JPH11320789A - ２軸延伸積層ポリエステルフィルム及びその使用ならびにその製造方法 - Google Patents

２軸延伸積層ポリエステルフィルム及びその使用ならびにその製造方法

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JPH11320789A
JPH11320789A JP11113913A JP11391399A JPH11320789A JP H11320789 A JPH11320789 A JP H11320789A JP 11113913 A JP11113913 A JP 11113913A JP 11391399 A JP11391399 A JP 11391399A JP H11320789 A JPH11320789 A JP H11320789A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 メタル化または酸化物被膜を施した後のフィ
ルムに於て、高いガスバリアー性を有し、ヘーズ値が低
く、高いグロス値を有し、製造および加工が容易である
二軸延伸積層ポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 ８０重量％以上の熱可塑性ポリエステル
から成るベース層と内在および／または不活性粒子を含
有する少なくとも一つの外層とから成る二軸延伸積層ポ
リエステルフィルムであって、フィルムの平面配向度Δ
ｐが０．１６５より大きいことを特徴とするポリエステ
ルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、２軸延伸積層ポリ
エステルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、８０
重量％以上の熱可塑性ポリエステルから成るベース層と
内在および／または不活性粒子を含有する少なくとも一
つの外層とから成る二軸延伸積層ポリエステルフィルム
であって、フィルムの平面配向度Δｐが０．１６５より
大きいことを特徴とするポリエステルフィルムに関す
る。本発明は、更に、上記２軸延伸積層ポリエステルフ
ィルムの使用および製造方法にも関する。
【０００２】
【従来の技術】２軸延伸ポリエステルフィルムは、光学
特性、機械強度、バリアー性（特にガスバリアー性）、
加熱時における寸法安定性、平坦性に優れているという
利点を有するため、包装材料やそれらの利点を必要とす
る工業材料に使用されている。
【０００３】多くの食料や飲料の包装用途において、ガ
ス、水蒸気および香りに対し高い遮断効果（低透過率ま
たは低浸透性と同じ意味）が要求される。この種の包装
材を製造する公知の方法としては、使用するプラスチッ
クフィルムに高真空アルミニウムメタル化（金属化）を
施す方法がある。他の公知の方法としては、ＳｉＯx、
またはＡｌＯx等の酸化物材料でフィルムを被覆する方
法がある。酸化物材料を使用して施される被覆は、基本
的に透明である。
【０００４】上記物質に対する遮断効果は、本質的に、
フィルム中のポリマーの種類と、施される遮断層の品質
に依存する。例えば、メタル化した二軸延伸ポリエステ
ルフィルムは、酸素の様なガスや香りに対して非常に高
い遮断能を有する。また、メタル化した二軸延伸ポリプ
ロピレンフィルムは、水蒸気に対して非常に高い遮断能
を有する。
【０００５】コーヒー、脂肪含有スナック（ナッツ、ポ
テトチップス等）、（パウチ入）二酸化炭素含有飲料の
様な食品や、他の消費物品は、包装材が遮断能を十分有
していない場合、長期保存や長時間輸送により腐敗しま
たは悪臭を放ったり、あるいは風味が失われる恐れがあ
る。上記のメタル化フィルム、または酸化物被覆フィル
ムは、良好な遮断特性を有しているため、これらの食品
や消費物品の包装に、特に好適に用いられる。
【０００６】メタル化によって形成されたアルミニウム
層又は酸化物層を有するポリエステルフィルムを、包装
材として使用する場合、通常その構成は、一層以上から
成る複合フィルム（積層体）から成る。このポリエステ
ルフィルムを使用して製造される袋は、例えば、垂直チ
ューブ状袋形成機および封止機で、内容物の充填および
封止が行われる。袋は、その内側（即ち、袋の内容物に
面する側）で封止される。封止層は、通常、ポリエチレ
ンまたはポリプロピレンから成る。ここで、複合フィル
ムは、典型的には、ポリエステル層／アルミニウム層／
接着層／密閉層、から成る。金属層の厚さは１０〜８０
ｎｍにすぎない。従って、この積層体は、アルミニウム
層が非常に薄くても、十分な光保護性と、非常に良好な
遮断特性を有する。
【０００７】酸素ガス遮断性、すなわち酸素ガス透過率
の測定は、通常、積層体または包装材自体ではなく、メ
タル化ポリエステルフィルムに対して行われる。袋の中
に食品やその他の消費物品を比較的長期間貯蔵しても、
内容物が良好な品質を保持するためには、メタル化フィ
ルムの酸素ガス透過率（浸透率と同じ）が、通常、２ｃ
ｍ3／ｍ2・ｂａｒ・ｄａｙ、特に１．５ｃｍ3／ｍ2・ｂ
ａｒ・ｄａｙを超えないのが好ましい。包装業界では、
更に低透過率の遮断材が望まれており、１．０ｃｍ3／
ｍ2・ｂａｒ・ｄａｙを大きく下回る低い透過率を有す
るメタル化または酸化物被覆を施したフィルムの製造が
試みられている。
【０００８】メタル化、または酸化物被覆ポリエステル
フィルムの遮断効果に関して、詳細な理論的解析が十分
なされていない。しかしながら、支持体表面と支持体ポ
リマーの種類およびその形態が遮断効果に大きく影響を
与えることは明らかである。一般的に、滑らかな表面は
より良好な遮断特性をもたらすと予想される。
【０００９】従来技術に於いて、金属または酸化物被膜
を有する２軸延伸ポリエステルフィルムのガスバリアー
効果に関する充分な基本的な知見が教示されておらず、
