JPS58211322A - Coated magnetic powder and its manufacture - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To enhance electromagnetic conversion characteristics and magnetic characteristics, by coating magnetic powder with an organosilicon polymer having mol.wt. in a specified range and uniformly dispersing it. CONSTITUTION:The magnetic powder is coated with an organosilicon polymer having 500-8,000, preferably, 1,000-6,000mol.wt. This polymer is a vinyl type polymer contg. silyl groups, composed of a copolymer consisting of at least one kind of monovinyl monomer and at least one kind of divinyl monomer as its main chain, and contains silicon groups added to the terminals or side chains of the main chain, combined with the hydrolyzed groups.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は被覆磁性粉末及びその製造方法に関する。更に
詳しくは、磁気記録再生用磁気テープ、磁気ディスクな
どの磁気記録体の製造において磁性粉末の分散性を改良
して磁性塗料の塗料化を容易に１２、塗工性、加工性を
改善して磁気特性を向上させうる被覆磁性粉末及びその
製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a coated magnetic powder and a method for producing the same. More specifically, in the production of magnetic recording media such as magnetic tapes and magnetic disks for magnetic recording and reproduction, the dispersibility of magnetic powder is improved to facilitate the conversion of magnetic paint into paint12, and the coatability and processability are improved. The present invention relates to a coated magnetic powder that can improve magnetic properties and a method for producing the same.

磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記録体中の磁性粉
は高度の分散が要求される。磁気記録体となる磁性膜は
磁性塗料をプラスチックのフィルムやシートの基板上に
均一に塗布して乾燥後、磁性層を鏡面仕上して形成され
るが、塗料中で磁性粉を十分に分散解膠して凝集粒子を
除いておかないと均一で平滑な磁性層を作ることができ
ない。このような磁性粉の凝集粒子による磁性層の不均
一は磁気テープの電磁変換特性および磁気特性に重大ガ
悪影響を及ばず。すなわち出力の低下、ノイズの増大、
ドロップアラ）−／ｌどの原因と々る。また塗料中の磁
性粉の分散が不良のときけ塗膜物性がイ・良で４久性が
劣り、さらに」−ディオテーブ、ＶＴＲテープで要求式
ねるような磁性粉の配向が不十分となり磁気特性が不良
となる。Magnetic powder in magnetic recording media such as magnetic tapes and magnetic disks requires a high degree of dispersion. The magnetic film that serves as the magnetic recording medium is formed by uniformly coating a magnetic paint onto a plastic film or sheet substrate, drying it, and then giving the magnetic layer a mirror finish. However, the magnetic powder must be sufficiently dispersed and dissolved in the paint. Unless agglomerated particles are removed using glue, a uniform and smooth magnetic layer cannot be created. The non-uniformity of the magnetic layer caused by such agglomerated particles of magnetic powder does not have a serious adverse effect on the electromagnetic conversion characteristics and magnetic properties of the magnetic tape. In other words, the output decreases, the noise increases,
Drop Ala) -/l What causes it. In addition, if the magnetic powder in the paint is poorly dispersed, the physical properties of the paint film will be good, but the durability will be poor.Furthermore, the orientation of the magnetic powder will be insufficient, as in the case of diotaves and VTR tapes, resulting in poor magnetic properties. becomes defective.

仁のように磁性塗料中の磁性粉の分散は磁気記録体の性
能を向上させる上に非常に重要である。従って磁性粉の
分散性の向Ｈについては種々の観１点から研究されてお
り、磁性塗料配合に適当な界面活性剤を加えて分散性を
改良することが提案されている。このような界面活性剤
としてはアルキルイミダシリン化合物を用いるもの（特
開昭５４−ｓ、２ｓｏ４）、アルキルポリオキシエチレ
ンリン酸エステルをアルキルアミンで中和［７て用いる
もの（特開昭５３−７８８１０’ｔ　。Dispersion of magnetic powder in magnetic paint is very important in improving the performance of magnetic recording media. Therefore, the direction of dispersibility of magnetic powder has been studied from various viewpoints, and it has been proposed to improve the dispersibility by adding a suitable surfactant to the magnetic paint formulation. Examples of such surfactants include those using alkylimidacillin compounds (Japanese Patent Laid-Open No. 1973-S, 2so4), and those using neutralized alkyl polyoxyethylene phosphates with alkyl amines [7] (Japanese Patent Laid-Open No. 53-Sho. -78810't.

長鎖アルキルリン酸エステルヲ用いる本の（％開明５４
−１４７５０７　、特願昭５３−４９６２９　）などの
ようにアミノ２その誘導体、リン酸エステル、ポリオキ
シエチレンリン酸エステル類などを利用することが多い
。また、磁性粉を表面処理してから塗料化すると分散性
が改良されるとする提案があり、アルキルポリオキシエ
チレンリン酸エステルを用いるもの（％開閉５４−９４
３０８　、同５６−４９７６９）、メタル粉をチタンカ
ップリング剤で処理して分散安定性と同時に磁性塗膜の
経時劣化を防ぐ本の（特開昭５６−８８４７ｆ　）、バ
インダーと反応性の官能基をもつシランカップリング剤
を用いるもの（％開閉５４−７３１０）、アミノファン
クショナルシランカップリング剤とインシアネート系化
合物。Books using long chain alkyl phosphate esters (% Kaimei 54
-147507, Japanese Patent Application No. 53-49629), amino 2 derivatives, phosphoric acid esters, polyoxyethylene phosphoric esters, etc. are often used. In addition, there is a proposal that dispersibility is improved by surface-treating magnetic powder and then turning it into a paint.
308, 56-49769), a book that treats metal powder with a titanium coupling agent to improve dispersion stability and prevent the deterioration of magnetic coatings over time (JP 56-8847f), functional groups reactive with binders. (% opening/closing 54-7310), an aminofunctional silane coupling agent and an incyanate compound.

エポキシ系化合物との反応生成物によって被覆するもの
（特開昭５６−１４５５３３）などがある。There is one in which the coating is coated with a reaction product with an epoxy compound (Japanese Unexamined Patent Publication No. 145533/1983).

磁性粉の分散性向上に有利なバインダーを選択して用い
る方法も多く提案されている。また塗料化に当って第１
段階と１−で分散に有利なバインダーのみ、またはこれ
に適当な界面活性剤を加えて混練し、次いで分散には不
利であるが磁性塗膜としての特性の優れたバインダーを
添加１−で短時間混練して分散性の良好な塗料を製造す
る方法も提案さねている。多くの場合、磁性粉の分散に
有利なバインダーとされているものハ硝化綿、塩化ビニ
ル酢酸ビニルコポリマー。Many methods have been proposed for selecting and using binders that are advantageous in improving the dispersibility of magnetic powder. Also, in making paint, the first
In step 1-, only a binder that is advantageous for dispersion or an appropriate surfactant is added and kneaded, and then a binder that is disadvantageous for dispersion but has excellent properties as a magnetic coating is added. A method of producing a paint with good dispersibility by kneading for a long time has also been proposed. Nitrified cotton, vinyl chloride and vinyl acetate copolymers are often used as binders that are advantageous in dispersing magnetic powders.

ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマールなどであ
り、分散に不利なバインダーとされているものけポリウ
レタン樹脂、フェノール樹脂。Polyvinyl butyral, polyvinyl formal, etc. Monoke polyurethane resin and phenol resin are considered to be binders that are disadvantageous for dispersion.

