JPH1128325A

JPH1128325A - 板状濾材

Info

Publication number: JPH1128325A
Application number: JP9187048A
Authority: JP
Inventors: Yoshiharu Okumura; 由治奥村; Yuhei Maeda; 裕平前田; Katsunori Matsuda; 克典松田
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1997-07-11
Filing date: 1997-07-11
Publication date: 1999-02-02
Anticipated expiration: 2017-07-11
Also published as: JP3948056B2

Abstract

(57)【要約】【構成】差圧３０mmH₂O時における通気量が０．５〜１
０L/cm²/minである主として金属繊維よりなる板状濾材
において、金属繊維の表面が実質的に耐熱性樹脂で被覆
されていることを特徴とする板状濾材。【効果】異物による濾圧上昇や生成異物の脱落による製
品への混入を低減でき、高効率の濾過を長期間にわたっ
て安定に行うことが可能になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は板状濾材、詳しくは主と
して金属繊維より構成され、重合体の製造時および紡
糸、製膜などの成形時に使用される濾過精度に優れ濾圧
上昇の小さい改良された板状濾材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステル、ナイロン、アクリ
ルなどの重合時、及び重合されたこれらのポリマーを用
いて製糸あるいは製膜などの成形を行う際にはポリマー
中の異物を除去する目的で濾過が行われている。

【０００３】濾過の方法としては、一般に粒状のサンド
を濾材として用い、サンド層を把持するための金網を併
用する方法が多く用いられてきたが、近年では金属粒子
を焼結して成型したもの、金属繊維を焼結して成型した
もの、あるいはこれらを積層したものなど濾材そのもの
を板状に成型した板状濾材が多く用いられている。この
うち、金属繊維からなる濾材、特に不織布状の細い金属
繊維を焼結して得られる板状濾材は３次元的に金属繊維
がランダムに且つ密に圧縮積層されており、ポリマー中
の異物除去性能が高く、他の濾材と比較して濾圧も小さ
いことからポリマー用濾材として最近多く使用されてい
る。このような板状濾材を使用し、製糸などの成形を安
定に行うためには板状濾材にはより精度が高く（絶対濾
過径が小さく）、また経時的な濾圧上昇が小さいという
特性を有することが要求される。この要求に応えるため
に、例えば特開昭６２−１２５０１３号公報では、ポリ
エステルの紡糸パック内で使用するステンレススチール
繊維からなる不織布濾材の絶対濾過径を巻き取り糸条の
単繊維繊度にあわせて設定することにより濾圧の上昇を
抑制する方法が記載されている。しかし、該公報に記載
されている方法は単に紡糸に使用する濾材の選択に当た
り、要求される精度以上に高度な濾材を使用することに
よって生じる不必要な濾圧上昇トラブルを回避ための濾
材の選択方法を述べているにすぎず、より高い製糸安定
性を目指して濾過を強化した際の濾圧の上昇に対して何
ら解決のための方法を示唆するものではない。

【０００４】他の例として、特開平４−１７４７０６号
公報には圧縮強度が大きく、濾圧による圧縮変形を受け
にくいステンレススチール不織布からなる濾材が記載さ
れている。かかる濾材を使用すると濾材の圧縮変形に起
因する濾圧の上昇については抑制できるものの、濾圧上
昇要因の本質である濾材中の異物による濾圧の上昇を抑
制する効果は期待できない。