又、なぜガスバリアー効果が改良されるかについても教
示されていない。しかしながら、支持体表面と支持体ポ
リマーの種類およびその形態が遮断効果に大きく影響を
与えることは明らかである。
【００１０】これに関連して、ｖｏｎ Ｗｅｉｓｓは、
「Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄｓ Ｆｉｌｍｓ」２０４号、１
９９１年（２０３−２１６頁を参照）報文において、基
材層の物質透過に与える影響に関する研究報告を行って
いる。この研究に於て、種々の二酸化チタン粒子濃度の
ラッカーで被覆されたポリエステルフィルムが使用され
ている。二酸化チタン粒子の濃度は２〜２０重量％であ
り、被覆基材ポリエステルの表面粗度は４３ｎｍ（ラッ
カーを被覆しないか、または、二酸化チタンを含有しな
いラッカーを被覆した場合）から１２４ｎｍまで変化さ
せることができた。
【００１１】Ｗｅｉｓｓの実験によれば、ラッカーを被
覆した表面の表面粗度が増加すると（ＴｉＯ2の含有量
が増加）、アルミニウムによるメタル化後のポリエステ
ルフィルムの酸素ガス透過率が極めて高くなった。しか
しながら、ＴｉＯ2を含有しないラッカーを被覆したフ
ィルムとラッカーを被覆してないフィルムを比較する
と、両者の表面粗度は殆ど同じであるのに対し、酸素ガ
ス透過率において大きく異なっていた。具体的には、ラ
ッカーが被覆されてないフィルムの酸素ガス透過率は
０．４３ｃｍ3／ｍ2・ｂａｒ・ｄａｙであるのに対し、
ラッカーが被覆されたフィルムの酸素ガス透過率は１９
ｃｍ3／ｍ2・ｂａｒ・ｄａｙと非常に大きく、酸素ガス
遮断性が悪い。更に、Ｗｅｉｓｓの実験では、アルミニ
ウムを被覆する際に実験用のエバポレーターを使用して
おり、工業用メタライザーを使用した場合と比較する
と、低い酸素ガス透過率を有するメタル化フィルムが得
られる。そのため、基材の表面形態が酸素ガス透過性に
及ぼす影響を、明確にすることは出来ない。
【００１２】基材ポリエステルフィルムの表面形態が、
フィルムのガス遮断性に及ぼす影響についての他の研究
としては、Ｈ. Ｕｔｚの論文、「アルミニウムメタル
化したプラスチックフィルムのバリア特性」が挙げられ
る。
【００１３】ＥＰ−Ａ−０４９０６６５号公開公報に
は、以下の（ａ）及び（ｂ）の要件を満足する、磁気テ
ープ用二軸延伸単層ポリエステルフィルムが記載されて
いる。すなわち、（ａ）粒径０．０２〜０．３μｍのθ
−アルミナ粒子を０．０５〜１．０重量％含有する。
（ｂ）粒径０．１〜１．５μｍの、θ−アルミナ粒子以
外の他の不活性粒子を０．０１〜１．５重量％含有し、
且つ、他の不活性粒子の粒径は、（ａ）のθ−アルミナ
粒子の粒径よりも大きい。
【００１４】上記フィルムの表面には、多数の突起が形
成され、この突起の形態は以下の式を満足する。
【００１５】
【数１】
【００１６】上記式に於て、ｘ（μｍ）は標準線におけ
る突起の高さを表し、ｙは突起高さがｘである領域の１
ｍｍ2当りの突起数を表す。突起の分布は、前述のＥＰ
−Ａ−０１２４２９１号公開公報に記載の方法で測定さ
れている。上記公報には、グロス、ヘーズ、バリアー性
の改良についての記載が全く無い。
【００１７】上記文献は２つの表面の表面粗度が異なる
（２表面）フィルムを開示している。これらのフィルム
は磁気記録媒体用に使用されるため、一方の表面が平坦
で他の表面が粗い様な異なる表面形態を有する。上記文
献にはフィルムの加工特性の改良についての記載がある
が、ガスバリアー性について全く触れられていない。
【００１８】ＥＰ−Ｂ−００８８６３５号特許公報に
は、熱可塑性樹脂から成るＡ層と熱可塑性樹脂と粒子か
ら成るＢ層の少なくとも２層から成る共押出二軸延伸積
層ポリエステルフィルムを記載している。フィルムのＡ
層外側表面の表面粗度Ｒaは５ｎｍより小さく、Ｂ層の
外側表面が以下の何れかの特徴を有する。（１）表面粗
度Ｒaは５〜４０ｎｍで、特別な配置状態で配列される
多数の突起または凹みを有する。（２）水平部分に形成
された突起を有し、滑剤から成るＣ層によって被覆さ
れ、表面粗度Ｒaが５〜４０ｎｍである。
【００１９】このフィルムに於てＡ層がそれ自身または
他の表面とブロッキングしやすいという欠点を有する
（特にゴムロール）。このフィルムはブロッキングしや
すく引き裂かれやすいため、低コストで加工、特に真空
中でメタル化することができなく、高コストである欠点
を有する。このフィルムでは、上記の目的を達成できな
い。更に、ヘーズについても不十分である。
【００２０】更に、支持体ポリマーを選定することによ
り、酸素ガス遮断性が改善されることが知られている
（ ＩＣＩ ５ｔｈ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｍ
ｅｔａｌｌｉｓｉｎｇ Ｓｙｍｐｏｓｉｕｍ、 カン
ヌ、１９８６年、Ｇ.ＳｃｈｒｉｃｋｅｒのＭｅｔｔａ
ｌｉｓｉｅｒｔｅ Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆｏｌｉｅｎ
ｆｕｒ ｈｏｈｅｒｗｅｒｔｉｇｅ Ｖｅｒｐａｃｋｕ
ｎｇｅｎ「高品質包装メタル化プラスチックフィル
ム」）。当該プラスチックフィルムとして、例えば、ポ
リエステル、詳しくは、エチレングリコールとテレフタ
ル酸から誘導される、または、エチレングリコール、テ
レフタル酸およびナフタレン−２，６−ジカルボン酸か
ら誘導される、ポリエステルが挙げられている。他に、
ポリアミド、エチレンビニルアルコール共重合体（ＥＶ
ＯＨ）及びポリ塩化ビニリデンを使用しても好結果が得
られると考えられる。
【００２１】また、米国特許５５０６０１４号公報に
は、（ａ）４５〜８５モル％のテレフタル酸、（ｂ）１
０〜４０モル％のナフタレンジカルボン酸、（ｃ）５〜
１５モル％の炭素数２〜８のジカルボン酸、および、
