JPH11323726A - Fiber fabric having deodorizing, antimicrobial and stain-proof functions and its production - Google Patents
Fiber fabric having deodorizing, antimicrobial and stain-proof functions and its productionInfo
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- JPH11323726A JPH11323726A JP10139928A JP13992898A JPH11323726A JP H11323726 A JPH11323726 A JP H11323726A JP 10139928 A JP10139928 A JP 10139928A JP 13992898 A JP13992898 A JP 13992898A JP H11323726 A JPH11323726 A JP H11323726A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、消臭、抗菌および
防汚機能を有する繊維布帛およびその製造方法に関す
る。特に、本発明は、衣料、カーテンなどのインテリア
用、衛生材料などに広く応用できる、消臭、抗菌および
防汚機能を有する有機質繊維を含む布帛およびその製造
方法に関する。The present invention relates to a fiber fabric having deodorizing, antibacterial and antifouling functions and a method for producing the same. In particular, the present invention relates to a fabric containing organic fibers having deodorant, antibacterial and antifouling functions, and a method for producing the same, which can be widely applied to interiors such as clothing and curtains, sanitary materials, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】酸化チタン光触媒を繊維に固定すればそ
の酸化分解能力により消臭や抗菌、防汚などの機能を有
する布帛が得られることは以前から予想され、ガラスや
セラミックに酸化チタン光触媒を焼き付けにより固定化
したものや紡糸前に樹脂の中に酸化チタン光触媒を練り
込み、合成繊維に酸化チタン光触媒を固定化したものが
知られている。2. Description of the Related Art It has long been anticipated that if a titanium oxide photocatalyst is fixed to fibers, a fabric having deodorizing, antibacterial, and antifouling functions will be obtained due to its oxidative decomposition ability. Known are those which are fixed by baking and those in which a titanium oxide photocatalyst is kneaded in a resin before spinning, and the titanium oxide photocatalyst is fixed to synthetic fibers.
【０００３】しかし、酸化チタン光触媒の酸化による分
解の生じないセラミックやガラスの表面など無機物の表
面に光触媒を固定化した場合は問題はないけれども、イ
ンテリアや衣料などに使用されている有機質繊維に酸化
チタン光触媒を固定すると酸化チタン光触媒の強い酸化
分解力により繊維や染料、界面活性剤などの繊維処理剤
が分解され、低分子量の分解物の生成により悪臭が発生
するといった、本来酸化チタン光触媒を固定化した製品
が有すべき機能に反する問題が発生し、実用化の最大の
障害となっていた。[0003] However, when the photocatalyst is fixed to an inorganic surface such as a ceramic or glass surface which is not decomposed by the oxidation of the titanium oxide photocatalyst, there is no problem, but the organic fiber used for the interior or clothing is oxidized. When the titanium photocatalyst is fixed, the fiber treatment agent such as fibers, dyes, and surfactants is decomposed by the strong oxidative decomposition power of the titanium oxide photocatalyst, and the generation of low molecular weight decomposed substances produces an odor, which originally fixes the titanium oxide photocatalyst A problem occurred that violated the functions that the product should have, which was the biggest obstacle to practical use.
【０００４】また、有機質繊維に酸化チタン光触媒を固
定化するための方法は種々検討されてはいる。例えば、
酸化チタン光触媒により酸化分解を受けにくい樹脂をバ
インダーとして酸化チタン光触媒の固定化に用いること
などである。しかし、酸化分解を受けにくいバインダー
についても、樹脂中に炭化水素などの有機質を含む場
合、程度の差はあるものの酸化チタン光触媒の強い酸化
力により分解されて悪臭が発生し、また繊維に保護層を
形成したものであっても有機質繊維布帛の劣化による布
帛の強度低下や酸化チタンの脱落は改善されてはいるも
のの悪臭の発生を抑える効果は十分ではなく、さらに改
善が望まれているのが現状である。[0004] Various methods for immobilizing a titanium oxide photocatalyst on organic fibers have been studied. For example,
For example, a resin which is not easily oxidized and decomposed by the titanium oxide photocatalyst is used as a binder for immobilizing the titanium oxide photocatalyst. However, binders that are not susceptible to oxidative decomposition can be decomposed by the strong oxidizing power of the titanium oxide photocatalyst, although they vary in degree, if the resin contains organic substances such as hydrocarbons. Although the strength reduction of the organic fiber fabric and the dropout of titanium oxide due to the deterioration of the organic fiber fabric have been improved even with the formation of the organic fiber fabric, the effect of suppressing the generation of offensive odor is not sufficient, and further improvement is desired. It is the current situation.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、酸化チタン
光触媒を固定化した有機質繊維を含む繊維布帛におい
て、上記の悪臭の問題点を一掃した極めて優れた消臭機
能に加え、抗菌および防汚機能を有する布帛を提供する
ことを目的としている。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a fiber fabric containing organic fibers having a titanium oxide photocatalyst immobilized thereon. It is intended to provide a fabric having a function.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、メラミン樹脂で被覆された有機質繊維上に
酸化チタン光触媒を固定化した有機質繊維を含む繊維布
帛を提供する。本発明は、また、有機質繊維を含む布帛
にメラミン樹脂を付与した後、酸化チタン光触媒を含む
酸化けい素含有ゾル溶液を付与することを含む繊維布帛
の製造方法を提供する。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention provides a fiber cloth containing an organic fiber in which a titanium oxide photocatalyst is immobilized on an organic fiber coated with a melamine resin. The present invention also provides a method for producing a fibrous fabric, which comprises applying a melamine resin to a fabric containing organic fibers and then applying a silicon oxide-containing sol solution containing a titanium oxide photocatalyst.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】本発明に使用する有機質繊維とし
ては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊
維などの合成繊維、レーヨン、トリアセテートなどの再
生・半合成繊維、綿、羊毛、絹などの天然繊維などが挙
げられる。また、有機質繊維を含む布帛としては、上記
のごとき有機質繊維単独または同種、異種の２種類以上
の繊維または有機質繊維以外の無機質繊維との組み合わ
せからなる織物、編物、不織布などが挙げられる。さら
に、有機質繊維を含む布帛は通常の染色加工やプリント
が施されたものであってもよい。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Organic fibers used in the present invention include synthetic fibers such as polyester fibers, polyamide fibers and acrylic fibers, regenerated / semi-synthetic fibers such as rayon and triacetate, and natural fibers such as cotton, wool and silk. And the like. Examples of the fabric containing organic fibers include a woven fabric, a knitted fabric, and a nonwoven fabric made of the above-described organic fibers alone or in combination with two or more kinds of the same or different kinds of fibers or inorganic fibers other than the organic fibers. Furthermore, the fabric containing the organic fibers may be one that has been subjected to ordinary dyeing and printing.
