JPS58130117A - 硫酸アンモニウム回収法 - Google Patents
硫酸アンモニウム回収法Info
- Publication number
- JPS58130117A JPS58130117A JP736382A JP736382A JPS58130117A JP S58130117 A JPS58130117 A JP S58130117A JP 736382 A JP736382 A JP 736382A JP 736382 A JP736382 A JP 736382A JP S58130117 A JPS58130117 A JP S58130117A
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- JP
- Japan
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- ammonium sulfate
- quenching
- tower
- organic matter
- acetonitrile
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- Pending
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- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫酸アンモニウムの回収法に関する。
米国特許第３．ｇｇ！５−．９２ｇ号の発明は、アクリ
ロニトリルまたはメタクリロニトリル製造のための、プ
ロピレンまたはイソブチレンのアンモ酸化において生成
する反応器流出物処理のための回収および精製系を記載
している。この系は、熱いガス状反応器流出物を直接−
水と接触させることにより冷す急冷浴を使用する。この
操作の結果として、液体副生物が生成し、これは急冷塔
底から連続的にとり出される。
ロニトリルまたはメタクリロニトリル製造のための、プ
ロピレンまたはイソブチレンのアンモ酸化において生成
する反応器流出物処理のための回収および精製系を記載
している。この系は、熱いガス状反応器流出物を直接−
水と接触させることにより冷す急冷浴を使用する。この
操作の結果として、液体副生物が生成し、これは急冷塔
底から連続的にとり出される。
この急冷プトムス副生物は典型的には、７０重ｔｑｂ程
度の硫酸アンモニウム、７６重量−の重質有機物、少量
の軽質有機物を含んでおり、残り（約７ダー）Ｆｉ水で
ある。高度のニトリル置換を有し、ま虎若干の酸素化炭
化水素基全台む異なる鍋沸点Ｍ機化合物の混合物からな
る重質有機物のために、急冷４ゴトムスは本質的に無用
である。
度の硫酸アンモニウム、７６重量−の重質有機物、少量
の軽質有機物を含んでおり、残り（約７ダー）Ｆｉ水で
ある。高度のニトリル置換を有し、ま虎若干の酸素化炭
化水素基全台む異なる鍋沸点Ｍ機化合物の混合物からな
る重質有機物のために、急冷４ゴトムスは本質的に無用
である。
そこで、これはふつう燃焼または深井戸堀（ｄｅｅｐ
ｃｏ・目１ｎｇ ）によって廃棄される。
ｃｏ・目１ｎｇ ）によって廃棄される。
不幸にして、との両廃秦法は増々魅力的でなくなってい
る。燃料の価格の増加と共に、急冷浴〆トムスの燃焼は
増々高価になっている。さらに、二酸化硫黄発生のため
に、燃焼は環境的に好ましくない。深井戸堀も環境的見
地からは好ましくないものである。
る。燃料の価格の増加と共に、急冷浴〆トムスの燃焼は
増々高価になっている。さらに、二酸化硫黄発生のため
に、燃焼は環境的に好ましくない。深井戸堀も環境的見
地からは好ましくないものである。
したがって１本発明の目的はアクリロニトリルまたはメ
