JPH11350120A - Diffusion joined sputtering target assembly and its production - Google Patents
Diffusion joined sputtering target assembly and its productionInfo
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- JPH11350120A JPH11350120A JP15400398A JP15400398A JPH11350120A JP H11350120 A JPH11350120 A JP H11350120A JP 15400398 A JP15400398 A JP 15400398A JP 15400398 A JP15400398 A JP 15400398A JP H11350120 A JPH11350120 A JP H11350120A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＳＩなどの半導
体薄膜配線材料を製造するためのバッキングプレートを
有する高純度銅スパッタリングターゲット組立体に関す
るものであり、膜厚均一性に優れた配線膜を形成するこ
とが可能でかつバッキングプレートとターゲットの密着
性及び接合強度に優れたスパッタリングターゲット組立
体及びその製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-purity copper sputtering target assembly having a backing plate for manufacturing a semiconductor thin film wiring material such as an LSI, and to form a wiring film having excellent film thickness uniformity. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a sputtering target assembly capable of performing the above-mentioned steps and having excellent adhesion and bonding strength between a backing plate and a target and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、半導体集積回路等の配線材料とし
てはＡｌあるいはＡｌ合金が一般的に用いられている。
しかし、集積度の増大に伴い、素子や配線の微細化が進
むにつれ、配線抵抗値の増大やエレクトロマイグレーシ
ョン等の問題が発生してきており、Ａｌに代わる材料と
して低抵抗であり、耐エレクトロマイグレーションに優
れた銅による配線が研究されてきた。しかし、銅の耐酸
化性及びＳｉやＳｉＯ２との反応性の問題から純銅では
なく銅合金がほとんどであった。ところが、近年のデバ
イス構造の変化やバリア材の進歩により純銅が配線材と
して十分使用に耐えるレベルになってきた。2. Description of the Related Art Conventionally, Al or an Al alloy is generally used as a wiring material for a semiconductor integrated circuit or the like.
However, as the degree of integration increases and as elements and wiring become finer, problems such as an increase in wiring resistance and electromigration have occurred. Excellent copper interconnects have been studied. However, most of copper alloys were used instead of pure copper due to the problems of oxidation resistance of copper and reactivity with Si and SiO 2 . However, due to recent changes in the device structure and advances in barrier materials, pure copper has come to a level that can be sufficiently used as a wiring material.
【０００３】配線抵抗が小さく膜厚均質性に優れた薄膜
を形成する上では、銅スパッタリングターゲットは高純
度で結晶粒はなるべく小さいものが好ましい。しかしな
がら、高純度になるほど結晶粒はより低い温度で粒成長
を起こしやすくなるため、従来、銅スパッタリングター
ゲットはＯＦＣ（無酸素銅）やＡｌ合金等の熱伝導性の
良い金属を用いたバッキングプレートとロー付け処理温
度の低いＩｎもしくはＳｎ合金系等の低融点ロー材によ
り接合され使用されている。In order to form a thin film having low wiring resistance and excellent film thickness uniformity, it is preferable that the copper sputtering target has high purity and small crystal grains as much as possible. However, the higher the purity, the more easily the crystal grains are likely to grow at lower temperatures. Therefore, conventionally, a copper sputtering target has been used with a backing plate using a metal having good thermal conductivity such as OFC (oxygen-free copper) or an Al alloy. It is joined and used by a low melting point brazing material such as an In or Sn alloy having a low brazing temperature.
【０００４】しかしながら、低融点ロー材を用いたロー
付け法には、次のような欠点があった。 ロー材の融点がＩｎで１５８℃そしてＳｎ系合金では
１６０〜３００℃と接合せん断強度が急激に低下するこ
と、 室温での接合せん断強度がＩｎで１ｋｇ／ｍｍ２未満
でありそして比較的強度が高いＳｎ系合金でも２〜４ｋ
ｇ／ｍｍ２と低く、しかも低融点ロー材であるため、使
用温度の上昇に伴って接合せん断強度は急激に低下する
こと、 ロー付け法では、ボンデイング時のロー材の凝固収縮
によってターゲットとバッキングプレートとの接合面に
ポア（気孔）が残存し、未接着部のない１００％接合率
のボンデイングは困難であること。[0004] However, the brazing method using a low melting point brazing material has the following disadvantages. The melting point of the brazing material is 158 ° C. for In and 160 to 300 ° C. for the Sn-based alloy, and the joining shear strength sharply decreases. The joining shear strength at room temperature is less than 1 kg / mm 2 for In and relatively strong. 2-4k even for high Sn-based alloys
g / mm 2 and low melting point brazing material, the joining shear strength rapidly decreases with increasing operating temperature. In the brazing method, the solidification shrinkage of the brazing material during bonding causes the target and backing to solidify. Pore (porosity) remains on the joint surface with the plate, and it is difficult to bond at a 100% joining rate without unbonded portions.
【０００５】そのため、スパッタリング時の投入パワー
が低く制限され、また規定以上のスパッタリングパワー
を負荷された場合もしくは冷却水の管理が不十分な場
合、ターゲットの温度上昇に伴う接合強度の低下もしく
はロー材の融解によってターゲットの剥離が生じる等の
トラブルが発生した。[0005] For this reason, the input power at the time of sputtering is limited to a low level, and when a sputtering power exceeding a specified level is applied or when the management of cooling water is insufficient, a decrease in bonding strength due to an increase in the temperature of the target or a decrease in the brazing material Troubles such as peeling of the target occurred due to melting of.
