JPS58137444A - 炭化水素合成用触媒 - Google Patents
炭化水素合成用触媒Info
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- JPS58137444A JPS58137444A JP57018058A JP1805882A JPS58137444A JP S58137444 A JPS58137444 A JP S58137444A JP 57018058 A JP57018058 A JP 57018058A JP 1805882 A JP1805882 A JP 1805882A JP S58137444 A JPS58137444 A JP S58137444A
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Classifications
-
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
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- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、−酸化炭素を水素還元してブタンなどの炭化
水素を合成する際に使用する炭化水素合成用触媒ｔこ関
する。
水素を合成する際に使用する炭化水素合成用触媒ｔこ関
する。
従来、工業的規模で使用されている上記の炭化水素合成
用触媒としては、フィッシャー・ＩＩＴブ、ｖ＝合ａ触
ｎと言われている。ニッケル、二１パルト、鉄などを珪
藻土の担体に担持させたものがある。
用触媒としては、フィッシャー・ＩＩＴブ、ｖ＝合ａ触
ｎと言われている。ニッケル、二１パルト、鉄などを珪
藻土の担体に担持させたものがある。
しかしながら、かかる従来馴媒ｔこおいても、末だ満足
すべき活性を有する触媒とは言えない。また、上記従来
触媒は、担体として珪藻上を用いているため、触媒の調
製法が髄かしく、触媒活１’ｌの再現性が低い。即ち、
珪藻土担体を用いる場合には、触媒の調製法として鉄等
の触媒成分を硝酸鉄等の金属塩の状態の水溶液としてお
き、この中に珪藻土を投入し、その後この水溶液を塩基
性になし、珪藻上の表面ｔこ鉄等の触媒成分を沈澱させ
る沈澱法を用いている。しかしながら、かかる沈澱法【
こよる触媒の調製法は、沈澱時の条件など−その調製法
が難かしく、触媒活性の再現性にバラツキが生じ易い。
すべき活性を有する触媒とは言えない。また、上記従来
触媒は、担体として珪藻上を用いているため、触媒の調
製法が髄かしく、触媒活１’ｌの再現性が低い。即ち、
珪藻土担体を用いる場合には、触媒の調製法として鉄等
の触媒成分を硝酸鉄等の金属塩の状態の水溶液としてお
き、この中に珪藻土を投入し、その後この水溶液を塩基
性になし、珪藻上の表面ｔこ鉄等の触媒成分を沈澱させ
る沈澱法を用いている。しかしながら、かかる沈澱法【
こよる触媒の調製法は、沈澱時の条件など−その調製法
が難かしく、触媒活性の再現性にバラツキが生じ易い。
本発明は、かかる従来の触媒の欠点を克服して。
活性に優れ、かつ調製が容易な炭化水素合成用触謀を開
発することを目的としてなされたものである。
発することを目的としてなされたものである。
即ち１本発明はアルミナ・マグネシアスピネル又はこの
ものとアルミナとからなる多孔質体な担体とし、該担体
に鉄（Ｆｅ）又は鉄と銅（Ｃｕ）とを担持させて成り、
−酸化炭素を水素還元することによりメタン、ブタン等
の炭化水素を合成するための伏化水素合成用触媒にある
。
ものとアルミナとからなる多孔質体な担体とし、該担体
に鉄（Ｆｅ）又は鉄と銅（Ｃｕ）とを担持させて成り、
−酸化炭素を水素還元することによりメタン、ブタン等
の炭化水素を合成するための伏化水素合成用触媒にある
。
本発明にかかる触媒は、−酸化炭素を高能率で水素還元
することかで＃、メタン、ブタン等Ｃ１以上の炭化水素
を収率良く生成させる。また９本発明にかかる触媒は、