タクリロニトリルの精製および回収装置によって生成す
る急冷塔ポトムスの新廃棄技術を提供することにある。
タクリロニトリルの精製および回収装置によって生成す
る急冷塔ポトムスの新廃棄技術を提供することにある。
急？’ｌ＆）ムスをアセトニトリルと接触させることに
より、急冷浴ボトムスに含まれているｘ′ｊｉＬ有機物
ヲ谷易に安価に抽出できるという知見に基づく本発明に
よって、この目的および他の目的が遂行される。
より、急冷浴ボトムスに含まれているｘ′ｊｉＬ有機物
ヲ谷易に安価に抽出できるという知見に基づく本発明に
よって、この目的および他の目的が遂行される。
一旦１重貧有機物ケ急冷塔ボトムスから分離すると、精
製した急冷浴ボトムスは肥料等級硫酸アンモニウム用の
理想的源となる。抽出した重質有機物は、それからアセ
トニトリルの回収後、水蒸気発生のためがイラーへまた
は灰化器へ排出する。
製した急冷浴ボトムスは肥料等級硫酸アンモニウム用の
理想的源となる。抽出した重質有機物は、それからアセ
トニトリルの回収後、水蒸気発生のためがイラーへまた
は灰化器へ排出する。
この重質有機物ははるかに多く濃縮されるから、灰化に
よる廃棄がはるかに安価である。
よる廃棄がはるかに安価である。
そこで、本発明はアクリロニトリルまたはメタクリロニ
トリルの精製および回収装置により生成する急冷浴がト
ムズの廃集會容易にするための新規な処理法を提供し、
（ただしこの急冷塔ポトムスは水、＋に酸アンモニウム
、ｘｉ有機物を含んでおり、）そして本発明の方法は急
冷４ゴトムスとアセトニトリルを接触させてがトムズか
ら重質有機物を抽出することからなる。
トリルの精製および回収装置により生成する急冷浴がト
ムズの廃集會容易にするための新規な処理法を提供し、
（ただしこの急冷塔ポトムスは水、＋に酸アンモニウム
、ｘｉ有機物を含んでおり、）そして本発明の方法は急
冷４ゴトムスとアセトニトリルを接触させてがトムズか
ら重質有機物を抽出することからなる。
図１ｒ参照すると、米国特許第３．ｇｇ！、９２ｇ号の
図のライン１６で回収されるような熱い急冷４ゴトムス
はラインＩＯ？経て触媒沈降タンク１２に供給され、そ
こで伴出された粒状触媒は沈降させられる。ついで熱い
急冷が）ムスはライン１４を経て硫酸塩濃縮器１６に供
給され、そこで好ましくは水蒸気により加熱されて水と
軽質有機物を除去する。
図のライン１６で回収されるような熱い急冷４ゴトムス
はラインＩＯ？経て触媒沈降タンク１２に供給され、そ
こで伴出された粒状触媒は沈降させられる。ついで熱い
急冷が）ムスはライン１４を経て硫酸塩濃縮器１６に供
給され、そこで好ましくは水蒸気により加熱されて水と
軽質有機物を除去する。
アセトニトリルはいかなるｔＬ酸アンモニウム濃腋でも
急冷４ゴトムスから１貧有機？！Ｉ會谷易に抽出するが
、急冷４ゴトムス中の硫酸アンモニウム濃度が増すと、
アセトニトリルが水性急冷浴＆）ムスに溶解する傾向が
減少する。したがって、抽出操作中は急冷浴ｙｌｆ）ム
スはできる限り硫酸アンモニウム′ｔ−濃くするのが好
ましい。そこで、硫酸塩濃縮器１ｔｌ備えて、急冷浴＆
）ムスの水含量を適当な水準に減らす。好ましくは、飽
和値の少なくとも９０％、好ましくはｇ５〜ｑｇ％の硫
酸アンモニウム濃度まで、急冷浴＆）ムスを濃縮する。
急冷４ゴトムスから１貧有機？！Ｉ會谷易に抽出するが
、急冷４ゴトムス中の硫酸アンモニウム濃度が増すと、
アセトニトリルが水性急冷浴＆）ムスに溶解する傾向が
減少する。したがって、抽出操作中は急冷浴ｙｌｆ）ム
スはできる限り硫酸アンモニウム′ｔ−濃くするのが好
ましい。そこで、硫酸塩濃縮器１ｔｌ備えて、急冷浴＆
）ムスの水含量を適当な水準に減らす。好ましくは、飽
和値の少なくとも９０％、好ましくはｇ５〜ｑｇ％の硫
