JPH1131598A - High boiling point gaseous molecule introducing inductively coupled plasma torch - Google Patents
High boiling point gaseous molecule introducing inductively coupled plasma torchInfo
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- JPH1131598A JPH1131598A JP9186421A JP18642197A JPH1131598A JP H1131598 A JPH1131598 A JP H1131598A JP 9186421 A JP9186421 A JP 9186421A JP 18642197 A JP18642197 A JP 18642197A JP H1131598 A JPH1131598 A JP H1131598A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ(G
C)や熱分解炉(パイロライザー)等の高温源から発せられ
る高沸点の気体状分子（分析されるべき試料を高沸点の
気体状分子にしたもの）を誘導結合プラズマ(ICP)に導
入して誘導結合プラズマ発光分析法(ICP-ES)や誘導結合
プラズマ質量分析法（ICP-MS）で分析する際に、高沸点
の気体状分子を冷却、凝縮することなく全て誘導結合プ
ラズマの中心部に効率よく導入するための製品に関す
る。The present invention relates to a gas chromatograph (G
C) or high-boiling gas molecules (high-boiling gas molecules from the sample to be analyzed) emitted from a high-temperature source such as a pyrolysis furnace (pyrolyzer) are introduced into the inductively coupled plasma (ICP). When analyzing by inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-ES) or inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), all the high-boiling gaseous molecules are cooled and condensed without being condensed. Related to products for efficient introduction to
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、ガスクロマトグラフやパイロライ
ザーから発せられる高沸点の気体状分子を誘導結合プラ
ズマに導入するためには、ガスクロマトグラフやパイロ
ライザーの出口と誘導結合プラズマトーチの入り口の間
の試料導入管のみをニクロム線等により電気的に高温に
加熱する一方、誘導結合プラズマトーチ内部の試料導入
管は電気的に加熱せずに外部の試料導入管からの熱伝導
によって高温を維持しようとするタイプのもの（例えば
文献 A. W. Kim, M. E. Foulkes, L. Ebdon, S.J. Hil
l, R. L. Patience, A. G. Barwise, S. J. Rowland:
J. Anal. At. Spectrom., 7, 1147-1149 (1992).のFig.
1に記述されたもの）が多く使われている。2. Description of the Related Art Conventionally, in order to introduce high-boiling gaseous molecules emitted from a gas chromatograph or a pyrolyzer into an inductively coupled plasma, a sample between an outlet of the gas chromatograph or the pyrolyzer and an inlet of the inductively coupled plasma torch is used. Only the introduction tube is electrically heated to a high temperature by a nichrome wire, etc., while the sample introduction tube inside the inductively coupled plasma torch is not heated electrically and tries to maintain the high temperature by heat conduction from the external sample introduction tube. Type (eg, AW Kim, ME Foulkes, L. Ebdon, SJ Hil
l, RL Patience, AG Barwise, SJ Rowland:
J. Anal.At.Spectrom., 7, 1147-1149 (1992).
1) are frequently used.
【０００３】又、金属製の試料導入管に直接電気を流し
て電気抵抗加熱することによりガスクロマトグラフやパ
イロライザーの出口と誘導結合プラズマトーチの入り口
の間の試料導入管だけでなく、誘導結合プラズマトーチ
内部の試料導入管まで加熱するタイプのもの（例えば文
献 L. Ebdon, E. H. Evans, W. G. Pretorius, S. J.Ro
wland: J. Anal. At. Spectrom., 9, 939-943 (1994).
のFig.1に記述されたもの）も使われている。[0003] In addition, by flowing electricity directly through a metal sample introduction tube and heating it with electric resistance, not only the sample introduction tube between the outlet of the gas chromatograph or pyrolyzer and the entrance of the inductively coupled plasma torch, but also the inductively coupled plasma is used. The type that heats up to the sample introduction tube inside the torch (for example, L. Ebdon, EH Evans, WG Pretorius, SJRo
wland: J. Anal.At. Spectrom., 9, 939-943 (1994).
(The one described in Fig. 1) is also used.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】熱伝導により誘導結合
プラズマトーチ内部の試料導入管の温度を上げるタイプ
のものでは、つぎのような問題があった。 （１）トーチ内部の試料導入管の温度を均一に保つこと
は難しく先端部ほど温度が下がって高沸点化合物の凝縮
が起こる。このため高沸点化合物の分析ができなくなっ
たり、ガスクロマトグラフで分離された化合物の分離度
が低下する。一方、金属製の試料導入管に直接電気を流
して加熱するタイプでは金属の電気抵抗が小さいため大
電流が流れ感電の危険性が高い。 （２）金属を誘導結合プラズマに近づけると放電が起こ
り、バックグラウンドシグナルの上昇や金属製試料導入
管の消耗が激しい。 （３）上記のいずれのタイプでも試料導入管を誘導結合
プラズマトーチの中心位置に設定することが難しく、従
って試料導入管から出される高沸点化合物が誘導結合プ
ラズマの中心部に導入されないため分析感度や精度が低
下するといった問題があった。 （４）メークアップガスの線速度が大きすぎるため、通
常の溶液噴霧の場合と分析条件が大きく異なるといった
問題もあった。The type in which the temperature of the sample introduction tube inside the inductively coupled plasma torch is increased by heat conduction has the following problems. (1) It is difficult to keep the temperature of the sample introduction tube inside the torch uniform, and the temperature decreases at the tip end, and condensation of high-boiling compounds occurs. For this reason, it becomes impossible to analyze a high boiling point compound or the degree of separation of the compound separated by gas chromatography decreases. On the other hand, in a type in which electricity is directly passed through a metal sample introduction tube for heating, a large current flows due to a small electric resistance of the metal, and there is a high risk of electric shock. (2) Discharge occurs when the metal is brought close to the inductively coupled plasma, and the background signal increases and the metal sample introduction tube is greatly consumed. (3) In any of the above types, it is difficult to set the sample introduction tube at the center position of the inductively coupled plasma torch. Therefore, high boiling compounds emitted from the sample introduction tube are not introduced into the central portion of the inductively coupled plasma, so that the analysis sensitivity is high. And the accuracy is reduced. (4) Since the linear velocity of the make-up gas is too high, there is a problem that the analysis conditions are largely different from those in the case of normal solution spraying.