エポキシ樹脂である。しかしながら、ここでいう分散に
有利なバインダーであっても磁性粉の分散性に必らず１
２本満足できるものではない。It is an epoxy resin. However, even if the binder is advantageous for dispersion, it does not necessarily affect the dispersibility of magnetic powder.
I'm not satisfied with the two.

これらのバインダーは磁性粉を基板上に固着させる能力
やテープとし７ての諸物性に優れたものでなくてはなら
ず、分散性の良否のみの観点から選ぶことはできない。These binders must be excellent in the ability to fix the magnetic powder on the substrate and in various physical properties as a tape, and cannot be selected based solely on the quality of dispersibility.

このように磁性塗料の分散性改良に対する多くの研究が
なされてきたに本かかわらず、今だ［満足すべき改良の
段階には到達１〜でおらず、塗料構成成分の改質、塗料
の混線機と混線時間。Although much research has been carried out on improving the dispersibility of magnetic paints, we have not yet reached the stage of satisfactory improvement. aircraft and crosstalk time.

塗料構成成分の添加順序などの改善により塗料の貯蔵安
定性、塗工特性、塗膜特性など多くの点で改良すること
が要求されている。There is a demand for improvement in many aspects such as storage stability, coating properties, and coating film properties of paints by improving the order of addition of paint constituents.

一方、磁気テープ、磁気ディスクなどの磁気記録体に使
われる磁性粉に、配録の高密度化。On the other hand, magnetic powders used in magnetic recording media such as magnetic tapes and magnetic disks are being used to increase the recording density.

低ノイズ化、高周波領域における音響特性の向上のため
粒径けより小さく、抗磁力により大きなものを使うこと
が必要となってきている。磁性粉のｒ−酸化鉄、コバル
ト被着γ−酸化鉄。In order to reduce noise and improve acoustic properties in the high frequency range, it has become necessary to use materials that are smaller than the grain size and have larger coercive force. Magnetic powder r-iron oxide, cobalt-coated γ-iron oxide.

メタル粉などげいずｉｌも０．５μ或いはそり、ムＪ下
の大きさのものを用いることが必要となっているが、磁
性粉の粒径が小さくなると表面積が大きくカリ、このよ
うか表面エネルギーの高い粒子の分散に回器となる。ま
た、磁性粉に磁気モーメン）［よる粒子間相互作用（吸
引力）によりａ通の粉末に比べ分散が内錐である。磁性
粉の分散性が不十分なため磁性塗膜の物性を磁性に１．
て覗１在開発さり、ている分散に有利なバイン汐゛−の
みを選ぶとテープ等の耐久性に悪い影響を−えるため実
用的ではない。It is also necessary to use metal powder particles with a size of 0.5 μm or less than the warpage, but as the particle size of the magnetic powder becomes smaller, the surface area becomes larger and the surface area becomes larger. It becomes a device for dispersing high-energy particles. In addition, due to the interparticle interaction (attractive force) caused by the magnetic moment (magnetic moment) in the magnetic powder, the dispersion is more conical than that of the a-type powder. Because the dispersibility of the magnetic powder was insufficient, the physical properties of the magnetic coating were changed to 1.
However, if only a binder which is advantageous for dispersion is selected, it is not practical because it will have a negative effect on the durability of the tape, etc.

又、従来、磁性塗料の分散性を向上させるために枡案式
力ている界面活性剤の分散能力に、有機溶媒にこわを溶
解をせ磁性粉を加えて混練した時は非常に優りているが
、この分散系にポリウレタン樹脂のような塗膜特性を良
好にするために必須なバインダーを加えて塗料系とする
と分散性が劣化して凝集するという欠点がある。In addition, the dispersion ability of surfactants, which have conventionally been used in a systematic manner to improve the dispersibility of magnetic paints, is extremely superior when dissolved in an organic solvent and mixed with magnetic powder. However, if a paint system is prepared by adding a binder such as a polyurethane resin, which is essential for improving coating film properties, to this dispersion system, there is a drawback that the dispersibility deteriorates and agglomeration occurs.

界面活性剤を吸着して溶剤中に分散している磁性粉は溶
剤中にバインダーが存在すると多かれ少なかれその分散
性が影響を受ける。良好な性質をもつ磁性塗膜の可撓性
、耐摩耗性などの必要な物性のたーめに必須なバインダ
ーであるポリウレタン樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重
合樹脂が共存するときは分散性は特に悪化する。これは
磁性粉表面に界面活性剤が吸着して磁性粉−溶剤界面の
界面エネルギーを低下させて分散安定化しているものが
、バインダーが共存すると界面エネルギーが再び増大し
て分散性が悪化するか又は界面エネルギーが低いままで
バインダーの粒子間架橋などによる凝集作用が起こるか
のいずれかのことが考えられる。The dispersibility of magnetic powder that adsorbs a surfactant and is dispersed in a solvent is more or less affected by the presence of a binder in the solvent. Dispersibility is particularly poor when polyurethane resins and vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resins, which are essential binders for magnetic coatings with good properties such as flexibility and abrasion resistance, coexist. Getting worse. This is because the surfactant is adsorbed to the surface of the magnetic powder, lowering the interfacial energy at the magnetic powder-solvent interface and stabilizing the dispersion, but when a binder coexists, the interfacial energy increases again and the dispersibility worsens. Alternatively, it is conceivable that agglomeration occurs due to interparticle crosslinking of the binder while the interfacial energy remains low.

本発明者らはバインダーの凝集作用の原因を知るべくバ
インダーの共存下における磁性粉表面への界面活性剤の
吸着量を調べたところ、分散性に悪い影響を与えるバイ
ンダーはその吸着量を著１−〈低下式せ成る種の界面活
性剤−バインダーの組合せにおいてに篤ろくべきことに
吸着を逢を零に１．てし、壕うことが判明１．た。本発
明者等はこの事実に基づきいか々るバインダーの共存に
おいても磁性粉表面から脱着せずに染らに塗料系中で強
磁性粉末粒子が最もよく分散する′７′ｉＴぬに心間な
表面コート層の構造につき鋭意研究の結果、本発明を完
成するに至ったものである。The present inventors investigated the amount of surfactant adsorbed to the magnetic powder surface in the presence of binder in order to understand the cause of binder agglomeration, and found that binder, which has a negative effect on dispersibility, significantly reduced the amount of surfactant adsorbed to the magnetic powder surface. - The type of surfactant-binder combination that preferably reduces adsorption to zero 1. However, it turns out that there is a problem.1. Ta. Based on this fact, the present inventors have determined that ferromagnetic powder particles are best dispersed in the paint system without being desorbed from the magnetic powder surface even in the coexistence of any binder. As a result of intensive research into the structure of the surface coating layer, the present invention was completed.

即ち、本発明に、各種ノコンダーの共存下においても優
ノ１．た分散性を有する、磁性粉末が分子量５００〜ｓ
、ｏｏｏのオルガノシリコン重合体により被ｉ−Ｊれて
なる被覆磁性粉末を提供するものである。That is, in the present invention, even in the coexistence of various types of noconders, the superiority 1. The magnetic powder has a molecular weight of 500 to s.
, ooo coated magnetic powder coated with i-J organosilicon polymers.

