JPH11335405A - 樹脂製造装置 - Google Patents
樹脂製造装置Info
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- JPH11335405A JPH11335405A JP10147898A JP14789898A JPH11335405A JP H11335405 A JPH11335405 A JP H11335405A JP 10147898 A JP10147898 A JP 10147898A JP 14789898 A JP14789898 A JP 14789898A JP H11335405 A JPH11335405 A JP H11335405A
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Abstract
行わせる場合、中和中に樹脂粒子の合着があっても一様
な適切な樹脂粒子径で樹脂粒子のスラリ−を中和でき、
たとえ樹脂粒子の付着、ひっかかり、更には通路の閉塞
が生じても、この異常を容易に検出し得、更に容易に復
旧できる樹脂製造装置を提供する。 【解決手段】温度調整した管に樹脂粒子のスラリ−を流
通させ、該流通中に所定の反応を行わせる装置であり、
ル−プ管1の二ヵ所にスラリ−供給管21と反応液流出
管22を連結し、これらの連結点間の短パス側を還流管
部12とし、長パス側を反応管部11とし、反応管部1
1に循環ポンプ3を設け、ル−プ管1に所定の間隔を隔
てて圧力計p1〜p6を連結した。
Description
し、特にポリビニルアセタ−ル樹脂の製造に有用なもの
である。
性、耐熱性、透明性、物理的硬さ等のために、その用途
は広範囲に及び、例えば、合わせガラス用中間膜、塗
料、接着剤、バインダ−等に使用されている。このポリ
ビニルアセタ−ル樹脂を製造するには、沈殿法または溶
液法で得た樹脂粒子のスラリ−をアルカリで中和して樹
脂粒子の空隙や表面に残留している酸触媒を可溶化し、
この可溶物を水洗により除去し、更に脱水、乾燥等を行
っている。
に、中和工程を樹脂粒子が膨潤する程度の高い温度(通
常、ほぼ65℃)で行うことが有効であり、従来におい
ては、アルカリを添加した樹脂粒子のスラリ−を、所定
温度に設定した多段の撹拌槽に通過させ、この通過中に
上記の中和を行っている。
は、スラリ−の濃度が高くかつ樹脂粒子が膨潤している
ために樹脂粒子の合着が避けられない。而るに、100
μm程度の合着成長であれば、造粒上、好ましい範囲で
あるが、上記の撹拌槽による中和では、直径10cm程
度の粗大樹脂ブロックの生成が往々にして観られる。
液界面の発生が避けられず、乾いた槽壁内面に樹脂粒子
が付着・堆積し、この付着・堆積樹脂がある程度の大き
さに成長しその壁内面から脱離されスラリ−中に逸出し
て樹脂粒子の合着の核となること、撹拌槽の底部コ−
ナに液が滞留し、この滞留部で樹脂粒子の合着・粗大化
が急速に進行すること、更に、撹拌槽底部への樹脂粒
子の付着・堆積により、槽内流速の不均一化が顕著とな
り、低速部で樹脂粒子の合着・粗大化が急速に進行する
こと等が挙げられる。
効率の低下を招来し、更に、槽容積の減少のために、樹
脂の中和不足による樹脂の着色、熱安定性の低下、樹脂
微粒子の増加等の不都合が惹起される。本発明の目的
は、樹脂粒子のスラリ−の流通中に中和等の反応を行わ
せる場合、中和中に樹脂粒子の合着があっても一様な適
切な樹脂粒子径で樹脂粒子のスラリ−を中和でき、たと
え樹脂粒子の付着、ひっかかり、更には通路の閉塞が生
じても、この異常を容易に検出し得、更に容易に復旧で
きる樹脂製造装置を提供することにある。
造装置は、温度調整した管に樹脂粒子のスラリ−を流通
させ、該流通中に所定の反応を行わせる装置であり、ル
−プ管の二ヵ所にスラリ−供給管と反応液流出管を連結
