JPH11343301A - 微粒子セルロースおよびその製造方法 - Google Patents
微粒子セルロースおよびその製造方法Info
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- JPH11343301A JPH11343301A JP10151052A JP15105298A JPH11343301A JP H11343301 A JPH11343301 A JP H11343301A JP 10151052 A JP10151052 A JP 10151052A JP 15105298 A JP15105298 A JP 15105298A JP H11343301 A JPH11343301 A JP H11343301A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】水への分散性が良好で、水溶液中における水増
粘作用、乳化安定化作用、他の組成物の分散作用として
の効果や吸水剤としての効果を有するセルロースおよび
その製造方法の提供。 【解決手段】水に分散させた棒状のセルロース粒子の長
軸方向の大きさが最大２μｍ以下に微粒子化したセルロ
ース粒子、およびセルロースを無機酸含有水溶液中で加
水分解することを特徴とする微粒子セルロースの製造方
法。
粘作用、乳化安定化作用、他の組成物の分散作用として
の効果や吸水剤としての効果を有するセルロースおよび
その製造方法の提供。 【解決手段】水に分散させた棒状のセルロース粒子の長
軸方向の大きさが最大２μｍ以下に微粒子化したセルロ
ース粒子、およびセルロースを無機酸含有水溶液中で加
水分解することを特徴とする微粒子セルロースの製造方
法。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は微粒子セルロースお
よびその製造法に関する。かかる微粒子セルロースは、
食品分野、化粧品分野、医薬品分野、インキ分野、塗料
分野において増粘剤、安定剤、吸水剤として用いられ
る。 【０００２】 【従来の技術】セルロースは、木材、綿、麻など植物の
細胞壁の主成分であり、ホヤの皮のうや海藻にも存在す
るグルコースからなる多糖類である。セルロースは生体
中において、一軸方向に配列し、セルロースミクロフィ
ブリルとして存在している。市販品としては高純度の精
製パルプから、無機酸によって軽微な加水分解を行った
製品が市販されている。また、原料も精製パルプだけで
なく、例えば、Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕ
ｍ等の微生物による発酵生産も研究されている。これら
のセルロースは、通常、水に分散させた場合、数ｍｍ〜
数μｍの大きさであり、最小の粒子でも１μｍ〜１００
ｎｍの粒子径である。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
セルロースは水への分散性が悪く、強い剪断力をかけて
分散させたり、セルロース表面を他の多糖類でコーティ
ングさせて分散させるなどの改善方法が試みられている
が、十分でなく、沈澱を生じる場合も多かった。一方、
水溶液中における増粘作用、乳化安定化作用、他の組成
物の分散作用としての効果や吸水剤としての効果を満足
するものは得られていなかった。 【０００４】 【発明が解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題を達成するために、鋭意研究を重ねた結果、セルロー
スを微粒子化することで優れた水への親和性を有するこ
とを見いだし、水への分散性、増粘性、保護コロイド
性、吸水性を有する微粒子セルロースを見いだし、本発
明を完成した。かかる本発明は、水に分散させた棒状の
セルロース粒子の長軸方向の大きさが最大２μｍ以下で
ある微粒子セルロースである微粒子セルロースに関す
る。本発明の微粒子セルロースは、一般に、セルロース
を無機酸含有水溶液で加水分解することによって得るこ
とができる。 【０００５】 【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。上述のごとく、本発明の微粒子セルロースは、一般
にセルロースを無機酸含有水溶液で加水分解することに
よって得ることができる。本発明の微粒子セルロースを
製造するのに使用する原料のセルロースは、セルロース
含有量の多い天然物およびその加工品であれば特に制限
はない。例えば、木材、綿、麻などの植物や、植物の表
