JPH11293089A - エポキシ樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置Info
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- JPH11293089A JPH11293089A JP10490798A JP10490798A JPH11293089A JP H11293089 A JPH11293089 A JP H11293089A JP 10490798 A JP10490798 A JP 10490798A JP 10490798 A JP10490798 A JP 10490798A JP H11293089 A JPH11293089 A JP H11293089A
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- epoxy resin
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- hydrogen gas
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 強誘電体メモリーの強誘電性保持性に優れた
エポキシ樹脂組成物を提供すること。 【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール
樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填材、（Ｄ）硬化促進剤、及
び（Ｅ）非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物
から選ばれた１種以上を必須成分とし、１７５℃、９０
分加熱後の水素ガス発生量が全樹脂組成物１．０ｇ当た
り２０ナノモル以下であり、好ましくは非有機珪素化合
物系低応力剤、又は有機珪素化合物の１７５℃、９０分
加熱時の水素ガス発生量が１．０ｇ当たり０．５マイク
ロモル以下であり、非有機珪素化合物系低応力剤、有機
珪素化合物から選ばれた１種以上のものの配合量が全樹
脂組成物中４．０重量％以下である強誘電体メモリー封
止用エポキシ樹脂組成物及びそれにより封止された強誘
電体メモリー装置。
エポキシ樹脂組成物を提供すること。 【解決手段】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール
樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填材、（Ｄ）硬化促進剤、及
び（Ｅ）非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物
から選ばれた１種以上を必須成分とし、１７５℃、９０
分加熱後の水素ガス発生量が全樹脂組成物１．０ｇ当た
り２０ナノモル以下であり、好ましくは非有機珪素化合
物系低応力剤、又は有機珪素化合物の１７５℃、９０分
加熱時の水素ガス発生量が１．０ｇ当たり０．５マイク
ロモル以下であり、非有機珪素化合物系低応力剤、有機
珪素化合物から選ばれた１種以上のものの配合量が全樹
脂組成物中４．０重量％以下である強誘電体メモリー封
止用エポキシ樹脂組成物及びそれにより封止された強誘
電体メモリー装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素ガス発生量が
極めて少なく、強誘電体メモリーの強誘電性保持性に優
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれにより封
止した強誘電体メモリー装置に関するものである。
極めて少なく、強誘電体メモリーの強誘電性保持性に優
れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びそれにより封
止した強誘電体メモリー装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、プラスチック封止されたメモリー
半導体装置は高集積化が進み、メモリーセル素材に関し
ては強誘電体を用いた構造が効果的であるとされてきて
いる。しかし、従来の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
を用いてこれらの強誘電体メモリーを封止した場合、強
誘電特性が保持できないという問題が発生した。従来の
半導体封止材料から加熱時に極く少量の水素ガスが発生
することが判明し、これまで問題視されなかったｐｐ
ｍ，ｐｐｂ単位の水素ガスでも強誘電体メモリー素子に
おいてはシリコンチップの保護膜を通過したこの極く少
量の水素ガスが、強誘電体素子の強誘電特性を低下させ
てしまうことが判明し、ｐｐｍ、ｐｐｂ単位での水素ガ
ス発生量でも新たな問題として注目されてきた。
半導体装置は高集積化が進み、メモリーセル素材に関し
ては強誘電体を用いた構造が効果的であるとされてきて
いる。しかし、従来の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
を用いてこれらの強誘電体メモリーを封止した場合、強
誘電特性が保持できないという問題が発生した。従来の
半導体封止材料から加熱時に極く少量の水素ガスが発生
することが判明し、これまで問題視されなかったｐｐ
ｍ，ｐｐｂ単位の水素ガスでも強誘電体メモリー素子に
おいてはシリコンチップの保護膜を通過したこの極く少
