JPH11292553A - 石英部材製造用鋳型 - Google Patents
石英部材製造用鋳型Info
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- JPH11292553A JPH11292553A JP10094161A JP9416198A JPH11292553A JP H11292553 A JPH11292553 A JP H11292553A JP 10094161 A JP10094161 A JP 10094161A JP 9416198 A JP9416198 A JP 9416198A JP H11292553 A JPH11292553 A JP H11292553A
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- quartz
- carbon fiber
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- fiber reinforced
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 単結晶シリコンの製造に用いる石英ルツボな
どの石英部材を製造するのに用いる鋳型に関して、石英
部材に生じる気泡を少なくし、石英部材を製造する際の
加熱によって割れることを防止するとともに、比較的構
造が簡単なものとする。 【解決手段】 石英ルツボ製造用鋳型１０を炭素繊維強
化炭素複合材料（Ｃ／Ｃ）によって構成した。この炭素
繊維強化炭素複合材料の好ましい特性としては、ガス透
過率が１ｃｍ2 ／ｓ以上、曲げ強度が５０ＭＰａ以上、
繊維軸方向における熱膨張係数が１×１０-6／℃以下、
かさ密度が１．２Ｍｇ／ｍ3 以上である。
どの石英部材を製造するのに用いる鋳型に関して、石英
部材に生じる気泡を少なくし、石英部材を製造する際の
加熱によって割れることを防止するとともに、比較的構
造が簡単なものとする。 【解決手段】 石英ルツボ製造用鋳型１０を炭素繊維強
化炭素複合材料（Ｃ／Ｃ）によって構成した。この炭素
繊維強化炭素複合材料の好ましい特性としては、ガス透
過率が１ｃｍ2 ／ｓ以上、曲げ強度が５０ＭＰａ以上、
繊維軸方向における熱膨張係数が１×１０-6／℃以下、
かさ密度が１．２Ｍｇ／ｍ3 以上である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、石英部材製造用鋳
型に関し、例えばシリコン単結晶などの単結晶半導体材
料の引き上げに用いられる石英ルツボを製造するために
用いる鋳型に適用して好適である。
型に関し、例えばシリコン単結晶などの単結晶半導体材
料の引き上げに用いられる石英ルツボを製造するために
用いる鋳型に適用して好適である。
【０００２】
【従来の技術】単結晶半導体材料、例えばシリコン単結
晶を製造するのに、チョコラルスキー法（ＣＺ法）と呼
ばれる方法が広く採用されている。この方法は、多結晶
シリコンをルツボ内で溶融させ、ここに種結晶の端部を
浸けて回転させながら引き上げるものであり、これによ
って種結晶と同一の結晶方位のシリコン単結晶を種結晶
上に成長させることができる。このルツボの材料には、
一般的に石英が用いられている。石英ルツボを製造する
方法としては、回転可能な鋳型に石英粉末を投入し、こ
の鋳型を回転させながら石英粉末をアーク放電などによ
って例えば１０００℃程度に加熱溶融し、さらに、溶融
された石英粉末層を遠心力によって鋳型の内周面に押圧
してルツボの形状に焼結させる方法がある。
晶を製造するのに、チョコラルスキー法（ＣＺ法）と呼
ばれる方法が広く採用されている。この方法は、多結晶
シリコンをルツボ内で溶融させ、ここに種結晶の端部を
浸けて回転させながら引き上げるものであり、これによ
って種結晶と同一の結晶方位のシリコン単結晶を種結晶
上に成長させることができる。このルツボの材料には、
一般的に石英が用いられている。石英ルツボを製造する
方法としては、回転可能な鋳型に石英粉末を投入し、こ
の鋳型を回転させながら石英粉末をアーク放電などによ
って例えば１０００℃程度に加熱溶融し、さらに、溶融
された石英粉末層を遠心力によって鋳型の内周面に押圧
してルツボの形状に焼結させる方法がある。
【０００３】上述の方法において用いる鋳型は、耐熱性
に優れておりシリコン中で電気的な不純物となりにくく
機械的な強度が大きいなどの特性を有する黒鉛で形成さ
れるのが一般的である。
に優れておりシリコン中で電気的な不純物となりにくく
機械的な強度が大きいなどの特性を有する黒鉛で形成さ
れるのが一般的である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、黒鉛で
形成された石英ルツボ製造用の鋳型には、以下のような
問題があった。第１に、石英ルツボを製造する際に鋳型
の内周面つまり石英粉末を溶融する面と鋳型の外周面と
の間に大きな温度差が生じる。すなわち、鋳型の内周面
が１０００℃以上に加熱されたときであっても鋳型の外
周面は数１００℃程度にしか加熱されない。そのため、
鋳型には大きな熱応力が加えられることになって、鋳型
が割れ易い。
形成された石英ルツボ製造用の鋳型には、以下のような
