JPH11291226A - Apparatus for molding curable inorganic composition and method for producing inorganic molding - Google Patents
Apparatus for molding curable inorganic composition and method for producing inorganic moldingInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、建築材料等に用い
られる無機硬化性組成物の成形装置及び無機質成形体の
製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for molding an inorganic curable composition used for building materials and the like and a method for producing an inorganic molded article.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、外壁や屋根などの屋外で用いられ
る建築材料として、セメント系の材料が良く知られてい
る。しかしながら、セメント系材料は、硬化時間が長
い。2. Description of the Related Art Conventionally, cement-based materials are well known as building materials used outdoors such as outer walls and roofs. However, cement-based materials have a long setting time.
【０００３】近年、アルカリ金属珪酸塩とアルミノシリ
ケート系反応性無機質粉体との組成物を硬化させた材料
が、耐久性のある、硬化時間の短い材料として提案され
た（例えば特公平６−１５４２８号公報、特公平４−４
５４７１号公報など参照。）。In recent years, a material obtained by curing a composition of an alkali metal silicate and an aluminosilicate-based reactive inorganic powder has been proposed as a durable material having a short curing time (for example, Japanese Patent Publication No. Hei 6-15428). Bulletin, Tokuhei 4-4
See, for example, US Pat. ).
【０００４】このようなものでは、ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3
系の反応性無機質粉体とアルカリ金属珪酸塩の水溶液を
含む無機硬化性組成物が用いられている。この組成物
は、型内で脱水縮重合反応を起こして硬化され、型から
取り外されて乾燥させることにより、最終的に無機質成
形体が得られる。この間、無機硬化性組成物中に発泡剤
が配合されている場合には、硬化工程で発泡が行われて
発泡された無機質成形体が得られる。これらの無機質成
形体の製造法によれば、硬化時間の短縮が行われる。ま
た、得られた成形体は耐久性があるので、外壁や屋根材
などの屋外で使用される材料としても、有効に利用可能
である。In such a device, SiO 2 —Al 2 O 3
An inorganic curable composition containing an aqueous reactive inorganic powder and an aqueous solution of an alkali metal silicate is used. This composition is cured by causing a dehydration-condensation polymerization reaction in the mold, and is removed from the mold and dried to finally obtain an inorganic molded article. During this time, when a foaming agent is blended in the inorganic curable composition, foaming is performed in the curing step to obtain a foamed inorganic molded article. According to the production method of these inorganic molded articles, the curing time is shortened. Further, since the obtained molded body has durability, it can be effectively used as a material used outdoors such as an outer wall and a roof material.
【０００５】また、この成形体は、機械的強度も高いの
で大型成形品とすることも可能である。さらに、このよ
うな成形体は、非常に緻密なゲルの凝集体で形成されて
いるため、高い転写性を有し、成形型としての加飾型を
選択することにより多種・多様の模様の成形体を得るこ
とができる。[0005] Further, since the molded article has high mechanical strength, it can be made into a large molded article. Furthermore, since such a molded body is formed of an aggregate of a very dense gel, it has high transferability and can form a variety of patterns by selecting a decorative mold as a mold. You can get the body.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ここで、硬化過程で脱
水縮合を起こし、凝集固化していく通常の材料では、高
温で加熱硬化を行う程、また、高温で乾燥させる程、一
般に曲げ強度などのマクロな物性は良好となる。そし
て、これらの材料に対して、外部より熱を与えて反応さ
せた場合、図５の曲線Ａに示されるように、時間と共に
材料温度は上昇され、最終的に外部の加熱温度Ｔで平衡
に達する。Here, in the case of ordinary materials which undergo dehydration condensation during the curing process and coagulate and solidify, generally, the more the material is cured by heating at a high temperature, the more the material is dried at a high temperature, the more the bending strength, etc. Has good macroscopic physical properties. When these materials are reacted by applying heat from the outside, as shown in a curve A of FIG. 5, the material temperature increases with time, and finally equilibrates at the external heating temperature T. Reach.
【０００７】しかしながら、上述の無機材料は、硬化反
応である脱水縮合反応は吸熱反応であるが、ＳｉＯ2―
Ａｌ2Ｏ3系無機質粉体がアルカリ金属珪酸塩水溶液中へ
溶解する反応が発熱反応である。このため、図５に示す
ように、発熱反応を伴う場合には、外部の加熱温度Ｔに
比べて更に温度が上昇され、最終的には外部温度Ｔで平
衡に達する極大値Ｔmaxを有する材料温度曲線Ｂを示す
場合がある。そして、この極大値Ｔmax（以下最高発熱
温度という。）が高すぎると、脱水縮重合反応により生
成するゲルとゲルが急速に凝集して、結果としてゲル間
の空隙が大きくなってしまい、凍結破壊が起こりやすく
なる。また、急速な反応は気泡の乱れ、粗大化を誘発す
るので、製品の表面性が低下したり、品質が不安定とな
る。However, the above-mentioned inorganic materials are curing reaction dehydration condensation reaction is an endothermic reaction, SiO 2 -
Reaction Al 2 O 3 based inorganic powder is dissolved into the alkali metal silicate in the aqueous solution is an exothermic reaction. For this reason, as shown in FIG. 5, when an exothermic reaction is involved, the temperature is further increased as compared with the external heating temperature T, and finally, the material temperature having the maximum value Tmax reaching the equilibrium at the external temperature T Curve B may be shown. If the maximum value Tmax (hereinafter, referred to as the maximum exothermic temperature) is too high, the gel formed by the dehydration-condensation polymerization reaction rapidly agglomerates, and as a result, the voids between the gels become large, and freezing and destruction occur. Is more likely to occur. Further, a rapid reaction induces turbulence and coarsening of the air bubbles, so that the surface properties of the product are reduced and the quality is unstable.
【０００８】そこで、この発明は、これらの急激な温度
上昇を抑えることのできる、無機硬化性組成物の成形装
置及び無機質成形体の製造方法を提供することを目的と
する。また、本発明の別の目的は、硬化反応中の温度制
御を容易とすることにより、表面性能が良好であり、品
質が安定し、凍結破壊の起こりにくい成形体を与える成
形装置及び製造法を提供することである。Accordingly, an object of the present invention is to provide an apparatus for molding an inorganic curable composition and a method for producing an inorganic molded article capable of suppressing such a rapid rise in temperature. Further, another object of the present invention is to provide a molding apparatus and a production method which provide a molded body having good surface performance, stable quality, and hardly causing freezing breakage by facilitating temperature control during a curing reaction. To provide.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、請求項１に記載の発明は、ＳｉＯ2―Ａｌ2Ｏ3系無
機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、水からなる無機硬化性
組成物から板状の成形体を形成するための成形型と、該
成形型に接触して配置され、伝熱により該成形型を加熱
する加熱媒体と、該加熱媒体を前記成形型から離間する
離間手段とを備えたことを特徴とする成形装置である。Means for Solving the Problems In order to achieve this object, an invention according to claim 1 is directed to an inorganic curable composition comprising a SiO 2 —Al 2 O 3 type inorganic powder, an alkali metal silicate and water. A molding die for forming a plate-like molded body from the heating die, a heating medium disposed in contact with the molding die, and heating the molding die by heat transfer, and a separating means for separating the heating medium from the molding die And a molding apparatus.
【００１０】請求項２に記載の発明は、前記加熱媒体
は、熱板であることを特徴とする請求項１に記載の成形
装置である。The invention according to claim 2 is the molding apparatus according to claim 1, wherein the heating medium is a hot plate.
【００１１】請求項３に記載の発明は、ＳｉＯ2―Ａｌ2
Ｏ3系無機質粉体、アルカリ金属珪酸塩、水からなる無
機硬化性組成物を混合後、この混合物を成形型内に注型
し、加熱硬化用の加熱媒体に該成形型を接触させて、前
記混合物の温度が元温から前記加熱媒体の設定温度まで
の途中の時点で前記成形型を前記加熱媒体から解放し、
放冷させながら硬化を行うことを特徴とする無機質成形
体の製造方法である。According to a third aspect of the present invention, there is provided a method of forming a SiO 2 —Al 2
After mixing the inorganic curable composition comprising an O 3 -based inorganic powder, an alkali metal silicate, and water, the mixture is poured into a mold, and the mold is brought into contact with a heating medium for heat curing, The mold is released from the heating medium at a time when the temperature of the mixture is halfway from the original temperature to the set temperature of the heating medium,
This is a method for producing an inorganic molded article, wherein curing is performed while cooling.