皮、植物種子の表皮、各種海藻、ホヤの皮のう、木材パ
ルプ、紙、微結晶セルロース等の他、Ａｃｅｔｏｂａｃ
ｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ等による発酵セルロース等があ
げられる。本発明の微粒子セルロースを製造するため
に、セルロースを無機酸水溶液中で加熱するが、無機酸
としては水素、酸素、窒素、リン、塩素、イオウ、タン
グステン、モリブデンから選ばれる２種以上の元素を含
む無機酸が好ましく、同時に２種以上の無機酸を混合し
て用いてもよい。特に、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、リ
ンタングステン酸、リンモリブデン酸が加水分解の触媒
作用として好ましい。さらに、２価以上の無機酸の場
合、その一部は金属やアミン類、ピリジン類などで中和
されていてもよい。 【０００６】また、無機酸含有水溶液中の無機酸濃度
は、０．０１〜１２ｍｏｌ／ｌがのぞましいが、濃い濃
度で硫酸、硝酸、リン酸を用いた場合、微結晶セルロー
スに酸エステルとして置換基が導入され、セルロースの
親水性向上などの利点が生じる。加水分解における温度
や時間は、酸の強さや酸の濃度により、一概に規定でき
ないが１０〜１１０℃で１分以上が適当である。酸が強
いほどまたは酸濃度が濃いほど低い温度、短い加熱条件
が可能となる。例えば、０．１ｍｏｌ／ｌ以上の無機酸
濃度では１０〜３０℃で３日以上、もしくは、３０〜６
０℃で６時間以上、もしくは６０〜１１０℃で３０分以
上が望ましい。１ｍｏｌ／ｌ以上の無機酸濃度では１０
〜３０℃で４時間以上、もしくは、３０〜６０℃で１時
間以上、もしくは６０〜１１０℃で１０分以上が望まし
い。さらに望ましくは１ｍｏｌ／ｌ以上の無機酸濃度、
５０〜１００℃で１〜１２時間以上である。これらの条
件中においても、高温側では比較的短時間加熱、低温側
では比較的長時間加熱が好ましい。加熱温度が１０℃未
満であると加水分解が十分でなく、１１０℃を超えると
一般に着色する可能性が大きくなる。上記加熱は水溶液
中で行うが、この中にはセルロースと反応しない、溶媒
を適宜添加してもかまわない。一例をあげればメタノー
ル、エタノール、プロパノール、グリセリンなどのアル
コール類、酢酸などの有機酸類であるが特に限定するも
のではない。また、空気中等酸素の存在下で行うと着色
する恐れがあるので、減圧し酸素を除去した後に密閉し
て加水分解するか、不活性ガスを吹き込み加水分解する
のが良い。不活性ガスとしては窒素ガス、ヘリウムガ
ス、炭酸ガス、水蒸気等を挙げることができるが、特に
限定するものではない。 【０００７】加水分解処理後に得られる微粒子セルロー
スの単離は、無機酸をアルカリなどで中和もしくは無機
酸を除去した後、乾燥することによって行うことができ
る。無機酸の除去は、例えば加熱処理液を濾過し、ケー
キを必要に応じ水やエタノール等の低沸点溶剤で洗浄す
るか、加熱処理液を遠心分離器にかけ、ケーキを数回水
等で洗浄するか、加熱処理液を透析膜で処理する方法が
あげられるが、これに限定するものではない。上記方法
によって製造される微粒子セルロースは、その水溶液中
のセルロース粒子の大きさにおいて従来のセルロースと
異なる。すなわち、本発明の微粒子セルロースは、水溶
液中で粒子の長軸方向の大きさが最大２μｍ以下のもの
をいう。さらに好ましくは最大５００ｎｍ以下のもので
ある。また、その大きさの分布は０．０１〜１００ｎｍ
のセルロース粒子が５０重量％以上が好ましい。さらに
好ましくは大きさが０．０１〜５０ｎｍのセルロース粒
子が重量比４０％以上ある微粒子セルロースである。市
販のセルロースが通常、水溶液中で数ｍｍ〜数μｍの大
きさであり、粒子径が小さい微結晶セルロースと呼ばれ
ているものでさえ最小の粒子でも１００〜２００ｎｍで
あるので、本発明の微結晶セルロースは驚異的である。 【０００８】本発明の微粒子セルロースは従来のセルロ
ースと同様な用途に用いることができるが、その際に従
来品よりも増粘剤、乳化安定化剤、分散剤、吸水剤とし
て改善されている。また、水への親和性が上がったため
に微粒子セルロースを容易に水へ分散させることでき
る。かかる本発明の微粒子セルロースは単独でまたは他
の水溶性ゲル化剤や水溶性増粘剤や乳化剤と組み合わせ
て使用することにより、安定なゲルや粘性物や乳化物を
得ることができる。したがって、本発明の微粒子セルロ
ースは、食品、化粧品、医薬品分野を始め、インキ、塗
料を含む一般工業用分野において増粘剤、安定剤、吸水
剤として用いることができる。本発明を以下実施例、比