【０００５】このように絶対濾過精度の高い金属不織布
濾材を用いてポリマーなどの濾過を行う際に生じる濾圧
の上昇を、濾過精度を損ねることなく抑制する手法につ
いては知られていないのが現状であった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明者らは従来の主
にステンレススチールが使用されている焼結された金属
不織布濾材を用いたポリマーの濾過において、経時的に
濾圧上昇が起こる原因について鋭意検討を行った。その
結果、かかる濾圧上昇の原因としては従来より知られて
いる捕捉異物、具体的にはポリマーの熱劣化物や非溶解
物あるいは重合工程で添加される各種添加物、触媒残渣
やその凝集物がポリマーとともに流れてきて濾材上ある
いは濾材内部で捕捉されたもの以外に、多くの場合にお
いて濾材を形成する金属繊維表面において、金属繊維表
面上に析出する形で異物が生成、成長し、濾圧上昇の原
因となっていることを見いだした。すなわち、ポリマー
中に存在していた固体異物以外に濾材自身が異物生成箇
所となり、濾材を構成する金属繊維表面で生成した異物
により空隙率や空孔径が小さくなり濾圧の上昇につなが
ることを見いだしたのである。金属繊維表面で発生する
異物は金属繊維の比表面積が大きいほど、すなわち、繊
維径の小さな高精度濾過用の濾材ほど発生しやすく、さ
らにこのような繊維径の小さな濾材では空孔径が小さい
ため異物成長による濾圧が顕著に上昇することから大き
な問題となる。

【０００７】また、異物を除去すべき濾材自身が異物生
成源となることは濾材で発生した異物が脱落して下流部
へ流出する可能性を含んでおり、濾材の本来の目的であ
る異物除去の観点からも問題である。

【０００８】このことから、本発明者らは特に濾過精度
の高い濾材の濾圧上昇を抑制し、経時的に安定な濾過を
行うためには単に使用する金属繊維の径やその充填率を
最適化するだけでは不十分であり、金属繊維表面での異
物生成を抑制する必要があるとの結論に達したのであ
る。

【０００９】本発明の目的はこのように従来の金属繊維
を使用したポリマー濾過で問題であった、高精度な濾過
における経時的圧力上昇を抑制し、濾過特性と濾材寿命
を向上させる改良された金属繊維よりなる板状濾材を提
供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め本発明は次の構成を有する。すなわち、差圧３０mmH₂
O時における通気量が０．５〜１０L/cm²/minである主と
して金属繊維よりなる板状濾材において、金属繊維の表
面が実質的に耐熱性樹脂で被覆されていることを特徴と
する板状濾材である。

【００１１】本発明は板状濾材を構成する金属繊維の表
面を耐熱性に優れる樹脂で被覆することによりポリマー
と金属繊維表面との接触を絶ち、金属とポリマーの反応
による金属繊維表面における異物生成を抑制するもので
あり、本発明の効果が良好に発揮されるのは通常濾圧上
昇が生じやすい濾過精度の高い板状濾材についてであ
る。濾過精度の目安として通気量を用いた場合の、本発
明の効果が良好に発揮されるための通気量範囲としては
差圧３０mmH₂O時において０．５〜１０L/cm²/minである
ことが必要であり、好ましくは０．７〜７L/cm²/minさ
らに好ましくは１〜５L/cm²/minである。通気量が１０L
/cm²/minを越える板状濾材では繊維間隙が大きく、金属
繊維上への析出物などによる濾圧上昇がもともと生じに
くいため得られる効果が小さくなる。一方、通気量が
０．５L/cm²/min未満の板状濾材では処理し得るポリマ
ー量が少なくなる。

【００１２】かかる本発明の効果が良好に発揮される板
状濾材の濾過精度は、処理し得るポリマー量が少なくな
るのを防ぐ一方、一定の濾過効果を奏させる観点から、
JISB 8356に記載の方法で測定して３μｍ以上５０μｍ
以下、さらには５μｍ以上３０μｍ以下とするのが好ま
しい。本発明の板状濾材に使用される金属繊維の金属種
としては各種ステンレス素材のほかニッケル、クロムな
どを使用することができ、特に限定されるものではない
が、硬度が高く細い繊維径のものが安定に得られること
からステンレス素材が好ましい。

