JPS5822365A - ジルコニウム基合金の製造方法 - Google Patents
ジルコニウム基合金の製造方法Info
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- JPS5822365A JPS5822365A JP11974081A JP11974081A JPS5822365A JP S5822365 A JPS5822365 A JP S5822365A JP 11974081 A JP11974081 A JP 11974081A JP 11974081 A JP11974081 A JP 11974081A JP S5822365 A JPS5822365 A JP S5822365A
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- JP
- Japan
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- annealing
- plastic working
- zirconium
- temperature
- corrosion resistance
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規なジルコニウム基合金に係わシ、特に耐食
性を向上させる新規な製造方法に関する。
性を向上させる新規な製造方法に関する。
ジルコニウム基合金は、その優れ九耐食性と非常に小さ
い中性子吸収断面積によ)原子カプラントの燃料被覆管
や燃料チャンネルボックス等に使用されている。これら
は長期間使用されるため、特にその耐食性が重要である
。ジルコニウム基合金の代表的なものとして、「ジルカ
ロイ−2」(ジルコニウムにスズを約1.5%、鉄を約
0.1%、クロムt 0.1%、ニッケルを約0.05
%添加したもの)及び「ジルカロイ−4J (ジルコニ
ウムにスズを約1.5%、鉄を約0.2%、クロムを約
0.1%添加したもの)が知られている。
い中性子吸収断面積によ)原子カプラントの燃料被覆管
や燃料チャンネルボックス等に使用されている。これら
は長期間使用されるため、特にその耐食性が重要である
。ジルコニウム基合金の代表的なものとして、「ジルカ
ロイ−2」(ジルコニウムにスズを約1.5%、鉄を約
0.1%、クロムt 0.1%、ニッケルを約0.05
%添加したもの)及び「ジルカロイ−4J (ジルコニ
ウムにスズを約1.5%、鉄を約0.2%、クロムを約
0.1%添加したもの)が知られている。
ジルコニウムは低温(862tll’以下)において安
定なα相(#4密六方格子)及び高温(960C以上)
において安定なβ相(体心立方格子)t−有する。合金
元素を添加することによシ、α相からβ相に変態を開始
する@度(以下、α+!遷移温度と略記する)ri約3
00低下することが知られている。
定なα相(#4密六方格子)及び高温(960C以上)
において安定なβ相(体心立方格子)t−有する。合金
元素を添加することによシ、α相からβ相に変態を開始
する@度(以下、α+!遷移温度と略記する)ri約3
00低下することが知られている。
ジルコニウム基合金の製造方法の従来技術を、燃料被覆
管の製造方法を例に以下に記す。
管の製造方法を例に以下に記す。
この製造工程の特徴は、高純度化、均一化のための熱間
押出しまでの工程と、良好な寸法と強度じん性を得るた
めの冷間加工工程にある。
押出しまでの工程と、良好な寸法と強度じん性を得るた
めの冷間加工工程にある。
fll 溶解
原料のジルコニウムスポンジに所定の合金元素(sne
Fe、Cry Nlなど)を配合して、プレスによシ
圧縮成形して円柱状ブリケットを作る。
Fe、Cry Nlなど)を配合して、プレスによシ
圧縮成形して円柱状ブリケットを作る。
これを不活性雰囲気で溶接し電極に仕上げ、これを消耗
電極式アーク溶解炉で2回〈pかえし真空溶解してイン
ゴットとする。
電極式アーク溶解炉で2回〈pかえし真空溶解してイン
ゴットとする。
(2)β鍛造
インゴットをβ領域温度まで不備加熱(通常的1000
C)L、成形のために鍛造を行う。
C)L、成形のために鍛造を行う。
(3)溶体化処理
β鍛造後のプルームをβ領域温度まで予宵加熱(通常1
000t:’以上で数時間保持)後急冷する。
000t:’以上で数時間保持)後急冷する。
この溶体化処理により、偏在していた合金元素は均一化
され、金属組織は改善される。
され、金属組織は改善される。
(4) α鍛造
溶体化処理によって生じた表面酸化膜の除去及び寸法調
整のために、700C前後のα領域温度範囲内で予備加
熱後鍛造を行う。
整のために、700C前後のα領域温度範囲内で予備加
熱後鍛造を行う。
(5)機械加工、銅被覆
a鍛造後のプルームは機械切削および孔あけ加工して中
空ビレットにされ、これに酸化、ガス吸収防止及び潤滑
向上のために銅被覆をほどこす。
空ビレットにされ、これに酸化、ガス吸収防止及び潤滑
向上のために銅被覆をほどこす。
(61熱間押出し
700C近辺のα領域温良の銅被1ビレツトヲプレスに