【０００８】また、本発明に使用する酸化チタン光触媒
は、光照射、特に紫外線照射により励起して、酸化還元
能力を発揮して、有機物を分解することができる酸化チ
タンであり、二酸化チタンあるいはより低次の酸化状態
にあるものが好ましく、アナターゼ型、ルチル型、フル
ッカイト型の結晶型のものが使用できる。その粒子径と
しては、５００nm以下、特に５０nm以下のものが、光触
媒活性の高さの点から好ましい。The titanium oxide photocatalyst used in the present invention is a titanium oxide which can be excited by light irradiation, particularly ultraviolet irradiation, exerts an oxidation-reduction ability and decomposes organic substances. Those having a lower oxidation state are preferred, and anatase-type, rutile-type, and flukite-type crystal forms can be used. The particle diameter is preferably 500 nm or less, particularly preferably 50 nm or less from the viewpoint of high photocatalytic activity.
【０００９】本発明では、まず、上記の有機質繊維を酸
化チタン光触媒による酸化分解から保護し、不快臭の発
生を抑えることを考え、その方法および材料を探究した
ところ、耐熱性に優れ、化学的安定性にも優れたメラミ
ン樹脂で繊維を被覆することが極めて有効であることを
見出した。メラミン樹脂としては、好ましくは、メラミ
ンにホルムアルデヒドがアルカリ性条件下で付加されて
生成したメチロールメラミンを用い、このメチロールメ
ラミンを有機質繊維に付着させてから、縮合反応により
架橋させて、緻密な三次元網目状のメラミン樹脂皮膜を
有機質繊維状に形成させる。In the present invention, first, the above-mentioned organic fibers were protected from oxidative decomposition by a titanium oxide photocatalyst, and the generation of unpleasant odor was considered. It has been found that coating fibers with a melamine resin having excellent stability is extremely effective. As the melamine resin, preferably, methylol melamine generated by adding formaldehyde to melamine under alkaline conditions is used, and the methylol melamine is attached to organic fibers, and then crosslinked by a condensation reaction to form a dense three-dimensional network. A melamine resin film is formed into an organic fiber shape.
【００１０】より具体的には、このメチロールメラミン
は、トリメチロールメラミン、テトラメチロールメラミ
ン、ペンタメチロールメラミン、ヘキサメチロールメラ
ミンおよびそれらの混合物あるいはさらにこれらを縮合
させたものであるのが好ましい。また、有機質繊維を被
覆するメラミン樹脂の付着量は、有機質繊維重量に対し
０．１重量％以上、好ましくは１〜５重量％であるのが
好ましい。More specifically, the methylol melamine is preferably trimethylol melamine, tetramethylol melamine, pentamethylol melamine, hexamethylol melamine, a mixture thereof, or a mixture of these. The amount of the melamine resin that coats the organic fibers is preferably 0.1% by weight or more, more preferably 1 to 5% by weight, based on the weight of the organic fibers.
【００１１】次に、メラミン樹脂で被覆した有機質繊維
に酸化チタン光触媒を固定化するにあたり、その酸化分
解に耐えうるバインダーを探究したところ、酸化けい素
をバインダーとして用いることが好ましいことを見出し
た。この酸化けい素をバインダーとして用いる例は、特
開平１０−１８７９に記載されている。しかしながら、
本発明は、メラミン樹脂で被覆した有機質繊維上に、酸
化けい素のゾル溶液からなるバインダーで光触媒を固定
することに意義があり、メラミン樹脂皮膜なしには本発
明の目的が達成することはできない。Next, when immobilizing the titanium oxide photocatalyst on the organic fibers coated with the melamine resin, a binder capable of withstanding the oxidative decomposition was searched, and it was found that silicon oxide was preferably used as the binder. An example of using this silicon oxide as a binder is described in JP-A-10-1879. However,
The present invention has significance in fixing a photocatalyst with a binder composed of a sol solution of silicon oxide on organic fibers coated with a melamine resin, and the object of the present invention cannot be achieved without a melamine resin film. .
【００１２】好ましくは、酸化けい素はゾル溶液として
用いられ、例えば、テトラエトキシシランをはじめとす
る炭素数１〜４の低級アルコキシシランもしくはそのオ
リゴマーおよび一部のアルコキシ基がハロゲンで置き換
えられたものを低級アルコール／水の混合溶剤中で硝酸
や塩酸で加水分解することにより得られる。この酸化け
い素のゾル溶液からは、一般の有機質繊維の処理で行わ
れる２００℃以下の熱処理でほとんど無機質の皮膜が得
られる。酸化チタン光触媒と酸化けい素の配合比率とし
ては、重量比で２０〜９５：８０〜５の範囲が好まし
い。酸化チタン光触媒の比率が低すぎると、酸化チタン
光触媒が酸化けい素の皮膜に覆われる割合が大きくな
り、酸化チタン光触媒と外気との接触が妨げられて効果
が発揮されにくくなり、この比率が高すぎると、酸化チ
タン光触媒の固着が十分にできず、脱落しやすくなるの
で好ましくない。Preferably, silicon oxide is used as a sol solution. For example, lower alkoxysilanes having 1 to 4 carbon atoms, such as tetraethoxysilane, or oligomers thereof, and those in which some of the alkoxy groups have been replaced by halogens. In a mixed solvent of lower alcohol / water with nitric acid or hydrochloric acid. From the silicon oxide sol solution, an almost inorganic film can be obtained by a heat treatment at 200 ° C. or lower, which is performed in general treatment of organic fibers. The mixing ratio of the titanium oxide photocatalyst to silicon oxide is preferably in the range of 20 to 95:80 to 5 by weight. If the proportion of the titanium oxide photocatalyst is too low, the proportion of the titanium oxide photocatalyst covered with the silicon oxide film becomes large, and the contact between the titanium oxide photocatalyst and the outside air is hindered, so that the effect is difficult to be exhibited. If the amount is too large, the titanium oxide photocatalyst cannot be sufficiently fixed, and is likely to fall off, which is not preferable.