磁性塗料に本発明の被覆磁性粉末を使用することにより
、磁性粉末を均一に分散することができ、電磁変換特性
および磁気特性の優れた磁気記録体を得ることができる
。By using the coated magnetic powder of the present invention in a magnetic coating material, the magnetic powder can be uniformly dispersed, and a magnetic recording medium with excellent electromagnetic conversion characteristics and magnetic properties can be obtained.

本発明の被覆磁性粉末は、磁性粉末をオルガノシリコン
重合体で表面処理することにより構造し得る。The coated magnetic powder of the present invention can be structured by surface treating the magnetic powder with an organosilicon polymer.

本発明に係わるオルガノシリコン重合体とは分子量５０
０〜８，０００好ましくは１．ＯＤＤ〜６．ｏｏ。The organosilicon polymer according to the present invention has a molecular weight of 50
0 to 8,000 preferably 1. ODD~6. oo.

のシリル基含有ビニル系重合体であってその主鎖として
モノとニルモノマーの１種又は２種以上およびジビニル
モノマーの１８１［又Ｈ２１１！以上の共重合体からか
り、加水分解性基と結合した珪素基を主鎖ポリマーの末
端および／または側鎖に付加した化合物である。is a silyl group-containing vinyl polymer whose main chain is one or more of mono- and nyl monomers and divinyl monomer 181 [also H211! It is a compound made from the above copolymer and in which a silicon group bonded to a hydrolyzable group is added to the terminal and/or side chain of the main chain polymer.

本発明に使用できるモノビニルモノマーとしては、ブチ
レン、イソブチレン、ヘキセン、ジイソブチレン等のオ
レフィン類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、ア
クリル酸ブチル。Monovinyl monomers that can be used in the present invention include olefins such as butylene, isobutylene, hexene, and diisobutylene, methyl acrylate, ethyl acrylate, and butyl acrylate.

アクリル酸オクチル等のアクリル酸エステル、メタクリ
ル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル
、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸ドデシル等のメ
タクリル酸エステル、アクリル酸アミド、Ｎ−メチロー
ルアクリルアミド、メタクリル酸アミド、Ｎ−メチロー
ルメタクリルアミド等のアミド基含有ビニルモノマー、
メチルビニルエーテル、インフチルビニルエーテル、オ
クチルビニルエーテル、２−クロロエチルビニルエーテ
ル、アミンエチルビニルエ−テル チルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレー
ト、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルコハク酸イミド
、アクリルニトリル、メタクリル酸アリル，Ｎ−　ビニ
ルコノ１り酸イミド等の含窒ＩＦ’ｒ　系ビニルモノマ
ー類、スチレン、αーメチルスチレン＋　ｐ　　Ｚチル
スチレン等のスチレン銹導体、グリシジル丁りリｌ／−
ト，グリシジルメタクリレート等のエポキシ含有モノマ
ー、その他酢酸ビニル、無水マレイン酸，フマール酸ジ
エチル、塩化ビニル、塩化ビニ１ノデン等力；あげられ
る。Acrylic esters such as octyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, octyl methacrylate, methacrylic esters such as dodecyl methacrylate, acrylic amide, N-methylolacrylamide, methacrylic amide, N-methylol Vinyl monomers containing amide groups such as methacrylamide,
Methyl vinyl ether, inphthyl vinyl ether, octyl vinyl ether, 2-chloroethyl vinyl ether, amine ethyl vinyl ether thyl acrylate, diethylaminoethyl methacrylate, N-vinylpyrrolidone, N-vinylsuccinimide, acrylonitrile, allyl methacrylate, N-vinylcono Nitrogen-containing IF'r-based vinyl monomers such as monostyrene imide, styrene, α-methylstyrene + styrene rust conductors such as pZ styrene, glycidyl salt/-
and epoxy-containing monomers such as glycidyl methacrylate, vinyl acetate, maleic anhydride, diethyl fumarate, vinyl chloride, and vinyl chloride.

本発明に使用することができるジビニルモノマーは特に
制限はないが非架橋性ジビニルモノマーが望ましい。例
えばアクリル酸ア１ノル、メタクリル酸アリル等のジビ
ニル化合物がＪ）けられる。また、ジアリルフタレート
、ジピニルベンゼン等のジビニルモノマーも上記ビニル
モノマーとの混合比が小さいときには使用することがで
きる。The divinyl monomer that can be used in the present invention is not particularly limited, but non-crosslinkable divinyl monomers are preferred. For example, divinyl compounds such as allyl acrylate and allyl methacrylate are used. Further, divinyl monomers such as diallylphthalate and dipinylbenzene can also be used when the mixing ratio with the above vinyl monomers is small.

本発明になるオルガノシリコン重合体の主鎖ＩＩ＋：な
るビニルオリゴマーの製造法の１つにビニルモノマーと
ジビニルモノマーとを混合して共重合させる方法がある
。ジビニルモノマーの混合比は加水分解性基を有する珪
素化合物を導入する清によって決めることが適当である
。即ちオルガノシリコン重合体中のシリル基含有針を多
くするときにけそｆＩ　ＶＣ比例してジビニルモノマー
の混合服を多くし、シリル基含有址を少なくするときＶ
Ｃは少なくする。One of the methods for producing the vinyl oligomer consisting of main chain II+ of the organosilicon polymer according to the present invention is a method of mixing and copolymerizing a vinyl monomer and a divinyl monomer. It is appropriate that the mixing ratio of divinyl monomers is determined by the composition into which the silicon compound having a hydrolyzable group is introduced. That is, when increasing the number of silyl group-containing needles in the organosilicon polymer, V
Reduce C.

ＦＫ主ｆｉの主要成分とかｋｆｒるモノビニルモノマー
の選択は生成したオルガノシリコン重合体が磁性塗料に
用いる有機溶剤に溶解すること、磁性塗料に用いるバイ
ンダーとの相溶性がよいことに留ｍして行なわノする。The selection of monovinyl monomers, such as the main components of FK main fi and kfr, was carried out keeping in mind that the produced organosilicon polymer is soluble in the organic solvent used in the magnetic paint and has good compatibility with the binder used in the magnetic paint. No.

また、本発明になるオルガノシリコン重合体の分子是＃
″：ｊ　５００〜ａ、ｏｏｏ、好まり、　＜　ｉ、ｔ　
＋、ｏｎｏ　−ｓ、ｏｏｏであるが、分子礒をこの範囲
にコントロールするために重合系に各種アルギルメルカ
プタン（例Ｌ　ｉ、ｆ　ｎ　−オクチルメルカプタン、
ｔ−ドデシルメルカプタン等）を適当ｈ１添加を−で行
うことができる。Furthermore, the molecular structure of the organosilicon polymer according to the present invention is
″: j 500~a, ooo, preferred, < i, t
+, ono -s, ooo, but in order to control the molecular weight within this range, various argyl mercaptans (e.g. Li, f n -octyl mercaptan,
(t-dodecyl mercaptan, etc.) can be suitably added at -.

オルガノシリコン重合体の主鎖の特性およびその分子琺
を上記のように選ぶことによって磁性塗料中における磁
性粉の分散安定化、磁性塗膜中における磁性粉とバイン
ダーとの接着性を向上させることができる。By selecting the characteristics of the main chain of the organosilicon polymer and its molecular phosphorus as described above, it is possible to stabilize the dispersion of the magnetic powder in the magnetic paint and improve the adhesion between the magnetic powder and the binder in the magnetic paint film. can.