よシダイスを通して押′出Lv斧曲し素′1を作る。
よシダイスを通して押′出Lv斧曲し素′1を作る。
(7)中間焼鈍
焼鈍は加工による歪を除去させるために、通常は10−
’ 〜IQ−”forrO高真窒下6500前後で実施
される。
’ 〜IQ−”forrO高真窒下6500前後で実施
される。
(8)中間圧延
室温における圧延加工によシ、外径を絞シ肉厚を薄くす
る。所定の寸法に達するまで中間に焼鈍をはさみ数回圧
延を繰返す。
る。所定の寸法に達するまで中間に焼鈍をはさみ数回圧
延を繰返す。
(9)最終焼鈍
連層10−’ 〜1O−1lTorrノ高真空下で、5
80C前後の再結晶化焼鈍を行う。
80C前後の再結晶化焼鈍を行う。
ジルコニウム基合金より成る燃料チャンネルボックス、
燃料スペーサ等は、形状は異なるが基本的には同様の加
工方法、りまシ溶解・鍛造・溶体化処理を行った後、熱
間処理加工そして中間焼なましをはさみ室温での塑性加
工、最終の塑性加工の後最終焼なましが行なわれる。
燃料スペーサ等は、形状は異なるが基本的には同様の加
工方法、りまシ溶解・鍛造・溶体化処理を行った後、熱
間処理加工そして中間焼なましをはさみ室温での塑性加
工、最終の塑性加工の後最終焼なましが行なわれる。
従来、熱間塑性加工温度及び焼なまし温度は、α+β遷
移温度約8300を超えないよう制限されている。この
根拠は、熱間塑性加工や焼なましを行っているときにそ
の温度がa+β遷移温度を超えると、溶体化処理によっ
て均一化し九合金元素が熱間塑性加工や焼なまし後のv
pりくシとし几温度降下によって粗大化した析出物を作
り、溶体化処理の効果を消滅させてしまうことにある。
移温度約8300を超えないよう制限されている。この
根拠は、熱間塑性加工や焼なましを行っているときにそ
の温度がa+β遷移温度を超えると、溶体化処理によっ
て均一化し九合金元素が熱間塑性加工や焼なまし後のv
pりくシとし几温度降下によって粗大化した析出物を作
り、溶体化処理の効果を消滅させてしまうことにある。
実際の適用温度は、前述の温度制限の範囲内で塑性加工
効率の向上、焼なまし時間の短縮など加工作業の効率に
重点が置れて設定されている。設定温fは、従来プロセ
スの記述に示したとおり、燃料被覆管に対する再結晶化
のための最終焼なましを除き、はぼ650〜800Cの
温度領域にある。
効率の向上、焼なまし時間の短縮など加工作業の効率に
重点が置れて設定されている。設定温fは、従来プロセ
スの記述に示したとおり、燃料被覆管に対する再結晶化
のための最終焼なましを除き、はぼ650〜800Cの
温度領域にある。
炉内で長期間中性子を照射され、同時に高温高圧の水お
るいは水蒸気に−さらされているため、上記のジルコニ
ウム基合金においても酸化が進み、時にはプラントの運
転に重大な影41t−及ぼすことがある。それゆえ、ジ
ルコニウム基合金の耐食性向上の対策が必要である。す
なわち、これはグランド運転の稼動低下のみならず、信
頼性の低下にもつながるからである。さらに近年、燃料
棒の使用期間延長の傾向(高燃焼度化)にともない、燃
料被覆管の耐食性に対する要求は厳しくなシつつある。
るいは水蒸気に−さらされているため、上記のジルコニ
ウム基合金においても酸化が進み、時にはプラントの運
転に重大な影41t−及ぼすことがある。それゆえ、ジ
ルコニウム基合金の耐食性向上の対策が必要である。す
なわち、これはグランド運転の稼動低下のみならず、信
頼性の低下にもつながるからである。さらに近年、燃料
棒の使用期間延長の傾向(高燃焼度化)にともない、燃
料被覆管の耐食性に対する要求は厳しくなシつつある。
本発明の目的は、上記の事情に鑑みて、後述する新しい
知見にもとづき製造工程中の熱処理温度を管理すること
によシ、耐食性が著しく向上するジルコニウム基合金の
展進方法を提供するにある。
知見にもとづき製造工程中の熱処理温度を管理すること
によシ、耐食性が著しく向上するジルコニウム基合金の
展進方法を提供するにある。
本発明は、ジルコニウム基合金の耐食性が溶体化処理後
の加工過程の加熱温度に大きく影響を受け、特に620
Cを越えると耐食性が急激に悪化するという知見にもと
づき、溶体化処理後その合金を620C以下の温度で熱
間塑性加工し、次いで冷関塑性加工焼なまし処理t−6
20C以下で行うこと′fr特徴とする。
の加工過程の加熱温度に大きく影響を受け、特に620
Cを越えると耐食性が急激に悪化するという知見にもと
づき、溶体化処理後その合金を620C以下の温度で熱
間塑性加工し、次いで冷関塑性加工焼なまし処理t−6
20C以下で行うこと′fr特徴とする。
実施例1
ジルカロイ−4から成る板状試験片を作製し様iな熱処
理を加えた後、高温水蒸気中で腐食試験を行い、腐食増
量(単位面積めたシの腐食による重量増加)と熱処理条
件の関係を求め友。
理を加えた後、高温水蒸気中で腐食試験を行い、腐食増
量(単位面積めたシの腐食による重量増加)と熱処理条
件の関係を求め友。
熱処理は溶体化処理(β領域1度まで加熱後急冷)と焼
なましから成る。試験片は、石英ガラス管中に真空封止
され熱処理に供された。熱処理には醒気炉を使用し、真