【００１３】また、酸化チタン光触媒の有機質繊維に対
する付着量が少なすぎると、悪臭の分解速度が遅くな
り、実用性に欠ける場合がある。付着量が多すぎる場合
には布帛の風合いが硬くなるので好ましくない。有機質
繊維に対する酸化チタン光触媒の付着量は０．０１〜１
０ｇ／ｍ2 の範囲が好ましく、０．０５〜２ｇ／ｍ2 の
範囲がさらに好ましい。On the other hand, if the amount of the titanium oxide photocatalyst attached to the organic fibers is too small, the rate of decomposition of the offensive odor becomes slow, and the practical use may be lacking. If the amount of adhesion is too large, the texture of the fabric becomes undesirably hard. The adhesion amount of the titanium oxide photocatalyst to the organic fiber is 0.01 to 1
Is preferably in the range of 0 g / m 2, more preferably in the range of 0.05 to 2 g / m 2.
【００１４】次に、本発明の消臭、抗菌及び防汚機能を
有する繊維布帛の製造方法を説明する。まず、メラミン
樹脂で有機質繊維を被覆する。その方法として、ナイフ
コーター、グラビアコーター、スプレーなどによりメチ
ロールメラミンを含む溶液を有機質繊維を含む布帛に付
与することができるが、布帛全体に均一に付着させるた
めにはメチロールメラミンを含む溶液を有機質繊維を含
む布帛に含浸させた後、マングルロールで絞る方法が好
ましい。Next, a method for producing a fiber fabric having deodorizing, antibacterial and antifouling functions according to the present invention will be described. First, organic fibers are coated with a melamine resin. As a method, a solution containing methylol melamine can be applied to a fabric containing organic fibers by a knife coater, a gravure coater, a spray, or the like. And then squeezing with a mangle roll.
【００１５】次に、乾熱処理、湿熱処理等の公知の方法
を用い、縮合反応によりメラミン樹脂皮膜を形成する。
特に好ましい縮合反応の方法としては、布帛内で偏りな
く均一に繊維を被覆できる方法として１００℃の飽和水
蒸気中での湿熱処理、マイクロウエーブの誘電加熱処
理、あるいは室温で湿潤状態でのコールドバッチ処理な
どの方法により架橋させて、繊維を均一なメラミン樹脂
で被覆させる方法がある。乾熱処理により架橋させた場
合、メラミン樹脂が熱によるマイグレーションを起こ
し、繊維への被覆が不均一になったり、布帛内で樹脂が
偏ってしまうことで、風合いの硬化や白化を起こしてし
まうことがあり、得られる布帛の品位を低下させ、さら
に有機質繊維を酸化チタン光触媒の酸化分解から保護す
る効果が低くなったりすることがある。Next, a melamine resin film is formed by a condensation reaction using a known method such as a dry heat treatment or a wet heat treatment.
Particularly preferred methods of the condensation reaction include a method of coating fibers evenly and uniformly in a fabric, a wet heat treatment in saturated steam at 100 ° C., a dielectric heat treatment of a microwave, or a cold batch treatment in a wet state at room temperature. For example, there is a method in which the fibers are covered with a uniform melamine resin by crosslinking by such a method. When cross-linked by dry heat treatment, the melamine resin causes migration due to heat, resulting in uneven coating of the fibers or uneven distribution of the resin in the fabric, which may cause hardening and whitening of the texture. In some cases, the quality of the obtained fabric is reduced, and the effect of protecting the organic fibers from the oxidative decomposition of the titanium oxide photocatalyst may be reduced.
【００１６】また、上記の架橋反応は、触媒の存在下に
行われるのがよく、メチロールメラミンを含む溶液に触
媒を添加してもよい。かかる触媒としては、ギ酸、酢酸
などの脂肪族カルボン酸、アクリル酸などの飽和ジカル
ボン酸、リンゴ酸、酒石酸などのオキシカルボン酸、グ
ルタミン酸などのアミノカルボン酸、マレイン酸などの
不飽和ジカルボン酸、フタル酸などの芳香族ジカルボン
酸およびそれらのアンモニウム、ナトリウム、カリウム
などの有機酸塩あるいはアミノ塩酸塩などの酸性有機塩
があげられる。また、有機塩以外には、硫酸、過硫酸、
塩酸、りん酸、硝酸のアンモニウム、ナトリウム、マグ
ネシウム、アルミニウムなどの無機塩及びそれらの複塩
があげられる。The above crosslinking reaction is preferably performed in the presence of a catalyst, and the catalyst may be added to a solution containing methylolmelamine. Examples of such a catalyst include aliphatic carboxylic acids such as formic acid and acetic acid, saturated dicarboxylic acids such as acrylic acid, oxycarboxylic acids such as malic acid and tartaric acid, aminocarboxylic acids such as glutamic acid, unsaturated dicarboxylic acids such as maleic acid, and phthalic acid. Aromatic dicarboxylic acids such as acids and their organic salts such as ammonium, sodium and potassium or acidic organic salts such as amino hydrochloride can be mentioned. Other than organic salts, sulfuric acid, persulfuric acid,
Inorganic salts such as ammonium, sodium, magnesium, and aluminum salts of hydrochloric acid, phosphoric acid, and nitric acid, and double salts thereof.
