JPH1130575A - 電子顕微鏡用粉末試料保持材 - Google Patents
電子顕微鏡用粉末試料保持材Info
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- JPH1130575A JPH1130575A JP9200771A JP20077197A JPH1130575A JP H1130575 A JPH1130575 A JP H1130575A JP 9200771 A JP9200771 A JP 9200771A JP 20077197 A JP20077197 A JP 20077197A JP H1130575 A JPH1130575 A JP H1130575A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉末粒子の薄膜化過程において問題となる試
料保持、固定用の粉末試料包埋剤の量を減少することに
よりFIB 加工に要する時間を短縮し、かつ確実に粉末粒
子を保持することが可能な電子顕微鏡用粉末試料保持材
の提供。 【解決手段】 板状基盤の最端部に、前記板状基盤の板
厚方向にわたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部
を有し、該凹部において粉末試料を包埋剤によって保持
する、好ましくは集束イオンビーム加工による粉末粒子
の薄膜化および透過電子顕微鏡観察に用いられる電子顕
微鏡用粉末試料保持材。
料保持、固定用の粉末試料包埋剤の量を減少することに
よりFIB 加工に要する時間を短縮し、かつ確実に粉末粒
子を保持することが可能な電子顕微鏡用粉末試料保持材
の提供。 【解決手段】 板状基盤の最端部に、前記板状基盤の板
厚方向にわたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部
を有し、該凹部において粉末試料を包埋剤によって保持
する、好ましくは集束イオンビーム加工による粉末粒子
の薄膜化および透過電子顕微鏡観察に用いられる電子顕
微鏡用粉末試料保持材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、材料の微小領域の
構造評価を行う電子顕微鏡の粉末試料の保持材に関し、
特に、粉末粒子の薄膜化過程において問題となる粉末試
料保持、固定用の粉末試料包埋剤の量を減少させ、かつ
確実に粉末粒子を保持することが可能な電子顕微鏡用粉
末試料保持材に関する。
構造評価を行う電子顕微鏡の粉末試料の保持材に関し、
特に、粉末粒子の薄膜化過程において問題となる粉末試
料保持、固定用の粉末試料包埋剤の量を減少させ、かつ
確実に粉末粒子を保持することが可能な電子顕微鏡用粉
末試料保持材に関する。
【０００２】
【従来の技術】原材料として粉末状の素材を加工、成形
し、製品を生産する分野は数多く存在する。このため、
原材料である粉末状の素材の構造を電子顕微鏡により解
析する必要がある。
し、製品を生産する分野は数多く存在する。このため、
原材料である粉末状の素材の構造を電子顕微鏡により解
析する必要がある。
【０００３】従来、粉末状の試料を対象とした透過電子
顕微鏡用試料の作製方法としては、有機薄膜を有するシ
ートメッシュ上に粉末を分散固定する方法が開示されて
いる（特開昭52−89372 号公報、特開平２−262226号公
報参照）。しかし、上記した方法の場合、粉末試料の粒
径が微小であるか、あるいは電子線が透過可能な粉末粒
子端部の薄い部分に限り、構造解析が可能であった。
顕微鏡用試料の作製方法としては、有機薄膜を有するシ
ートメッシュ上に粉末を分散固定する方法が開示されて
いる（特開昭52−89372 号公報、特開平２−262226号公
報参照）。しかし、上記した方法の場合、粉末試料の粒
径が微小であるか、あるいは電子線が透過可能な粉末粒
子端部の薄い部分に限り、構造解析が可能であった。
【０００４】一方、最近、Gaイオンの照射により対象物
の任意の部分の薄膜化が可能な集束イオンビーム(FIB；
Focused Ion Beam) 加工観察装置（以下FIB 装置と記
す）が開発され、FIB 装置による粉末粒子の薄膜化によ
る電子顕微鏡観察用試料の作製が行われるようになっ
た。図３に、粉末粒子のFIB 加工に用いる従来の電子顕
微鏡用粉末試料保持材の側面図(a) および平面図(b) 、
(c) を示す。
の任意の部分の薄膜化が可能な集束イオンビーム(FIB；
Focused Ion Beam) 加工観察装置（以下FIB 装置と記
す）が開発され、FIB 装置による粉末粒子の薄膜化によ
る電子顕微鏡観察用試料の作製が行われるようになっ