問題があった。第１に、石英ルツボを製造する際に鋳型
の内周面つまり石英粉末を溶融する面と鋳型の外周面と
の間に大きな温度差が生じる。すなわち、鋳型の内周面
が１０００℃以上に加熱されたときであっても鋳型の外
周面は数１００℃程度にしか加熱されない。そのため、
鋳型には大きな熱応力が加えられることになって、鋳型
が割れ易い。
【０００５】第２に、鋳型として一定以上の強度を有す
る黒鉛はガス透過率が例えば０．３ｃｍ2 ／ｓ程度と通
気性が悪いために、完成した石英ルツボの内部に気泡が
残存してしまう。そのため、石英ルツボの強度が低下し
て使用時に石英小片が剥離することがあり、その結果例
えばシリコンの単結晶化率を低下させてしまうことがあ
る。なお、黒鉛で形成された鋳型に多数の開孔を設け、
これら開孔を比較的かさ密度が小さい（すなわちガス透
過率が例えば６．２ｃｍ2 ／ｓ程度と大きい）粗い黒鉛
で塞いで石英ルツボの製造時にこのかさ密度が小さい黒
鉛を通して吸引を行うことによって、石英ルツボに気泡
ができないようにするとともに強度に優れた鋳型を得る
ことも可能である（特開平１０−２５１８６号公報参
照）。しかし、これによると鋳型の構造が複雑となり、
その製造も煩雑で長時間を要するという欠点がある。
る黒鉛はガス透過率が例えば０．３ｃｍ2 ／ｓ程度と通
気性が悪いために、完成した石英ルツボの内部に気泡が
残存してしまう。そのため、石英ルツボの強度が低下し
て使用時に石英小片が剥離することがあり、その結果例
えばシリコンの単結晶化率を低下させてしまうことがあ
る。なお、黒鉛で形成された鋳型に多数の開孔を設け、
これら開孔を比較的かさ密度が小さい（すなわちガス透
過率が例えば６．２ｃｍ2 ／ｓ程度と大きい）粗い黒鉛
で塞いで石英ルツボの製造時にこのかさ密度が小さい黒
鉛を通して吸引を行うことによって、石英ルツボに気泡
ができないようにするとともに強度に優れた鋳型を得る
ことも可能である（特開平１０−２５１８６号公報参
照）。しかし、これによると鋳型の構造が複雑となり、
その製造も煩雑で長時間を要するという欠点がある。
【０００６】そこで、本発明の目的は、石英部材に気泡
を生じさせることがなく、石英部材を製造する際の加熱
によっても割れることがない強度的にも優れた比較的構
造が簡単な石英部材製造用鋳型を提供することである。
を生じさせることがなく、石英部材を製造する際の加熱
によっても割れることがない強度的にも優れた比較的構
造が簡単な石英部材製造用鋳型を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意研究を行った結果、石英部材製造用
鋳型の材料として、炭素繊維強化炭素複合材料（Carbon
Fiber Reinforced Carbon Composite : Ｃ／Ｃ）を用
いることによって好適な結果が得られることを見いだし
た。すなわち、本願の請求項１の石英部材製造用鋳型
は、炭素繊維強化炭素複合材料によって構成されてなる
ことを特徴とする。
達成するために鋭意研究を行った結果、石英部材製造用
鋳型の材料として、炭素繊維強化炭素複合材料（Carbon
Fiber Reinforced Carbon Composite : Ｃ／Ｃ）を用
いることによって好適な結果が得られることを見いだし
た。すなわち、本願の請求項１の石英部材製造用鋳型
は、炭素繊維強化炭素複合材料によって構成されてなる
ことを特徴とする。
【０００８】カーボンファイバーをフィラーとしカーボ
ンをマトリックスとした複合材である炭素繊維強化炭素
複合材料は、黒鉛と比較して、かさ密度が小さく軽量で
通気性にも優れており且つ機械的な強度が大きいという
特性を有している。従って、炭素繊維強化炭素複合材料
で構成された石英部材製造用鋳型は、石英部材の製造時
の熱応力に起因して割れるようなことがほとんどない。
また、炭素繊維強化炭素複合材料で構成された石英部材
製造用鋳型によると、上述した特開平１０−２５１８６
号公報のように鋳型に多数の開孔を設けてかさ密度の小
さい粗い黒鉛で塞ぐということをしなくても、吸引によ
り鋳型のほぼ全面において均一に気体を透過させること
ができる。そのため、この鋳型を用いて製造した石英部
材に気泡が残ることがほとんどない。さらに、炭素繊維
強化炭素複合材料は黒鉛よりも相対的に強度が大きいの
で、従来の黒鉛を用いた鋳型よりも肉厚が薄くて軽量な
石英部材製造用鋳型を実現することができるようにな
る。
ンをマトリックスとした複合材である炭素繊維強化炭素
複合材料は、黒鉛と比較して、かさ密度が小さく軽量で
通気性にも優れており且つ機械的な強度が大きいという
特性を有している。従って、炭素繊維強化炭素複合材料
で構成された石英部材製造用鋳型は、石英部材の製造時
の熱応力に起因して割れるようなことがほとんどない。
また、炭素繊維強化炭素複合材料で構成された石英部材
製造用鋳型によると、上述した特開平１０−２５１８６
号公報のように鋳型に多数の開孔を設けてかさ密度の小
さい粗い黒鉛で塞ぐということをしなくても、吸引によ
り鋳型のほぼ全面において均一に気体を透過させること
ができる。そのため、この鋳型を用いて製造した石英部
材に気泡が残ることがほとんどない。さらに、炭素繊維
強化炭素複合材料は黒鉛よりも相対的に強度が大きいの