（ｄ）エチレングリコール、（モル％は、ジカルボン酸
の全体比をベースにする）から誘導される共重合ポリエ
ステルが記載されている。この共重合ポリエステルは、
ガスに対して良好な遮断特性を有することが記載されて
いるため、ボトル又は容器の製造、または、様々な厚さ
のフィルムの製造に使用される。しかしながら、この共
重合ポリエステルの不利な点は、ポリエチレンテレフタ
レート（ＰＥＴ）よりも非常に高価であること、食料や
飲料の包装使用に不適当であり、認可されていないこと
である。
【００２２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、メタ
ル化または酸化物被膜を施した後のフィルムが、高いガ
ス特に酸素バリアー性を有し、ヘーズ値が低く、高いグ
ロス値を有し、製造および加工が容易（摩擦係数が低
い）である２軸延伸ポリエステルフィルムを提供するこ
とである。この目的とするフィルムは以下の性質を有す
る。
【００２３】メタル化した後のフィルムの酸素ガス透過
量が１日当り１．０ｃｍ3／ｍ2・ｂａｒ・ｄａｙ未満で
ある。酸化被覆した後のフィルムの酸素ガス透過量が１
日当り３．０ｃｍ3／ｍ2・ｂａｒ・ｄａｙ未満である。
フィルムのグロス値が１７０より大きく、ヘーズが２．
０％より小さい。フィルムの他の性質は、他の公知のフ
ィルム以上と同等以上である。フィルムの製造方法が簡
単で、製造コストが安価で、公知の製造機械を使用して
加工ができる。摩擦係数が０．５未満である。
【００２４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、特定の平面配向度を有
する２軸延伸積層ポリエステルフィルムにより、上記の
目的を達成し得るとの知見を得た。
【００２５】本発明は、上記の知見に基づき完成された
ものであり、その第１の要旨は、８０重量％以上の熱可
塑性ポリエステルから成るベース層と内在および／また
は不活性粒子を含有する少なくとも一つの外層とから成
る二軸延伸積層ポリエステルフィルムであって、フィル
ムの平面配向度Δｐが０．１６５より大きいことを特徴
とするポリエステルフィルムに存する。
【００２６】本発明の第２の要旨は、第１の要旨に記載
の２軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であって、
溶融ポリエステルをスロットダイに供給する工程、冷却
ロールに押出す工程、押出されたプレフィルムを２軸延
伸し熱固定する工程から成り、平面配向度Δｐが０．１
６５より大きいことを特徴とする製造方法に存する。
【００２７】本発明の第３の要旨は、第１の要旨に記載
のフィルムから成る食品包装材または他の消費物品に存
する。
【００２８】本発明の第４の要旨は、第１の要旨に記載
のフィルムから成るホットスタンピングフォイルに存す
る。
【００２９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
ガスバリアー性２軸延伸積層ポリエステルフィルム（以
下、積層ポリエステルフィルムと略記する）はベース層
と少なくとも１つの外層から成る。
【００３０】ベース層は、８０重量％以上、好ましくは
９０％重量以上の熱可塑性ポリエステルから成る。熱可
塑性ポリエステルとしては、具体的には、エチレングリ
コールとテレフタル酸から製造されるポリエチレンテレ
フタレート（ＰＥＴ）、エチレングリコールとナフタレ
ン−２，６−ジカルボン酸から製造されるポリエチレン
−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）、１，４−ビスヒド
ロキシメチルシクロヘキサンとテレフタル酸から製造さ
れるポリ（１，４−シクロヘキサンジメチレンテレフタ
レート）（ＰＣＤＴ）、エチレングリコールとナフタレ
ン−２，６−ジカルボン酸とビフェニル−４，４’−ジ
カルボン酸から製造されるポリ（エチレン２，６−ナフ
タレートビベンゾエート）（ＰＥＮＢＢ）が好ましい。
特にエチレングリコールとテレフタル酸から成る単位ま
たはエチレングリコールとナフタレン−２，６−ジカル
ボン酸から成る単位が９０％以上、好ましくは９５％以
上のポリエステルが好ましい。
【００３１】上記のモノマー以外の残余のモノマー単位
は、他のジオールおよび／またはジカルボン酸から誘導
されたモノマーである。
【００３２】共重合ジオールとしては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ＨＯ−（ＣＨ２）ｎ
−ＯＨの式で示される脂肪族グリコール（ｎは３〜６の
整数を表す、具体的には、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、
１，６−ヘキサンジオールが挙げられる）、炭素数６ま
での分岐型脂肪族グリコール、ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｘ−Ｃ6
Ｈ4−ＯＨで示される芳香族ジオール（式中Ｘは−ＣＨ2
−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、−Ｃ（ＣＦ3）2−、−Ｏ−、−
Ｓ−、−ＳＯ2−を表す）、式：ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｃ6Ｈ4
−ＯＨで表されるビスフェノールが好ましい。
【００３３】共重合ジカルボン酸としては、ベンゼンジ
カルボン酸、ナフタレンジカルボン酸、ビフェニル−
４，４’−ジカルボン酸などのビフェニル−ｘ，ｘ’−
ジカルボン酸、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸
などのシクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルアセチ
レン−４，４’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチ
レン−ｘ，ｘ−ジカルボン酸、スチルベン−ｘ，ｘ−ジ
カルボン酸、Ｃ１−Ｃ１６のアルカンジカルボン酸（当
該アルカンは直鎖状でも分岐状でもよい）が好ましい。
【００３４】外層はベース層で例示したポリエステルと
同じポリエステルから成っていてもよい。また他の材料
を外層中に含有させてもよい。外層は、好ましくはエチ
レン−２，６−ナフタレート単位およびエチレンテレフ
タレート単位を含有するホモポリマー又はコポリマーか
ら成る。他の共重合モノマーを１０モル％まで含有して
もよい。
【００３５】上記のベース層および外層に使用するポリ
エステルは、エステル交換反応により製造される。その
出発原料は、ジカルボン酸エステルとジオール及び亜鉛
塩、カルシウム塩、リチウム塩、マンガン塩などの公知
のエステル交換反応用触媒である。生成した中間体は、
更に、三酸化アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触
媒の存在下で重縮合に供される。また、ポリエステルの
製造は、出発原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触
媒を存在させて直接または連続的にエステル化反応を行
う方法であってもよい。
【００３６】フィルムの製造において、ベース層と外層
のポリマーの溶融粘度が大きく異ならない様にポリマー
を選択することが好ましい。ベース層と外層のポリマー
の溶融粘度が大きく異なると、溶融ポリマーの流動に乱
れが生じ、フィルムに縞が入ることもある。ベース層と
外層のポリマーの溶融粘度の値は、溶液粘度を補正した
値（ＳＶ）で表される。二軸延伸フィルムの製造に好適
な市販ポリエチレンテレフタレートのＳＶ値は６００〜
１０００である。所望の性質を有するフィルムを得るた
めに、外層Ａ又はＣの共重合体のＳＶ値は通常３００〜
１２００、好ましくは４００〜１１５０、更に好ましく
は５００〜１０００であることが好ましい。必要とされ
るＳＶ値にポリマーを調整するために、それぞれのポリ
マー細粒子に対して固相重合を行ってもよい。ベース層
と外層のポリマーのＳＶ値の差は通常因数値５以下、好
ましくは２〜３である。
【００３７】ベース層および外層に、安定剤や耐ブロッ
キング剤などの公知の添加剤を添加してもよい。添加剤
はポリマー又はポリマーの混合物が溶融する前に添加す
る。安定剤としては、リン系化合物リン酸塩やリン酸エ
ステル等が例示される。
【００３８】耐ブロッキング剤（粒子も含まれる）とし
ては、無機および／または有機粒子が好ましく、具体的
には、炭酸カルシウム、非晶シリカ、タルク、炭酸マグ
ネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、リン酸リチウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネ
シウム、アルミナ、ＬｉＦ、ジカルボン酸のカルシウ
ム、バリウム、亜鉛またはマンガン塩、カーボンブラッ
ク、二酸化チタン、カオリン、架橋ポリスチレン粒子、
架橋アクリレート粒子などが例示される。
【００３９】添加剤として、２種以上の異なる耐ブロッ
キング剤を添加してもよく、また、同じ種類で且つ粒径
が異なる粒子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグ
リコール分散系または押出し中マスターバッチを介して
個々の層に添加する粒子を通常量添加する。粒子の含有
量は、好ましくは０．０００１〜５重量％である。耐ブ
ロッキング剤に関する詳細は欧州特許ＥＰ−Ａ−０６０
２９６４号公開公報に記載されている。
【００４０】好ましい不活性粒子としては、コロイド状
および鎖状のＳｉＯ2が挙げられる。これらの粒子はポ
リマーマトリックス中に効率よく混合され、空胞をほと
んど作らない。空胞はヘーズを生じさせるため、空胞を
ほとんど作らないことは低いヘーズを得るためには好都
合である。不活性粒子の粒径は、基本的には制限はな
い。しかしながら、１次粒径が通常１００ｎｍ未満、好
ましくは６０ｎｍ未満、更に好ましくは５０ｎｍ未満の
粒子、及び／又は、粒径が通常１μｍより大きい、好ま
しくは１．５μｍより大きい、更に好ましくは２μｍよ
り大きい粒子を使用することが好ましい。
【００４１】個々の層への粒子の添加は、フィルムの構
造（層構造）、要求されるフィルムの光学的性質（ヘー
ズ）、フィルムの加工特性によって決められる。
【００４２】本発明のフィルムは外層Ａ、ベース層Ｂ、
外層Ｃの順の３層構造から成るのが好ましい。ベース層
Ｂの粒子濃度は外層のそれよりも低いことが好ましい。
３層構造のフィルムの場合、ベース層Ｂの粒子濃度は、
通常０〜０．１５重量％、好ましくは０〜０．１２重量
％、更に好ましくは０〜０．１０重量％である。使用す
る粒子の粒子径は特に限定されないが、１μｍより大き
いことが好ましい。
【００４３】フィルム表面が特別な表面形態を有するこ
とにより、上記のフィルム特性、特にメタル化または酸
化物被覆を行った後のフィルムのガス透過性を達成する
ことが出来る。本発明のフィルムに於いて、少なくとも
一つのフィルム表面が、１ｍｍ2当りの突起数Ｎ、突起
高さｈ（μｍ）及び突起径ｄ（μｍ）とした場合に下記
式（１）〜（４）を満足することが好ましい。
【００４４】
【数２】
【００４５】メタル化または酸化物被覆を行うフィルム
表面は特に下記式（５）〜（８）を満足することが好ま
しい。
【００４６】
【数３】
【００４７】本発明の好ましい実施態様において、少な
くとも片方のフィルム表面の表面粗度Ｒaは３０〜９０