た。図３に、粉末粒子のFIB 加工に用いる従来の電子顕
微鏡用粉末試料保持材の側面図(a) および平面図(b) 、
(c) を示す。
【０００５】なお、図３(a) 、(b) に、粉末試料包埋剤
である樹脂および粉末試料のFIB 加工前の保持状態を、
図３(c) に、上記樹脂および粉末試料のFIB 加工後の保
持状態を併せて示す。図３において、１は電子顕微鏡用
粉末試料保持材（：FIB 用試料メッシュ）、２は粉末試
料、３は樹脂、４はGaイオンにより研磨された部分、ｆ
e は透過電子顕微鏡観察方向、ｆF はFIB 加工方向を示
す。
である樹脂および粉末試料のFIB 加工前の保持状態を、
図３(c) に、上記樹脂および粉末試料のFIB 加工後の保
持状態を併せて示す。図３において、１は電子顕微鏡用
粉末試料保持材（：FIB 用試料メッシュ）、２は粉末試
料、３は樹脂、４はGaイオンにより研磨された部分、ｆ
e は透過電子顕微鏡観察方向、ｆF はFIB 加工方向を示
す。
【０００６】すなわち、図３に示す従来の電子顕微鏡用
粉末試料保持材を用いた粉末試料の薄膜化においては、
先ず、切欠き状の電子顕微鏡用粉末試料保持材１の試料
保持部である板端部の板厚部を試料保持面として、該試
料保持面上に樹脂３を用いて観察対象とする粉末試料２
を包埋、保持、固定する。次に、樹脂３および樹脂に埋
め込んだ粉末試料２に対して、図３(b) 、(c) の紙面に
おいて、上方からGaイオンを照射し、樹脂と共に粉末試
料の粒子を研磨、薄膜化し、透過電子顕微鏡用試料とし
て供している。
粉末試料保持材を用いた粉末試料の薄膜化においては、
先ず、切欠き状の電子顕微鏡用粉末試料保持材１の試料
保持部である板端部の板厚部を試料保持面として、該試
料保持面上に樹脂３を用いて観察対象とする粉末試料２
を包埋、保持、固定する。次に、樹脂３および樹脂に埋
め込んだ粉末試料２に対して、図３(b) 、(c) の紙面に
おいて、上方からGaイオンを照射し、樹脂と共に粉末試
料の粒子を研磨、薄膜化し、透過電子顕微鏡用試料とし
て供している。
【０００７】透過電子顕微鏡での観察に供する薄膜試料
は0.1 μｍ以下の厚さであることが好ましく、電子顕微
鏡用粉末試料保持材の板厚方向における樹脂の厚みが約
50μm であるため、１／500 の厚さにまで研磨加工する
ことが必要である。すなわち、図３に示す従来の電子顕
微鏡用粉末試料保持材の場合、樹脂の研磨加工に時間を
要するという問題があり、また、樹脂によってのみ保
持、固定しているため、電子顕微鏡観察中の電子線照射
の影響、つまり、帯電や熱影響（振動）が発生し、試料
保持材の断面上に観察中に粉末粒子を確実に保持するこ
とが困難であった。
は0.1 μｍ以下の厚さであることが好ましく、電子顕微
鏡用粉末試料保持材の板厚方向における樹脂の厚みが約
50μm であるため、１／500 の厚さにまで研磨加工する
ことが必要である。すなわち、図３に示す従来の電子顕
微鏡用粉末試料保持材の場合、樹脂の研磨加工に時間を
要するという問題があり、また、樹脂によってのみ保
持、固定しているため、電子顕微鏡観察中の電子線照射
の影響、つまり、帯電や熱影響（振動）が発生し、試料
保持材の断面上に観察中に粉末粒子を確実に保持するこ
とが困難であった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記した従
来技術の問題点を解決し、粉末粒子の薄膜化過程におい
て問題となる試料保持、固定用の粉末試料包埋剤の量を
減少することによりFIB加工に要する時間を短縮し、か
つ確実に粉末粒子を保持することが可能な電子顕微鏡用
粉末試料保持材を提供することを目的とする。
来技術の問題点を解決し、粉末粒子の薄膜化過程におい
て問題となる試料保持、固定用の粉末試料包埋剤の量を
減少することによりFIB加工に要する時間を短縮し、か
つ確実に粉末粒子を保持することが可能な電子顕微鏡用
粉末試料保持材を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、板状基盤の最
端部に、前記板状基盤の板厚方向にわたって開口した粉
末試料包埋剤保持用の凹部を有し、該凹部において粉末
試料を包埋剤によって保持することを特徴とする電子顕
微鏡用粉末試料保持材である。前記本発明においては、
前記凹部の両縁が、先端が直線状もしくは曲線状の角
（かど）部から構成されることが好ましい。
端部に、前記板状基盤の板厚方向にわたって開口した粉
末試料包埋剤保持用の凹部を有し、該凹部において粉末
試料を包埋剤によって保持することを特徴とする電子顕
微鏡用粉末試料保持材である。前記本発明においては、