量の水素ガスが、強誘電体素子の強誘電特性を低下させ
てしまうことが判明し、ｐｐｍ、ｐｐｂ単位での水素ガ
ス発生量でも新たな問題として注目されてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、強誘電体メ
モリーの強誘電特性保持に優れた半導体封止用エポキシ
樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置を提供するもので
ある。
モリーの強誘電特性保持に優れた半導体封止用エポキシ
樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置を提供するもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、これらの問題
点に鑑みなされたものであり、半導体封止用材料の成形
時及び後硬化時に発生する水素ガスを微少量に抑えるこ
とにより強誘電体メモリーの強誘電特性を保持できるこ
とを見出し、特に有機珪素化合物に含まれるＳｉＨ基が
水素ガス発生源であることを見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
点に鑑みなされたものであり、半導体封止用材料の成形
時及び後硬化時に発生する水素ガスを微少量に抑えるこ
とにより強誘電体メモリーの強誘電特性を保持できるこ
とを見出し、特に有機珪素化合物に含まれるＳｉＨ基が
水素ガス発生源であることを見出し、本発明を完成する
に至ったものである。
【０００５】即ち、本発明は、（Ａ）エポキシ樹脂、
（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填材、
（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）非有機珪素化合物系低応
力剤、有機珪素化合物から選ばれた１種以上を必須成分
とし、１７５℃、９０分加熱時の水素ガス発生量が全樹
脂組成物１．０ｇ当たり２０ナノモル以下であることを
特徴とする強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組成物
であり、好ましくは非有機珪素化合物系低応力剤、又は
有機珪素化合物の１７５℃、９０分加熱時の水素ガス発
生量が１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下であり、
非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物から選ば
れた１種以上のものの配合量が全樹脂組成物中４．０重
量％以下である強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組
成物である。更には前記記載のエポキシ樹脂組成物を使
用して強誘電体メモリーを封止してなることを特徴とす
る強誘電体メモリー装置である。
（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填材、
（Ｄ）硬化促進剤、及び（Ｅ）非有機珪素化合物系低応
力剤、有機珪素化合物から選ばれた１種以上を必須成分
とし、１７５℃、９０分加熱時の水素ガス発生量が全樹
脂組成物１．０ｇ当たり２０ナノモル以下であることを
特徴とする強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組成物
であり、好ましくは非有機珪素化合物系低応力剤、又は
有機珪素化合物の１７５℃、９０分加熱時の水素ガス発
生量が１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下であり、
非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物から選ば
れた１種以上のものの配合量が全樹脂組成物中４．０重
量％以下である強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組
成物である。更には前記記載のエポキシ樹脂組成物を使
用して強誘電体メモリーを封止してなることを特徴とす
る強誘電体メモリー装置である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、エポキシ樹脂組成物を
１７５℃にて９０分加熱した時の総水素ガス発生量が
１．０ｇ当たり２０ナノモル以下であり、特に水素ガス
を発生する原因が有機珪素化合物であることを見出した
ものである。有機珪素化合物にはＳｉＨ基が含有されて
おり、これが加熱等によって容易に水素ガスを発生させ
る。従って本発明では、非有機珪素化合物系低応力剤、
有機珪素化合物から選ばれた１種以上を必須成分とし、
１７５℃、９０分加熱後の水素ガス発生量が全樹脂組成
物１．０ｇ当たり２０ナノモル以下であることを特徴と
する強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組成物であ
り、好ましくは非有機珪素化合物系低応力剤、又は有機
珪素化合物の１７５℃、９０分加熱した時の水素ガス発
生量が１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下であり、
非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物から選ば
れた１種以上のものの配合量が全樹脂組成物中４．０重