【０００６】一方、低融点ロー材に代えて、高融点のロ
ー材を用いた場合は、ロー付け時に高温が必要であるた
めターゲットの結晶粒が容易に粗大化し好ましくない。On the other hand, when a high melting point brazing material is used in place of the low melting point brazing material, a high temperature is required at the time of brazing, and the crystal grains of the target are easily undesirably coarsened.
【０００７】さらに、近年、スパッタリング成膜時のス
ループットを改善するためや、穴埋め性に優れたスパッ
タリング法の要求から、益々大きなスパッタリング投入
パワーが用いられる傾向にあり、そのために昇温下でも
接合強度を所定水準以上に維持しうるターゲットが強く
要望されている。しかしながら、上述の理由により、配
線抵抗が小さく膜厚均質性に優れた薄膜が得られるよう
な高純度で結晶粒径が十分小さくかつバッキングプレー
トとの接合強度が高く大きなスパッタパワーでも良好な
接合強度を有する高純度銅ターゲットはこれまで開発さ
れていなかった。Furthermore, in recent years, there has been a tendency to use larger and larger sputtering input power in order to improve the throughput at the time of sputtering film formation and a demand for a sputtering method having an excellent hole filling property. There is a strong demand for a target capable of maintaining the target at or above a predetermined level. However, for the above-mentioned reasons, high-purity, sufficiently small crystal grain size, high bonding strength with the backing plate, and high bonding strength with a large sputter power can be obtained to obtain a thin film with low wiring resistance and excellent film thickness uniformity. No high-purity copper target having the following has been developed.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、配線抵抗が
小さく、さらには、膜厚均一性に優れた配線膜を、大き
なスパッタリングパワーの条件下で形成することが可能
であるようなバッキングプレートとターゲットの密着性
及び接合強度に優れた、高純度銅スパッタリングターゲ
ット組立体及びその製造方法を提供するものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a backing plate capable of forming a wiring film having low wiring resistance and excellent film thickness uniformity under a condition of large sputtering power. It is intended to provide a high-purity copper sputtering target assembly having excellent adhesion and bonding strength between the target and a target, and a method for producing the same.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明者等は、鋭意研究を重ねた結果、配線抵抗の
低い膜を実現するために、ターゲット中の不純物含有量
は一定値以下に抑える必要があること、膜厚均一性を実
現するために、結晶粒径をある値以下に抑えかつばらつ
きを抑える必要があること、結晶粒の成長を抑えかつ良
好なバッキングプレートとターゲットの接合強度を得る
ために、ターゲットを一定温度以下、一定圧力条件下で
バッキングプレートと拡散接合することが必要であると
の知見を得た。Means for Solving the Problems In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive studies, and as a result, in order to realize a film having a low wiring resistance, the impurity content in the target is fixed. It is necessary to suppress the crystal grain size to a certain value or less and to suppress the variation in order to achieve uniform film thickness. It has been found that in order to obtain bonding strength, it is necessary to perform diffusion bonding of the target to the backing plate under a certain temperature and a certain pressure condition.
【００１０】すなわち本発明は、 １．Ｎａ及びＫ含有量がそれぞれ０．１ｐｐｍ以下、Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ含有量がそれぞれ１
ｐｐｍ以下、炭素及び酸素含有量がそれぞれ５ｐｐｍ以
下、Ｕ及びＴｈ含有量がそれぞれ１ｐｐｂ以下、ガス成
分を除いた銅の含有量が９９．９９９％以上である高純
度銅ターゲット材とバッキングプレートを備え該ターゲ
ットとバッキングプレートが固相拡散接合界面を有する
ことを特徴とする固相拡散接合スパッタリングターゲッ
ト組立体That is, the present invention provides: Na and K content are each 0.1 ppm or less, F
e, Ni, Cr, Al, Ca, and Mg content are each 1
A high-purity copper target material and a backing plate each having a carbon content of 5 ppm or less, a carbon and oxygen content of 5 ppm or less, a U and Th content of 1 ppb or less, and a copper content of 99.999% or more excluding gas components. A solid-state diffusion bonding sputtering target assembly, wherein the target and the backing plate have a solid-state diffusion bonding interface.
【００１１】２． Ｎａ及びＫ含有量がそれぞれ０．１
ｐｐｍ以下、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ含有
量がそれぞれ１ｐｐｍ以下、炭素及び酸素含有量がそれ
ぞれ５ｐｐｍ以下、Ｕ及びＴｈ含有量がそれぞれ１ｐｐ
ｂ以下、ガス成分を除いた銅の含有量が９９．９９９％
以上である高純度銅ターゲット材と室温において面心立
方構造を有する金属または合金から選択される１種以上
のインサート材とバッキングプレートを備え該ターゲッ
トと該インサート材と該バッキングプレートがそれぞれ
固相拡散接合界面を有することを特徴とする固相拡散接
合スパッタリングターゲット組立体2. Na and K contents are each 0.1
ppm or less, Fe, Ni, Cr, Al, Ca, and Mg contents are respectively 1 ppm or less, carbon and oxygen contents are respectively 5 ppm or less, and U and Th contents are 1 pp each.
b or less, the content of copper excluding gas components is 99.999%
A high-purity copper target material as described above and one or more insert materials and a backing plate selected from a metal or an alloy having a face-centered cubic structure at room temperature, and the target, the insert material, and the backing plate are each subjected to solid-state diffusion. Solid-state diffusion bonding sputtering target assembly having a bonding interface
【００１２】３．ターゲット材の結晶粒径が２５０μｍ
以下であり、かつ場所による平均粒径のばらつきが±２
０％以内であることを特徴とする上記１または２に記載
の固相拡散接合スパッタリングターゲット組立体3. Crystal size of target material is 250μm
Less than ± 2
The solid-state diffusion bonding sputtering target assembly according to the above item 1 or 2, wherein the content is 0% or less.