前記凹部の両縁が、先端が直線状もしくは曲線状の角
（かど）部から構成されることが好ましい。
【００１０】また、前記本発明の電子顕微鏡用粉末試料
保持材は、集束イオンビーム加工による粉末粒子の薄膜
化および電子顕微鏡観察に用いられる電子顕微鏡用粉末
試料保持材として好ましく用いられる。さらに、前記本
発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材は、透過電子顕微鏡
用粉末試料保持材として、より好ましく用いられる。
保持材は、集束イオンビーム加工による粉末粒子の薄膜
化および電子顕微鏡観察に用いられる電子顕微鏡用粉末
試料保持材として好ましく用いられる。さらに、前記本
発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材は、透過電子顕微鏡
用粉末試料保持材として、より好ましく用いられる。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明は、上記目的を達成するための電子顕微鏡
用粉末試料保持材であり、電子顕微鏡用の粉末粒子薄膜
支持材に関する。本発明によれば、従来用いられてきた
図３に示す電子顕微鏡用粉末試料保持材を、本発明の電
子顕微鏡用粉末試料保持材に置き換えることにより、作
製手順の変更なしにFIB 加工時間を短縮し、透過電子顕
微鏡観察などの電子顕微鏡観察が可能となる。
する。本発明は、上記目的を達成するための電子顕微鏡
用粉末試料保持材であり、電子顕微鏡用の粉末粒子薄膜
支持材に関する。本発明によれば、従来用いられてきた
図３に示す電子顕微鏡用粉末試料保持材を、本発明の電
子顕微鏡用粉末試料保持材に置き換えることにより、作
製手順の変更なしにFIB 加工時間を短縮し、透過電子顕
微鏡観察などの電子顕微鏡観察が可能となる。
【００１２】すなわち本発明は、板状基盤の最端部に、
前記板状基盤の板厚方向にわたって開口した粉末試料包
埋剤保持（：収納）用の凹部を有し、該凹部において粉
末試料を包埋剤によって保持する電子顕微鏡用粉末試料
保持材である。本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材
は、透過電子顕微鏡用粉末試料保持材として好適に用い
られるが、走査電子顕微鏡での粉末粒子断面構造観察の
試料作製用としても適用が可能である。
前記板状基盤の板厚方向にわたって開口した粉末試料包
埋剤保持（：収納）用の凹部を有し、該凹部において粉
末試料を包埋剤によって保持する電子顕微鏡用粉末試料
保持材である。本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材
は、透過電子顕微鏡用粉末試料保持材として好適に用い
られるが、走査電子顕微鏡での粉末粒子断面構造観察の
試料作製用としても適用が可能である。
【００１３】以下、好ましい実施態様を挙げて本発明を
さらに詳細に説明する。図１(a) に、本発明の電子顕微
鏡用粉末試料保持材および粉末試料の保持状態の一例を
透過電子顕微鏡観察方向ｆe から見た側面図により示
し、また図１(b)に、FIB 加工方向ｆF から見たＡ部部
分拡大平面図を示す。なお、図１は、FIB 加工前の試料
保持、固定用の包埋剤である樹脂および粉末試料の保持
状態を示し、10は電子顕微鏡用粉末試料保持材、11は板
部11a,11b から成る半円状の板状基盤、12は板状基盤11
の最端部に板厚方向ｆW にわたって開口した粉末試料包
埋剤保持（：収納）用の凹部、13は凹部の両縁を形成す
る凸部、13l は凸部13の先端の直線状の角（かど）
部（：尖り部）を示し、その他の各符号は、図３と同様
の内容を示す。
さらに詳細に説明する。図１(a) に、本発明の電子顕微
鏡用粉末試料保持材および粉末試料の保持状態の一例を
透過電子顕微鏡観察方向ｆe から見た側面図により示
し、また図１(b)に、FIB 加工方向ｆF から見たＡ部部
分拡大平面図を示す。なお、図１は、FIB 加工前の試料
保持、固定用の包埋剤である樹脂および粉末試料の保持
状態を示し、10は電子顕微鏡用粉末試料保持材、11は板
部11a,11b から成る半円状の板状基盤、12は板状基盤11
の最端部に板厚方向ｆW にわたって開口した粉末試料包
埋剤保持（：収納）用の凹部、13は凹部の両縁を形成す
る凸部、13l は凸部13の先端の直線状の角（かど）
部（：尖り部）を示し、その他の各符号は、図３と同様
の内容を示す。
【００１４】本発明によれば、板状基盤11の最端部に、
板状基盤11の板厚方向ｆW にわたって開口した粉末試料
包埋剤保持用の凹部12を設け、該凹部12において粉末試
