JPS58143832A - Spheroidizing recrystallization of crystalline chemical substance - Google Patents
Spheroidizing recrystallization of crystalline chemical substanceInfo
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- JPS58143832A JPS58143832A JP2788482A JP2788482A JPS58143832A JP S58143832 A JPS58143832 A JP S58143832A JP 2788482 A JP2788482 A JP 2788482A JP 2788482 A JP2788482 A JP 2788482A JP S58143832 A JPS58143832 A JP S58143832A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、各種の分野に用いられる結晶性化学物質、い
わゆる化学薬品の原末の球状化再結晶法に関するもので
、得られた球状結晶原末は、医薬品、農薬、食品などの
製剤化に利用出来る。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for spheroidizing and recrystallizing crystalline chemical substances used in various fields, so-called bulk chemical powders. It can be used to formulate foods, etc.
本発明の特長は、通常の公知な攪拌容器内に、三つの異
った溶解性を有した溶媒を混合させて、この混合溶媒中
に、結晶性化学物質を入れて溶解させたのち、規則的に
攪拌することにより、結晶性化学物質が、再結晶として
生成されると共に、これが球状化される、まったく新規
な方法である。The feature of the present invention is that three solvents with different solubility are mixed in a commonly known stirring vessel, and a crystalline chemical substance is poured into this mixed solvent and dissolved, and then This is a completely novel method in which a crystalline chemical substance is produced as recrystallization and spheroidized by stirring the substance.
本発明における要部は、攪拌槽内で、三つの異った溶解
性をもった溶媒の混合液中に、原木を入れ、溶解させて
攪拌することによって、一つの工程（容器内）で、他の
賦形剤を用いることなく、球状化再結晶の原末として得
られる利点がある。The main part of the present invention is to put logs into a mixture of three solvents with different solubility in a stirring tank, dissolve and stir, in one step (in a container), It has the advantage that it can be obtained as a bulk recrystallized powder without using other excipients.
三つの異った溶解性溶媒とは、〔ｌ〕水、〔２〕水に対
して非混和性の溶媒、〔３〕水にも、水に対して非混和
性の溶媒にも混和する溶媒のことであり、〔２〕として
は、その代表的なものには例えば、クロロホルム、酢酸
イソアミル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酪酸
イソアミルなどのエステル類、ｎ−ヘキシルアルコール
、デシルアルコールなどのアルコール類、ｎ−へブタン
、ベンゼン、石油エーテル、シクロヘキサン、ｎ−ヘキ
サン、四塩化炭素などの炭化水素などを用いることが出
来る。一方、〔３〕としては、エチルアルコール、メチ
ルアルコール、アセトン、酢酸エチルなどである。そし
て、少なくとも上記〔ｌ〕〜〔３〕の内、いずれにか可
溶な原末であれば、本発明を採用して球状化再結晶が得
られることである。The three different soluble solvents are [l] water, [2] solvents that are immiscible with water, and [3] solvents that are miscible with both water and solvents that are immiscible with water. Typical examples of [2] include esters such as chloroform, isoamyl acetate, isopropyl acetate, isobutyl acetate, and isoamyl butyrate; alcohols such as n-hexyl alcohol and decyl alcohol; Hydrocarbons such as n-hebutane, benzene, petroleum ether, cyclohexane, n-hexane, and carbon tetrachloride can be used. On the other hand, examples of [3] include ethyl alcohol, methyl alcohol, acetone, and ethyl acetate. Further, if the bulk powder is soluble in at least any of the above [1] to [3], spheroidized recrystallization can be obtained by employing the present invention.
しかも、本発明における球状化は、攪拌機の回転速度を
速くしたり、おそくしたりすることによって、得られる
球状径を任意に変化させることが出来、その径はミクロ
ンからミリのオーダーまでの球状化ができることから、
この点を従 ３−
来の原末からの造粒法と比べてみれば、゛まず造粒のた
めの賦形剤を必要としないことから、純粋な原末として
取扱うことができると共に、そのまま直接打錠などの製
剤化ができる利点がある。つまり、従来からの微細な原
末は、製剤化に当っては、付着凝集性、流動性や充填性
及びめれが悪く、たとえば錠剤化やカプセル充填などは
、そのままの微細状態では、製剤化が困難であり、あら
かじめ、各種の賦形剤を加えて、顆粒状などに造粒して
から、製剤化を行っていたが、本発明による方法によれ
ば、このような操作が不用で、即製剛化出来るため、と
くに医薬品や食品添加物、農薬などの製剤化用原末とし
ての供給に当っては、メリットが大きい。Moreover, in the spheroidization in the present invention, the diameter of the resulting spherical shape can be arbitrarily changed by increasing or slowing down the rotational speed of the stirrer, and the diameter can be spheroidized from the order of microns to millimeters. Since it is possible to
Comparing this point with the conventional granulation method from bulk powder, ``first of all, it does not require excipients for granulation, so it can be handled as a pure bulk powder, and it can be processed as is. It has the advantage of being able to be formulated into tablets directly. In other words, conventional fine bulk powders have poor adhesion and agglomeration, fluidity, filling properties, and inconsistency when being formulated into formulations. However, according to the method of the present invention, such operations are unnecessary, Since it can be made rigid immediately, it has a great advantage, especially when it is supplied as a bulk powder for formulation of pharmaceuticals, food additives, agricultural chemicals, etc.