【００１７】これらの触媒は、メチロールメラミンを含
む溶液中に０．０１〜１０重量％の濃度で用いられるの
がよい。さらには、浸透性、溶液安定性向上のためメチ
ロールメラミンを含む溶液中に界面活性剤を併用するこ
とが好ましい。次に、上記のメラミン樹脂で被覆された
有機質繊維を含む布帛に、酸化チタン光触媒を含む酸化
けい素のゾル溶液を付与する。その方法としては、ゾル
溶液に布帛を含浸させた後、マングルロールで絞る方
法、適当な粘度に調整してナイフコーターやグラビアコ
ーター、スプレーなどで塗布する方法が使用できる。塗
布後は５０〜１５０℃程度の温度での乾燥により皮膜化
させ、酸化チタン光触媒を固定化する。さらには、皮膜
強度や接着強度の向上のために２００℃以下の熱処理を
施してもよい。These catalysts are preferably used in a solution containing methylolmelamine at a concentration of 0.01 to 10% by weight. Further, it is preferable to use a surfactant in a solution containing methylolmelamine in order to improve permeability and solution stability. Next, a sol solution of silicon oxide containing a titanium oxide photocatalyst is applied to the fabric containing the organic fibers coated with the melamine resin. As the method, a method of impregnating a cloth with a sol solution and then squeezing with a mangle roll, a method of adjusting the viscosity to an appropriate viscosity, and a method of applying with a knife coater, a gravure coater, a spray, or the like can be used. After the application, the film is formed by drying at a temperature of about 50 to 150 ° C. to fix the titanium oxide photocatalyst. Further, a heat treatment at 200 ° C. or lower may be performed to improve the film strength and the adhesive strength.
【００１８】酸化チタン光触媒を含む酸化けい素のゾル
溶液には、艶消し用の微粒子や着色のための顔料、さら
に消臭機能、抗菌機能の効率化のためにシリカゲル、酸
性白土、活性炭などの公知の消臭剤、公知の抗菌剤、そ
の他特定の機能付与のための添加剤、例えば紫外線遮蔽
効果を得るための酸化亜鉛が含まれていてもよい。The silicon oxide sol solution containing the titanium oxide photocatalyst contains fine particles for matting and pigments for coloring, and silica gel, acid clay, activated carbon, etc. for efficient deodorizing function and antibacterial function. It may contain a known deodorant, a known antibacterial agent, and other additives for imparting a specific function, for example, zinc oxide for obtaining an ultraviolet shielding effect.
【００１９】[0019]
【実施例】以下に本発明を実施例に基づきさらに説明す
る。なお、実施例中の紫外線強度の測定は、ミノルタ製
ＵＶ ＲＡＤＩＯＭＥＴＥＲＵＭ−１（最大吸収波長３
６７nm）を便宜的に用いて行った。なお、本発明の効果
を得るために使用される紫外線の波長は特に限定される
ものではない。 実施例１ ポリエステルフィラメントからなる目付１８０ｇ／ｍ2
のサテン織物を、高圧型染色機により、分散染料を用い
て１３０℃でベージュ色に染色したものを繊維布帛とし
て使用した。有機質繊維の保護のための処理として、メ
ラミン樹脂による被覆の処理を以下のように行った。The present invention will be further described below with reference to examples. In addition, the measurement of the ultraviolet intensity in the examples was carried out by UV RADIOMETERUM-1 manufactured by Minolta (maximum absorption wavelength 3).
67 nm) for convenience. The wavelength of the ultraviolet light used for obtaining the effect of the present invention is not particularly limited. Example 1 Weight of 180 g / m 2 of polyester filament
Was dyed in a beige color at 130 ° C. with a disperse dye using a high-pressure dyeing machine, and used as a fiber cloth. As a treatment for protecting the organic fibers, a coating treatment with a melamine resin was performed as follows.
【００２０】 配合液１ Sumitex Resin MC １０．００重量％ （住友化学工業株式会社製 ヘキサメチロールメラミン縮合物 固形分８０ 重量％） リンゴ酸 ０．５０重量％ エマルゲン９０９ ０．１５重量％ （花王株式会社製 非イオン系界面活性剤 固形分１００重量％） 水 ８９．３５重量％ 上記の配合液１を調製し、これに繊維布帛を浸し、マン
グルロールでピックアップ６０％に絞った後、１００℃
の飽和水蒸気中で１０分間処理した。次いで、ハイドロ
サルファイトおよびソーダ灰で還元洗浄した後、水洗
し、１２０℃で乾燥し、１７０℃で３０秒間加熱処理す
ることにより、メラミン樹脂で被覆された有機質繊維布
帛を得た。メラミン樹脂の付着量は４．８重量％であっ
た。Formulation liquid 1 Sumitex Resin MC 10.00% by weight (Hexamethylol melamine condensate manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., solid content 80% by weight) Malic acid 0.50% by weight Emulgen 909 0.15% by weight (Kao Corporation) Nonionic surfactant: 100% by weight of solid content) 89.35% by weight of water Prepare the above-mentioned liquid mixture 1, dip the fiber cloth in it, squeeze it to 60% with a mangle roll, and then 100 ° C.
In saturated steam for 10 minutes. Next, after reducing and washing with hydrosulfite and soda ash, it was washed with water, dried at 120 ° C, and heat-treated at 170 ° C for 30 seconds to obtain an organic fiber fabric coated with a melamine resin. The attached amount of the melamine resin was 4.8% by weight.
【００２１】次に、下記の配合液２を調製し、これを得
られた有機質繊維布帛の片面に１２５メッシュのグラビ
アロールを使用し、８ｇ／ｍ2 の量で塗布し、１２０℃
で乾燥した。さらに、１７０℃で３０秒間キュアリング
して、酸化チタン光触媒を固定した布帛を得た。 配合液２ ＳＴ−Ｋ０３ ５０．０重量％ （石原テクノ株式会社製 酸化チタン光触媒 酸化ケイ素ゾル配合溶液） （酸化チタン光触媒 粒子径 ７nm 固形分 ５重量％） （酸化ケイ素 固形分 ５重量％） イソプロピルアルコール ２０．０重量％ 水 ３０．０重量％ 酸化チタン光触媒の付着量は繊維布帛に対して０．２ｇ
／ｍ2 であった。 比較例１ 実施例１で用いたと同じ染色繊維布帛を用い、メラミン
樹脂による保護処理を施さずに、配合液２を実施例１と
同様にして塗布して、酸化チタン光触媒を固定した布帛
を得た。 比較例２ 実施例１で用いたと同じ染色繊維布帛を用い、繊維保護
のための処理液として、配合液１にかえて下記の配合液
３を用い、これに有機質繊維布帛を浸し、マングルロー
ルでピックアップ６０％に絞った後、１２０℃で５分間
乾燥し、１７０℃で３分間キュアリングして得た布帛
に、配合液２を実施例１と同様にして塗布して、酸化チ
タン光触媒を固定した布帛を得た。Next, the following liquid mixture 2 was prepared and applied to one surface of the obtained organic fiber cloth using a gravure roll of 125 mesh at an amount of 8 g / m 2 at 120 ° C.