量％以下であることを特徴としており、これを用いて封
止した強誘電体メモリーは強誘電性保持性に優れてい
る。強誘電体メモリーの強誘電性保持性を達成するため
には各原料成分の水素ガス発生量を低く抑えることが肝
要である。特に水素ガスを発生し易い原料成分としては
有機珪素化合物が挙げられる。これらの原料成分はカッ
プリング剤、低応力剤として封止用樹脂組成物に通常含
有されている。これらの化合物にはＳｉＨ基が微量含ま
れており、これが加熱されるだけで容易に水素ガスを発
生する要因となる。このＳｉＨ基は主にシラン化合物、
シリコーン系化合物の出発原料に不純物として残存して
いる場合が多い。
１７５℃にて９０分加熱した時の総水素ガス発生量が
１．０ｇ当たり２０ナノモル以下であり、特に水素ガス
を発生する原因が有機珪素化合物であることを見出した
ものである。有機珪素化合物にはＳｉＨ基が含有されて
おり、これが加熱等によって容易に水素ガスを発生させ
る。従って本発明では、非有機珪素化合物系低応力剤、
有機珪素化合物から選ばれた１種以上を必須成分とし、
１７５℃、９０分加熱後の水素ガス発生量が全樹脂組成
物１．０ｇ当たり２０ナノモル以下であることを特徴と
する強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組成物であ
り、好ましくは非有機珪素化合物系低応力剤、又は有機
珪素化合物の１７５℃、９０分加熱した時の水素ガス発
生量が１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下であり、
非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物から選ば
れた１種以上のものの配合量が全樹脂組成物中４．０重
量％以下であることを特徴としており、これを用いて封
止した強誘電体メモリーは強誘電性保持性に優れてい
る。強誘電体メモリーの強誘電性保持性を達成するため
には各原料成分の水素ガス発生量を低く抑えることが肝
要である。特に水素ガスを発生し易い原料成分としては
有機珪素化合物が挙げられる。これらの原料成分はカッ
プリング剤、低応力剤として封止用樹脂組成物に通常含
有されている。これらの化合物にはＳｉＨ基が微量含ま
れており、これが加熱されるだけで容易に水素ガスを発
生する要因となる。このＳｉＨ基は主にシラン化合物、
シリコーン系化合物の出発原料に不純物として残存して
いる場合が多い。
【０００７】非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化
合物から選ばれた１種以上のものの配合量は、全樹脂組
成物中４．０重量％以下が好ましい。４．０重量％を越
えると樹脂組成物からの水素ガス発生量が大きくなって
しまい、好ましくない。
合物から選ばれた１種以上のものの配合量は、全樹脂組
成物中４．０重量％以下が好ましい。４．０重量％を越
えると樹脂組成物からの水素ガス発生量が大きくなって
しまい、好ましくない。
【０００８】本発明に用いる非有機珪素化合物系低応力
剤としては、アクリロニトリル系ゴム、ポリブタジエン
系ゴム、ホリスチレン系ゴム等が挙げられ、１７５℃、
９０分加熱時の水素ガス発生量が１．０ｇ当たり０．５
マイクロモル以下であることが好ましい。０．５マイク
ロモルを越えると水素ガス発生量が大きくなり、封止さ
れた強誘電体メモリーの強誘電性保持性が著しく低下し
てしまう。これら非有機珪素化合物系低応力剤の添加量
としては、全樹脂組成物中に０．２〜４．０重量％が好
ましい。０．２重量％未満だと低応力効果が発揮されな
くなるため好ましくなく、４．０重量％を越えると樹脂
組成物の成形時の溶融粘度が高くなり、ワイヤースウィ
ープやパッドシフトなどの成形不良が発生するため好ま
しくない。
剤としては、アクリロニトリル系ゴム、ポリブタジエン
系ゴム、ホリスチレン系ゴム等が挙げられ、１７５℃、
９０分加熱時の水素ガス発生量が１．０ｇ当たり０．５
マイクロモル以下であることが好ましい。０．５マイク
ロモルを越えると水素ガス発生量が大きくなり、封止さ
れた強誘電体メモリーの強誘電性保持性が著しく低下し
てしまう。これら非有機珪素化合物系低応力剤の添加量
としては、全樹脂組成物中に０．２〜４．０重量％が好
ましい。０．２重量％未満だと低応力効果が発揮されな
くなるため好ましくなく、４．０重量％を越えると樹脂
組成物の成形時の溶融粘度が高くなり、ワイヤースウィ
ープやパッドシフトなどの成形不良が発生するため好ま
しくない。
【０００９】本発明に用いる有機珪素化合物とはシラン
カップリング剤、シリコーンオイル、シリコーンゲル、
シリコーンゴムを指し、１７５℃、９０分加熱時の水素
ガス発生量が１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下で
あることが好ましい。０．５マイクロモルを越えると水
素ガス発生量が大きくなり、封止された強誘電体メモリ
ーの強誘電性保持性が著しく低下してしまう。
カップリング剤、シリコーンオイル、シリコーンゲル、
シリコーンゴムを指し、１７５℃、９０分加熱時の水素
ガス発生量が１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下で
あることが好ましい。０．５マイクロモルを越えると水
素ガス発生量が大きくなり、封止された強誘電体メモリ
ーの強誘電性保持性が著しく低下してしまう。
【００１０】シランカップリング剤は、Ｓｉ原子に置換
している官能基としてはメトキシ基、エポキシ基、チオ