【００１２】請求項４に記載の発明は、前記成形型は板
状であり、前記加熱媒体は熱板であり、該熱板は前記成
形型を両面から挟持して接触させる構成とされているこ
とを特徴とする請求項３に記載の無機質硬化体の製造方
法である。According to a fourth aspect of the present invention, the molding die is plate-shaped, and the heating medium is a hot plate, and the hot plate is configured to hold the molding die from both sides and make contact therewith. 4. The method for producing an inorganic cured product according to claim 3, wherein:
【００１３】[0013]
【作用】請求項１のように構成すれば、この成形装置
は、板状の成形体を形成するための成形型に接触してそ
の成形型を伝熱により加熱する加熱媒体が配置され、そ
の加熱媒体を成形型から離間する離間手段が備えられて
いる。According to the first aspect of the present invention, there is provided a molding apparatus in which a heating medium for contacting a molding die for forming a plate-like molded body and heating the molding die by heat transfer is arranged. Separation means for separating the heating medium from the mold is provided.
【００１４】この成形装置を用いれば、請求項３に記載
の方法により、成形型は、伝熱により効率よく、素早く
加熱されて硬化性組成物は反応を開始する。この反応は
発熱反応を伴うので、反応開始後は自ら発熱しながら反
応が進行される。途中の時点で成形型から加熱媒体が解
放されるので、必要以上に混合物の温度を高めることが
防止できる。According to this method, the molding die is efficiently and quickly heated by heat transfer, and the curable composition starts to react. Since this reaction involves an exothermic reaction, the reaction proceeds while generating heat after the start of the reaction. Since the heating medium is released from the mold at an intermediate point, it is possible to prevent the temperature of the mixture from being raised more than necessary.
【００１５】これにより、急激な温度上昇により生じる
ゲル間の急速凝集や気泡の急速成長による形状の乱れ
や、過度の粗大化を防止することができる。また、この
成形方法により得られた成形体は、製品の表面性が良好
であり、品質が安定となる。また、凍結破壊も起こりに
くい。As a result, it is possible to prevent the shape from being disturbed due to the rapid aggregation between the gels caused by the rapid temperature rise, the rapid growth of the bubbles, and the excessive coarsening. Further, the molded article obtained by this molding method has good surface properties of the product and stable quality. Also, freezing and destruction are unlikely to occur.
【００１６】加熱媒体としては、熱水、熱板などが例示
されるが、請求項２又は請求項４の発明に記載されるよ
うに、熱板を用いることが温度管理や熱効率が高いので
好ましい。Examples of the heating medium include hot water and a hot plate. As described in the second or fourth aspect of the present invention, the use of a hot plate is preferable because of its high temperature control and high thermal efficiency. .
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に従い説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００１８】図１において、符号１は、この発明におい
て使用されるＳｉＯ2―Ａｌ2Ｏ3系無機質粉体、アルカ
リ金属珪酸塩、水からなる無機硬化性組成物から板状の
成形体を形成するための成形装置の一例である。この成
形装置１は、支持台２の上に水平に保持された加熱媒体
としての熱板３と、その上に載置された板状の成形型４
と、この成形型４の上に載置された熱板５とより大略構
成される。このような成形装置１は、単段でもよいが、
成形体の高さが低いので複数段積み重ねられた多段に構
成することにより生産速度や全体の熱効率を高めるなど
してもよい。In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a plate-like molded body formed from an inorganic curable composition comprising an SiO 2 —Al 2 O 3 -based inorganic powder, an alkali metal silicate and water used in the present invention. It is an example of a molding apparatus for performing the above. The forming apparatus 1 includes a hot plate 3 as a heating medium held horizontally on a support 2 and a plate-shaped forming die 4 placed on the hot plate 3.
And a hot plate 5 placed on the mold 4. Such a molding device 1 may be a single stage,
Since the height of the molded body is low, the production speed and the overall thermal efficiency may be increased by forming a plurality of stacked stages.
【００１９】成形型４は、雌型となる内部に成形体の表
面模様が加飾された下型４ａと、雄型となり成形型の蓋
を構成する上型４ｂとから構成され、内部に無機硬化性
組成物を注型するキャビティ４ｃを有する。この上型４
ｂは、下型４ａとは適宜の固定装置により固定可能とさ
れており、これにより、内部に発泡性の硬化組成物を注
型する場合など、発泡により発生する圧力に耐えて、成
形体の形状を保つことが可能とされている。The molding die 4 comprises a lower die 4a in which a surface pattern of a molded body is decorated inside a female die, and an upper die 4b which becomes a male die and constitutes a lid of the molding die. It has a cavity 4c for casting the curable composition. This upper mold 4
b can be fixed to the lower mold 4a by an appropriate fixing device, thereby withstanding the pressure generated by foaming, such as when casting a foamable cured composition inside, and It is possible to keep the shape.
【００２０】また、熱板３、５は、成形型４の上下面に
接触して、成形型４を伝熱により加熱して、硬化反応を
開始させるためのものである。このため、熱板３、５は
図示を略す電気ヒータを内蔵したり、温水（熱水）など
の熱容量の大きい熱媒体が循環されて、その温度が所定
の温度範囲に設定できるように制御されている。The hot plates 3 and 5 are for contacting the upper and lower surfaces of the mold 4 to heat the mold 4 by heat transfer to start a curing reaction. For this reason, the heating plates 3 and 5 are controlled so that an electric heater (not shown) is built in, or a heating medium having a large heat capacity such as hot water (hot water) is circulated and the temperature can be set in a predetermined temperature range. ing.
【００２１】これらの成形型４、熱板５等には適宜の箇
所（例えばそれぞれの四隅）にアイボルト、電磁石など
の係合部材６が設けられている。成形装置１の上方に
は、天井７から吊り下げ具８が配置されている。この吊
り下げ具８は、係合部材６と係合されて、成形型４、熱
板５をそれぞれの高さに水平に移動させて、成形型４を
熱板３、５と適宜の間隔に離間できるように構成されて
いる。ジャッキアップにより熱板５及び成形型４を持ち
上げたり、成形型４の位置を固定して、上下の熱板３、
５をそれぞれ上下に離間させてもよい。An engaging member 6 such as an eyebolt or an electromagnet is provided at an appropriate position (for example, at each of the four corners) on the mold 4, the hot plate 5, and the like. Above the molding device 1, a hanging tool 8 is arranged from a ceiling 7. The suspending tool 8 is engaged with the engaging member 6 to move the mold 4 and the hot plate 5 horizontally to their respective heights, and to move the mold 4 to the hot plates 3 and 5 at an appropriate interval. It is configured so that it can be separated. The hot plate 5 and the mold 4 are lifted by jacking up, or the position of the mold 4 is fixed, and the upper and lower hot plates 3,
5 may be vertically separated from each other.
【００２２】尚、加熱媒体として流動性媒体を用いるこ
ともできる。ここで、温水などの液状加熱媒体は、熱容
量が大きいので伝熱により効率よく成形型を加熱するこ
とができる。例えば、成形型４の全体を温水に浸漬する
構成とすれば、この温水が加熱媒体となり、温水から引
き上げることにより熱媒体から成形型４を離間すること
もできる。また、加熱媒体として熱水を噴射することに
より成形型に接触させることもできる。この場合、熱水
噴射手段により熱水を噴射させている間は、加熱媒体に
より成形型は伝熱加熱され、熱水噴射手段を停止させる
ことにより、加熱媒体は離間されることになる。Incidentally, a fluid medium can be used as the heating medium. Here, since the liquid heating medium such as hot water has a large heat capacity, the mold can be efficiently heated by heat transfer. For example, if the entire mold 4 is immersed in warm water, the warm water serves as a heating medium, and the mold 4 can be separated from the heat medium by pulling up from the warm water. In addition, it can be brought into contact with the mold by injecting hot water as a heating medium. In this case, while the hot water is being injected by the hot water injection means, the mold is heat-transfer-heated by the heating medium, and the heating medium is separated by stopping the hot water injection means.
