JPS58134041A - 連続蒸留によるプロパノ−ルの製法 - Google Patents
連続蒸留によるプロパノ−ルの製法Info
- Publication number
- JPS58134041A JPS58134041A JP58010676A JP1067683A JPS58134041A JP S58134041 A JPS58134041 A JP S58134041A JP 58010676 A JP58010676 A JP 58010676A JP 1067683 A JP1067683 A JP 1067683A JP S58134041 A JPS58134041 A JP S58134041A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- propatool
- column
- distillation
- dipropyl ether
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/36—Azeotropic distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/82—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by azeotropic distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/10—Monohydroxylic acyclic alcohols containing three carbon atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、含水粗製プロパツールから連続蒸留によりプ
ロパツールを取得するだめの新規方法に関する。
ロパツールを取得するだめの新規方法に関する。
プロパツールは工業的規模では主として、エチレンのヒ
ドロホルミル化と生成したプロピオンアルデヒドを続い
て水素化することにより製造される（ウルマンス・エン
チクロペテイ・デル・テヒニツシエン・ヘミ−１４版１
９８０年１巻４４５〜４４６頁参照）。
ドロホルミル化と生成したプロピオンアルデヒドを続い
て水素化することにより製造される（ウルマンス・エン
チクロペテイ・デル・テヒニツシエン・ヘミ−１４版１
９８０年１巻４４５〜４４６頁参照）。
ヒドロホルミル化はジプロピルエーテルの生成を抑制す
るため水の存在下に行われるので、粗製プロパツールは
、高沸点成分約０６２〜５重量％及びジプロピルエーテ
ル０．２〜５重量％のほか、水を２〜２０重量％含有し
ている。
るため水の存在下に行われるので、粗製プロパツールは
、高沸点成分約０６２〜５重量％及びジプロピルエーテ
ル０．２〜５重量％のほか、水を２〜２０重量％含有し
ている。
水の分離から成る粗製プロパツールの仕上げ処理におけ
る工業上重要な課題は、従来は連行剤たとえばシクロヘ
キサンを併用することにより解決されている（前記ウル
マンの著書の引用箇所参照）。それによればまず水が、
なお若干量（水相の約゛５〜１５重量％）のプロパツー
ルを含有する水／連行剤−共沸混合物の形で分離され１
次いで他の蒸留工程で純プロパツールを取得するため、
ジプロピルエーテル及び高沸点成分が除去される。
る工業上重要な課題は、従来は連行剤たとえばシクロヘ
キサンを併用することにより解決されている（前記ウル
マンの著書の引用箇所参照）。それによればまず水が、
なお若干量（水相の約゛５〜１５重量％）のプロパツー
ルを含有する水／連行剤−共沸混合物の形で分離され１
次いで他の蒸留工程で純プロパツールを取得するため、
ジプロピルエーテル及び高沸点成分が除去される。
このｔ′ｆ・作法は、系外の連行剤の併用のため、なら
びに特に順次連結された多数の塔による装置上の経費の
ために、軒済的に不利である。したがって本発明の課題
はこの欠点を除去することであった。
びに特に順次連結された多数の塔による装置上の経費の
ために、軒済的に不利である。したがって本発明の課題
はこの欠点を除去することであった。
本発明者らはこの課題が、含水粗製プロパツールの蒸留
に際し、水をジプロピルエーテルによって、プロパツー
ル含有水／ジプロピルエーテル共沸混合物の形で塔頂を
経て除去し、凝縮及び共沸混合物の相分離ののち、ジプ
ロピルエーテルの一部を蒸留塔へ返送し、高沸点成分を
塔底生成物として分−離し、そしてプロパツールを蒸気