以下に、本発明を具体的に述べるため、実施例を示し、
さらに詳記する。Examples are shown below to specifically describe the present invention.
More details.
「実施例１」
球状化再結晶を行うために、その原末として、市販中の
サリチル酸を入手して、次の方法で行った。サリチル酸
は白色針状結晶であるが、 ４−
この物は、エチルアルコールに可溶であるから、１０〜
５０ｆ１１のエチルアルコールヲ用い、３００ｍ１のビ
ーカー中に入れ、サリチル酸を５ｇ加え、５０℃水浴中
で溶解させてから、水１００ｍ１と、クロロホルム３〜
５ｉを加える。これを４枚数タービン型攪拌機で、２０
０〜４００ｒｐｍで攪拌しながら、室温にまで冷却する
。これによって、完全に結晶が析出し、結晶は造粒され
て、直径１〜８闘の球状結晶が得られる。"Example 1" In order to perform spheronization recrystallization, commercially available salicylic acid was obtained as the bulk powder, and the recrystallization was performed in the following manner. Salicylic acid is a white needle-like crystal, but 4- This substance is soluble in ethyl alcohol, so 10-
Using 50ml of ethyl alcohol, put it in a 300ml beaker, add 5g of salicylic acid, dissolve it in a 50°C water bath, and then add 100ml of water and 3 to 30ml of chloroform.
Add 5i. This was mixed with a 4-piece turbine type stirrer for 20
Cool to room temperature while stirring at 0-400 rpm. As a result, the crystals are completely precipitated, and the crystals are granulated to obtain spherical crystals with a diameter of 1 to 8 mm.
上記で用いるクロロボルムのかわりに、同量の酢酸イソ
アミル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、ｎ−ヘキ
シルアルコール、デシルアルコール、ｎ−へブタン、ベ
ンゼン、石油エーテル、シクロヘキサン、ｎ−ヘキサン
、四塩化炭素から、それぞれ１種の溶媒を用いて、上記
した操作に準じて行った。その結果、クロロホルムを用
いたときと同様な球状結晶が得られた。Instead of the chloroborum used above, the same amounts of isoamyl acetate, isopropyl acetate, isobutyl acetate, n-hexyl alcohol, decyl alcohol, n-hebutane, benzene, petroleum ether, cyclohexane, n-hexane, carbon tetrachloride were used, respectively. The procedure described above was performed using one type of solvent. As a result, spherical crystals similar to those obtained when chloroform was used were obtained.
しかし、残留溶媒の除去性からは、この内、クロロホル
ムやヘキサンなどの方が優れている。However, among these, chloroform, hexane, etc. are superior in terms of the ability to remove residual solvent.
したがって、これらの水に対して非混和性溶媒の選択に
当っては、丙結晶球状化物の特性や、その後の用途（目
的）に応じて用いると良い。Therefore, when selecting a water-immiscible solvent, it is preferable to use it depending on the characteristics of the C-crystalline spheroid and the subsequent use (purpose).
又、エチルアルコールの量を増大させると、結晶の形状
は不規則となり、柔らかな状態で得られた。第１図には
、ち密な球状サリチル酸結晶として得られた状態のもの
について、使用した３つの混合溶媒Ｍ（エチルアルコー
ルと、水及びクロロホルムの組成割合）からみた関係を
示す。Furthermore, when the amount of ethyl alcohol was increased, the shape of the crystals became irregular and soft. FIG. 1 shows the relationship between the three mixed solvents M (composition ratios of ethyl alcohol, water and chloroform) used in the state obtained as dense spherical salicylic acid crystals.
