JPS58138782A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS58138782A JPS58138782A JP57021207A JP2120782A JPS58138782A JP S58138782 A JPS58138782 A JP S58138782A JP 57021207 A JP57021207 A JP 57021207A JP 2120782 A JP2120782 A JP 2120782A JP S58138782 A JPS58138782 A JP S58138782A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pitch
- mesophase
- carbon fibers
- prepared
- oxidizing gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高強度かつ高弾性率の炭素繊維を製造するのに
優れた調製されたピッチに関する。
優れた調製されたピッチに関する。
現在、炭素繊維は主にポリアクリロニトリルを原料とし
て製造されている。しかしながらポリアクリロニトリル
を原料とした場合、原料が高価であり、また加熱炭化時
において繊維状の原形がくずれ易く、さらに炭化収率も
悪いという欠点がある。
て製造されている。しかしながらポリアクリロニトリル
を原料とした場合、原料が高価であり、また加熱炭化時
において繊維状の原形がくずれ易く、さらに炭化収率も
悪いという欠点がある。
近年、この点に着目して安価なピッチを原料として炭素
繊維を製造する方法が数多く報告されている。しかしな
がら、ピッチを原料として得られる炭素繊維は、ポリア
クリロニトリル系炭素繊維に比べ、強度が劣るという問
題がある。
繊維を製造する方法が数多く報告されている。しかしな
がら、ピッチを原料として得られる炭素繊維は、ポリア
クリロニトリル系炭素繊維に比べ、強度が劣るという問
題がある。
最近になって、市販の石油ピッチを熱処理してメソ相（
ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ）と呼ばれる光学的異方性の液晶
を４０〜９０重量饅含有するピッチを得、このメソ相を
含有するピッチを溶融紡糸した後、不融化し、次いで炭
化あるいは更に黒鉛化することにより、弾性率および強
度が向上した炭素繊維が得られることが報告された（特
開昭４９〜１９１２７号）。
ｍｅｓｏｐｈａｓｅ ）と呼ばれる光学的異方性の液晶
を４０〜９０重量饅含有するピッチを得、このメソ相を
含有するピッチを溶融紡糸した後、不融化し、次いで炭
化あるいは更に黒鉛化することにより、弾性率および強
度が向上した炭素繊維が得られることが報告された（特
開昭４９〜１９１２７号）。
しかしながら、メソ相を４０重量％以上含有するピッチ
は軟化点および粘度がきわめて高いため、溶融紡糸は通
常３５０℃以上の高い温度で行うことが必要となる。こ
のため、溶融紡糸の過程でピッチの熱分解が起こり易く
、軽質ガスが発生するなどの問題が生じ均一な紡糸は困
難となる。
は軟化点および粘度がきわめて高いため、溶融紡糸は通
常３５０℃以上の高い温度で行うことが必要となる。こ
のため、溶融紡糸の過程でピッチの熱分解が起こり易く
、軽質ガスが発生するなどの問題が生じ均一な紡糸は困
難となる。
また軟化点および粘度を調整する目的で、メソ相の含有
量を低くおさえた場合には光学的に異方性の領域と等方
性の領域とが分離し、溶融特性が著しく悪化する。すな
わち、メソ相含量の低いピッチを溶融紡糸したとしても
、糸切れが頻発し、はなはだしい場合には未溶解物粒子
を連ねたような繊維となり、さらにこの繊維を公知の方
法で処理して炭素繊維を製造したとしても、高強度、高
弾性率のものは得られない。
量を低くおさえた場合には光学的に異方性の領域と等方
性の領域とが分離し、溶融特性が著しく悪化する。すな
わち、メソ相含量の低いピッチを溶融紡糸したとしても
、糸切れが頻発し、はなはだしい場合には未溶解物粒子
を連ねたような繊維となり、さらにこの繊維を公知の方
法で処理して炭素繊維を製造したとしても、高強度、高
弾性率のものは得られない。
本発明者らは、低軟化点および低粘度の特性を有するメ
ソ相含有量の低いピッチについて鋭意検討した結果、溶
融特性を改善し、均一な紡糸を可能とすることができ、
さらに高強度かつ高弾性率の炭素繊維を製造し得ること
ができたものである。
ソ相含有量の低いピッチについて鋭意検討した結果、溶
融特性を改善し、均一な紡糸を可能とすることができ、
さらに高強度かつ高弾性率の炭素繊維を製造し得ること
ができたものである。
すなわち、本発明は光学的に異方性な領域を５〜３５重
量％含有するピッチを酸化性ガスで接触処理することに
より調製された炭素繊維用ピッチを提供するものである
。かぐして調製された本発明のピッチを用いることによ