【００２３】次いで、この成形装置１は、元温から微
温、好ましくは４０°Ｃ〜６０°Ｃの温度範囲で制御可
能な雰囲気中に配置されている。なお、この図では、無
機質硬化性組成物の供給装置、成形型４の振動装置な
ど、成形装置１に必要な他の部材の図示は省略してい
る。Next, the molding apparatus 1 is placed in an atmosphere that can be controlled in a temperature range from the original temperature to a very low temperature, preferably 40 ° C. to 60 ° C. In addition, in this figure, illustration of other members necessary for the molding apparatus 1, such as a supply apparatus of the inorganic curable composition and a vibration apparatus of the molding die 4, is omitted.
【００２４】次に、この成形装置１を用いた無機質成形
体の製造例を、図２に示す工程図及び図３、図４に示さ
れた断面図に従い順次説明する。Next, an example of the production of an inorganic molded article using the molding apparatus 1 will be described in sequence with reference to the process chart shown in FIG. 2 and the sectional views shown in FIGS.
【００２５】［無機硬化性組成物に含まれる各成分例］
本発明において用いられるＳｉＯ2及びＡｌ2Ｏ3を含有
する反応性粉体（Ａ）としては、ＳｉＯ2を５重量％〜
８５重量％の範囲で、Ａｌ2Ｏ3を９０重量％〜１０重量
％の範囲で含有するものが好適に使用される。ＳｉＯ2
とＡｌ2Ｏ3とで１００重量％になる反応性粉体（Ａ）
は、例えば、合成により製造される。このような反応性
粉体としては、フライアッシュ、メタカオリン、カオリ
ン、ムライト、コランダム、アルミナ系研磨材を製造す
る際のダスト、粉砕焼成ボーキサイト等が例示できる
が、組成と粒度が適当であればこれらに限定されるもの
ではない。[Examples of each component contained in the inorganic curable composition]
The reactive powder containing SiO 2 and Al 2 O 3 used in the present invention (A), the SiO 2 5% to
Those containing Al 2 O 3 in the range of 85% by weight and 90% by weight to 10% by weight are preferably used. SiO 2
Reactive powder (A) which becomes 100% by weight with Al 2 O 3
Is produced, for example, by synthesis. Examples of such a reactive powder include fly ash, metakaolin, kaolin, mullite, corundum, dust for producing an alumina-based abrasive, pulverized and fired bauxite, and the like. However, the present invention is not limited to this.
【００２６】これらの反応性粉体は、そのまま用いても
よいが、反応活性（以下単に活性という）の高いものを
分級して用いたり、溶射処理や機械的エネルギーを加え
た粉砕処理などを行うことにより活性化処理を行ったも
のが好適に用いられる。これらの活性化手段は併用され
て用いることもできる。These reactive powders may be used as they are, but may be used after classifying those having high reaction activity (hereinafter simply referred to as activity), or may be subjected to thermal spraying or pulverization using mechanical energy. In this case, a material subjected to an activation treatment is preferably used. These activation means can be used in combination.
【００２７】溶射処理する方法としては、セラミックコ
ーティングに適用される溶射技術が応用される。その溶
射技術では、通常、材料粉末が２０００°Ｃ〜１６００
０°Ｃの温度で溶融され、３０ｍ／秒〜８００ｍ／秒の
速度で噴霧される。また、プラズマ溶射法、高エネルギ
ーガス溶射法、アーク溶射法等により活性化処理された
ものでもよい。このような処理により粉体の比表面積は
向上されて活性化される。好適な比表面積（ＢＥＴ法）
は、０．１ｍ2／ｇ〜１００ｍ2／ｇ 程度である。As a method of performing thermal spraying, a thermal spraying technique applied to ceramic coating is applied. In the thermal spraying technique, the material powder is usually 2,000 ° C. to 1600 ° C.
It is melted at a temperature of 0 ° C. and sprayed at a speed of 30 m / s to 800 m / s. Further, those activated by a plasma spraying method, a high energy gas spraying method, an arc spraying method, or the like may be used. By such a treatment, the specific surface area of the powder is improved and activated. Suitable specific surface area (BET method)
Is a 0.1m 2 / g~100m 2 / g approximately.
【００２８】分級する方法としては、従来公知の方法が
用いられる。それらは、篩、比重、風力、湿式沈降によ
る分級である。As a classification method, a conventionally known method is used. They are classified by sieve, specific gravity, wind force, wet sedimentation.
【００２９】粉砕して機械的エネルギーを与える方法と
しては従来公知の任意の方法が採用される。粉砕手段と
しては、ジェットミル、ロールミル、ボールミルがあげ
られる。ボール媒体ミル、媒体撹拌型ミル、ロールミル
等を使用する場合、０．５ｋｗｈ／ｋｇ〜３０ｋｗｈ／
ｋｇ程度の機械的エネルギーを作用させると活性化が好
適に進行する。機械的エネルギーが小さいと粉体は活性
化されにくく、一方、機械的エネルギーが大きいとこれ
らの粉砕装置への負荷が大きい。また、粉砕された粉末
は、必要に応じて公知の分級手段により分級される。こ
こで、作用される機械的エネルギーはボールミルに供給
した電力を処理粉体単位重量あたりで表した数値であ
る。As a method for applying mechanical energy by pulverization, any conventionally known method is employed. Examples of the pulverizing means include a jet mill, a roll mill, and a ball mill. When using a ball medium mill, a medium stirring type mill, a roll mill or the like, 0.5 kwh / kg to 30 kwh /
The activation suitably proceeds when mechanical energy of about kg is applied. If the mechanical energy is small, the powder is hardly activated, while if the mechanical energy is large, the load on these pulverizers is large. The pulverized powder is classified by a known classification means as needed. Here, the applied mechanical energy is a numerical value representing the electric power supplied to the ball mill per unit weight of the processed powder.
【００３０】原料粉末としてのフライアッシュは、必要
に応じて、焼成されたものでもよい。この焼成温度は、
低いとフライアッシュの黒色が残り、着色困難となり、
高いと、アルカリ金属珪酸塩との反応性が低くなるの
で、４００℃〜１０００℃であることが好ましい。The fly ash as the raw material powder may be fired if necessary. This firing temperature is
If it is low, the black color of fly ash will remain and coloring will be difficult,
If it is high, the reactivity with the alkali metal silicate becomes low, so that the temperature is preferably from 400C to 1000C.
【００３１】本発明に使用されるアルカリ金属珪酸塩
（Ｂ）とは、一般式Ｍ2 Ｏ・ｎＳｉＯ 2 （ここでＭは
Ｋ、Ｎａ、Ｌｉから選択される１種又は２種以上の金属
であり、ｎは正数を示す。）で表される塩である。ｎの
値が小さいと緻密な発泡体が得られず、大きくなると水
溶液の粘度が上昇し混合が困難になるので、ｎは０．０
５〜８の範囲が好ましく、さらに好ましくは０．５〜
２．５の範囲である。The alkali metal silicate used in the present invention
(B) is a general formula MTwo On SiOn Two (Where M is
One or more metals selected from K, Na, and Li
And n represents a positive number. ). n
If the value is small, a dense foam cannot be obtained.
Since the viscosity of the solution increases and mixing becomes difficult, n is 0.0
The range of 5 to 8 is preferable, and more preferably 0.5 to 8.
It is in the range of 2.5.
【００３２】アルカリ金属珪酸塩（Ｂ）はそのまま配合
されてもよいが、水に溶解された水溶液で添加されるの
が好ましい。ここで、この水溶液濃度は特には限定され
ないが、薄くなるとフライアッシュ粉末との反応性が低
下し、一方、濃くなると固形分が生じやすくなるので、
通常１０重量％〜６０重量％の範囲が用いられる。The alkali metal silicate (B) may be blended as it is, but is preferably added as an aqueous solution dissolved in water. Here, the concentration of the aqueous solution is not particularly limited, but the reactivity with the fly ash powder decreases as the aqueous solution becomes thinner, while a solid content tends to be generated as the aqueous solution becomes thicker.