And dried. Further, the fabric was cured at 170 ° C. for 30 seconds to obtain a fabric on which a titanium oxide photocatalyst was fixed. Compounded liquid 2 ST-K03 50.0% by weight (Titanium oxide photocatalyst Silicon oxide sol compounded solution manufactured by Ishihara Techno Co., Ltd.) (Titanium oxide photocatalyst Particle diameter 7 nm Solid content 5% by weight) (Silicon oxide solid content 5% by weight) Isopropyl alcohol 20.0% by weight Water 30.0% by weight The amount of the titanium oxide photocatalyst is 0.2 g based on the fiber cloth.
/ M 2 . Comparative Example 1 Using the same dyed fiber fabric as used in Example 1, without applying a protection treatment with a melamine resin, applying a blending liquid 2 in the same manner as in Example 1, to obtain a fabric in which a titanium oxide photocatalyst was fixed. Was. Comparative Example 2 The same dyed fiber cloth as used in Example 1 was used, and as a treatment liquid for protecting fibers, the following mixed liquid 3 was used in place of the mixed liquid 1, and the organic fiber cloth was immersed in the mixed liquid, and then mangle rolled. After squeezing the pickup to 60%, the mixture was dried at 120 ° C. for 5 minutes and cured at 170 ° C. for 3 minutes, and the mixed solution 2 was applied in the same manner as in Example 1 to fix the titanium oxide photocatalyst. The obtained fabric was obtained.
【００２２】 配合液３ コルコートＮ−１０３Ｘ １００．０重量％ （コルコート株式会社製 アルコール系酸化けい素ゾル溶液） （酸化けい素 固形分 １０重量％） 実施例１、比較例１および比較例２の酸化チタン光触媒
を固定した各繊維布帛を用いて、紫外線照射した場合の
臭気の発生程度について次のように評価を行った。Formulation 3 Colcoat N-103X 100.0% by weight (Alcohol-based silicon oxide sol solution manufactured by Colcoat Co., Ltd.) (Silicon oxide solid content: 10% by weight) Example 1, Comparative Example 1 and Comparative Example 2 Using each of the fiber cloths on which the titanium oxide photocatalyst was fixed, the degree of generation of odor when irradiated with ultraviolet rays was evaluated as follows.
【００２３】各繊維布帛（１０cm×１０cm）をそれぞれ
別の３００mLの三角フラスコに入れ、密栓して、２０Ｗ
の紫外線ランプの下３０cmの距離で、酸化チタン光触媒
を塗布してある面に紫外線照射した。このときの布帛上
の紫外線強度は、０．８mW／cm2 であった。５時間照射
した後、栓を開け、フラスコ内の臭気を嗅覚により評価
した。６段階臭気強度表示法にて判定した結果を下記に
示す。Each fiber cloth (10 cm × 10 cm) was placed in a separate 300 mL Erlenmeyer flask, sealed, and sealed with 20 W
The surface coated with the titanium oxide photocatalyst was irradiated with ultraviolet light at a distance of 30 cm below the ultraviolet lamp of the above. At this time, the ultraviolet intensity on the cloth was 0.8 mW / cm 2 . After irradiation for 5 hours, the stopper was opened and the odor in the flask was evaluated by olfaction. The results determined by the six-step odor intensity display method are shown below.
【００２４】 繊維布帛 臭気強度 実施例１ １ 比較例１ ４〜５ 比較例２ ３６段階臭気強度表示法 ０：無臭 １：やっと感知できるにおい ２：何のにおいであるかがわかる程度の弱いにおい ３：楽に感知できるにおい ４：強いにおい ５：強烈なにおい 実施例１では気にならない程度の臭気しかないのに対し
て、メラミン樹脂保護のない比較例１では有機質繊維の
酸化分解によると考えられる酸系の悪臭が強く、また比
較例２でも有機繊維の保護材としては不十分で、楽に感
知できる程の臭気が発生していた。Fiber fabric Odor strength Example 11 1 Comparative example 1 4-5 Comparative example 23 Six-step odor intensity display method 0: Odorless 1: Smell that can be finally sensed 2: Smell enough to tell what smell it is 3: Smell that can be easily perceived 4: Strong smell 5: Intense smell In Example 1, there is only an unnoticeable odor, whereas in Comparative Example 1 without melamine resin protection, it is considered to be due to oxidative decomposition of organic fibers. The acid-based odor was strong, and Comparative Example 2 was insufficient as a protective material for organic fibers, and generated an odor that could be easily perceived.
【００２５】また、タバコ臭気に対する消臭効果を調べ
るために以下の実験を行った。実施例１の酸化チタン光
触媒を固定した布帛を用いて、幅３．０ｍ×丈１．８ｍ
のカーテンを作成して、８畳部屋（幅３．６ｍ×奥行
３．６ｍ×高さ２．７ｍ）の南向きの窓に、酸化チタン
光触媒を塗布した面を日光のあたる側にして吊した。対
照布帛として、酸化チタン光触媒を固定していない布帛
を用いて同じ様にカーテンを作成し、同じ条件の別の部
屋に吊した。それぞれの部屋の中央で同時に１０本のタ
バコを燃焼させた後、小型扇風機で部屋内の空気を循環
させながら、日中、閉め切った状態にしておいた。５時
間後、２０人（男１０人、女１０人）にそれぞれの室内
の臭気の嗅覚評価を行ってもらった結果を下記に示す。
このときの日光に当たっているカーテン面上の紫外線強
度は、０．５〜０．８mW／cm 2 であった。Further, the effect of deodorizing tobacco odor was examined.