酸アンモニウム濃度まで、急冷浴＆）ムスを濃縮する。
最適には、実際の操作においてはできる限り飽和濃度近
くまで、急冷浴ボトムスｔ−ｍ縮する。
くまで、急冷浴ボトムスｔ−ｍ縮する。
硫酸塩濃縮器１６での濃縮中生成する水蒸気と軽質有機
物はライン１８’に通し排出される。いまや重質有機物
的ダ０チ、硫酸アンモニウム３０チ、水３０チの９に度
ケ有する濃縮した急冷浴＆）ムスはライン２０．２１％
２２ケ経て纂／抽出益２番に移される。ライン２６内
のアセトニトリル中の約２Ｓ％の重質有機物の溶液もラ
イン２１．２２會経て抽出器２４へ仕込まれ％濃縮した
熱い急冷ボトムスとアセトニトリル／Ｘ質有機物溶液は
うイン２１．２２で著しい混合ケ行なう。
物はライン１８’に通し排出される。いまや重質有機物
的ダ０チ、硫酸アンモニウム３０チ、水３０チの９に度
ケ有する濃縮した急冷浴＆）ムスはライン２０．２１％
２２ケ経て纂／抽出益２番に移される。ライン２６内
のアセトニトリル中の約２Ｓ％の重質有機物の溶液もラ
イン２１．２２會経て抽出器２４へ仕込まれ％濃縮した
熱い急冷ボトムスとアセトニトリル／Ｘ質有機物溶液は
うイン２１．２２で著しい混合ケ行なう。
抽出器２４でＦｉ、ライン２Ｂ中の＊縮した熱い急冷ボ
トムス／アセトニトリル溶液混合物はコ相に分離する。
トムス／アセトニトリル溶液混合物はコ相に分離する。
上相ｚ７はアセトニトリル約５０％と重質有機物５０嘩
會含み、下相２８は重質有機物的２０％と液体ｇｏ％會
含全台この液体は水約、ｔ、２％と硫酸アンモニウムｔ
、ｔｇｑｂからなっている。
會含み、下相２８は重質有機物的２０％と液体ｇｏ％會
含全台この液体は水約、ｔ、２％と硫酸アンモニウムｔ
、ｔｇｑｂからなっている。
抽出器２４からの下層２８／ｒｉ抽出器の底から排出さ
れ、ライン８０．８２會経て第一抽出器８４へ移てれる
。ライン８６からアセトニトリル巾約Ｓｓの重質有機物
の溶液もライン８２を経て抽出器８４へ移’ｊｎ、ｊ！
ｉ＃の著しい混合がライン８ｚで起る。第一抽出器８４
では、ライン８２からの混合物はコ相に分離し、上部有
機相８６はアセトニ） ＩＪルに一浴けた約コＳ−の］
［貧有機物全含み、下相は電貧有機物約弘−１と液体ｑ
６チを含んでおり、この液体も水Ｓコ襲とｉｉｌ！アン
モニウムダざ一全台んでいる。
れ、ライン８０．８２會経て第一抽出器８４へ移てれる
。ライン８６からアセトニトリル巾約Ｓｓの重質有機物
の溶液もライン８２を経て抽出器８４へ移’ｊｎ、ｊ！
ｉ＃の著しい混合がライン８ｚで起る。第一抽出器８４
では、ライン８２からの混合物はコ相に分離し、上部有
機相８６はアセトニ） ＩＪルに一浴けた約コＳ−の］
［貧有機物全含み、下相は電貧有機物約弘−１と液体ｑ
６チを含んでおり、この液体も水Ｓコ襲とｉｉｌ！アン
モニウムダざ一全台んでいる。
抽出器８４からの下相８８はついで抽出器の底から排出
さ扛、ライン４０．４２を経て第３抽出有機物を含まな
いアセトニトリルもライン４２１ｆ−経て第３抽出器に
移され、有機相と水相の著しい混合がライン４２で起る
。第３抽出器４４で４゜ライン４２中の混合物は再びコ
相に分離し、上部有機相４６はアセトニトリルに溶けた
約５ｔｓの重質有機物からなり、下相４８は重質有機物
的１％と液体９９％會含全台この液体扛また水Ｓユチと
硫酸アンモニウム’Ｉｇ％に含んでいる。精製し念下相
４８ｔ：を抽出器４４の底からとり出され、ライン５０
を経て水音除去し肥料として使うのに適した結晶化硫酸
アンモニウム形成のため結晶化器（図示してない）へ移
される。
さ扛、ライン４０．４２を経て第３抽出有機物を含まな
いアセトニトリルもライン４２１ｆ−経て第３抽出器に
移され、有機相と水相の著しい混合がライン４２で起る