【００１３】より高い濾過精度と長い寿命を達成するた
めに、金属繊維よりなる板状濾材は焼結された金属繊維
不織布であることが好ましい。焼結された金属繊維不織
布は単一の構成を有するものであってもよいが、さらに
濾過精度と寿命を向上するために金属繊維不織布として
繊維径および／または空隙率の異なる複数枚の金属繊維
不織布層の積層体を使用することが好ましい。また、金
属繊維不織布はその片面あるいは両面に予備濾過あるい
は金属繊維不織布の保護、補強などの目的で金網状濾材
を積層して使用してもよい。濾過精度の高い板状濾材の
方が本発明の効果を良好に得やすいことは上述した通り
であるが、処理し得るポリマー量が少なくなるのを防ぐ
一方、一定の濾過効果を奏させる観点から、板状濾材と
して金属繊維不織布を使用する場合にはその平均繊維径
が、繊維径の異なる複数枚の金属繊維不織布を積層して
使用する場合には濾材を構成する層のうち、最も繊維径
の小さな金属繊維不織布層を構成する繊維の平均径を５
〜３０μｍ、さらには８〜２５μｍとするのが好まし
い。

【００１４】板状濾材に使用される金属繊維不織布の空
隙率としては、目詰まりによる濾圧上昇を防ぐ一方、金
属繊維不織布の圧縮強度が低下し、濾過中の濾圧によっ
て変形しやすくなるのを防ぐ観点から、６０〜９０％、
さらには７０〜８５％とするのが好ましい。

【００１５】板状濾材の厚さ、目付量については目的に
応じて適宜選択され得るものであるが、本発明において
は、高い濾過精度と長寿命とを両立させる一方、製造コ
ストが高くなる割に性能の向上が得られにくくなるのを
防ぐ観点から、厚さ０．２〜４mm、目付量４００〜６０
００g/cm²、さらには、厚さ０．４〜３mm、目付量５０
０〜４０００g/cm²とするのが好ましい。

【００１６】また、上記より明らかなように濾過に板状
濾材を使用していても板状濾材が実質的に濾過精度を決
定していないような場合、例えば主たる濾材として粒状
濾材を使用し、粒状濾材の流出を防止する目的で粒状濾
材の下流側に補助的に板状濾材が用いられている場合
（通常板状濾材としては通気量が１０L/cm²/min以上の
ものが使用される）などでは本発明の効果は得られにく
い。

【００１７】本発明の板状濾材においては、板状濾材を
構成する金属繊維の表面が実質的に耐熱性の樹脂で被覆
処理されている必要がある。これにより金属繊維表面と
ポリマーとの反応が阻害され、金属繊維表面とポリマー
との反応による異物生成の抑制および生成異物による濾
圧上昇の抑制が可能になる。

【００１８】ナイロン、ポリエステルなどのポリマーの
溶融成型は通常２５０〜３００℃の高温で行われるた
め、金属繊維表面の被覆に使用される樹脂は十分な耐熱
性を有する必要がある。使用される樹脂の耐熱性として
は３００℃以下に融点を有さないことが必要であり、さ
らには実質上融点を有さない架橋性の樹脂を使用するこ
とが好ましい。融点以外の耐熱性の指標としては熱減量
が挙げられるが、必要に応じて加熱などにより架橋を行
った後、さらに３００℃で２４時間の熱処理を行った
際、熱処理の前後における重量減率が３０％以下の樹脂
が本発明の耐熱性樹脂としては好ましく、このような樹
脂として、具体的には耐熱性樹脂としてシリコーン樹
脂、ポリイミド樹脂が好適に使用できる。

【００１９】本発明に使用するシリコーン樹脂は耐熱性
を有し、安定に被膜を形成できるものであれば特に限定
されるものではなく、メチル系シリコーンレジン、フェ
ニル系シリコーンレジン、シリコーン変性レジン、アル
コール変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カル
ビノール変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、メチ
ル水素シリコーンなどを使用することができる。シリコ
ーン樹脂の被膜はシリコーン樹脂を溶解あるいはエマル
ジョンとして含む溶液を塗布あるいは吹き付けるか、ま
たは溶液中に板状濾材を浸漬した後乾燥、必要に応じて
加熱架橋することによって得られる。