The following experiment was performed in order to do so. Titanium oxide light of Example 1
Using a fabric to which the catalyst is fixed, 3.0 m wide x 1.8 m long
Create a curtain of 8 tatami room (width 3.6m × depth)
A 3.6m x 2.7m height facing south window with titanium oxide
The photocatalyst-coated surface was hung on the side exposed to sunlight. versus
A fabric not fixed with a titanium oxide photocatalyst as an illumination fabric
Create a curtain in the same way using
Hanged in the shop. In the center of each room, 10
After burning the baco, circulate the air in the room with a small fan
And kept closed during the day. 5 o'clock
After a short time, 20 people (10 men, 10 women) in each room
The results of having the odor of the odor evaluated are shown below.
At this time, the intensity of ultraviolet light on the curtain surface exposed to sunlight
The degree is 0.5-0.8mW / cm TwoMet.
【００２６】 臭気強度 ５ ４ ３ ２ １ 実施例１ ０人 ０人 ６人 １３人 １人 対照布帛 １人 １０人 ９人 ０人 ０人 実施例１の酸化チタン光触媒を固定された繊維布帛から
なるカーテンには、明らかなタバコ臭気に対する消臭効
果が認められた。 実施例２ ポリエステルスパン糸からなる目付１１０ｇ／ｍ2 の平
織物を、高圧型染色機により、分散染料を用いて１３０
℃で蛍光ホワイト色に染色したものを繊維布帛として使
用した。Odor intensity 5 4 3 2 1 Example 1 0 0 6 13 13 1 Control cloth 1 10 9 0 0 0 Consist of a fiber cloth on which the titanium oxide photocatalyst of Example 1 is fixed. The curtain had a clear deodorant effect on the tobacco odor. Example 2 A plain woven fabric made of polyester spun yarn having a basis weight of 110 g / m 2 was treated with a high-pressure dyeing machine using a disperse dye to obtain a plain woven fabric.
Those dyed in fluorescent white at ℃ were used as fiber fabrics.
【００２７】実施例１と同様にして、配合液１を用い、
メラミン樹脂により保護された繊維布帛を得た。次に、
酸化けい素のゾル溶液として下記の配合液４を調製し、
これを用いて、酸化チタン光触媒を含む配合液５を調製
した。これに得られた繊維布帛を浸し、マングルロール
でピックアップ５０％に絞った後、１２０℃で３分間乾
燥した。さらに、１７０℃で１分間キュアリングして、
酸化チタン光触媒を固定した布帛を得た。[0027] In the same manner as in Example 1,
A fiber fabric protected by a melamine resin was obtained. next,
The following compound liquid 4 was prepared as a silicon oxide sol solution,
Using this, a mixed solution 5 containing a titanium oxide photocatalyst was prepared. The obtained fiber cloth was soaked, squeezed with a mangle roll to a pickup of 50%, and dried at 120 ° C. for 3 minutes. In addition, cure at 170 ° C for 1 minute,
A fabric on which the titanium oxide photocatalyst was fixed was obtained.
【００２８】 配合液４ テトラエトキシシラン ２０．０重量％ エチルアルコール ４０．０重量％ 水 ３９．８重量％ 濃硝酸 ０．２重量％ ２４時間放置して加水分解を完結させた。Mixture 4 Tetraethoxysilane 20.0% by weight Ethyl alcohol 40.0% by weight Water 39.8% by weight Concentrated nitric acid 0.2% by weight Leaving for 24 hours to complete the hydrolysis.
【００２９】 配合液５ 配合液４ ８．０重量％ ＳＴＳ−０１ １．０重量％ （石原テクノ株式会社製 酸化チタン光触媒溶液） （酸化チタン光触媒 粒子径 ７nm 固形分 ３０重量％） 水 ９１．０重量％ 比較例３ 実施例２と同じメラミン樹脂により保護された繊維布帛
を用いて、配合液５ではなく酸化チタン光触媒を含む配
合液として配合液６を調製し、同様の方法で酸化チタン
光触媒を固定した布帛を得た。Formulation Solution 5 Formulation Solution 4 8.0 wt% STS-01 1.0 wt% (Titanium oxide photocatalyst solution manufactured by Ishihara Techno Co., Ltd.) (Titanium oxide photocatalyst particle size 7 nm solid content 30 wt%) Water 91.0 % By weight Comparative Example 3 Using the same fiber fabric protected by the melamine resin as in Example 2, prepared as a mixed solution 6 instead of the mixed solution 5 containing a titanium oxide photocatalyst, and the titanium oxide photocatalyst was prepared in the same manner. A fixed fabric was obtained.
【００３０】 配合液６ ＢＹ２２−８２６ ４．０重量％ （東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製 シリコーン水性エマルジョン 固形分 ４５重量％） ＳＴＳ−０１ １．０重量％ （石原テクノ株式会社製 酸化チタン光触媒溶液） 水 ９５．０重量％ 実施例２および比較例３の酸化チタン光触媒を固定した
各繊維布帛を用いて、紫外線照射した場合の臭気の発生
程度について、実施例１の場合と同様に評価を行った結
果を下記に示す。Formulation 6 BY22-826 4.0% by weight (Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd. silicone aqueous emulsion solids 45% by weight) STS-01 1.0% by weight (Ishihara Techno Co., Ltd. titanium oxide photocatalyst) Solution) Water 95.0% by weight Using each of the fiber fabrics on which the titanium oxide photocatalysts of Example 2 and Comparative Example 3 were fixed, the degree of generation of odor when irradiated with ultraviolet rays was evaluated in the same manner as in Example 1. The results obtained are shown below.
【００３１】 繊維布帛 臭気強度 実施例２ １ 比較例３ ３〜４ 実施例２では、気にならない程度の臭気しかないのに対
して、比較例３では、シリコーン樹脂中の有機成分の酸
化分解によると考えられる酸系の悪臭が強く発生してい
た。Fiber fabric Odor strength Example 2 1 Comparative examples 3 3-4 In Example 2, there is only an odor that does not matter, whereas in Comparative example 3, the organic components in the silicone resin are oxidized and decomposed. The acid-based odor considered to be strong was strongly generated.
