JPS5823811A - 安定性良好な水溶性重合体の製造法 - Google Patents
安定性良好な水溶性重合体の製造法Info
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- JPS5823811A JPS5823811A JP12286281A JP12286281A JPS5823811A JP S5823811 A JPS5823811 A JP S5823811A JP 12286281 A JP12286281 A JP 12286281A JP 12286281 A JP12286281 A JP 12286281A JP S5823811 A JPS5823811 A JP S5823811A
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- Japan
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- water
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- Polymerization Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本鳥明韓水＊＊重合体の製造法に鉤するものて島り、１
！ＫＩＦＬ＜はエチレン系不飽和力ｐぽン酸を欺紘その
Ｉｌｋからなる単量体とエチレン系不―珈メル＊ン蒙重
たはその塩からなる単量体と管ＶドラタフＭ側鋤剤
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たはその塩からなる単量体と管ＶドラタフＭ側鋤剤
【用
−１て宜合すゐＩＩｃ際して、酸化１１４Ｋｍして還元
ｊｉｌｔｔ７慟ｊｉ尿上？’重合し％しかるｌｌ−１重
合系中虻残存する還元剤を失ｌｌＩ４にシめる二と虻よ
り放置におけゐ蜜定性アクＷル酸または−メタクーｇル
酸と−）ｋホン酸含有単量体とを結合含有する水溶性重
合体は重合体エマルジ９ンｍ造における高分子乳化剤、
粘度等を規定して巾広く使出されている。 ところが１かかる有用な前記水溶性重合体に犬 ついて更に検討ｖｔｔｘｈところ、本発明者社前記水湊
性東合体の台底に際して、酸化剤に対して還元剤の＠蓋
比を大きくして菖合した水滴性電合体＃′ｉ１常温もし
く社それ以上の温度で放置された場合に粘度権加を惹起
することｔ馳めた。 １．１１ｉｌ、弗―性１合体の倉ｆｉにおいて酸化剤に
対して迦元剤の当量比を大きくすることは１着色度の小
さい且つ低粘度の水溶性１合体【ｌするたこのような水
溶性１合体の粘度増加社品貿ｌ】玉 変動本図となり、例えば菖合後雀期間放置して（３） 粘度増加したところの水溶性重合体を用いて重合体エマ
ルジョンを作成する場合、エマルジョンの粒子径および
化学的１機械的安定性に変化が生じ、品質の安定したエ
マルジョンを作成すユニｅたおいて本発明看は上記水溶
性重合体をｌｌｌ１／ｌするに際して１際化剤に対して
一元剤を特定量以上用いてレドックス重合した水溶性重
合体に、該菖合体淋液中に残存する還元剤を失活せしめ
ることＫより％着色度の小さい、低粘度で且つ放＊にお
ける安定性良好な水溶性ム合体１−造しうろことを見出
し本Ｍ明に趣した。 即ち本発明の目的は低粘度で且つ放１１により実質的Ｋ
ｌｅ質することのない安定性良好な水溶性重合体に１す
る方法を提供することにある。 ；不！４明の他の目的は水溶性重合体を重合体エマルジ
ョンａｔ造における高分子乳化剤、各種分散剤、導電処
塩剤、スケール防止剤、無紙用添加剤等への使用に際し
２て時間の！！−によっても品質が変化することのない