空封止した試験片をβ領域温度に1F)5分間保持した
後、水中に投入して急冷し友。冷却速度v′1200C
/秒以上であった。急冷された試験片に様々な@度で2
時間の焼なましを施した。焼なまし後の冷却は、徐冷に
よる金属間化合物の析出、成長による耐食性の変化を避
けるため、急冷を採用した。その後試験片を高温水蒸気
による腐食試験に供した。
なましから成る。試験片は、石英ガラス管中に真空封止
され熱処理に供された。熱処理には醒気炉を使用し、真
空封止した試験片をβ領域温度に1F)5分間保持した
後、水中に投入して急冷し友。冷却速度v′1200C
/秒以上であった。急冷された試験片に様々な@度で2
時間の焼なましを施した。焼なまし後の冷却は、徐冷に
よる金属間化合物の析出、成長による耐食性の変化を避
けるため、急冷を採用した。その後試験片を高温水蒸気
による腐食試験に供した。
第2図に、!If500C圧力10.3MPaの高温高
圧水蒸気中に60時間保持した後の腐食増量と急冷却の
焼なまし@度(2時間保持後急冷)との関係を示す。腐
食増量の傾向より、焼なまし温度は次の3領域に分類す
ることができる。
圧水蒸気中に60時間保持した後の腐食増量と急冷却の
焼なまし@度(2時間保持後急冷)との関係を示す。腐
食増量の傾向より、焼なまし温度は次の3領域に分類す
ることができる。
温度領域1:640c以下
焼なましを施しても耐食性の劣化がみられない。
特に620C以下、最も600C以下が好ましい。
温度領域1:640cを越え830C以下の温l焼なま
し温度の上昇にともない腐食増量が増加(耐食性が劣化
)する。この直置範囲では合金元素の拡散が可能になシ
、それによシ金属間化合、物の析出が促進され耐食性の
劣化をも友らすものと考えられる。
し温度の上昇にともない腐食増量が増加(耐食性が劣化
)する。この直置範囲では合金元素の拡散が可能になシ
、それによシ金属間化合、物の析出が促進され耐食性の
劣化をも友らすものと考えられる。
温度領域1[:830 Cを越える温度焼なましa度に
よらず耐食性が向上する。この温度範囲ではα相からβ
相への変態が開始し、830〜960Cの範囲では部分
的に、960C以上では完全にβ相に変態するため、そ
の後に急冷を加えることでいわゆる溶体化処理を行った
ことになり耐食性が向上する。ただし通常の加工工程に
おいては、焼なまし後あるいは熱間圧延後の冷却は徐冷
であるため、この温度領域での耐食性の向上は望めない
。
よらず耐食性が向上する。この温度範囲ではα相からβ
相への変態が開始し、830〜960Cの範囲では部分
的に、960C以上では完全にβ相に変態するため、そ
の後に急冷を加えることでいわゆる溶体化処理を行った
ことになり耐食性が向上する。ただし通常の加工工程に
おいては、焼なまし後あるいは熱間圧延後の冷却は徐冷
であるため、この温度領域での耐食性の向上は望めない
。
一方、金属間化合w(Zr (c’s Fe)tなど)
の析出状態、特に析出物の粒径と耐食性に強い相関があ
る。焼なまし温度が620C以下の耐食性が有効なジル
コニウム基合金は、析出物平均粒径0.2μm以下であ
シ、焼なまし温度が高くなり耐食性が劣化するにしたが
い析出物の平均粒径は0.2μmを超えて大きくなる。
の析出状態、特に析出物の粒径と耐食性に強い相関があ
る。焼なまし温度が620C以下の耐食性が有効なジル
コニウム基合金は、析出物平均粒径0.2μm以下であ
シ、焼なまし温度が高くなり耐食性が劣化するにしたが
い析出物の平均粒径は0.2μmを超えて大きくなる。
上記の低温熱処理によシ耐食性を向上させた。
ジルカロイ−2より成る沸騰水盤原子炉用燃料被覆管の
製造方法を表にもとづき説明する。
製造方法を表にもとづき説明する。
溶体化処理までの工程は従来の方法と同様である。溶体
化処理を行った後、6QOt:’に予備加熱した後α鍛
造を行う。600Cに予備加熱した後熱間押出し、その
後600Cでの真窒焼なまし及び室温での圧延が3回繰
返される。蝋終焼なましには再結晶化焼鈍(約580C
)を行う。一般に鍛造や押出し時には摩擦熱によシ金属
のII!度が上昇する艇、上記α鍛造及び熱間押出しの
予備加熱温度600Cはたとえ鍛造や押出しによって昇
温することがあっても、620Cは越えないよう設定し
である。また、上金儲なまし及び予備加熱温度は、ジル
カロイ−2の温度が550Cから620Cの範囲内であ
れば、特に問題はない。ただし550C以下であると焼
なましによる軟化効果が顕著でなくあまシ好ましくない
。
化処理を行った後、6QOt:’に予備加熱した後α鍛
造を行う。600Cに予備加熱した後熱間押出し、その
後600Cでの真窒焼なまし及び室温での圧延が3回繰
返される。蝋終焼なましには再結晶化焼鈍(約580C
)を行う。一般に鍛造や押出し時には摩擦熱によシ金属
のII!度が上昇する艇、上記α鍛造及び熱間押出しの
予備加熱温度600Cはたとえ鍛造や押出しによって昇
温することがあっても、620Cは越えないよう設定し
である。また、上金儲なまし及び予備加熱温度は、ジル
カロイ−2の温度が550Cから620Cの範囲内であ
れば、特に問題はない。ただし550C以下であると焼