料２を包埋剤によって保持する。この結果、図１(b) に
示されるように、粉末試料の包埋、保持、固定用に用い
られる樹脂など液状の包埋剤の、板状基盤11の板厚方向
ｆW における厚みが、該液状の包埋剤の表面張力によっ
て、粉末試料部において薄くなる。
板状基盤11の板厚方向ｆW にわたって開口した粉末試料
包埋剤保持用の凹部12を設け、該凹部12において粉末試
料２を包埋剤によって保持する。この結果、図１(b) に
示されるように、粉末試料の包埋、保持、固定用に用い
られる樹脂など液状の包埋剤の、板状基盤11の板厚方向
ｆW における厚みが、該液状の包埋剤の表面張力によっ
て、粉末試料部において薄くなる。
【００１５】このため、粉末試料観察部の薄膜化におい
て、樹脂などの包埋剤の研磨厚みを少なくすることが可
能となり、粉末粒子の薄膜化作業を迅速かつ容易に行う
ことが可能となった。また、粉末試料観察部の周囲の樹
脂などの包埋剤の量が減少するため、包埋剤の帯電の影
響が少なくなり、より鮮明な観察像を得ることができ
る。
て、樹脂などの包埋剤の研磨厚みを少なくすることが可
能となり、粉末粒子の薄膜化作業を迅速かつ容易に行う
ことが可能となった。また、粉末試料観察部の周囲の樹
脂などの包埋剤の量が減少するため、包埋剤の帯電の影
響が少なくなり、より鮮明な観察像を得ることができ
る。
【００１６】本発明においては、図１(a) 、(b) もしく
は後記の図４(c) に示されるように、凹部12の両縁が、
先端が直線状もしくは曲線状の角（かど）部から構成さ
れることが好ましい。これは、凹部12の両縁を上記した
構成とすることによって、液状の包埋剤の表面張力がよ
り大きく働き、粉末試料部における包埋剤の板厚方向ｆ
W における厚みの減少がより効果的に行われるためであ
る。
は後記の図４(c) に示されるように、凹部12の両縁が、
先端が直線状もしくは曲線状の角（かど）部から構成さ
れることが好ましい。これは、凹部12の両縁を上記した
構成とすることによって、液状の包埋剤の表面張力がよ
り大きく働き、粉末試料部における包埋剤の板厚方向ｆ
W における厚みの減少がより効果的に行われるためであ
る。
【００１７】本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材10の
板状基盤11の側面の形状、寸法は、電子顕微鏡に設置で
きる形状、寸法であれば特に制限されないが、好ましく
は外径３mm、厚さ30〜50μm の側面が半円状の保持材で
あることが好ましい。板状基盤11の最端部に板厚方向ｆ
W にわたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部12の
側面形状、すなわち板状基盤11の側面から見た形状とし
ては、図１に示す、三角状、および図２に示す半円状な
ど、各種形状を用いることができ、試料を保持するのに
適した形状であれば特に限定されるものではない。
板状基盤11の側面の形状、寸法は、電子顕微鏡に設置で
きる形状、寸法であれば特に制限されないが、好ましく
は外径３mm、厚さ30〜50μm の側面が半円状の保持材で
あることが好ましい。板状基盤11の最端部に板厚方向ｆ
W にわたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部12の
側面形状、すなわち板状基盤11の側面から見た形状とし
ては、図１に示す、三角状、および図２に示す半円状な
ど、各種形状を用いることができ、試料を保持するのに
適した形状であれば特に限定されるものではない。
【００１８】隣り合う凸部13の先端間の距離ｄは、10〜
400 μm が好ましく、この距離は対象とする粉末試料の
粒径により変化する。なお、本発明における板厚方向に
わたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部12は、本
発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材10の基材である板状
基盤11の板厚の全厚みにわたって形成する必要はなく、
図２(a) 、(b) に示されるように、電子顕微鏡用粉末試
料保持材10の側面側からの投影図において凹部を有し、
かつ、該投影図における凹部の底部において粉末の粒子
を支持可能な凹部が形成されていればよい。
400 μm が好ましく、この距離は対象とする粉末試料の
粒径により変化する。なお、本発明における板厚方向に
わたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部12は、本