ｎｍ、好ましくは３５〜８０ｎｍであることが好まし
い。
【００４８】上記の表面形態および表面粗度は、外層
中、可能であればベース層中に前述した粒子を添加する
および／または内在（触媒残渣等）させることにより達
成できる。
【００４９】ベース層と外層の間には、必要に応じて中
間層を設けてもよい。中間層は、上述のベース層の説明
に於て記載されているポリマーから成る。好ましい態様
においては、ベース層に使用されているポリマーから成
る。中間層は上述の公知の添加剤を含有してもよい。中
間層の厚さは、通常０．３μｍより大きく、好ましくは
０．５〜１５μｍ、更に好ましくは１．０〜１０μｍ、
特に好ましくは１．０〜５μｍである。
【００５０】外層Ａ及びＣの厚さは、通常０．１μｍよ
り大きく、好ましくは０．２〜４．０μｍ、更に好まし
くは０．２〜３．０μｍ、特に好ましくは０．３〜２．
５μｍ、最も好ましくは０．２〜３．０μｍである。外
層が２つある場合、両者の厚さは同一でも異なっていて
もよい。
【００５１】本発明のポリエステルフィルムの総厚さ
は、応用する材料の種類により広い範囲を取り得るが、
通常４〜５０μｍ、好ましくは５〜４５μｍ、更に好ま
しくは６〜４０μｍであり、ベース層の厚さはフィルム
の総厚さの１０〜９０％であることが好ましい。
【００５２】外層Ａ及びＣの形成は次の様に行う。ポリ
エチレンテレフタレートペレットを１つ又は２つの押出
し機に供給し、３００℃で溶融し、押出す。
【００５３】ベース層用のポリマーは、他の押出機によ
って供給される。押出しを行う前に、溶融ポリマーから
不純物などを濾過する。溶融物を共押出しダイを介して
押出し、平坦なフィルムを得た後、ベース層に外層が積
層される。共押出しフィルムは、冷却ロールや必要であ
れば他のロールを使用して引き出され、固化させられ
る。
【００５４】通常、二軸延伸は連続的に行われる。この
ため、初めに縦方向（長手方向）に延伸し、次いで横方
向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向す
る。通常、縦方向の延伸は、延伸比に対応する異なる回
転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向の延
伸はテンターフレームを使用して行われる。
【００５５】延伸時の温度は、所望とするフィルムの物
性によって決定され、広い範囲で選択できる。通常、縦
方向の延伸は８０〜１３０℃の温度で、横方向の延伸は
９０〜１５０℃温度で行われる。縦方向の延伸比は、通
常２．５：１〜６：１、好ましくは３：１〜５．５：１
である。横方向の延伸比は、通常３．０：１〜５．０：
１、好ましくは３．５：１〜４．５：１である。
【００５６】平面配向度Δｐを０．１６４より大きくす
るためには、例えば、長手方向の延伸および／または横
方向の延伸および／または原材料のＳＶ値等のパラメー
タを変化させることにより達成できる。特に長手方向お
よび横方向の延伸比（ΛMD及びΛTD）、長手方向および
横方向の延伸温度（ＴMD及びＴTD）、延伸の速度および
種類（特に長手方向）が平面配向度Δｐに影響を与え
る。例えば、延伸条件がΛMD＝４．３、ΛTD＝４．０、
ＴMD＝８０〜１２５℃、ＴTD＝８０〜１３５℃、延伸速
度＝３４０ｍ／分、原材料のＳＶ値が７３０の場合にΔ
ｐ＝０．１６２であれば、長手方向の延伸温度ＴMDを８
０〜１１８℃に下げるか、横方向の延伸温度ＴTDを８０
〜１２５℃に下げるか、長手方向の延伸比ΛMDを４．９
に上げるか、横方向の延伸比ΛTDを４．５に上げること
により、本発明の平面配向度の範囲内とすることができ
る。
【００５７】メタル化または酸化物被覆を施した本発明
のフィルムの優れたガス又は酸素ガスバリアー性は、平
面配向度Δｐを高くすることによって達成される。本発
明のフィルムの平面配向度Δｐは１．６５よりも大き
く、好ましくは１．６６より大きく、更に好ましくは
１．６６５より大きい。図１に、平面配向度Δｐと酸素
ガス透過量の関係を示す。図１より明らかな様に、本発
明の平面配向度Δｐの限定範囲に於いて、酸素ガスの透
過量が著しく減少していることがわかる。
【００５８】横方向の延伸を行う前にフィルムの表面
（片面または両面）を公知の方法でインラインコーティ
ングしてもよい。インラインコーティングすることによ
り、例えば、メタル層や印刷層との接着性が改良され、
耐電防止性や加工性が改良されたりする。
【００５９】次いで、熱固定が１５０〜２５０℃の温度
において０．１〜１０秒間行われる。フィルムは通常の
方法で巻き取られる。
【００６０】２軸延伸し、熱固定したポリエステルフィ
ルムに金属層または酸化物層を形成する前に、片面また
は両面にコロナ処理または火炎処理を施すことが出来
る。当該処理は、通常、フィルムの表面張力が４５ｍＮ
／ｍを超える様に選択して行われる。
【００６１】金属層または酸化物層は、通常の工業用装
置で形成出来る。アルミニウムの金属層は、通常、メタ
ル化により形成される。これに対し、酸化物層は、電子
ビームプロセス又はスパッタリングでも形成できる。フ
ィルムへの金属層または酸化物層の形成時における製造
条件は、標準条件を採用出来る。フィルムのメタル化
は、好ましくは、メタル化されたフィルムの光学的濃度
が通常範囲である約２．２〜２．８になる様に行われ
る。酸化物層は、酸化物層が好ましくは３０〜１００ｎ
ｍの範囲になる様にフィルムに施される。被覆されるフ
ィルムのウェブ速度は、通常、全ての条件において５〜
２０ ｍ／秒である。
【００６２】フィルムに他の所望の物性を付与するた
め、塗布を施してもよい。塗布によって形成される層に
よって、接着力を強めたり、帯電防止性や滑り性の改良
したり、剥離性を持たせることが出来る。この様な付加
的な層は、横延伸を行う前に水分散剤を使用したインラ
インコーティングによって形成される。
