JPH11281599A - 線膨張係数の測定方法 - Google Patents

線膨張係数の測定方法

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JPH11281599A JP7977898A JP7977898A JPH11281599A JP H11281599 A JPH11281599 A JP H11281599A JP 7977898 A JP7977898 A JP 7977898A JP 7977898 A JP7977898 A JP 7977898A JP H11281599 A JPH11281599 A JP H11281599A
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明 中山
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Abstract

(57)【要約】 【課題】簡単な装置構成でセラミックスやガラス等の絶
縁体材料の室温から数10Kまでの低温までの線膨張係
数を高精度に測定可能な測定方法を提供する。 【解決手段】絶縁体材料で作製され、内壁に導体膜5が
被着形成された中空体4の両端面を導体板6、7で挟持
して電磁場の空洞共振器3を構成し、共振器3における
共振周波数、例えば、TE011 、TE012 の各モードに
おける共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共
振周波数の変化から中空体4の寸法変化を求め、例え
ば、その寸法変化−温度の回帰曲線から絶縁体材料の線
膨張係数を算出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックスやガ
ラス等の絶縁体材料の線膨張係数を測定するための測定
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、線膨張係数測定法としては、押
棒式やTMA(Thermo−Mechanical
Analyzer)、レーザー干渉法、さらに静電容量
法等が知られている。しかしながら、上記測定方法は、
測定装置が複雑、高価になる欠点がある。
【0003】そこで、最近、小林、佐藤等による" Im
proved cavity resonance m
ethod for nondestructive
measurement of complex pe
rmittivity ofdielectric p
late" (CPEM Digest,pp.147〜
148,1988)や、加屋野, 榊原, 小林らによる "
空洞共振器法による誘電体平板材料の複素誘電率の温度
特性の自動測定”(信学技法、MW91〜75、pp.
117〜124、Sep.1991)において、誘電体
基板の誘電定数の温度特性測定法に関する研究の中で、
金属製の円筒空洞共振器における共振周波数の温度変化
から円筒空洞共振器を構成する金属の線膨張係数を測定
することが提案されている。この方法は測定装置が簡単
でかつ絶対測定が可能であり、金属材料の新たな線膨張
係数の測定方法として注目されている。
【0004】さらに、最近では、超電導体を用いた素子
の開発に伴い、室温から数10Kまでの低温領域におけ
る絶縁体材料、より具体的には回路基板や誘電体共振器
材料の線膨張係数を評価する方法が望まれている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記文
献に開示された方法によれば、金属材料の線膨張係数を
測定することは可能であっても、セラミックス、ガラ
ス、有機材料などの絶縁体材料の線膨張係数を測定する
ことはできないものであった。
【0006】また、一般の測定方法あるいは測定器によ
って、室温から数10Kまでの線膨張係数を測定するた
めには、岡路による「低温領域での変位測定技術」(計
測技術、91年4月)においても述べられているよう
に、装置構成上、特別の工夫が必要であった。
【0007】従って、本発明の目的は、簡単な装置構成
でセラミックスやガラス等の絶縁体材料の線膨張係数を
高精度に測定でき、しかも室温から数10Kまでの温度
領域で測定可能な測定方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題に対して検討を重ねた結果、セラミックス等の絶縁体
材料で作製した中空体内壁に導体膜を形成するととも
に、該中空体の両端面を2つの導体板で挟持した空洞共
振器を形成し、この空洞共振器の共振周波数の温度に対
する変化を測定することにより、中空体を構成するセラ
ミックス等の絶縁体材料の膨張係数を算出できることを
見いだしたものである。
【0009】即ち、本発明の線膨張係数の測定方法は、
絶縁体材料で作製され、内壁に導体膜が被着形成された
中空体の両端面を導体板で挟持して空洞共振器を構成
し、該共振器における共振周波数の温度に対する変化を
測定し、その共振周波数の変化から前記中空体の寸法変
化を求め、その寸法変化から前記絶縁体材料の線膨張係
数を算出することを特徴とするものである。
【0010】特に、前記空洞共振器の2種類のモードの
共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波
数の変化から、前記中空円筒の内径の寸法変化を計算
し、該内径の寸法変化から、前記中空円筒を構成する絶
縁体材料の線膨張係数を算出すること、さらには、前記
1対の導体板に、マイクロ波励振及び検波用のループア