【００３２】次に、実施例２の酸化チタン光触媒を固定
した有機質繊維布帛に対して、汗の不快臭の原因物質の
１つであるイソ吉草酸の消臭効果を調べるために、次の
試験を行った。実施例２で得られた有機質繊維布帛（１
０cm×１０cm）を３００mLの三角フラスコに入れ、イソ
吉草酸を注入し、密栓して、２０Ｗの紫外線ランプの下
３０cmの距離で、酸化チタン光触媒を塗布してある面に
紫外線照射した。対照布帛として、酸化チタン光触媒を
固定していない布帛を用いて同じ様にして照射した。こ
のときの布帛上の紫外線強度は、０．８mW／cm2 であっ
た。Next, the following test was conducted to examine the deodorizing effect of isovaleric acid, one of the substances causing the unpleasant odor of sweat, on the organic fiber cloth on which the titanium oxide photocatalyst of Example 2 was fixed. Was done. The organic fiber fabric obtained in Example 2 (1
(0 cm × 10 cm) was placed in a 300 mL Erlenmeyer flask, isovaleric acid was injected, sealed, and the surface coated with the titanium oxide photocatalyst was irradiated with ultraviolet light at a distance of 30 cm under a 20 W ultraviolet lamp. Irradiation was carried out in the same manner using a fabric in which the titanium oxide photocatalyst was not fixed as a control fabric. At this time, the ultraviolet intensity on the cloth was 0.8 mW / cm 2 .
【００３３】１時間照射後に、ガス検知管にてイソ吉草
酸の残留濃度を測定した結果を下記に示す。 イソ吉草酸 初期濃度 １時間後 臭気強度 実施例２ ２．０ppm ＜０．０５ppm １ 対照布帛 ２．０ppm １．８ppm ５ 実施例２では、ガス検知管の検知限界以下となり、三角
フラスコ内の臭気の嗅覚評価でも、対照布帛の激しい悪
臭に対し、ほとんど臭気が感じられなかった。The results of measuring the residual concentration of isovaleric acid with a gas detector tube after irradiation for 1 hour are shown below. Isovaleric acid Initial concentration 1 hour later Odor intensity Example 2 2.0 ppm <0.05 ppm 1 Control fabric 2.0 ppm 1.8 ppm 5 In Example 2, the odor was below the detection limit of the gas detector tube, and the odor in the Erlenmeyer flask was reduced. In the olfactory evaluation, almost no odor was felt against the intense odor of the control fabric.
【００３４】また、実施例２の酸化チタン光触媒を固定
した繊維布帛に対して、次のようにして、抗菌性の試験
を行った。繊維製品衛生加工協議会で定められた菌数測
定法により、抗菌性の評価を行った。菌種には黄色ブド
ウ球菌を使用し、培養時に２０Ｗ蛍光灯の３０cm下で光
をあてた状態で実施した。対照布帛として、酸化チタン
光触媒を固定していない布帛を用いて同様に実施した。
その結果を下記に示す。菌数増減値差は１．６以上を合
格とする。An antibacterial test was conducted on the fiber fabric of Example 2 to which the titanium oxide photocatalyst was fixed as follows. The antibacterial activity was evaluated by the bacterial cell count method defined by the Textile Sanitary Processing Council. Staphylococcus aureus was used as a bacterial species, and the culture was carried out under a light of 30 cm under a 20 W fluorescent lamp during culture. The same operation was performed using a fabric on which the titanium oxide photocatalyst was not fixed as a control fabric.
The results are shown below. The difference in the number of bacteria increase / decrease is 1.6 or more.
【００３５】 繊維布帛 菌数増減値差 合否の判定 実施例２ ４．３２ 合格 対照布帛 ０．６３ 不合格 実施例２の酸化チタン光触媒を固定した有機質繊維布帛
は、蛍光灯照射下で優れた抗菌性があることがわかっ
た。Example 2 4.32 Pass Control cloth 0.63 Fail The organic fiber cloth on which the titanium oxide photocatalyst of Example 2 is fixed has excellent antibacterial properties under fluorescent lamp irradiation. I found that there is.
【００３６】さらに、実施例２で得られた酸化チタン光
触媒を固定した有機質繊維布帛に対して、次のようにし
て、タバコのヤニ汚れの分解除去試験を行った。実施例
２で得られた有機質繊維布帛と対照布帛として酸化チタ
ン光触媒を固定していない繊維布帛を容積２Ｌのデシケ
ーター中の側壁に対向して貼り付け、フタをした状態
で、デシケーターの中心でタバコを３本燃焼させて、ヤ
ニをそれぞれに付着させた。１時間後に取り出し、南向
きの窓ガラスの内側に吊して、日光にあてた。Further, the organic fiber fabric on which the titanium oxide photocatalyst obtained in Example 2 was fixed was subjected to a test for decomposing and removing tobacco stains as follows. As the organic fiber fabric obtained in Example 2 and a control fabric, a fiber fabric on which the titanium oxide photocatalyst was not fixed was stuck opposite to the side wall in the desiccator having a volume of 2 L, and a cigarette was placed at the center of the desiccator with the lid closed. Was burned three times to attach the tar to each. One hour later, they were removed and hung inside a south-facing window glass and exposed to sunlight.
【００３７】布帛上の紫外線強度０．５〜０．８mW／cm
2 の日射で、延べ１週間放置したところ、実施例２の酸
化チタン光触媒を固定した繊維布帛は、ほとんど元の白
さに回復し、不快な臭気もなくなっていた。それに対し
て、酸化チタン光触媒を固定していない対照布帛は、黄
ばみが残ったままで、不快な臭気もまだ残っていた。 実施例３ ポリエステル１００％からなる目付２００ｇ／ｍ2 のカ
ーテン用のサテン織物の表面に分散染料を使用してブル
ー色にプリントした。UV intensity on cloth 0.5-0.8 mW / cm
When left for a total of one week under the solar radiation of Example 2, the fiber fabric to which the titanium oxide photocatalyst of Example 2 was fixed was almost recovered to its original white color and had no unpleasant odor. On the other hand, the control fabric in which the titanium oxide photocatalyst was not fixed had a yellowish color and an unpleasant odor. Example 3 A blue color was printed using a disperse dye on the surface of a curtain satin fabric made of 100% polyester and having a basis weight of 200 g / m 2 .