【００６３】金属層は、好ましくはアルミニウムから成
る。しかしながら、凝集性薄層を形成可能であれば、他
の材料でもよい。例えば、シリコンは特に好適であり、
しかも透明な遮断層が出来るという点でアルミニウムと
は異なる性質を有する。酸化物層は、好ましくは周期律
表の第ＩＩ、ＩＩＩ又はＩＶ族の元素の酸化物、詳しく
は、マグネシウム、アルミニウム又はシリコンの酸化物
から成る。通常、減圧下または真空下に金属材料または
酸化物材料をおいて蒸着し、薄層を形成する。
【００６４】本発明の製造方法は、先行技術の方法と比
較して、製造コストの観点から優れているといえる。本
発明のフィルムの加工や使用における他の物性は、基本
的に変化しないか或いは改良される。更に、フィルムの
総量に対し通常、１０〜５０重量％、好ましくは２０〜
５０重量％の含有量で、フィルムの物性に悪影響を及ぼ
すことなくフィルム製造中に再生品を使用できる。
【００６５】本発明のフィルムは光および／または空気
に対して劣化しやすい食料品および高級食品の包装材や
他の消費物品材料として好適に使用することが出来る。
また、本発明のフィルムは工業的材料、例えばホットス
タンピングフォイルの製造に適している。本発明のフィ
ルムは、コーヒーの真空パック、特に挽いたコーヒーの
粉を保存する真空パックに好適に使用できる。
【００６６】本発明のフィルムは、メタル化または酸化
物被覆を施した後、極めて優れたガス、特に酸素ガスバ
リアー性を有する。更に、所望の加工特性、特に高速加
工特性に優れ、高いグロス値と低いヘーズ値を有する。
【００６７】本発明のフィルムのグロス値は、通常１７
０より大きく、好ましくは１７５より大きく、更に好ま
しくは１８０より大きい。それ故、本発明のフィルムは
印刷やメタル化に適している。フィルムの高いグロス値
が印刷層やメタル層に転写され、所望の外観をフィルム
に付与することが出来る。
【００６８】本発明のフィルムのヘーズ値は、通常２．
０未満、好ましくは１．９未満、更に好ましくは１．８
未満である。
【００６９】本発明のフィルムの高速加工機械（巻取
機、メタライザー、印刷機、積層機）における加工性お
よび巻取性は極めて優れている。少なくとも片方のフィ
ルム表面の摩擦係数は通常０．５より小さく、好ましく
は０．４５より小さく、より好ましくは０．４より小さ
い。フィルム厚さの均一性、優れたフィルム表面の平坦
性および低い摩擦係数の他に、フィルムの巻取性も優れ
ている。フィルムの巻取性はフィルムの表面粗度と関係
があり、フィルムの少なくとも片方の表面の表面粗度が
通常３０〜９０ｎｍ、好ましくは３５〜８０ｎｍ、更に
好ましくは４０〜６０ｎｍであることが好ましい。
【００７０】以下の表１に本発明のフィルムの特性につ
いて、再度まとめて示す。
【００７１】
【表１】
【００７２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。尚、本発明における各種
の物性の測定方法は下記のとおりである。
【００７３】（１）光学濃度：「ＴＤ−９０４」濃度計
（Ｍａｃｂｅｔｈ：Ｋｏｌｌｍｏｒｇｅｎ Ｉｎｓｔｒ
ｕｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐ社の一部）を使用して、光学濃
度を測定した。 光学濃度は式ＯＤ＝ −ｌｏｇ （Ｉ／
Ｉ0）より決定した。但し、Ｉは入射光の強度、Ｉ0は透
過光の強度、 Ｉ／Ｉ0は透過率である。
【００７４】（２）酸素ガス遮断性：酸素ガス遮断性
は、米国Ｍｏｃｏｎ Ｍｏｄｅｒｎ Ｃｏｎｔｒｏｌｓ
社製ＯＸ−ＴＲＡＮ ２／２０を使用し、ＤＩＮ５３
３８０、Ｐａｒｔ３に準じて測定した。
【００７５】（３）表面配向度Δｐの決定：表面配向度
はＡｂｂｅの屈折計を使用して、以下の手順で屈折率を
測定し、決定した。
【００７６】先ず試料の調製を行った。試料のサイズ
は、長さが６０〜１００ｍｍ、幅が測定プリズムに対応
して１０ｍｍであった。
【００７７】ｎMD：長手方向の屈折率およびｎα（＝ｎ
z）の測定では、正確に横方向に走行している走行エッ
ジ付近のフィルムを切取って試料とし、ｎTD：長手方向
の屈折率およびｎα（＝ｎz）の測定では、正確に長手
方向に走行している走行エッジ付近のフィルムを切取っ
て試料とした。試料はフィルムのウエブの中央部分から
採取した。温度２３℃にて、Ａｂｂｅの屈折計を使用し
て屈折率を測定した。
【００７８】先ず、ガラス棒を使用し、使用前に完全に
洗浄したプリズムに、少量のジヨードメタン（ｎ＝１．
７４５）又はジヨードメタンブロモナフタリン混合物を
塗布した。混合物の屈折率は１．６８５より大きい。横
方向に切取った試料は、先ず、プリズムの全ての表面が
覆われる様にプリズムの上に配置した。拭取り紙を使用
してフィルムを押付け、プリズム上に平らにしっかりと
固定した。余剰の液体は吸引して除去した。フィルム上
に少量のテスト試薬を滴下する。第２のプリズムを上に
乗せ、確実に接する様に押付けた。明るさを明から暗に
変化させた際、屈折率が１．６８〜１．６２の範囲にな
るように調節した。明暗が明確でない場合は、明暗のそ
れぞれ一つの領域のみ可視にする様に色付けした。接眼
レンズ中の２本の対角線の交点により明確な転移線がも
たらされる。測定スケール上に示された値をテストレコ
ードに記録し、長手方向の屈折率ｎMDとした。接眼レン
ズの可視領域が１．４９〜１．５０になるまで測定を行
った。
【００７９】屈折率ｎαまたはｎz（フィルムの厚さ方
向の屈折率）は以下の方法で決定した。転移点の識別性
を改良するため、ほんのわずか可視化し、ポーラリティ
ーを有するフィルムを接眼レンズの上に置き転移がはっ
きりとわかるまでｎMDの測定と同様に行った。明暗の変
化がはっきりしない場合は、上述の様に色付けを行って
測定した。同様に、接眼レンズ中の２本の対角線の交点