【００１３】４．ターゲット材の結晶粒径が５０μｍ以
下であり、かつ場所による平均粒径のばらつきが±２０
％以内でことを特徴とする上記１または２に記載の固相
拡散接合スパッタリングターゲット組立体4. The crystal grain size of the target material is 50 μm or less, and the variation of the average grain size depending on the location is ± 20.
%, The solid-state diffusion bonding sputtering target assembly according to 1 or 2 above,
【００１４】５．ターゲット材の再結晶終了温度よりも
低い温度で真空下及び０．１〜２０ｋｇ／ｍｍ２の圧力
条件で固相拡散接合させることを特徴とする上記１〜４
に記載の固相拡散接合スパッタリングターゲット組立体
を製造する方法を提供するものである。5. The solid-state diffusion bonding is performed under vacuum and at a pressure of 0.1 to 20 kg / mm 2 at a temperature lower than the recrystallization end temperature of the target material.
The present invention provides a method for manufacturing a solid-state diffusion bonding sputtering target assembly according to the above.
【００１５】上記に述べられた固相拡散接合とは、接合
の過程で、接合界面、ターゲット組立体のどの部分にお
いても、また、ターゲット、バッキングプレート、イン
サート材のいずれにおいても溶融状態を生ぜずに、ター
ゲットもしくはバッキングプレートもしくはインサート
材の原子が接合されるべき材料中に拡散することで結合
接着することをいう。この場合の拡散は、相互拡散のみ
を意味するものではなく、例えばもっぱらに銅原子がイ
ンサート材中に拡散するだけの場合も同じである。拡散
は、ＥＰＭＡ、ＸＭＡなどの物理分析機器及び手法によ
り接合界面を分析することで確認できる。The solid-phase diffusion bonding described above means that, in the bonding process, a molten state is not generated at a bonding interface, at any part of a target assembly, or at any of a target, a backing plate, and an insert material. In addition, it refers to bonding and bonding by diffusing atoms of a target, a backing plate or an insert material into a material to be bonded. Diffusion in this case does not mean only interdiffusion, but also applies, for example, when copper atoms only diffuse into the insert material. Diffusion can be confirmed by analyzing the bonding interface with a physical analysis instrument and method such as EPMA and XMA.
【００１６】以下、本発明について詳しく説明する。ス
パッタリングによって形成される半導体素子の動作性能
の信頼性を保証するためには、半導体素子に有害な不純
物を極力排除する必要がある。特に有害な不純物として
は、 （１）Ｎａ、Ｋａなどのアルカリ金属元素 （２）Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素 （３）Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒなどの遷移金属元素 をあげることができる。Ｎａ、Ｋなどのアルカリ金属元
素は特に拡散しやすく絶縁膜中を容易に移動し、ＭＯＳ
−ＬＳＩ界面特性の劣化の原因となるため、それぞれ
０．１ｐｐｍ以下、好ましくは０．０２ｐｐｍ以下にす
べきである。Ｕ、Ｔｈなどの放射性元素は、α線を放出
し半導体素子のソフトエラーの原因となるため、特に厳
しく制限する必要があり、それぞれ１ｐｐｂ以下、好ま
しくは０．５ｐｐｂ以下にするべきである。Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒなどの遷移金属元素は界面接合部トラブルの原
因となる。そのため、それぞれ１ｐｐｍ以下、好ましく
は０．１ｐｐｍ以下にするべきである。Hereinafter, the present invention will be described in detail. In order to guarantee the reliability of the operation performance of a semiconductor element formed by sputtering, it is necessary to remove impurities harmful to the semiconductor element as much as possible. Particularly harmful impurities include (1) alkali metal elements such as Na and Ka, (2) radioactive elements such as U and Th, and (3) transition metal elements such as Fe, Ni and Cr. Alkali metal elements such as Na and K are particularly easy to diffuse and easily move in the insulating film,
-Each of them should be 0.1 ppm or less, and preferably 0.02 ppm or less, because they cause deterioration of LSI interface characteristics. Radioactive elements, such as U and Th, emit α rays and cause soft errors in semiconductor devices. Therefore, they must be particularly strictly restricted, and each should be 1 ppb or less, preferably 0.5 ppb or less. Fe, N
Transition metal elements such as i and Cr cause interface interface troubles. Therefore, each should be 1 ppm or less, preferably 0.1 ppm or less.
【００１７】これらの、特に半導体素子に有害な元素に
加えてその他の不純物も低減する必要がある。従って重
金属元素のみならず、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇなどの軽金属元
素も低減する必要があり、それぞれ１ｐｐｍ以下、好ま
しくは０．１ｐｐｍ以下にするべきである。It is necessary to reduce other impurities in addition to those harmful to the semiconductor element. Therefore, it is necessary to reduce not only heavy metal elements but also light metal elements such as Al, Ca, Mg, etc., and each should be 1 ppm or less, preferably 0.1 ppm or less.
【００１８】また、炭素あるいは酸素等のガス成分も成
膜後の膜の電気抵抗をあげ、また、膜の表面形態にも影
響を与えるなどの理由で好ましくないため、５ｐｐｍ以
下、好ましくは１ｐｐｍ以下にするべきである。Gas components such as carbon and oxygen are also undesirable because they increase the electrical resistance of the film after film formation and also affect the surface morphology of the film. Should be.