「実施例２」
原末として、サリチル酸を用い、混合溶媒の組成をかえ
、エチルアルコール１６部、水８１部、クロロホルム３
部の割合で、サリチル酸結晶の球状再結晶化を行った。"Example 2" Salicylic acid was used as the bulk powder, the composition of the mixed solvent was changed, and 16 parts of ethyl alcohol, 81 parts of water, and 3 parts of chloroform were used.
Spherical recrystallization of salicylic acid crystals was carried out at a ratio of 100%.
まず、５℃に保った水２５０ｍ１と、クロロホルム９
ｔｎｌの混合溶媒中に、６枚翼タービン型攪拌機により
、６００５０−を加えた後、１時間攪拌を続けると、平
均粒子径が９３０μｍの球形サリチル酸が得られた。First, add 250 ml of water kept at 5°C and 9 ml of chloroform.
After adding 60050- to the mixed solvent of tnl using a 6-blade turbine type stirrer, stirring was continued for 1 hour to obtain spherical salicylic acid with an average particle size of 930 μm.
一方、上記の溶媒中、クロロホルムを使用せず、同様の
操作を行ってみると、その結果は長さ、１２０μｍの針
状のサリチル酸結晶が得られたのみであった。実施例１
〜２において球状化結晶として得られたところのサリチ
ル酸について、この表面を顕微鏡下で観察すると、針状
サリチル酸が、ぢ密に充填されていることがわかった。On the other hand, when the same operation was performed in the above solvent without using chloroform, only needle-shaped salicylic acid crystals with a length of 120 μm were obtained. Example 1
When the surface of the salicylic acid obtained as spheroidal crystals in Example 2 was observed under a microscope, it was found that the acicular salicylic acid was densely packed.
つまり、球状サリチル酸は、本来の結晶の形は損われず
に、球状に造粒された造粒物であることがわかった。こ
の球状サリチル酸の安息角は３６、クツピングによる最
密充填密度は、０．４８８り／Ｃ−であった。これに対
し従来法で再結晶した（Ｊリチル、酸は、針状の微粉末
で、その安息角は５１、最密充填密度は、０．１６０
Ｌｉ ／ ｃ−であった。したがって、この結果からも
、本発明で得られた球状サリチル酸の流動性や充填性は
、著しく改善されたことがわかる。In other words, it was found that spherical salicylic acid is a granulated product that is granulated into a spherical shape without damaging its original crystal shape. The angle of repose of this spherical salicylic acid was 36, and the closest packing density by cupping was 0.488 /C-. On the other hand, it was recrystallized by the conventional method (J rityl, acid is a needle-like fine powder, its angle of repose is 51, and the closest packing density is 0.160.
It was Li/c-. Therefore, this result also shows that the fluidity and filling properties of the spherical salicylic acid obtained in the present invention were significantly improved.
つまり、従来法で得られた、サリチル酸結晶は、直接打
錠とすることが出来ないが、本発明に ７−
よって得られたものは、そのままで、打錠が可能であっ
て、打錠された錠剤の硬度、重量偏差は、共に実用に供
する値が示された。In other words, salicylic acid crystals obtained by conventional methods cannot be directly compressed into tablets, but those obtained by the present invention can be directly compressed into tablets. The hardness and weight deviation of the tablets were both shown to have values suitable for practical use.
「実施例３」
無機医薬品の原末として塩化カリウムを入手し、これを
もとに以下の方法で、球状化再結晶を行った。塩化カリ
ウムは白色結晶で水に溶は易いものである。"Example 3" Potassium chloride was obtained as a bulk powder for an inorganic drug, and based on it, spheroidization and recrystallization was performed using the following method. Potassium chloride is a white crystal that is easily soluble in water.
あらかじめ、水に非混和性の溶媒として、クロロホルム
（５〜３０ｍｊりに、水とクロロホルムの両溶媒に混和
する溶媒として、アセトン（１０〜３０−）又は、エチ
ルアルコール（５〜１５−）を加えて作った二種類の混
合溶媒を三角コルベンに用意する。次に、これらの各々
の混合溶媒中に、別に用意した、塩化カリウムの飽和水
溶液を室温で、タッチミキサーで攪拌し加すると、平均
粒子径が０．１〜２ ｍｍの球状化再結晶物を得ること
ができた。ち密な再結晶物を ８−
得るための、再結晶溶媒の組成割合の範囲を第２図に示
す。In advance, add acetone (10-30-) or ethyl alcohol (5-15-) as a solvent miscible with both water and chloroform to chloroform (5-30 mj) as a solvent immiscible with water. Prepare the two types of mixed solvents prepared in a triangular colben. Next, add a separately prepared saturated aqueous solution of potassium chloride to each of these mixed solvents at room temperature while stirring with a touch mixer. It was possible to obtain a spherical recrystallized product with a diameter of 0.1 to 2 mm.The range of composition ratio of the recrystallization solvent for obtaining a dense recrystallized product is shown in FIG.