担体としてアルミナ・マグネシアスピネルな主体とする
多孔質体を用いているので、上記多孔質体ｔこ触媒成分
を含浸させるのみで触媒をｗ！４製することができ、触
媒の調製法が容易であると共に、触媒活性（転化率１選
択率）の再現性にも優れている。
することかで＃、メタン、ブタン等Ｃ１以上の炭化水素
を収率良く生成させる。また９本発明にかかる触媒は、
担体としてアルミナ・マグネシアスピネルな主体とする
多孔質体を用いているので、上記多孔質体ｔこ触媒成分
を含浸させるのみで触媒をｗ！４製することができ、触
媒の調製法が容易であると共に、触媒活性（転化率１選
択率）の再現性にも優れている。
また１本発明１こかかる触媒は、その担体が、アルミナ
・マグネシア（ＭｇＡ １２０ｍ ）スピネルを含有し
ているため２機械的強度も高い。また９例え高温におい
て使用しても一般のアルミナ担体の場合のように、アル
ミナの結晶構造の変化を生ぜず。
・マグネシア（ＭｇＡ １２０ｍ ）スピネルを含有し
ているため２機械的強度も高い。また９例え高温におい
て使用しても一般のアルミナ担体の場合のように、アル
ミナの結晶構造の変化を生ぜず。
該変化に伴なう表面積の減少３強度の低下がなく。
高温における触媒活性の耐久性に優れた効果を発揮する
。
。
本発明Ｖこおいて、担体としてアルミナ・マグネシアス
ピネルとアルミナとよりなる多孔質体を用いる場合１こ
は、アルミナは担体中に２０％（重量比、以下同じ）月
下１こおいて存在する二ｋが好ましい。この尿よりも多
いアルミナが存在する場合には、前記のごとき、スピネ
ルの存在による効果を達成し難い。
ピネルとアルミナとよりなる多孔質体を用いる場合１こ
は、アルミナは担体中に２０％（重量比、以下同じ）月
下１こおいて存在する二ｋが好ましい。この尿よりも多
いアルミナが存在する場合には、前記のごとき、スピネ
ルの存在による効果を達成し難い。
また、上記担体としての多孔質体の平均孔径は０、 Ｏ
ｌないし２μであることが好ましい。かがる平均孔径の
範囲を外れた場合Ｆこは、優れた活性を発揮することが
困難である。
ｌないし２μであることが好ましい。かがる平均孔径の
範囲を外れた場合Ｆこは、優れた活性を発揮することが
困難である。
上記多孔質体［こ前記の触媒成分たるＦｏ又はＦｅとＣ
ｕを担持させるに当−・では１例えは硝酸鉄。
ｕを担持させるに当−・では１例えは硝酸鉄。
１□
硝酸銅１等の触媒成分の金属塩の水溶液Ｃｔ晴こ、」二
記多孔質体を浸漬し、乾燥、焼成する。上記焼成ｔこよ
り金属塩はそむぞれ相当する触媒成分となる。
記多孔質体を浸漬し、乾燥、焼成する。上記焼成ｔこよ
り金属塩はそむぞれ相当する触媒成分となる。
また、この相持に当っては、多孔質体に対する触媒成分
の全担持量は、ｌないし２０重量％とすることが好まし
い。１％以下では前記触媒活性が低くなり、また２０％
以上では千ね以上担持させてもそれに見合うだけの活性
の向上が見られない。
の全担持量は、ｌないし２０重量％とすることが好まし
い。１％以下では前記触媒活性が低くなり、また２０％
以上では千ね以上担持させてもそれに見合うだけの活性
の向上が見られない。
本発明において、」二記多孔質体は、マグネシア粉末と
アルミナ粉末とを混合し、所望の形状ｔこ成形し、これ
を加熱して多孔質焼結体となすこと等１こより作製する
。
アルミナ粉末とを混合し、所望の形状ｔこ成形し、これ
を加熱して多孔質焼結体となすこと等１こより作製する
。
また、平均孔径が０．０１ないしＱ Ｉｔの多孔質体を
得るには、アルミナ粉末として０．０１ないし２Ｉｔの
平均粒径な存するものを用いる。ここに１粒径」とは重
量平均粒径を意味する。また、上記アルミナはσ（アル
ファ）−アルミナの他、γ（ガンマ）−アルミナ等のア
ルミナも使用することができる。
得るには、アルミナ粉末として０．０１ないし２Ｉｔの
平均粒径な存するものを用いる。ここに１粒径」とは重
量平均粒径を意味する。また、上記アルミナはσ（アル
ファ）−アルミナの他、γ（ガンマ）−アルミナ等のア
ルミナも使用することができる。
アルミナ粉末等と混合するマグネシア粉末は。