で、従来の黒鉛を用いた鋳型よりも肉厚が薄くて軽量な
石英部材製造用鋳型を実現することができるようにな
る。
【０００９】また、本発明において、炭素繊維強化炭素
複合材料のガス透過率は、好ましくは１ｃｍ2 ／ｓ以上
である（請求項２）。これは石英部材中の気泡発生を防
ぐために好適な条件である。また、本発明において、炭
素繊維強化炭素複合材料の曲げ強度は好ましくは５０Ｍ
Ｐａ以上である（請求項３）。これは、石英部材製造用
鋳型の材料として従来から用いられていた黒鉛の曲げ強
度よりも若干大きい値であって、石英部材の製造時に与
えられる熱や石英部材の重みによって石英部材製造用鋳
型が割れたりするのを防ぐために好適な条件である。炭
素繊維強化炭素複合材料において曲げ強度とガス透過率
とは互いに逆相関の関係にある物性値であるため、ガス
透過率の好適な範囲を１ｃｍ2 ／ｓ以上とし且つ曲げ強
度の好適な範囲を５０ＭＰａ以上とすることで、本発明
に用いて好適な炭素繊維強化炭素複合材料の範囲を、あ
る一定の閉じた範囲内に収めることができることとな
る。このように、本発明に用いる炭素繊維強化炭素複合
材料は、より高い強度および低いガス透過率が求められ
る通常の炭素繊維強化炭素複合材料とは異なり、ある程
度の強度を必要とはするものの十分なガス透過率を確保
できるように通常用いられる炭素繊維強化炭素複合材料
よりも粗く形成されていて強度は構造物としての最低必
要な大きさであればよい。
複合材料のガス透過率は、好ましくは１ｃｍ2 ／ｓ以上
である（請求項２）。これは石英部材中の気泡発生を防
ぐために好適な条件である。また、本発明において、炭
素繊維強化炭素複合材料の曲げ強度は好ましくは５０Ｍ
Ｐａ以上である（請求項３）。これは、石英部材製造用
鋳型の材料として従来から用いられていた黒鉛の曲げ強
度よりも若干大きい値であって、石英部材の製造時に与
えられる熱や石英部材の重みによって石英部材製造用鋳
型が割れたりするのを防ぐために好適な条件である。炭
素繊維強化炭素複合材料において曲げ強度とガス透過率
とは互いに逆相関の関係にある物性値であるため、ガス
透過率の好適な範囲を１ｃｍ2 ／ｓ以上とし且つ曲げ強
度の好適な範囲を５０ＭＰａ以上とすることで、本発明
に用いて好適な炭素繊維強化炭素複合材料の範囲を、あ
る一定の閉じた範囲内に収めることができることとな
る。このように、本発明に用いる炭素繊維強化炭素複合
材料は、より高い強度および低いガス透過率が求められ
る通常の炭素繊維強化炭素複合材料とは異なり、ある程
度の強度を必要とはするものの十分なガス透過率を確保
できるように通常用いられる炭素繊維強化炭素複合材料
よりも粗く形成されていて強度は構造物としての最低必
要な大きさであればよい。
【００１０】ガス透過率Ｋ（ｃｍ2 ／ｓ）は、一般に、
以下の式（１）（Ｄａｒｃｙの式）で定義される。 Ｋ＝（Ｑ・Ｌ）／（ΔＰ・Ａ） （１） ここで、Ｑは通気量（Ｐａ・ｃｍ3 ／ｓ）、ΔＰは試験
片内外の圧力差（Ｐａ）、Ｌは試験片の厚さ（ｃｍ）、
Ａはガス透過面積（ｃｍ2 ）である。実際には、試験片
に例えば０．１ＭＰａの圧力差ΔＰを与えてＮ2ガスの
通気量Ｑを測定することによって、ガス透過率を求める
ことができる。また、ガス流が粘性流（ガス分子同士の
衝突が支配的な層流のみが存在する）と分子流（細孔の
壁とのすべりによって生じる）とからなる中間流である
ときには、ガス透過率は以下の式（２）（Ｃａｒｍａｎ
の式）によって定義される。 Ｋ＝（Ｂ0 ／η）・Ｐm ＋ （４／３）Ｋ√（８ＲＴ／πＭ） （２） ここで、Ｂ0 は粘性流通気係数（ｃｍ2 ）、ηはガスの
粘度（Ｐａ・ｓ）、Ｐm は試験片内部圧力と試験片外部
圧力の平均圧力、Ｋ0 は分子流通気係数（ｃｍ）、Ｒは
気体定数（ｋｇ・ｃｍ2 ／ｓ2 ・mol ・Ｋ）、Ｔは測定
時の絶対温度（Ｋ）、Ｍはガスの分子量（ｋｇ・mol
）、πは円周率であり、本発明で用いるような炭素材
料には一般に式（２）が適用される。
以下の式（１）（Ｄａｒｃｙの式）で定義される。 Ｋ＝（Ｑ・Ｌ）／（ΔＰ・Ａ） （１） ここで、Ｑは通気量（Ｐａ・ｃｍ3 ／ｓ）、ΔＰは試験
片内外の圧力差（Ｐａ）、Ｌは試験片の厚さ（ｃｍ）、
Ａはガス透過面積（ｃｍ2 ）である。実際には、試験片
に例えば０．１ＭＰａの圧力差ΔＰを与えてＮ2ガスの
通気量Ｑを測定することによって、ガス透過率を求める
ことができる。また、ガス流が粘性流（ガス分子同士の
衝突が支配的な層流のみが存在する）と分子流（細孔の
壁とのすべりによって生じる）とからなる中間流である
ときには、ガス透過率は以下の式（２）（Ｃａｒｍａｎ
の式）によって定義される。 Ｋ＝（Ｂ0 ／η）・Ｐm ＋ （４／３）Ｋ√（８ＲＴ／πＭ） （２） ここで、Ｂ0 は粘性流通気係数（ｃｍ2 ）、ηはガスの
粘度（Ｐａ・ｓ）、Ｐm は試験片内部圧力と試験片外部
圧力の平均圧力、Ｋ0 は分子流通気係数（ｃｍ）、Ｒは
気体定数（ｋｇ・ｃｍ2 ／ｓ2 ・mol ・Ｋ）、Ｔは測定
時の絶対温度（Ｋ）、Ｍはガスの分子量（ｋｇ・mol
）、πは円周率であり、本発明で用いるような炭素材
料には一般に式（２）が適用される。
【００１１】曲げ強度は、供試体が耐えられる最大曲げ
モーメントを供試体の断面係数で除した値であり、その