し、これらの連結点間の短パス側を還流管部とし、長パ
ス側を反応管部とし、反応管部に循環ポンプを設け、ル
−プ管に所定の間隔を隔てて圧力計を連結したことを特
徴とする構成であり、還流管部に開閉弁を設けることが
でき、上記圧力計の設置に代えまたは圧力計の設置とと
もに還流管部に流量計を設けることができる。
整した管に樹脂粒子のスラリ−を流通させ、該流通中に
所定の反応を行わせる装置であり、ル−プ管の二ヵ所に
スラリ−供給管と反応液流出管を連結し、これらの連結
点間の短パス側を還流管部とし、長パス側を反応管部と
し、反応管部に循環ポンプを設け、スラリ−供給管に開
閉弁を介して洗浄液源を連結したことを特徴とする構成
であり、ル−プ管に所定の間隔を隔てて圧力計を連結し
たこと、還流管部に開閉弁を設けること、上記圧力計の
設置に代えまたは圧力計の設置とともに還流管部に流量
計を設けること、ル−プ管と反応液流出管とを三方弁を
介して連結することも可能である。
実施の形態について説明する。図1は本発明に係る樹脂
製造装置の一実施例を示している。図1において、1は
ル−プ管、21はル−プ管1に連結したスラリ−供給
管、22はル−プ管1に連結した反応液流出管であり、
連結点間の短パス側が還流管部12とされ、長パス側が
反応管部11とされている。3は循環ポンプであり、ス
ラリ−供給管側連結点a近傍の反応管部位に設けられて
いる。p1,…はル−プ管1に所定の間隔を隔てて連結
された圧力計であり、スラリ−中の固形物が圧力計の可
動部に付着するのを防止するために隔膜式圧力計を使用
することが好ましい。
り、この反応管部には例えば、図2に示すように内管1
aをスチ−ム流通用外管1bで包囲した二重管10を複
数本並設し、内管1aを連通管1cにより直列に接続
し、外管1b,1b間をスチ−ム連通管1dで連通した
ものを使用できる。本発明に係る樹脂製造装置は、たと
えばスチ−ム温度の調整のもとで反応管部11にポリビ
ニルアセタ−ル樹脂粒子のスラリ−を流通させつつ中和
するのに使用される。
リ−には、ポリビニルアルコ−ル水溶液とアルデヒドと
を酸触媒の存在下でアセタ−ル化反応させて樹脂粒子を
析出させた沈殿法によるもの、ポリビニルアルコ−ルの
溶剤溶液とアルデヒドとを酸触媒の存在下でアセタ−ル
化反応させ、この反応液に水等の非溶解性触媒を添加し
(または、反応液をこの非溶解性触媒に分散させ)て樹
脂粒子を析出させた溶液法によるものが使用され、通
常、中和に先立ち、上記樹脂粒子の析出後、水洗、脱
水、脱水ケ−キの水分散による再スラリ−化が行われ
る。
合度が500〜3000、鹸化度が80モル以上のもの
が使用される。上記アルデヒドには、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチル
アルデヒド、ヘプチルアルデヒド、オクチルアルデヒ
ド、ノニルアルデヒド、デシルアルデヒド、ベンズアル
デヒド、シンナムアルデヒド等の脂肪族、芳香族アルデ
ヒドの単独或いは二種以上の混合物が使用され、合わせ
ガラス中間膜用のポリビニルアセタ−ル樹脂を製造する
場合は、一般にn−ブチルアルデヒドが用いられる。
トルエンスルホン酸等の単独或いは二種以上が使用さ
れ、通常、反応液のpHを0.2〜2とするように添加
される。図1の装置によりスラリ−を中和するには、反
応管部11を中和に適した温度に調整し、上記樹脂粒子
のスラリ−を前記した前処理ののちアルカリを添加しつ
つスラリ−供給管21よりル−プ管1に供給していく。
するように添加し、アルカリとしては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム等を使用することができる。上記中和に適した温度
は、通常60℃〜100℃、好ましくは、70℃〜90
℃である。
1でのスラリ−流量をi0とすると、還流管部12での