ール基、水酸基、アミノ基、ウレイド基等が挙げられ
る。更にシランカップリング剤の他にアルミニウム系、
チタン系カップリング剤などを併用して用いることも可
能である。これらカップリング剤の添加量としては、全
樹脂組成物中に０．２〜２．０重量％が好ましい。０．
２重量％未満だとカップリング効果が少なくなるため好
ましくなく、２．０重量％を越えると成形品にバリ、油
浮きなどの成形不良が発生して好ましくない。
している官能基としてはメトキシ基、エポキシ基、チオ
ール基、水酸基、アミノ基、ウレイド基等が挙げられ
る。更にシランカップリング剤の他にアルミニウム系、
チタン系カップリング剤などを併用して用いることも可
能である。これらカップリング剤の添加量としては、全
樹脂組成物中に０．２〜２．０重量％が好ましい。０．
２重量％未満だとカップリング効果が少なくなるため好
ましくなく、２．０重量％を越えると成形品にバリ、油
浮きなどの成形不良が発生して好ましくない。
【００１１】シリコーンオイルは、Ｓｉ原子に置換して
いる官能基としてはメトキシ基、フェニル基、エポキシ
基、チオール基、水酸基、アミノ基、ウレイド基、ポリ
エチレン−プロピレンエーテル基等が挙げられる。シリ
コーンオイルの添加量は、全樹脂組成物中に０．３〜
４．０重量％が好ましい。０．３重量％未満だと低応力
化の効果が少ないため好ましくなく、４．０重量％を越
えると成形品にバリ、油浮きなどの成形不良が発生して
好ましくない。
いる官能基としてはメトキシ基、フェニル基、エポキシ
基、チオール基、水酸基、アミノ基、ウレイド基、ポリ
エチレン−プロピレンエーテル基等が挙げられる。シリ
コーンオイルの添加量は、全樹脂組成物中に０．３〜
４．０重量％が好ましい。０．３重量％未満だと低応力
化の効果が少ないため好ましくなく、４．０重量％を越
えると成形品にバリ、油浮きなどの成形不良が発生して
好ましくない。
【００１２】シリコーンゴム、シリコーンゲルは、Ｓｉ
原子に置換している官能基としてはメトキシ基、フェニ
ル基、エポキシ基、チオール基、水酸基、アミノ基、ウ
レイド基、ポリエチレン−プロピレンエーテル基等が挙
げられる。シリコーンゴム、シリコーンゲルの添加量と
しては、全樹脂組成物中に０．３〜４．０重量％が好ま
しい。０．３重量％未満だと低応力化の効果が少ないた
め好ましくなく、４．０重量％を越えると樹脂組成物の
成形時の溶融粘度が高くなり、ワイヤースウィープやパ
ッドシフトなどの成形不良が発生するため好ましくな
い。
原子に置換している官能基としてはメトキシ基、フェニ
ル基、エポキシ基、チオール基、水酸基、アミノ基、ウ
レイド基、ポリエチレン−プロピレンエーテル基等が挙
げられる。シリコーンゴム、シリコーンゲルの添加量と
しては、全樹脂組成物中に０．３〜４．０重量％が好ま
しい。０．３重量％未満だと低応力化の効果が少ないた
め好ましくなく、４．０重量％を越えると樹脂組成物の
成形時の溶融粘度が高くなり、ワイヤースウィープやパ
ッドシフトなどの成形不良が発生するため好ましくな
い。
【００１３】本発明に用いるエポキシ樹脂としては、分
子中にエポキシ基を含むモノマー、オリゴマー、ポリマ
ーであり、特に限定しないが、例えばビフェニル型及び
スチルベン型二官能エポキシ樹脂、オルソクレゾールノ
ボラック型エポキシ樹脂、フエノールノボラック型エポ
キシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン
型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹
脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、及びこれらの変性
樹脂等が挙げられる。樹脂組成物の耐湿性向上のために
は、塩素イオン、ナトリウムイオン等の不純物イオンが
極力少ないことが、又良好な硬化性を得るためのエポキ
シ当量としては１５０〜３００が好ましい。
子中にエポキシ基を含むモノマー、オリゴマー、ポリマ
ーであり、特に限定しないが、例えばビフェニル型及び
スチルベン型二官能エポキシ樹脂、オルソクレゾールノ
ボラック型エポキシ樹脂、フエノールノボラック型エポ
キシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ナフタレン
型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹
脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、及びこれらの変性
樹脂等が挙げられる。樹脂組成物の耐湿性向上のために
は、塩素イオン、ナトリウムイオン等の不純物イオンが
極力少ないことが、又良好な硬化性を得るためのエポキ
シ当量としては１５０〜３００が好ましい。
【００１４】本発明に用いるフェノール樹脂硬化剤とし
ては、分子中にフェノール性水酸基を含むモノマー、オ
リゴマー、ポリマーであり、特に限定しないが、例えば
フェノールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性
フェノール樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、
トリフェノールメタン樹脂、及びこれらの変性樹脂が挙
げられる。樹脂組成物の良好な硬化性を得るための水酸
基当量としては８０〜２５０程度が好ましい。
ては、分子中にフェノール性水酸基を含むモノマー、オ