試験方法はＪＩＳ Ａ１１０６ に規定されている。
モーメントを供試体の断面係数で除した値であり、その
試験方法はＪＩＳ Ａ１１０６ に規定されている。
【００１２】また、本発明において、炭素繊維強化炭素
複合材料の繊維軸方向における熱膨張係数（CTE with G
rain）は１×１０-6／℃以下、特に石英の熱膨張係数
（０．５×１０-6／℃）に近い値であることが好まし
い。これは、両者の熱膨張係数の差に起因して石英に与
えられる応力を小さくして反りや歪みなどのない石英部
材を製造するために好適な条件である。黒鉛の熱膨張係
数は通常４×１０-6／℃〜６×１０-6／℃程度であるか
ら、本発明の炭素繊維強化炭素複合材料を用いて構成さ
れた石英部材製造用鋳型はこの点でも優れた特性を有し
ている。なお、熱膨張係数は、熱膨張率（％）を温度差
（℃）で除した値に１０-2を乗算した値として定義され
る。
複合材料の繊維軸方向における熱膨張係数（CTE with G
rain）は１×１０-6／℃以下、特に石英の熱膨張係数
（０．５×１０-6／℃）に近い値であることが好まし
い。これは、両者の熱膨張係数の差に起因して石英に与
えられる応力を小さくして反りや歪みなどのない石英部
材を製造するために好適な条件である。黒鉛の熱膨張係
数は通常４×１０-6／℃〜６×１０-6／℃程度であるか
ら、本発明の炭素繊維強化炭素複合材料を用いて構成さ
れた石英部材製造用鋳型はこの点でも優れた特性を有し
ている。なお、熱膨張係数は、熱膨張率（％）を温度差
（℃）で除した値に１０-2を乗算した値として定義され
る。
【００１３】また、本発明において、石英部材製造用鋳
型の強度をより一層高める観点から、炭素繊維強化炭素
複合材料のかさ密度は、１．２Ｍｇ／ｍ3 以上であるこ
とが好ましい。
型の強度をより一層高める観点から、炭素繊維強化炭素
複合材料のかさ密度は、１．２Ｍｇ／ｍ3 以上であるこ
とが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】次に、本発明をＣＺ法でシリコン
単結晶を製造する際に用いる石英ルツボ製造用の鋳型に
適用した場合の一実施の形態について、図面を参照して
説明する。
単結晶を製造する際に用いる石英ルツボ製造用の鋳型に
適用した場合の一実施の形態について、図面を参照して
説明する。
【００１５】図１は、本発明の一実施の形態の石英ルツ
ボ製造用鋳型を含む石英ルツボ製造装置によって石英ル
ツボを製造するときの様子を示す模式的な縦断面図であ
る。図１において、石英ルツボ製造用鋳型１０は、密閉
空間を形成するように容器１２に収容されており、かつ
略円筒形の支持部材１４によって回転可能に支持されて
いる。
ボ製造用鋳型を含む石英ルツボ製造装置によって石英ル
ツボを製造するときの様子を示す模式的な縦断面図であ
る。図１において、石英ルツボ製造用鋳型１０は、密閉
空間を形成するように容器１２に収容されており、かつ
略円筒形の支持部材１４によって回転可能に支持されて
いる。
【００１６】この装置を用いて石英ルツボを製造するに
は、上述したのと同様に、石英ルツボ製造用鋳型１０の
内周面上に石英粉末を散布投入し、鋳型１０を支持体１
４によって回転させながら石英粉末をアーク放電などに
よって例えば１０００℃に加熱溶融し、さらに、溶融さ
れた石英粉末層１６を遠心力によって鋳型１０の内周面
に押圧してルツボの形状に焼結させる。そして、この
際、気泡が石英ルツボに形成されないように例えば真空
ポンプなどの吸引装置（図示せず）を用いて鋳型１０と
容器１２とで形成された密閉空間から排気を行う。
は、上述したのと同様に、石英ルツボ製造用鋳型１０の
内周面上に石英粉末を散布投入し、鋳型１０を支持体１
４によって回転させながら石英粉末をアーク放電などに
よって例えば１０００℃に加熱溶融し、さらに、溶融さ
れた石英粉末層１６を遠心力によって鋳型１０の内周面
に押圧してルツボの形状に焼結させる。そして、この
際、気泡が石英ルツボに形成されないように例えば真空
ポンプなどの吸引装置（図示せず）を用いて鋳型１０と
容器１２とで形成された密閉空間から排気を行う。
【００１７】すると、鋳型１０がガス透過性に優れた炭
素繊維強化炭素複合材料で構成されているために、この
鋳型１０のほぼ全面において実質的に均一に石英粉末層
１６に含まれていた空気などのガスが鋳型１０の内周面
側から鋳型１０の外周面側に円滑に透過していく。これ
によって、完成した石英ルツボに気泡が形成されること
が実質的になくなる。このとき、鋳型１０を構成する炭
素繊維強化炭素複合材料のガス透過率を１ｃｍ2 ／ｓ以
上にしておくことによって、石英ルツボへの気泡形成を
より少なくすることができる。
素繊維強化炭素複合材料で構成されているために、この
鋳型１０のほぼ全面において実質的に均一に石英粉末層
１６に含まれていた空気などのガスが鋳型１０の内周面
側から鋳型１０の外周面側に円滑に透過していく。これ
によって、完成した石英ルツボに気泡が形成されること
が実質的になくなる。このとき、鋳型１０を構成する炭
素繊維強化炭素複合材料のガス透過率を１ｃｍ2 ／ｓ以
上にしておくことによって、石英ルツボへの気泡形成を
より少なくすることができる。
【００１８】また、本実施の形態では鋳型１０が強度の