Usually, the range of 10% by weight to 60% by weight is used.
【００３３】ここで、アルカリ金属珪酸塩の水溶液を得
る方法は、通常の方法がそのまま採用される。例えば、
アルカリ金属珪酸塩（Ｂ）をそのまま加圧、加熱下で水
に溶解してもよい。また、アルカリ金属水酸化物水溶液
を別途に調製し、この水溶液に珪砂、珪石粉などのＳｉ
Ｏ2 成分をｎが所定値となるように加圧、加熱下で溶解
してもよい。Here, as a method for obtaining an aqueous solution of an alkali metal silicate, an ordinary method is employed as it is. For example,
The alkali metal silicate (B) may be directly dissolved in water under pressure and heat. Separately, an aqueous solution of an alkali metal hydroxide is separately prepared, and the aqueous solution of silica such as silica sand and silica powder is added to the aqueous solution.
The O 2 component may be dissolved under pressure and heat so that n becomes a predetermined value.
【００３４】このようなアルカリ金属珪酸塩（Ｂ）は、
通常、反応性粉体（Ａ）１００重量部に対して０．２重
量部〜４５０重量部の範囲で配合される。アルカリ金属
珪酸塩（Ｂ）の配合量が少ないと硬化が充分に進行され
ず、一方、この配合量が多くなると得られる発泡体の耐
水性が低下する。好ましい配合量は反応性粉体１００重
量部に対して、１０重量部〜３５０重量部の範囲、さら
に好ましくは２０重量部〜２５０重量部の範囲である。Such an alkali metal silicate (B) is
Usually, it is blended in the range of 0.2 to 450 parts by weight based on 100 parts by weight of the reactive powder (A). If the blending amount of the alkali metal silicate (B) is small, the curing will not proceed sufficiently, while if the blending amount is large, the water resistance of the obtained foam will be reduced. The preferred amount is from 10 to 350 parts by weight, more preferably from 20 to 250 parts by weight, per 100 parts by weight of the reactive powder.
【００３５】この無機硬化性組成物には水が必須成分と
して配合される。水の配合量は特には制限されないが、
通常は、反応性粉体１００重量部に対して３５重量部〜
１５００重量部の範囲である。配合される水の量が少な
いと充分に硬化が進行されないばかりか、混合も困難と
なる。一方、水の配合量が必要以上に多くなると成形体
の強度が低下しやすくなる。好ましい水の配合量は、反
応性粉体１００重量部に対して４５重量部〜１０００重
量部の範囲、さらに好ましくは５０重量部〜５００重量
部の範囲である。この水は、上述したアルカリ金属珪酸
塩水溶液の形で添加されてもよいし、また独立して添加
されてもよい。The inorganic curable composition contains water as an essential component. The amount of water is not particularly limited,
Usually, 35 parts by weight to 100 parts by weight of the reactive powder
It is in the range of 1500 parts by weight. If the amount of water to be blended is small, not only does curing not sufficiently proceed, but also mixing becomes difficult. On the other hand, if the amount of water is increased more than necessary, the strength of the molded body tends to decrease. A preferred amount of water is in the range of 45 to 1000 parts by weight, more preferably 50 to 500 parts by weight, based on 100 parts by weight of the reactive powder. This water may be added in the form of the alkali metal silicate aqueous solution described above, or may be added independently.
【００３６】本発明において成形体は、発泡剤を含んで
形成された発泡成形体であってもよい。このような発泡
成形体は断熱性等が向上して高付加価値化させたもので
ある。このために、上述の無機硬化性組成物には、発泡
剤が必要に応じ発泡助剤と共に添加される。In the present invention, the molded article may be a foam molded article containing a foaming agent. Such a foamed molded article has high added value due to improved heat insulating properties and the like. For this purpose, a foaming agent is added to the above-mentioned inorganic curable composition together with a foaming aid as required.
【００３７】発泡剤としては、均一な発泡を与えるもの
であれば、特には限定されない。過酸化水素、過酸化ソ
ーダ、過酸化カリ、過ほう酸ソーダ等の過酸化物やＭ
ｇ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚ
ｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉ、フェロシリコン等の金属
粉末が例示される。これらの発泡剤は、単独でも２種以
上混合しても用いられる。過酸化水素を発泡剤として用
いるときは、安全性、安定した発泡を考慮すると水溶液
として用いるのが好ましい。金属粉末を用いる場合は、
安定した発泡を得るために、粒子径が２００μｍ以下の
微粉末を用いることが好ましい。The foaming agent is not particularly limited as long as it gives uniform foaming. Peroxides such as hydrogen peroxide, sodium peroxide, potassium peroxide, sodium perborate and M
g, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Z
Metal powders such as n, Al, Ga, Sn, Si, and ferrosilicon are exemplified. These foaming agents may be used alone or in combination of two or more. When hydrogen peroxide is used as a foaming agent, it is preferably used as an aqueous solution in consideration of safety and stable foaming. When using metal powder,
In order to obtain stable foaming, it is preferable to use fine powder having a particle diameter of 200 μm or less.
【００３８】充分な発泡成形体を得るためには、この発
泡剤は反応性粉体１００重量部に対して０．０１重量部
〜１０重量部の範囲で用いることが好ましい。発泡剤の
配合量が少なすぎると発泡倍率が低すぎて充分な発泡成
形体を得ることができず、一方、発泡剤の配合量が多す
ぎると発泡ガスが過剰となり破泡する場合が多くなる。
発泡を行う場合には、発泡を均一に生じさせるため
に、必要に応じて発泡助剤が添加されるのが好ましい。
このような発泡助剤としては、例えば、ステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛等の脂
肪酸金属塩、シリカゲル、ゼオライト、活性炭、アルミ
ナ粉末等の多孔質粉体などが例示される。この発泡助剤
は、単独で使用されてもよいし、２種類以上併用されて
もよい。In order to obtain a sufficient foamed molded product, the foaming agent is preferably used in an amount of 0.01 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the reactive powder. If the blending amount of the foaming agent is too small, the foaming ratio is too low to obtain a sufficient foamed molded article, while if the blending amount of the foaming agent is too large, the foaming gas becomes excessive and foaming often occurs. .
When foaming is performed, it is preferable to add a foaming aid as needed in order to uniformly generate foaming.
Examples of such foaming aids include fatty acid metal salts such as zinc stearate, calcium stearate, and zinc palmitate, and porous powders such as silica gel, zeolite, activated carbon, and alumina powder. These foaming assistants may be used alone or in combination of two or more.
【００３９】発泡助剤の量は多くなると無機硬化性組成
物の粘度を上昇させて破泡を発生しやすくする場合があ
る。通常この発泡助剤は、反応性粉体１００重量部に対
して１０重量部以下である。When the amount of the foaming aid is increased, the viscosity of the inorganic curable composition may be increased to easily cause foam breakage. Usually, this foaming aid is not more than 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the reactive powder.
【００４０】還元作用のある硫黄化合物や、微細な酸化
剤または大きい内部表面積を有する微細な物質を添加し
て硬化反応を促進したり、また、発泡を制御して、微細
なセル構造の低密度発泡体としてもよい。A sulfur compound having a reducing action, a fine oxidizing agent or a fine substance having a large internal surface area is added to accelerate the curing reaction, and to control foaming to reduce the density of the fine cell structure. It may be a foam.
【００４１】それらの還元剤としては、例えば、（ピ
ロ）亜硫酸アルカリ、ロンガリット、チオ硫酸アルカリ
などの硫黄化合物、亜燐酸アルカリまたは硼酸水素アル
カリが挙げられる。このアルカリとしては、ナトリウム
が例示される。Examples of the reducing agent include sulfur compounds such as alkali (pyro) sulfite, Rongalite and alkali thiosulfate, alkali phosphite and alkali hydrogen borate. Examples of the alkali include sodium.