「実施例４」
原末として、スルファメトキサゾール（スルフィツメゾ
ール）を入手し、これをもとに以下の方法で、球状化再
結晶を行った。スルファメトキサゾールは、白色結晶で
、アセトン、アルコールに溶けやすいものである。"Example 4" Sulfamethoxazole (sulfitumezole) was obtained as a bulk powder, and based on this, spheroidization recrystallization was performed by the following method. Sulfamethoxazole is a white crystal that is easily soluble in acetone and alcohol.
あらかじめ水を１６３〜１５４，５ｉに、水に非混和性
の溶媒としてクロロホルム５．５〜７．〇−１さらに上
記の両溶媒に混和する溶媒としてアセトン３０ｔｎｌを
用いた混合溶媒中に、９９のスルファメトキサゾールを
加え、室温で４００ｒｐｍの６枚翼タービン型攪拌機で
、攪拌する方法で行った。約２０分程度の攪拌時間で、
球状スルファメトキサゾールが得られる。この場合、溶
媒の組合せ手順としては、アセトン３０ｉ中にスルファ
メトキサゾールを溶解させておき、水及びクロロホルム
との組成について、次の４つについて、組替えて得られ
た球状スルファメトギザゾールの平均粒子径を調べてｈ
ると、その結果は第３図に示すごとくであった。Water was added in advance to 163-154.5i, and chloroform was added as a water-immiscible solvent to 5.5-7. 〇-1 Furthermore, 99 sulfamethoxazole was added to a mixed solvent using 30 tnl of acetone as a solvent that is miscible with both of the above solvents, and the mixture was stirred at room temperature with a 6-blade turbine type stirrer at 400 rpm. Ta. With a stirring time of about 20 minutes,
A spherical sulfamethoxazole is obtained. In this case, the solvent combination procedure is to dissolve sulfamethoxazole in acetone 30i, and then recombine the following four compositions with water and chloroform to obtain spherical sulfamethogizazole. Check the average particle size of h
The results were as shown in Figure 3.
水とクロロホルムの組合せ量
（イ） １−６３．０７１１／！ ： ７．Ｏｄ（ロ）
１６３．５ 桁１：６．５ Ｍｌ（ハ） １６
４゜□ ｄ、 ： ６．Ｏｍｌ（＝） ｌ ６
＋、５ｔｎｌ ： ５．５ｔｎｌ以に、実施例
では２〜３の既存する結晶性の化学物質をもとに、球状
化再結晶法を示したが、本発明による方法を用いれば、
その他の既存するほとんどすべての結晶性化学物質につ
いて、球状造粒が可能である。つまり、本発明は用媒、
〔３〕水にも混和すると共に、水に対して非混和性の溶
媒に対しても混和する溶媒、の３つを用い、その混合溶
媒中の（１） （２’ｌ （３〕において、いずれ
かに可溶である結晶性の化学物質であれば、これを攪拌
するのみで、球状化再結晶とすることが出来る画期的な
方法である。Combined amount of water and chloroform (a) 1-63.0711/! : 7. Od (ro)
163.5 Digit 1: 6.5 Ml (c) 16
4゜□d, : 6. Oml(=) l 6
+, 5 tnl: 5.5 tnl In the examples above, a spheroidizing recrystallization method was shown based on a few existing crystalline chemical substances, but if the method according to the present invention is used,
Spherical granulation is possible for almost all other existing crystalline chemicals. In other words, the present invention provides a medium,
[3] Using three solvents that are miscible with water and also miscible with water-immiscible solvents, (1) (2'l (3)) in the mixed solvent, If it is a crystalline chemical substance that is soluble in any of these substances, this is an epoch-making method that allows it to be recrystallized into spherules simply by stirring it.