発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材10の基材である板状
基盤11の板厚の全厚みにわたって形成する必要はなく、
図２(a) 、(b) に示されるように、電子顕微鏡用粉末試
料保持材10の側面側からの投影図において凹部を有し、
かつ、該投影図における凹部の底部において粉末の粒子
を支持可能な凹部が形成されていればよい。
【００１９】本発明の粉末試料保持材の基材である板状
基盤11の材質としては、Cu、Al、Ni、Moなど導電性を有
しかつ非磁性の材質が好ましい。これは、非導電性また
は磁性を有する材質の場合、FIB 加工時、透過電子顕微
鏡観察時に試料が帯電し、適切な加工、観察が妨げられ
る可能性があるためである。
基盤11の材質としては、Cu、Al、Ni、Moなど導電性を有
しかつ非磁性の材質が好ましい。これは、非導電性また
は磁性を有する材質の場合、FIB 加工時、透過電子顕微
鏡観察時に試料が帯電し、適切な加工、観察が妨げられ
る可能性があるためである。
【００２０】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明
する。図４(a) に、本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持
材の側面図を模式図により示し、図４(b) に、図４(a)
Ｃ部の透過電子顕微鏡観察方向ｆe すなわち図４(a)の
紙面上方から撮影した光学顕微鏡写真を示す。
する。図４(a) に、本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持
材の側面図を模式図により示し、図４(b) に、図４(a)
Ｃ部の透過電子顕微鏡観察方向ｆe すなわち図４(a)の
紙面上方から撮影した光学顕微鏡写真を示す。
【００２１】また、図４(c) に、図４(a) Ｃ部のFIB 加
工方向ｆF から見た平面図を模式図により示す。図４に
示す粉末試料保持材は下記のように作製した。すなわ
ち、シート状メッシュに樹脂を塗布し乾燥後、シート状
メッシュを長方形に切断し、図４(a) のCu製の半円状の
板部11a の直径部の切り欠き部14に装着することによっ
て粉末試料保持材10を作製した。
工方向ｆF から見た平面図を模式図により示す。図４に
示す粉末試料保持材は下記のように作製した。すなわ
ち、シート状メッシュに樹脂を塗布し乾燥後、シート状
メッシュを長方形に切断し、図４(a) のCu製の半円状の
板部11a の直径部の切り欠き部14に装着することによっ
て粉末試料保持材10を作製した。
【００２２】図４(b) の光学顕微鏡写真および図４(c)
に示されるように、図４(a) の粉末試料保持材10は、半
円状の板状基盤11の最端部に、破断されたメッシュの線
15iから構成される板厚方向にわたって開口した粉末試
料包埋剤保持用の凹部12が設けられている。隣り合った
切断線微小先端部16i 間の距離ｄは、平均値で200 μm
である。
に示されるように、図４(a) の粉末試料保持材10は、半
円状の板状基盤11の最端部に、破断されたメッシュの線
15iから構成される板厚方向にわたって開口した粉末試
料包埋剤保持用の凹部12が設けられている。隣り合った
切断線微小先端部16i 間の距離ｄは、平均値で200 μm
である。
【００２３】次に、粘性の低い樹脂にNbC の試薬粉末を
混合し、試薬粉末含有樹脂液を調製し、液体状態のうち
に該試薬粉末含有樹脂液を粉末試料保持材の切断線微小
先端部16i に接触させることにより、粉末試料を、樹脂
に包埋した状態で切断線微小先端部16i 間の凹部12に保
持させた。図５(a) に、粉末試料保持材に試薬粉末含有
樹脂を保持後の電子顕微鏡用粉末試料保持材の平面図す
なわちFIB 加工装置の観察方向から見た平面図を模式的
に示す。
混合し、試薬粉末含有樹脂液を調製し、液体状態のうち
に該試薬粉末含有樹脂液を粉末試料保持材の切断線微小
先端部16i に接触させることにより、粉末試料を、樹脂
に包埋した状態で切断線微小先端部16i 間の凹部12に保
持させた。図５(a) に、粉末試料保持材に試薬粉末含有
樹脂を保持後の電子顕微鏡用粉末試料保持材の平面図す
なわちFIB 加工装置の観察方向から見た平面図を模式的
に示す。
【００２４】また、図５(b) に、図５(a) Ｄ部の同じく
FIB 加工装置の観察方向から撮影した光学顕微鏡写真を
示す。なお、図５(a) において、10は本発明の電子顕微
鏡用粉末試料保持材、17は接着テープ、18は貼り付け台
を示す。図５(b) に示されるように、粉末試料を包埋し