り、均一な紡糸が可能となり、高強度かつ高弾性率の炭
素繊維を製造することができたことは全く予期せざるこ
とであった。
量％含有するピッチを酸化性ガスで接触処理することに
より調製された炭素繊維用ピッチを提供するものである
。かぐして調製された本発明のピッチを用いることによ
り、均一な紡糸が可能となり、高強度かつ高弾性率の炭
素繊維を製造することができたことは全く予期せざるこ
とであった。
メソ相ｆ：５〜３５重量％含有するピッチは、石炭系ピ
ッチ、石油系ピッチ等の炭素質ピッチを加熱処理してメ
ソ相化することにより得る。
ッチ、石油系ピッチ等の炭素質ピッチを加熱処理してメ
ソ相化することにより得る。
メソ相化は、通常、常圧あるいは減圧下に温度３４０〜
４５０℃、好ましくは３７０〜４２０℃にて熱処理する
ことにより行われる。また、このときのメソ相化に際し
、窒素等の不活性ガスを通気しながら熱処理することも
好ましく用いられる。
４５０℃、好ましくは３７０〜４２０℃にて熱処理する
ことにより行われる。また、このときのメソ相化に際し
、窒素等の不活性ガスを通気しながら熱処理することも
好ましく用いられる。
加熱処理時間は温度、不活性ガスの通気量件の条件によ
り任意に変え得るものであるが、通常１分〜３０時間、
好ましくは５分〜２０時間で行う。
り任意に変え得るものであるが、通常１分〜３０時間、
好ましくは５分〜２０時間で行う。
不活性ガスの通気量は０７〜５、Ｏ５ｃｆｈ−’ｌｂピ
ッチが好ましい。
ッチが好ましい。
メソ相化によりピッチ中のメソ相割合を５〜３５重量％
の範囲内となるようにａｌｌ督する この範囲からはず
れた場合には本発明の効果は期待できない。
の範囲内となるようにａｌｌ督する この範囲からはず
れた場合には本発明の効果は期待できない。
次に、メソ相を５〜３５重量％含有するピッチを酸化性
ガスで接触処理する、通常、常圧あるいは加圧下に温度
１５０〜４００℃、好ましくは １く ２００〜３５０℃で酸化性ガスをピッチ中に通気して処
理する。処理時間は温度、酸化性ガスの通気量等の条件
により任意に変え得るものではめるが、通常５分〜３時
間、好ましく１ｄ１０分〜２時間にて行われる。酸化性
ガスの通気量は０．５〜５、 Ｏ５ｃｆｈ／ｌｂ 、好
ましくは１，０〜３．５５ｃｆｈ／ｌｂである。酸化性
ガスとしては空気、酸素、オゾン、窒素酸化物、亜硫酸
ガスおよびこれらの２ｍ以上の混合ガス等が用いられる
。
ガスで接触処理する、通常、常圧あるいは加圧下に温度
１５０〜４００℃、好ましくは １く ２００〜３５０℃で酸化性ガスをピッチ中に通気して処
理する。処理時間は温度、酸化性ガスの通気量等の条件
により任意に変え得るものではめるが、通常５分〜３時
間、好ましく１ｄ１０分〜２時間にて行われる。酸化性
ガスの通気量は０．５〜５、 Ｏ５ｃｆｈ／ｌｂ 、好
ましくは１，０〜３．５５ｃｆｈ／ｌｂである。酸化性
ガスとしては空気、酸素、オゾン、窒素酸化物、亜硫酸
ガスおよびこれらの２ｍ以上の混合ガス等が用いられる
。
かくして調製されたピッチは、押出法、遠心法、霧吹法
等の公知の方法にて溶融紡糸が行われる。
等の公知の方法にて溶融紡糸が行われる。
溶融紡糸されて得られるピンチ繊維は、次に酸化性ガス
雰囲気下で不融化処理が施される。酸化性ガスとしては
、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ノ・ロケ゛
ン、亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１種あるいは２種以上
用いる。この不融化処理は、被処理体である溶融紡糸さ
れたピッチ繊維が軟化変形ｌ−ない温度条件下で実施さ
れる。例えば２０〜３６０℃、好ましくは２０〜３００
℃の温度が採用される。また処理時間は通常、５分〜Ｉ
Ｏ時間である。
雰囲気下で不融化処理が施される。酸化性ガスとしては
、通常、酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ノ・ロケ゛
ン、亜硫酸ガス等の酸化性ガスを１種あるいは２種以上
用いる。この不融化処理は、被処理体である溶融紡糸さ
れたピッチ繊維が軟化変形ｌ−ない温度条件下で実施さ
れる。例えば２０〜３６０℃、好ましくは２０〜３００
℃の温度が採用される。また処理時間は通常、５分〜Ｉ
Ｏ時間である。
不融化処理されたピンチ繊維は、次に不活性ガス雰囲気
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
下で炭化あるいは更に黒鉛化を行い、炭素繊維を得る。
炭化は通常、温度８００〜２５００℃で行う。一般には
炭化に要する処理時間は０．５分〜１０時間である。さ
らに黒鉛化を行う場合には、温度２５００〜３５００℃
で、通常１秒〜１時間行う。
炭化に要する処理時間は０．５分〜１０時間である。さ
らに黒鉛化を行う場合には、温度２５００〜３５００℃
で、通常１秒〜１時間行う。
また、不融化、炭化あるいは黒鉛化処理の除、必要であ
