JPS58132112A - 中空糸の製造方法 - Google Patents
中空糸の製造方法Info
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- JPS58132112A JPS58132112A JP1518482A JP1518482A JPS58132112A JP S58132112 A JPS58132112 A JP S58132112A JP 1518482 A JP1518482 A JP 1518482A JP 1518482 A JP1518482 A JP 1518482A JP S58132112 A JPS58132112 A JP S58132112A
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- hollow fiber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、中空糸の製造方法に関する。更に詳しくは、
分離用膜材料などとして有効に使用されるポリスルホン
樹脂中空糸の製造方法に関する。
分離用膜材料などとして有効に使用されるポリスルホン
樹脂中空糸の製造方法に関する。
ポリスルホン樹脂は、酸化に強いスルホン結合、−じん
性と熱安定性とを与えるエーテル結合および耐熱性を向
上させるベンゼン環などを分子の骨格構造中にそれぞれ
含んでいるので、バランスのとれたすぐれた性質を持っ
ている。即ち、機械的強度はポリ７エエレンオキシド樹
脂とけば同等で、熱愛形温度（１７４℃）はポリプロピ
レン樹脂に次いで高く、特に高温での耐クリープ性がす
ぐれており、耐化学薬品性にすぐれ、酸やアルカリに侵
されないといった性質を備え、しかもそれは中空糸への
紡糸も容易なところから、分離用膜材料としての中空糸
として、有機溶剤の分離、有機物の回収、排水処理など
に苛酷な条件（高温、強酸性または強アルカリ性など）
でも、いずれも有効に使用することができる。
性と熱安定性とを与えるエーテル結合および耐熱性を向
上させるベンゼン環などを分子の骨格構造中にそれぞれ
含んでいるので、バランスのとれたすぐれた性質を持っ
ている。即ち、機械的強度はポリ７エエレンオキシド樹
脂とけば同等で、熱愛形温度（１７４℃）はポリプロピ
レン樹脂に次いで高く、特に高温での耐クリープ性がす
ぐれており、耐化学薬品性にすぐれ、酸やアルカリに侵
されないといった性質を備え、しかもそれは中空糸への
紡糸も容易なところから、分離用膜材料としての中空糸
として、有機溶剤の分離、有機物の回収、排水処理など
に苛酷な条件（高温、強酸性または強アルカリ性など）
でも、いずれも有効に使用することができる。
かかる用途に用いられるポリスルホン樹脂からの中空糸
の製造は、ポリスルホン樹脂の高濃度溶液である紡糸原
液（ドープ液゛）を中空環状ノズルから押出し、数α〜
数１０ｃｆＩＫの間を自然落下させた後、水またはそれ
を主成分とするゲル化洛中に導き、そこでゲル化成形さ
せることにより行われ、この際中空部の内部には液体を
注入し、中空部の維持を図っている。これには、紡糸原
液に対して凝固性の液体、例えば水、アルコール、アセ
トンまたはそれらの混合液などが従来用いられている。
の製造は、ポリスルホン樹脂の高濃度溶液である紡糸原
液（ドープ液゛）を中空環状ノズルから押出し、数α〜
数１０ｃｆＩＫの間を自然落下させた後、水またはそれ
を主成分とするゲル化洛中に導き、そこでゲル化成形さ
せることにより行われ、この際中空部の内部には液体を
注入し、中空部の維持を図っている。これには、紡糸原
液に対して凝固性の液体、例えば水、アルコール、アセ
トンまたはそれらの混合液などが従来用いられている。
ところで、中空糸の中空部を維持するため、その内部に
凝固性の液体を注入する場合、ノズルの外側環状部から
吐出した紡糸原液は、ノズルの内側中空部から注入され
たこの液体と接触すると直ちに中空糸の内側からゲル化
を開始し、その後内側のゲル化層は徐々に発達して行く
が、紡糸された中空糸にドラフトをかけて延伸する際、
中空部に凝固性の液体が注入されるとノズル部からの急
激なゲル化によって、糸切れが多発する現象がみられる
。また、糸切れだけではなく、中空糸が周方向に縮むた
め中空糸断面の内壁の形状が円形にはならないこと、ノ
ズル部の流れが不均一の場合、ゲル化が早すぎるため一
旦偏肉すればそのままの状態で成形されること、凝固性
の液体を内部に通しながら紡糸された中空糸は、その内
面と外面とに２重にスキン層を形成させるため、これを
分離用膜材料とした場合の口過能率が低下することなど
といった欠点も同時にみられる。
凝固性の液体を注入する場合、ノズルの外側環状部から
吐出した紡糸原液は、ノズルの内側中空部から注入され