【００４２】また、酸化剤としては、例えば、クロム酸
アルカリ、重クロム酸アルカリのようなクロム酸塩、銅
（II）、鉄（III）などの酸化性金属塩化物、硫酸塩が
挙げられる。具体的には、鉄オーカー、べんがら等の微
細な酸化鉄が例示される。Examples of the oxidizing agent include chromates such as alkali chromates and alkali dichromates; oxidizing metal chlorides such as copper (II) and iron (III); and sulfates. Specifically, fine iron oxides such as iron ocher and bun are exemplified.
【００４３】本発明に用いる無機硬化性組成物には、必
要に応じて無機質充填材が添加されてもよい。無機質充
填材は、水に溶解せず、無機硬化性組成物の硬化反応を
阻害せず、アルカリ金属珪酸塩と反応しないものであれ
ば特に限定されない。例えば、珪砂、川砂、ジルコンサ
ンド、結晶質アルミナ、岩石粉末、火山灰、シリカフラ
ワー、シリカフューム、ベントナイト、高炉スラグ等の
混合セメント用混合材、セピオライト、ワラストナイ
ト、マイカ等の天然鉱物、炭酸カルシウム、珪藻土など
があげられる。これらは単独で添加されてもよいし、２
種類以上併用されてもよい。The inorganic curable composition used in the present invention may optionally contain an inorganic filler. The inorganic filler is not particularly limited as long as it does not dissolve in water, does not inhibit the curing reaction of the inorganic curable composition, and does not react with the alkali metal silicate. For example, silica sand, river sand, zircon sand, crystalline alumina, rock powder, volcanic ash, silica flour, silica fume, bentonite, mixed materials for mixed cement such as blast furnace slag, natural minerals such as sepiolite, wollastonite, mica, calcium carbonate, Diatomaceous earth and the like can be mentioned. These may be added alone or 2
More than one type may be used in combination.
【００４４】発泡成形体を得る場合、この無機質充填材
の大きさ（平均径）は、０．０１μｍ〜１０００μｍの
範囲が好ましい。平均径が小さいと無機硬化性組成物の
粘度が上昇し、高倍率の発泡体が得られにくくなる。一
方、平均径が大きくなると発泡が不安定になる場合があ
る。また、この無機質充填材の量が多くなると得られる
発泡体の強度が低下するので、この無機質充填材の配合
量は、反応性粉体１００重量部に対して７００重量部以
下であることが好ましい。In order to obtain a foamed molded product, the size (average diameter) of the inorganic filler is preferably in the range of 0.01 μm to 1000 μm. If the average diameter is small, the viscosity of the inorganic curable composition increases, and it becomes difficult to obtain a high-magnification foam. On the other hand, when the average diameter is large, foaming may be unstable. Further, since the strength of the foam obtained decreases when the amount of the inorganic filler increases, the blending amount of the inorganic filler is preferably 700 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the reactive powder. .
【００４５】本発明において、必要に応じて更に小割合
の補強繊維が添加されてもよい。補強繊維は、成形体に
付与したい性能に応じ任意のものが使用できる。例え
ば、ビニロン繊維、ポリアミド繊維、ポリエステル繊
維、ポリプロピレン繊維、カーボン繊維、アラミド繊
維、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、鋼繊維などが
例示される。In the present invention, a smaller proportion of reinforcing fibers may be added if necessary. Any reinforcing fiber can be used depending on the performance to be imparted to the molded article. Examples thereof include vinylon fiber, polyamide fiber, polyester fiber, polypropylene fiber, carbon fiber, aramid fiber, glass fiber, potassium titanate fiber, and steel fiber.
【００４６】この補強繊維の繊維径は、細くなると混合
時に再凝集し、交絡によりファイバーボールが形成され
やすくなり、最終的に得られる発泡体の強度はそれ以上
改善されない。一方、繊維径が太くなるか又は繊維長が
短くなると引張強度向上などの補強効果が小さくなる。
また、繊維長が長くなると繊維の分散性及び配向性が低
下する。以上の観点から、繊維径は１μｍ〜５００μｍ
の範囲、繊維長は１ｍｍ〜１５ｍｍの範囲が好ましい。
補強繊維の添加量は多くなると繊維の分散性が低下する
ので、反応性粉体１００重量部に対して、１０重量部以
下で配合されるのが好ましい。When the fiber diameter of the reinforcing fiber becomes thinner, it reagglomerates during mixing, and fiber balls are easily formed by entanglement, and the strength of the finally obtained foam is not further improved. On the other hand, as the fiber diameter increases or the fiber length decreases, the reinforcing effect such as improvement in tensile strength decreases.
Further, as the fiber length increases, the dispersibility and orientation of the fiber decrease. From the above viewpoint, the fiber diameter is 1 μm to 500 μm
And the fiber length is preferably in the range of 1 mm to 15 mm.
Since the dispersibility of the fiber decreases as the amount of the reinforcing fiber increases, it is preferable that the reinforcing fiber is blended in an amount of 10 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the reactive powder.
【００４７】さらに成形体の軽量化を図る目的でシリカ
バルーン、パーライト、フライアッシュバルーン、シラ
スバルーン、ガラスバルーン、発泡焼成粘土等の無機質
発泡体、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、ポリエチレン
等の合成樹脂の発泡体、塩化ビニリデンバルーンなどが
添加されてもよい。これらは単独で添加されてもよい
し、２種類以上併用されてもよい。For the purpose of further reducing the weight of the molded article, foaming of inorganic foams such as silica balloon, perlite, fly ash balloon, shirasu balloon, glass balloon, foamed and baked clay, and synthetic resins such as phenolic resin, urethane resin, polyethylene, etc. Body, vinylidene chloride balloon and the like may be added. These may be added alone or in combination of two or more.
【００４８】さらに必要に応じて、アルミナセメント、
γ−アルミナ、溶射されたアルミナ、アルミン酸アルカ
リ金属塩又は水酸化アルミニウムを加えてもよい。Further, if necessary, alumina cement,
γ-alumina, sprayed alumina, alkali metal aluminate or aluminum hydroxide may be added.
【００４９】このような、無機硬化性組成物の具体例
は、例えば、特公平４−４５４７１号公報、特公平６−
１５４２８号公報等に記載されている。Specific examples of such an inorganic curable composition are described in, for example, Japanese Patent Publication No. 4-45471 and Japanese Patent Publication No.
No. 15,428, and the like.
【００５０】［無機硬化性組成物の調整］以上の各配合
成分は、無機硬化性組成物の全体が均一となり、反応が
均一となるように適宜の組み合わせで配合することによ
り、ペースト状の無機硬化性組成物９とすることができ
る。混練は通常のミキサーでよい。温度が高いほど硬化
速度が速くなるので、通常は、２０°Ｃ以下の低温で混
合され、１時間程度以内の短時間の間に成形に付され
る。[Adjustment of Inorganic Curable Composition] Each of the above components is mixed in an appropriate combination so that the entire inorganic curable composition becomes uniform and the reaction becomes uniform. The curable composition 9 can be obtained. The kneading may be performed by a usual mixer. The higher the temperature, the faster the curing speed. Therefore, the mixture is usually mixed at a low temperature of 20 ° C. or less, and is subjected to molding in a short time of about 1 hour or less.
【００５１】このようにして得られたペースト状組成物
９は、常温でも硬化するが、加温させることにより硬化
反応が促進される。例えば、５０°Ｃ〜１１０°Ｃの温
度範囲では、３０分〜８時間程度で硬化され、機械的物
性の向上が図れた成形体とされる。The paste composition 9 thus obtained cures at room temperature, but the curing reaction is accelerated by heating. For example, in a temperature range of 50 ° C. to 110 ° C., the molded product is cured in about 30 minutes to 8 hours, and is a molded body having improved mechanical properties.
【００５２】［成形型への注型］成形方法及び成形体の
形状は限定されないが、一例として、図１に示す成形型
４が用意される。この成形型４は、伝熱性の良好なステ
ンレス製などの金属材料から構成され、内部に所望の凹
凸模様などが付された加飾型であってもよい。この成形
型４には、図３に示すように、ペースト状組成物９が注
型される。混練中に混入した空気の脱泡と、組成物９の
均等注型のために、この成形型４は振動に付されるのが
よい。[Casting into Mold] The molding method and the shape of the molded body are not limited, but as an example, the molding die 4 shown in FIG. 1 is prepared. The mold 4 may be made of a metal material such as stainless steel having good heat conductivity, and may be a decorative mold having a desired concavo-convex pattern or the like inside. As shown in FIG. 3, the paste composition 9 is cast into the molding die 4. The mold 4 is preferably subjected to vibration for defoaming air mixed during kneading and for uniformly casting the composition 9.