【０００５】本発明は、誘導結合プラズマトーチのイン
ジェクターチューブ内部を室温から例えば400℃の高温
域間で自由に温度制御可能な構造とし、更にその先端に
電気の絶縁体であり熱の良導体である石英ガラスを密着
することにより、凝縮や放電を抑制し、且つ高沸点化合
物を誘導結合プラズマの中心部に、通常の溶液噴霧とほ
ぼ同じ条件で効率よく導入でき、しかもガスクロマトグ
ラフやパイロライザー等の外部の高温源と容易に接続や
脱着が可能な誘導結合プラズマトーチを得ることを目的
としている。According to the present invention, the inside of the injector tube of the inductively coupled plasma torch has a structure in which the temperature can be freely controlled between room temperature and a high temperature range of, for example, 400 ° C., and the tip thereof is an electric insulator and a good heat conductor. By adhering quartz glass, condensation and discharge can be suppressed, and high-boiling compounds can be efficiently introduced into the center of the inductively coupled plasma under almost the same conditions as ordinary solution spraying. The objective is to obtain an inductively coupled plasma torch that can be easily connected to and detached from an external high-temperature source.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】インジェクターチューブ
及び金属製パイプを有する誘導結合プラズマトーチであ
って、メークアップガスを流すための金属製チューブ、
該金属製チューブ内に同芯的に置かれ高沸点気体状分子
をキャリアガスとともに流すための試料導入管としての
キャピラリーチューブ、ヒーター線、温度センサー及び
保温剤の全てを上記金属製パイプ内に納めて両端に金属
栓を同芯的に嵌合して一体化したものを上記インジェク
ターチューブの先端部内に同芯的に挿入して設けるとと
もに、上記金属栓のうち誘導結合プラズマに近い側の金
属栓に設けられた中心穴から上記金属製チューブの一端
部を出して上記金属製チューブの一端部を金属製パイプ
に同芯的に固定し、更に石英ガラスガイドを上記金属栓
から出ている金属製チューブの一端部に同芯的に装着し
且つ金属栓と密着して設けることにより、誘導結合プラ
ズマと、金属製チューブ又は金属栓との間に生じる放電
を防ぎ、上記キャピラリーチューブをインジェクターチ
ューブの中心位置に固定し、且つ上記メークアップガス
の流れを整えるとともに線速度を調整可能としたことを
特徴とする誘導結合プラズマトーチ。ここに、「上記メ
ークアップガスの流れを整えるとともに、このメークア
ップガスの線速度を調整可能とした」ということは、上
記石英ガラスガイドを設けることにより、メークアップ
ガスが、高沸点気体状分子及びキャリアガスの流れを、
その外側から包み込んで流れるようにメークアップガス
の流れを整えるとともに、メークアップガスの線速度を
減速調整可能としたことであり、さらに石英ガラスガイ
ドの内径、入口出口間のテーパ形状等の異なった石英ガ
ラスガイドを用意しておけばそれを適宜選択して付け替
えて線速度を可変調整も可能としたことである。An inductively coupled plasma torch having an injector tube and a metal pipe, the metal tube for flowing a makeup gas,
A capillary tube, a heater wire, a temperature sensor, and a heat insulator, which are concentrically placed in the metal tube and serve as a sample introduction tube for flowing high-boiling gaseous molecules together with a carrier gas, are housed in the metal pipe. A metal plug is fitted concentrically at both ends and integrated into the distal end of the injector tube, and is provided, and a metal plug on the side closer to the inductively coupled plasma of the metal plug is provided. One end of the metal tube is protruded from a center hole provided in the metal tube, and one end of the metal tube is concentrically fixed to a metal pipe, and further, a quartz glass guide is protruded from the metal stopper. By being coaxially attached to one end of the tube and being provided in close contact with the metal plug, a discharge generated between the inductively coupled plasma and the metal tube or metal plug is prevented, and Inductively coupled plasma torch fixed Larry tube at the center of the injector tube, and characterized in that the linear velocity was adjustable with adjust the flow of the make-up gas. Here, "making the flow of the make-up gas and adjusting the linear velocity of the make-up gas adjustable" means that the make-up gas is provided with the high-boiling gaseous molecules by providing the quartz glass guide. And the flow of the carrier gas,
In addition to adjusting the flow of the makeup gas so that it wraps around from the outside, the linear velocity of the makeup gas can be reduced and adjusted.In addition, the inner diameter of the quartz glass guide and the tapered shape between the inlet and outlet are different. If a quartz glass guide is prepared, the linear velocity can be variably adjusted by appropriately selecting and replacing it.