リゴマー、ポリマーであり、特に限定しないが、例えば
フェノールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性
フェノール樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、
トリフェノールメタン樹脂、及びこれらの変性樹脂が挙
げられる。樹脂組成物の良好な硬化性を得るための水酸
基当量としては８０〜２５０程度が好ましい。
【００１５】本発明に用いる無機充填材は、溶融シリカ
粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ等の
中から選ばれる。特に溶融シリカ粉末が望ましい。又配
合量については流動性低下による成形性不良が懸念され
るために要求特性に合わせ適宜選択、調整して用いられ
る。
粉末、球状シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ等の
中から選ばれる。特に溶融シリカ粉末が望ましい。又配
合量については流動性低下による成形性不良が懸念され
るために要求特性に合わせ適宜選択、調整して用いられ
る。
【００１６】本発明に用いる硬化促進剤は、エポキシ基
とフェノール性水酸基との反応を促進するもので有れば
良く、一般に封止用樹脂組成物に用いられているもので
よい。代表的なものとしては、１，８−ジアザビシクロ
（５，４，０）ウンデセン−７、トリフェニルホスフィ
ン、ベンジルジメチルアミン、２−メチルイミダゾール
等が挙げられ、これらは単独でも併用してもよい。
とフェノール性水酸基との反応を促進するもので有れば
良く、一般に封止用樹脂組成物に用いられているもので
よい。代表的なものとしては、１，８−ジアザビシクロ
（５，４，０）ウンデセン−７、トリフェニルホスフィ
ン、ベンジルジメチルアミン、２−メチルイミダゾール
等が挙げられ、これらは単独でも併用してもよい。
【００１７】本発明の樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）の
他、必要に応じて酸化アンチモン等の難燃剤、カーボン
ブラック等の着色剤、天然ワックス、合成ワックス等の
離型剤等の種々の添加剤を適宜配合しても差し支えな
い。又、本発明の樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分、
及びその他の添加剤等をスーパーミキサー等の混合機を
用いて充分に均一に混合した後、熱ロール、又はニーダ
ー等の溶融混練機で混練し、冷却後粉砕して得られる。
本発明の樹脂組成物を用いて、強誘電体メモリーを封止
し、強誘電体メモリー装置を製造するには、トランスフ
ァーモールド、コンプレッションモールド、インジェク
ションモールド等の成形方法で硬化成形すればよい。
他、必要に応じて酸化アンチモン等の難燃剤、カーボン
ブラック等の着色剤、天然ワックス、合成ワックス等の
離型剤等の種々の添加剤を適宜配合しても差し支えな
い。又、本発明の樹脂組成物は、（Ａ）〜（Ｅ）成分、
及びその他の添加剤等をスーパーミキサー等の混合機を
用いて充分に均一に混合した後、熱ロール、又はニーダ
ー等の溶融混練機で混練し、冷却後粉砕して得られる。
本発明の樹脂組成物を用いて、強誘電体メモリーを封止
し、強誘電体メモリー装置を製造するには、トランスフ
ァーモールド、コンプレッションモールド、インジェク
ションモールド等の成形方法で硬化成形すればよい。
【００１８】
【実施例】以下に本発明の実施例及び比較例を示し、具
体的に説明する。 《実施例１》 下記組成物 ・溶融球状シリカ粉末Ａ （平均粒子径２０μｍ、比表面積２．５ｍ2／ｇ） ７６.６０重量部 ・ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 （軟化点６２℃、エポキシ当量２００ｇ／ｅｑ） １４.００重量部 ・フェノールノボラック樹脂 （軟化点８７℃、水酸基当量１０４ｇ／ｅｑ） ７.００重量部 ・シランカップリング剤Ｂ ０.４０重量部 ・シリコーンオイルＤ １.００重量部 ・１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７ （以下、ＤＢＵという） ０.２０重量部 ・カーボンブラック ０.３０重量部 ・カルナバワックス ０.５０重量部 を常温でスーパーミキサーを用いて混合し、７０〜１０
０℃で２軸ロールで混練し、冷却後粉砕して樹脂組成物
を得た。得られた樹脂組成物を以下の方法で評価した。
結果を表１に示す。
体的に説明する。 《実施例１》 下記組成物 ・溶融球状シリカ粉末Ａ （平均粒子径２０μｍ、比表面積２．５ｍ2／ｇ） ７６.６０重量部 ・ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 （軟化点６２℃、エポキシ当量２００ｇ／ｅｑ） １４.００重量部 ・フェノールノボラック樹脂 （軟化点８７℃、水酸基当量１０４ｇ／ｅｑ） ７.００重量部 ・シランカップリング剤Ｂ ０.４０重量部 ・シリコーンオイルＤ １.００重量部 ・１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７ （以下、ＤＢＵという） ０.２０重量部 ・カーボンブラック ０.３０重量部 ・カルナバワックス ０.５０重量部 を常温でスーパーミキサーを用いて混合し、７０〜１０
０℃で２軸ロールで混練し、冷却後粉砕して樹脂組成物
を得た。得られた樹脂組成物を以下の方法で評価した。
