JPH1180767A - 減圧下で作動する摺動部材用材料 - Google Patents

減圧下で作動する摺動部材用材料

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JPH1180767A
JPH1180767A JP24410097A JP24410097A JPH1180767A JP H1180767 A JPH1180767 A JP H1180767A JP 24410097 A JP24410097 A JP 24410097A JP 24410097 A JP24410097 A JP 24410097A JP H1180767 A JPH1180767 A JP H1180767A
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JP
Japan
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nanoparticles
carbon
composite
sliding member
reduced pressure
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JP24410097A
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Hisaji Matsui
久次 松井
Chiharu Yamaguchi
千春 山口
Noboru Kawase
昇 川瀬
Ayumi Yasuda
歩 安田
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Osaka Gas Co Ltd
Original Assignee
Osaka Gas Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】自己潤滑性を有する摺動材料として現在最高レ
ベルの耐摩耗特性を有するポリイミド樹脂に代替可能で
あり、しかも減圧下で使用する摺動部材用材料として、
完全メンテナンスフリーを最終目標として、より高度の
耐摩耗特性を発揮するか或いは真空下での摩耗特性劣化
を高度に抑制し得る新たな摺動部材用材料を提供するこ
とを主な目的とする。 【解決手段】ポリイミド樹脂100重量部と炭素系ナノパ
ーティクル5〜70重量部とからなることを特徴とする減
圧下で作動する摺動部材用材料。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造設備におけ
る軸受け、シールなどのように、減圧下で使用される摺
動部材の製造用材料に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、自己潤滑性を有する摺動材料とし
ては、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリ四フッ化エ
チレン(商標名“テフロン”)、ポリアミド(商標名
“ナイロン”)などの多数のエンジニアリングプラスチ
ックが開発されている。これらの中でも、負荷が大きく
且つ耐熱性が要求される場合には、ポリイミド、ポリア
ミドイミドなどが使用されており、さらに、ポリ四フッ
化エチレンにグラファイトと芳香族ポリエステル樹脂と
を添加した摺動材料(特開平3-20347号公報参照)、フ
ェノール樹脂などの熱硬化性樹脂にグラファイトとチタ
ン酸カリウムウィスカーとを添加した摺動材料(特開平
4-103061号公報参照)などの複合材料も、開発されてい
る。
【0003】これらの高耐摩耗性樹脂の中で、ポリイミ
ドは、最も優れた耐摩耗性を有する材料であるが、高価
であることが実用上の大きな問題点である。
【0004】また、耐摩耗性を一層向上させるために、
ポリイミドに黒鉛やテフロンを添加した材料も、市販さ
れている(商標名“ベスペル21”、“ベスペル2
2”、“ベスペル211”など:米国デュポン社製)。
【0005】上記の各種の耐摩耗性材料からなる摺動部
材は、常圧下では、優れた効果を発揮するが、減圧下で
は、必ずしも同様の優れた効果を発揮するとは言えな
い。すなわち、減圧下で作動する摺動部材においては、
減圧により、その表面の酸化膜、酸素吸着膜、水蒸気の
薄膜などの表面吸着膜が除去されて、摩擦係数が増大す
るので、その耐摩耗特性は、大気中での作動に比して、
低下する。そのため、減圧下で長期間使用される摺動部