較例および参考例によって具体的に説明するが、これれ
は本発明を例証するためのものであって、本発明を何等
限定するものではない。 【０００９】 【実施例】実施例１ １０ｇの針葉樹木材パルプを硫酸水溶液もしくは塩酸水
溶液に添加し、加熱加水分解した。加水分解物に水を添
加しながら遠心分離を繰り返し、酸を除去した。上澄み
液が白濁した後（ｐＨ４〜５）、透析し、乾燥した。針
葉樹木材パルプおよび本発明品の微粒子セルロースを水
に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕微鏡写
真で粒子の大きさを観察した。その結果を結果を表１に
示す。 【００１０】 【表１】 これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１１】実施例２ ２０ｇの市販の微結晶セルロース（アビセルＰＨ−１０
１）を塩酸、硝酸、リン酸水溶液に添加し、加熱加水分
解した。加水分解物を透析により酸を除去し、乾燥し
た。微結晶セルロースおよび本発明品の微粒子セルロー
スを水に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕
微鏡写真で粒子の大きさを観察した。その結果を表２に
示す。 【００１２】 【表２】 これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１３】実施例３ ２０ｇの大豆の豆皮をリンタングステン酸、リンモリブ
デン酸の水溶液に添加し、加熱加水分解した。加水分解
物に水を添加しながら遠心分離を繰り返し、酸を除去し
た。上澄み液が白濁した後（ｐＨ４）、透析し、乾燥し
た。大豆の豆皮および本発明品の微粒子セルロースを水
に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕微鏡写
真で粒子の大きさを観察した。その結果を結果を表３に
示す。 【００１４】 【表３】これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１５】実施例４ ３０ｇの発酵セルロースを塩酸水溶液に添加し、加熱加
水分解した。加水分解物を透析により酸を除去し、乾燥
した。発酵セルロースおよび本発明品の微粒子セルロー
スを水に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕
微鏡写真で粒子の大きさを観察した。その結果を結果を
表４に示す。 【００１６】 【表４】 これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１７】実施例５ ３０ｇのラミーを硫酸水溶液に添加し、加熱加水分解し
た。加水分解物を透析により酸を除去し、乾燥した。ラ
ミーおよび本発明品の微粒子セルロースを水に分散さ
せ、その分散状態を調べ、透過型電子顕微鏡写真で粒子
の大きさを観察した。その結果を結果を表５に示す。 【００１８】 【表５】これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１９】 【発明の効果】本発明の微粒子セルロースは従来のセル
ロースに比し数倍の粘度特性を有する極めて優れた多糖
類であり、水分散性も改善され、作業性もよい。
よびその製造法に関する。かかる微粒子セルロースは、
食品分野、化粧品分野、医薬品分野、インキ分野、塗料
分野において増粘剤、安定剤、吸水剤として用いられ
る。 【０００２】 【従来の技術】セルロースは、木材、綿、麻など植物の
細胞壁の主成分であり、ホヤの皮のうや海藻にも存在す
るグルコースからなる多糖類である。セルロースは生体
中において、一軸方向に配列し、セルロースミクロフィ
ブリルとして存在している。市販品としては高純度の精
製パルプから、無機酸によって軽微な加水分解を行った
製品が市販されている。また、原料も精製パルプだけで
なく、例えば、Ａｃｅｔｏｂａｃｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕ
ｍ等の微生物による発酵生産も研究されている。これら
のセルロースは、通常、水に分散させた場合、数ｍｍ〜
数μｍの大きさであり、最小の粒子でも１μｍ〜１００
ｎｍの粒子径である。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
セルロースは水への分散性が悪く、強い剪断力をかけて
分散させたり、セルロース表面を他の多糖類でコーティ
ングさせて分散させるなどの改善方法が試みられている