結果を表１に示す。
【００１９】《実施例２〜５》表１の処方に従って配合
し、実施例１と同様にして樹脂組成物を得、実施例１と
同様にして評価した。結果を表１に示す。《比較例１〜
５》表２の処方に従って配合し、実施例１と同様にして
樹脂組成物を得、実施例１と同様にして評価した。結果
を表２に示す。
し、実施例１と同様にして樹脂組成物を得、実施例１と
同様にして評価した。結果を表１に示す。《比較例１〜
５》表２の処方に従って配合し、実施例１と同様にして
樹脂組成物を得、実施例１と同様にして評価した。結果
を表２に示す。
【００２０】なお使用したその他のエポキシ樹脂並びに
シランカップリング剤、シリコーンオイル及びシリコー
ンゴム等の構造式及び１７５℃、９０分加熱時の水素ガ
ス発生量は次のとおりである。 ・下記式（１）のエポキシ樹脂：軟化点６２℃、エポキ
シ当量２５７g/eq ・シランカップリング剤Ｂ：下記式（２）、水素ガス発
生量；０.４５マイクロモル／ｇ ・シランカップリング剤Ｃ：下記式（２）、水素ガス発
生量；１５.００マイクロモル／ｇ ・シリコーンオイルＤ：下記式（３）、水素ガス発生
量；０.４０マイクロモル／ｇなお式（３）のｌ＝３
０、ｍ＝５、ｎ＝２０、ｐ＝４０（いずれも平均値） ・シリコーンオイルＥ：下記式（３）、水素ガス発生
量；１０.００マイクロモル／ｇ ・シリコーンゴム粉末Ｆ：水素ガス発生量；０.４０マ
イクロモル／ｇ ・シリコーンゴム粉末Ｇ：水素ガス発生量；１３.００
マイクロモル／ｇ・ アクリロニトリルブタジエンゴム粉末Ｈ（アクリロニ
トリル含有量２５重量％） 水素ガス発生量；検出されず
シランカップリング剤、シリコーンオイル及びシリコー
ンゴム等の構造式及び１７５℃、９０分加熱時の水素ガ
ス発生量は次のとおりである。 ・下記式（１）のエポキシ樹脂：軟化点６２℃、エポキ
シ当量２５７g/eq ・シランカップリング剤Ｂ：下記式（２）、水素ガス発
生量；０.４５マイクロモル／ｇ ・シランカップリング剤Ｃ：下記式（２）、水素ガス発
生量；１５.００マイクロモル／ｇ ・シリコーンオイルＤ：下記式（３）、水素ガス発生
量；０.４０マイクロモル／ｇなお式（３）のｌ＝３
０、ｍ＝５、ｎ＝２０、ｐ＝４０（いずれも平均値） ・シリコーンオイルＥ：下記式（３）、水素ガス発生
量；１０.００マイクロモル／ｇ ・シリコーンゴム粉末Ｆ：水素ガス発生量；０.４０マ
イクロモル／ｇ ・シリコーンゴム粉末Ｇ：水素ガス発生量；１３.００
マイクロモル／ｇ・ アクリロニトリルブタジエンゴム粉末Ｈ（アクリロニ
トリル含有量２５重量％） 水素ガス発生量；検出されず
【００２１】
【化１】
【００２２】
【化２】
【００２３】
【化３】
【００２４】《評価方法》 ・水素ガス発生量の測定方法：エポキシ樹脂組成物又は
非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物のサンプ
ル約０．７０ｇ前後を精秤して密封されたガラス管内に
入れてガラスウールプラグにて窒素ボンベ、測定器に接
続した後に１７５℃にて９０分加熱して窒素気流にて測
定器へと発生ガスを誘導し、水素ガス量を測定した。測
定器にはＴＲＡＣＥ ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ社製ＲＧＡ
５ ＰｒｏｃｅｓｓＧａｓ Ａｎａｌｙｚｅｒを用い、
サンプル１．０ｇ当たりの水素ガス発生モル数を求め
た。 ・スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−Ｉ−６６に準じた試験
用金型を用い、金型温度１７５℃、注入圧力７０ｋｇｆ
／ｃｍ2、硬化時間１２０秒でスパイラルフローを測定
した。（単位ｃｍ） ・ＳＯＰ型パッケージの作製：強誘電体メモリー素子を
実装し、低圧トランスファー成形機を用いて１７５℃、
圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2 、硬化時間９０秒で、ワイヤー
流れ量、耐半田クラック性、及び半田耐湿性の試験用の
１６リードＳＯＰ型のパッケージ［リードフレームは
銅、寸法は６.０×１３.５×厚さ４.０ｍｍ（以下、Ｓ
ＯＰ型１６Ｌパッケージという）］を成形した。
非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物のサンプ
ル約０．７０ｇ前後を精秤して密封されたガラス管内に
入れてガラスウールプラグにて窒素ボンベ、測定器に接
続した後に１７５℃にて９０分加熱して窒素気流にて測
定器へと発生ガスを誘導し、水素ガス量を測定した。測
定器にはＴＲＡＣＥ ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ社製ＲＧＡ
５ ＰｒｏｃｅｓｓＧａｓ Ａｎａｌｙｚｅｒを用い、
サンプル１．０ｇ当たりの水素ガス発生モル数を求め
た。 ・スパイラルフロー：ＥＭＭＩ−Ｉ−６６に準じた試験
用金型を用い、金型温度１７５℃、注入圧力７０ｋｇｆ
／ｃｍ2、硬化時間１２０秒でスパイラルフローを測定
した。（単位ｃｍ） ・ＳＯＰ型パッケージの作製：強誘電体メモリー素子を
実装し、低圧トランスファー成形機を用いて１７５℃、
圧力７０ｋｇｆ／ｃｍ2 、硬化時間９０秒で、ワイヤー
流れ量、耐半田クラック性、及び半田耐湿性の試験用の
１６リードＳＯＰ型のパッケージ［リードフレームは
銅、寸法は６.０×１３.５×厚さ４.０ｍｍ（以下、Ｓ
ＯＰ型１６Ｌパッケージという）］を成形した。