れば収縮や変形等を防止する目的で、被処理体に若干の
荷重あるいは張力をかけておくこともできる。
れば収縮や変形等を防止する目的で、被処理体に若干の
荷重あるいは張力をかけておくこともできる。
以下に実施例および比較例をあげて本発明を具体的に説
明するが、本発明はこれらに制限されるものでは々い。
明するが、本発明はこれらに制限されるものでは々い。
実施例１
ナフサを８３０℃で水蒸気分解した際に副生じた沸点２
００℃以上の重質油（性状を第１表に示す）３０．！ｉ
’に対し、窒素を６００ ｍｅ／−’分で通気しながら
攪拌し、温度４００℃で１時間熱処理を行い、軟化点２
２０℃、メソ相合有量２０厘量係のピッチ（１）を得た
。
００℃以上の重質油（性状を第１表に示す）３０．！ｉ
’に対し、窒素を６００ ｍｅ／−’分で通気しながら
攪拌し、温度４００℃で１時間熱処理を行い、軟化点２
２０℃、メソ相合有量２０厘量係のピッチ（１）を得た
。
次にこのピッチ（１） ３０ ｇに対し、空気を６００
ｍυ分で通気しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理
を行い、軟化点２６０℃、メソ相含有量２０重量％のピ
ッチ（２）を得た。
ｍυ分で通気しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理
を行い、軟化点２６０℃、メソ相含有量２０重量％のピ
ッチ（２）を得た。
かく調製されたピッチ（２）をノズル径０．３＋ｅ＋φ
、Ｌ／Ｉ） ＝ ２の紡糸器を用い３３０℃で溶融紡糸
し、１６〜１９μのピッチ繊維をつくり、さらに下記に
示す条件にて不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊
維を得た。
、Ｌ／Ｉ） ＝ ２の紡糸器を用い３３０℃で溶融紡糸
し、１６〜１９μのピッチ繊維をつくり、さらに下記に
示す条件にて不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊
維を得た。
０不融化条件：空気雰囲気中で、２００℃までは３℃／
分、３００℃までは１℃／分の昇温速度で加熱し、３０
０℃で３０分間保持。
分、３００℃までは１℃／分の昇温速度で加熱し、３０
０℃で３０分間保持。
・）炭化条件二窒素雰囲気中で、５℃／分で昇温し１０
００℃で３０分間保持。
００℃で３０分間保持。
０黒鉛化条件：アルゴン気流中で、２５℃／分の昇温速
度で、２５００℃まで加熱処理。
度で、２５００℃まで加熱処理。
得られた炭素繊維の引張強度は１６０ ｋｇ／ｍａｎ２
、ヤング率は３０ ｔｏｎ／ｍｍ２であった。
、ヤング率は３０ ｔｏｎ／ｍｍ２であった。
第１表 重質油の性状
比較例１
実施例１で用いたピッチ（１）を酸化性ガスで処理しな
いで、実施例１と同様の方法で溶融紡糸を行ったところ
、糸切れが頻発し連続的に紡糸することができなかった
。。
いで、実施例１と同様の方法で溶融紡糸を行ったところ
、糸切れが頻発し連続的に紡糸することができなかった
。。
実施例２
実施例１で用いた重質油を実施例１と同様の方法で窒素
を通気しながら攪拌し、４ｏｏ℃で２時間熱処理し、軟
化点２３０℃、メソ相含有量３３重量％のピッチを得た
。
を通気しながら攪拌し、４ｏｏ℃で２時間熱処理し、軟
化点２３０℃、メソ相含有量３３重量％のピッチを得た
。
次に、このピッチを実施例１と同様の方法で空気を通気
しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理を行い、軟化
点２７０℃、メソ相含有量３３重量％のピッチを得た。
しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理を行い、軟化
点２７０℃、メソ相含有量３３重量％のピッチを得た。
かく調製されたピッチを実施例１で用いた紡糸器を用い
３４０℃で溶融紡糸し７た後、実施例１と同様の方法で
不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を得た。
３４０℃で溶融紡糸し７た後、実施例１と同様の方法で
不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は１．９０ ｋｇ／ａｍ２
、ヤング率は３５ ｔｏｎ／ｍｍ２であった。
、ヤング率は３５ ｔｏｎ／ｍｍ２であった。
実施例３
実施例１で用いた重質油を実施例１と同様の方法で窒素
を通気しながら攪拌し、４００℃で３０分間熱処理し、
軟化点１９８℃、メソ相含有量８重量％のピッチを得た
。
を通気しながら攪拌し、４００℃で３０分間熱処理し、
軟化点１９８℃、メソ相含有量８重量％のピッチを得た
。
次に、このピッチを実施例１と同様の方法で空気を通気
しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理を行い、軟化
点２４３℃、メン相合有量８重最多のピッチを得た。
しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理を行い、軟化
点２４３℃、メン相合有量８重最多のピッチを得た。
かく調製されたピッチを実施例１で用いた紡糸器を用い
３１５℃で溶融紡糸した後、実施例１と同様の方法で不
融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を得た。
３１５℃で溶融紡糸した後、実施例１と同様の方法で不
融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は１５０ ｋ’ｊ／１１１
１１１”、ヤング率は２７ ｔｏｎ／ｍｍ２であった、
実施例４ アラビア系原油の減圧軽油をシリカ・アルミナ系触媒を
用いて５００℃にて接触分解して得られた重質油（性状
を第２表に示す）を用い、実施例１と同様の方法で窒素
を通気しながら攪拌し、温度４００℃で１．５時間熱処
理を行い、軟化点２２５℃、メソ相含有量３２重量％の
ピッチ（３）を得た。
１１１”、ヤング率は２７ ｔｏｎ／ｍｍ２であった、
実施例４ アラビア系原油の減圧軽油をシリカ・アルミナ系触媒を
用いて５００℃にて接触分解して得られた重質油（性状
を第２表に示す）を用い、実施例１と同様の方法で窒素
を通気しながら攪拌し、温度４００℃で１．５時間熱処
理を行い、軟化点２２５℃、メソ相含有量３２重量％の
ピッチ（３）を得た。
次に、このピッチ（３）を実施例１と同様の方法で空気
を通気しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理を行い
軟化点２６０℃、メン相合有蓋３２重量％のピッチ（４
）を得た。
を通気しながら攪拌し、３００℃で９０分間処理を行い
軟化点２６０℃、メン相合有蓋３２重量％のピッチ（４
）を得た。
かく調製されたピッチ（４）を実施例１で使用した紡糸
器を用い、３３０℃で溶融紡糸を行った後、実流例１と
同様の方法で不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊
維を得た。
器を用い、３３０℃で溶融紡糸を行った後、実流例１と
同様の方法で不融化、炭化および黒鉛化処理して炭素繊
維を得た。
得られた炭素繊維の引張強度は２２５ ｋｙ／ｍ２、ヤ
ング率は４３ ｔｏｎ／ｎｏ＋＋２であった。
ング率は４３ ｔｏｎ／ｎｏ＋＋２であった。
第２表 重質油の性状
比較例２ 特開昭５８−１３８７８２
（４）実施例４で用いたピッチ（３）を酸化性ガスで処
理しないで、実施例１と同様な方法で溶融紡糸を行った
ところ、糸切れが頻発し連続的に紡糸することができな
かった。
（４）実施例４で用いたピッチ（３）を酸化性ガスで処
理しないで、実施例１と同様な方法で溶融紡糸を行った
ところ、糸切れが頻発し連続的に紡糸することができな
かった。
特許出願人 日本石油株式会社
代理人弁理士 伊 東 辰 雄
〃 “ 伊 東 哲 也イ
手 続 補 正 書
昭和５８年１月２８日
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿
１、事件の表示
昭和５７年 特 許 願 第２１２０７号２、発明の名
称 炭素繊維用ピッチ ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 任 所 東京都港区西新橋−丁目３番１２号名 称 （
４４４） 日本石油株式会社代表者建内保興 ４、代理人、〒１０５ 住 所 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号６、補正の対
象 「明細書の発明の詳細な説明の欄」 ７、補正の内容 （１）明細書第５頁第２〜３行の“０．５〜５．０ｓｃ
４ｈ７１ｂ、好ましくは１．０〜３ 、５５ｃｆｈ／
ｌｂ”を「０．５〜５゜０ｓｃｆｈ／ｌｂピツチ、好ま
しくは１．０〜３．５ｓｃ４ｈ、／Ｉｂピッチ」に訂正
する。
称 炭素繊維用ピッチ ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 任 所 東京都港区西新橋−丁目３番１２号名 称 （
４４４） 日本石油株式会社代表者建内保興 ４、代理人、〒１０５ 住 所 東京都港区虎ノ門二丁目８番１号６、補正の対
象 「明細書の発明の詳細な説明の欄」 ７、補正の内容 （１）明細書第５頁第２〜３行の“０．５〜５．０ｓｃ
４ｈ７１ｂ、好ましくは１．０〜３ 、５５ｃｆｈ／
ｌｂ”を「０．５〜５゜０ｓｃｆｈ／ｌｂピツチ、好ま
しくは１．０〜３．５ｓｃ４ｈ、／Ｉｂピッチ」に訂正
する。
（２）同書第６頁第１６行の“’３０ｇ”の前に「を温
度４００℃、圧力１５ｋＭｃｗｒ・Ｇにて３時間熱処理
した。この熱処理油を２５０℃／１ｍｍＨａにて蒸留し
、軽質弁を留去さぜ、軟化点８２℃の原料ピッチ（Ａ）
を得た。この原料ピッチ（Ａ）」を加入する。
度４００℃、圧力１５ｋＭｃｗｒ・Ｇにて３時間熱処理
した。この熱処理油を２５０℃／１ｍｍＨａにて蒸留し