上記のモノビニルモノマーの１種又ｕ２ｔｉ以七とジビ
ニルモノマーの１種または２種以上より構成さｆするビ
ニル系オリゴマー化合物に、加水分解性基と結合１−か
珪素化合物を結合させることにより本発明に用いるオル
ガノシリコン重合体を製造することができる。The present invention is achieved by bonding a hydrolyzable group and a silicon compound to a vinyl oligomer compound consisting of one of the above monovinyl monomers or one or more divinyl monomers. It is possible to produce organosilicon polymers used for.

即ち、本発明において用いるオルガノシリコン重合体の
製法としてンよ、次の一般式（ココテａ、Ｈｌ　〜３ｃ
７）整数、ｂｌｊＯ，１’、２より選ばれた整数、ＲＩ
ＩＲ２ｉｊ炭素数１〜８のアルキル基、ア′リール基、
アラリル基より選げ′ｉ＋るＡＮ什水素Ａ、ｘｔｒｓハ
ロゲン、了ルコギシ、ヂオアルコギシ基等の加水分解１
／１基である。）で表わさｈるヒドロシラン化合物と前
記ビニル系オリゴマー化合物とをコバルト、ニッケル、
白金等■族遷移金属化合物を触媒と１．て適当な有機溶
媒中で加熱反応させて得ることができる。That is, as a method for producing the organosilicon polymer used in the present invention, the following general formula (cocote a, Hl ~3c
7) Integer, integer selected from bljO, 1', 2, RI
IR2ij alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, aryl group,
Hydrolysis of AN dihydrogen A, xtrs halogen, ryokogishi, dioalkogyshi group, etc. selected from aralyl group 1
/1 unit. ) The hydrosilane compound represented by h and the vinyl oligomer compound are combined with cobalt, nickel,
Using a group II transition metal compound such as platinum as a catalyst 1. It can be obtained by heating and reacting in a suitable organic solvent.

本発明において用いるオルガノシリコン重合体の他の製
法は次の一般式 （ここでａは１〜５の整数、Ｒ３け重合性ビニル基を有
する有機残基、Ｒ２ｕ炭素数１〜８のアルキル基、了り
−ル基、アラリル基より選ばれる炭化水素基、Ｘはハロ
ゲン、アルコキシ、チオアルコキシ基等の加水分解性基
である）で表わサレルビニル系シラン化合物と前記のモ
ノビニルモノマーをラジカル重合することにより得るこ
とができる。ビニル系シラン化合物のビニル共重合体に
対する混合比はビニルモノマ一単位で２〜２０個に対１
．て１個である。Another method for producing the organosilicon polymer used in the present invention is the following general formula (where a is an integer of 1 to 5, R3 is an organic residue having a polymerizable vinyl group, R2u is an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, Radical polymerization of a salervinyl-based silane compound represented by a hydrocarbon group selected from an aralyl group and an aralyl group, where X is a hydrolyzable group such as a halogen, alkoxy group, or a thioalkoxy group, and the above-mentioned monovinyl monomer. It can be obtained by The mixing ratio of the vinyl silane compound to the vinyl copolymer is 1 to 2 to 20 units of vinyl monomer.
．． There is one piece.

こわらのオルガノシリコン重合体の磁性粉末表面への被
接に有機溶剤にオルガノシリコン重合体を溶解５１．た
後、磁性粉末を投入ｊ−撹拌混合後痙別１．て加熱乾燥
することによって行うことができる。また、他の処理方
法としてはオルガノシリコン重合体溶液を流動圧装Ｒま
たはヘンシエルミキザーなどの粉体攪拌機中で磁性粉末
ＶＣ直接スプレーコーディングした後１００℃以上に加
熱乾燥することによってもできる。さらに、他の処理方
法と１．ては高沸点非活性有機溶媒中にオルガノシリコ
ン重合体を溶解した後、磁性粉末を投入して煮沸還流し
て反応きせた後高沸点溶剤を濾過・洗浄して処理磁性粉
末を得ることもできる。51. Dissolve the organosilicon polymer in an organic solvent to apply the stiff organosilicon polymer to the surface of the magnetic powder. After mixing, add the magnetic powder and stir to separate the spasms.1. This can be done by heating and drying. Another treatment method is to directly spray-coat the organosilicon polymer solution with magnetic powder VC in a powder mixer such as a fluid pressure device R or a Henschel mixer, and then heat dry it to 100° C. or higher. Furthermore, other processing methods and 1. Alternatively, the treated magnetic powder can be obtained by dissolving the organosilicon polymer in a high-boiling inert organic solvent, then adding the magnetic powder, boiling and refluxing to quench the reaction, and then filtering and washing the high-boiling solvent. .

このような処理によりオルガノシリコン重合体のアルコ
キシ基等の加水分解性基は磁性粉末表面で加水分解され
オルガノシリコンｍ合体り固定される。By such treatment, the hydrolyzable groups such as alkoxy groups of the organosilicon polymer are hydrolyzed on the surface of the magnetic powder, and the organosilicon m is combined and fixed.

オルガノシリコン重合体の使用量は、磁性粉末に対１１
重Ｎ比で０．２〜２（１％、好ましくは０．５〜５チで
ある。The amount of organosilicon polymer used is 11 times the amount of magnetic powder.
The gravity N ratio is 0.2 to 2 (1%, preferably 0.5 to 5).

このようにして表面処理１．た強磁性微粉末に塗料化に
際して溶剤によくなじみ、分散安定化のためｒ浸漬り厚
さの吸着層を有１−．ているから磁性塗料の分散安定性
が大きく塗工ｊ−易く、磁場配向により強磁性体粒子が
配向し易く、磁性膜の均一性が高く、従ってこの磁気記
録体の電磁特性は優れたものとなる。In this way, surface treatment 1. The ferromagnetic fine powder is well compatible with solvents when it is made into a paint, and has an adsorption layer of r immersion thickness to stabilize dispersion. Because of this, the dispersion stability of the magnetic paint is high and it is easy to apply, the ferromagnetic particles are easily oriented by magnetic field orientation, and the magnetic film is highly uniform, so the electromagnetic properties of this magnetic recording material are excellent. Become.

本発明に用いる磁性粉としては針状形の微細なｒ−Ｆｅ
２０．　、　　Ｆｅ、Ｏ，、、（’！ｒｏ２　　のよう
な金属酸化物、また００被着ｒ−ＦｅＯＯｏドープｒ−
Ｆｅ２０゜２　うｔ のような加工れ理をＭｌ、たｒ　Ｆｅ２ｅｓ　、鉄メタ
ル粉などが挙げられる。こｈらのうち鉄メタル粉は特に
化学的安定性が悪いからこの改良のためニッケル、コバ
ルト、チタン、ケイ素、アルミニウムなどを金属原子、
塩および酸化物の形で少量加えたり表面処理されること
があるが、とｆ′１５らを用いることもできる。鉄メタ
ル粉にまたその安定化のため弱い酸化性雰囲気の中で表
面に薄い酸化被膜を作らせることがあるが、このように
処理されたメタル粉を用いることもできる。The magnetic powder used in the present invention is needle-shaped fine r-Fe.
20. , Fe, O, , ('!ro2), as well as 00 deposited r-FeOOo doped r-
Ml, Fe2es, iron metal powder, etc., can be used to reduce processing defects such as Fe20゜2ut. Of these, iron metal powder has particularly poor chemical stability, so to improve it, metal atoms such as nickel, cobalt, titanium, silicon, aluminum, etc.
Although they may be added in small amounts in the form of salts and oxides or surface treated, and f'15 and the like can also be used. Iron metal powder is sometimes made to form a thin oxide film on its surface in a weakly oxidizing atmosphere in order to stabilize it, and metal powder treated in this way can also be used.