流量は(i0−i)であり、i0>iとするように循環ポ
ンプ3が運転される。この反応管部11での加熱により
スラリ−中の樹脂粒子が膨潤され、合着性が増してい
く。
乱流状態で流通され、この乱流による撹拌(乱流拡散)
で剪断力を受けるから、樹脂粒子の合着がよく阻止さ
れ、樹脂粒子の異常な粗大化(粗大樹脂ブロック化)が
充分に抑制される。周知の通り、管内流れの乱流化に
は、レイノズル数Re(管内の平均流速をU、管半径を
L、液の動粘性係数をνとすると、Re=UL/νで与
えられる)を高くすることが有効であり、上記内管とし
て呼び径10A、流速0.3m/s程度でも、Reをほ
ぼ300にもなし得、内管として呼び径250Aのもの
を使用し、流速を2.0m/sとすればReをほぼ50
000にもでき、内管での乱流撹拌により容易に樹脂粒
子の異常な粗大化を防止できることが明らかである。
の流通により、気液界面の発生を確実に回避でき、管内
面の全周を常時、スラリ−で擦ってその内面への樹脂粒
子の付着・堆積を防止できるから、管内面への樹脂粒子
の付着粗大化→粗大化粒子の脱離→この脱離粗大粒子を
核としての樹脂粒子の合着進行等の一連の過程による粗
大樹脂ブロック化を防止できる。また、内管径を小とし
て管内流速を充分に一様にできるから、流速の不均一に
由来する低速部の発生をよく防止でき、液の滞留に基づ
く粗大樹脂ブロック化も防止できる。
応液流出管22から流量iで流出され、撹拌槽において
樹脂粒子の合着が防止されつつ冷却され、冷却後は、上
記中和による可溶化物が水洗により除去され、更に、脱
水・乾燥されて所定粒子径のポリビニルアセタ−ル樹脂
が得られる。上記ル−プ1管には、内面の摩擦係数が低
いもの、例えば、ステンレス管、内面ガラスライニング
金属管が使用される。ル−プ管の口径は、通常10A〜
250A、好ましくは25A〜100Aとされる。10
A以下では、流通抵抗が高く、管の閉塞が生じ易く、ま
た、250A以上では、スチ−ムの内管内スラリ−への
熱伝達特性が悪くなる。反応管部内でのスラリ−流速
は、通常0.1m/sec〜10.0m/sec、好ましくは
0.3m/sec〜2.0m/secとされる。0.1m/se
c以下では、樹脂粒子の付着による管の閉塞が生じ易
く、また10.0m/sec以上では、粒子が粉砕されて
所定の粒子径(100μm程度)の樹脂を得ることが困
難になる。
〜100℃、好ましくは70℃〜90℃とされる。60
℃以下では、中和の効率アップがさして期待できず、か
つ微粒子樹脂(10μm程度)の含有量が多くなり過
ぎ、また、100℃以上ではスラリ−が沸騰してしま
う。また、スチ−ム温度は、通常100℃〜200℃、
好ましくは120℃〜155℃とされる。100℃以下
では、スチ−ムが液化されてしまい、また200℃以上
では、スラリ−内樹脂粒子の内管内面への融着、スラリ
−の管壁での沸騰が生じ易くなる。
ビニルアセタ−ル樹脂粒子の合着成長度を律し、その粒
子径を左右するから、その滞在平均時間は粒子径から
は、t=10sec〜3600sec、好ましくは30sec〜
600secを充たし、かつ、中和を完結させるのに必要
な時間以上とされる。図1に示す装置の操作の一例を示
せば次ぎの通りである。
ビニルアルコ−ルの濃度10重量%のポリビニルアルコ
−ル水溶液100重量部とn−ブチルアルデヒド5.7
重量部とを濃度35%の塩酸5.2重量部の存在下、ア
セチル化反応させて樹脂粒子を析出させ、この析出樹脂
粒子のスラリ−を前水洗の後、脱水し、この脱水ケ−キ
を水に分散させて濃度13%の樹脂粒子のスラリ−を得
た。
テンレス管を使用し、外管へのスチ−ム流通は、内管内
のスラリ−温度を70℃〜90℃とするように調整し
た。反応液流出管からの流出液は冷却用撹拌槽で冷却
し、この撹拌槽には傾斜パドル型羽根で容積が8m3の
ものを3槽使用し、第1槽目では槽内スラリ−の平均温