が、十分でなく、沈澱を生じる場合も多かった。一方、
水溶液中における増粘作用、乳化安定化作用、他の組成
物の分散作用としての効果や吸水剤としての効果を満足
するものは得られていなかった。 【０００４】 【発明が解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題を達成するために、鋭意研究を重ねた結果、セルロー
スを微粒子化することで優れた水への親和性を有するこ
とを見いだし、水への分散性、増粘性、保護コロイド
性、吸水性を有する微粒子セルロースを見いだし、本発
明を完成した。かかる本発明は、水に分散させた棒状の
セルロース粒子の長軸方向の大きさが最大２μｍ以下で
ある微粒子セルロースである微粒子セルロースに関す
る。本発明の微粒子セルロースは、一般に、セルロース
を無機酸含有水溶液で加水分解することによって得るこ
とができる。 【０００５】 【発明の実施の形態】以下に、本発明を詳細に説明す
る。上述のごとく、本発明の微粒子セルロースは、一般
にセルロースを無機酸含有水溶液で加水分解することに
よって得ることができる。本発明の微粒子セルロースを
製造するのに使用する原料のセルロースは、セルロース
含有量の多い天然物およびその加工品であれば特に制限
はない。例えば、木材、綿、麻などの植物や、植物の表
皮、植物種子の表皮、各種海藻、ホヤの皮のう、木材パ
ルプ、紙、微結晶セルロース等の他、Ａｃｅｔｏｂａｃ
ｔｅｒ ｘｙｌｉｎｕｍ等による発酵セルロース等があ
げられる。本発明の微粒子セルロースを製造するため
に、セルロースを無機酸水溶液中で加熱するが、無機酸
としては水素、酸素、窒素、リン、塩素、イオウ、タン
グステン、モリブデンから選ばれる２種以上の元素を含
む無機酸が好ましく、同時に２種以上の無機酸を混合し
て用いてもよい。特に、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、リ
ンタングステン酸、リンモリブデン酸が加水分解の触媒
作用として好ましい。さらに、２価以上の無機酸の場
合、その一部は金属やアミン類、ピリジン類などで中和
されていてもよい。 【０００６】また、無機酸含有水溶液中の無機酸濃度
は、０．０１〜１２ｍｏｌ／ｌがのぞましいが、濃い濃
度で硫酸、硝酸、リン酸を用いた場合、微結晶セルロー
スに酸エステルとして置換基が導入され、セルロースの
親水性向上などの利点が生じる。加水分解における温度
や時間は、酸の強さや酸の濃度により、一概に規定でき
ないが１０〜１１０℃で１分以上が適当である。酸が強
いほどまたは酸濃度が濃いほど低い温度、短い加熱条件
が可能となる。例えば、０．１ｍｏｌ／ｌ以上の無機酸
濃度では１０〜３０℃で３日以上、もしくは、３０〜６
０℃で６時間以上、もしくは６０〜１１０℃で３０分以
上が望ましい。１ｍｏｌ／ｌ以上の無機酸濃度では１０
〜３０℃で４時間以上、もしくは、３０〜６０℃で１時
間以上、もしくは６０〜１１０℃で１０分以上が望まし
い。さらに望ましくは１ｍｏｌ／ｌ以上の無機酸濃度、
５０〜１００℃で１〜１２時間以上である。これらの条
件中においても、高温側では比較的短時間加熱、低温側
では比較的長時間加熱が好ましい。加熱温度が１０℃未
満であると加水分解が十分でなく、１１０℃を超えると
一般に着色する可能性が大きくなる。上記加熱は水溶液
中で行うが、この中にはセルロースと反応しない、溶媒
を適宜添加してもかまわない。一例をあげればメタノー
ル、エタノール、プロパノール、グリセリンなどのアル
コール類、酢酸などの有機酸類であるが特に限定するも
のではない。また、空気中等酸素の存在下で行うと着色
する恐れがあるので、減圧し酸素を除去した後に密閉し
て加水分解するか、不活性ガスを吹き込み加水分解する
のが良い。不活性ガスとしては窒素ガス、ヘリウムガ
ス、炭酸ガス、水蒸気等を挙げることができるが、特に
限定するものではない。 【０００７】加水分解処理後に得られる微粒子セルロー
スの単離は、無機酸をアルカリなどで中和もしくは無機
酸を除去した後、乾燥することによって行うことができ
る。無機酸の除去は、例えば加熱処理液を濾過し、ケー
キを必要に応じ水やエタノール等の低沸点溶剤で洗浄す
るか、加熱処理液を遠心分離器にかけ、ケーキを数回水
等で洗浄するか、加熱処理液を透析膜で処理する方法が
あげられるが、これに限定するものではない。上記方法
によって製造される微粒子セルロースは、その水溶液中
のセルロース粒子の大きさにおいて従来のセルロースと
異なる。すなわち、本発明の微粒子セルロースは、水溶