【０００７】[0007]
【実施の形態】本発明の実施の形態を図面を参照にして
説明する。図１は本発明の誘導結合プラズマトーチを示
す図である。アルゴンガス等のメークアップガスを流す
ための金属製チューブ３の中に、分析されるべき試料の
気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ４を
同芯的に設け、金属製チューブ３及びキャピラリーチュ
ーブ４をヒーター線１、温度センサー２及び保温剤１５
と一緒に金属製パイプ（金属製パイプ５、６、７を溶接
して一本のパイプにしたもの）内に納め、その両端に金
属栓８、９を嵌合して一体化したものを誘導結合プラズ
マトーチのインジェクターチューブ１１の先端部内に同
芯的に挿入するとともにコネクター付きのボールジョイ
ント１２を用いてインジェクターチューブと結合する。Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing an inductively coupled plasma torch of the present invention. A capillary tube 4 for introducing gaseous molecules of a sample to be analyzed is provided concentrically in a metal tube 3 for flowing a makeup gas such as argon gas, and the metal tube 3 and the capillary tube are provided. 4 to heater wire 1, temperature sensor 2 and heat insulator 15
Into a metal pipe (metal pipes 5, 6, and 7 are welded into a single pipe), and metal stoppers 8, 9 are fitted to both ends to guide the integrated pipe. The coupled plasma torch is coaxially inserted into the distal end of the injector tube 11 and coupled to the injector tube using the ball joint 12 with a connector.
【０００８】上記金属製パイプ及び金属栓の金属材料と
してはステンレス鋼が用いられるが、耐熱性があり非腐
食性のものであれば他の金属を用いてもよい。キャピラ
リーチューブ４としては、ガスクロマトグラフで使用さ
れる内面が不活性化されたシリカキャピラリーが用いら
れるが、内面が不活性化されたものであれば他の材質を
用いてもよい。このとき誘導結合プラズマに近い側端
（１図の右側端）の金属栓８の中心部にはメークアップ
ガス用の金属製チューブ３の外径に等しい径の穴を金属
製パイプ５と同芯的にあけておき、もう一方の金属栓９
にはメークアップガス用の金属製チューブ３、ヒーター
線１及び温度センサー２を出すための穴をあけておく。
金属栓８の穴から少し、例えば5 mm程度、メークアップ
ガス用の金属製チューブ３の一端を出し、これを溶接や
銀ろう又は接着剤等により金属栓８に接着することによ
り金属製パイプ５の中心位置に同芯的に固定することが
できる。更に金属栓８から出ている金属製チューブ３の
一端部に石英ガラスガイド１０を同芯的に装着させる。
石英ガラスガイド１０は石英ガラスチューブにメークア
ップガスが通過可能な焼結石英ガラス板１６を融着した
もので、その外径はインジェクターチューブ１１の内径
に等しく、入口側（１図の左側）の内径を金属製チュー
ブの外径と等しくし、出口側（１図の右側）の内径はメ
ークアップガスの線速度を下げるため、通常の溶液噴霧
で使われるインジェクターチューブ１１の内径を同程度
又は少し小さくしておき、その間はテーパーを付けて緩
やかに内径が増加するようにする。[0008] Stainless steel is used as the metal material of the metal pipe and metal plug, but other metals may be used as long as they are heat-resistant and non-corrosive. As the capillary tube 4, a silica capillary having an inactivated inner surface used in a gas chromatograph is used, but other materials may be used as long as the inner surface is inactivated. At this time, a hole having a diameter equal to the outer diameter of the metal tube 3 for make-up gas is formed at the center of the metal plug 8 at the side end near the inductively coupled plasma (the right end in FIG. 1). Leave it open, the other metal stopper 9
Are provided with holes for taking out a metal tube 3, a heater wire 1 and a temperature sensor 2 for a makeup gas.
One end of the metal tube 3 for make-up gas is taken out of the hole of the metal plug 8 a little, for example, about 5 mm, and this is adhered to the metal plug 8 by welding, silver brazing, adhesive or the like, thereby forming the metal pipe 5. Can be fixed concentrically at the center position of. Further, a quartz glass guide 10 is coaxially attached to one end of the metal tube 3 protruding from the metal stopper 8.
The quartz glass guide 10 is obtained by fusing a sintered quartz glass plate 16 through which a make-up gas can pass to a quartz glass tube, the outer diameter of which is equal to the inner diameter of the injector tube 11 and the inlet side (left side in FIG. 1). The inner diameter is made equal to the outer diameter of the metal tube, and the inner diameter on the outlet side (right side in FIG. 1) is made equal to or slightly smaller than the inner diameter of the injector tube 11 used for normal solution spraying in order to reduce the linear velocity of the makeup gas. Keep it small and taper it during that time so that the inside diameter increases slowly.