これらの磁性粉の大きさは長軸が１μから０．１５μ、
短軸が０．１５μから０．０１５μのものが好ましｂ０
長軸が１μより大きくなると分散は容易になるが短波長
の記録が不利になったりノイズが大きくなるため好まし
くない。長袖が０．１５μより小さくなると本発明にな
る磁気記録体としてもなお分散が困難となる。The size of these magnetic powders is from 1μ to 0.15μ on the long axis.
It is preferable that the short axis is from 0.15μ to 0.015μ b0
If the long axis is larger than 1 μm, dispersion becomes easier, but recording of short wavelengths becomes disadvantageous and noise becomes large, which is not preferable. If the length of the long sleeve is smaller than 0.15μ, it becomes difficult to disperse the magnetic recording material according to the present invention.

本発明の被覆磁性粉末を用いて磁性塗料を調製する際に
用いられる有機バインダーは有機溶剤に可溶な樹脂バイ
ンダーであり、上記の磁性粉を基板上におよび磁性粉同
志を必要な強さで固着して磁性層とするためにできるだ
け少量でその役割をはたすものであればよく、従来塗料
中の磁性粉の分散性を悪化する懸念のあるものも通常の
塗料化方法で用いることができる。こレラの樹脂バイン
ダーの例としてはポリウレタン、ポリエステル、ポリ塩
化ビニル、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、ポリアクリ
ルニトリル。The organic binder used when preparing a magnetic paint using the coated magnetic powder of the present invention is a resin binder that is soluble in an organic solvent. Any material that can be used in as small a quantity as possible to fulfill its role in fixing to form a magnetic layer can be used, and even materials that are likely to deteriorate the dispersibility of magnetic powder in conventional paints can be used in normal paint-forming methods. Examples of resin binders for cholera include polyurethane, polyester, polyvinyl chloride, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, and polyacrylonitrile.

ニトリルゴム、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂。Nitrile rubber, epoxy resin, alkyd resin.

ポリアミド、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル
酸エステル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール、
塩化ビニリデン、塩化ビニリデン共重合体、硝化綿、エ
チルセルロースなどが挙げちれるがこれらに単独で用い
てもよいが、通常２種類以上混合して用いられる。また
樹脂の硬さを調節するため可塑剤や硬化剤を加えて使用
することもできる。Polyamide, polyacrylic ester, polymethacrylic ester, polyvinyl acetate, polyvinyl butyral,
Vinylidene chloride, vinylidene chloride copolymer, nitrified cotton, ethyl cellulose, etc. may be used alone, but two or more types are usually used as a mixture. Further, in order to adjust the hardness of the resin, a plasticizer or a hardening agent may be added.

バインダーの配合量ケ被覆磁性粉末１００重量部に対し
て１５〜６０重敵部である。最も大きな結合力を有する
バインダーであっても１５重量部より少ないときは磁性
塗膜の強度が弱くまた基板と磁性塗膜の接着力が不足と
なる。また６０重量部より多いと１！！は磁性塗膜中の
磁性粉濃度が小さくなって再生出力が低下して不利であ
るし、また塗膜特性が低下することもある・溶剤は使用
するバインダーに対して溶解力を有しかつ沸点が５０℃
から１５０℃の間にあるものが望ま［７い。沸点が低す
ぎると塗布後磁性粉の磁場配向する前に乾燥１．てしま
いこの処理をすることができない。バインダーの種類に
対応して上記の観点から選択されるが毒性や環境の問題
を考＠して選ぶべきことはいうまでもない。The blending amount of the binder is 15 to 60 parts by weight per 100 parts by weight of the coated magnetic powder. Even if the binder has the highest binding strength, if it is less than 15 parts by weight, the strength of the magnetic coating will be weak and the adhesive strength between the substrate and the magnetic coating will be insufficient. Also, if it is more than 60 parts by weight, it is 1! ! This is disadvantageous because the concentration of magnetic powder in the magnetic coating film becomes small and the reproduction output decreases, and the properties of the coating film may also deteriorate.The solvent has a dissolving power for the binder used and has a boiling point. is 50℃
and 150°C [7. If the boiling point is too low, the magnetic powder must be dried before being oriented in the magnetic field after coating.1. I can't do this because it's too late. The binder is selected from the above viewpoints depending on the type of binder, but it goes without saying that it should be selected with consideration to toxicity and environmental issues.

本発明の被覆磁性粉末を用いることにより、磁性塗判製
造において著Ｌ　＜分散性を向上させることができ、塗
工性、加工性に優れ電磁特性の優れた磁気記録体を製造
することができる。By using the coated magnetic powder of the present invention, it is possible to significantly improve dispersibility in the production of magnetic coatings, and it is possible to produce magnetic recording bodies with excellent coatability and processability, and excellent electromagnetic properties. .

以下実施例をもって本発明を詳述するが、本発明はこれ
に限定されるものではない。The present invention will be described in detail below with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.

実施例−１ キシレン４００？にアクリル酸ｎ−ブチル５０ｆ２メタ
クリル酸メチル５０７．メタクリル酸アリル２５ｆ、ｎ
−ドデシルメルカプタン８２を４ツロフラスコに仕込み
、攪拌しながら８５〜９０℃に昇温し九後アゾビスイソ
ブチロニトリル５１をキシレン５０ｒに溶かした溶液を
滴下１．なから７時間反応を行った。反応生成物の分子
量は蒸気圧降下法による測定の結果４２００であった。Example-1 Xylene 400? n-butyl acrylate 50f2 methyl methacrylate 507. Allyl methacrylate 25f, n
-Dodecyl mercaptan 82 was placed in a 4-ton flask, heated to 85-90°C with stirring, and then a solution of azobisisobutyronitrile 51 dissolved in xylene 50r was added dropwise.1. The reaction was carried out for 7 hours. The molecular weight of the reaction product was 4200 as measured by vapor pressure drop method.

この生成物の赤外吸収スペクトルに汀了すル基に基づ（
１６５０ｃｒｎ−’の吸収があり、アリル基含有ビニル
共重合オリゴマーが得られたことを認めた。Based on the group that appears in the infrared absorption spectrum of this product (
There was an absorption of 1650 crn-', and it was confirmed that an allyl group-containing vinyl copolymer oligomer was obtained.