安定な品質の水浴性重合体を製造することＣ（ある、。 本発明の更に異なる他の目的は以下に述べる本発明の詳
細な説明によって明らかとなろう。 かくの如き本発明の目的はエチレン系不飽和年 カルボン酸またはその塩からなる単量体とエチ糸不飽和
ヌルホンｆｉまたはその塩からなる単量体と全酸化剤に
対して１７当量以上てレドツクヌ本合全行い、しかる後
、重合系中に残存する還元剤ｌ酸化剤１ｊを用いて失活
させることにより達成することができる。 かかる本発明方法に従って得た水溶性本合体１−１低粘
度で且つ常謳も゛しくけそれ以上の湿度で長期間放置し
た場合にも粘度増加専の品質変動は殆と紹められない 従って本発明による水溶性重合体を用いて重合体エマル
ジョン全作成すれば、常に目的とした全粒子径でかつ化
学的、機械的に安定した品質の重合体エマルジョンを再
現性よく製造することρ・でき、また各ａｌｊ）散剤、
添加剤等に使用（５） する場合に４％保存１放蟹等によっても間質の起らない
安定した品質管有する水溶性重合体を作成することがで
きる。 ユニにおいて本発明に係る水溶性重合体とれ該重合−構
成単位としてエチレン系不飽和力〃メン酸筐た社その塩
からなる単量体（ム成分）とエチレン系不ｌ１ｌＩ和ヌ
ρホン酸またはその塩からなゐ単量体（１成分）と管１
酸化剤虻対して還元剤１１７重量以上使用してレドック
ス重合し、しかる後、１合系中に残存する還元剤ｌ酸化
剤の添加によって失活せしめることにより無量すること
がで参る。 かかる重合において、酸化剤＃Ｉｃ曽して還元剤の慟量
此管大きくすることにより重合過程の粘度社歌（できる
が、得られｔ水溶性重合体の放置による粘度増加は重合
過程での酸化剤に対する還元剤の轟量比が大きい条件は
ど大：ｒｈ ＊ゐ。 即ち得られた水溶性重合体１ＩＩＩ［中＃ｃａ存する還
元剤量の多いものほど放置による粘度増加＆１１ＩＦし
い。 （６） 上記の水溶性重合体溶液中に残存する還元剤を酸素１空
気等の酸化剤を８存還元剤に４対して轟量ｔ′に＃′ｉ
当量以上添加すればよい。 また、かかる水溶性重合体のム成分と１成分とのＪ［Ｉ
ＥＩＩＩ合＃ｉ該水溶性重合体の使用目的によって興な
り一一的Ｋｉｌ定することは困離であるが、一般にム威
分ｌＢＲ分＝２０〜９０％／８０〜１０優の聰１ｉ１ｍ
Ｋあることが葺まＬい。 なお、かくの如き水溶性重合体中に導入されゐム戚分と
しては、アクツル酸、メタタ９１１−’１１１％ビニＡ
／酢酸、タロシン酸等の不飽和−価カルポン酸およびこ
れらの埴；マレイン酸％７Ｙ＊ｌＩ％イタコン駿、アプ
ニツ）酸％Ｆ）フコンＩｍ％メすコン酸等の不飽和多価
力＃ ｌ ＞酸およびこれらの塩等會挙げることができ
るが１特ｔｃｓ＊分子乳化剤として使用する場合におけ
るエマ５ｙｓｌ■ンの安定性亀エマ〜ｓ１ｍンの粒子径
１或社分散剤として使用する場合における分散性−畳の
（フ） 見地からメタクリル酸およびその塩からなる単量体単位
の導入が１１Ｉされる。 １また、勤成分として＃１スチＶンヌル中ン酸、テラに
スルホン酸、メ！ヲＡ／スに＊ン酸等のヌｐ＊ン化不胞
鞠炭化水嵩製およびこれらの塩；メＩタＷ〜酸スμ本エ
チルエステル−メタタツ〜ｍヌμ中プロピに：ｔステｐ
等のアクリに酸まタハメ１１１〜酸のスルホアルキルエ
ステル額およびそれらの埴寥アタＷルア電ドのアルキル
ス〜＊ンｌＩ膳導体およびこれらの塩等【挙げることが
できるが１特に、高分子乳化剤として使用す仝場合にお
けるエマにν厘ンの安定性、エマβ５ＦＩＩンの社子径
或は分散剤として使用する場合ＩＩｃおける分散性−能
等の見地からスチＶンヌル＊ン＊およびその塩からなる
単量体単位の導入がａＩＩされる。 さらＫｍｌｉ水鯵性水金性重合体造虻使用するレドツタ