焼結多孔質体中１こおいてアルミナ粉末の最適な接合剤
とも言うべぎもので、その粒径は特ｔこ限定するもので
はないか、アルミナ担体とほぼ均等に混合し合い、アル
ミナとスピネルを形成すると共Ｐこ得られる担体の孔径
をほぼ均一なものとするため１こは、０．１ないし５０
０μの粒径のものを用いるのが好ましい。
とも言うべぎもので、その粒径は特ｔこ限定するもので
はないか、アルミナ担体とほぼ均等に混合し合い、アル
ミナとスピネルを形成すると共Ｐこ得られる担体の孔径
をほぼ均一なものとするため１こは、０．１ないし５０
０μの粒径のものを用いるのが好ましい。
また１本発明にかかる触＃Ｘは、前記従来触媒の場合と
同様に１反応温度１００〜８００℃１反応圧力１〜２０
気圧、空間速度２００〜２．０ＯＯ１４ｒにおいて使用
することが好ましい。
同様に１反応温度１００〜８００℃１反応圧力１〜２０
気圧、空間速度２００〜２．０ＯＯ１４ｒにおいて使用
することが好ましい。
実施例１
本発明にかかるスピネル含有多孔質担体に＋Ｆｓ及びＣ
ｕを担持させてなるＦｅＣｕ触媒を調製した。即ち、硝
酸鉄８０％（１量比以下同じ）、硝酸銅８０％を含む水
溶液中１こ、上記担体を浸漬し。
ｕを担持させてなるＦｅＣｕ触媒を調製した。即ち、硝
酸鉄８０％（１量比以下同じ）、硝酸銅８０％を含む水
溶液中１こ、上記担体を浸漬し。
母液を十分に除き、１．１０℃で２時間乾燥し、その後
６００℃空気中で８時間焼成した。
６００℃空気中で８時間焼成した。
これ１こより、Ｆａ４％＋Ｃｕ０．８％を担持してなる
本発明ｔこかかる触媒を調製した。上記スピネル含有多
孔質担体としては、第１表に示す各種のもの（担体扁１
〜８）を用いた。これらの担体な用いた触媒を第２表に
示す。
本発明ｔこかかる触媒を調製した。上記スピネル含有多
孔質担体としては、第１表に示す各種のもの（担体扁１
〜８）を用いた。これらの担体な用いた触媒を第２表に
示す。
−７−
また、比較のため、ＡＩｌｏｇ を多１に含有するス
ピネル含有多孔質体（担体ＡＳ＋）を用い８仙は上記と
同様１こ［２て調製した触媒（触謀庸Ｓ＋ ）も作製
した（第１．２表参照）。更に比較触媒として、珪藻土
（担体ＡＳ２ ）を担体とするＦａ−Ｃｕ触媒を調製し
た。即ち、まず、水５００ｃｃ１こ、硝酸鉄２０ ＯＬ
硝酸銅２ｆを加λ溶解煮沸させた。また担体としての粉
末状の珪藻土８０ｇを水２００ｃｅに加え、煮沸し２次
いでこれしこ上記の硝酸鉄等を含む煮沸液を加えた。次
に、水５００ ｆ ｇ−次酸カリウム１５（ｌを溶かし
た液を。
ピネル含有多孔質体（担体ＡＳ＋）を用い８仙は上記と
同様１こ［２て調製した触媒（触謀庸Ｓ＋ ）も作製
した（第１．２表参照）。更に比較触媒として、珪藻土
（担体ＡＳ２ ）を担体とするＦａ−Ｃｕ触媒を調製し
た。即ち、まず、水５００ｃｃ１こ、硝酸鉄２０ ＯＬ
硝酸銅２ｆを加λ溶解煮沸させた。また担体としての粉
末状の珪藻土８０ｇを水２００ｃｅに加え、煮沸し２次
いでこれしこ上記の硝酸鉄等を含む煮沸液を加えた。次
に、水５００ ｆ ｇ−次酸カリウム１５（ｌを溶かし
た液を。
激しく攪はんした上記の硝酸鉄、珪藻土等を含む液に徐
々に加えた。約２分間攪はんしながら煮沸した後、この
溶液を炉部し、炉残をイオン交換水１こより、カリウム
イオンがなくなるまで洗浄した。
々に加えた。約２分間攪はんしながら煮沸した後、この
溶液を炉部し、炉残をイオン交換水１こより、カリウム
イオンがなくなるまで洗浄した。
次に、このｐ残を１１０℃で２０時間乾燥し、直径８闘
φの球状体ｔこ成形しＦｅ４９％−Ｃｕ１％を珪藻±１
こ担持さ亡た比較触媒（触媒４８２）を調製した。
φの球状体ｔこ成形しＦｅ４９％−Ｃｕ１％を珪藻±１
こ担持さ亡た比較触媒（触媒４８２）を調製した。
次いで、−ｈ記各種の触媒Ｆこついて、その触媒活性の
評価を行なった。
評価を行なった。
触媒活性の評価は、直径２０酊φの石英反応管ニ」二記
の触ｔｌＫ ２０ ｍＪｔを充填し、、８５０℃で８時
間水素還元し、その後１反応温度２５０℃１反応圧力１