状の側方排出物として塔から取り出すとき、解決される
ことを見出した。
に際し、水をジプロピルエーテルによって、プロパツー
ル含有水／ジプロピルエーテル共沸混合物の形で塔頂を
経て除去し、凝縮及び共沸混合物の相分離ののち、ジプ
ロピルエーテルの一部を蒸留塔へ返送し、高沸点成分を
塔底生成物として分−離し、そしてプロパツールを蒸気
状の側方排出物として塔から取り出すとき、解決される
ことを見出した。
本発明方法の好ましい実施態様は、図面により詳細に課
明される。べ、１ 得られるプロパツールの精製が達せられることを除いて
、全分離方法がただ１個の塔すなわち塔りにおいて行わ
れることは特に有利である。
明される。べ、１ 得られるプロパツールの精製が達せられることを除いて
、全分離方法がただ１個の塔すなわち塔りにおいて行わ
れることは特に有利である。
塔の構造様式には制限がなく、すなわち泡鐘塔、多孔板
塔又は弁穴棚段塔も、あるいは充填体塔も使用できる。
塔又は弁穴棚段塔も、あるいは充填体塔も使用できる。
しかし少なくともその下部範囲は棚段塔としての構成を
有することが望ましい。
有することが望ましい。
なぜならばその場合は液相から蒸気状のプロパツール相
が確実に分離されるからである。塔りは好ましくは理論
的棚段１０〜５０個を有する。
が確実に分離されるからである。塔りは好ましくは理論
的棚段１０〜５０個を有する。
粗製プロパツールは蒸気状又は液状で塔の中央部、すな
わち下から数えて約６〜６０の棚段量％当りジグロビル
エーテル約６〜８重量％が必要である。蒸留の開始時に
ジプロピルエーテルを少なく添加するならば、不足量を
別に追加することが好、１まし゛・粗製プ°″′−′は
いずれの場合も、特にそれがエチレンのヒドロホルミル
化及びそれ５に続くプロピオンアルデヒドの水素化から
生じたものであるときは、ジプロピルエーテルを約０．
２〜５重量％含有する。したがって粗製プロパツールと
共に新たに導入される量のエーテルを、絶えず系外に除
去せねばならない。
わち下から数えて約６〜６０の棚段量％当りジグロビル
エーテル約６〜８重量％が必要である。蒸留の開始時に
ジプロピルエーテルを少なく添加するならば、不足量を
別に追加することが好、１まし゛・粗製プ°″′−′は
いずれの場合も、特にそれがエチレンのヒドロホルミル
化及びそれ５に続くプロピオンアルデヒドの水素化から
生じたものであるときは、ジプロピルエーテルを約０．
２〜５重量％含有する。したがって粗製プロパツールと
共に新たに導入される量のエーテルを、絶えず系外に除
去せねばならない。
塔頂から排出する共沸混合物は、冷却器にで凝縮さλし
、そして分離器Ａにおいて、主としてジプロピルエーテ
ルから成る相とプロパツールを約１０重量％含有する水
相とに分別される。
、そして分離器Ａにおいて、主としてジプロピルエーテ
ルから成る相とプロパツールを約１０重量％含有する水
相とに分別される。
プロピオンアルデヒドの水素化のためには水が必要であ
るがら、水相を水素化工程へ再供給することが好ましい
。水相に含まれるプロパツールはもちろん水素化を妨害
しない。
るがら、水相を水素化工程へ再供給することが好ましい
。水相に含まれるプロパツールはもちろん水素化を妨害
しない。
エーテル相は、共沸蒸留に必要な量に応じて一部がＤへ
再供給され、そして残量は系外に除去される。ジプロピ
ルエーテルは溶剤混合物の成分として好適であって、得
られた形のままさらに精製することな（、この目的のた
めに使用できる。
再供給され、そして残量は系外に除去される。ジプロピ
ルエーテルは溶剤混合物の成分として好適であって、得
られた形のままさらに精製することな（、この目的のた
めに使用できる。
主と１〜てプロピオンアルデヒドの縮合生成物とそのエ
ーテルから成る高沸点物質は、塔底生成物と（７て塔り
がら取り出される。この物質は化学的に主として不活性
であるから、化学反応たとえばヒドロホルミル化のため
の反応媒質として用いることができる。
ーテルから成る高沸点物質は、塔底生成物と（７て塔り
がら取り出される。この物質は化学的に主として不活性
であるから、化学反応たとえばヒドロホルミル化のため
の反応媒質として用いることができる。
プロパツールは、約４〜１５の棚段の高さで蒸気状の側
方排出物として塔から排出される。
方排出物として塔から排出される。
この生成物は夾雑物質としてなお少量（約０．００５〜
０．５重量％）の高沸点物質を含有する。
０．５重量％）の高沸点物質を含有する。
したがって多くの使用目的に対して充分に純粋である。