た樹脂の厚みは、粉末試料保持材の板状基盤の板厚方向
ｆw において、最も薄い領域では10μm であり20μm 以
下となっている。
FIB 加工装置の観察方向から撮影した光学顕微鏡写真を
示す。なお、図５(a) において、10は本発明の電子顕微
鏡用粉末試料保持材、17は接着テープ、18は貼り付け台
を示す。図５(b) に示されるように、粉末試料を包埋し
た樹脂の厚みは、粉末試料保持材の板状基盤の板厚方向
ｆw において、最も薄い領域では10μm であり20μm 以
下となっている。
【００２５】これは、本実施例の電子顕微鏡用粉末試料
保持材によれば、図４(c) に示される切断線微小先端部
16i の直線状の角（かど）部の作用によって、試薬粉末
含有樹脂液とシート状メッシュに塗布された樹脂との溶
解混合樹脂液の表面張力が働き、粉末試料包埋剤保持用
の凹部12の粉末試料部における該溶解混合樹脂液の板厚
方向ｆW における厚みの減少が効果的に行われたためで
あると考えられる。
保持材によれば、図４(c) に示される切断線微小先端部
16i の直線状の角（かど）部の作用によって、試薬粉末
含有樹脂液とシート状メッシュに塗布された樹脂との溶
解混合樹脂液の表面張力が働き、粉末試料包埋剤保持用
の凹部12の粉末試料部における該溶解混合樹脂液の板厚
方向ｆW における厚みの減少が効果的に行われたためで
あると考えられる。
【００２６】次に、FIB 装置を用いて、図５(a) 紙面上
方向から集束イオンビーム(FIB) を試料の表面に照射
し、透過電子顕微鏡観察領域の粉末粒子を薄膜化した。
本実施例において粉末粒子を薄膜化するために要した時
間は、図３に示す従来法の１／３であり、FIB 加工時間
を短縮することができた。図６に、上記で得た粉末試料
の透過電子顕微鏡観察例を示す。
方向から集束イオンビーム(FIB) を試料の表面に照射
し、透過電子顕微鏡観察領域の粉末粒子を薄膜化した。
本実施例において粉末粒子を薄膜化するために要した時
間は、図３に示す従来法の１／３であり、FIB 加工時間
を短縮することができた。図６に、上記で得た粉末試料
の透過電子顕微鏡観察例を示す。
【００２７】本発明による電子顕微鏡用粉末試料保持材
を用いて作製した薄膜試料は透過電子顕微鏡による明視
野像で粉体中の内部が観察され、十分な薄さまで加工さ
れている。また、図７に従来の電子顕微鏡用粉末試料保
持材を用いた粉末試料の透過電子顕微鏡観察結果を示
す。
を用いて作製した薄膜試料は透過電子顕微鏡による明視
野像で粉体中の内部が観察され、十分な薄さまで加工さ
れている。また、図７に従来の電子顕微鏡用粉末試料保
持材を用いた粉末試料の透過電子顕微鏡観察結果を示
す。
【００２８】図７(a) に示す従来のメッシュシート状に
分散させただけの場合、試料は薄膜化されておらず、試
料の内部は観察されない。また、図７(b) に示す従来の
メッシュ上に粉末を保持、補強しFIB 装置を用いて薄膜
加工した粉末試料の場合、粉末試料の内部が観察される
が、この場合、金属台の影響のため像が不鮮明である。
分散させただけの場合、試料は薄膜化されておらず、試
料の内部は観察されない。また、図７(b) に示す従来の
メッシュ上に粉末を保持、補強しFIB 装置を用いて薄膜
加工した粉末試料の場合、粉末試料の内部が観察される
が、この場合、金属台の影響のため像が不鮮明である。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、粉末粒子の薄膜化過程
において問題となる粉末試料の包埋材の量を減少するこ
とによりFIB 加工時間を短縮し、かつ確実に粉末粒子を
保持することが可能となった。
において問題となる粉末試料の包埋材の量を減少するこ
とによりFIB 加工時間を短縮し、かつ確実に粉末粒子を
保持することが可能となった。
【図１】本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材およびFI
B 加工前の粉末試料の保持状態の一例を示す側面図(a)
、およびＡ部部分拡大平面図(b) である。
B 加工前の粉末試料の保持状態の一例を示す側面図(a)
、およびＡ部部分拡大平面図(b) である。
【図２】本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材およびFI
B 加工前の粉末試料の保持状態の一例を示す側面図(a)
、およびＢ部部分拡大平面図(b) である。
B 加工前の粉末試料の保持状態の一例を示す側面図(a)
、およびＢ部部分拡大平面図(b) である。
【図３】従来の電子顕微鏡用粉末試料保持材および粉末
試料の保持状態を示す側面図(a)(FIB 加工前）、および