【０００９】焼結石英ガラス板１６の中心部には金属製
パイプ５と同芯的にキャピラリーチューブ４の外径と等
しい径の穴をあけておき、ここにキャピラリーチューブ
４を通してその位置をインジェクターチューブ１１の中
心位置に固定する。キャピラリーチューブ４をインジェ
クターチューブ１１中心位置に固定するためには、焼結
ガラス板１６の代わりに細いチューブを束ねたもので中
心部にキャピラリチューブを通すための穴があいたもの
や、３本ないしは４本の支持脚を立てたもの、あるいは
螺旋状の石英ガラス等も用いることができる。なお、石
英ガラスガイド１０は熱伝導により加熱する必要がある
ため、金属栓８と密着して設ける。又、このガイドの材
質としては石英ガラスが加工が簡単で清浄なものが得ら
れるのでよく使用されるが、石英ガラスと同様に熱伝導
性が良く且つ電気の絶縁体であれば他の材料、例えばセ
ラミック等を使用してもよい。A hole having a diameter equal to the outer diameter of the capillary tube 4 is formed in the center of the sintered quartz glass plate 16 concentrically with the metal pipe 5, and the position is passed through the capillary tube 4 and the position of the injector tube is changed. 11 at the center position. In order to fix the capillary tube 4 at the center position of the injector tube 11, instead of the sintered glass plate 16, a bundle of thin tubes is used and a hole for passing the capillary tube is provided at the center, or three or four tubes are used. It is also possible to use a book with standing support legs or a spiral quartz glass. Since the quartz glass guide 10 needs to be heated by heat conduction, it is provided in close contact with the metal stopper 8. As a material for this guide, quartz glass is often used because it is easy to process and a clean material can be obtained. However, other materials that have good thermal conductivity and electrical insulation like quartz glass, For example, a ceramic or the like may be used.
【００１０】[0010]
【作用】上記のように構成された誘導結合プラズマトー
チにおいて、キャピラリーチューブ４は、ガスクロマト
グラフやパイロライザー等の高温源から発せられた高沸
点の気体状分子と、この高沸点気体状分子を誘導結合プ
ラズマに運ぶためのＨｅガス等のキャリヤーガスの流路
の働きをする。メークアップガス用の金属製チューブ３
はキャピラリーチューブ４を破損しないよう保護する働
きをするとともに、メークアップガスを流す。メークア
ップガスは、石英ガラスガイドにより、高沸点気体状分
子及びキャリヤーガスの流れをその外側から包み込むよ
うに整えられて流れ、上記気体状分子を誘導結合プラズ
マの中心部に送り込む働きをする。In the inductively coupled plasma torch constructed as described above, the capillary tube 4 is used to guide the high-boiling gaseous molecules emitted from a high-temperature source such as a gas chromatograph or a pyrolyzer and the high-boiling gaseous molecules. It functions as a flow path for a carrier gas such as He gas for carrying to the coupled plasma. Metal tube 3 for makeup gas
Functions to protect the capillary tube 4 from being damaged and allows a makeup gas to flow. The make-up gas is arranged so as to enclose the flow of the high-boiling gaseous molecules and the carrier gas from the outside by the quartz glass guide, and serves to send the gaseous molecules to the center of the inductively coupled plasma.
【００１１】ヒーター線１は電気抵抗加熱により熱を供
給する働きをし、温度センサー２は温度を測定する働き
をする。温度センサー２により測定された温度と設定温
度の差はヒーター線１に供給される電流の調整に用いら
れる。金属製パイプ５、６、７は上記の温度センサーと
保温剤１５を収納してその内部の温度を均一に保つ働き
をする。コネクター付きのボールジョイント１２は、金
属製パイプのインジェクターチューブ１１に対する位置
を調整し結合可能とする。又、外部の空気が誘導結合プ
ラズマトーチのインジェクターチューブ１１に浸入して
くるのを防ぐ働きをする。中心部に穴のあいた金属栓８
は、メークアップガス用の金属製チューブ３を金属製パ
イプ５の中心位置に固定する働きをするとともに、金属
栓８と密着して設けた石英ガラスガイド１０に熱伝導に
より熱を供給する働きをする。メークアップガス用の金
属製チューブ３のうち金属栓８から出された部分は石英
ガラスガイドを固定する働きをする。中心部に穴のあい
た焼結石英ガラス板１６はキャピラリーチューブ４を誘
導結合プラズマのインジェクターチューブ１１の中心位
置に同芯的に固定するとともに キャピラリーチューブ
４を取り囲むようにメークアップガスを流す働きをす
る。The heater wire 1 serves to supply heat by electric resistance heating, and the temperature sensor 2 serves to measure the temperature. The difference between the temperature measured by the temperature sensor 2 and the set temperature is used for adjusting the current supplied to the heater wire 1. The metal pipes 5, 6, and 7 contain the above-mentioned temperature sensor and the heat retaining agent 15 and serve to keep the internal temperature uniform. The ball joint 12 with a connector adjusts the position of the metal pipe with respect to the injector tube 11 so as to be connectable. Also, it functions to prevent outside air from entering the injector tube 11 of the inductively coupled plasma torch. Metal stopper 8 with hole in center
Has a function of fixing the metal tube 3 for makeup gas at the center position of the metal pipe 5 and a function of supplying heat to the quartz glass guide 10 provided in close contact with the metal stopper 8 by heat conduction. I do. The portion of the metal tube 3 for make-up gas coming out of the metal stopper 8 functions to fix the quartz glass guide. The sintered quartz glass plate 16 having a hole in the center serves to fix the capillary tube 4 concentrically at the center position of the inductively coupled plasma injector tube 11 and to flow a makeup gas so as to surround the capillary tube 4. .