【００５３】［熱板間に成形型挟持］一般の成形型への
加熱手段には、例えば、成形型へ温水などの熱媒体を直
接循環させたり、また成形型の周囲を加熱する加温手法
が知られている。しかしながら、この発明では、注型後
の初期の段階で、成形型４は熱板３、５間に挟持され
る。これにより、熱板３、５は成形型４の上下面に接触
して、成形型４を伝熱により加熱する。空気層を介する
と極端に伝熱効率が低下するので、熱板３、５と成形型
との接触面積は多くなるように設定するのがよい。[Nipping the mold between hot plates] As a heating means for the general mold, for example, a heating method such as circulating a heat medium such as hot water directly into the mold or heating the periphery of the mold is used. It has been known. However, in the present invention, the mold 4 is sandwiched between the hot plates 3 and 5 at an early stage after casting. As a result, the hot plates 3 and 5 come into contact with the upper and lower surfaces of the mold 4 and heat the mold 4 by heat transfer. Since the heat transfer efficiency is extremely reduced through the air layer, the contact area between the hot plates 3, 5 and the mold is preferably set to be large.
【００５４】このとき、伝熱により成形型４を加熱する
のが目的であるので、この熱板３、５には圧力を掛ける
必要はない。熱板３、５の温度は、適宜の手法により６
０°Ｃ〜１００°Ｃの温度範囲に設定されている。温度
が低いと、反応時間がかかるだけでなく、充分に硬化反
応が進行せずに、無機硬化性組成物の重合度があがらな
いので、得られた成形体の機械的強度が低下する。一
方、温度が高すぎると、熱板３、５の伝熱を受けた成形
品表面近傍のみ急速な反応が起こり、成形品全体の均質
性を欠き、好ましくない。この熱板３、５の好ましい温
度範囲は、７０°Ｃ〜９０°Ｃの範囲である。At this time, it is not necessary to apply pressure to the hot plates 3 and 5, since the purpose is to heat the mold 4 by heat transfer. The temperature of the hot plates 3 and 5 is set to 6 by an appropriate method.
The temperature is set in the range of 0 ° C to 100 ° C. When the temperature is low, not only the reaction time is increased, but also the curing reaction does not proceed sufficiently, and the degree of polymerization of the inorganic curable composition does not increase, so that the mechanical strength of the obtained molded article is reduced. On the other hand, if the temperature is too high, a rapid reaction occurs only in the vicinity of the surface of the molded product that has received heat transfer from the hot plates 3 and 5, and the uniformity of the entire molded product is lost, which is not preferable. A preferable temperature range of the hot plates 3 and 5 is in a range of 70 ° C to 90 ° C.
【００５５】［所定温度で熱板解放］この発明において
は、熱板３、５からの伝熱により無機質硬化性組成物が
元の温度から昇温し、反応の開始を促進できるが、反応
開始後、必要以上にこの熱板３、５を挟持し続けると、
図５に示すように、反応熱により材料温度の上昇が過度
になる。そこで、材料温度が元温以上、熱板３、５の設
定温度以下の適宜の温度において、図４に示すように、
吊り下げ具８を牽引することにより、熱板６及び成形型
４を牽引し、それぞれの間隔ｄ1、ｄ2を開けて解放させ
る。これにより、熱板３、５からの伝熱が終了され、成
形型４は放冷されることになる。[Release of Hot Plate at Predetermined Temperature] In the present invention, the heat transfer from the hot plates 3 and 5 raises the temperature of the inorganic curable composition from the original temperature and can accelerate the start of the reaction. Later, if you keep holding the hot plates 3 and 5 more than necessary,
As shown in FIG. 5, the heat of the reaction causes the material temperature to rise excessively. Therefore, at an appropriate temperature where the material temperature is equal to or higher than the original temperature and equal to or lower than the set temperature of the hot plates 3 and 5, as shown in FIG.
By pulling the suspending tool 8, the hot plate 6 and the forming die 4 are pulled, and the gaps d1 and d2 are opened and released. Thereby, the heat transfer from the hot plates 3 and 5 is terminated, and the mold 4 is allowed to cool.
【００５６】適宜の温度になった時点で熱板を解放させ
るのは、過度の温度上昇を抑制するためであり、この材
料が硬化反応により反応熱を発しながら反応を開始し始
める開始温度まで材料温度を上げれば充分である。この
熱板解放時の温度は、反応性粉体の活性化の程度や、熱
板の温度、成形品の大きさ、成形型の素材、など種々の
要因により最適値が異なり限定されない。The reason why the hot plate is released at the time when the temperature reaches an appropriate temperature is to suppress an excessive rise in temperature. Raising the temperature is sufficient. The optimal value of the temperature at the time of releasing the hot plate differs depending on various factors such as the degree of activation of the reactive powder, the temperature of the hot plate, the size of the molded product, and the material of the molding die, and is not limited.
【００５７】［脱型・乾燥］硬化が大略完了すると、脱
型され、必要に応じ、アフターキュア、冷却、乾燥させ
て、板状の無機質成形体が得られる。このようにして得
られた成形体は、脱水縮重合反応により硬化し、緻密な
ゲルを形成し、これが密に重合していくため、高強度で
ある。また大量に生産した場合、温度制御が容易である
ので、品質の安定して成形体を製造することができる。[Demolding / Drying] When the curing is substantially completed, the mold is released, and if necessary, after-cured, cooled and dried to obtain a plate-shaped inorganic molded body. The molded body thus obtained is hardened by a dehydration-condensation polymerization reaction to form a dense gel, which is densely polymerized, and therefore has high strength. Moreover, when mass-produced, since temperature control is easy, a molded body can be manufactured with stable quality.
【００５８】以下に実施例により本発明の効果を具体的
に説明する。なお、実施例中の部は断りにない限り重量
に関する。Hereinafter, the effects of the present invention will be specifically described with reference to examples. The parts in the examples relate to weight unless otherwise specified.
【００５９】[0059]
【実施例１】［反応性粉体の活性化処理］メタカオリン
（エンゲルハード社製のサテントンｓｐ３３、平均粒径
３．３μｍ、比表面積１３．９ｍ2／ｇ）１００部にト
リエタノールアミン２５重量％とエタノール７５重量％
の混合液０．５部を加え、ウルトラファインミルＡＴ−
２０（三菱重工業社製、ジルコニアボール直径１０ｍｍ
使用、ボール充填率８５体積％）に供給し２５ｋｗｈ／
ｋｇの機械的エネルギーを作用させ、粉砕メタカオリン
を得た。Example 1 [Activation of reactive powder] 25 parts by weight of triethanolamine was added to 100 parts of metakaolin (Satinton sp33 manufactured by Engelhard Co., average particle size 3.3 μm, specific surface area 13.9 m 2 / g). And 75% by weight of ethanol
Of a mixed solution of Ultra Fine Mill AT-
20 (Mitsubishi Heavy Industries, zirconia ball diameter 10mm
Used, ball filling rate 85% by volume)
kg of mechanical energy was applied to obtain ground metakaolin.
【００６０】［無機硬化性組成物の調製］得られた粉砕
メタカオリンの１００部、アルカリ金属珪酸塩としての
珪酸カリウム水溶液（モル比１．４、濃度５０重量％）
の１６５部、無機質充填材としてのワラストナイト（カ
キウチ社製）の１００部、磁選珪砂（増岡窯業原料社
製）の１００部、補強繊維としてのビニロン繊維（クラ
レ社製）の２部、発泡剤としての金属シリコン微粉（キ
ンセイマテック社製）の０．０８部、発泡助剤としてス
テアリン酸亜鉛１部及び粘度調整剤としての水１０部を
配合してペースト状の無機硬化性組成物として用いた。[Preparation of Inorganic Curable Composition] 100 parts of the obtained ground metakaolin, an aqueous solution of potassium silicate as an alkali metal silicate (molar ratio 1.4, concentration 50% by weight)
165 parts, 100 parts of wollastonite (manufactured by Kakiuchi) as an inorganic filler, 100 parts of magnetic separation silica sand (manufactured by Masuoka Ceramics Co., Ltd.), 2 parts of vinylon fiber (manufactured by Kuraray) as a reinforcing fiber, foaming 0.08 part of metal silicon fine powder (manufactured by Kinsei Matech Co., Ltd.) as an agent, 1 part of zinc stearate as a foaming aid and 10 parts of water as a viscosity modifier are used as a paste-like inorganic curable composition. Was.