なましによる軟化効果が顕著でなくあまシ好ましくない
。
実施例2
前記実施例1に記述した工程において、α鍛造を省略し
550〜620Cでの焼なましと機械加工を追加しても
、同等の耐食性の向上は得られる。
550〜620Cでの焼なましと機械加工を追加しても
、同等の耐食性の向上は得られる。
前金儲なましは、溶体化処理による硬化を緩和し機械加
工を容易にするために行う。
工を容易にするために行う。
実施例3
ジルカロイ−4よ9成る加圧水型原子炉用燃料被覆管の
製造工程に本発明を適用した場合、最終焼なましを機械
強度の向上のために400C〜500Cで行う他は、前
記実施Mlあるいは2と同様である。この方法によって
も耐食性の向上を図ることができる。
製造工程に本発明を適用した場合、最終焼なましを機械
強度の向上のために400C〜500Cで行う他は、前
記実施Mlあるいは2と同様である。この方法によって
も耐食性の向上を図ることができる。
第1図は従来の燃料被覆管の製造工程を示す工程図、第
2図は溶体化処理後の焼なまし@度と耐食性の関係を示
す線図である。 第1凹 $を屯 第1頁の続き 0発 明 者 正岡功 日立市幸町3丁目1番1号株式 %式% 事件の表示 昭和、6年特許願第119740 号発明 の 名
称 ジルコニウム基合金の製造方法補正をする者 代表者 三 1)勝 茂 茅l ロ
2図は溶体化処理後の焼なまし@度と耐食性の関係を示
す線図である。 第1凹 $を屯 第1頁の続き 0発 明 者 正岡功 日立市幸町3丁目1番1号株式 %式% 事件の表示 昭和、6年特許願第119740 号発明 の 名
称 ジルコニウム基合金の製造方法補正をする者 代表者 三 1)勝 茂 茅l ロ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ジルコニウム基台金を溶体化処理し死後、その合金
を620C以下で熱間塑性加工を行い、次いで冷間塑性
加工及び620C以下で焼なまし処理を行う仁とt−特
徴とするジルコニウム基合金の製造方法。 2、溶体化処理を行り九あと、550C〜620Cの温
度で塑性加工を少なくとも1回行い、その後、室温での
塑性加工と550C〜620Cでの焼なましの組合せを
少なくとも1回行い1その後1室温での塑性加工と55
0r〜620t:’での焼なましの組合せを少なくとも
1回行う特許請求の範囲第1項のジルコニウム基合金の
製造方法。 3.1.020C−1,050t:’に加熱後水冷する
最終溶体化処理を行ったあと、熱間層性加工t−aoo
cで行い、室温での塑性加工と600Cでの焼なましの
組合せを1〜3回行い、室温での最終塑性加工を行って
最終焼准ましを58Orで行5特許請求の範1i!!#
1lJXのジルコニウム基合金の製造方法。 4、最終の室温での塑性加工後の焼なま、Lt400C
〜5socで行う特許請求の範8第1項のジルコニウム
基台金の製造方法。 5、最終の溶体化処理後、550〜620Cでの焼なま
しと機械加工を繍す特許請求の範囲第2項又は第3項の
ジルコニウム基台金の製造方法。 6、@終の熱間塑性加工後、550〜620Cの焼なま
しを施す特許請求の範囲第2項、第3項又は第4項のジ
ルコニウム基合金の製造方法。 7、前記ジルコニウム基合金によって原子炉用燃料棒被
覆管、燃料スペーサ、燃料チャンネルボックス、燃料バ
ンドルの一種以上を構成した特許請求の範囲第1項〜第
6項のいずれかのジルコニウム基合金の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11974081A JPS5822365A (ja) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | ジルコニウム基合金の製造方法 |
EP82106622A EP0071193B1 (en) | 1981-07-29 | 1982-07-22 | Process for producing zirconium-based alloy |
DE8282106622T DE3278571D1 (en) | 1981-07-29 | 1982-07-22 | Process for producing zirconium-based alloy |
US06/704,208 US4689091A (en) | 1981-07-29 | 1985-02-22 | Process for producing zirconium-based alloy |
US06/837,557 US4678521A (en) | 1981-07-29 | 1986-03-03 | Process for producing zirconium-based alloy and the product thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11974081A JPS5822365A (ja) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | ジルコニウム基合金の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5822365A true JPS5822365A (ja) | 1983-02-09 |