【００１９】さらに、その他の不純物成分も電気抵抗を
低減するという見地からは極力低減した方が望ましく、
それぞれ５ｐｐｍ以下、好ましくは０．５ｐｐｍ以下と
するべきである。そして、全体の銅純度は、ガス成分除
きで９９．９９９％以上とする。Further, it is desirable to reduce other impurity components as much as possible from the viewpoint of reducing the electric resistance.
Each should be at most 5 ppm, preferably at most 0.5 ppm. And the whole copper purity is 99.999% or more excluding gas components.
【００２０】さらに、スパッタリングによって作製され
る膜の膜厚均一性を実現するためには、ターゲットの結
晶粒径を小さくし、また結晶粒径のばらつきを抑えるこ
とが必要である。結晶粒径は、スパッタ面内における平
均粒径の大きさ及び場所による平均粒径のばらつきが膜
厚均一性に影響を与える。平均粒径が２５０μｍを越え
ると、８インチウエハにおける膜厚の平均分散を２．０
以下にすることが難しい。また、場所によるばらつきが
２０％を越えると、平均粒径が２５０μｍ以下であって
も、膜厚の平均分散が２．０以上となるため好ましくな
い。さらに好ましくは、平均粒径が５０μｍ以下で、場
所によるばらつきを２０％以下に抑えると８インチウエ
ハにおける膜厚の平均分散はさらに小さく１．０程度に
することが可能となる。ここで述べられる平均粒径の定
義はＪＩＳ Ｈ ０５０１に規定される切断法により求
めたものとされる。また、場所によるばらつきの意味は
例えば直径３００ｍｍ程度の円形ターゲットのスパッタ
面において中心部、１／２Ｒ部、外周部という大きな範
囲の間のばらつきという意味であり、同様にターゲット
の板厚方向で上面、１／２ｔ面、下面という範囲のばら
つきという意味である。Further, in order to achieve a uniform film thickness of a film formed by sputtering, it is necessary to reduce the crystal grain size of the target and to suppress the variation in the crystal grain size. Regarding the crystal grain size, the size of the average grain size in the sputtering surface and the variation of the average grain size depending on the location affect the film thickness uniformity. When the average particle size exceeds 250 μm, the average dispersion of the film thickness on an 8-inch wafer is 2.0%.
Difficult to do below. On the other hand, if the variation between locations exceeds 20%, even if the average particle size is 250 μm or less, the average dispersion of the film thickness becomes 2.0 or more, which is not preferable. More preferably, when the average particle diameter is 50 μm or less and the variation in location is suppressed to 20% or less, the average dispersion of the film thickness in an 8-inch wafer can be further reduced to about 1.0. The definition of the average particle size described herein is determined by the cutting method specified in JIS H0501. Further, the meaning of the variation depending on the location means, for example, a variation within a large range such as a central portion, a 1 / 2R portion, and an outer peripheral portion on a sputtering surface of a circular target having a diameter of about 300 mm. , 1 / 2t surface, and lower surface.
【００２１】上記の高純度銅ターゲットとバッキングプ
レートとを固相拡散接合することにより、構成原子が拡
散して密着性が極めて良好で高い接合強度をもち、使用
温度の上昇による接合強度の急激な低下を生じない、高
いスパッタパワーの条件下でも十分使用に耐える信頼性
の高いスパッタリングターゲット組立体を得ることが可
能となる。The solid-phase diffusion bonding of the above-mentioned high-purity copper target and the backing plate causes diffusion of the constituent atoms, resulting in extremely good adhesion and high bonding strength. It is possible to obtain a highly reliable sputtering target assembly which does not cause deterioration and can sufficiently withstand use even under conditions of high sputtering power.
【００２２】上記の高純度銅ターゲット材と室温におい
て面心立方構造を有する金属または合金から選択される
１種以上のインサート材を使用することにより、より高
い接合強度を得ることが可能となる。本発明におけるイ
ンサート材としては、室温において面心立方構造を有す
る金属または合金の１種以上が用いられる。例えば、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐｂ、ターゲットより純
度の低い銅あるいはこれらの合金がインサート材の代表
例である。固相拡散接合をもたらすのに適度に高い拡散
能と硬さが低く軟質であり密着性に優位である点からこ
れらのインサート材が適当であり、またインサート材を
１種以上重ねて使用しても良い。これらのインサート材
はバッキングプレートの材質により選択使用されるもの
であり、例えばアルミニウム合金のバッキングプレート
を使用する場合は、Ａｇのインサート材を使用すること
でターゲット原子の拡散が早くなり、より高い接合強度
をもたらす。By using the above-mentioned high-purity copper target material and one or more kinds of insert materials selected from metals or alloys having a face-centered cubic structure at room temperature, it is possible to obtain higher bonding strength. As the insert material in the present invention, one or more metals or alloys having a face-centered cubic structure at room temperature are used. For example, A
u, Ag, Pt, Al, Ni, Pb, copper having a lower purity than the target, or an alloy thereof are typical examples of the insert material. These inserts are suitable in that they have a moderately high diffusivity, low hardness, softness, and excellent adhesion to provide solid-phase diffusion bonding. Is also good. These insert materials are selected and used depending on the material of the backing plate. For example, when an aluminum alloy backing plate is used, the use of an Ag insert material accelerates the diffusion of target atoms, resulting in higher bonding. Bring strength.