材用材料としては、耐摩耗性のより一層の向上或いは減
圧下での摩耗特性劣化の抑制が必要である。また、減圧
下で摺動部材を使用する場合には、一般にメンテナンス
性の悪い環境が多いので、完全なメンテナンスフリーを
最終目標として、可能な限り耐摩耗特性に優れた摺動部
材用材料の開発が要求されている。
【0006】
【発明が解決しようとしている課題】本発明は、自己潤
滑性を有する摺動材料として現在最高レベルの耐摩耗特
性を有するポリイミド樹脂に代替可能であり、しかも減
圧下で使用する摺動部材用材料として、完全メンテナン
スフリーを達成することを最終目標として、より高度の
耐摩耗特性を発揮するか或いは真空下での摩耗特性劣化
を高度に抑制し得る新たな摺動部材用材料を提供するこ
とを主な目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の目的
を達成するために、研究を重ねた結果、ポリイミド樹脂
に特定量の炭素系ナノパーティクルを配合する場合に
は、減圧下での使用に適した摺動部材用材料が得られる
ことを見出した。
【0008】すなわち、本発明は、下記の摺動部材用材
料を提供するものである; 1.ポリイミド樹脂100重量部と炭素系ナノパーティク
ル5〜70重量部とからなる複合体からなることを特徴と
する減圧下で作動する摺動部材用材料。
【0009】2.炭素系ナノパーティクルが、粒径10〜
1000nmのカーボンナノパーティクルである上記項1に
記載の摺動部材用材料。
【0010】3.炭素系ナノパーティクルが、粒径が10
〜1000nmの無機物−炭素複合ナノパーティクルである上
記項1に記載の摺動部材用材料。
【0011】4.無機物−炭素複合ナノパーティクル
が、チタニウムカーボナイトライド(Ti(C,N))のナノ
パーティクルである上記項3に記載の摺動部材用材料。
【0012】
【発明の実施の形態】一般に、摺動部材を減圧下で使用
する場合には、減圧により、その表面の酸化膜、酸素吸
着膜、水蒸気の薄膜などの表面吸着膜が除去されるの
で、接触面(真実接触面)の凝着力が強くなり、摩擦係
数が増大する。また、これらの表面吸着膜が無い状態に
おいても、凝着力を低下させるためには、材料中に何ら
かの添加物を存在させて、材料自体の摩擦特性を改善す
る必要がある。この様な材料表面に存在する凹凸を考慮
すると、添加物としては、粒径10nm或いはそれ未満のオ
ーダーの材料よりも、比較的粒径の大きい100nmオーダ
ーの材料の方が、接触二物体間において、有効な潤滑粒
子となり得る可能性が高い。
【0013】本発明者の研究によれば、ポリイミド樹脂
に数百nmレベルの粒径を有する炭素系ナノパーティクル
を5〜70重量%程度添加し、両材料を複合化させること
により、この複合材料から得られる摺動部材の減圧下で
の耐摩耗性が大幅に改善されることが判明した。
【0014】本発明で使用するポリイミド樹脂は、市販
されている縮合型および付加型のいずれであっても良
い。特に限定されるものではないが、縮合型ポリイミド
樹脂は、例えば、商標名“パイラリン”として、米国デ
ュポン社から発売されており、付加型ポリイミド樹脂
は、例えば、商標名“ケルイミド”として、日本ポリイ
ミイド社から発売されている。本発明で使用する炭素系
ナノパーティクルとしては、公知のカーボンナノパーテ
ィクル、無機物-炭素複合ナノパーティクル、金属-炭素
複合ナノパーティクル、金属酸化物-炭素複合ナノパー
ティクルなどが挙げられる。
【0015】カーボンナノパーティクルは、例えば、メ
タンなどの有機化合物を原料とするアークプラズマ法、
プラズマCVD法、熱CVD法、光CVD法などにより製造する
ことができる。
【0016】また、無機物-炭素複合ナノパーティクル
としては、チタニウムカーボナイトライドナノパーティ
クル(TiCN)、TiC、SiC、Si3N4などが挙げられる。チタ
ニウムカーボナイトライドナノパーティクルは、例え
ば、TiCl4、CH4、NH3などを原料とするアークプラズマ
法により製造することができる。
【0017】炭素系ナノパーティクルの粒径は、10〜10
00nm程度の範囲にあることが好ましく、200〜600nm程度
の範囲にあることがより好ましい。
【0018】ポリイミド樹脂に対する炭素系ナノパーテ
ィクルの配合量は、前者100部に対し、後者5〜70部程度
とすることが好ましく、20〜50部程度とすることがより
好ましく、25〜35部程度とすることが特に好ましい。ポ
リイミド樹脂に対する炭素系ナノパーティクルの配合量