により明確な転移線がもたらされ、測定スケール上に示
された値をテストレコードに記録し、屈折率ｎαとし
た。試料を裏返しにして同様の測定を行い、反対面のｎ
MD及びｎαを測定した。
【００８０】それぞれの測定が終了した後に、ＭＤ及び
厚み方向にＭＤ方向に切取られた試料を設置し、先ず、
Ａ側面のｎTD及びｎαを同様の方法で測定した。次い
で、試料切片を裏返しにして、Ｂ側面を測定し、Ａ、Ｂ
各面の測定値を平均し、屈折率とした。表面配向度は下
記式で表される。優れた酸素ガスバリアー性を得るため
には、Ｎz＝１．４９５であることが好ましい。
【００８１】
【数４】
【００８２】（４）溶液粘度（ＳＶ）：溶液粘度（Ｓ
Ｖ）は、ポリエステル試料のジクロロ酢酸溶液（１重量
％ポリエステル溶液）を使用して測定した。この溶液粘
度と純溶媒の粘度をウベローデ型粘度計により測定し、
両者の比から１を減じ、１０００倍した値をＳＶ値とし
た。
【００８３】（５）摩擦係数：摩擦係数は、製造後１４
日後に、ＤＩＮ５３ ３７５に準じて測定した。
【００８４】（６）表面張力：表面張力は、“インク
法”によりＤＩＮ５３ ３６４に準じて測定した。
【００８５】（７）ヘーズ：フィルムのヘーズは、ＡＳ
ＴＭ−Ｄ １００３−５２に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−５２を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、４枚のフィルムを重ね、１°の隔壁スリッ
トを４°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
【００８６】（８）グロス値：グロス値はＤＩＮ６７
５３０に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８
及びＩＳＯ ２８１３を基準とし、入射角を２０°及び
６０°とした。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線
を照射すると、反射および／または散乱が起こる。光電
検知器に当った光が電気的な比率変数として表示され
る。得られた無次元値は入射角と共に表示される。
【００８７】（９）フィルム表面の突起の大きさ及び分
布：フィルム表面の突起の大きさ及び分布は走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）及びその画像解析によって決定した。
ＳＥＭとしては、積分式画像解析プログラム（Ｓｏｆｔ
−Ｉｍａｇｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ）が付随したフィリッ
プス社製走査型電子顕微鏡ＸＬ３０ＣＰを使用した。
【００８８】まず、試料ホルダーに試料フィルムを設置
する。水平面から角度αの方向から金属蒸着（例えば
銀）を行い金属層を蒸着する。金属蒸着の方向から見て
突起の背後に影が生じる。影の部分には金属層が無いの
で導電性が無い。次に第２のスパッタリング（例えば
金）を試料に対して垂直方向から行う。第２のスパッタ
リングに於ては影が生じない。
【００８９】ＳＥＭ画像は以下の様にして得る。金属蒸
着を２段階で行っているため、突起の影を肉眼で認める
ことが出来る。影が像の一つの端に対して平行になるよ
うににＳＥＭ中の試料を配置する。ＳＥＭの測定条件
は、第２電子検知器を使用し、操作距離は１０ｍｍ、加
速電圧は１０ｋＶ、スポットは４．５の条件で行った。
輝度およびコントラストは以下の様に設定した。バック
グランドノイズを影として検知しないようにすべての情
報をグレー値として表した。影の長さを画像によって測
定した。影として認識されるしきい値は、原点を通る画
像のグレー値分布に由来する点である。影として認識す
る前に、画像をＮ×Ｎフィルターを透過させる（サイズ
３、１繰り返し）。画像中に完全に再現されていない突
起を含まない様にするために枠（フレーム）を設ける。
フィルムの表面の０．３６ｍｍ2の面積の範囲内につい
て評価する様にフレームを設け、この範囲内で突起の数
等について評価した。
【００９０】突起の高さｈ（μｍ）は影の長さＬ（μ
ｍ）と第１のスパッタリングの角度αを使用して以下の
式より算出できる。
【００９１】
【数５】
【００９２】０〜１μｍの範囲で０．０５μｍ刻みで突
起の高さを分類し、突起の高さ分布（頻度分布）を作成
した。但し、１番小さい突起の高さの分類（０〜０．０
５μｍ）については計算に使用しなかった。また、同様
に、０〜１０μｍの範囲で０．２μｍ刻みで突起径を分
類し、突起径の分布（頻度分布）を作成した。但し、１
番小さい突起径の分類（０〜０．２μｍ）については計
算に使用しなかった。
【００９３】（１１）表面粗度：表面粗度ＲaはＤＩＮ
４７６８に従い、０．２５ｎｍの切片を使用して測定
した。
【００９４】以下の実施例において使用した製品の商標
および会社名は、最初に限り記すものとし、それ以降は
省略する。
【００９５】実施例１：ポリエチレンテレフタレートチ
ップ（マンガンをエステル交換反応の触媒として使用し
た、マンガン濃度：１００ｐｐｍ）を１６０℃で乾燥
し、含有水分量を５０ｐｐｍ未満にした後、ベース層用
の押出し機に供給した。
【００９６】同様に、後述する表８に示す粒子を含有す
るポリエチレンテレフタレートチップ（マンガンをエス
テル交換反応の触媒として使用した、マンガン濃度：１
００ｐｐｍ）を１６０℃で乾燥し、含有水分量を５０ｐ
ｐｍ未満にした後、外層用の押出し機に供給した。
【００９７】をベース層および外層を共押出しし、押出
し後、長手方向、横方向の順に延伸し、厚さ１２μｍの
透明単層フィルム得た。ベース層および外層の組成を表
２に示す。
【００９８】
【表２】
【００９９】フィルムの製造条件を各工程ごとに表３に