ヌ系ｍ艙剤としては、遥當使用される酸化剤と還元剤と
の組合せであれば何でも−よく、例えば酸化鋼として遥
１ｌｌＩ！蝮、過酸化水素、過マ還元剤として墓硫鍛塩
、＊Ｍ硫酸塩、メタ夏硫酸塩亀ヒドロ夏硫瞭塩、チオ１
１ｗＩＩ塩・震の遭元性スルホキＶ化合物５ｊＬｊ１％
蓚酸、！１１１１銀など管適宜組合せて使用することが
できるが、特ｋ。 遥硫ｌＩ！蝮と還元性スル＊キ′Ｖ化合物（および／１
ｅａｓ−鉄イオン］との組会せ、塩素酸塩と還元性ヌＡ
／−キＶ化合物との組合せからなるレドツ＃ヌ県−鍮剤
の４Ｉ！用が龜宜しい。 Ｉ ｋ ｓ ＪＫ ｍ性重合体の分子量【調整する−た
め必要に応じて重合系に四塩化炭素、メルカプタン類等
の連鎖移動銅管共存させることは何ら差支え１に％１％
。 かくして、本発明ＩＩｃ従って得られ建水−性１合体鉱
低粘度で且つ室１１４Ｌ＜はそれ以上の温度で放置した
場合でも粘度増加は生起せず、放置変声性が優れている
ため重合体エマｐジＨン１１ｊｌＫおける乳化剤％番暑
分教剤、スケール防止剤、属祇層ｍ加剤等−・の便用に
對して、夫々（９） の用途目的に合った品質の一定した水溶性重合体−を有
利に連用することができる。 以下に記載する実施例蝶本発明ｔよりよく説明するもの
であり本発明の範Ｂを荷ら限定するものではない、なお
実施例に示される百分串および部は特に断わりのないＮ
り全て重量基準によるものである。 実施例 １ メタクリル酸（Ｍムム）７０部、アースチレンスルホン
鐘ソーダ（８Ｆ８Ｂ）３０部に１塩化第一鉄α００１５
部、過硫瞭アンモン（ムＰ８）ＬｏＷＩ６、酸性亜硫酸
ソーダ１８２部、イオン交１水４００％ｔ−加えて、攪
拌条件下に７０℃で１時間型合し１粘度６５０センチボ
イズの水溶性重合体＊１得た。 該水溶性重合体の重合率ｔｊ１ ｏｎ％であったが該水
溶性重合体１００ｇ当り０．１１”ｇの酸性亜硫酸ソー
ダが残存していた。 次いで二の水都性電合体に酸化剤としてムＰ８、遥鍛化
水嵩を夫々第１表のように添１［Ｉ して、（１０） ４０℃で５０時間放置後、粘度ｔ”油室した結果を第１
１に併記した。 なお１水溶性１合体の粘度油室は１株）東京ｔｔ器族造
所−のＢ型粘度針を使用し、３０ｔ、Ｃて測定した。ま
た夫々の酸化剤Ｙｒ添加混合した後の水溶性重合体中の
酸性亜硫酸ソーダはいずれもゼロであった。 ＃］ｉ１表 こＩ！≧結朱、残存還元剤に対して当量もしくは当蓋以
上の酸化剤をａ加した伽）、（ＯＪ、（旬は放置におい
ても何ら粘度増加は起していないことがわかる。 実施例 ２ 実施例１で得られた水溶性１合体ムのム合直（１１） 後の溶液１Ｊを攪拌機付２１ガフス製フラスコに入れ、
５０℃恒ＩＭＭ中で攪拌しながら３０分子ｌＪＩバブリ
ングし、そσ）＃に嶌〜箪鴫後５時間攪拌を続けて放置
した。その結果、放＃Ｉｔ後Ｃ）水淋性富合体の粘度は
重合直後と殆ど変らない７２０Ｃ−νであった。
−１て宜合すゐＩＩｃ際して、酸化１１４Ｋｍして還元
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合系中虻残存する還元剤を失ｌｌＩ４にシめる二と虻よ
り放置におけゐ蜜定性アクＷル酸または−メタクーｇル
酸と−）ｋホン酸含有単量体とを結合含有する水溶性重
合体は重合体エマルジ９ンｍ造における高分子乳化剤、
粘度等を規定して巾広く使出されている。 ところが１かかる有用な前記水溶性重合体に犬 ついて更に検討ｖｔｔｘｈところ、本発明者社前記水湊
性東合体の台底に際して、酸化剤に対して還元剤の＠蓋
比を大きくして菖合した水滴性電合体＃′ｉ１常温もし
く社それ以上の温度で放置された場合に粘度権加を惹起
することｔ馳めた。 １．１１ｉｌ、弗―性１合体の倉ｆｉにおいて酸化剤に