０ｋｑ／Ｃノ（ゲージ）、空間速度ｆｌｏＯＨｒで、水
素（８２）／−酸化炭素（Ｃｏ）モル比８の混合ガスを
上記反応管に送入し、−酸化状素の転化率と反応生成物
中の灰化水素量とを測定することによ−て行なった。こ
こに−酸化炭素転化率とは一酸化炭素が他の物質に転化
した割合（％）を示す。また１反応生成物中の灰化水素
は、灰化水素１分子中の炭素量で示されるＣ、、Ｃｘ、
ＣｓＣ４，Ｃｓ’ｆＦについて、ガスクロマトグラムを
こより、ＣＯ，ＣＯ２の量と共に測定した。上記Ｃ１は
メタン、Ｃ２はエタン、エチレン、Ｃａｔ：ｔプロパン
、プロピレン、Ｃｉｉブタン、ブチレン、ＣＩ。
の触ｔｌＫ ２０ ｍＪｔを充填し、、８５０℃で８時
間水素還元し、その後１反応温度２５０℃１反応圧力１
０ｋｑ／Ｃノ（ゲージ）、空間速度ｆｌｏＯＨｒで、水
素（８２）／−酸化炭素（Ｃｏ）モル比８の混合ガスを
上記反応管に送入し、−酸化状素の転化率と反応生成物
中の灰化水素量とを測定することによ−て行なった。こ
こに−酸化炭素転化率とは一酸化炭素が他の物質に転化
した割合（％）を示す。また１反応生成物中の灰化水素
は、灰化水素１分子中の炭素量で示されるＣ、、Ｃｘ、
ＣｓＣ４，Ｃｓ’ｆＦについて、ガスクロマトグラムを
こより、ＣＯ，ＣＯ２の量と共に測定した。上記Ｃ１は
メタン、Ｃ２はエタン、エチレン、Ｃａｔ：ｔプロパン
、プロピレン、Ｃｉｉブタン、ブチレン、ＣＩ。
はペンタン等を意味する。なお、Ｃ６以上の灰化水素は
、一括して測定した。
、一括して測定した。
これらの測定結果を第２表ｔこ示す。同表には。
上記Ｃ１〜Ｃ１，及びＣ１以上の灰化水素についての生
成割合（選択率ｑ６）を示した。
成割合（選択率ｑ６）を示した。
第２表より知られるごとく１本発明にかかる触媒はＣＯ
Ｄ転化率１こ関しては、珪藻土担体を用いた比較触媒Ｓ
２の約１．８〜１．６倍の値を示していることが分る。
Ｄ転化率１こ関しては、珪藻土担体を用いた比較触媒Ｓ
２の約１．８〜１．６倍の値を示していることが分る。
また、Ｃ１〜Ｃ６以上の選択率は。
両者の触媒ともほぼ同様の効果を有している。、このよ
うに９本発明の触媒は、上記従来の触媒よりも優れた活
性を発揮し、優れた触媒であることが分る。また、上記
よりも知られるごとく１本発明にかかる触媒は、担体と
して珪藻土を用いた場合に比して、その調製が簡易であ
ることが分る。
うに９本発明の触媒は、上記従来の触媒よりも優れた活
性を発揮し、優れた触媒であることが分る。また、上記
よりも知られるごとく１本発明にかかる触媒は、担体と
して珪藻土を用いた場合に比して、その調製が簡易であ
ることが分る。
また９本発明をこかかる触媒は、アルミナ含有量の多い
担体な用いた比較触媒Ｓ１に比して＋ＣＢ以上の選択率
が高いという優れた活性を有していることが分る。
担体な用いた比較触媒Ｓ１に比して＋ＣＢ以上の選択率
が高いという優れた活性を有していることが分る。
実施例２
担体と１７てＭｇＡｌ２Ｏ４スピネルとアルミナとより
なる多孔質体を用いた本発明にがかるＦｅ触謀を調製し
、触媒活性を測定した。
なる多孔質体を用いた本発明にがかるＦｅ触謀を調製し
、触媒活性を測定した。
即ち、上記スピネル担体）；ｒ、＋ ｌｌｔ＋記実施例
１の担体ｆ２のものを用い、これに対して実施例１と同
様にして４％のＦｓを担持させた触媒を調製した。
１の担体ｆ２のものを用い、これに対して実施例１と同
様にして４％のＦｓを担持させた触媒を調製した。
また、比較のために、担体として、第８表をこ示す種類
のアルミナ・シリカ、σ−アルミナ、γ−アルミナ、δ
−アルミナを用い、他は上記触［を同様にして調製した
Ｆａ４％相持の触媒を作成した。また、担体よして珪藻
±（担体４８２）を用い、実施例１と同様？こしてＦｅ
１１９％を担持させた触媒（触媒（Ｓ７ ）も調製した
。
のアルミナ・シリカ、σ−アルミナ、γ−アルミナ、δ
−アルミナを用い、他は上記触［を同様にして調製した
Ｆａ４％相持の触媒を作成した。また、担体よして珪藻
±（担体４８２）を用い、実施例１と同様？こしてＦｅ
１１９％を担持させた触媒（触媒（Ｓ７ ）も調製した