【００２０】ポリイミド樹脂を被膜するには、ポリアミ
ック酸の溶液をシリコーン樹脂の場合と同様の方法で板
状濾材に塗布し、乾燥後熱処理する事によって得られ
る。本発明で使用されるポリアミック酸も特にその組成
が限定されるものではないが、ポリアミック酸を構成す
るジアミン成分としては例えばｐ−フェニレンジアミ
ン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテルなどが挙げ
られ、酸二無水物成分としてはピロメリット酸二無水
物、３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸
二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラ
カルボン酸二無水物などが挙げられる。

【００２１】被膜の厚さは、均一な膜形成を容易とする
とともに、部分的に金属繊維表面とポリマーとの隔離が
不十分になるのを防ぐ一方、被覆した膜によって初期濾
圧が高くなるのを防ぐ観点から、０．０１〜３μｍ、さ
らには０．０２〜１μｍが好ましい。好ましい厚さの膜
を金属繊維表面に形成することができた場合には、初期
濾圧の上昇をほとんど生じることなく、金属繊維上での
異物生成による濾圧の上昇を効果的に抑制することが可
能になる。

【００２２】板状濾材が複数の層から構成される場合に
は、その全ての層に耐熱性樹脂の被覆を行うことが好ま
しいが、特定の層のみに被覆処理を行ってもよい。この
際には濾過精度が高く、全体の濾過精度を決定する層の
被覆処理を行うことが必要であり、例えば板状濾材が金
属繊維不織布と粗い金網の積層体のような場合には少な
くとも通常濾過精度を決定する層である金属繊維不織布
層に被覆処理が施されていなければならない。

【００２３】本発明の板状濾材はフラットなディスク形
状のフィルターとして使用されてもよいし、他のさまざ
まな形に成型されてもよい。板状濾材が成型される形状
としてはリーフディスク形状、円筒形状、プリーツ付き
円筒形状などが挙げられる。

【００２４】本発明の板状濾材を使用後洗浄し、再使用
する場合には洗浄の度に被膜形成処理を施してもよい
し、洗浄後も安定に被膜が残っている場合には毎回被膜
形成処理を行うことなく、繰り返し使用することもでき
る。

【００２５】

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。なお、本明細書中に記載した特性などの測定方法は
以下の通りである。

【００２６】（１）硫酸相対粘度試料２．５ｇを９８％硫酸２５ｃｃに溶解し、オストワ
ルド粘度計を用いて２５℃で測定する。

【００２７】（２）極限粘度試料８ｇをオルソクロロフェノール１００ｍｌに溶解
し、その溶液粘度（η）をオストワルド粘度計を用いて
２５℃で測定し、次の式から極限粘度（ＩＶ）を算出す
る。

【００２８】ＩＶ＝０．０２４２η＋０．２６３４（３）濾圧板状濾材上流側の静圧を隔膜式圧力計で測定する。

【００２９】（４）通気量板状濾材（測定面７０mmφ）に板状濾材の両側の圧力差
をマノメーターで計測しながら濾材に空気を通過させ、
マノメーターの示す圧力差が３０mmH₂O時における通気
量（L/cm²/min）を測定する。

【００３０】［実施例１］メチル系シリコーンレジン
（東レ・ダウコーニングシリコーン製SR2400）をトルエ
ンで固型分濃度０．２％に希釈した溶液に、直径２５ｍ
ｍ、長さ６００ｍｍの筒状に成型され、ステンレス不織
布を主濾材として使用した板状濾材を３０秒間浸漬した
後風乾し、１８０℃のオーブン中で３０分キュアするこ
とにより金属繊維の表面がシリコーン樹脂で被覆された
板状濾材を得た。差圧３０mmH₂Oにおける通気量は３．
２L/cm²/minであった。板状濾材の構成、処理前後の板
状濾材の諸特性を表１に示す。