。第３抽出器４４で４゜ライン４２中の混合物は再びコ
相に分離し、上部有機相４６はアセトニトリルに溶けた
約５ｔｓの重質有機物からなり、下相４８は重質有機物
的１％と液体９９％會含全台この液体扛また水Ｓユチと
硫酸アンモニウム’Ｉｇ％に含んでいる。精製し念下相
４８ｔ：を抽出器４４の底からとり出され、ライン５０
を経て水音除去し肥料として使うのに適した結晶化硫酸
アンモニウム形成のため結晶化器（図示してない）へ移
される。
アセトニトリルに溶けた重質有機物的Ｓ％からなる抽出
器４４の上相４６は第一抽出器８４で抽出剤として働ら
き、この目的のため上記のようにライン８６ケ経てライ
ン８２およびｓ２抽出器８４へ移される。同様に、第一
抽出器で生成しアセトニトリルに浴けた重質有機協約＝
５チからなる上相８６はＭ／抽田器２４で抽出剤として
働らき、この目的のため上記のようにライ／２６を経て
ライン２２および第１抽出器２４へ移される。
器４４の上相４６は第一抽出器８４で抽出剤として働ら
き、この目的のため上記のようにライン８６ケ経てライ
ン８２およびｓ２抽出器８４へ移される。同様に、第一
抽出器で生成しアセトニトリルに浴けた重質有機協約＝
５チからなる上相８６はＭ／抽田器２４で抽出剤として
働らき、この目的のため上記のようにライ／２６を経て
ライン２２および第１抽出器２４へ移される。
駆／抽出器２番で生成した上相はアセトニトリル約５０
ｓと）貧有機物！ｒＯチからなり、これはライン５Ｓ’
ｔ−経て真空フラッシュドラム５４に襲さｆ、そこでア
セトニトリルはライン５ｆｌ経て留去され、凝縮器５８
で凝縮され、ライン６０゜４６．４２？経て最終抽出工
程のため第３抽出器４４へ移される。補充アセトニトリ
ルもライン６ｚを経てライン４６へ加えられる。フラッ
シュドラム５４の底に集まった重質有機物溶液６４は重
質有機物的ｑＯ％とアセトニトリル１０％に含み、これ
はライン６６ｋＭで廃棄のため排出される。
ｓと）貧有機物！ｒＯチからなり、これはライン５Ｓ’
ｔ−経て真空フラッシュドラム５４に襲さｆ、そこでア
セトニトリルはライン５ｆｌ経て留去され、凝縮器５８
で凝縮され、ライン６０゜４６．４２？経て最終抽出工
程のため第３抽出器４４へ移される。補充アセトニトリ
ルもライン６ｚを経てライン４６へ加えられる。フラッ
シュドラム５４の底に集まった重質有機物溶液６４は重
質有機物的ｑＯ％とアセトニトリル１０％に含み、これ
はライン６６ｋＭで廃棄のため排出される。
上記かられかるように、たとえば灰化により廃棄する必
賛のある廃棄物量は熱い急冷ボトムスの金賞の小部分だ
けに減少する。これは廃棄物廃棄費用ヶ着しく減少する
こと管意味する。さらに。
賛のある廃棄物量は熱い急冷ボトムスの金賞の小部分だ
けに減少する。これは廃棄物廃棄費用ヶ着しく減少する
こと管意味する。さらに。
ｋｌｌアンモニウムは燃焼されないから、二酸化硫黄汚
染も排除される。また、減酸アンモニウム會回収し、利
益を上けるため販売できる。そこで。
染も排除される。また、減酸アンモニウム會回収し、利
益を上けるため販売できる。そこで。
本発明の方法は、アクリロニトリｆｉｖ−ｉｊｆｃはメ
タクリロニトリルＮ製および回収装會から生成する熱い
急冷ボトムスの簡単な容易な経隣的廃棄法であることが
わかる。
タクリロニトリルＮ製および回収装會から生成する熱い
急冷ボトムスの簡単な容易な経隣的廃棄法であることが
わかる。
本発明の／具体例のみを記載したが１本発明の精神と範
囲から離れることなく多くの変形が可能である。このよ
うな変形は勿論本発明の範囲内に含まれることが意図さ
れている。
囲から離れることなく多くの変形が可能である。このよ
うな変形は勿論本発明の範囲内に含まれることが意図さ
れている。
添付図面はアクリロニトリル装置で生成した熱い急冷ボ