が少なすぎる場合には、複合体の耐摩耗性が十分に改善
されないのに対し、多すぎる場合には、両材料が相分離
を起こし、摺動部材の使用時に後者が脱落して、所望の
効果が得られない場合がある。
【0019】本発明による複合体は、ポリイミド製造原
料に炭素系ナノパーティクルを添加した後、原料を縮合
反応させることにより、得られる。ポリイミド製造原料
の縮合条件などは、炭素系ナノパーティクルを共存させ
る以外の点では、従来技術によるポリイミド製造条件と
異なるところはない。
【0020】
【発明の効果】本発明によるポリイミド樹脂-炭素系ナ
ノパーティクル複合体を用いて摺動部材を製造する場合
には、特に真空下で使用される摺動部材の耐摩耗性を大
幅に向上させることができる。その結果、減圧下の無給
油状態においても、軸受け、シールなどの摺動材料の寿
命を大幅に延長することができる。
【0021】
【実施例】以下に実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより一層明らかにする。
【0022】実施例1 ポリイミド樹脂と複合化する配合物として、メタンガス
を原料とするアークプラズマ法により、カーボンナノパ
ーティクルを作製した。使用したカーボンナノパーティ
クルの粒径は、200〜600nm(透過型電子顕微鏡により直
接測定)であった。
【0023】ポリイミド樹脂製造原料としては、米国デ
ュポン社製、“パイラリン”(Polyimide Coatings, DU
PONT semiconductor materials:PI2570、溶媒:N-メチ
ル-2-ピロリドン)を用いた。原料に対するカーボンナ
ノパーティクルの添加量は、縮合反応後に得られるポリ
イミド樹脂を基準として、30wt.%になるように設定し
た。
【0024】複合体の製造は、原料にカーボンナノパー
ティクルを添加した後、乳鉢中で十分に撹拌し、アルミ
ニウム基板(円柱状;15mm(直径)×5mm(高さ))の
表面上で製膜した。製膜は、150℃で1時間加熱して溶媒
を蒸発させた後、300℃で2時間加熱し、縮合反応させる
ことにより、行った。
【0025】次いで、得られた円柱状試験片を使用し
て、以下の条件で摩耗試験を行った。
【0026】(a)試験環境:1×10-3torr (b)潤滑:無給油 (c)雰囲気温度:25℃(室温) (d)面圧:52.8g/cm2 (e)平均すべり速度:0.5m/sec (f)相手材:サンドペーパー(#2000) (g)摩耗時間:48時間 使用した摩耗試験装置は自作品であり、その試験装置お
よび試験方法の概要は、以下の通りである。
【0027】(イ)装置本体:アクリル樹脂製デシケータ
ー(サイズ;300mm×300mm×120mm)。
【0028】(ロ)本体装着器具:SUS回転板(220mm(直
径)×10mm(厚さ))、駆動用速度可変モーター(最大
15W)、SUS製試料保持具、ロータリーポンプおよび真空
計。
【0029】(ハ)試験方法:アルミニウム基板上の複合
体膜の上方にこれに対峙させて、SUS製試料保持具で保
持した加重用SUS支柱(円柱状12mm(直径)×90mm(高
さ))を固定させる。SUS回転板表面にサンドペーパー
を貼付し、その上方に複合膜面がサンドペーパー面に接
するようにアルミニウム基板を配置する。この状態でSU
S回転板を一定速度で回転させることにより、複合膜を
摩耗させる。減圧下での試験の場合には、デシケーター
内をロータリーポンプによって減圧し、その他は上記と
同様にして行う。
【0030】なお、上記の摩耗試験装置を用いて試験を
行うに先立ち、製膜後の複合膜表面の凹凸状態を統一す
るために、プレ研磨を行った。プレ研磨は、上記の摩耗
試験装置を用いて、サンドペーパー(#200)で平坦面
となるまで荒研磨した後、サンドペーパー(#1000)で
鏡面となるまで表面仕上をすることにより、行った。
【0031】48時間摩耗試験を行った後の結果を以下の
実施例および比較例の結果とともに、下記表1に示す。
【0032】実施例2 ポリイミド樹脂と複合化する配合物としてアークプラズ
マ法により作製したチタニウムカーボナイトライド(Ti
(C,N)のナノパーティクル(10〜1000nm;透過型電子
顕微鏡により直接測定)を用いて、実施例1と同様の手
法で複合体を製造した。
【0033】比較例1 試験環境を大気圧とする以外は実施例1と同様にして、
複合体の摩耗試験を行った。
【0034】比較例2 試験環境を大気圧とする以外は実施例2と同様にして、
複合体の摩耗試験を行った。