【００３１】

【表１】重合触媒として三酸化アンチモン３００ｐｐｍ、リン酸
１５０ｐｐｍを使用してポリエチレンテレフタレートの
連続重合を行い、連続重合装置の最終段に得られた板状
濾材を使用して重合されたポリエチレンテレフタレート
の連続濾過を行った。重合後のポリマーのＩＶは０．７
０であり、色調調整のための無機粒子添加は行わなかっ
た。板状濾材を通過するポリマー量は１日、板状濾材１
本当たり２００ｋｇであった。

【００３２】重合開始直後と重合開始３０日後、６０日
後の濾圧を表２に示す。

【００３３】表面が樹脂被覆された板状濾材を使用する
ことにより、濾圧の上昇が小さく、さらに長期間にわた
って安定な重合を行うことができた。

【００３４】

【表２】［比較例１］表面に樹脂被覆を行なわない以外は、実施
例１と同じ板状濾材を使用して実施例１と同じ装置を使
用し同じ条件でポリエチレンテレフタレートの連続重合
・濾過を行った。重合開始直後と重合開始３０日後の濾
圧を表２に併せて示す。樹脂被覆処理を行っていない板
状濾材を使用した場合には濾圧の上昇が大きく、３０日
以上の連続重合・濾過を行うことができなかった。

【００３５】［実施例２］フェニル系シリコーンレジン
（東レ・ダウコーニングシリコーン製SH840）をトルエ
ンで固型分濃度０．３％に希釈した溶液に、直径１５０
ｍｍの平板状のステンレス不織布を主濾材として使用し
た板状濾材を３０秒間浸漬した後風乾し、１８０℃のオ
ーブン中で３０分キュアすることにより金属繊維の表面
がシリコーン樹脂で被覆された板状濾材を得た。差圧３
０mmH₂Oにおける通気量は２．１L/cm²/minであった差圧
３０mmH₂Oにおける通気量は３．２L/cm²/minであった。
板状濾材の構成、処理前後の板状濾材の諸特性を表１に
併せて示す。

【００３６】得られた板状濾材を使用し、色調調整のた
めの無機粒子を含まないＩＶ＝１．２０のポリエチレン
チレフタレートの溶融紡糸を実施した。フィルターを通
過するポリマー量は１日当たり７２０ｋｇであった。

【００３７】紡糸開始直後と紡糸開始７日後、１４日後
の濾圧を表３に示す。

【００３８】表面が樹脂被覆された板状濾材を使用する
ことにより、濾圧の上昇が小さく、さらに長期間にわた
って安定な紡糸を行うことができた。

【００３９】

【表３】［比較例２］表面に樹脂被覆を行なわない以外は、実施
例２と同じ板状濾材を使用して実施例２と同じ装置を使
用し同じ条件でポリエチレンテレフタレートの紡糸を行
った。

【００４０】紡糸開始直後と紡糸開始７日後の濾圧を表
３に併せて示す。

【００４１】樹脂被覆処理を行っていない板状濾材を使
用した場合には濾圧の上昇が大きく、７日以上の連続紡
糸を行うことができなかった。

【００４２】［実施例３］メチル水素シリコーン（東レ
・ダウコーニングシリコーン製SH1107）をイソプロピル
アルコールで固型分濃度０．５％に希釈した溶液に、直
径１５０ｍｍのステンレス不織布を主濾材として使用し
た平板状の板状濾材を３０秒間浸漬した後風乾し、１８
０℃のオーブン中で３０分キュアすることにより金属繊
維の表面がシリコーン樹脂で被覆された板状濾材を得
た。差圧３０mmH₂Oにおける通気量は２．８L/cm²/minで
あった。板状濾材の構成、処理前後の板状濾材の諸特性
を表１に併せて示す。

【００４３】得られた板状濾材を使用し、酸化防止剤と
してヨウ化銅を３００ｐｐｍ含み、色調調整のための無
機粒子を含まない硫酸相対粘度３．６のナイロン６，６
の溶融紡糸を実施した。フィルターを通過するポリマー
量は１日当たり５００ｋｇであった。