。
しかして、上記した触媒について、水素中で３５０℃、
８時間の還元処理を行ない、その後触媒活性の測定を行
なった。
８時間の還元処理を行ない、その後触媒活性の測定を行
なった。
触媒活性の測定は、触媒層温度が２８０℃である他は、
実施例１と同様の条件にて行なった。
実施例１と同様の条件にて行なった。
なお１反応圧力は０，５．ｔｏ＃ｇ／ｄＧの８種につい
て行なった。
て行なった。
測定の結果を第４表に、ＣＯ転化率については各反応圧
力毎１こ１選択率については１０ｋＱ／ｄの場合につい
て示す。
力毎１こ１選択率については１０ｋＱ／ｄの場合につい
て示す。
同表より知られるごとく１本発明にかかる触媒は、ＣＯ
転化率はいずれの反応圧力の場合１こも。
転化率はいずれの反応圧力の場合１こも。
比較触ｉｓ、〜Ｓ７よりも優れていることが分る。
また１選択率についても本発明の触媒は比較触媒Ｓ３〜
Ｓ６よりも、炭素数の多い炭化水素を多く生成し、優れ
た触媒であることが分る。
Ｓ６よりも、炭素数の多い炭化水素を多く生成し、優れ
た触媒であることが分る。
Claims (2)
- （１） アルミナ・マグネシアヌビネル、又はこのも
のとアルミナとよりなる多孔質体を担体とし、該担体に
鉄又は鉄および銅を担持させて成り、−酸化炭素を水素
還元することにより炭化水素を合成するための炭化水素
合成用触媒。 - （２）担体中におけるアルミナの量は、２０重量％以下
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
炭化水素合成用触媒
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57018058A JPS58137444A (ja) | 1982-02-05 | 1982-02-05 | 炭化水素合成用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57018058A JPS58137444A (ja) | 1982-02-05 | 1982-02-05 | 炭化水素合成用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58137444A true JPS58137444A (ja) | 1983-08-15 |
| JPH0251670B2 JPH0251670B2 (ja) | 1990-11-08 |
Family
ID=11961088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57018058A Granted JPS58137444A (ja) | 1982-02-05 | 1982-02-05 | 炭化水素合成用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58137444A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009519123A (ja) * | 2005-12-16 | 2009-05-14 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイ | 炭化水素合成触媒の製造方法 |
-
1982
- 1982-02-05 JP JP57018058A patent/JPS58137444A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009519123A (ja) * | 2005-12-16 | 2009-05-14 | シエル・インターナシヨネイル・リサーチ・マーチヤツピイ・ベー・ウイ | 炭化水素合成触媒の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0251670B2 (ja) | 1990-11-08 |
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