−に記反応生成物８０ｙ、ジメトキシプロピルシラン３
５Ｆ、トルエン３００ｒ、シクロヘキセンに溶解した塩
化白金錯体０，００１　Ｆを冷却還流管付フラスコに仕
込み、窒素ガス気流中で６時間加熱還流をせながらシリ
ル化反応を行なった。反応波減圧加温［、てトルエンお
よび未反応のジメトキシプロピルシランを除きオルガノ
シリコン重合体を得た。この重合体の赤外吸収スペクト
ルにはアリル基に基づ（１６５０ｍ−’の吸収は消失Ｉ
７ており、アリル基がシリル化されていることを認めた
。- Reaction product 80y, dimethoxypropylsilane 3
5 F, 300 r of toluene, and 0,001 F of platinum chloride complex dissolved in cyclohexene were charged into a flask equipped with a cooling reflux tube, and the silylation reaction was carried out while heating under reflux for 6 hours in a nitrogen gas stream. After the reaction wave was heated under reduced pressure, toluene and unreacted dimethoxypropylsilane were removed to obtain an organosilicon polymer. The infrared absorption spectrum of this polymer is based on the allyl group (absorption at 1650 m-' disappears at I
7, and it was recognized that the allyl group was silylated.

冷却管付４ツＴコフラスコに長軸径０．４４；μ。4 T flask with condenser tube, long axis diameter 0.44 μ.

軸比１／８のｒ　Ｆｅ２Ｏ，ｆ　００　？　ｐ　）　ル
エン４００　ｍｌを仕込み、攪拌懸濁後、上に述べたよ
うにして得たオルガノシリコン重合体２ｖを加え加熱還
流しガから５時間反応を行なった。反応後、トルエンを
濾過して除き、トルエンにより洗浄濾過を繰り返した後
乾燥粉砕して表面処理磁性粉末を得た。r Fe2O with axial ratio 1/8, f 00 ? p) 400 ml of toluene was charged, and after stirring and suspending, 2 vol of the organosilicon polymer obtained as described above was added, and the mixture was heated under reflux and reacted for 5 hours. After the reaction, toluene was removed by filtration, and the mixture was washed and filtered with toluene repeatedly, and then dried and ground to obtain a surface-treated magnetic powder.

実施例−２ 実施例−１において用いたジメトキシプロピルシラン３
５ｆを１８ｆに減少させる以外は全く同様の方法により
オルガノシリコン重合体を得た−０この重合体の赤外吸
収スペクトルにはアリル基に基づ（１６５Ｕｚ　　の吸
収が小さくなっており、アリル基の一部分がシリル化さ
れていることを認めた。このオルガノシリコン重合体を
用い、実施例−１において述べたと全く同様の手法によ
り表面処理磁性粉末を得た。Example-2 Dimethoxypropylsilane 3 used in Example-1
An organosilicon polymer was obtained in exactly the same manner except that 5f was reduced to 18f. It was confirmed that a portion of the powder was silylated.Using this organosilicon polymer, a surface-treated magnetic powder was obtained in exactly the same manner as described in Example-1.

実施例−３ キシレン４００２にスチレン４０ｖ、メタクリル酸メチ
ル６０２．メタクリル酸アリル２５ｆ、ｎ−ドデシルメ
ルカプタン６１を４ツ［１フラスコに仕込み、　７１拌
しながら８５〜９０℃に’Ａ　５７．　ｉか後丁ゾビス
イソプチロニトリル５ｆをキシレン５０２に溶か［、た
溶液を滴下Ｌ２ｋから７時間反応を行ｆｒつな。反応生
成物の分子量は蒸気圧降下法による測定の結：！Ｐ２９
００であった。Example-3 xylene 4002, styrene 40v, methyl methacrylate 602. 57. Allyl methacrylate 25f and n-dodecyl mercaptan 61 were placed in 4 flasks and heated to 85-90°C with stirring. After dissolving zobisisobutyronitrile 5f in xylene 502, the solution was added dropwise and the reaction was continued for 7 hours. The molecular weight of the reaction product is determined by the vapor pressure drop method:! P29
It was 00.

この生成物の赤外吸収スペクトルにはアリル基に基づく
１６４４’ｃｍ−２の吸収があり、アリル基含廟ピール
共重合体オリゴマーが得らｆまたことを昭めた。The infrared absorption spectrum of this product showed an absorption at 1644'cm-2 due to allyl groups, indicating that an allyl group-containing peel copolymer oligomer was obtained.

上記＋ｙ応生成物９０ｖ、ジェトキシメチルシラン４０
９．トルエン４０　＋３９　、シクロヘキセンに溶解１
．た塩化白金錯体１１．００１　Ｆを冷却還流管伺フラ
スコに仕込み、窒素ガス気流中で６時間還流撚せ外がら
シリル化反応を行在った。反応後減圧加湛Ｉ７てトルエ
ンおよび未反応ジェトキシメチルシランを除きオルガノ
シリコン重合体を得た。この重合体の赤外吸収スペクト
ルにはアリル基に基づ（１６４４ｃｍ−’の吸収は消失
し２でおり、アリル基がシリル化されていることをＶめ
た。90v of the above +y reaction product, 40v of jetoxymethylsilane
9. Toluene 40 +39, dissolved in cyclohexene 1
．． The platinum chloride complex 11.001 F was charged into a flask equipped with a cooling reflux tube, and the silylation reaction was carried out while refluxing and twisting in a nitrogen gas stream for 6 hours. After the reaction, toluene and unreacted jetoxymethylsilane were removed by vacuum filling I7 to obtain an organosilicon polymer. In the infrared absorption spectrum of this polymer, the absorption at 1644 cm-' disappeared and was 2 based on the allyl group, indicating that the allyl group was silylated.

このようにして得たオルガノシリコン重合体を用いて実
施例−１において述べたと同様の手順により表面処理磁
性粉末を得た。Using the organosilicon polymer thus obtained, a surface-treated magnetic powder was obtained in the same manner as described in Example-1.

実施例−４ 実施例−３において述べたオルガノシリコン重合体の製
法においてジェトキシメチルシラン４０２を２ＤｆＫ減
少させる以外は同様の方法によりオルガノシリコン重合
体を得た。この重合体の赤外吸収スペクトルはアリル基
に基づく１６４４−　の吸収が小さくなっており、アリ
ル基の一部分がシリル化されていることを緑めた。Example 4 An organosilicon polymer was obtained in the same manner as described in Example 3 except that jetoxymethylsilane 402 was reduced by 2DfK. In the infrared absorption spectrum of this polymer, the absorption of 1644- based on the allyl group was small, indicating that a portion of the allyl group was silylated.

このオルガノシリコン重合体を用い、実施例−１におい
て述べたと同様の手順により表面処理磁性粉末を得た。Using this organosilicon polymer, a surface-treated magnetic powder was obtained in the same manner as described in Example-1.

実　　施　　例−５〜８ 実施例−１〜４において用いたｒ−Ｆｅ２Ｊ、の代りに
長軸径０．３６１ｔｍ　、　ｑｑｉ比１／’１０のｃｏ
被被着−Ｆｅ、、Ｏ。Examples 5 to 8 Instead of r-Fe2J used in Examples 1 to 4, co
Adhered to -Fe,,O.

を用い、実施例−１〜４において用いたオルガノシリコ
ン重合体を用い、実施例−１におい°て述べたと同様の
手順により表面処理磁性粉末を得た。A surface-treated magnetic powder was obtained using the organosilicon polymer used in Examples 1 to 4 in the same manner as described in Example 1.