たこの液体と接触すると直ちに中空糸の内側からゲル化
を開始し、その後内側のゲル化層は徐々に発達して行く
が、紡糸された中空糸にドラフトをかけて延伸する際、
中空部に凝固性の液体が注入されるとノズル部からの急
激なゲル化によって、糸切れが多発する現象がみられる
。また、糸切れだけではなく、中空糸が周方向に縮むた
め中空糸断面の内壁の形状が円形にはならないこと、ノ
ズル部の流れが不均一の場合、ゲル化が早すぎるため一
旦偏肉すればそのままの状態で成形されること、凝固性
の液体を内部に通しながら紡糸された中空糸は、その内
面と外面とに２重にスキン層を形成させるため、これを
分離用膜材料とした場合の口過能率が低下することなど
といった欠点も同時にみられる。
本発明者は゛、こうした欠点をもたらす原因について種
々検討の結果、ノズル部から流出した紡糸原液の中空流
のゲル化が急激に起り、即ちこのゲル化は紡糸原液を構
成しているｉ ＩＪスルホン樹脂とその溶剤の２成分中
の溶剤が、例えば中空部に注入した水などと置換される
ことにより、樹゛詣成分が凝集する結果起るものと考え
、中空部に注入する液体として、樹脂成分を溶解せずか
つ水と相溶性のないもの、即ち紡糸原液を凝固させない
ものを用いることにより、前記の如き欠点をいずれも解
消し得ることを見出した。
々検討の結果、ノズル部から流出した紡糸原液の中空流
のゲル化が急激に起り、即ちこのゲル化は紡糸原液を構
成しているｉ ＩＪスルホン樹脂とその溶剤の２成分中
の溶剤が、例えば中空部に注入した水などと置換される
ことにより、樹゛詣成分が凝集する結果起るものと考え
、中空部に注入する液体として、樹脂成分を溶解せずか
つ水と相溶性のないもの、即ち紡糸原液を凝固させない
ものを用いることにより、前記の如き欠点をいずれも解
消し得ることを見出した。
従って、本発明は中空糸の製造方法に係り、中空糸の製
造は、ポリスルホン樹脂紡糸原液を中空環状ノズルより
押出し、水またはそれを主成分とするゲル化浴中に導き
、中空糸を紡糸するに際し、中空部を維持するための注
入液体として前記紡糸原液を凝固させない液体を用いて
行われる。
造は、ポリスルホン樹脂紡糸原液を中空環状ノズルより
押出し、水またはそれを主成分とするゲル化浴中に導き
、中空糸を紡糸するに際し、中空部を維持するための注
入液体として前記紡糸原液を凝固させない液体を用いて
行われる。
かかる紡糸原液を凝固させない液体としては、例えば灯
油、リグロイン、ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどの
液状の炭化水素が一般に用いられる。
油、リグロイン、ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどの
液状の炭化水素が一般に用いられる。
中空糸に紡糸されるポリスルホン樹脂としては、一般に
ビスフェノールＡのナトリウム塩とｐ＋ｐ’−ジクロル
ジフェニルスルホンとをジメチルスルホキシド中で反応
させて得られるポリスルホンが用し）ラレルカ、フェニ
ル−ｐ−クロルスルホニルフェニルエーテルを脱塩酸さ
せて２縮重合させたものあるいはスルホン化ポリスルホ
ンなども同様に用いることができる。
ビスフェノールＡのナトリウム塩とｐ＋ｐ’−ジクロル
ジフェニルスルホンとをジメチルスルホキシド中で反応
させて得られるポリスルホンが用し）ラレルカ、フェニ
ル−ｐ−クロルスルホニルフェニルエーテルを脱塩酸さ
せて２縮重合させたものあるいはスルホン化ポリスルホ
ンなども同様に用いることができる。
ポリスルホン樹脂を溶解させ、紡糸原液を形成させるの
に用いられる溶剤としては、ジメチルホルムアミド、ジ
エチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジエチル
アセトアミド、モルホリン、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン、テトラヒドロ７ラン、ジメチルスルホキシドなどが
用いられ、これらの中でジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ビＨＩ７ドン、モル
ホＩＪンなどが好んで用いられる。これらの溶剤に溶解
させたポリスルホン樹脂紡糸原液は、一般に約７０〜８
５ｆ！量−１好市しくけ約７０〜８５ｆ量襲の濃度に調
製されて用いられる。
に用いられる溶剤としては、ジメチルホルムアミド、ジ
エチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジエチル
アセトアミド、モルホリン、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン、テトラヒドロ７ラン、ジメチルスルホキシドなどが