【００１２】石英ガラスガイド１０のうち焼結ガラス板
１６より誘導結合プラズマに近い側（１図右側）は、メ
ークアップガスの線速度を溶液噴霧の場合とほぼ同じか
又は少し高い速度に減速調整する働きをする。又、石英
ガラスガイドは電気的に絶縁体であり、誘導結合プラズ
マに近づけても放電しないため、誘導結合プラズマと金
属の間に設置することにより、その間の放電を防止する
働きがある。石英ガラスガイド１０には、金属栓８から
の熱伝導により供給される熱と、高温のメークアップガ
スから熱伝導により供給される熱と、誘導結合プラズマ
から供給される輻射熱があり、しかも石英ガラスガイド
の大きさは例えば全長20 mmと小さいため、この部分の
温度は殆ど下がらず、従って、高沸点化合物の凝縮も起
こらない。以上の作用により、高温源からの高沸点の気
体状分子を効率よく誘導結合プラズマの中心部に導入す
ることが可能となり、これらの分子を分析できるように
なる。又内径及び入口出口間のテーパ形状等の異なった
石英ガラスガイドを用意しておけばそれを適宜選択して
付け替えて線速度を可変調整も可能とできる。On the side of the quartz glass guide 10 closer to the inductively coupled plasma than the sintered glass plate 16 (the right side in FIG. 1), the linear velocity of the make-up gas is decelerated to approximately the same or slightly higher than in the case of solution spraying. Work. In addition, since the quartz glass guide is an electrically insulating material and does not discharge even when brought close to the inductively coupled plasma, the quartz glass guide is provided between the inductively coupled plasma and the metal to prevent a discharge therebetween. The quartz glass guide 10 includes heat supplied by heat conduction from the metal stopper 8, heat supplied by heat conduction from a high-temperature makeup gas, and radiant heat supplied by inductively coupled plasma. Since the size of the guide is as small as, for example, 20 mm in total length, the temperature in this portion hardly drops, and condensing of the high-boiling compounds does not occur. By the above operation, gaseous molecules having a high boiling point from a high-temperature source can be efficiently introduced into the center of the inductively coupled plasma, and these molecules can be analyzed. If different quartz glass guides such as an inner diameter and a tapered shape between an inlet and an outlet are prepared, the linear velocity can be variably adjusted by appropriately selecting and replacing them.
【００１３】さらに、本発明を実施例で詳細に説明す
る。気体状分子を導入するためのキャピラリーチューブ
４としては、例えばガスクロマトグラフで使用されてい
る内面を不活性化した内径が0.32 mm、外径が約0.5 mm
のシリカキャピラリーを用いることができるが、耐熱性
が高く且つ内面が不活性化されたものであれば、他の材
質並びに他の内径、外径のものを用いてもよい。金属製
チューブ３としては、例えば外径1.59 mm、内径0.79 mm
のステンレス鋼チューブが使用できるが、これと近似し
た寸法のものを使用してもよい。金属製チューブ３の一
端はコネクター１３で高温源からの金属製チューブ１４
と接続される。この接続部分でも高沸点化合物の凝縮が
起こらないよう加熱、保温することは当然である。金属
製チューブ３はヒーター線１と温度センサー２と一緒に
金属製パイプ（金属製パイプ５、６、７を溶接して一本
のパイプにしたもの）に納め、その両端を金属製栓８、
９で塞ぎ、内部に熱を均一に伝えるため保温剤１５詰め
る。保温剤としてはセラミックパウダーや金属線を短く
切ったもの等が用いられる。金属製パイプ５、６、７と
しては各々、例えば外径3.75 mm×内径3.19 mm、外径4.
57 mm×内径4.01 mm、外径6.35 mm×内径4.75 mmのステ
ンレス鋼パイプが用いられるが、誘導結合プラズマトー
チのインジェクターチューブ１１の内部に納まり且つヒ
ーター１と温度センサー２と金属製チューブ３を収納で
きるものであれば適当な管径のパイプを用いてもよい。
通常の溶液噴霧で用いられる誘導結合プラズマトーチの
インジェクターチューブの内径は約4 mm、外径は約6 mm
のものが多いため、溶液噴霧の場合と条件をできる限り
同じにするためには金属製パイプ５の外径を4 mm以下に
抑えることが望ましい。又、通常の溶液噴霧で用いられ
るインジェクターチューブの先端部は内径が1.5 mmから
2.5 mmの間の値となるように細く絞られているが本発明
で用いるインジェクターチューブ１１は先端部を絞るこ
となく直管となっている。これは石英ガラスガイド１０
の取付や取り外し、並びにチューブ１１内での移動を容
易にするためである。Further, the present invention will be described in detail with reference to examples. As the capillary tube 4 for introducing gaseous molecules, for example, the inner diameter used for gas chromatography is 0.32 mm and the outer diameter is about 0.5 mm.
Can be used, but other materials and other inner diameters and outer diameters may be used as long as they have high heat resistance and the inner surface is inactivated. As the metal tube 3, for example, an outer diameter of 1.59 mm and an inner diameter of 0.79 mm
Stainless steel tube can be used, but a tube having a size similar to this may be used. One end of the metal tube 3 is connected to a connector 13 by a metal tube 14 from a high temperature source.
Connected to It is natural to heat and keep the temperature of the high-boiling point compound from being condensed even at this connection portion. The metal tube 3 is put together with the heater wire 1 and the temperature sensor 2 in a metal pipe (the metal pipes 5, 6, and 7 are welded into one pipe), and both ends of the metal tube 8,
9 and fill with a heat insulator 15 to uniformly transmit heat inside. As the heat insulating agent, ceramic powder, a material obtained by cutting a short metal wire, or the like is used. Each of the metal pipes 5, 6, 7 has, for example, an outer diameter of 3.75 mm x an inner diameter of 3.19 mm, and an outer diameter of 4.