【００２３】ターゲット材とバッキングプレートまたは
ターゲット材とバッキングプレートとインサート材の積
層体を一般に０．１ｔｏｒｒ以下の真空下で、ターゲッ
ト材の再結晶終了温度よりも低い温度での一定温度で
０．１〜２０ｋｇ／ｍｍ２の加圧下に保持し、固相状態
で拡散接合させることにより固相拡散接合スパッタリン
グターゲット組立体が得られる。酸化物の形成を防止す
るために０．１ｔｏｒｒ以下の真空雰囲気中で実施され
る。拡散が生じるよう圧接するには最小限０．１ｋｇ／
ｍｍ２の負荷が必要であり、他方２０ｋｇ／ｍｍ２を越
える負荷ではターゲットの損傷や変形を招く危険性があ
る。また、接合温度をターゲットの再結晶温度よりも低
くするのは、拡散接合時の高温下でターゲットの結晶粒
が粗大化したりしてターゲットの特性を損なわぬように
するためであり、拡散能の点から再結晶終了温度直下で
の接合が好ましい。ここで言う再結晶終了温度とは、タ
ーゲット材の組織の未再結晶部が消失し、ロックウエル
硬さ等の硬さ試験により、ターゲット材の再結晶による
硬さの急激な軟化が終了したことの両者が確認される温
度として定義される。The laminated body of the target material and the backing plate or the laminate of the target material, the backing plate and the insert material is generally placed under a vacuum of 0.1 torr or less at a constant temperature lower than the recrystallization end temperature of the target material. By holding under a pressure of ２０20 kg / mm 2 and performing diffusion bonding in a solid state, a solid phase diffusion bonding sputtering target assembly is obtained. It is performed in a vacuum atmosphere of 0.1 torr or less in order to prevent formation of an oxide. 0.1kg /
A load of mm 2 is required, while a load exceeding 20 kg / mm 2 may cause damage or deformation of the target. The reason why the bonding temperature is set lower than the recrystallization temperature of the target is to prevent the target crystal grains from being coarsened at a high temperature during the diffusion bonding and impairing the characteristics of the target. From the point of view, it is preferable to perform joining just below the recrystallization end temperature. The recrystallization end temperature referred to here means that the unrecrystallized portion of the structure of the target material has disappeared, and the hardness of the target material has been rapidly softened due to recrystallization by a hardness test such as Rockwell hardness. It is defined as the temperature at which both are confirmed.
【００２４】こうして得られたスパッタリングターゲッ
ト組立体は、ターゲット材の変形や変質を生じておらず
そして液相を生じない固相拡散接合により１００％の接
合率の接合界面を有し、高い投入パワーのスパッタリン
グ装置においても良好に使用されうる。The thus obtained sputtering target assembly has a bonding interface with a bonding rate of 100% by solid phase diffusion bonding in which no deformation or alteration of the target material occurs and no liquid phase is generated, and a high input power. It can also be used favorably in the sputtering apparatus.
【００２５】[0025]
【実施例】以下、実施例にもとづいて本発明を説明する
が、本発明は実施例によって限定されるものではない。 （実施例１）ターゲット１ 電気銅を硝酸酸性浴中で陽極と陰極を隔膜で区別し電解
精製を行った後、真空溶解した高純度銅インゴット（φ
１５７×６０ｔ）を６００℃に加熱し、熱間鍛造により
φ１９０×４０ｔとした。さらに、６００℃に加熱しφ
２６５×２０ｔまで圧延した。この後、冷間圧延によ
り、φ３６０×１０ｔまで圧延し、熱処理を１ｈｒ行い
旋盤加工により直径１３インチ、厚さ７ｍｍの円盤状に
仕上げた。バッキングプレートは直径１３インチ、厚さ
１５ｍｍのＡｌ合金製である。ターゲットとバッキング
プレートをアセトンで超音波脱脂洗浄後、積層し、この
積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で熱処理温度よ
りも２０℃低い接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下
で固相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工し、
ターゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５
ｍｍでバッキングプレート部を有する拡散接合ターゲッ
トを作製した。Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited to the examples. (Example 1) Target 1 Electrolytic copper was subjected to electrolytic refining in a nitric acid bath by distinguishing an anode and a cathode by a diaphragm, and then vacuum-dissolved high-purity copper ingot (φ
157 × 60 t) was heated to 600 ° C. and hot forged to φ190 × 40 t. Then, heat to 600 ° C
It was rolled to 265 × 20t. Then, it was rolled to φ360 × 10t by cold rolling, heat-treated for 1 hour, and finished by lathe processing into a disk having a diameter of 13 inches and a thickness of 7 mm. The backing plate is made of an Al alloy having a diameter of 13 inches and a thickness of 15 mm. The target and the backing plate are ultrasonically degreased and washed with acetone, and then laminated. The laminated material is solidified under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at a bonding temperature of 20 ° C. lower than the heat treatment temperature and a pressure of 10 kg / mm 2. Phase diffusion bonding was performed. After joining, machine the assembly,
Target dimensions are 12.98 inches in diameter and 6.35 in thickness
A diffusion bonding target having a backing plate portion in mm was produced.