用いられ、これらの中でジメチルホルムアミド、ジエチ
ルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ビＨＩ７ドン、モル
ホＩＪンなどが好んで用いられる。これらの溶剤に溶解
させたポリスルホン樹脂紡糸原液は、一般に約７０〜８
５ｆ！量−１好市しくけ約７０〜８５ｆ量襲の濃度に調
製されて用いられる。
かかる紡糸原液および前記注入液体を用し１ての中空糸
の紡糸およびドラフトは、いずれも従来法と同様に行わ
れる。従って、凝固浴として（ま、水またはこれを主成
分とするものが用Ｉ／洩られ、他の成分を添加する場合
には、少量の界面活性剤や紡糸原液調製に用いられたの
と同種の溶剤など力τ用いられる。
の紡糸およびドラフトは、いずれも従来法と同様に行わ
れる。従って、凝固浴として（ま、水またはこれを主成
分とするものが用Ｉ／洩られ、他の成分を添加する場合
には、少量の界面活性剤や紡糸原液調製に用いられたの
と同種の溶剤など力τ用いられる。
このようにして、中空糸を紡糸するに際し、中空部を維
持するための注入液体として紡糸原液を凝固させない液
体を用いた結果、 （１）糸切れの少ない紡糸を行なうことが可能である （２）偏肉の少ない中空糸を製造することができる（３
）外面にのみスキン層を形成させた中空糸を製造するこ
とができる （４）従来の紡糸法およびドラフト法を採用した場合と
比較して巻取速度を大きくすることができる このことは、紡糸効率がよくなり、大量の中空糸を製造
できることおよびより細い中空糸を製造できることにつ
ながり、より細い中空糸が得られれば、それを分離用膜
材料として用いた場合、膜材料を収納する容器をコンパ
クト化し得るという効果をももたらすことになる などの効果を本命明は秦するものであり、このようにし
て得られた中空糸は、限外口過膜材料または逆浸透膜材
料などの分離用膜材料として、効果的に使用することが
できる。
持するための注入液体として紡糸原液を凝固させない液
体を用いた結果、 （１）糸切れの少ない紡糸を行なうことが可能である （２）偏肉の少ない中空糸を製造することができる（３
）外面にのみスキン層を形成させた中空糸を製造するこ
とができる （４）従来の紡糸法およびドラフト法を採用した場合と
比較して巻取速度を大きくすることができる このことは、紡糸効率がよくなり、大量の中空糸を製造
できることおよびより細い中空糸を製造できることにつ
ながり、より細い中空糸が得られれば、それを分離用膜
材料として用いた場合、膜材料を収納する容器をコンパ
クト化し得るという効果をももたらすことになる などの効果を本命明は秦するものであり、このようにし
て得られた中空糸は、限外口過膜材料または逆浸透膜材
料などの分離用膜材料として、効果的に使用することが
できる。
次に、実施例について本発明を説明する。
実施例１
いずれも重量で２５％のポリスルホン、７４％のジメチ
ルホルムアミドおよび１％のポリビニルピロリドン（増
粘剤）から調製された紡糸原液を、内径１日、外径２Ｗ
１Ｍの中空環状ノズルから３３扉柊の吐出量で外側環状
部から吐出させ、その際内側中空部から注入液体として
リグロインを３．８ ｓｄ／分の注入証で同時に送り込
み、１０ａ＊＋の間を自然落下させた後、水９９ｆｉ量
算およびジメチルホルムアミド１重量≦よりなる組成の
ゲル化洛中に導き、それを６０ ｍ７分の巻取速度で巻
取り、内径０．３■、外径０．７−の中空糸を得た。
ルホルムアミドおよび１％のポリビニルピロリドン（増
粘剤）から調製された紡糸原液を、内径１日、外径２Ｗ
１Ｍの中空環状ノズルから３３扉柊の吐出量で外側環状
部から吐出させ、その際内側中空部から注入液体として
リグロインを３．８ ｓｄ／分の注入証で同時に送り込
み、１０ａ＊＋の間を自然落下させた後、水９９ｆｉ量
算およびジメチルホルムアミド１重量≦よりなる組成の
ゲル化洛中に導き、それを６０ ｍ７分の巻取速度で巻
取り、内径０．３■、外径０．７−の中空糸を得た。
得られた中空糸は、図面代用写真１にその断面図（倍率
１００倍）が、重た同２および同３にそれぞれその外面
（倍率１００００倍）および内面（倍率５ｏｏｏ倍）が
電子’ａｍａ写貞として示されているように、偏肉部が
なく、またスキン層は外側のみに形成されており、ドラ
フト時の糸切れもなく、円滑に紡糸をすることができた
。この中空糸を限外口過膜材料として限外口過をすると
、分子量２０．０００のポリエチレングリコールの２襲
水溶液に適用した場合、溶解していたポリエチレングリ
コールの９５％以上を排除することができた。
１００倍）が、重た同２および同３にそれぞれその外面
（倍率１００００倍）および内面（倍率５ｏｏｏ倍）が
電子’ａｍａ写貞として示されているように、偏肉部が