A stainless steel pipe of 57 mm x 4.01 mm inside diameter and 6.35 mm outside diameter x 4.75 mm inside diameter is used. It is housed inside the injector tube 11 of the inductively coupled plasma torch and houses the heater 1, the temperature sensor 2, and the metal tube 3. If possible, a pipe having an appropriate pipe diameter may be used.
The inner diameter of the injector tube of the inductively coupled plasma torch used for normal solution spraying is about 4 mm, the outer diameter is about 6 mm
In order to make the conditions as same as those in the case of the solution spraying as much as possible, it is desirable to keep the outer diameter of the metal pipe 5 to 4 mm or less. Also, the tip of the injector tube used for normal solution spraying has an inner diameter of 1.5 mm
The injector tube 11 used in the present invention is a straight tube without narrowing the tip, although it is narrowed down to a value between 2.5 mm. This is a quartz glass guide 10
This is for facilitating attachment and detachment and movement in the tube 11.
【００１４】金属製パイプ７は、コネクター１２により
誘導結合プラズマトーチと結合されるが、コネクター１
２のねじ部（コネクター１２の図面中左側の部分）によ
り金属性パイプ５のチューブ１１内での軸方向の位置を
調節することができる。又、コネクター１２のボールジ
ョイント部（コネクター１２の図面中右側の部分）によ
り金属製パイプ５がチューブ１１と平行になるように角
度を調整することができる。金属製栓８は例えば図２に
示したような寸法で中心部に金属製チューブ３を通すた
めの穴をあけ、又金属製パイプ５に正確に納まるように
片側の外径を金属製パイプ５の内径と等しくしてある。
金属製栓８と金属製チューブ３及び金属製パイプ５は溶
接により強度を強めてある。溶接の代わりに銀ろうや接
着剤を使用してもよい。同様に金属製栓９も例えば図３
に示したような寸法で金属製チューブ３とヒーター線１
と温度センサー２を通すための穴をあけ、片側の外径を
金属製パイプ７の内径と等しくしたもので、溶接等によ
り金属製チューブ３及び金属製パイプ７と接続する。The metal pipe 7 is connected to the inductively coupled plasma torch by the connector 12.
The position of the metal pipe 5 in the tube 11 in the axial direction can be adjusted by the second screw portion (the left portion of the connector 12 in the drawing). Further, the angle can be adjusted so that the metal pipe 5 is parallel to the tube 11 by the ball joint portion of the connector 12 (the right portion in the drawing of the connector 12). The metal stopper 8 has, for example, a size as shown in FIG. 2 and a hole for passing the metal tube 3 in the center thereof. It is equal to the inner diameter of
The metal stopper 8, the metal tube 3, and the metal pipe 5 are strengthened by welding. Silver solder or an adhesive may be used instead of welding. Similarly, the metal stopper 9 is also shown in FIG.
Metal tube 3 and heater wire 1 with dimensions as shown in
And a hole for passing the temperature sensor 2, the outer diameter of which is equal to the inner diameter of the metal pipe 7, and connected to the metal tube 3 and the metal pipe 7 by welding or the like.
【００１５】石英ガラスガイド１０は例えば図４に示す
ように、金属製チューブ３と正確に接続するため片側の
内径を金属製チューブ３の外径と等しくし、もう片側の
内径はメークアップガスの線速度を溶液噴霧の場合とほ
ぼ同じにするため例えば2.0mmとし、途中はテーパーを
付けてある。石英ガラスガイド１０の外径はインジェク
ターチューブ１１に正確に納まるようにインジェクター
チューブ１１の内径と等しくした。又、石英ガラスガイ
ド１０にはキャピラリーチューブ４を中心位置に固定し
キャリヤーガスの流れがメークアップガスの流れの中心
に来るようにするため、図５に示すような中心部にキャ
ピラリーチューブ４を通すための穴をあけた焼結石英ガ
ラス板１６を融着固定してある。石英ガラスガイド１０
は金属製栓８からの熱伝導をよくするためできる限り密
着して接合させる。このガイドとしては、石英ガラスが
加工が簡単で清浄なものが得られるのでよく使用される
が、石英ガラスと同様に熱伝導性が良く且つ電気の絶縁
体であれば他の材料、例えばセラミック等を使用しても
よい。又、図６に示すように焼結石英ガラス板の代わり
に細い石英ガラスチューブを束ねたもので中心部にキャ
ピラリチューブを通すための穴があいたものや、図７に
示すように石英ガラスチューブから内側に向かって３本
ないしは４本の支持脚を立てたもの、あるいは図８に示
すように螺旋状の石英ガラス等も同様の目的に用いるこ
とができる。As shown in FIG. 4, for example, as shown in FIG. 4, the quartz glass guide 10 has an inside diameter on one side equal to the outside diameter of the metal tube 3 for accurate connection with the metal tube 3, and an inside diameter on the other side of the makeup gas. In order to make the linear velocity almost the same as in the case of the solution spraying, for example, it is set to 2.0 mm, and is tapered in the middle. The outer diameter of the quartz glass guide 10 was made equal to the inner diameter of the injector tube 11 so as to be accurately accommodated in the injector tube 11. In order to fix the capillary tube 4 to the center position of the quartz glass guide 10 so that the flow of the carrier gas is at the center of the flow of the makeup gas, the capillary tube 4 is passed through the center as shown in FIG. A fused quartz glass plate 16 having holes for the holes is fixed by fusion. Quartz glass guide 10
In order to improve the heat conduction from the metal stopper 8, it is bonded as closely as possible. As this guide, quartz glass is often used because it is easy to process and a clean one can be obtained. However, as long as the quartz glass has good thermal conductivity and an electrical insulator, other materials such as ceramics are used. May be used. In addition, as shown in FIG. 6, instead of a sintered quartz glass plate, a thin quartz glass tube is bundled and a hole is provided at the center for passing a capillary tube, or as shown in FIG. One having three or four support legs standing inward, or a spiral quartz glass as shown in FIG. 8 can be used for the same purpose.