対して迦元剤の当量比を大きくすることは１着色度の小
さい且つ低粘度の水溶性１合体【ｌするたこのような水
溶性１合体の粘度増加社品貿ｌ】玉 変動本図となり、例えば菖合後雀期間放置して（３） 粘度増加したところの水溶性重合体を用いて重合体エマ
ルジョンを作成する場合、エマルジョンの粒子径および
化学的１機械的安定性に変化が生じ、品質の安定したエ
マルジョンを作成すユニｅたおいて本発明看は上記水溶
性重合体をｌｌｌ１／ｌするに際して１際化剤に対して
一元剤を特定量以上用いてレドックス重合した水溶性重
合体に、該菖合体淋液中に残存する還元剤を失活せしめ
ることＫより％着色度の小さい、低粘度で且つ放＊にお
ける安定性良好な水溶性ム合体１−造しうろことを見出
し本Ｍ明に趣した。 即ち本発明の目的は低粘度で且つ放１１により実質的Ｋ
ｌｅ質することのない安定性良好な水溶性重合体に１す
る方法を提供することにある。 ；不！４明の他の目的は水溶性重合体を重合体エマルジ
ョンａｔ造における高分子乳化剤、各種分散剤、導電処
塩剤、スケール防止剤、無紙用添加剤等への使用に際し
２て時間の！！−によっても品質が変化することのない
安定な品質の水浴性重合体を製造することＣ（ある、。 本発明の更に異なる他の目的は以下に述べる本発明の詳
細な説明によって明らかとなろう。 かくの如き本発明の目的はエチレン系不飽和年 カルボン酸またはその塩からなる単量体とエチ糸不飽和
ヌルホンｆｉまたはその塩からなる単量体と全酸化剤に
対して１７当量以上てレドツクヌ本合全行い、しかる後
、重合系中に残存する還元剤ｌ酸化剤１ｊを用いて失活
させることにより達成することができる。 かかる本発明方法に従って得た水溶性本合体１−１低粘
度で且つ常謳も゛しくけそれ以上の湿度で長期間放置し
た場合にも粘度増加専の品質変動は殆と紹められない 従って本発明による水溶性重合体を用いて重合体エマル
ジョン全作成すれば、常に目的とした全粒子径でかつ化
学的、機械的に安定した品質の重合体エマルジョンを再
現性よく製造することρ・でき、また各ａｌｊ）散剤、
添加剤等に使用（５） する場合に４％保存１放蟹等によっても間質の起らない
安定した品質管有する水溶性重合体を作成することがで
きる。 ユニにおいて本発明に係る水溶性重合体とれ該重合−構
成単位としてエチレン系不飽和力〃メン酸筐た社その塩
からなる単量体（ム成分）とエチレン系不ｌ１ｌＩ和ヌ
ρホン酸またはその塩からなゐ単量体（１成分）と管１
酸化剤虻対して還元剤１１７重量以上使用してレドック
ス重合し、しかる後、１合系中に残存する還元剤ｌ酸化
剤の添加によって失活せしめることにより無量すること
がで参る。 かかる重合において、酸化剤＃Ｉｃ曽して還元剤の慟量
此管大きくすることにより重合過程の粘度社歌（できる
が、得られｔ水溶性重合体の放置による粘度増加は重合
過程での酸化剤に対する還元剤の轟量比が大きい条件は
ど大：ｒｈ ＊ゐ。 即ち得られた水溶性重合体１ＩＩＩ［中＃ｃａ存する還
元剤量の多いものほど放置による粘度増加＆１１ＩＦし
い。 （６） 上記の水溶性重合体溶液中に残存する還元剤を酸素１空
気等の酸化剤を８存還元剤に４対して轟量ｔ′に＃′ｉ
当量以上添加すればよい。 また、かかる水溶性重合体のム成分と１成分とのＪ［Ｉ
ＥＩＩＩ合＃ｉ該水溶性重合体の使用目的によって興な
り一一的Ｋｉｌ定することは困離であるが、一般にム威
分ｌＢＲ分＝２０〜９０％／８０〜１０優の聰１ｉ１ｍ
Ｋあることが葺まＬい。 なお、かくの如き水溶性重合体中に導入されゐム戚分と
しては、アクツル酸、メタタ９１１−’１１１％ビニＡ
／酢酸、タロシン酸等の不飽和−価カルポン酸およびこ
れらの埴；マレイン酸％７Ｙ＊ｌＩ％イタコン駿、アプ