実　　施　　例　　−９ キシレン４　［］　ＯＳ’に１−オクテン３２？、無水
マレイン酸３２．７　ｒ　、ビニルトリエトキシシラン
４５２．アゾビスイソブチロニトリル４２を４ツ１」フ
ラスコに仕込み、攪拌しながら８０〜８５℃に昇温する
。メタクリル酸エチル４０Ｆとキシレン６０２の混合溶
液を５時間に亘って滴下反応させた。反応後減圧下加温
１−でキシレンを除去してオルガノシリコン重合体を得
た。Example -9 Xylene 4 [] 1-octene 32 in OS'? , maleic anhydride 32.7 r, vinyltriethoxysilane 452. Four 1'' flasks were charged with azobisisobutyronitrile 42, and the temperature was raised to 80 to 85°C while stirring. A mixed solution of ethyl methacrylate 40F and xylene 602 was added dropwise to react for 5 hours. After the reaction, xylene was removed by heating under reduced pressure to obtain an organosilicon polymer.

仁の重合体の分子ｉは蒸気圧降下法で測定Ｉ〜で５７０
０であった。The molecule i of the polymer is 570 as measured by the vapor pressure drop method.
It was 0.

このように１．て得たオルガノシリコン重合体により実
施例−１において用いたｒ−Ｆｅ２０．を同様の手順に
より表面処理１７表面処理磁性粉を得た。In this way 1. r-Fe20. used in Example-1 using the organosilicon polymer obtained by Surface-treated magnetic powder No. 17 was obtained using the same procedure.

比較例−１ キシレン４００ｆにアクリル酸ｎ−ブチル５０２、メタ
クリル酸メチル５０？、メタクリル酸アリル２５９．ｎ
−ドデシルメルカプタン０．５ｔを４ツロフラスコに仕
込み、攪拌しながら８５〜９０℃に−ｆ）　？Ｊ、Ｍし
た後アゾビスイソブチロニトリル３ｙをキシレン５０２
に溶かした溶液を滴下したから７時間反応を行った。反
応生成物の分子＠は蒸気圧降下法による測定の結果１４
．０００であった。Comparative Example-1 400f xylene, 502 ml of n-butyl acrylate, 50 ml of methyl methacrylate. , allyl methacrylate 259. n
-Pour 0.5 t of dodecyl mercaptan into a 4-ton flask and heat to 85-90°C while stirring -f) ? After J and M, azobisisobutyronitrile 3y was converted into xylene 502
The solution dissolved in the solution was added dropwise, and the reaction was carried out for 7 hours. Molecules of the reaction product @ are the result of measurement by vapor pressure drop method14
．． It was 000.

上記反応生成物８０２．ジメトキシプロピルシラン３５
Ｆ、）ルエン５ｏｏｔ、シクロヘキセンに溶解１．て塩
化白金錯体０．００１　Ｆを冷却還流管付フラスコに仕
込み、窒素ガス気流中で６時間加熱還流させなからシリ
ル化反応を行なった。反応後減圧加温してトルエンおよ
び未反応ジメトキシプロピルシランを除きオルガノシリ
コン重合体を得た。The above reaction product 802. Dimethoxypropylsilane 35
F.) 5oot of toluene dissolved in cyclohexene 1. 0.001 F of platinum chloride complex was charged into a flask equipped with a cooling reflux tube, and the mixture was heated under reflux for 6 hours in a nitrogen gas stream to carry out the silylation reaction. After the reaction, toluene and unreacted dimethoxypropylsilane were removed by heating under reduced pressure to obtain an organosilicon polymer.

このようにして得た重合体を用い実施例−１において述
べた方法と同様の手順により表面処理磁性粉末を得た。Using the thus obtained polymer, a surface-treated magnetic powder was obtained in the same manner as described in Example-1.

比較例−２ 磁性粉末として実施例−５〜８において用いたＣＯ被被
着−Ｆｅ２０．１００　？　、メチルエチルケトン２０
０　？　、シクロヘキサノン２００　？　、各種油中分
散剤２ｆの混合スラリーを作って、分散安定性試験、磁
性塗料化試験に供１．た。Comparative Example-2 CO deposition used in Examples 5 to 8 as magnetic powder -Fe20.100? , methyl ethyl ketone 20
0? , cyclohexanone 200? A mixed slurry of various in-oil dispersants 2f was prepared and subjected to a dispersion stability test and a magnetic coating test.1. Ta.

実施例−１０ 実施例−１〜９および比較例−１で７０た被覆磁Ｆｔｐ
ｍ末ｓ　ｏ　ｙをメチルエチルケトン１υＯｙ。Example-10 70 coated magnetic Ftp in Examples-1 to 9 and Comparative Example-1
1 υOy of methyl ethyl ketone.

シクロへキサノン１ｏｏｙと混合１−７でサンドミルに
より２時間混練してミルペースを作った。A mill paste was prepared by kneading 100 y of cyclohexanone and Mixing 1-7 using a sand mill for 2 hours.

こハらのミルペース及び比較例−２で得た混合スラリー
中の磁性粉末の分散解膠状態をミルペース等の少Ｍをフ
ィルム上で乾燥させた後走査型電子顕微鏡写真を観察１
−で判定り、た。また、ミルペース等の保存安定性を１
週間保存後の沈降ケークの状態および再借拌後の分散解
ＩＩＩ状、？ｌ！ＩＩ全上に述べた走査型γ「子ガ１微
鏡写真法によって判定した。The dispersion and peptization state of the magnetic powder in the mixed slurry obtained in Kohara's MilPase and Comparative Example-2 was observed by scanning electron micrograph after drying a small M such as MilPase on a film 1
-Judged by ta. In addition, the storage stability of Milpace etc.
The state of the sediment cake after storage for a week and the state of dispersion after re-borrowing, ? l! II. Scanning gamma larvae were determined by microphotography as described above.

これらの実験の結果は表−１ＶＣ示す通りであった。こ
れらの結果より本発明になる被覆磁性粉末の分散性が優
れていることがわかる。The results of these experiments were as shown in Table 1VC. These results show that the coated magnetic powder of the present invention has excellent dispersibility.

実施例−１１ 実施例−１０において作ったミルベース各々１５０Ｆ、
塩化ビニル酢酸ビニル樹脂（ＶＡＧＨ。Example-11 The mill bases made in Example-10 were each 150F,
Vinyl chloride vinyl acetate resin (VAGH).

ｕ、ｃ、ｃ　Ｈ）　４．５　ｆ　、ポリウレタン樹脂に
ツボラン５０５２．日本ウレタン（株）製）３２．メチ
ルエチルケトン１５ｆ、シクロヘキサノン１５２の混合
物をサンドグラインダーにより３０分間混練して磁性塗
料を得た。u, c, c H) 4.5 f, Tuboran 5052. in polyurethane resin. (manufactured by Nippon Urethane Co., Ltd.) 32. A mixture of methyl ethyl ketone 15f and cyclohexanone 152 was kneaded for 30 minutes using a sand grinder to obtain a magnetic paint.

これらの塗料をポリエステルフィルム上に乾燥磁性塗膜
が４μｍＶＣ々るように塗布して磁場配向を行なった後
熱風乾燥した。この磁性塗膜をカレンダー処理して平滑
化して磁気記録体を得た。これについて磁気特性を評価
した。これらの実験の結果は表−２に示す通りであった
。These paints were coated on a polyester film so that a dry magnetic film had a thickness of 4 μm VC, and after magnetic field orientation was carried out, the film was dried with hot air. This magnetic coating film was smoothed by calender treatment to obtain a magnetic recording medium. The magnetic properties of this were evaluated. The results of these experiments were as shown in Table-2.