【００２５】・充填性：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケー
ジを成形した際、未充填部分の有無を肉眼で観察した。 ・耐半田クラック性：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケージ
を１７５℃、４時間で後硬化した。次に、８５℃、相対
湿度６０％の恒温恒湿槽中で１６８時間吸湿処理を行
い、更に２４０℃のＩＲリフロー炉で熱処理した。得ら
れたパッケージについて、超音波探傷装置を用いて不良
の有無を観察した。パッケージ内部の界面の剥離、及び
クラックを不良とし、総数２４個のパッケージに対する
不良のパッケージの個数を求め、不良数／総数で表し
た。 ・半田耐湿性試験：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケージを
１７５℃、４時間で後硬化した。次に、８５℃、相対湿
度６０％の恒温恒湿槽中で１６８時間吸湿処理を行い、
更に２４０℃のＩＲリフロー炉で熱処理した。その後、
プレッシャークッカー試験（１２０℃、相対湿度１００
％）を行い、回路のオープン不良を測定した。総数２４
個のパッケージに対する不良のパッケージの個数から不
良率を求め、不良率５０％となった時間を平均寿命とし
た。（単位は時間） ・強誘電性保持性試験：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケー
ジを用いて回路の不良を測定した。総数２４個のパッケ
ージに対する不良のパッケージの個数を求め、不良数／
総数で表した。更に１７５℃、４時間で後硬化したＳＯ
Ｐ型１６Ｌパッケージに対しても同様の操作を実施し
た。
ジを成形した際、未充填部分の有無を肉眼で観察した。 ・耐半田クラック性：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケージ
を１７５℃、４時間で後硬化した。次に、８５℃、相対
湿度６０％の恒温恒湿槽中で１６８時間吸湿処理を行
い、更に２４０℃のＩＲリフロー炉で熱処理した。得ら
れたパッケージについて、超音波探傷装置を用いて不良
の有無を観察した。パッケージ内部の界面の剥離、及び
クラックを不良とし、総数２４個のパッケージに対する
不良のパッケージの個数を求め、不良数／総数で表し
た。 ・半田耐湿性試験：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケージを
１７５℃、４時間で後硬化した。次に、８５℃、相対湿
度６０％の恒温恒湿槽中で１６８時間吸湿処理を行い、
更に２４０℃のＩＲリフロー炉で熱処理した。その後、
プレッシャークッカー試験（１２０℃、相対湿度１００
％）を行い、回路のオープン不良を測定した。総数２４
個のパッケージに対する不良のパッケージの個数から不
良率を求め、不良率５０％となった時間を平均寿命とし
た。（単位は時間） ・強誘電性保持性試験：前記のＳＯＰ型１６Ｌパッケー
ジを用いて回路の不良を測定した。総数２４個のパッケ
ージに対する不良のパッケージの個数を求め、不良数／
総数で表した。更に１７５℃、４時間で後硬化したＳＯ
Ｐ型１６Ｌパッケージに対しても同様の操作を実施し
た。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、加熱時
の水素ガスの発生量が全樹脂組成物１．０ｇ当たり２０
ナノモル以下であるため、これにより封止された強誘電
体メモリーは強誘電性保持性に優れており、ＩＣ、ＬＳ
Ｉの高信頼性要求に対して広範囲に適用できる。
の水素ガスの発生量が全樹脂組成物１．０ｇ当たり２０
ナノモル以下であるため、これにより封止された強誘電
体メモリーは強誘電性保持性に優れており、ＩＣ、ＬＳ
Ｉの高信頼性要求に対して広範囲に適用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 23/31
Claims (4)
- 【請求項１】 （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール
樹脂硬化剤、（Ｃ）無機充填材、（Ｄ）硬化促進剤、及
び（Ｅ）非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素化合物
から選ばれた１種以上を必須成分とし、１７５℃、９０
分加熱時の水素ガス発生量が全樹脂組成物１．０ｇ当た
り２０ナノモル以下であることを特徴とする強誘電体メ
モリー封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 非有機珪素化合物系低応力剤、又は有機
珪素化合物の１７５℃、９０分加熱時の水素ガス発生量
が、１．０ｇ当たり０．５マイクロモル以下である請求
項１記載の強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組成
物。 - 【請求項３】 非有機珪素化合物系低応力剤、有機珪素
化合物から選ばれた１種以上のものの配合量が、全樹脂
組成物中４．０重量％以下である請求項１、又は請求項
２記載の強誘電体メモリー封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載のエポキシ樹脂
組成物を使用して強誘電体メモリーを封止してなること