【００４４】紡糸開始直後と紡糸開始７日後、１４日後
の濾圧を表３に併せて示す。

【００４５】表面が樹脂被覆された板状濾材を使用する
ことにより、濾圧の上昇が小さく、さらに長期間にわた
って安定な紡糸を行うことができた。

【００４６】［実施例４］ポリイミドワニス（東レ
（株）製トレニース＃3000）をN-メチル-2-ピロリドン
固型分濃度０．３％に希釈した溶液に、実施例３と同じ
板状濾材３０秒間浸漬した後風乾し、１８０℃のオーブ
ン中で３０分キュアすることにより金属繊維の表面がポ
リイミド樹脂で被覆された板状濾材を得た。差圧３０mm
H₂Oにおける通気量は２．８L/cm²/minであった。得られ
た板状濾材を使用して実施例３と同じ装置を使用し同じ
条件でナイロン６，６の溶融紡糸を行った。

【００４７】紡糸開始直後と紡糸開始７日後、１４日後
の濾圧を表３に併せて示す。

【００４８】表面が樹脂被覆された板状濾材を使用する
ことにより、濾圧の上昇が小さく、さらに長期間にわた
って安定な紡糸を行うことができた。

【００４９】［比較例３］表面に樹脂被覆を行なわない
以外は、実施例３と同じ板状濾材を使用して実施例３と
同じ装置を使用し同じ条件でナイロン６，６の溶融紡糸
を行った。

【００５０】紡糸開始直後と紡糸開始７日後の濾圧を表
３に併せて示す。

【００５１】樹脂被覆処理を行っていない板状濾材を使
用した場合には濾圧の上昇が大きく、７日以上の連続紡
糸を行うことができなかった。

【００５２】

【発明の効果】本発明の表面が耐熱性樹脂で被覆された
金属繊維からなる板状濾材を用いることによって、金属
繊維表面とポリマーの反応を抑制し、金属繊維表面とポ
リマーの反応により生成する異物による濾圧上昇や生成
異物の脱落による製品への混入を低減することができ
る。その結果、高効率の濾過を長期間にわたって安定に
行うことが可能になる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】差圧３０mmH₂O時における通気量が０．５
〜１０L/cm²/minである主として金属繊維よりなる板状
濾材において、金属繊維の表面が実質的に耐熱性樹脂で
被覆されていることを特徴とする板状濾材。
【請求項２】金属繊維表面を被覆している耐熱性樹脂が
シリコーン樹脂であることを特徴とする請求項１に記載
の板状濾材。
【請求項３】金属繊維表面を被覆している耐熱性樹脂が
ポリイミド樹脂であることを特徴とする請求項１に記載
の板状濾材。
【請求項４】金属繊維よりなる板状濾材が焼結された金
属繊維不織布であることを特徴とする請求項１に記載の
板状濾材。
【請求項５】金属繊維よりなる板状濾材が焼結された金
属繊維不織布と金網状濾材の積層体であることを特徴と
する請求項１に記載の板状濾材。
【請求項６】焼結された金属繊維不織布が、繊維径およ
び／または空隙率の異なる複数枚の金属繊維不織布層の
積層体であることを特徴とする請求項４または５に記載
の板状濾材。
【請求項７】最も繊維径の小さな金属繊維不織布層を構
成する繊維の平均径が５〜３０μｍであることを特徴と
する請求項４〜６のいずれかに記載の板状濾材。
【請求項８】厚さが０．２〜４mm、目付量が４００〜６
０００g/cm²であることを特徴とする請求項１に記載の
板状濾材。
【請求項９】リーフディスク形状に成形されたことを特
徴とする請求項１に記載の板状濾材。
【請求項１０】円筒形状に成形されたことを特徴とする
請求項１に記載の板状濾材。
【請求項１１】プリーツ付き円筒形状に成形されたこと
を特徴とする請求項１に記載の板状濾材。