液中で粒子の長軸方向の大きさが最大２μｍ以下のもの
をいう。さらに好ましくは最大５００ｎｍ以下のもので
ある。また、その大きさの分布は０．０１〜１００ｎｍ
のセルロース粒子が５０重量％以上が好ましい。さらに
好ましくは大きさが０．０１〜５０ｎｍのセルロース粒
子が重量比４０％以上ある微粒子セルロースである。市
販のセルロースが通常、水溶液中で数ｍｍ〜数μｍの大
きさであり、粒子径が小さい微結晶セルロースと呼ばれ
ているものでさえ最小の粒子でも１００〜２００ｎｍで
あるので、本発明の微結晶セルロースは驚異的である。 【０００８】本発明の微粒子セルロースは従来のセルロ
ースと同様な用途に用いることができるが、その際に従
来品よりも増粘剤、乳化安定化剤、分散剤、吸水剤とし
て改善されている。また、水への親和性が上がったため
に微粒子セルロースを容易に水へ分散させることでき
る。かかる本発明の微粒子セルロースは単独でまたは他
の水溶性ゲル化剤や水溶性増粘剤や乳化剤と組み合わせ
て使用することにより、安定なゲルや粘性物や乳化物を
得ることができる。したがって、本発明の微粒子セルロ
ースは、食品、化粧品、医薬品分野を始め、インキ、塗
料を含む一般工業用分野において増粘剤、安定剤、吸水
剤として用いることができる。本発明を以下実施例、比
較例および参考例によって具体的に説明するが、これれ
は本発明を例証するためのものであって、本発明を何等
限定するものではない。 【０００９】 【実施例】実施例１ １０ｇの針葉樹木材パルプを硫酸水溶液もしくは塩酸水
溶液に添加し、加熱加水分解した。加水分解物に水を添
加しながら遠心分離を繰り返し、酸を除去した。上澄み
液が白濁した後（ｐＨ４〜５）、透析し、乾燥した。針
葉樹木材パルプおよび本発明品の微粒子セルロースを水
に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕微鏡写
真で粒子の大きさを観察した。その結果を結果を表１に
示す。 【００１０】 【表１】 これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１１】実施例２ ２０ｇの市販の微結晶セルロース（アビセルＰＨ−１０
１）を塩酸、硝酸、リン酸水溶液に添加し、加熱加水分
解した。加水分解物を透析により酸を除去し、乾燥し
た。微結晶セルロースおよび本発明品の微粒子セルロー
スを水に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕
微鏡写真で粒子の大きさを観察した。その結果を表２に
示す。 【００１２】 【表２】 これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１３】実施例３ ２０ｇの大豆の豆皮をリンタングステン酸、リンモリブ
デン酸の水溶液に添加し、加熱加水分解した。加水分解
物に水を添加しながら遠心分離を繰り返し、酸を除去し
た。上澄み液が白濁した後（ｐＨ４）、透析し、乾燥し
た。大豆の豆皮および本発明品の微粒子セルロースを水
に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕微鏡写
真で粒子の大きさを観察した。その結果を結果を表３に
示す。 【００１４】 【表３】これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１５】実施例４ ３０ｇの発酵セルロースを塩酸水溶液に添加し、加熱加
水分解した。加水分解物を透析により酸を除去し、乾燥
した。発酵セルロースおよび本発明品の微粒子セルロー
スを水に分散させ、その分散状態を調べ、透過型電子顕
微鏡写真で粒子の大きさを観察した。その結果を結果を
表４に示す。 【００１６】 【表４】 これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１７】実施例５ ３０ｇのラミーを硫酸水溶液に添加し、加熱加水分解し
た。加水分解物を透析により酸を除去し、乾燥した。ラ
ミーおよび本発明品の微粒子セルロースを水に分散さ
せ、その分散状態を調べ、透過型電子顕微鏡写真で粒子
の大きさを観察した。その結果を結果を表５に示す。 【００１８】 【表５】これらの結果から、得られた微粒子セルロースは水への
分散性と粘度特性が改善されていることがわかる。 【００１９】 【発明の効果】本発明の微粒子セルロースは従来のセル
ロースに比し数倍の粘度特性を有する極めて優れた多糖