大きい炭素繊維強化炭素複合材料で構成されているため
に、石英ルツボの製造時に与えられる熱や石英ルツボの
重みによって鋳型１０が割れたりすることがほとんどな
い。特に、炭素繊維強化炭素複合材料の曲げ強度が５０
ＭＰａ以上の場合には、鋳型１０が破損することがより
一層少なくなって、鋳型１０の寿命を大幅に伸ばすこと
ができる。
大きい炭素繊維強化炭素複合材料で構成されているため
に、石英ルツボの製造時に与えられる熱や石英ルツボの
重みによって鋳型１０が割れたりすることがほとんどな
い。特に、炭素繊維強化炭素複合材料の曲げ強度が５０
ＭＰａ以上の場合には、鋳型１０が破損することがより
一層少なくなって、鋳型１０の寿命を大幅に伸ばすこと
ができる。
【００１９】また、鋳型１０はかさ密度が黒鉛に比べて
比較的小さい炭素繊維強化炭素複合材料で構成されてい
るので、軽量化が可能であってその取り扱いが容易にな
る。また、鋳型１０は繊維軸方向における熱膨張係数が
黒鉛に比べて小さく石英に近い炭素繊維強化炭素複合材
料で構成されているので、石英と炭素繊維強化炭素複合
材料との熱膨張係数の差に起因して石英に与えられる応
力が小さくなる。そのため、石英ルツボに反りや歪みな
どの変形を生じることが少なくなる。特に、炭素繊維強
化炭素複合材料の熱膨張係数が１×１０-6／℃以下、さ
らに好ましくは石英の熱膨張係数（０．５×１０-6／
℃）に近い値であれば、石英ルツボに発生する反りや歪
みなどの変形を飛躍的に少なくすることができる。
比較的小さい炭素繊維強化炭素複合材料で構成されてい
るので、軽量化が可能であってその取り扱いが容易にな
る。また、鋳型１０は繊維軸方向における熱膨張係数が
黒鉛に比べて小さく石英に近い炭素繊維強化炭素複合材
料で構成されているので、石英と炭素繊維強化炭素複合
材料との熱膨張係数の差に起因して石英に与えられる応
力が小さくなる。そのため、石英ルツボに反りや歪みな
どの変形を生じることが少なくなる。特に、炭素繊維強
化炭素複合材料の熱膨張係数が１×１０-6／℃以下、さ
らに好ましくは石英の熱膨張係数（０．５×１０-6／
℃）に近い値であれば、石英ルツボに発生する反りや歪
みなどの変形を飛躍的に少なくすることができる。
【００２０】このように、本実施の形態の石英ルツボ製
造用鋳型１０は、石英ルツボに気泡や変形を生じさせる
ことがなく、石英ルツボを製造する際の加熱によっても
割れることがなくて強度的にも優れており、さらに比較
的構造が簡単であるという利点を有している。なお、本
発明は石英ルツボ以外に石英チューブや石英プレートな
ど広く石英部材一般を製造するのに用いることが可能で
ある。
造用鋳型１０は、石英ルツボに気泡や変形を生じさせる
ことがなく、石英ルツボを製造する際の加熱によっても
割れることがなくて強度的にも優れており、さらに比較
的構造が簡単であるという利点を有している。なお、本
発明は石英ルツボ以外に石英チューブや石英プレートな
ど広く石英部材一般を製造するのに用いることが可能で
ある。
【００２１】次に、本発明の炭素繊維強化炭素複合材料
で構成された石英部材製造用鋳型の製造方法について説
明する。まず、平織や綾織されたカーボンファイバーに
マトリックス前駆体としての樹脂をコーティングまたは
含浸などしたプリプレグを所定の形状となるように積層
成形し、この成形体を硬化させた後に８００℃〜１００
０℃で焼成する。曲げ強度をより大きくする場合は、こ
の後、さらにピッチ含浸又はレジン含浸を行って焼成す
る工程を１〜２度繰り返す。つぎに、最終熱処理（黒鉛
化）として１８００〜２４００℃、好ましくは２０００
℃程度の温度で黒鉛化を行う。また、必要な場合にはさ
らに高純度化処理を行う。
で構成された石英部材製造用鋳型の製造方法について説
明する。まず、平織や綾織されたカーボンファイバーに
マトリックス前駆体としての樹脂をコーティングまたは
含浸などしたプリプレグを所定の形状となるように積層
成形し、この成形体を硬化させた後に８００℃〜１００
０℃で焼成する。曲げ強度をより大きくする場合は、こ
の後、さらにピッチ含浸又はレジン含浸を行って焼成す
る工程を１〜２度繰り返す。つぎに、最終熱処理（黒鉛
化）として１８００〜２４００℃、好ましくは２０００
℃程度の温度で黒鉛化を行う。また、必要な場合にはさ
らに高純度化処理を行う。
【００２２】本発明において、炭素繊維強化炭素複合材
料のガス透過率などの値は、上述したピッチ含浸状態で
の焼成工程の繰り返し回数、焼成温度および炭素繊維の
織り方などを変更することによって制御することが可能
である。例えば、ピッチ含浸状態での焼成工程を繰り返
すほどガス透過率は小さくなる。また、カーボンファイ
バーを平織りにした場合には綾織りの場合よりもガス透
過率が小さくなる。なお、炭素繊維強化炭素複合材料の
ガス透過率、曲げ強度、およびかさ密度の３つの値は互
いに相関関係にあり、例えばガス透過率を上げれば曲げ
強度およびかさ密度が下がることになる。その一方にお
いて、熱膨張係数は上記３つの値の変動にはあまり影響
されない。
料のガス透過率などの値は、上述したピッチ含浸状態で
の焼成工程の繰り返し回数、焼成温度および炭素繊維の
織り方などを変更することによって制御することが可能
である。例えば、ピッチ含浸状態での焼成工程を繰り返