度を65℃に、第2槽目では槽内スラリ−の平均温度を
40℃に、第3槽目では槽内スラリ−の平均温度を30
℃とするように温度調節した。
てpH7〜8に調整し、この炭酸水素ナトリウム添加ス
ラリ−(温度約40℃)を流量8m3/hrで供給し、
循環流量をほぼ64m3/hrとして中和し、更に撹拌
槽に通して冷却した。この場合、スラリ−の内管滞在時
間はほぼ600秒、各撹拌槽通過に要する時間はほぼ3
600秒であった。
−ル化度65モル%の粉末状のポリビニルブチラ−ル樹
脂を製造した。得られたポリビニルブチラ−ル樹脂粉末
の平均粒子径は90μmであり、粗大粒子(約1cm以
上)の生成は無く、10メッシュ篩いオンは0.5重量
%に過ぎず、粒子径は極めて均一であった。また、17
0℃、1時間加熱のもとで熱安定性を検査したところ、
樹脂の着色は認められず、優れた熱安定性を呈した〔樹
脂の劣化の度合いを目視により5段階見本比で評価した
ところ(数値が小さい程、熱安定性に優れている)、
1.5以下であった〕。
の流速をv、単位長さ当たりの流通抵抗をrとすれば、
単位長さ当たりの圧力降下はvrであり、ル−プ管1に
樹脂粒子ブロックの付着やひっかかりや閉塞が生じない
限り、反応管部11に沿う圧力降下は一定勾配となる。
従って、隣合う圧力計間の距離をdとすれば、その圧力
計間の差圧はvrLとなり、一連の圧力計p1〜p6の表
示から反応管部11のスラリ−流通状態が正常であるこ
とを知り得、前記中和反応が正常に進行していると判定
できる。
によって反応管部11のある箇所の流通抵抗が増加する
と、その箇所を挾む圧力計間の圧力降下勾配が急峻にな
るから、これを上記一連の圧力計の表示より検知してそ
の異常箇所を容易に知ることができる。上記付着やひっ
かかりが発展して上記異常箇所が完全に閉塞された場
合、スラリ−の全流量が還流管部12で短絡流通され、
その流速をi’、還流管部12の流通抵抗をR’とする
と、図1に示す装置では、異常箇所(閉塞箇所)を挾む
圧力計間の差圧がi’R’となる。而るに、還流管部1
2の流通抵抗R’がほぼ零であり、また異常箇所より上
流側での圧力計間の差圧及び下流側での圧力計間の差圧
も零となり(流速が0であるため)、上記圧力降下勾配
法では閉塞箇所を標定できない。特に反応液流出管22
の流通抵抗をR”(弁等による。例えば図3の開閉弁v
22を参照)とすると、上記閉塞箇所の両側にi’R”の
圧力が作用し(ただし、上記還流管部の流通抵抗R’は
無視できるとする)、R”が大である場合、この閉塞箇
所の樹脂粒子ブロックが圧縮により固められてしまう。
閉弁v12を設けてあり、この開閉弁v12を閉じることに
より上記閉塞箇所を検知できる。例えば、図3において
圧力計p3とp4との間で閉塞が生じたとすると、圧力計
p6、p1〜p3がスラリ−供給圧力を表示し、圧力計p4
〜p5の表示が0となるから、圧力計p3とp4との間で
閉塞が生じたことを検知できる。従って、図3に示す実
施例では、開閉弁v12を開くことにより樹脂粒子ブロッ
クの付着やひっかかりによる半閉塞の異常箇所を検知で
き、開閉弁v12を閉じることにより完全閉塞の異常箇所
を検知できる。
計f12を設けてある。還流管部12での流れ方向は、正
常時での流れ方向を正方向とすると、反応管部11の閉
塞に対しては負方向となる。而るに、この閉塞は突発的
に生じるのではなく、その前兆として樹脂粒子ブロック
の付着やひっかかりが漸次に生じ、図5において、正常
時での還流管部12の流量が範囲Q内にあるとすると、
閉塞により負の領域に至るまでの領域Q’が前記の付着
やひっかかりの前兆期に該当する(なお、正常領域の流
量範囲Qは設定流量に対し、流量計の測定精度の1〜1
0倍程度、好ましくは2〜5倍程度を誤差の許容範囲と
してしきい値の上限及び下限を定めることが適切であ
る)。