ニツ）酸％Ｆ）フコンＩｍ％メすコン酸等の不飽和多価
力＃ ｌ ＞酸およびこれらの塩等會挙げることができ
るが１特ｔｃｓ＊分子乳化剤として使用する場合におけ
るエマ５ｙｓｌ■ンの安定性亀エマ〜ｓ１ｍンの粒子径
１或社分散剤として使用する場合における分散性−畳の
（フ） 見地からメタクリル酸およびその塩からなる単量体単位
の導入が１１Ｉされる。 １また、勤成分として＃１スチＶンヌル中ン酸、テラに
スルホン酸、メ！ヲＡ／スに＊ン酸等のヌｐ＊ン化不胞
鞠炭化水嵩製およびこれらの塩；メＩタＷ〜酸スμ本エ
チルエステル−メタタツ〜ｍヌμ中プロピに：ｔステｐ
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ス〜＊ンｌＩ膳導体およびこれらの塩等【挙げることが
できるが１特に、高分子乳化剤として使用す仝場合にお
けるエマにν厘ンの安定性、エマβ５ＦＩＩンの社子径
或は分散剤として使用する場合ＩＩｃおける分散性−能
等の見地からスチＶンヌル＊ン＊およびその塩からなる
単量体単位の導入がａＩＩされる。 さらＫｍｌｉ水鯵性水金性重合体造虻使用するレドツタ
ヌ系ｍ艙剤としては、遥當使用される酸化剤と還元剤と
の組合せであれば何でも−よく、例えば酸化鋼として遥
１ｌｌＩ！蝮、過酸化水素、過マ還元剤として墓硫鍛塩
、＊Ｍ硫酸塩、メタ夏硫酸塩亀ヒドロ夏硫瞭塩、チオ１
１ｗＩＩ塩・震の遭元性スルホキＶ化合物５ｊＬｊ１％
蓚酸、！１１１１銀など管適宜組合せて使用することが
できるが、特ｋ。 遥硫ｌＩ！蝮と還元性スル＊キ′Ｖ化合物（および／１
ｅａｓ−鉄イオン］との組会せ、塩素酸塩と還元性ヌＡ
／−キＶ化合物との組合せからなるレドツ＃ヌ県−鍮剤
の４Ｉ！用が龜宜しい。 Ｉ ｋ ｓ ＪＫ ｍ性重合体の分子量【調整する−た
め必要に応じて重合系に四塩化炭素、メルカプタン類等
の連鎖移動銅管共存させることは何ら差支え１に％１％
。 かくして、本発明ＩＩｃ従って得られ建水−性１合体鉱
低粘度で且つ室１１４Ｌ＜はそれ以上の温度で放置した
場合でも粘度増加は生起せず、放置変声性が優れている
ため重合体エマｐジＨン１１ｊｌＫおける乳化剤％番暑
分教剤、スケール防止剤、属祇層ｍ加剤等−・の便用に
對して、夫々（９） の用途目的に合った品質の一定した水溶性重合体−を有
利に連用することができる。 以下に記載する実施例蝶本発明ｔよりよく説明するもの
であり本発明の範Ｂを荷ら限定するものではない、なお
実施例に示される百分串および部は特に断わりのないＮ
り全て重量基準によるものである。 実施例 １ メタクリル酸（Ｍムム）７０部、アースチレンスルホン
鐘ソーダ（８Ｆ８Ｂ）３０部に１塩化第一鉄α００１５
部、過硫瞭アンモン（ムＰ８）ＬｏＷＩ６、酸性亜硫酸
ソーダ１８２部、イオン交１水４００％ｔ−加えて、攪
拌条件下に７０℃で１時間型合し１粘度６５０センチボ
イズの水溶性重合体＊１得た。 該水溶性重合体の重合率ｔｊ１ ｏｎ％であったが該水
溶性重合体１００ｇ当り０．１１”ｇの酸性亜硫酸ソー
ダが残存していた。 次いで二の水都性電合体に酸化剤としてムＰ８、遥鍛化
水嵩を夫々第１表のように添１［Ｉ して、（１０） ４０℃で５０時間放置後、粘度ｔ”油室した結果を第１
１に併記した。 なお１水溶性１合体の粘度油室は１株）東京ｔｔ器族造
所−のＢ型粘度針を使用し、３０ｔ、Ｃて測定した。ま
た夫々の酸化剤Ｙｒ添加混合した後の水溶性重合体中の
酸性亜硫酸ソーダはいずれもゼロであった。 ＃］ｉ１表 こＩ！≧結朱、残存還元剤に対して当量もしくは当蓋以
上の酸化剤をａ加した伽）、（ＯＪ、（旬は放置におい
ても何ら粘度増加は起していないことがわかる。 実施例 ２ 実施例１で得られた水溶性１合体ムのム合直（１１） 後の溶液１Ｊを攪拌機付２１ガフス製フラスコに入れ、
