JPS5818379B2 - ナンネンセイジユウゴウタイソセイブツ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はハロゲン化フタルイミドの添加により難燃化
された重合体組成物に関する。

有機重合体組成物は塗料、フィルム、コーティング、お
よび種々の製品用としてばかりでなく、成形および押出
し製品の製造に広範囲の用途が見出されている。

大部分の有機高分子組成物は高度に燃焼性なので、これ
らを難燃化することが望ましい。

ここで、ある種のハロゲン化フタルイミドが、これを有
機重合体に配合することにより難燃化することができる
望しい特性を持つことが判明した。

かくして、この発明の一態様は、可燃性重合体と難燃化
量のＮ−（２・４−ジブロモフェニル）−３・４・５・
６・７・７−ヘキサクロロ−３・６−メタツテトラヒド
ロフタルイミドまたはＮ−（２・４・６− ） ＩＪ
フロモフェニル）３・４・５６・７・７−ヘキサクロロ
３・６−メタツテトラヒドロフタルイミドとからなる難
燃化重合体組成物にある。

この発明のフタルイミドの製造は次の製造例により説明
する。

製造例 Ｉ Ｎ−（２・４−ジブロモフェニル）−３・４・５・６・
７・７−へキサクロロ−３・６−メタツテトラヒドロフ
タルイミドの製造 機械的攪拌器、温度計、およびディーンスターク管に接
続された環流冷却器を備えた２１の反応容器に３・４・
５・６・７・７−へキサクロロ−３・６−メタツテトラ
ヒドロフタル酸無水物（５１８グ；１．３９５モル）、
２・４−ジブロモアニリン（３５０グ；１．３９５モル
）および０−ジクロロベンゼン（４００ｍｌ）を装入し
た。

反応混合物を約１時間攪拌下に還流加熱し、固体結晶生
成物を形成した。

次いで混合物を室温に冷却しアセ゛トン（３００ｗＬｌ
）を添加した。

混合物を１過して固型分を回収し、ペンタンで洗浄し、
乾燥して所期の生成物であるＮ−（２・４−ジブロモフ
ェニル）−３・４・５・６・７・７−へキサクロロ−３
・６−メタツテトラヒドロフタルイミド（融点：２３０
−２３（１５℃）を得た。

製造例 ２ Ｎ−（２・４・６−トリブロモフエニル）−３４・５．
６・７・７−へキサクロロ−３・６−メタツテトラヒド
ロフタルイミド 機械的攪拌器、温度計、およびディーンスターク管に接
続された還流冷却器を備えた３１の反応容器に３・４・
５・６・７・７−へキサクロロ−３・６−メタツテトラ
ヒドロフタル酸無水物（１０１１グ：２．７３モル）、
２・４・６−トリブロモアニリン（９００ｆ：２．７３
モル）およびトルエン（５ｏｏｍ１．）を装入した。

反応混合物を攪拌しながら還流下に約５時間加熱して固
体結晶生成物を形成させた。

次いで混合物を室温に冷却し、アセトン （２０００ｒｒＬｌ）で稀釈した。

混合物を１過して固型分を回収し、ペシタンで洗浄し、
乾燥して所期生成物であるＮ−（２・４・６−トリブロ
モフエニル）−３・４・５・６・７・７−ヘキサクロロ
−３・６−メタツテトラヒドロフタルイミド（融点：２
９７−２９９℃）を得た。

この発明のフタルイミド化合物は、可燃性重合体と緊密
に混合することにより難燃特性を付与する。

この混合物は当業界において周知のいくつかの方法のい
ずれによっても容易に製造できる。

例えば、可燃性重合体を適当な溶剤に溶解し、これにこ
の発明の化合物を混合することができる。

この方法は、重合体の製造中に前記化合物を混合するこ
とが望しい場合に特に有用である。

この化合物は、重合体の融点から分解温度より僅かに低
い温度までの範囲における溶融状態の可燃性重合体と混
合することもできる。

緊密な混合物を製造するための他の方法は微粉末状の重
合体を前記化合物と乾燥混合することからなる。

次いでこの混合物の成形または押出しにより実質上均一
な組成物を得ることができる。

この発明の難燃性重合体組成物はこの発明の化合物を難
燃化量含有することができる。

この化合物の難燃化量は組成物全量に基き約５ないし約
５０重量％の範囲である。

使用される化合物の正確な量は所望の難燃化度、使用さ
れる可燃性重合体の種類、生成物の最終用途等の因子に
左右される。

この発明の化合物は多くの可燃性重合体に難燃特性を与
える。

この発明の化合物との混合物として使用しこの発明の難
燃化重合体組成物を製造できる重合体の例としては、不
飽和脂肪族、肪環族および芳香族炭化水素の単独または
共重合体があり、例えばポリエチレン：ポリプロピレン
；ポリブデン；エチレンプロピレン共重合体；エチレン
またはプロピレンと他のオレフィンとの共重合体；ポリ
ブタジェン；ブタジェンを含ら重合体：ポリイソプレン
：ポリスチレン；ポリビニリデン；およびペンテン、ヘ
キセン、ヘプテン、オクテン、２−メチルプロペン−１
，３−メチルブテン−１１４−メチルペンテン１．４−
メチルヘキセン−１，５−メチルヘキセン−１１ビシク
ロヘキセン（２・２・１）、ペンタジェン、ヘキサジエ
ン、２・３−ジメチルブタジエンート３．２−メチルペ
ンタジジエン、４−ビニルシクロヘキセンのようなビニ
ルシクロヘキセン、シクロペンタジェン、メチルスチレ
ン等を含む重合体：がある。