所望によりこのプロパツールに、普通の蒸留による精製
を施すことができ、このためには１０〜５０の理論的棚
段な有する塔が用いられる。
を施すことができ、このためには１０〜５０の理論的棚
段な有する塔が用いられる。
本発明による蒸留方法は０．２〜５バールで行うことが
できるが１通常は常圧で操作される。
できるが１通常は常圧で操作される。
適用圧力から相当する塔の操作温度が与えられる（常圧
では塔底が約１１５℃、塔頂が約８５℃）。塔還流には
５：１〜１ｏ：１の比率が好ましい。
では塔底が約１１５℃、塔頂が約８５℃）。塔還流には
５：１〜１ｏ：１の比率が好ましい。
その重要な特色がジプロピルエーテルニよる粗製プロパ
ツールからの水の共沸蒸留除去にある本発明の方法は、
もちろんエチレンのヒドロホルミル化とそれに続くプロ
ピオンアルデヒドの水素化に由来する粗製プロパツール
の仕上げ処理のためばかりでなく、任意の起源によるそ
の含水？１１合物からプロパツールを取得するためにも
適している。
ツールからの水の共沸蒸留除去にある本発明の方法は、
もちろんエチレンのヒドロホルミル化とそれに続くプロ
ピオンアルデヒドの水素化に由来する粗製プロパツール
の仕上げ処理のためばかりでなく、任意の起源によるそ
の含水？１１合物からプロパツールを取得するためにも
適している。
実施例
高さ１１ｍ、内部直径０．６ｍ及び理論的棚段数６４の
塔の中部に、１４ｋｇ／時の水の存在下ＫＮｉ触媒によ
るエチレンのヒドロホルミル化とそれに続くプロピオン
アルデヒドの水素化に由来する粗製プロパツールを毎時
２００ ｋｇ供給する。この粗製プロパツールは次の主
要成分から成る。
塔の中部に、１４ｋｇ／時の水の存在下ＫＮｉ触媒によ
るエチレンのヒドロホルミル化とそれに続くプロピオン
アルデヒドの水素化に由来する粗製プロパツールを毎時
２００ ｋｇ供給する。この粗製プロパツールは次の主
要成分から成る。
プロパツール １８３．０ｋｇ（９１，５重量％）
水 １４．０ｋｌｉｌ（７，０
重量％）ジプロピルエーテル １．６ｋｇ（０，７
重量％）２００ｋｇ（１００重量％） 図面に相当する蒸留装置にはジプロピルエーテルが約１
００ｋｌｉｌ存在する。塔は約８：１の還流比で操作さ
れる。分離器Ａでの相分離ののち、：：： プロパノールｔ ３ｋｇ’４．含有する水相が毎時１５
゜６′ｋｇ得られる。この相を水素化工程に再供給する
。さらに導管Ｅを経て、毎時ジプロピルエーテル１．６
１＼９、プロパツール０．４ ｋｇ及び少量の水から成
イ）何機相が取出される。
水 １４．０ｋｌｉｌ（７，０
重量％）ジプロピルエーテル １．６ｋｇ（０，７
重量％）２００ｋｇ（１００重量％） 図面に相当する蒸留装置にはジプロピルエーテルが約１
００ｋｌｉｌ存在する。塔は約８：１の還流比で操作さ
れる。分離器Ａでの相分離ののち、：：： プロパノールｔ ３ｋｇ’４．含有する水相が毎時１５
゜６′ｋｇ得られる。この相を水素化工程に再供給する
。さらに導管Ｅを経て、毎時ジプロピルエーテル１．６
１＼９、プロパツール０．４ ｋｇ及び少量の水から成
イ）何機相が取出される。
塔底からは、毎時プロパツールｏ、９ｋｇトー緒に高沸
点物質１．７ ｋｇが排出され、そして第８棚段の高さ
で階、本方法による生成物としての実際上綿ｆ′−なプ
ロパツールが毎時１８０．４ｋｇ得ら才する１、これは
使用プロパツールに対し９８．６％の蒸留収率に相当す
る。
点物質１．７ ｋｇが排出され、そして第８棚段の高さ
で階、本方法による生成物としての実際上綿ｆ′−なプ
ロパツールが毎時１８０．４ｋｇ得ら才する１、これは
使用プロパツールに対し９８．６％の蒸留収率に相当す
る。
図面は、本発明方法の実施態様を説明するための工程図
であって、Ａは分離器、Ｄは蒸留塔、Ｋは冷却器を示し
、Ｒｏｈ −Ｐは粗製プロパツール、Ｐ（Ｄ；ｔｍｐｆ
）は蒸気状のプロパツール、ｉ（Ｓは高沸点物ＩＰ１
、そしてｗ／ｐはプロパツールを含有する水相をそれぞ
れ意味する。 出願人 バスフ・アクチェンゲゼルシャフト代理人 弁
理士 小 林 正 雄ドイツ連邦共和国６７０
０ルードウ イツヒスハーフエン・バラハウ スシュトラーセ５３
であって、Ａは分離器、Ｄは蒸留塔、Ｋは冷却器を示し
、Ｒｏｈ −Ｐは粗製プロパツール、Ｐ（Ｄ；ｔｍｐｆ
）は蒸気状のプロパツール、ｉ（Ｓは高沸点物ＩＰ１
、そしてｗ／ｐはプロパツールを含有する水相をそれぞ
れ意味する。 出願人 バスフ・アクチェンゲゼルシャフト代理人 弁
理士 小 林 正 雄ドイツ連邦共和国６７０