第１図は、三つの溶解性の異なる溶媒として、水、クロ
ロホルム、エチルアルコールヲ用イた、各々の混合溶媒
の組合せ量からみたへザリチル酸のち密な球状化再結晶
として得られる関係を示すグラフ。
第２図は、再結晶溶媒として、クロロホルムる範囲を示
したグラフ。
第３図は、三つの溶解性の異なる溶媒として、水、クロ
ロボルム、アセトンを用いた混合溶媒において、スルフ
ァメトギサゾールを球状化再結晶として得たときにおけ
る、水とクロロホルムの組合せ量をかえたときの、平均
粒子径の変化を示すグラフ。
特許出願人
く
１６４−
２条Figure 1 shows the relationship obtained as dense spheroidal recrystallization of hesalicylic acid from the combined amount of each mixed solvent using water, chloroform, and ethyl alcohol as three solvents with different solubility. graph. Figure 2 is a graph showing the range of chloroform as a recrystallization solvent. Figure 3 shows the combined amount of water and chloroform when sulfamethogisazole was obtained as spheroidized recrystallization in a mixed solvent using water, chloroborm, and acetone as three solvents with different solubility. A graph showing changes in average particle diameter when changing. Patent applicant Article 164-2
Claims (2)
、あらかじめ作った、水７０〜，９０部と尭捨、水に非
混和性の溶媒として、クロロボルム又は、酢酸イソアミ
ル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酪酸イソアミ
ルなどのエステルｍ ｌ ｎ−ヘギシルアルコール、デ
シルアルコールなどのアルコール類Ｉ ｎ−へブタン、
ベンゼン、石油エーテル、シクロヘギサン、ｎ−ヘキャ
ン、四塩化炭素などの炭化水素から選びだした、その１
種類を２〜１０部に、さらに上エチルアルコール、メチ
ルアルコール、アセトン、酢酸エチルなどから選びだし
た、その１種類を１０〜３５部からなる混合溶媒液中に
加え、溶解したのち、攪拌を行うことによって得られる
ことを特徴とする、結晶性化学物質の球状化再結晶法。(1) When the crystalline chemical substance is hydrophobic, mix this substance with 70 to 90 parts of previously prepared water, and use chloroborum, isoamyl acetate, isopropyl acetate, etc. as a water-immiscible solvent. Esters such as isobutyl acetate and isoamyl butyrate M l Alcohols such as n-hegycyl alcohol and decyl alcohol I n-hebutane,
Part 1 selected from hydrocarbons such as benzene, petroleum ether, cyclohegythane, n-hexane, and carbon tetrachloride.
Add 2 to 10 parts of the selected type from ethyl alcohol, methyl alcohol, acetone, ethyl acetate, etc. to a mixed solvent solution consisting of 10 to 35 parts, dissolve, and stir. A spheroidizing recrystallization method for crystalline chemical substances, characterized in that it is obtained by:
、あらかじめ作った、水３〜２０部と、水に非混和性の
溶媒として、クロロホルム又は、酢酸イソアミル、酢酸
イソプロピル、酢酸イソブチル、醋酸イソアミルなどの
工乙チル類、ｎ−ヘギシルアルコール、デシルアルコー
ルなどのアルコール類、ｎ−へブタン、ベンゼン、石油
エーテル、シクロヘギサン、ｎ−ヘキサン、四塩化炭素
などの炭化水素から選びだした、その１種類を４０〜９
０部に、さらに上記した以外の第三の溶媒として、水に
対しても、また水に非混和性の溶媒にも混和性の溶媒と
して、エチルアルコール、メチルアルコール、アセトン
、酢酸エチルなどから選びだした、その１種類５〜５０
部からなる混合溶媒中に加え、溶解したのち、攪拌を行
うことによって得られることを特徴とする、結晶性化学
物質の球状化再結晶法。(2) When the crystalline chemical substance is hydrophilic, the substance is mixed with 3 to 20 parts of previously prepared water and chloroform, isoamyl acetate, isopropyl acetate, isobutyl acetate, etc. as a water-immiscible solvent. Selected from polyesters such as isoamyl acetate, alcohols such as n-hegycyl alcohol and decyl alcohol, and hydrocarbons such as n-hebutane, benzene, petroleum ether, cyclohexane, n-hexane, and carbon tetrachloride. 40-9 for that one type
0 parts, and a third solvent other than those mentioned above, which is miscible with water and also with water-immiscible solvents, selected from ethyl alcohol, methyl alcohol, acetone, ethyl acetate, etc. 5-50 for each type
1. A method for spheroidizing and recrystallizing a crystalline chemical substance, characterized in that the substance is obtained by adding the substance to a mixed solvent consisting of 50% and 100% by dissolving the substance, and then stirring the substance.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2788482A JPS58143832A (en) | 1982-02-22 | 1982-02-22 | Spheroidizing recrystallization of crystalline chemical substance |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2788482A JPS58143832A (en) | 1982-02-22 | 1982-02-22 | Spheroidizing recrystallization of crystalline chemical substance |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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| JPS58143832A true JPS58143832A (en) | 1983-08-26 |
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ID=12233315
Family Applications (1)
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