【0035】比較例3 炭素系ナノパーティクルを配合しないポリイミド樹脂を
作製し、実施例1と同様の減圧条件下で摩耗試験を行っ
た。
【0036】比較例4 炭素系ナノパーティクルを配合しないポリイミド樹脂を
作製し、比較例1と同様にして、大気中において摩耗試
験を行った。
【0037】比較例5 ポリイミド樹脂と複合化する配合物としてグラファイト
(天然黒鉛)を用いて実施例1と同様にしてポリイミド
樹脂を作製し、実施例1と同様の減圧条件下で摩耗試験
を行った。
【0038】比較例6 ポリイミド樹脂と複合化する配合物としてグラファイト
(天然黒鉛)を用いて実施例1と同様にしてポリイミド
樹脂を作製し、比較例21と同様にして大気圧中で摩耗
試験を行った。
【0039】
【表1】
【0040】実施例および比較例についての考察 表1に示す結果から明らかな様に、本発明に従って200
〜600nmの粒径を有するカーボンナノパーティクルを配
合したポリイミド樹脂は、減圧条件下(実施例1)にお
ける摩耗減少量が、大気圧中(比較例1)での摩耗減少
量の1/48と極めて少ない。一般的な材料の場合には、減
圧下での耐摩耗性は、大気中におけるよりも低下する。
従って、ポリイミド樹脂にカーボンナノパーティクルを
添加した複合体においては、減圧条件下での耐摩耗性が
大気中でのそれよりも向上することは、全く予想外のこ
とである。
【0041】また、ポリイミド樹脂にカーボンナノパー
ティクルを添加した複合体(実施例1、2)において
は、ポリイミド樹脂単体(比較例3)に比較して、大幅
な耐摩耗特性の向上が認められる。すなわち、実施例1
による複合体の摩耗減少量は、比較例3のそれの1/72に
まで著しく減少している。
【0042】さらに、実施例1の複合体とすでに実用化
されているグラファイトを添加剤とする比較例5の複合
体とを比較しても、前者の摩耗減少量は、後者の1/30に
減少しており、さらに耐摩耗特性が向上することがわか
る。
【0043】特に注目すべきことは、比較例1と比較例
4および比較例1と比較例1とを比較すると、摩耗減少
量はそれぞれ比較例4と比較例6の方が少なくなってい
ることである。これらの結果は、ポリイミド樹脂に粒径
200〜600nmのカーボンナノパーティクルを添加した本発
明による複合体は、大気中では、耐摩耗性効果が小さい
ことを示している。
【0044】また、本発明による10〜1000nmのチタニウ
ムカーボナイトライドを添加したポリイミド樹脂は、減
圧下での摩耗減少量(実施例2)が大気中での摩耗減少
量(比較例2)と同じであり、通常の材料において認め
られる減圧下での摩耗特性の劣化が抑制されていること
が明らかである。実施例2による複合体による摩耗減少
量は、比較例3、比較例4、比較例5および比較例6に
おけるいずれの値と比較しても小さく(1/4〜1/12)、
チタニウムカーボナイトライドの添加により、真空下お
よび大気中のいずれにおいても、複合体の摩耗特性が向
上することが認められる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C10N 50:08 (72)発明者 川瀬 昇 京都府京都市下京区中堂寺南町17 京都リ サーチパーク 株式会社関西新技術研究所 内 (72)発明者 安田 歩 京都府京都市下京区中堂寺南町17 京都リ サーチパーク 株式会社関西新技術研究所 内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ポリイミド樹脂100重量部と炭素系ナノパ
    ーティクル5〜70重量部との複合体からなることを特徴
    とする減圧下で作動する摺動部材用材料。
  2. 【請求項2】炭素系ナノパーティクルが、粒径10〜1000
    nmのカーボンナノパーティクルである請求項1に記載
    の摺動部材用材料。
  3. 【請求項3】炭素系ナノパーティクルが、粒径が10〜10
    00nmの無機物−炭素複合ナノパーティクルである請求項
    1に記載の摺動部材用材料。
  4. 【請求項4】無機物−炭素複合ナノパーティクルが、チ
    タニウムカーボナイトライド(Ti(C,N))のナノパーテ
    ィクルである請求項3に記載の摺動部材用材料。
JP24410097A 1997-09-09 1997-09-09 減圧下で作動する摺動部材用材料 Pending JPH1180767A (ja)

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