５０℃恒ＩＭＭ中で攪拌しながら３０分子ｌＪＩバブリ
ングし、そσ）＃に嶌〜箪鴫後５時間攪拌を続けて放置
した。その結果、放＃Ｉｔ後Ｃ）水淋性富合体の粘度は
重合直後と殆ど変らない７２０Ｃ−νであった。
Claims (1)
- エチレン系不飽和カルボン酸またはその塩からなる単量
体とエチレン系不飽和スルホン酸またはその塩からなる
単量体とを、還元剤が酸化剤の１．７当量該上の条件で
レドックス重合した後、残存する還元剤を酸化剤を用い
て失活せしめることを特徴とする安定性良好な水溶性重
合体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12286281A JPS5823811A (ja) | 1981-08-04 | 1981-08-04 | 安定性良好な水溶性重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12286281A JPS5823811A (ja) | 1981-08-04 | 1981-08-04 | 安定性良好な水溶性重合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5823811A true JPS5823811A (ja) | 1983-02-12 |
| JPH0212245B2 JPH0212245B2 (ja) | 1990-03-19 |
Family
ID=14846470
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12286281A Granted JPS5823811A (ja) | 1981-08-04 | 1981-08-04 | 安定性良好な水溶性重合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5823811A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62240306A (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 | Sekisui Plastics Co Ltd | 吸水性樹脂の製造方法 |
| JPWO2005121270A1 (ja) * | 2004-06-08 | 2008-04-10 | 東亞合成株式会社 | 水溶性増粘剤及び漂白洗浄剤 |
-
1981
- 1981-08-04 JP JP12286281A patent/JPS5823811A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62240306A (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-21 | Sekisui Plastics Co Ltd | 吸水性樹脂の製造方法 |
| JPWO2005121270A1 (ja) * | 2004-06-08 | 2008-04-10 | 東亞合成株式会社 | 水溶性増粘剤及び漂白洗浄剤 |
| JP4577308B2 (ja) * | 2004-06-08 | 2010-11-10 | 東亞合成株式会社 | 水溶性増粘剤及び漂白洗浄剤 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0212245B2 (ja) | 1990-03-19 |
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