餅状となってますます粘
稠性が増加したが攪拌混合を続行することができ九〇 操作開始後45分後には、完全に固化が完了し、生成し
た固化、物は固化の最終段階にお6更 いて攪拌翼による啄砕作用を受け、粒径−〜10ミリS
tの粒子状となった口 比較例1 コ0tの容積を持つ、インペラー厘攪拌翼が設置された
。外套部の攪拌槽に、実施例/で用いたものと同じテト
ラメスリン融解液10即を仕込み、ダO℃の過冷却状態
に予冷した優、種晶としてテトラメスリンの粉体100
1を添加して固化操作を実施し九〇 上記の攪拌槽の外套sK、20℃冷却水を導通した後に
攪拌を開始したが、攪拌開始後、約一時間を経過した時
点では、処理物はまたかなシの流動性を有するスラリー
状態にあった・ 操作開始後、約3.3時間を経過した時点で。
ようやく自重流下が不可能な程度のスラリー性状と々り
たが、この状態では、処理物の攪拌混合は全く不可能と
なシ、攪拌を停止した〇操作開始後、約ダ時間を経過し
た時点ではぼ同化完了に近い状態となったが、固化物は
撹拌槽底部で完全に同寸り、全体が7つの塊シとなって
容器壁に固着し、撹拌槽より取出す喪めKは、塊シを破
砕する必要があった。
実施例− 第2図に示すような構造を有する連続式のニーダーを用
い、下記のよう々固化操作を実施したりニーダーの仕様
は、λ軸のパドル型攪拌翼を設置した。胴長457)N
X×パドル径jθUφ、内部空間容積/、−tのものを
使用したc別の冷却撹拌槽を用いて、初期結晶化操作を
行ない、スラリー濃t、2j%程度まで結晶化を進行さ
せたテトラメスリンの予備結晶化スラリー(液msθ’
C)を上記連続式ニーダ−に/θθl/f+の速度で供
給し九(ニーダ−内における平均滞留時間−約71分)
0爾、この予備結晶化スラリーは、かibの高粘度状態
にはあるが、自重流下は可能六程度の物性にあった@ま
た、連続式ニーダ−の外套部には、/j”cの冷却水を
常時導通させておいた。
処理物は、原液の供給速度とほぼ同一の速度で定常的に
ニーダ−より排出され、殆んど固化が終了している状態
におった@また得られた固化物は、ニーダ−攪拌翼の破
砕効果によシ1粒径−〜jミリ程度の粒子状に破砕され
ていた。
比較例コ 実施例−で用いたものと同じテトラメスリンの予備結晶
化スラリーを、3o℃の温度を保った状態でステンレス
板上に薄膜状に静置しておいたところ、完全に固化する
のに!L九待時間約7時間であった。
以上の実施例シよぴ比較例からも明らか庁ように、本発
明方法によれば混練型混合機を離面化性物質の固化操作
に使用することKよ抄、同化操作所要時間が短縮され、
寸た取扱い令すい粒状の固化物を得ることができ、工業
的な固化操作の実施にあたって、犬舎を利点を屯たらす
ことがで11石。
【図面の簡単な説明】
第1図は回分式ニーグーのm個を示すものであり、(4
nは装置上部より見た平面図である。又、to)けその
側面図を示してお塾、いずれも内部構造概−図である。 第1図Kかいて記号(/)は混合攪拌^、−)は駆動力
伝達用組合せ歯車、(3)は外套部、(4I)け駆動モ
ーターとの接続用プーリー、け)は混合攪拌翼の攪拌範
囲を示す。 第一図は連続式ニーダ−の−例を示すものであガ、側面
より見た内部構造の概念図である。 第一図中、記号(A)は混合攪拌翼、(B)は駆動軸、
(0)線動力伝達用カップリング、(D)は駆動モータ
ーとの接続用プーリーを示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  常温以上の融点を持ち、同時に安定な過冷却
    液状態を有する物質を固化させる操作において、強力な
    混練攪拌能力を有するいわゆる「ニーダ−」または「ブ
    レンダー」と称される複数攬袢軸を持っ九混練型温合機
    を使用することを特徴とするm同化性物質の固化方法0
    (2) 固化操作に使用する混練型混合機として、連続
    的に供給される被処理物を供給速度と同速度で押し出す
    ことのできる能力を有する連続式の混線型混合機を使用
    することを!!!i徴とする特許請求の範囲第1項記載
    の固化方法0(,3)固化操作に使用する混線型混合機
    として、冷媒の導通が可能な外套Sまたは攪拌軸内に冷
    媒を導通させることが可能な構造を有することを特徴と
    する特許請求の範囲第1項または第4項に記載の固化方
    法。
JP12441081A 1981-08-07 1981-08-07 難固化性物質の固化方法 Pending JPS5827604A (ja)

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