ンテナが設けられていることが望ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】まず、本発明の線膨張係数の測定
方法とその原理について説明する。一般に、電磁場の空
洞共振器の共振周波数は、空洞共振器の寸法と空洞共振
器内の物質の誘電率だけに依存するが、本発明によれ
ば、空洞共振器内を真空にした場合や、誘電率の温度変
化が極めて小さい空気等の気体で満たした場合には、共
振周波数の温度に対する変化が、空洞共振器の熱膨張に
よる寸法変化のみに依存することを利用し、共振周波数
の温度に対する変化を測定することにより、共振器を構
成する絶縁体材料の線膨張係数を算出するものである。
【0012】図1は、本発明の測定方法における測定シ
ステムの全体構成の一実施例を示すブロック図である。
図1によれば、シンセサイズドスイーパー1から出力さ
れたマイクロ波信号は、2つに分割され、一方は基準用
としてネットワークアナライザ2に入力される。他方
は、線膨張係数測定用の空洞共振器3に入力され、透過
した信号がネットワークアナライザ2に入力されるよう
に構成される。
【0013】線膨張係数測定用の空洞共振器3は、図2
に示すように、セラミックス等の絶縁体材料で作製した
中空円筒体あるいは中空方形体からなる中空体4の内壁
に導体膜5を形成し、中空体4の両端面を導体板6、7
で挟持してなる。
【0014】また、この空洞共振器3を、市販の高温槽
やクライオスタット(低温発生装置)内に設置すること
によって共振器3を所定の温度に設定できる。そして、
上記の構成に基づき、所定の温度に設定された空洞共振
器3は、共振器3の一対の導体板6、7に設けられた一
対のループアンテナ9を経由してネットワークアナライ
ザー2に接続されており、共振器3のその温度における
共振周波数を測定できるように構成されている。なお、
共振器3内の空洞部8は、真空あるいは大気等の誘電率
が1に近い気体が封入されるが、取り扱い及び装置の簡
略化の点から大気であることがよい。
【0015】また、本発明によれば、図2に示すよう
に、上記一対の導体板6、7に、ループアンテナ9を設
けることが望ましい。このループアンテナ9は、空洞部
8の電磁場を励振及び検波するためのものである。ま
た、ループアンテナ9は、セミリジッドケーブル10と
接続され、セミリジッドケーブル10の一方は、シンセ
サイズドスイーパー1と接続され他方はネットワークア
ナライザ2と接続される。
【0016】本発明によれば、上記の測定装置を用い、
空洞共振器3の共振周波数f0 の温度に対する変化が、
中空体4を構成するセラミックス等の絶縁体材料の温度
変化に伴う寸法変化だけに依存することを利用して線膨
張係数を算出する。
【0017】具体的な測定方法として、まず、単一モー
ドの共振周波数の温度変化より、線膨張係数を算出する
場合について述べる。一般に、円筒空洞共振器のTE
nml モードの共振周波数f0 は下記数1の式(1)で与
えられる。ただし、nは円筒の回転方向における電磁界
の変化の数、mは円筒の径方向における電磁界の変化の
数、lは円筒の軸方向における電磁界の変化の数であ
り、式(1)中、cは光速、j' nmはJn '(x)=0のm
番目の解、Jn '(x)はN次のベッセル関数の微分であ
る。Dは共振器の内径、Hは共振器の高さである。
【0018】
【数1】
【0019】ここで、内径Dと高さHとの比S=D/H
は温度によらず一定であると仮定すると、式(1)から
共振器の内径Dが下記数2の式(2)で与えられる。
【0020】
【数2】
【0021】さらに、基準温度(室温)での共振器の内
径D、共振周波数f0 をD0 、f00とすると、熱膨張に
よる寸法変化ΔD=D−D0 をD0 で除した値であるΔ
D/D0 は下記数3の式(3)で与えられる。
【0022】
【数3】
【0023】実際には、f00と温度Tにおけるf0(T)を
測定し、上記式(3)によりΔD/D0 を温度の関数と
して求める。線膨張係数はΔD/D0 −温度データの回
帰曲線を温度で微分して求める。
【0024】さらに、高精度な測定結果を求めるために
は、2種類のモードの共振周波数の温度に対する変化を
測定することが、中空体4の両端面と2つの導体板6、
7の接触状態の変化による線膨張係数の測定誤差の発生
を抑制する上で望ましい。
【0025】そこで、2種類のモード、特にTE011
ードと、TE012 モードの共振周波数の温度に対する変
化の測定に基づく線膨張係数の算出方法について述べ
る。
【0026】TE011 、TE012 モードの共振周波数を
それぞれf1 、f2 とすると,数1から次の数4中の式
(4)、式(5)が与えられる。
【0027】
【数4】
【0028】ただし、J' 01は、J0 '(x)=0の1番目
の解、J0 '(x)は0次のベッセル関数の微分である。従
って、数4中の式(4)、式(5)から、共振器におけ
る円柱体の内径D、高さHは、次の数5中の式(6)
(7)で与えられる。
【0029】
【数5】
【0030】さらに基準温度(室温)における円柱体の
内径D、高さH、共振周波数f1 、f2 をD0 、H0
01、f02とすると、温度変化に伴う熱膨張による内径
寸法変化ΔD=D−D0 をD0 で除した値であるΔD/
0 、および高さ寸法変化ΔH=H−H0 をH0 で除し
た値であるΔH/H0 は下記数6の式(8)、式(9)
によって与えられる。
【0031】
【数6】
【0032】つまり、基準温度における共振周波数
01、f02と、温度Tにおける共振周波数f1(T)、f
2(T)を測定し、前記式(8)(9)によりΔD/D0