すほどガス透過率は小さくなる。また、カーボンファイ
バーを平織りにした場合には綾織りの場合よりもガス透
過率が小さくなる。なお、炭素繊維強化炭素複合材料の
ガス透過率、曲げ強度、およびかさ密度の３つの値は互
いに相関関係にあり、例えばガス透過率を上げれば曲げ
強度およびかさ密度が下がることになる。その一方にお
いて、熱膨張係数は上記３つの値の変動にはあまり影響
されない。
【００２３】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。 （実施例１）上述の実施の形態で説明した方法によっ
て、ガス透過率が７．４ｃｍ2 ／ｓ、曲げ強度が７３Ｍ
Ｐａ、繊維軸方向における熱膨張係数が０．８×１０-6
／℃、かさ密度が１．２８Ｍｇ／ｍ3 である炭素繊維強
化炭素複合材料から構成されてなる石英ルツボ製造用鋳
型を製造した。そして、この石英ルツボ製造用鋳型を用
いて製造した石英ルツボの気泡の発生程度および石英ル
ツボ製造用鋳型の割れ（クラック）などの不良について
電子顕微鏡を用いて調べた。その結果を以下の〔表１〕
に示す。
て、ガス透過率が７．４ｃｍ2 ／ｓ、曲げ強度が７３Ｍ
Ｐａ、繊維軸方向における熱膨張係数が０．８×１０-6
／℃、かさ密度が１．２８Ｍｇ／ｍ3 である炭素繊維強
化炭素複合材料から構成されてなる石英ルツボ製造用鋳
型を製造した。そして、この石英ルツボ製造用鋳型を用
いて製造した石英ルツボの気泡の発生程度および石英ル
ツボ製造用鋳型の割れ（クラック）などの不良について
電子顕微鏡を用いて調べた。その結果を以下の〔表１〕
に示す。
【００２４】（比較例）比較例として、従来の技術で説
明したガス透過率が０．３ｃｍ2 ／ｓの黒鉛（曲げ強度
４０ＭＰａ、かさ密度１．７４Ｍｇ／ｍ3 ）によって石
英ルツボ製造用鋳型を製造した。そして、この石英ルツ
ボ製造用鋳型を用いて製造した石英ルツボの状態および
石英ルツボ製造用鋳型の状態について電子顕微鏡を用い
て調べた。その結果を以下の〔表１〕に示す。
明したガス透過率が０．３ｃｍ2 ／ｓの黒鉛（曲げ強度
４０ＭＰａ、かさ密度１．７４Ｍｇ／ｍ3 ）によって石
英ルツボ製造用鋳型を製造した。そして、この石英ルツ
ボ製造用鋳型を用いて製造した石英ルツボの状態および
石英ルツボ製造用鋳型の状態について電子顕微鏡を用い
て調べた。その結果を以下の〔表１〕に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】〔表１〕から明らかなように、比較例の場
合には石英ルツボに多数の気孔が発見され且つ鋳型の一
部にクラックを生じていた。一方、実施例１の場合には
石英ルツボに気孔は発見されず鋳型自体にもクラックな
どの異常が生じていなかった。このことから、石英ルツ
ボ製造用鋳型の材料として、炭素繊維強化炭素複合材料
が黒炭よりも優れていることが理解できる。なお、上述
の特開平１０−２５１８６号公報で開示されているよう
に、比較例の鋳型に多数の開孔を設けてこれら開孔をか
さ密度の小さい粗い黒鉛（ガス透過率８ｃｍ2 ／ｓ、曲
げ強度６ＭＰａ、かさ密度１．３０Ｍｇ／ｍ3 のポーラ
スカーボン）で塞ぐという煩雑な作業を行うことによ
り、石英ルツボおよび鋳型の状態を良好なものにするこ
とができた。
合には石英ルツボに多数の気孔が発見され且つ鋳型の一
部にクラックを生じていた。一方、実施例１の場合には
石英ルツボに気孔は発見されず鋳型自体にもクラックな
どの異常が生じていなかった。このことから、石英ルツ
ボ製造用鋳型の材料として、炭素繊維強化炭素複合材料
が黒炭よりも優れていることが理解できる。なお、上述
の特開平１０−２５１８６号公報で開示されているよう
に、比較例の鋳型に多数の開孔を設けてこれら開孔をか
さ密度の小さい粗い黒鉛（ガス透過率８ｃｍ2 ／ｓ、曲
げ強度６ＭＰａ、かさ密度１．３０Ｍｇ／ｍ3 のポーラ
スカーボン）で塞ぐという煩雑な作業を行うことによ
り、石英ルツボおよび鋳型の状態を良好なものにするこ
とができた。
【００２７】（実施例２）上述の実施の形態で説明した
方法によって、ガス透過率が７．４ｃｍ2 ／ｓ、曲げ強
度が７３ＭＰａ、繊維軸方向における熱膨張係数が１．
０×１０-6／℃未満、かさ密度が１．２８Ｍｇ／ｍ3 で
ある炭素繊維強化炭素複合材料から構成されてなる石英
ルツボ製造用鋳型を製造した。そして、この石英ルツボ
製造用鋳型を用いて製造した石英ルツボの気泡の発生程
度および石英ルツボ製造用鋳型の割れなどの不良状態に
ついて電子顕微鏡を用いて調べた。その結果を以下の
〔表２〕に示す。
方法によって、ガス透過率が７．４ｃｍ2 ／ｓ、曲げ強
度が７３ＭＰａ、繊維軸方向における熱膨張係数が１．
０×１０-6／℃未満、かさ密度が１．２８Ｍｇ／ｍ3 で
ある炭素繊維強化炭素複合材料から構成されてなる石英
ルツボ製造用鋳型を製造した。そして、この石英ルツボ
製造用鋳型を用いて製造した石英ルツボの気泡の発生程
度および石英ルツボ製造用鋳型の割れなどの不良状態に
ついて電子顕微鏡を用いて調べた。その結果を以下の
〔表２〕に示す。
【００２８】（実施例３〜６）実施例２においてガス透
過率を３．５ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸状態