０ルードウ イツヒスハーフエン・バラハウ スシュトラーセ５３
Claims (1)
- 含水粗製プロパツールの蒸留に際し、水をジプロピルエ
ーテルによって、プロパツール含有水／ジプロピルエー
テル共沸混合物の形で塔頂を経て除去し、凝縮及び共沸
混合物の相分離のノチ、ジプロピルエーテルの一部を蒸
留塔へ返送し、高沸点成分を塔底生成物として分離し、
そしてプロパツールを蒸気状の側方排出物として塔から
取り出すことを特徴とする、含水粗製プロパツールから
プロパツールを連続蒸留により取得する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE32032625 | 1982-02-01 | ||
| DE19823203262 DE3203262A1 (de) | 1982-02-01 | 1982-02-01 | Verfahren zur kontinuierlichen destillativen gewinnung von propanol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58134041A true JPS58134041A (ja) | 1983-08-10 |
Family
ID=6154474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58010676A Pending JPS58134041A (ja) | 1982-02-01 | 1983-01-27 | 連続蒸留によるプロパノ−ルの製法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0085372A1 (ja) |
| JP (1) | JPS58134041A (ja) |
| DE (1) | DE3203262A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MX2019001542A (es) | 2016-08-11 | 2019-08-29 | Versalis Spa | Proceso para la purificacion del solvente que se deriva de la produccion de combinaciones elastomericas. |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR577169A (fr) * | 1923-02-15 | 1924-09-01 | Ricard | Procédé de fabrication d'alcool absolu |
| US2489619A (en) * | 1948-08-23 | 1949-11-29 | Standard Oil Dev Co | Recovery of normal propyl alcohol from oxygenated compounds |
| US2640017A (en) * | 1949-07-14 | 1953-05-26 | Standard Oil Dev Co | Production of substantially pure and anhydrous alcohols by distillation |
| US3528891A (en) * | 1966-10-11 | 1970-09-15 | Basf Ag | Purification of n-alkanols having four to five carbon atoms |
-
1982
- 1982-02-01 DE DE19823203262 patent/DE3203262A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-01-22 EP EP83100570A patent/EP0085372A1/de not_active Withdrawn
- 1983-01-27 JP JP58010676A patent/JPS58134041A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3203262A1 (de) | 1983-08-11 |
| EP0085372A1 (de) | 1983-08-10 |
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