流量計f12を設けてあり、その指示値が前記流量範囲Q
内にあれば正常と判定でき、領域Q’にあれば付着やひ
っかかりの前兆期と判定でき、負領域にあれば閉塞発生
と判定できる。なお、流量計f12には可動部に樹脂粒子
の付着が生じないように非接触式の流量計、例えば、電
磁流量計、超音波流量計を使用することが好ましい。
かかりの異常や閉塞異常等を検知したのち、復旧をオン
ラインで容易に行うことを可能にした実施例を示し、ス
ラリ−供給管21に開閉弁v21を設け、還流管部12に
開閉弁v12を設け、スラリ−供給管21の開閉弁v21よ
りも上流側に開閉弁v13を介して洗浄液槽4(洗浄液に
はスラリ−の母液である水を用いることが好ましく、こ
の場合、洗浄液槽に純水タンクが用いられる)と洗浄液
注入ポンプ5を連結してある。
13を閉じて運転される。図6に示す装置では、反応管部
11での上記した異常が検知されると、スラリ−の供給
が停止され、開閉弁v21及びv12が閉鎖され、開閉弁v
13が開かれ、注入ポンプ5の駆動により洗浄液槽4内の
洗浄液が反応管部11に注入されて反応管部11内の付
着・ひっかかり固形物が排出され、この排出後は注入ポ
ンプ5の停止、開閉弁v13の閉鎖、開閉弁v21及びv12
の開路ののち、スラリ−が供給されて正常運転状態に復
帰される。
/cm2の範囲とされ、洗浄時間は15秒〜300秒程度
とされ、ポンプ5の出口圧力はル−プ管1の耐圧強度の
限度内で可及的に高くすることが洗浄効率上有利であ
る。図7の実施例は、反応液流出管22とル−プ管1と
を三方ボ−ル弁v3を介して連結してあり、図6の実施
例における還流管部12の開閉弁v12を省略してある。
ル弁v3の流通状態を示し、図6の実施例での反応液流
出管連結点bから開閉弁v12までの難洗浄箇所(洗浄
時、開閉弁v12は閉鎖状態とされる)の発生を排除でき
る。
プ管1には口径50Aのステンレス管を、スラリ−供給
管21及び反応液流出管22には20Aのステンレス管
をそれぞれ使用し、反応管部11の内容量を50リツト
ルとし、循環ポンプ3には2.2KWの渦巻ポンプを使用
し、ル−プ管1にp11〜p16の圧力計を等間隔で連結し
た。
時間360秒としてスラリ−を流通させたところ、圧力
計p1〜p6の指示は図9の−◆−の通りであった。更
に、付着もしくはひっかかりにより半閉塞が発生したの
で、圧力計p2〜p5の指示を観測したところ図9の−■
−の通りであり、圧力計p3〜p4との間の圧力降下勾配
が急峻に低下し、この間に半閉塞箇所があることを確認
した。
1の実施例に対し還流管部12に開閉弁v12を設けた以
外、図1の実施例に同じとした。開閉弁v12を開き、循
環流速1.5m/s、反応管部11内平均滞在時間360
秒としてスラリ−を流通させたところ、圧力計p2〜p5
の指示は図の−◆−の通りであった。
〜p5の指示を観測したところ図10の−■−の通りで
あり、圧力計p3〜p4との間で圧力降下が生じ、その前
後は平坦であり、この間に閉塞箇所があることを確認し
た。 〔実施例3〕図4に示す実施例であり、図1の実施例に
対し還流管部12に電磁流量計f12(測定精度3.0
%)を設け、圧力計を省略した以外、図1の実施例に同
じとした。
均滞在時間360秒としてスラリ−を流通させた。その
後、付着乃至はひっかかりが発生し始め電磁流量計f12
の指示が図11のようにしきい値の下限以下となったの
で洗浄を行ったところ、元の指示値に回復した〔なお、
設定流量値は10m3/Hrであり、測定精度3.0%の
3.3倍を誤差の許容範囲としてしきい値上限(11m3/
Hr)及びしきい値下限(9m3/Hr)を設定した〕。
−プ管1には口径50Aのステンレス管を、スラリ−供
給管21、反応液流出管22及び洗浄源連通用管13に
は20Aのステンレス管をそれぞれ使用し、反応管部1
1の内容量を50リツトルとし、循環ポンプ3には2.