での焼成工程の繰り返し回数を１回とすることで得られ
る）、１．０ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸状態
での焼成工程の繰り返し回数を２回とすることで得られ
る）、０．８ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸状態
での焼成工程の繰り返し回数を３回とすることで得られ
る）および０．６ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸
状態での焼成工程の繰り返し回数を４回とすることで得
られる）に変えて得られた実施例３〜６の石英ルツボ製
造用鋳型について、実施例２と同様に石英ルツボの状態
および石英ルツボ製造用鋳型の状態を電子顕微鏡で調べ
た。その結果を以下の〔表２〕に示す。なお、上述した
ようにガス透過率と曲げ強度とかさ密度には相関がある
ために、ガス透過率を変化させることによって曲げ強度
とかさ密度もそれに応じて変化している。熱膨張係数に
ついてはガス透過率が低下するにしたがって若干大きく
なる方向に値が変化する。
過率を３．５ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸状態
での焼成工程の繰り返し回数を１回とすることで得られ
る）、１．０ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸状態
での焼成工程の繰り返し回数を２回とすることで得られ
る）、０．８ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸状態
での焼成工程の繰り返し回数を３回とすることで得られ
る）および０．６ｃｍ2 ／ｓ（例えば上述のピッチ含浸
状態での焼成工程の繰り返し回数を４回とすることで得
られる）に変えて得られた実施例３〜６の石英ルツボ製
造用鋳型について、実施例２と同様に石英ルツボの状態
および石英ルツボ製造用鋳型の状態を電子顕微鏡で調べ
た。その結果を以下の〔表２〕に示す。なお、上述した
ようにガス透過率と曲げ強度とかさ密度には相関がある
ために、ガス透過率を変化させることによって曲げ強度
とかさ密度もそれに応じて変化している。熱膨張係数に
ついてはガス透過率が低下するにしたがって若干大きく
なる方向に値が変化する。
【００２９】
【表２】
【００３０】〔表２〕から明らかなように、ガス透過率
が０．８ｃｍ2 ／ｓの実施例５および０．６ｃｍ2 ／ｓ
の実施例６では、比較例の黒鉛鋳型の場合よりも少ない
ものの、いずれの場合にも石英ルツボ製造用鋳型におけ
るガス透過性の悪さが原因と見られる若干の気泡が石英
ルツボ中に発見された。このことから、本発明において
炭素繊維強化炭素複合材料のガス透過率の好ましい値の
下限は１ｃｍ2 ／ｓであることが理解できる。
が０．８ｃｍ2 ／ｓの実施例５および０．６ｃｍ2 ／ｓ
の実施例６では、比較例の黒鉛鋳型の場合よりも少ない
ものの、いずれの場合にも石英ルツボ製造用鋳型におけ
るガス透過性の悪さが原因と見られる若干の気泡が石英
ルツボ中に発見された。このことから、本発明において
炭素繊維強化炭素複合材料のガス透過率の好ましい値の
下限は１ｃｍ2 ／ｓであることが理解できる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の炭素繊維
強化炭素複合材料で構成されてなる石英部材製造用鋳型
は、炭素繊維強化炭素複合材料が黒鉛と比較してかさ密
度が小さく軽量で通気性にも優れており且つ機械的な強
度が大きいという特性を有しているために、石英部材の
製造時の熱応力に起因して割れるようなことがほとんど
ない。また、従来のように鋳型に多数の開孔を設けてか
さ密度の小さい粗い黒鉛で塞ぐということをしなくて
も、吸引により鋳型のほぼ全面において均一に気体を透
過させることができる。そのため、この鋳型を用いて製
造した石英部材に気泡が残ることがない。さらに、従来
の黒鉛を用いた鋳型よりも肉厚が薄くて軽量な石英部材
製造用鋳型を実現することができるようになる。よっ
て、例えば単結晶シリコン製造用石英ルツボなどの石英
部材の製造に大きく寄与することができるものである。
強化炭素複合材料で構成されてなる石英部材製造用鋳型
は、炭素繊維強化炭素複合材料が黒鉛と比較してかさ密
度が小さく軽量で通気性にも優れており且つ機械的な強
度が大きいという特性を有しているために、石英部材の
製造時の熱応力に起因して割れるようなことがほとんど
ない。また、従来のように鋳型に多数の開孔を設けてか
さ密度の小さい粗い黒鉛で塞ぐということをしなくて
も、吸引により鋳型のほぼ全面において均一に気体を透
過させることができる。そのため、この鋳型を用いて製
造した石英部材に気泡が残ることがない。さらに、従来
の黒鉛を用いた鋳型よりも肉厚が薄くて軽量な石英部材
製造用鋳型を実現することができるようになる。よっ
て、例えば単結晶シリコン製造用石英ルツボなどの石英
部材の製造に大きく寄与することができるものである。
【図１】本発明の一実施の形態の石英ルツボ製造用鋳型
を含む石英ルツボ製造装置によって石英ルツボを製造す
るときの様子を示す模式的な縦断面図である。