平面図(b)(FIB 加工前) 、(c)(FIB 加工後）である。
試料の保持状態を示す側面図(a)(FIB 加工前）、および
平面図(b)(FIB 加工前) 、(c)(FIB 加工後）である。
【図４】本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材を模式的
に示す側面図(a) 、Ｃ部を透過電子顕微鏡観察方向から
撮影した光学顕微鏡写真(b) 、およびFIB 加工方向から
見たＣ部を模式的に示す平面図(c) である。
に示す側面図(a) 、Ｃ部を透過電子顕微鏡観察方向から
撮影した光学顕微鏡写真(b) 、およびFIB 加工方向から
見たＣ部を模式的に示す平面図(c) である。
【図５】試薬粉末含有樹脂を保持後の本発明の電子顕微
鏡用粉末試料保持材を模式的に示す平面図(a) 、および
Ｄ部の光学顕微鏡写真(b) である。
鏡用粉末試料保持材を模式的に示す平面図(a) 、および
Ｄ部の光学顕微鏡写真(b) である。
【図６】本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材を用いて
作製した粉末試料の観察例を示す透過電子顕微鏡写真で
ある。
作製した粉末試料の観察例を示す透過電子顕微鏡写真で
ある。
【図７】従来の電子顕微鏡用粉末試料保持材を用いた粉
末試料〔(a) メッシュシート状に分散、(b) メッシュ上
に粉末を保持、補強しFIB 加工〕の観察結果を示す透過
電子顕微鏡写真である。
末試料〔(a) メッシュシート状に分散、(b) メッシュ上
に粉末を保持、補強しFIB 加工〕の観察結果を示す透過
電子顕微鏡写真である。
１ 従来の電子顕微鏡用粉末試料保持材（：FIB 用試料
メッシュ） ２ 粉末試料 ３ 樹脂 ４ Gaイオンにより研磨された部分 10 本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材 11 板状基盤 11a 、11b 、11c 板部 11d 樹脂を塗布したメッシュ 12 粉末試料包埋剤保持（：収納）用の凹部 13 凹部の両縁を形成する凸部 13l 凸部の先端の直線状の角（かど）部（：尖り部） 14 切り欠き部 151 、15i 破断されたメッシュの線 161 、162 、16i 切断線微小先端部 17 接着テープ 18 貼り付け台 ｆe 透過電子顕微鏡観察方向 ｆF FIB 加工方向 ｆW 板状基盤の板厚方向
メッシュ） ２ 粉末試料 ３ 樹脂 ４ Gaイオンにより研磨された部分 10 本発明の電子顕微鏡用粉末試料保持材 11 板状基盤 11a 、11b 、11c 板部 11d 樹脂を塗布したメッシュ 12 粉末試料包埋剤保持（：収納）用の凹部 13 凹部の両縁を形成する凸部 13l 凸部の先端の直線状の角（かど）部（：尖り部） 14 切り欠き部 151 、15i 破断されたメッシュの線 161 、162 、16i 切断線微小先端部 17 接着テープ 18 貼り付け台 ｆe 透過電子顕微鏡観察方向 ｆF FIB 加工方向 ｆW 板状基盤の板厚方向
Claims (2)
- 【請求項１】 板状基盤の最端部に、前記板状基盤の板
厚方向にわたって開口した粉末試料包埋剤保持用の凹部
を有し、該凹部において粉末試料を包埋剤によって保持
することを特徴とする電子顕微鏡用粉末試料保持材。 - 【請求項２】 前記凹部の両縁が、先端が直線状もしく
は曲線状の角（かど）部から構成されたことを特徴とす
る請求項１記載の電子顕微鏡用粉末試料保持材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9200771A JPH1130575A (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | 電子顕微鏡用粉末試料保持材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9200771A JPH1130575A (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | 電子顕微鏡用粉末試料保持材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1130575A true JPH1130575A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16429913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9200771A Pending