他の有用な重合体としてはインデン−クマロン樹脂；ア
クリル酸エステルを含む重合体およびメタアクリル酸エ
ステルを含む重合体；アクリル酸エチル、メタアクリル
酸ｎ−ブチル、メタアクリル酸イソブチ、メタアクリル
酸エチルおよびメタアクリル酸メチルのようなアクリル
酸エステルおよびメタアクリル酸エステルの樹脂；アル
キッド樹脂；石油からの炭化水素樹脂；イソブチレン樹
脂；ポリウレタン−二塩基酸および三水酸基化合物の不
飽和ポリエステル、ポリエステル弾性体、飽和熱可塑性
ポリエステルのようなポリエステル類；ポリイソブチレ
ン；天然ゴム、合成ポリイソプレン、塩素化ゴム、ポリ
ブタジェン、環化ゴム、ブタジェン−アクリロニトリル
ゴム、フタジエン−スチレンゴム、ブチルゴムおよびネ
オプレンゴムのようなゴム類；テルペン樹脂；尿素樹脂
；ポリビニルアセクール、ポリ酢酸ビニル、ビニルアル
コール−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、
ポリヒニルアルキルエーテル、ビニルメチルエーテル−
無水マレイン酸共重合体、ポリ塩化ビニル、ポリビニル
ブチラール、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビ
ニルピロリドン、塩化ビニル共重合体等のようなビニル
樹脂類がある。

その他の有用な重合体はナイロン、ジアリルフタレート
およびフタレート樹脂およびポリカーボネートがある。

この発明の難燃化組成物は、この発明の化合物と共に組
成物の難燃性を改善するかまたはある場合には化合物の
単独使用では得られない相乗効果を与える助剤を含むこ
ともできる。

これら助剤は三酸化アンチモンのようなアンチモン化合
物、ホウ酸亜鉛、ＰｂＨＡｓ０４のような砒酸鉛等から
なる。

これら助剤は組成物合計に剤して約１から約３５重量％
であることができる。

難燃化剤としてのこの発明の化合物の有効性は、実験的
に示された。

この実験では化合物および種種の可燃性重合体からなる
難燃性組成物を酸素指数方法を使用する燃焼試験を行っ
た。

燃焼試験はＡＳＴＭＤ ２８６３−７０試験法に詳述さ
れた一般的方法により行われた。

この方法はプラスチックの相対燃焼性を況定する方法を
与えるものであり、これは酸素および窒素の混合物を上
昇させ燃焼に丁度必要な最底酸素濃度を容量％として測
定する方法である。

これらの実験結果は次の実施例に述べる。

これら実施例のそれぞれにおいて、各成分はドウブレン
ダーを使用して溶融状態で混合した。

組 成 酸素指数 （重量部） （％） 実施例 １ ポリプロピレン １００ ２４−５製造例１の
化合物 ２５ 組 成 酸素指数 （重量部） （％） 実施例 ２ ＡＢＳ＊ １００ ２２．５製造例１
の化合物 ２０ 実施例 ３ ＡＢＳ＊ １００ ２７．５製造例
１の化合物 ２〇 三酸化アンチモン ５ 実施例 ４ ポリプロピレン １００ ２３．５製造例２の
化合物 ２５ 実施例 ５ ＡＢＳ＊ １００ ２２．０製造例
２の化合物 ２０ 実施例 ６ ＡＢＳ＊ １００ ２６．５製造例２
の化合物 ２〇 三酸化アンチモン ５ ＊アクリロニトリル、ブタジェンおよび スチレンの３者重合体

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 可燃性重合体と該重合体に対して約５−約５０重量
   ％のＮ−（２・４−ジブロモフェニル）＝３・４・５・
   ６・７・７−へキサクロロ−３・６−メタツテトラヒド
   ロフタルイミドまたはＮ−（２・４・６−トリブロモフ
   エニル）−３・４・５・６・７・７−ヘキサクロロ−３
   ・６−メタツテトラヒドロフタルイミドとを混合するこ
   とからなる難燃性重合体組成物を製造する方法。 ２ 可燃性重合体と該重合体に対して約５−約５０重量
   ％のＮ−（２・４−ジブロモフェニル）−３・４・５・
   ６・７・７ニヘキサクロロー３・６−メタツテトラヒド
   ロフタルイミドまたはＮ−（２・４・６−トＩＪ ７”
   ロモフェニル）−３・４・５・６・７・７−へキサクロ
   ロ−３・６−メタツテトラヒドロフタルイミドおよび約
   １−約３５重量％の三酸化アンチモン、ホウ酸亜鉛およ
   びヒ酸鉛からなる群から選択される助剤とを混合するこ
   とからなる難燃性重合体組成物を製造する方法。