トムスから硫酸アンモニウム回収の好ましい方式の概要
図である。
トムスから硫酸アンモニウム回収の好ましい方式の概要
図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１水と硫酸アンモニウムと重質有機物會含んでいる
アクリロニトリルまたはメタクリロニトリルのＰ＃製お
よび回収装置によシ生成する急冷塔＆）ムスの廃棄全容
易にするため、急冷＃にデトムス奮アセトニトリルと接
触させて夏貧有機物ケ抽出すること？ｌ−特徴とする急
冷塔？トムスの処理法。 （２１該１貧有機物の抽出前に、該急冷塔ポトムスが硫
酸アンモニウムの少なくともＳθチ飽和となるように当
該急冷ｑ？がトムス會濃縮することを芒らに含む特許請
求の範囲（１）記載の急冷ｔ＋ボトムスの処理法。 （３） 該急冷塔がトム１を硫酸アンモニウムの少な
くとも９０％飽和まで濃縮することからなる特許請求の
範囲（２）記載の急冷塔ボトムスの処理法。 （４） 同流的に操作する複数の抽出段階でＩＩｌ紬
急冷袷がトム１から１合体を抽出する％ｉ！’ｆ請求の
範囲（２）記載の急冷塔ゴトムスの処理法。 （５） 該複数の抽出段階の最後の抽出段階がアセト
ニトリルに溶けた重質有機物からなる有機相と水に溶け
た硫酸アンモニウムからなる水相を生じ、該方法が該水
相會回収して、該水相から水を分離して固体硫酸アンモ
ニウムを製造することをさらに含む特許請求の範囲（４
）記載の急Ｎ塔がトム１の処理法。 （６） 該急冷塔がトムス金懺酸アンモニウムの少な
くともざ５％飽和まで濃縮することからなる特許請求の
範囲（５）の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP736382A JPS58130117A (ja) | 1982-01-20 | 1982-01-20 | 硫酸アンモニウム回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP736382A JPS58130117A (ja) | 1982-01-20 | 1982-01-20 | 硫酸アンモニウム回収法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58130117A true JPS58130117A (ja) | 1983-08-03 |
Family
ID=11663877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP736382A Pending JPS58130117A (ja) | 1982-01-20 | 1982-01-20 | 硫酸アンモニウム回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58130117A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022125103A (ja) * | 2014-09-29 | 2022-08-26 | イネオス ユーロープ アクチェンゲゼルシャフト | プロセス流のための蒸発システム |
-
1982
- 1982-01-20 JP JP736382A patent/JPS58130117A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022125103A (ja) * | 2014-09-29 | 2022-08-26 | イネオス ユーロープ アクチェンゲゼルシャフト | プロセス流のための蒸発システム |
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