なく、またスキン層は外側のみに形成されており、ドラ
フト時の糸切れもなく、円滑に紡糸をすることができた
。この中空糸を限外口過膜材料として限外口過をすると
、分子量２０．０００のポリエチレングリコールの２襲
水溶液に適用した場合、溶解していたポリエチレングリ
コールの９５％以上を排除することができた。
実施例２
いずれも重量で２８．５％のポリスルホン、６６．５％
のジメチルアセトアミドおよび５％のポリビニルピロリ
ドンから；ブ１製された紡糸原液を、内径１喘、外ｑ％
２ ＋：ｑの中空ノズルから６．３−７分の吐出Ｉで
外側環状部から吐ｌＢさせ、その際内側中空部から注入
液体として灯油を１．８ ｍ７分の注入針で同時に送り
込み、４６．Ｍの間を自然落下させた後、水１００％よ
りなる組成のゲル化浴中に導き、それを５４ｍ／分の巻
取’ｔＭ ｒｔ Ｆ巻取り、内径００１５層、外径０，
３紹の中空糸を得た。この場合にも、ドラフト時の糸切
れはなく、円滑に紡糸をすることができた。
のジメチルアセトアミドおよび５％のポリビニルピロリ
ドンから；ブ１製された紡糸原液を、内径１喘、外ｑ％
２ ＋：ｑの中空ノズルから６．３−７分の吐出Ｉで
外側環状部から吐ｌＢさせ、その際内側中空部から注入
液体として灯油を１．８ ｍ７分の注入針で同時に送り
込み、４６．Ｍの間を自然落下させた後、水１００％よ
りなる組成のゲル化浴中に導き、それを５４ｍ／分の巻
取’ｔＭ ｒｔ Ｆ巻取り、内径００１５層、外径０，
３紹の中空糸を得た。この場合にも、ドラフト時の糸切
れはなく、円滑に紡糸をすることができた。
【図面の簡単な説明】
図面代用写真は、いずれも実施例１でイ；ｌられた中空
糸に係るものであり、その１は断面図、また２および３
はそれぞれ外面および内面を示す電子＃Ｂ撒鏡写真であ
る。 ８３ 手 続 禰 正 書（自発） 昭和５７年１月１６日 り事件の表示 昭和５７年特許鯨第１５１８番号 ２、発明の名称 中空糸の製造方法 ＆補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （４３８）日本オイルシール工業株式会社本代
理人 住所 東京都港区芝大門ユの２の７ 阿藤ビル５０１号
乙補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 手続補正書く方式） ％式％ 上事件の表示 昭和δ〒都特許願第１５１８４号 λ発明の名称 中空糸の製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （４３Ｂ）日本オイルシール工業株式会社表代
理人 住所 東京都港区芝大門ｌの２の１ 阿藤ビル５０１号
δ禰正命令の日付 フ補正の内容 （１）図面（図面代用写真）の「図面代用写真ｌ」、「
図面代用写真２」および１図面代用写真３」の表示を、
それぞれ［第１図」、［第２図」および［第３図」に訂
正する。 （２）第８頁第９〜１２行の記載を、次のように訂正す
る〇 「得られ良中空糸は、第１図にその断面の繊維構造（倍
率１００倍）が、ｔｆＣ第２図および第３図にそれぞれ
その外面側（倍率１００００倍）および内面側（倍率５
０００倍）の繊維形状が電子顕微鏡写真として示されて
いる。Ｊ （３）図面の簡単な説明の欄含、次のように訂正する。 ［第１図は、実施例１で得られた中空糸の断面の繊維構
造を、また第２図および第３図はそれぞれ中空糸の外面
側および内？１ＩＩＩ１１の繊維形状を示す電子顕微鏡
写真である。」
糸に係るものであり、その１は断面図、また２および３
はそれぞれ外面および内面を示す電子＃Ｂ撒鏡写真であ
る。 ８３ 手 続 禰 正 書（自発） 昭和５７年１月１６日 り事件の表示 昭和５７年特許鯨第１５１８番号 ２、発明の名称 中空糸の製造方法 ＆補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （４３８）日本オイルシール工業株式会社本代
理人 住所 東京都港区芝大門ユの２の７ 阿藤ビル５０１号
乙補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 手続補正書く方式） ％式％ 上事件の表示 昭和δ〒都特許願第１５１８４号 λ発明の名称 中空糸の製造方法 ３補正をする者 事件との関係 特許出願人 名称 （４３Ｂ）日本オイルシール工業株式会社表代
理人 住所 東京都港区芝大門ｌの２の１ 阿藤ビル５０１号
δ禰正命令の日付 フ補正の内容 （１）図面（図面代用写真）の「図面代用写真ｌ」、「
図面代用写真２」および１図面代用写真３」の表示を、
それぞれ［第１図」、［第２図」および［第３図」に訂
正する。 （２）第８頁第９〜１２行の記載を、次のように訂正す
る〇 「得られ良中空糸は、第１図にその断面の繊維構造（倍