2KWの渦巻ポンプを使用した。
方ボ−ル弁v3を三方開通とし、循環流速1.5m/s、反
応管部内平均滞在時間360秒、循環ポンプ3の出口圧
力3.5kgf/cm2としてポリビニルアセタ−ル樹脂粒子
のスラリ−を流通させた。その後、反応管部11での付
着発生のために循環流速が1.0m/sに低下したので、
スラリ−の供給を停止し、開閉弁v21を閉じ、三方ボ−
ル弁v3を図8に示すように還流管部側12を閉鎖の状
態とし、開閉弁v13開き注入ポンプ5を駆動して純水を
加圧力7kgf/cm2で30秒流し、再度、開閉弁v21を開
き、開閉弁v1 3を閉じ、三方ボ−ル弁v3を三方開通と
してスラリ−を元の条件で供給したところ、循環流速が
1.5m/sに回復した。
中和工程でのスラリ−剪断力を管内流通に対するRe数
の調整で相当細かく調節できるので、造粒制御が可能と
なり、均質な樹脂粒子を製造できる。万一、反応管部に
樹脂粒子ブロックの付着やひっかかりによる異常や閉塞
が生じてもその異常乃至は閉塞箇所を容易に検知でき、
検知後はオンラインで洗浄復旧できるから保守が容易で
ある。
部を示す図面である。
る。
る。
ある。
る。
る。
を示す図面である。
ある。
ある。
る。
Claims (6)
- 【請求項1】温度調整した管に樹脂粒子のスラリ−を流
通させ、該流通中に所定の反応を行わせる装置であり、
ル−プ管の二ヵ所にスラリ−供給管と反応液流出管を連
結し、これらの連結点間の短パス側を還流管部とし、長
パス側を反応管部とし、反応管部に循環ポンプを設けた
ことを特徴とする樹脂製造装置。 - 【請求項2】ル−プ管に所定の間隔を隔てて圧力計を連
結したことを特徴とする請求項1記載の樹脂製造装置。 - 【請求項3】還流管部に開閉弁を設けた請求項1〜2何
れか記載の樹脂製造装置。 - 【請求項4】還流管部に流量計を設けた請求項1〜3何
れか記載の樹脂製造装置。 - 【請求項5】スラリ−供給管に開閉弁を介して洗浄液源
を連結したことを特徴とする請求項1〜4何れか記載の
樹脂製造装置。 - 【請求項6】ル−プ管と反応液流出管とを三方弁を介し
て連結した請求項1〜5何れか記載の樹脂製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10147898A JPH11335405A (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 樹脂製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10147898A JPH11335405A (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 樹脂製造装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11335405A true JPH11335405A (ja) | 1999-12-07 |
Family
ID=15440649
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10147898A Pending JPH11335405A (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 樹脂製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11335405A (ja) |
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1998
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