を特徴とする強誘電体メモリー装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10490798A JPH11293089A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | エポキシ樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10490798A JPH11293089A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | エポキシ樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11293089A true JPH11293089A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14393201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10490798A Pending JPH11293089A (ja) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | エポキシ樹脂組成物及び強誘電体メモリー装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11293089A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6762446B2 (en) | 2000-07-28 | 2004-07-13 | Saes Getters S.P.A. | Integrated capacitive device with hydrogen degradable dielectric layer protected by getter layer |
| US7013998B2 (en) | 2003-11-20 | 2006-03-21 | Halliburton Energy Services, Inc. | Drill bit having an improved seal and lubrication method using same |
| JP2009067988A (ja) * | 2007-08-21 | 2009-04-02 | Hitachi Chem Co Ltd | 高耐熱性樹脂組成物及びそれを用いたプリプレグ |
| US7696275B2 (en) | 2003-11-20 | 2010-04-13 | Halliburton Energy Services, Inc. | Downhole seal element formed from a nanocomposite material |
| KR101030765B1 (ko) | 2007-02-27 | 2011-04-27 | 후지쯔 세미컨덕터 가부시키가이샤 | 반도체 기억 장치, 반도체 기억 장치의 제조 방법, 및 패키지 수지 형성 방법 |
-
1998
- 1998-04-15 JP JP10490798A patent/JPH11293089A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6762446B2 (en) | 2000-07-28 | 2004-07-13 | Saes Getters S.P.A. | Integrated capacitive device with hydrogen degradable dielectric layer protected by getter layer |
| US7013998B2 (en) | 2003-11-20 | 2006-03-21 | Halliburton Energy Services, Inc. | Drill bit having an improved seal and lubrication method using same |
| USRE40197E1 (en) * | 2003-11-20 | 2008-04-01 | Halliburton Energy Services, Inc. | Drill bit having an improved seal and lubrication method using same |
| US7696275B2 (en) | 2003-11-20 | 2010-04-13 | Halliburton Energy Services, Inc. | Downhole seal element formed from a nanocomposite material |
| US8283402B2 (en) | 2003-11-20 | 2012-10-09 | Halliburton Energy Services, Inc. | Downhole seal element formed from a nanocomposite material |
| KR101030765B1 (ko) | 2007-02-27 | 2011-04-27 | 후지쯔 세미컨덕터 가부시키가이샤 | 반도체 기억 장치, 반도체 기억 장치의 제조 방법, 및 패키지 수지 형성 방법 |
| JP2009067988A (ja) * | 2007-08-21 | 2009-04-02 | Hitachi Chem Co Ltd | 高耐熱性樹脂組成物及びそれを用いたプリプレグ |
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