示す。
【０１００】
【表３】
【０１０１】得られたフィルムは光学特性および加工特
性に優れていた。結果を後述する表９に示す。フィルム
製造後、フィルムのＡ側面を工業用メタライザーで真空
中、アルミニウムのメタル化を行った。被覆速度は８ｍ
／秒で、光学濃度は２．６であった。メタル化したフィ
ルムのガス又は酸素ガスバリアー性は本発明の範囲内で
あった。結果を纏めて表９に示す。
【０１０２】実施例２：実施例１と同様の操作により共
押出し、長手方向および横方向の延伸を行い、ＡＢＡ型
３層構造で、総厚さ１２μｍの透明フィルムを製造し
た。外層Ａの組成を表４に示す。
【０１０３】
【表４】
【０１０４】実施例３：実施例２と同様の操作により共
押出し、長手方向および横方向の延伸を行い、ＡＢＣ型
３層構造で、総厚さ１２μｍの透明フィルムを製造し
た。実施例２と異なる点は、外層Ａ及びＣの組成を表５
のように変更した点である。
【０１０５】
【表５】
【０１０６】実施例４：実施例３と同様の操作により共
押出し、長手方向および横方向の延伸を行い、ＡＢＣ型
３層構造で、総厚さ１２μｍの透明フィルムを製造し
た。実施例３と異なる点は、外層Ａの組成を表６のよう
に変更した点である。
【０１０７】
【表６】
【０１０８】実施例５ 実施例３と同様の操作により共押出し、長手方向および
横方向の延伸を行い、ＡＢＣ型３層構造で、総厚さ１２
μｍの透明フィルムを製造した。実施例３と異なる点
は、長手方向の延伸温度を８０〜１１７℃に、長手方向
の延伸比を４．３に変更した点である。
【０１０９】実施例６：実施例３と同様の操作により共
押出し、長手方向および横方向の延伸を行い、ＡＢＣ型
３層構造で、総厚さ１２μｍの透明フィルムを製造し
た。実施例３と異なる点は、外層Ａの組成を表７のよう
に変更した点である。本実施例のフィルムの平面配向度
Δｐは外層Ｃ側について測定した。
【０１１０】
【表７】
【０１１１】比較例１：実施例３と同様の操作により共
押出し、長手方向および横方向の延伸を行い、ＡＢＣ型
３層構造で、総厚さ１２μｍの透明フィルムを製造し
た。実施例３と異なる点は、長手方向の延伸温度を８０
〜１２５に、長手方向の延伸比を４．１に変更した点で
ある。メタル化後のフィルムのガス又は酸素ガスバリア
ー性は本発明の範囲を満たすことが出来なかった。
【０１１２】各実施例および比較例に於けるフィルムの
組成を表８及び表９に、フィルムの評価結果を表１０及
び表１１にそれぞれ纏めて示す。
【０１１３】
【表８】
【０１１４】
【表９】
【０１１５】
【表１０】
【０１１６】
【表１１】
【０１１７】
【発明の効果】本発明の透明積層ポリエステルフィルム
は、メタル化または酸化物被膜を施した後のフィルムに
於て、高いガス特に酸素バリアー性を有し、ヘーズが低
く、高いグロスを有し、製造および加工が容易（摩擦係
数が低い）であり、その工業的価値は高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】平面配向度Δｐと酸素ガス透過量との関係を表
すグラフ
フロントページの続き (72)発明者 ハンス マール ドイツ連邦共和国、ヴィールッフ、65369、 リーゼンゲビルグシュトラッセ 15

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ８０重量％以上の熱可塑性ポリエステル
    から成るベース層と内在および／または不活性粒子を含
    有する少なくとも一つの外層とから成る二軸延伸積層ポ
    リエステルフィルムであって、フィルムの平面配向度Δ
    ｐが０．１６５より大きいことを特徴とするポリエステ
    ルフィルム。
  2. 【請求項２】 平面配向度Δｐが０．１６６より大きい
    請求項１に記載のフィルム。
  3. 【請求項３】 平面配向度Δｐが０．１６６５より大き
    い請求項１に記載のフィルム。
  4. 【請求項４】 更にメタル化層を有し、メタル化層を有
    するフィルムの酸素透過量が１．０ｃｍ3／ｍ2・ｂａｒ
    ・ｄａｙ未満である請求項１〜３の何れかに記載のフィ
    ルム。
  5. 【請求項５】 酸素透過量が０．８０ｃｍ3／ｍ2・ｂａ
    ｒ・ｄａｙ未満である請求項４に記載のフィルム。
  6. 【請求項６】 最外層の厚さが０．１〜４．０μｍであ
    る請求項１〜５の何れかに記載のフィルム。
  7. 【請求項７】 外層Ａ、ベース層Ｂ、外層Ｃの順に３層
    から成る請求項１〜６の何れかに記載のフィルム。
  8. 【請求項８】 外層が粒子を含有する請求項１〜７の何
    れかに記載のフィルム。
  9. 【請求項９】 外層Ａと外層Ｃが異なる粒子を含有する
    請求項１〜８の何れかに記載のフィルム。
  10. 【請求項１０】 少なくとも一つの最外層がインライン
    コーティングされている請求項１〜９の何れかに記載の
    フィルム。
  11. 【請求項１１】 請求項１に記載の２軸延伸ポリエステ
    ルフィルムの製造方法であって、溶融ポリエステルをス
    ロットダイに供給する工程、冷却ロールに押出す工程、
    押出されたプレフィルムを２軸延伸し熱固定する工程か
    ら成り、平面配向度Δｐが０．１６５より大きいことを
    特徴とする製造方法。
  12. 【請求項１２】 再生品をフィルム全重量の１０〜５０
    重量％を供給工程に於て供給する請求項１１に記載の製
    造方法。
  13. 【請求項１３】 請求項１〜１０に記載のフィルムから
    成る食品包装材または他の消費物品。
  14. 【請求項１４】 請求項１〜１０に記載のフィルムから
    成るホットスタンピングフォイル。
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