ΔH/H0を温度の関数として求める。このうち、ΔH
/H0 には、中空体4の両端面と2つの導体板6,7の
接触状態の変化による誤差が含まれている可能性があ
る。
【0033】従って、正確な線膨張係数は、ΔD/D0
−温度データの回帰曲線を温度で微分することによって
求めることができる。
【0034】
【実施例】上記の測定方法に基づき具体的にAl2 3
セラミックスの線熱膨張係数を2種類のモードを用いた
方法によって測定した。純度99.5%Al2 3 セラ
ミックスを被測定試料として、本発明に基づき共振周波
数の温度に対する変化の測定を測定し、熱膨張係数を算
出した。測定にあたり先ず中空体を作製した。中空体の
サイズは、空洞共振器の共振周波数を比較的測定しやす
い10〜20GHzとするため、内径D0 =30mm、
高さH0=26mm(いずれも25℃における寸法)の
円筒体とした。さらに、この円筒体の内面に銀ペースト
を塗布し、650℃で焼成した。焼結した銀の厚さは2
0〜30μmであった。そして、この円筒体の上下端面
を、純銅からなる厚さ2mmの金属板で挟持して空洞共
振器を構成した。なお、金属板の一部には、図1に示し
たように、マイクロ波を励起,検波するためのループア
ンテナを挿入する2〜3mm径の結合口を設けた。
【0035】上記の構成からなる空洞共振器をクライオ
スタット(低温発生装置)に挿入して、10K(ケルビ
ン)まで冷却し、その後、温度上昇させながら、各温度
におけるTE011 モードの共振周波数f1 とTE012
ードの共振周波数f2 を随時測定した。なお、測定で
は、空洞共振器を組み直して2回の測定(first,
second)を行い、その結果を図3に示した。
【0036】最後に到達した293K(ケルビン)を基
準温度とし、293Kでの共振周波数f1 とf2 をf01
とf02とした。次に、式(8)(9)により、ΔD/D
0 、ΔH/H0 を計算し、その結果を図4に示した。こ
のうち、円筒体の両端面と導体板の接触状態の変化によ
る誤差が含まれにくいΔD/D0 −温度のデータの回帰
曲線を温度の4次関数として求め、このΔD/D0 −温
度の回帰曲線を温度で微分することにより、線膨張係数
を温度の関数として求めた。その結果を図5に示した。
また、図5には文献値(reference)も示し
た。
【0037】図5中の文献値(reference)
の、線膨張係数は「Guy K White, Ronald B Roberts:
"Thermal expansion of reference material: tungst
en andα−Al2O3 ", High Temperature-High Pressure,
Vol.15, pp.321-328 (1983)」によるものであって、図
5の結果から明らかなように、本発明による算出値は、
文献値と良く一致している。また、共振器を組み直して
2回の繰り返し測定を行っても高い再現性が確認され
た。
【0038】以上の結果より、本発明の測定装置を用い
た熱膨張係数の測定精度として、文献値との差に基づけ
ば、0.1〜0.2ppm/K程度が期待されることが
わかった。
【0039】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の線膨張係数
の測定方法及び測定装置によれば、従来は複雑で高価な
測定装置が必要であった室温から数10Kにおける絶縁
体材料の線膨張係数の測定を簡単な装置構成で且つ高精
度に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における線膨張係数の測定システムの全
体構成を説明するためのブロック図である。
【図2】本発明における線膨張係数測定用の共振器構造
を示す図である。
【図3】本発明の実施例における空洞共振器の共振周波
数f1 、f2 の測定結果を示す図である。
【図4】本発明に実施例における円筒体の内径Dと高さ
Hの寸法変化の算出結果を示す図である。
【図5】本発明に実施例における円筒体の線熱膨張係数
の算出結果を示す図である。
【符号の説明】
1 シンセサイズドスイーパー 2 ネットワークアナライザー 3 共振器 4 中空体 5 導体膜 6,7 導体板 8 空洞部 9 ループアンテナ 10 セミリジッドケーブル

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】絶縁体材料からなる被測定試料で作製さ
    れ、内壁に導体膜が被着形成された中空体の両端面を導
    体板で挟持して空洞共振器を構成し、該共振器における
    共振周波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波
    数の変化から前記中空体の寸法変化を求め、該寸法変化
    から線膨張係数を算出することを特徴とする線膨張係数
    の測定方法。
  2. 【請求項2】前記空洞共振器の2種類のモードの共振周
    波数の温度に対する変化を測定し、その共振周波数の変
    化から、前記中空円筒の内径の寸法変化を計算し、該内
    径の寸法変化から、前記中空円筒を構成する絶縁体材料
    の線膨張係数を算出することを特徴とする請求項1記載
    の線膨張係数の測定方法。
  3. 【請求項3】前記一対の導体板に、ループアンテナが設
    けられていることを特徴とする請求項1記載の線膨張係
    数の測定方法。
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