【００６１】得られた無機硬化性組成物を、２０°Ｃ以
下の温度で、オムニミキサーで混練し、注型用組成物と
した。The obtained inorganic curable composition was kneaded with an omni mixer at a temperature of 20 ° C. or less to obtain a casting composition.
【００６２】［成形体の形成］成形は図１に概略を示す
成型装置１が用いられた。このときの成形型４は、ステ
ンレス製の型枠から構成され、その大きさは２８０×２
８０×３０mmである。また、熱板解放時材料内部の温度
を測定する際には、キャビティ中央部（厚み方向中央）
には温度計が挿入された。これにより、熱板解放時間を
決定したり、成形を繰り返しても設定された熱板解放温
度が適切であることが確認された。[Formation of Molded Body] Molding was performed using a molding apparatus 1 schematically shown in FIG. The molding die 4 at this time is composed of a stainless steel frame, and its size is 280 × 2
It is 80 × 30 mm. Also, when measuring the temperature inside the material when the hot plate is released, the center of the cavity (the center in the thickness direction)
A thermometer was inserted into. Thus, it was confirmed that the set hot plate release temperature was appropriate even when the hot plate release time was determined or the molding was repeated.
【００６３】注型用組成物を注型後、テーブルバイブレ
ーター（振動数１２００回／分、振幅０．５ｍｍ、縦振
動）で１分振動を加えた後、蓋をした。ついで、表１に
記載の所定の条件に設定された熱板を成形型の両側から
挟持して硬化反応を開始した。After the casting composition was cast, it was vibrated for 1 minute with a table vibrator (frequency 1200 times / min, amplitude 0.5 mm, longitudinal vibration), and the lid was closed. Then, a hot plate set under predetermined conditions shown in Table 1 was sandwiched from both sides of the mold to initiate a curing reaction.
【００６４】材料中央部の温度を観測しつつ硬化反応を
進行させ、材料中央温度が表１記載の所定の温度になっ
たとき、吊り下げ具を牽引させることにより成形型から
熱板を解放させた。このときの室温と材料中央部の最高
発熱温度Ｔmaxを測定し、表１に併せて示した。The curing reaction proceeds while observing the temperature of the central portion of the material. When the central temperature of the material reaches the predetermined temperature shown in Table 1, the hot plate is released from the mold by pulling the suspending tool. Was. At this time, the room temperature and the maximum heat generation temperature Tmax at the center of the material were measured, and are shown in Table 1.
【００６５】[0065]
【表１】 本発明に従う、実験番号１〜４の成形条件では、熱板温
度を７０〜９０°Ｃと広い範囲に広げても、熱板解放を
４０〜６０°Ｃの適度の温度範囲で行い、また、元温か
ら微温程度の３０〜５０°Ｃの温度範囲で放冷すること
により、最高発熱温度Ｔmaxは、いずれも８５〜８６°
Ｃの範囲の最も好適な温度に制御されていた。これに対
して、熱板を解放せずに硬化反応を完結させた場合、実
験番号１１〜１３に認められるように、熱板温度が７０
°Ｃ以上では、いずれも最高到達温度が高く、一方、熱
板温度を実験番号１３に比較してわずか５°Ｃ下げた実
験番号１４の場合には、最高発熱温度Ｔmaxが７７°Ｃ
と低く、温度制御が極めて困難であった。[Table 1] Under the molding conditions of Experiment Nos. 1 to 4 according to the present invention, even if the hot plate temperature is widened to 70 to 90 ° C., the hot plate release is performed in a moderate temperature range of 40 to 60 ° C., By allowing to cool in a temperature range of 30 to 50 ° C. from the original temperature to a very low temperature, the maximum heat generation temperature Tmax is 85 to 86 °.
The temperature was controlled to the most suitable temperature in the range of C. On the other hand, when the curing reaction was completed without releasing the hot plate, as shown in Experiment Nos.
In the case of Experiment No. 14 in which the hot plate temperature was lowered by only 5 ° C. in comparison with Experiment No. 13, the maximum exothermic temperature Tmax was 77 ° C.
Temperature control was extremely difficult.
【００６６】これにより、本発明に従うように、所定の
温度で熱板を解放し、また、所定の温度で放冷を行う操
作により、最高発熱温度Ｔmaxの制御が容易となること
が理解される。また、これにより得られた成形品は、温
度コントロールが正確に行えるので、製品の品質が安定
する。また、これにより、ゲル間空隙が緻密な組織を有
する成形体が得られ、製品の表面性が向上されると共
に、組織の凍結破壊が軽減でき、寒冷地などでも耐久性
のある建物外壁素材としての展開の容易な成形体を与え
ることができる。Thus, according to the present invention, it is understood that the operation of releasing the hot plate at a predetermined temperature and performing cooling at a predetermined temperature facilitates control of the maximum heat generation temperature Tmax. . In addition, the temperature of the molded article thus obtained can be accurately controlled, so that the quality of the product is stabilized. In addition, by this, a molded body having a dense structure between gels is obtained, and the surface property of the product is improved, and the freezing and destruction of the structure can be reduced, and as a durable building outer wall material even in a cold region, etc. A molded product that can be easily developed can be provided.
【００６７】[0067]
【実施例２】［無機硬化性組成物の調製］実施例１にお
いて、発泡剤としての金属シリコン微粉（キンセイマテ
ック社製）と発泡助剤のステアリン酸亜鉛を添加しない
以外は、実施例１と同様にして無機硬化性組成物として
用いた。[Example 2] [Preparation of inorganic curable composition] Example 1 was the same as Example 1 except that metallic silicon fine powder (manufactured by Kinseimatic Co., Ltd.) as a foaming agent and zinc stearate as a foaming aid were not added. It was used similarly as an inorganic curable composition.
【００６８】［成形体の形成］実施例１と同様に、オム
ニミキサーで混練した注型用組成物を２８０×２８０×
３０mmのステンレス型枠に注型し、テーブルバイブレー
ター（振動数１２００回／分、振幅０．５ｍｍ、縦振
動）で１分振動を加えた後、蓋をした。ついで、表２に
記載の所定の条件に設定された熱板を成形型の両側から
挟み込み硬化を開始した。[Formation of molded article] In the same manner as in Example 1, the casting composition kneaded with an omni mixer was mixed with a 280 × 280 ×
It was poured into a 30 mm stainless steel mold, and subjected to vibration for 1 minute with a table vibrator (frequency 1200 times / min, amplitude 0.5 mm, longitudinal vibration), and then covered. Then, a hot plate set under predetermined conditions shown in Table 2 was sandwiched from both sides of the mold, and curing was started.
【００６９】実施例１と同様に材料温度を厚みの中央部
で測定しつつ硬化反応を進行させ、材料温度が所定の温
度になったとき、熱板を解放させて放冷しつつ硬化反応
を完結させた。このときの室温と最高発熱温度Ｔmaxを
測定し、表２に併せて示した。The curing reaction proceeds while measuring the material temperature at the center of the thickness in the same manner as in Example 1. When the material temperature reaches a predetermined temperature, the curing reaction is performed while releasing the hot plate and allowing it to cool. Completed. At this time, the room temperature and the maximum exothermic temperature Tmax were measured and are shown in Table 2.