これらの結果より本発明になる被覆磁性粉末を用いて裏
作した磁気記録体は優れた磁気特性を示すことがわかる
。These results show that the magnetic recording material prepared using the coated magnetic powder of the present invention exhibits excellent magnetic properties.

手続補正病、（自発） 昭和５７年１１月１９日 特許庁長官　若杉和夫　殿 １　事件の表示 特願昭５７−９’３６７２号 ２　発明の名称 被覆磁性粉末およびその製造方法 ６　補正をする者 事件との関係　　特許出願人 （０９１＋花王石鹸株式会社 ４代理人 東京都中央区日本橋横山町１の３中井ビル明細書の特許
請求の範囲及び発明の詳細な説明の欄 ６　補正の内容 （１）特許請求の範囲を別紙の如く補正（１）明細書８
頁１１行「磁性粉末が」の次に［アリル基を含有するビ
ニル系共重合体のアリル基をシリル化した１を挿入 （１）四８画下から２行１オルガ」の前に［該１を挿入 （１）同９百６行Ｆおよび」の次に「アリル基含有」を
挿入 （１）回１０百１６４１７及び１９行１−ジビニル１の
前に１−アリル基含有」を夫々挿入 （１）　　同１１百１行１−ビニル１の前に「アリル基
含有」を挿入 （１）同１１頁６．７及び１１行１−ジビニル、１の前
に、１′ア１１ル基含有」を夫々挿入（１）同１２＠１
１行「ジビニル」の前に１−アリル基含有」を挿入 （１）１ｍＪ２！ｉ頁６行「メタクリル酸エチル」を［
−メタクリル酸アリル］と訂正 １１）同２く頁末行及び２８頁末行「分子址を示す。」
を「分子駿を示１）　％実施例９はオルガノシリコン重
合体の分子絹を示す。」と夫々訂正２、特許請求の範囲 ５００〜８０００のオルガノシリコン重合体により被接
されてなる被接磁性粉末。Procedural amendment disease, (spontaneous) November 19, 1980 Commissioner of the Japan Patent Office Kazuo Wakasugi 1 Indication of the case Patent application No. 1987-9'3672 2 Name of the invention Coated magnetic powder and its manufacturing method 6 Case of person making amendment Relationship with Patent Applicant (091 + Kao Soap Co., Ltd. 4 Agents Nakai Building 1-3 Nihonbashi Yokoyama-cho, Chuo-ku, Tokyo Column 6 of Claims and Detailed Description of the Invention in the Specification Contents of Amendment (1) Patent Amend the claims as attached (1) Description 8
Page 11, line 11, "magnetic powder", then [insert 1, which is a silylated allyl group of a vinyl copolymer containing an allyl group (1) 2 lines from the bottom of the 48th stroke, before 1 orga] Insert 1 (1) Insert "allyl group-containing" after "F and" in line 906. (1) Insert "1-allyl group-containing" in front of 1-divinyl 1 in lines 1016,417 and 19, respectively. (1) Insert "allyl group-containing" in front of 1-vinyl 1, line 11-1101 (1) Insert 1'alyl group-containing before 1-divinyl, 1, lines 6.7 and 11, page 11 ” (1) 12@1
Insert “1-allyl group-containing” before “divinyl” in line 1 (1) 1mJ2! Page i, line 6 “Ethyl methacrylate” [
-Allyl methacrylate] and correction 11) Same as the last line of page 2 and the last line of page 28 "Indicates the molecular structure."
"Example 9 shows the molecular silk of the organosilicon polymer" and amended 2, "Indicates the molecular weight 1) % Example 9 shows the molecular silk of the organosilicon polymer." powder.

５００〜８０００のオルガノシリコン重合体で表面処理
することを特徴とする被接磁性粉末の製造方法。1. A method for producing a magnetic powder to be contacted, characterized in that the surface is treated with an organosilicon polymer having a molecular weight of 500 to 8,000.

手続補１ト書（自発） 昭和５８年２月　９　　Ｌｌ 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 特願昭５７−９３６７２叶 ２、発明の名称 被覆磁性粉末およびその製造方法 ３、　補＋Ｅをする講 事件との関係　　特？Ａ出願人 （０９１）花王石帥株式会看 ４、　　代　　理　　人 東京都中央区］」本橋横山町１の３中井ビル明細占の発
明の詳細な説明の欄 ６、補什の内容 （１）　　明細書１５頁１４〜１５行「メタル粉」のの
１種または２挿具りで１４換された磁性粉、Ｇｏ　、　
Ｆｅ　−Ｇｏ　、　Ｆｅ　−Ｎｉ等ノ金属または合金の
超微粉」を加入Supplementary Procedures 1 (Spontaneous) February 1980 9 Ll Kazuo Wakasugi, Commissioner of the Japan Patent Office 1, Patent Application No. 57-93672 No. 2, Name of the Invention Coated Magnetic Powder and Process for Manufacturing the Same 3, Supplement + E Is there a special relationship with the Ko incident? Applicant A (091) Kao Sekisui Co., Ltd. Kan 4, Agent Chuo-ku, Tokyo] Motohashi Yokoyamacho 1-3 Nakai Building Detailed Description of the Invention Column 6, Supplementary Contents (1) Specification page 15, lines 14-15 "Metal powder" Magnetic powder converted into 14 with one or two types of inserts, Go,
Added ultrafine powder of metals or alloys such as Fe-Go, Fe-Ni, etc.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、　磁性粉末が分子量ｓｏｏ〜８　、０００のオルガ
ノシリコン重合体により被ηされてなる被覆磁性粉末。 ２、　オルガノシリコン重合体の主鎖がビニル系共重合
体からなり、加水分解性基と結合した珪素基を分子の末
端および／または側鎖に付加Ｉ〜でいる化合物である特
許請求の範囲第１項記載の被覆磁性粉末。 ３、ｌａ磁性粉末分子１ｉ５００〜ａ、ｏｏｏのオルガ
ノシリコン重合体で表面処理することを特徴とする被覆
磁性粉末の製造方法。 ４、　オルガノシリコン重合体の主鎖がビニル系共重合
体からなり加水分解性基と結合した珪素基を分子の末端
および／または側鎖に付加している化合物である特ＦＦ
　ｇ＊求の範囲第３項記載の被覆磁性粉末の製造方法。[Scope of Claims] 1. A coated magnetic powder comprising a magnetic powder coated with an organosilicon polymer having a molecular weight of from 8,000 to 8,000. 2. A compound in which the main chain of the organosilicon polymer is made of a vinyl copolymer, and a silicon group bonded to a hydrolyzable group is added to the terminal and/or side chain of the molecule. Coated magnetic powder according to item 1. 3. A method for producing coated magnetic powder, characterized in that the surface is treated with an organosilicon polymer having magnetic powder molecules 1i500 to a,ooo. 4. Special FF, which is a compound in which the main chain of an organosilicon polymer is made of a vinyl copolymer and a silicon group bonded to a hydrolyzable group is added to the terminal and/or side chain of the molecule.
A method for producing a coated magnetic powder according to item 3.