、軽質弁を留去さぜ、軟化点８２℃の原料ピッチ（Ａ）
を得た。この原料ピッチ（Ａ）」を加入する。
（３）同書第１０頁第１１行の“用い、″を「温度４３
０℃、圧力１５ｋＭｃｗｒ−Ｇにて３時間熱処理した。
０℃、圧力１５ｋＭｃｗｒ−Ｇにて３時間熱処理した。
この熱処理油を２５０℃／ｌｕｌ−１ｇにて蒸留し、軽
質弁を留去させ、軟化点８５℃の原料ピッチ（Ｂ）を得
た。この原料ピッチ（Ｂ）を１に訂正する。
質弁を留去させ、軟化点８５℃の原料ピッチ（Ｂ）を得
た。この原料ピッチ（Ｂ）を１に訂正する。
Claims (1)
- 光学的に異方性な領域を５〜３５重量％含有するピッチ
を酸化性ガスで接触処理することを特徴とする調製され
た炭素繊維用ピッチ。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57021207A JPS58138782A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 炭素繊維の製造方法 |
| KR1019830000462A KR880002095B1 (ko) | 1982-02-15 | 1983-02-07 | 탄소섬유용 피치 |
| GB08303321A GB2115437B (en) | 1982-02-15 | 1983-02-07 | Pitch for carbon fibers |
| CA000421123A CA1192517A (en) | 1982-02-15 | 1983-02-08 | Pitch for carbon fibers |
| US06/465,329 US4474617A (en) | 1982-02-15 | 1983-02-09 | Pitch for carbon fibers |
| DE19833305055 DE3305055A1 (de) | 1982-02-15 | 1983-02-14 | Pech fuer kohlenstoffasern |
| FR8302407A FR2521585B1 (fr) | 1982-02-15 | 1983-02-15 | Goudron modifie pour la fabrication de fibres de carbone et son procede de fabrication |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57021207A JPS58138782A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58138782A true JPS58138782A (ja) | 1983-08-17 |
| JPH054435B2 JPH054435B2 (ja) | 1993-01-20 |
Family
ID=12048539
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57021207A Granted JPS58138782A (ja) | 1982-02-15 | 1982-02-15 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58138782A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07194966A (ja) * | 1994-08-01 | 1995-08-01 | Osaka Gas Co Ltd | 等方性ピッチの製造法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5695983A (en) * | 1979-12-28 | 1981-08-03 | Yurika Kogyo Kk | Production of blown pitch |
-
1982
- 1982-02-15 JP JP57021207A patent/JPS58138782A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5695983A (en) * | 1979-12-28 | 1981-08-03 | Yurika Kogyo Kk | Production of blown pitch |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07194966A (ja) * | 1994-08-01 | 1995-08-01 | Osaka Gas Co Ltd | 等方性ピッチの製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH054435B2 (ja) | 1993-01-20 |
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