【００１６】[0016]
【発明の効果】以上説明したように本発明の高沸点気体
状分子導入用誘導結合プラズマトーチは、従来ガスクロ
マトグラフやパイロライザー等の高温源から発せられた
高沸点気体状分子を誘導結合プラズマ発光分析法や誘導
結合プラズマ質量分析法で分析する際に問題となってい
た、誘導結合プラズマトーチへの凝縮による感度低下や
ガスクロマトグラフの分離能の低下、試料導入管と誘導
結合プラズマの間の放電によるバックグラウンドシグナ
ルの増加と試料導入管の消耗、試料導入管の振動や中心
位置からのズレによる精度と感度の低下、過大なガスの
線速度による感度低下や分析条件の違い（溶液噴霧の場
合と比べて）といった問題を全て解決することができ
る。又、これらの効果を発揮するために必要な構成要素
を全て一体化することにより誘導結合プラズマトーチへ
の取付や取外し、位置調整、ガスクロマトグラフやパイ
ロライザー等の高温源との接続も容易に行うことが可能
になる。As described above, the inductively coupled plasma torch for introducing high-boiling gaseous molecules according to the present invention uses inductively coupled plasma emission of high-boiling gaseous molecules emitted from a high-temperature source such as a conventional gas chromatograph or pyrolyzer. Problems with analysis and inductively coupled plasma mass spectrometry, such as reduced sensitivity due to condensation on the inductively coupled plasma torch, reduced resolution of the gas chromatograph, and discharge between the sample introduction tube and the inductively coupled plasma Increase in the background signal and exhaustion of the sample introduction tube due to vibration, decrease in accuracy and sensitivity due to vibration of the sample introduction tube and deviation from the center position, decrease in sensitivity due to excessive gas linear velocity, and differences in analysis conditions (for solution spraying) ) Can be solved. In addition, by integrating all the components necessary to exhibit these effects, attachment and detachment to the inductively coupled plasma torch, position adjustment, and connection with a high temperature source such as a gas chromatograph or a pyrolyzer are also easily performed. It becomes possible.
【図１】本発明の高沸点気体状分子導入用誘導結合プラ
ズマトーチの断面図である。FIG. 1 is a sectional view of an inductively coupled plasma torch for introducing high-boiling gaseous molecules according to the present invention.
【図２】本発明の誘導結合プラズマトーチ側の金属栓の
構造、寸法を示す一実施例である。FIG. 2 is an embodiment showing the structure and dimensions of the metal plug on the side of the inductively coupled plasma torch according to the present invention.
【図３】本発明の誘導結合プラズマトーチ側と反対側の
金属栓の構造、寸法を示す一実施例である。FIG. 3 is an embodiment showing the structure and dimensions of a metal plug on the side opposite to the side of the inductively coupled plasma torch of the present invention.
【図４】本発明の石英ガラスガイドと焼結石英ガラス板
の構造、寸法を示す一実施例である。FIG. 4 is an example showing the structure and dimensions of a quartz glass guide and a sintered quartz glass plate of the present invention.
【図５】石英ガラスガイドに焼結石英ガラス板を挿入し
た状態を示す断面図である。FIG. 5 is a cross-sectional view showing a state where a sintered quartz glass plate is inserted into a quartz glass guide.
【図６】焼結石英ガラス板の代わりに細い石英ガラスチ
ューブを束ねたものを石英ガラスガイドに挿入した状態
を示す説明図である。FIG. 6 is an explanatory view showing a state where a bundle of thin quartz glass tubes is inserted into a quartz glass guide instead of a sintered quartz glass plate.
【図７】焼結石英ガラス板の代わりに石英ガラスチュー
ブから内側に向かって３本の支持脚を立てたものを示す
図である。FIG. 7 is a view showing a structure in which three support legs are set inward from a quartz glass tube in place of a sintered quartz glass plate.
【図８】焼結石英ガラス板の代わりに螺旋状の石英ガラ
スを挿入したものを示す図である。FIG. 8 is a view showing a state in which spiral quartz glass is inserted instead of a sintered quartz glass plate.