JPH1130575A (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | 電子顕微鏡用粉末試料保持材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1130575A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009133842A1 (ja) | 2008-04-28 | 2009-11-05 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 透過型電子顕微鏡、及び試料観察方法 |
| JP2009287941A (ja) * | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Nippon Steel Corp | 無機多孔体の観察試料および当該観察試料の作製方法 |
| WO2013035681A1 (ja) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | 学校法人久留米大学 | 電子顕微鏡用包埋樹脂組成物及び当該組成物を用いた電子顕微鏡による試料の観察方法 |
| JP2013142624A (ja) * | 2012-01-11 | 2013-07-22 | Jeol Ltd | 試料作製方法 |
| JP2015204296A (ja) * | 2014-04-14 | 2015-11-16 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | 大容量ｔｅｍグリッド |
-
1997
- 1997-07-10 JP JP9200771A patent/JPH1130575A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009133842A1 (ja) | 2008-04-28 | 2009-11-05 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 透過型電子顕微鏡、及び試料観察方法 |
| US8785883B2 (en) | 2008-04-28 | 2014-07-22 | Hitachi High-Technologies Corporation | Transmission electron microscope, and method of observing specimen |
| EP2801998A2 (en) | 2008-04-28 | 2014-11-12 | Hitachi High-Technologies Corporation | Transmission electron microscope, and method of observing specimen |
| US9129772B2 (en) | 2008-04-28 | 2015-09-08 | Hitachi High-Technologies Corporation | Transmission electron microscope, and method of observing specimen |
| JP2009287941A (ja) * | 2008-05-27 | 2009-12-10 | Nippon Steel Corp | 無機多孔体の観察試料および当該観察試料の作製方法 |
| WO2013035681A1 (ja) * | 2011-09-06 | 2013-03-14 | 学校法人久留米大学 | 電子顕微鏡用包埋樹脂組成物及び当該組成物を用いた電子顕微鏡による試料の観察方法 |
| US9870894B2 (en) | 2011-09-06 | 2018-01-16 | Kurume University | Embedding resin composition for electron microscopey and method for observing sample with electron microscope using the same |
| JP2013142624A (ja) * | 2012-01-11 | 2013-07-22 | Jeol Ltd | 試料作製方法 |
| JP2015204296A (ja) * | 2014-04-14 | 2015-11-16 | エフ・イ−・アイ・カンパニー | 大容量ｔｅｍグリッド |
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