【００２６】（実施例２）ターゲット２ 実施例１と冷間加工後の熱処理温度を除いて、同じ条件
で作られたターゲットとバッキングプレートアセトンで
超音波脱脂洗浄後、金をターゲットとバッキングプレー
トにそれぞれ２μｍの厚さで蒸着してから、積層し、こ
の積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で接合温度を
４５０℃とし、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下で固相拡散接
合させた。接合後、組立体を機械加工し、ターゲット寸
法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５ｍｍでバッキ
ングプレート部を有する拡散接合ターゲットを作製し
た。熱処理温度は実施例１よりも１００℃高い。(Example 2) Target 2 Except for the heat treatment temperature after the cold working as in Example 1, the target and the backing plate were ultrasonically degreased and washed with acetone, and gold was applied to the target and the backing plate. Each was vapor-deposited to a thickness of 2 μm and then laminated, and the laminated material was subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at a bonding temperature of 450 ° C. and a pressure of 10 kg / mm 2 . After bonding, the assembly was machined to produce a diffusion bonded target with a target size of 12.98 inches in diameter, 6.35 mm thickness and a backing plate. The heat treatment temperature is 100 ° C. higher than in Example 1.
【００２７】（実施例３）ターゲット３ 実施例１と同じ条件で作られたターゲットとバッキング
プレートアセトンで超音波脱脂洗浄後、銀をターゲット
とバッキングプレートにそれぞれ蒸着してから、積層
し、この積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で実施
例１と同じ接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下で固
相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工し、ター
ゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５ｍｍ
でバッキングプレート部を有する拡散接合ターゲットを
作製した。Example 3 Target 3 Target and backing plate prepared under the same conditions as in Example 1 After ultrasonic degreasing with acetone, silver was vapor-deposited on the target and backing plate, respectively, and then laminated. The material was subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at the same bonding temperature as in Example 1 under a pressure of 10 kg / mm 2 . After bonding, the assembly is machined to a target size of 12.98 inches in diameter and 6.35 mm in thickness.
Produced a diffusion bonding target having a backing plate portion.
【００２８】（実施例４）ターゲット４ 実施例１と同じ条件で作られたターゲットとバッキング
プレートアセトンで超音波脱脂洗浄後、ニッケルをター
ゲットとバッキングプレートにそれぞれ蒸着してから、
積層し、この積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で
実施例１と同じ接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下
で固相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工し、
ターゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５
ｍｍでバッキングプレート部を有する拡散接合ターゲッ
トを作製した。Example 4 Target 4 Target and backing plate prepared under the same conditions as in Example 1 After ultrasonic degreasing with acetone, nickel was vapor-deposited on the target and the backing plate, respectively.
The laminated members were subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at the same bonding temperature as in Example 1 under a pressure of 10 kg / mm 2 . After joining, machine the assembly,
Target dimensions are 12.98 inches in diameter and 6.35 in thickness
A diffusion bonding target having a backing plate portion in mm was produced.
【００２９】（実施例５）ターゲット５ 実施例１と同じ条件で作られたターゲットとバッキング
プレートアセトンで超音波脱脂洗浄後、アルミニウムを
ターゲットとバッキングプレートにそれぞれ蒸着してか
ら、積層し、この積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空
下で実施例１と同じ接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧
力下で固相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工
し、ターゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．
３５ｍｍでバッキングプレート部を有する拡散接合ター
ゲットを作製した。(Example 5) Target 5 Target and backing plate prepared under the same conditions as in Example 1 After ultrasonic degreasing with acetone, aluminum was vapor-deposited on the target and backing plate, respectively, and then laminated. The material was subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at the same bonding temperature as in Example 1 under a pressure of 10 kg / mm 2 . After bonding, the assembly is machined to a target size of 12.98 inches in diameter and a thickness of 6.
A diffusion bonding target having a backing plate portion of 35 mm was produced.
【００３０】（実施例６）ターゲット６ 実施例１と同じ条件で作られたターゲットとバッキング
プレートアセトンで超音波脱脂洗浄後、銀箔をターゲッ
トとバッキングプレートの間にインサートして、積層
し、この積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で実施
例１と同じ接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下で固
相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工し、ター
ゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５ｍｍ
でバッキングプレート部を有する拡散接合ターゲットを
作製した。(Example 6) Target 6 A target prepared under the same conditions as in Example 1 and a backing plate After ultrasonic degreasing and washing with acetone, a silver foil was inserted between the target and the backing plate and laminated. The material was subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at the same bonding temperature as in Example 1 under a pressure of 10 kg / mm 2 . After bonding, the assembly is machined to a target size of 12.98 inches in diameter and 6.35 mm in thickness.
Produced a diffusion bonding target having a backing plate portion.
【００３１】（実施例７）ターゲット７ 実施例１と同じ条件で作られたターゲットとバッキング
プレートアセトンで超音波脱脂洗浄後、銅箔をターゲッ
トとバッキングプレートの間にインサートして、積層
し、この積層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で実施
例１と同じ接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下で固
相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工し、ター
ゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５ｍｍ
でバッキングプレート部を有する拡散接合ターゲットを
作製した。(Example 7) Target 7 A target prepared under the same conditions as in Example 1 and a backing plate After ultrasonic degreasing with acetone, a copper foil was inserted between the target and the backing plate and laminated. The laminated material was subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at the same bonding temperature as in Example 1 under a pressure of 10 kg / mm 2 . After bonding, the assembly is machined to a target size of 12.98 inches in diameter and 6.35 mm in thickness.
Produced a diffusion bonding target having a backing plate portion.
【００３２】（比較例１）ターゲット８ 純度３Ｎ５の電気銅を真空誘導溶解した銅インゴットを
用いて実施例１と全く同じ工程で拡散接合ターゲットを
作製した。COMPARATIVE EXAMPLE 1 Target 8 A diffusion bonding target was produced in exactly the same steps as in Example 1 using a copper ingot obtained by vacuum-inducing melting of 3N5 electrolytic copper.