を含む石英ルツボ製造装置によって石英ルツボを製造す
るときの様子を示す模式的な縦断面図である。
１０ 石英ルツボ製造用鋳型 １２ 容器 １４ 支持部材 １６ 石英粉末層
Claims (3)
- 【請求項１】 炭素繊維強化炭素複合材料によって構成
されてなることを特徴とする石英部材製造用鋳型。 - 【請求項２】 前記炭素繊維強化炭素複合材料のガス透
過率が１ｃｍ2 ／ｓ以上であることを特徴とする請求項
１に記載の石英部材製造用鋳型。 - 【請求項３】 前記炭素繊維強化炭素複合材料の曲げ強
度が５０ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項１ま
たは２に記載の石英部材製造用鋳型。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094161A JPH11292553A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 石英部材製造用鋳型 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094161A JPH11292553A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 石英部材製造用鋳型 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292553A true JPH11292553A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14102659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10094161A Pending JPH11292553A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 石英部材製造用鋳型 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11292553A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005211937A (ja) * | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | シリコン鋳造用鋳型とそれを用いたシリコン鋳造装置 |
| JP2011126726A (ja) * | 2009-12-15 | 2011-06-30 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ルツボ製造用モールド |
| CN104341091A (zh) * | 2013-07-25 | 2015-02-11 | 正达国际光电股份有限公司 | 模具与其制造的玻璃壳体及玻璃壳体的制造方法 |
| JP2016504588A (ja) * | 2012-12-19 | 2016-02-12 | サーモ エレクトロン サイエンティフィック インストルメンツ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 全黒鉛製の干渉計ベアリングアセンブリ |
| CN114368976A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-04-19 | 中南大学 | 石英纤维增强炭-二氧化硅复合材料坩埚及其制备方法 |
-
1998
- 1998-04-07 JP JP10094161A patent/JPH11292553A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005211937A (ja) * | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Kyocera Corp | シリコン鋳造用鋳型とそれを用いたシリコン鋳造装置 |
| JP4497943B2 (ja) * | 2004-01-29 | 2010-07-07 | 京セラ株式会社 | シリコン鋳造用鋳型とそれを用いたシリコン鋳造装置 |
| JP2011126726A (ja) * | 2009-12-15 | 2011-06-30 | Japan Siper Quarts Corp | 石英ルツボ製造用モールド |
| JP2016504588A (ja) * | 2012-12-19 | 2016-02-12 | サーモ エレクトロン サイエンティフィック インストルメンツ リミテッド ライアビリティ カンパニー | 全黒鉛製の干渉計ベアリングアセンブリ |
| CN104341091A (zh) * | 2013-07-25 | 2015-02-11 | 正达国际光电股份有限公司 | 模具与其制造的玻璃壳体及玻璃壳体的制造方法 |
| CN114368976A (zh) * | 2022-02-08 | 2022-04-19 | 中南大学 | 石英纤维增强炭-二氧化硅复合材料坩埚及其制备方法 |
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