【００３８】有機質繊維の保護層形成のため、下記のメ
ラミン樹脂処理を行った。 ベッカミンＰＭＮ １０．０重量％ （大日本インキ製、トリメチロールメラミン樹脂 固形分８０重量％） ユニカキャタリストＡ−３５ １．０重量％ （ユニオン化成製、硬化触媒 固形分３５重量％） 水 ８９．０重量％ この処理液を織物に含浸させた後、ピックアップ６０％
に絞った。To form a protective layer of organic fibers, the following melamine resin treatment was performed. Becamine PMN 10.0% by weight (manufactured by Dainippon Ink, trimethylol melamine resin, solid content: 80% by weight) YUNICA Catalyst A-35 1.0% by weight (manufactured by Union Chemicals, curing catalyst: solids content: 35% by weight) Water 89. 0% by weight After the fabric is impregnated with this treatment liquid, the pick-up 60%
Squeezed.
【００３９】次に、飽和水蒸気中で、マイクロウエーブ
照射を出力６kWで５分間行った。次いで織物を、熱水で
５分間洗浄した後、１２０℃の熱風で乾燥し、さらに１
７０℃で３０秒間セットした。メラミン樹脂の付着量は
４．８ｇ／ｍ2 であった。実施例１で用いたと同じ酸化
チタン光触媒を含む配合液２を調製し、繊維布帛の裏側
に１２５メッシュのグラビアロールを使用し、８ｇ／ｍ
2 塗布し、１２０℃で乾燥した。さらに、１７０℃で３
０秒間キュアリングして、酸化チタン光触媒を固定した
布帛を得た。Next, microwave irradiation was performed for 5 minutes at an output of 6 kW in saturated steam. Next, the fabric is washed with hot water for 5 minutes, and then dried with hot air at 120 ° C.
It was set at 70 ° C. for 30 seconds. The adhesion amount of the melamine resin was 4.8 g / m 2 . A mixed solution 2 containing the same titanium oxide photocatalyst as used in Example 1 was prepared, and a 125 mesh gravure roll was used on the back side of the fiber cloth, and 8 g / m 2
2 was applied and dried at 120 ° C. Further, at 170 ° C., 3
Curing was performed for 0 second to obtain a fabric on which a titanium oxide photocatalyst was fixed.
【００４０】得られた布帛のアセトアルデヒド分解性を
下記の手順で評価した。１０cm×１０cmの大きさの布帛
を３００mLの三角フラスコの中に入れた後、アセトアル
デヒドをフラスコ内の濃度が７０ppm になるように、添
加して、密封した後、ブラックライトを用い、布帛上の
紫外線強度０．８mWの紫外線を３時間照射した。比較の
ため、同じ試験を未加工布帛についても行った。The acetaldehyde decomposability of the obtained fabric was evaluated by the following procedure. After placing a 10 cm × 10 cm cloth in a 300 mL Erlenmeyer flask, acetaldehyde was added to the flask so that the concentration in the flask became 70 ppm, and the flask was sealed. Irradiation with ultraviolet light having an intensity of 0.8 mW was performed for 3 hours. For comparison, the same test was performed on the raw fabric.
【００４１】その結果を、下記に示すように本発明の布
帛は優れたアセトアルデヒド分解性を示した。 アセトアルデヒド濃度 未加工布帛 本発明布帛 初期 ７０ppm ７０ppm ３時間後 ７０ppm ２５ppm The results show that the fabric of the present invention exhibited excellent acetaldehyde decomposability as shown below. Acetaldehyde concentration Raw fabric Fabric of the present invention Initial 70 ppm 70 ppm After 3 hours 70 ppm 25 ppm
【００４２】[0042]
【発明の効果】本発明の繊維布帛は、室内や人体の近く
での使用において、不快な思いをすることがなく、か
つ、優れた消臭、抗菌および防汚機能を有し、さらに、
洗濯を含めた各種の処理に対する耐久性を有し、カーテ
ンなどのインテリア、衛生材料、衣料などに、広く応用
することができる。The fiber fabric of the present invention has excellent deodorizing, antibacterial and antifouling functions without any discomfort when used indoors or near a human body.
It has durability against various processes including washing, and can be widely applied to interiors such as curtains, sanitary materials, clothing and the like.
【００４３】また、本発明によれば、従来、消臭が困難
であったタバコ臭、汗臭、腋臭などの消臭が可能で、ま
た、布帛に付着したタバコのヤニなどの着色物質を分解
し防汚効果を発揮し、さらに、大腸菌、黄色ブドウ球菌
などに対して殺菌能力があり、菌が人体代謝物などを分
解する時に発生する悪臭を抑制する効果を持つ有機質繊
維を含む布帛が得られる。Further, according to the present invention, it is possible to deodorize tobacco odor, sweat odor, armpit odor and the like, which were conventionally difficult to deodorize, and to decompose colored substances such as cigarette tar adhering to the fabric. A fabric containing organic fibers that has an antifouling effect, has a sterilizing ability against Escherichia coli, Staphylococcus aureus, etc. and has an effect of suppressing bad smell generated when the bacteria decompose metabolites and the like. Can be
Claims (4)
に酸化チタン光触媒を固定化した有機質繊維を含む繊維
布帛。1. A fiber cloth comprising organic fibers in which a titanium oxide photocatalyst is immobilized on organic fibers coated with a melamine resin.
定されている請求項１記載の布帛。2. The fabric according to claim 1, wherein the titanium oxide photocatalyst is fixed by silicon oxide.
付着量が０．０１〜１０ｇ／ｍ2 である請求項１または
２記載の布帛。3. The fabric according to claim 1, wherein the amount of the titanium oxide photocatalyst attached to the organic fibers is 0.01 to 10 g / m 2 .
付与した後、酸化チタン光触媒を含む酸化けい素含有ゾ
ル溶液を付与することを含む繊維布帛の製造方法。4. A method for producing a fiber fabric, comprising: applying a melamine resin to a fabric containing organic fibers, and then applying a silicon oxide-containing sol solution containing a titanium oxide photocatalyst.
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| JP13992898A JP4067177B2 (en) | 1998-05-21 | 1998-05-21 | Fiber fabric having deodorant, antibacterial and antifouling functions and method for producing the same |
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