率１００倍）が、ｔｆＣ第２図および第３図にそれぞれ
その外面側（倍率１００００倍）および内面側（倍率５
０００倍）の繊維形状が電子顕微鏡写真として示されて
いる。Ｊ （３）図面の簡単な説明の欄含、次のように訂正する。 ［第１図は、実施例１で得られた中空糸の断面の繊維構
造を、また第２図および第３図はそれぞれ中空糸の外面
側および内？１ＩＩＩ１１の繊維形状を示す電子顕微鏡
写真である。」
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ポリスルホン樹脂紡糸原液を中空環状ノズルより押
出し、水またはそれを主成分とするゲル化洛中に導き、
中空糸を紡糸するに際し、中空部を維持するための注入
液体として前記紡糸原液を凝固させない液体を用いるこ
とを特徴とする中空糸の製造方法。 ２、注入液体として液状の炭化水素が用いられる特許請
求の範囲第１項記載の中空糸の製造方法。 ３、紡糸された中空糸が分離用膜材料として用いられる
特許請求の範囲第１項記載の中空糸の製造方法。 ４、分離用膜材料が限外口過膜材料または逆浸透膜材料
である特許請求の範囲第３項記載の中空糸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1518482A JPS58132112A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | 中空糸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1518482A JPS58132112A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | 中空糸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58132112A true JPS58132112A (ja) | 1983-08-06 |
Family
ID=11881739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1518482A Pending JPS58132112A (ja) | 1982-02-02 | 1982-02-02 | 中空糸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58132112A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6193801A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-05-12 | フレゼニウス アクチエンゲゼルシヤフト | 非対称微孔性中空繊維の製造方法 |
| JPS61164602A (ja) * | 1985-01-17 | 1986-07-25 | Daicel Chem Ind Ltd | ポリスルホン系樹脂製中空糸膜 |
| JP2010525932A (ja) * | 2007-04-23 | 2010-07-29 | フレゼニウス メディカル ケア ドイッチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 中空繊維毛細管膜ならびにその製造方法 |
-
1982
- 1982-02-02 JP JP1518482A patent/JPS58132112A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6193801A (ja) * | 1984-07-17 | 1986-05-12 | フレゼニウス アクチエンゲゼルシヤフト | 非対称微孔性中空繊維の製造方法 |
| JPH0554373B2 (ja) * | 1984-07-17 | 1993-08-12 | Fresenius Ag | |
| JPS61164602A (ja) * | 1985-01-17 | 1986-07-25 | Daicel Chem Ind Ltd | ポリスルホン系樹脂製中空糸膜 |
| JPH0569571B2 (ja) * | 1985-01-17 | 1993-10-01 | Daicel Chem | |
| JP2010525932A (ja) * | 2007-04-23 | 2010-07-29 | フレゼニウス メディカル ケア ドイッチュラント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 中空繊維毛細管膜ならびにその製造方法 |
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