類であり、水分散性も改善され、作業性もよい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明品９の微粒子セルロースのＴＥＭ写真
である。
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 水に分散させた棒状のセルロース粒子の
長軸方向の大きさが最大２μｍ以下であることを特徴と
する微粒子セルロース 【請求項２】 水に分散させた棒状のセルロース粒子の
長軸方向の大きさが最大５００ｎｍ以下であることを特
徴とする請求項１記載の微粒子セルロース 【請求項３】 水に分散させた棒状のセルロース粒子の
５０％以上の粒子の長軸方向の大きさが、０．０１〜１
００ｎｍである請求項１または２記載の微粒子セルロー
ス。 【請求項４】 水に分散させた棒状のセルロース粒子の
４０％以上の粒子の長軸方向の大きさが、０．０１〜５
０ｎｍである請求項１または２記載の微粒子セルロー
ス。 【請求項５】 セルロースを無機酸含有水溶液で加水分
解することを特徴とする微粒子セルロースの製造方法。 【請求項６】 無機酸が、水素、酸素、窒素、リン、塩
素、イオウ、タングステン、モリブデンから選ばれる２
種以上の元素から構成される無機酸であることを特徴と
する請求項５記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項７】 無機酸が、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、
リンタングステン酸、リンモリブデン酸から選ばれる１
種または２種以上の無機酸であることを特徴とする請求
項５または６記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項８】 無機酸含有水溶液中の無機酸濃度が、
０．０１〜１２ｍｏｌ／ｌであることを特徴とする請求
項５〜７のいずれか１項記載の微粒子セルロースの製造
方法 【請求項９】 加水分解条件が、無機酸水溶液中で１０
〜１１０℃で１分以上処理することを特徴とする請求項
５〜８のいずれか１項記載の微粒子セルロースの製造方
法。 【請求項１０ 】加水分解条件が、０．１ｍｏｌ／ｌ以
上の無機酸濃度の無機酸水溶液中で１０〜３０℃で３日
以上処理することを特徴とする請求項５〜９のいずれか
１項記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項１１】 加水分解条件が、０．１ｍｏｌ／ｌ以
上の無機酸濃度の無機酸水溶液中で３０〜６０℃で６時
間以上処理することを特徴とする請求項５〜９のいずれ
か１項記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項１２】 加水分解条件が、０．１ｍｏｌ／ｌ以
上の無機酸濃度の無機酸水溶液中で６０〜１１０℃で３
０分以上処理することを特徴とする請求項５〜９のいず
れか１項記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項１３】 加水分解条件が、１ｍｏｌ／ｌ以上の
無機酸濃度の無機酸水溶液中で１０〜３０℃で４時間以
上処理することを特徴とする請求項５〜９のいずれか１
項記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項１４】 加水分解条件が、１ｍｏｌ／ｌ以上の
無機酸濃度の無機酸水溶液中で３０〜６０℃で１時間以
上処理することを特徴とする請求項５〜９のいずれか１
項記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項１５】 加水分解条件が、１ｍｏｌ／ｌ以上の
無機酸濃度の無機酸水溶液中で６０〜１１０℃で１０分
以上処理することを特徴とする請求項５〜９のいずれか
１項記載の微粒子セルロースの製造方法。 【請求項１６】 加水分解条件が、１ｍｏｌ／ｌ以上の
無機酸濃度の無機酸水溶液中で５０〜１００℃で１〜１
２時間処理することを特徴とする請求項５〜９のいずれ
か１項記載の微粒子セルロースの製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10151052A JPH11343301A (ja) | 1998-06-01 | 1998-06-01 | 微粒子セルロースおよびその製造方法 |
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1998
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