【００３３】（比較例２）ターゲット９ 比較例１と同じ純度３Ｎ５の銅インゴットを用いて実施
例１と同じ条件で製造されたターゲットとバッキングプ
レートをアセトンで超音波脱脂洗浄後、積層し、この積
層材を５×１０−３ｔｏｒｒの真空下で実施例１よりも
２５０℃高い接合温度で、１０ｋｇ／ｍｍ２の圧力下で
固相拡散接合させた。接合後、組立体を機械加工し、タ
ーゲット寸法が直径１２．９８インチ、厚さ６．３５ｍ
ｍでバッキングプレート部を有する拡散接合ターゲット
を作製した。(Comparative Example 2) Target 9 A target and a backing plate manufactured under the same conditions as in Example 1 using the same copper ingot of 3N5 purity as in Comparative Example 1 were subjected to ultrasonic degreasing and washing with acetone, and then laminated. The laminated material was subjected to solid-phase diffusion bonding under a vacuum of 5 × 10 −3 torr at a bonding temperature of 250 ° C. higher than that of Example 1 and a pressure of 10 kg / mm 2 . After joining, the assembly is machined and the target dimensions are 12.98 inches in diameter and 6.35 m thick
At m, a diffusion bonding target having a backing plate portion was prepared.
【００３４】（比較例３）ターゲット１０ 比較例１と同じ純度の３Ｎ５の銅インゴットを用いて実
施例１と同じ条件で製造されたターゲットをＩｎロー材
を用いて実施例１と同様のバッキングプレートに接合し
ターゲット組立体を作製した。(Comparative Example 3) Target 10 A target manufactured under the same conditions as in Example 1 by using a 3N5 copper ingot of the same purity as in Comparative Example 1 and a backing plate similar to that of Example 1 by using an In brazing material To produce a target assembly.
【００３５】（比較例４）ターゲット１１ 実施例１と同じ条件で製造された冷間圧延銅板を実施例
１よりも２００℃高い温度で１ｈｒ熱処理し、実施例１
と同様に機械加工したターゲットをＩｎロー材を用いて
実施例１と同様のバッキングプレートに接合しターゲッ
ト組立体を作製した。(Comparative Example 4) Target 11 A cold-rolled copper plate manufactured under the same conditions as in Example 1 was heat-treated at a temperature 200 ° C. higher than that of Example 1 for 1 hour.
The target machined in the same manner as in Example 1 was joined to the same backing plate as in Example 1 using an In brazing material to produce a target assembly.
【００３６】前記実施例及び比較例のターゲットの不純
物量を表１に示す。Table 1 shows the amounts of impurities in the targets of the above Examples and Comparative Examples.
【００３７】[0037]
【表１】 [Table 1]
【００３８】前記実施例及び比較例のターゲットの結晶
粒径及び平均粒径のばらつきを表２に示す。Table 2 shows the variation of the crystal grain size and the average grain size of the targets of the above Examples and Comparative Examples.
【００３９】[0039]
【表２】 [Table 2]
【００４０】前記実施例及び比較例のターゲットを用い
て直径８インチＳｉ基盤上にＡｒガス圧：５ｍｔｏｒ
ｒ、スパッタパワー１５ｋｗ、基盤−ターゲット間距
離：５０ｍｍで成膜し、膜の比抵抗と膜厚分布分散を評
価した。なお、スパッタ初期においてはこれらの数値が
変動するため十分なダミーランを行って数値が安定して
から測定を行った。表３に比抵抗と膜厚分布分散を示
す。これらは十分なダミーランを行って数値が安定して
からのものである。また、成膜後のターゲットとバッキ
ングプレートとのボンディング状態を観察した結果を表
３に併せて示した。Using the targets of the above Examples and Comparative Examples, Ar gas pressure: 5 mtorr on a Si substrate having a diameter of 8 inches.
r, a sputtering power of 15 kw, and a distance between the substrate and the target: 50 mm, and the specific resistance and the film thickness distribution of the film were evaluated. Since these values fluctuate in the initial stage of sputtering, a sufficient dummy run was performed, and the measurement was performed after the values were stabilized. Table 3 shows the specific resistance and the film thickness distribution dispersion. These are after a sufficient dummy run has been performed and the numerical values have stabilized. Table 3 also shows the results of observation of the bonding state between the target and the backing plate after film formation.
【００４１】[0041]
【表３】 [Table 3]
【００４２】（結果）本発明の高純度銅ターゲット材と
バッキングプレートが固相拡散接合界面を有することを
特徴とする固相拡散接合スパッタリングターゲット組立
体を用いて形成した膜は、比抵抗が２μΩ・ｃｍ以下と
極めて低い抵抗値を有するものであった。さらに、平均
結晶粒径が２５０μm以下、平均粒径のばらつきが±２
０％以内である固相拡散接合スパッタリングターゲット
組立体を用いて形成した膜は、膜厚分布の均一性に優れ
るものであった。また、ターゲットとバッキングプレー
トとをＩｎロー材を用いて接合した組立体の場合には、
成膜後にターゲットとバッキングプレートとの間に剥離
が見られたのに対して、本発明の固相拡散接合スパッタ
リングターゲット組立体の場合には、ターゲットとバッ
キングプレートとの間の剥離は観察されず、良好なボン
ディング状態が維持されていた。(Results) The film formed by using the solid-state diffusion bonding sputtering target assembly in which the high-purity copper target material of the present invention and the backing plate have a solid-state diffusion bonding interface has a specific resistance of 2 μΩ. -It had an extremely low resistance value of not more than cm. Furthermore, the average crystal grain size is 250 μm or less, and the variation of the average grain size is ± 2.