【００７０】[0070]
【表２】 本発明に従う、実験番号５〜８の成形条件では、熱板温
度を７０〜９０°Ｃと広い範囲に広げても、最高発熱温
度Ｔmaxは、いずれも８１〜８７°Ｃの範囲の好適な温
度に制御されていた。これに対して、熱板を解放せずに
硬化反応を完結させた場合、実験番号１５〜１７に認め
られるように、熱板温度が７０°Ｃ以上では、いずれも
最高発熱温度Ｔmaxが高かった。これにより、発泡され
ていない成形品を成形する際にも、本発明に従えば温度
制御が容易となり、実施例１と同等な効果が得られるこ
とが理解される。[Table 2] Under the molding conditions of Experiment Nos. 5 to 8 according to the present invention, even if the hot plate temperature is widened to 70 to 90 ° C., the maximum exothermic temperature Tmax is any suitable temperature in the range of 81 to 87 ° C. Was controlled. On the other hand, when the curing reaction was completed without releasing the hot plate, as shown in Experiment Nos. 15 to 17, when the hot plate temperature was 70 ° C. or higher, the maximum exothermic temperature Tmax was all high. . Accordingly, it can be understood that, even when a molded product that is not foamed is molded, the temperature control becomes easy according to the present invention, and an effect equivalent to that of the first embodiment can be obtained.
【００７１】得られた硬化体は、アフターキュア、乾燥
により硬化反応が完結される。この成形体の曲げ強度は
１５０ｋｇｆ／ｃｍ2（１４．７[ＭＰａ]）以上であ
り、耐凍結融解試験（ＡＳＴＭ Ｃ−６６６ Ａ法）１
００サイクルによる耐凍結融解試験結果も異常なしと良
好であった。The obtained cured product is subjected to after-curing and drying to complete the curing reaction. The flexural strength of this molded body is 150 kgf / cm 2 (14.7 [MPa]) or more, and the freeze-thaw test (ASTM C-666A method) 1
The results of the freeze-thaw resistance test using the 00 cycle were also good with no abnormality.
【００７２】以上、この発明を実施の形態及び実施例に
より説明したが、具体的な構成はこの実施の形態に限ら
ず、この発明の要旨を逸脱しない範囲の設計の変更等が
あってもこの発明に含まれる。Although the present invention has been described with reference to the embodiment and the examples, the specific configuration is not limited to this embodiment, and even if there is a design change or the like within a range not departing from the gist of the present invention. Included in the invention.
【００７３】例えば、温水に成形型４の全体を浸漬する
構成とすれば、この温水が加熱媒体となり、温水から引
き上げることにより加熱媒体から成形型４を離間するこ
とができる。For example, if the configuration is such that the entire mold 4 is immersed in warm water, the warm water serves as a heating medium, and the mold 4 can be separated from the heating medium by pulling up from the warm water.
【００７４】同様に、加熱媒体として熱水などの比熱の
大きな流動性媒体を用いることもできる。この場合、熱
水噴射手段により熱水を噴射させている間は、加熱媒体
により成形型は伝熱加熱される。熱水噴射手段を停止さ
せることにより、成形型は加熱媒体から離間されること
になる。Similarly, a fluid medium having a large specific heat, such as hot water, can be used as the heating medium. In this case, while the hot water is being injected by the hot water injection means, the mold is heat-transfer-heated by the heating medium. By stopping the hot water injection means, the mold is separated from the heating medium.
【００７５】また、ベルトコンベアーを用いて成形型４
を搬送させれば、放冷工程や、必要に応じて付加される
後工程のアフターキュア工程、乾燥工程は別室で行うこ
とができる。これにより、生産性を増大することができ
る。Further, using a belt conveyor, a molding die 4
, The cooling step, the post-curing step and the drying step, which are added as necessary, can be performed in a separate room. Thereby, productivity can be increased.
【００７６】[0076]
【発明の効果】以上説明したように、請求項１又は請求
項３に記載の発明によれば、成形型は、熱板の伝熱によ
り効率よく、素早く加熱されて硬化性組成物は反応を開
始する。この反応は発熱反応を伴うので、反応開始後は
自ら発熱しながら反応が進行されるが、途中の時点で成
形型から熱板が解放されるので、必要以上に混合物の温
度を高めることが防止できる。As described above, according to the first or third aspect of the present invention, the mold is efficiently and quickly heated by the heat transfer of the hot plate, and the curable composition reacts. Start. This reaction involves an exothermic reaction, so the reaction proceeds while generating heat by itself after the start of the reaction.However, the hot plate is released from the mold halfway, preventing the temperature of the mixture from being raised more than necessary. it can.
【００７７】これにより、急激な温度上昇により発生す
るゲル同志の凝集を抑え、ゲル間に大きな空隙が発生し
て生じる気泡の粗大化を防止することができる。また、
この成形方法により得られた成形体は、製品の表面性が
良好であり、品質が安定となる。また、凍結破壊も起こ
りにくい。As a result, it is possible to suppress the aggregation of the gels caused by a rapid temperature rise and to prevent the formation of large voids between the gels, thereby preventing the bubbles from becoming coarse. Also,
The molded article obtained by this molding method has good surface properties of the product and stable quality. Also, freezing and destruction are unlikely to occur.
【００７８】請求項２又は請求項４に記載の発明によれ
ば、加熱媒体としては、熱板が用いられるので、温度管
理が容易となり、また、熱効率も高い。According to the second or fourth aspect of the present invention, since a heating plate is used as the heating medium, the temperature can be easily controlled and the thermal efficiency is high.
【図１】 無機質成形体を製造する成形装置の断面模式
図である。FIG. 1 is a schematic sectional view of a molding apparatus for producing an inorganic molded article.
【図２】 無機質成形体を製造する方法の概略を説明す
る工程図である。FIG. 2 is a process diagram illustrating an outline of a method for producing an inorganic molded article.
【図３】 無機質成形体を製造する方法の概略を説明す
る断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view schematically illustrating a method for producing an inorganic molded body.
【図４】 無機質成形体を製造する方法の概略を説明す
る断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view schematically illustrating a method for producing an inorganic molded body.
【図５】 成形材料温度の経時変化を示す材料温度曲線
図である。FIG. 5 is a material temperature curve diagram showing a temporal change of a molding material temperature.
１…成形装置 ２…支持体 ３、５…熱板 ４…成形型 ８…吊り下げ具（離間手段） DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Molding apparatus 2 ... Support body 3, 5 ... Hot plate 4 ... Molding die 8 ... Hanging tool (separation means)
Claims (4)
カリ金属珪酸塩、水からなる無機硬化性組成物から板状
の成形体を形成するための成形型と、 該成形型に接触して配置され、伝熱により該成形型を加
熱する加熱媒体と、 該加熱媒体を前記成形型から離間する離間手段とを備え
たことを特徴とする成形装置。1. A mold for forming a plate-like molded body from an inorganic curable composition comprising an SiO 2 —Al 2 O 3 based inorganic powder, an alkali metal silicate and water, and a contact with the mold A molding apparatus, comprising: a heating medium that is disposed in such a manner as to heat the molding die by heat transfer; and a separating unit that separates the heating medium from the molding die.
とする請求項１に記載の成形装置。2. The molding apparatus according to claim 1, wherein the heating medium is a hot plate.
カリ金属珪酸塩、水からなる無機硬化性組成物を混合
後、この混合物を成形型内に注型し、加熱硬化用の加熱
媒体に該成形型を接触させて、前記混合物の温度が元温
から前記加熱媒体の設定温度までの途中の時点で前記成
形型を前記加熱媒体から解放し、放冷させながら硬化を
行うことを特徴とする無機質成形体の製造方法。3. An inorganic curable composition comprising an SiO 2 —Al 2 O 3 -based inorganic powder, an alkali metal silicate, and water is mixed, and the mixture is cast into a mold, and heated for heat curing. Contacting the mold with a medium, releasing the mold from the heating medium at a point in time when the temperature of the mixture is from the original temperature to the set temperature of the heating medium, and performing curing while allowing to cool. A method for producing an inorganic molded article.
は熱板であり、該熱板は前記成形型を両面から挟持して
接触させる構成とされていることを特徴とする請求項３
に記載の無機質硬化体の製造方法。4. The molding die has a plate shape, the heating medium is a hot plate, and the hot plate is configured to pinch and contact the molding die from both sides. 3
3. The method for producing an inorganic cured product according to item 1.
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