JPS6358223B2 JPS6358223B2 (ja) | 1988-11-15 |
Family
ID=14768951
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11974081A Granted JPS5822365A (ja) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | ジルコニウム基合金の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5822365A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58204144A (ja) * | 1982-01-29 | 1983-11-28 | ウエスチングハウス エレクトリック コ−ポレ−ション | ジルコニウム合金及びその製造方法 |
JPS6144165A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-03 | Kobe Steel Ltd | 曲げ特性の優れたZr板の製造方法 |
US4584030A (en) * | 1982-01-29 | 1986-04-22 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium alloy products and fabrication processes |
JPS61210165A (ja) * | 1985-01-10 | 1986-09-18 | フラマトーム | ジルコニウム合金板の製法 |
US4649023A (en) * | 1985-01-22 | 1987-03-10 | Westinghouse Electric Corp. | Process for fabricating a zirconium-niobium alloy and articles resulting therefrom |
US4717434A (en) * | 1982-01-29 | 1988-01-05 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium alloy products |
US6690759B1 (en) | 2001-04-06 | 2004-02-10 | Global Nuclear Fuel - Japan Co., Ltd. | Zirconium-base alloy and nuclear reactor component comprising the same |
-
1981
- 1981-07-29 JP JP11974081A patent/JPS5822365A/ja active Granted
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58204144A (ja) * | 1982-01-29 | 1983-11-28 | ウエスチングハウス エレクトリック コ−ポレ−ション | ジルコニウム合金及びその製造方法 |
US4584030A (en) * | 1982-01-29 | 1986-04-22 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium alloy products and fabrication processes |
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JPS6144165A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-03 | Kobe Steel Ltd | 曲げ特性の優れたZr板の製造方法 |
JPS624463B2 (ja) * | 1984-08-09 | 1987-01-30 | Kobe Steel Ltd | |
JPS61210165A (ja) * | 1985-01-10 | 1986-09-18 | フラマトーム | ジルコニウム合金板の製法 |
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US6690759B1 (en) | 2001-04-06 | 2004-02-10 | Global Nuclear Fuel - Japan Co., Ltd. | Zirconium-base alloy and nuclear reactor component comprising the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6358223B2 (ja) | 1988-11-15 |
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