The film formed using the solid-state diffusion bonding sputtering target assembly within 0% had excellent uniformity of the film thickness distribution. In addition, in the case of an assembly in which the target and the backing plate are joined using an In brazing material,
Peeling was observed between the target and the backing plate after film formation, whereas in the case of the solid-state diffusion bonding sputtering target assembly of the present invention, no peeling was observed between the target and the backing plate. And a good bonding state was maintained.
【００４３】[0043]
【発明の効果】本発明の高純度銅ターゲット材とバッキ
ングプレートが固相拡散接合界面を有することを特徴と
する固相拡散接合スパッタリングターゲット組立体を用
いることにより、比抵抗が２μΩ・ｃｍ以下と極めて低
く、さらに膜厚分布の均一性に優れた銅薄膜を得ること
ができる。さらに、本発明の組立体はターゲット材とバ
ッキングプレートとの密着性及び接合強度が大きく、ハ
イパワースパッタリングにも適している。According to the present invention, by using the solid-state diffusion bonding sputtering target assembly characterized in that the high-purity copper target material and the backing plate have a solid-state diffusion bonding interface, the specific resistance can be reduced to 2 μΩ · cm or less. It is possible to obtain a copper thin film which is extremely low and has excellent uniformity of the film thickness distribution. Furthermore, the assembly of the present invention has high adhesion and bonding strength between the target material and the backing plate, and is suitable for high power sputtering.
Claims (5)
ｍ以下、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ含有量が
それぞれ１ｐｐｍ以下、炭素及び酸素含有量がそれぞれ
５ｐｐｍ以下、Ｕ及びＴｈ含有量がそれぞれ１ｐｐｂ以
下、ガス成分を除いた銅の含有量が９９．９９９％以上
である高純度銅ターゲット材とバッキングプレートを備
え該ターゲットとバッキングプレートが固相拡散接合界
面を有することを特徴とする固相拡散接合スパッタリン
グターゲット組立体。1. The Na and K contents are each 0.1 pp.
m, Fe, Ni, Cr, Al, Ca, Mg content is 1 ppm or less, respectively, carbon and oxygen content is 5 ppm or less, U and Th content is 1 ppb or less, respectively, copper content excluding gas components A solid-state diffusion bonded sputtering target assembly comprising: a high-purity copper target material having a solid content of 99.999% or more; and a backing plate, wherein the target and the backing plate have a solid-phase diffusion bonded interface.
ｍ以下、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ含有量が
それぞれ１ｐｐｍ以下、炭素及び酸素含有量がそれぞれ
５ｐｐｍ以下、Ｕ及びＴｈ含有量がそれぞれ１ｐｐｂ以
下、ガス成分を除いた銅の含有量が９９．９９９％以上
である高純度銅ターゲット材と室温において面心立方構
造を有する金属または合金から選択される１種以上のイ
ンサート材とバッキングプレートを備え該ターゲットと
該インサート材と該バッキングプレートがそれぞれ固相
拡散接合界面を有することを特徴とする固相拡散接合ス
パッタリングターゲット組立体。2. The Na and K contents are each 0.1 pp.
m, Fe, Ni, Cr, Al, Ca, Mg content is 1 ppm or less, respectively, carbon and oxygen content is 5 ppm or less, U and Th content is 1 ppb or less, respectively, copper content excluding gas components A high-purity copper target material having a ratio of not less than 99.999% and at least one insert material and a backing plate selected from a metal or an alloy having a face-centered cubic structure at room temperature, the target, the insert material, and the backing plate Each having a solid phase diffusion bonding interface.
下であり、かつ場所による平均粒径のばらつきが±２０
％以内であることを特徴とする請求項１または２に記載
の固相拡散接合スパッタリングターゲット組立体。3. The target material has a crystal grain size of 250 μm or less, and a variation in average grain size depending on a location is ± 20.
%. The solid-state diffusion bonding sputtering target assembly according to claim 1, wherein
であり、かつ場所による平均粒径のばらつきが±２０％
以内でことを特徴とする請求項１または２に記載の固相
拡散接合スパッタリングターゲット組立体。4. The target material has a crystal grain size of 50 μm or less, and a variation in average grain size depending on a location is ± 20%.
The solid-state diffusion bonding sputtering target assembly according to claim 1 or 2, wherein:
い温度で真空下及び０．１〜２０ｋｇ／ｍｍ２の圧力条
件で固相拡散接合させることを特徴とする請求項１〜４
に記載の固相拡散接合スパッタリングターゲット組立体
を製造する方法。5. The solid phase diffusion bonding under a vacuum at a temperature lower than the recrystallization end temperature of the target material and under a pressure condition of 0.1 to 20 kg / mm 2.
A method for producing a solid-state diffusion bonding sputtering target assembly according to claim 1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15400398A JPH11350120A (en) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | Diffusion joined sputtering target assembly and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15400398A JPH11350120A (en) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | Diffusion joined sputtering target assembly and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11350120A true JPH11350120A (en) | 1999-12-21 |
Family
ID=15574797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15400398A Pending JPH11350120A (en) | 1998-06-03 | 1998-06-03 | Diffusion joined sputtering target assembly and its production |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11350120A (en) |
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-
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