１ ヒーター線 ２ 温度センサー ３ メークアップガス用の金属製チューブ ４ 試料導入用のキャピラリーチューブ ５、６、７ 金属製パイプ ８、９ 金属製栓 １０ 石英ガラスガイド １１ 誘導結合プラズマトーチのインジェクターチュー
ブ １２ ボールジョイント付きコネクター １３ コネクター １４ 高温源からの金属製チューブ １５ 保温剤 １６ 焼結石英ガラス板DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heater wire 2 Temperature sensor 3 Metal tube for makeup gas 4 Capillary tube for sample introduction 5, 6, 7 Metal pipe 8, 9 Metal stopper 10 Quartz glass guide 11 Injector tube of inductively coupled plasma torch 12 Ball Connector with joint 13 Connector 14 Metal tube from high temperature source 15 Heat insulator 16 Sintered quartz glass plate
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成９年１０月９日[Submission date] October 9, 1997
【手続補正１】[Procedure amendment 1]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図４[Correction target item name] Fig. 4
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction contents]
【図４】 FIG. 4
【手続補正２】[Procedure amendment 2]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図５[Correction target item name] Fig. 5
【補正方法】追加[Correction method] Added
【補正内容】[Correction contents]
【図５】 FIG. 5
【手続補正３】[Procedure amendment 3]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図６[Correction target item name] Fig. 6
【補正方法】追加[Correction method] Added
【補正内容】[Correction contents]
【図６】 FIG. 6
【手続補正４】[Procedure amendment 4]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図７[Correction target item name] Fig. 7
【補正方法】追加[Correction method] Added
【補正内容】[Correction contents]
【図７】 FIG. 7
【手続補正５】[Procedure amendment 5]
【補正対象書類名】図面[Document name to be amended] Drawing
【補正対象項目名】図８[Correction target item name] Fig. 8
【補正方法】追加[Correction method] Added
【補正内容】[Correction contents]
【図８】 FIG. 8
Claims (1)
プを有する誘導結合プラズマトーチであって、メークア
ップガスを流すための金属製チューブ、該金属製チュー
ブ内に同芯的に置かれ高沸点気体状分子をキャリアガス
とともに流すためのキャピラリーチューブ、ヒーター
線、温度センサー及び保温剤の全てを上記金属製パイプ
内に納めて両端に金属栓を嵌合して一体化したものを、
上記インジェクターチューブの先端部内に同芯的に挿入
して設け、上記金属栓のうち誘導結合プラズマに近い側
の金属栓に設けられた中心穴から上記金属製チューブの
一端部を出して上記金属製チューブの一端部を金属製パ
イプに同芯的に固定し、更に石英ガラスガイドを、上記
金属栓から出ている金属製チューブの一端部に同芯的に
装着し且つ金属栓と密着して設けることにより、誘導結
合プラズマと、金属製チューブ又は金属栓との間に生じ
る放電を防ぎ、上記キャピラリーチューブをインジェク
ターチューブの中心位置に固定し、且つ上記メークアッ
プガスの流れを整えるとともに線速度を調整可能とした
ことを特徴とする誘導結合プラズマトーチ。1. An inductively coupled plasma torch having an injector tube and a metal pipe, comprising: a metal tube for flowing a makeup gas; and a high-boiling gaseous molecule placed concentrically in the metal tube. A capillary tube, a heater wire, a temperature sensor, and a heat retaining agent for flowing together with the carrier gas are all housed in the above-mentioned metal pipe, and a metal plug is fitted at both ends and integrated.
One end of the metal tube is protruded from a center hole provided in a metal plug on the side close to the inductively coupled plasma among the metal plugs and provided concentrically in the distal end of the injector tube. One end of the tube is fixed concentrically to the metal pipe, and a quartz glass guide is coaxially attached to one end of the metal tube coming out of the metal stopper and provided in close contact with the metal stopper. This prevents discharge between the inductively coupled plasma and the metal tube or metal plug, fixes the capillary tube at the center position of the injector tube, adjusts the flow of the makeup gas, and adjusts the linear velocity. An inductively coupled plasma torch characterized by being made possible.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9186421A JP2931967B2 (en) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | Inductively coupled plasma torch for introduction of high boiling gaseous molecules |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9186421A JP2931967B2 (en) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | Inductively coupled plasma torch for introduction of high boiling gaseous molecules |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1131598A true JPH1131598A (en) | 1999-02-02 |
| JP2931967B2 JP2931967B2 (en) | 1999-08-09 |
Family
ID=16188140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9186421A Expired - Lifetime JP2931967B2 (en) | 1997-07-11 | 1997-07-11 | Inductively coupled plasma torch for introduction of high boiling gaseous molecules |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2931967B2 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007188833A (en) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Inductively coupled plasma torch |
| CN104202902A (en) * | 2014-08-20 | 2014-12-10 | 华中科技大学 | Multi-capillary hydrogen atom generation device based on heating |
| CN106525820A (en) * | 2016-10-31 | 2017-03-22 | 上海化工研究院 | Nozzle high-frequency vibration displacement cavitation type ICP (Inductively Coupled Plasma) sample injection atomization device |
| CN113267484A (en) * | 2021-04-01 | 2021-08-17 | 重庆邮电大学 | Solution cathode glow discharge atomizer for portable element spectrometer |
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|---|---|---|---|---|
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| CN108918720A (en) * | 2018-07-26 | 2018-11-30 | 四川大学 | A kind of gas chromatographic detection device based on point discharge atom spectrum |
-
1997
- 1997-07-11 JP JP9186421A patent/JP2931967B2/en not_active Expired - Lifetime
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| CN106525820B (en) * | 2016-10-31 | 2019-03-22 | 上海化工研究院有限公司 | A kind of spout high-frequency vibration displacement cavitation type ICP sample introduction atomising device |
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|---|---|
| JP2931967B2 (en) | 1999-08-09 |
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