JPH11216765A

JPH11216765A - 耐火性ゴム成形品の製造方法

Info

Publication number: JPH11216765A
Application number: JP10022140A
Authority: JP
Inventors: Toshio Inamori; 俊夫稲守; Takehisa Sugaya; 武久菅谷; Kazuyoshi Yamamoto; 和芳山本
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 1998-02-03
Filing date: 1998-02-03
Publication date: 1999-08-10

Abstract

(57)【要約】【課題】耐火性を有するゴム成形品を押出機を用いて連
続生産する。【解決手段】ゴム物質とリン化合物と中和処理された熱
膨張性黒鉛と無機充填剤を含有している原料を使用す
る。それぞれの含有量がゴム物質１００重量部に対して
リン化合物と中和された熱膨張性黒鉛との合計量が２０
〜２００重量部、無機充填剤が５０〜５００重量部であ
る。中和処理された熱膨張性黒鉛とリン化合物の重量比
が９：１〜１：１００である。中和処理された熱膨張性
黒鉛を除く原料を遊星スクリューを持つ押出機の上流部
から供給し、熱膨張黒鉛を押出機の途中から供給して混
練した後、金型へギアポンプ等で昇圧及び計量しながら
圧入して所定の形状に賦形する。その後、通常の操作で
冷却する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、耐火性ゴム成形品
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、建築分野において建築資材に樹脂
材料が広く用いられてきている。従来より建築分野では
防火対策が重要な位置を占めており、そのため樹脂材料
にも難燃性等の耐火性能が求められている。建築資材に
使用されるゴム製品にも耐火性が要求されており、耐火
性能の高い製品材料として耐火性ゴム組成物がある。
（特願平８−３４１３２９号）この耐火性ゴム組成物は
単に材料自体が燃えない難燃性に加えて、火炎にさらさ
せた際に発泡することで断熱性を発現し、火炎を裏側に
回すことがない性質等を有している。従来、耐火性ゴム
組成物はゴム物質と耐火性を有する材料をバンバリーミ
キサー、ニーダーミキサー、ロール等の混練装置により
混練する方法で成形されている。

【０００３】これらの成形方法は、所定量の原料を１回
ずつ断続的に処理するバッチ方式である。この方式によ
る成形方法は、図２に示すようにバッチ方式の混練機３
１でゴム及び副原料を混練する混練工程の後、搬送機３
２により混練槽３７から押出機へ混練物を搬送し、押出
機３３で混練物を連続的に金型３４へと押出し、押出機
に連結された金型３４で混練物３８を賦形する押出工程
を行う。その後、成形された混練物３９を冷却装置３５
で冷却し巻き取り装置３６で巻き取る方法である。

【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
以下の問題点がある。（１）混練工程と押出工程が分離独立しており、その間
の混練物の搬送も必要である。製造の工程数が多いた
め、製造設備が煩雑となり加えて敷地面積を多く必要と
する。（２）混練機３１から混練物を取り出して押出機を供給
する際、混練物は飴状の固まりであり、混練機３１の混
合槽３７に付着した混練物を掻き取る作業は人力に頼ら
ざるを得ず、自動化を困難にしている。（３）前記（２）の作業には、混練物を掻き取る際に原
料の飛散が発生し、足元の床や設備に付着するため、作
業現場の環境を悪化させる。さらに、粘着質な混練物に
至っては清掃に多大の労力が必要となる。

【０００４】（４）前記（２）の作業時には、混練槽３
７に付着した残留混練物が多少なりとも発生するため、
色替え性の効率が悪い。また、この残留混合物は成形品
のばらつきの原因となる可能性がある。一方、連続方式
の単軸及び２軸押出機を用いて製造できる可能性はある
が、過度の剪断による組成物の熱分解の問題があり、効
率的な製造は困難である。このような問題点から耐火性
ゴム成形品の製造において、バッチ方式及び単軸、２軸
押出機は多大な問題点が存在し、シート等の最終成形品
を効率的に製造することはできなかった。

【０００５】そこで、本発明の目的は上記の点に鑑み、
効率的な耐火性ゴム成形品の製造方法を提供することで
ある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
ゴム物質とリン化合物と中和処理された熱膨張性黒鉛と
無機充填剤を押出機で混練した後、賦形冷却する耐火性
ゴム成形品の製造方法であって、主スクリューと該主ス
クリューの回りを公転しつつ自転する遊星スクリューと
からなる遊星ギヤ機構を備えた押出機の上流部から前記
ゴム物質と前記リン化合物と前記無機充填剤を供給し、
押出機の途中から前記中和処理された熱膨張黒鉛を供給
して混練することで、前記ゴム物質１００重量部に対し
て前記リン化合物と前記熱膨張性黒鉛との合計量を２０
〜２００重量部、かつ前記無機充填剤を５０〜５００重
量部含有し、更に前記熱膨張性黒鉛と前記リン化合物の
重量比が９：１〜１：１００である耐火性ゴム組成物と
した後、計量しながら昇圧させて金型へ圧入し所定の形
状に賦形させることを特徴とする耐火性ゴム成形品の製
造方法である。

【０００７】請求項２記載の発明は、熱膨張黒鉛を供給
する押出機の途中位置が、遊星ギヤ押出機の上流側端部
から途中供給位置までと、途中供給位置から遊星ギヤ機
構を備えた押出機の下流側端部までの比で１：２〜５
０：１までの間であることを特徴とする請求項１記載の
耐火性ゴム成形品の製造方法である。

【０００８】本発明に使用するゴム物質は、一般的にゴ
ムと呼ばれる天然ゴムやスチレンブタジエンゴムやブチ
ルゴムやクロロプレンゴムやイソプレンゴムやフッ素ゴ
ムやエチレンプロピレンゴムやシリコーンゴムやウレタ
ンゴムやアクリルゴム等の合成ゴムに加え、樹脂とゴム
の中間的な性質を示すエラストマーでもよく、またゴム
弾性を示す樹脂でもよく、単独でも、２種以上を混合し
てもよい。これらのゴムは成形品の耐火性能を妨げない
範囲で、変性、架橋等がなされてもよい。さらに、粘着
付与剤等を添加した粘着性を有するゴム組成物でもよ
い。粘着性の付与には、粘着付与樹脂、可塑剤、油脂
類、高分子低重合体が挙げられ、これらを単独又は複数
用いてもよい。

【０００９】本発明に使用するリン化合物は、例えば、
赤リン、リン酸エステル、リン酸金属塩、ポリリン酸ア
ンモニウム類等が挙げられる。このリン化合物は単独で
も２種以上を併用してもよい。本発明に使用する中和処
理された熱膨張性黒鉛（以下、「熱膨張性黒鉛」とい
う）は特に限定されないが、具体例としては、日本化成
製「ＣＡ−６０Ｓ」、東ソー社製「ＧＲＥＰ−ＥＧ」が
挙げられる。

【００１０】本発明に使用する無機充填剤は特に限定さ
れないが、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水
酸化アルミニウム等の含水無機物を使用するのが望まし
い。これら含水無機物は、加熱時に脱水吸熱する効果を
有するため耐熱性を高めることができる。また、炭酸カ
ルシウム、炭酸マグネシウム等の金属酸化物を使用する
ことも望ましい。これら金属酸化物は、燃焼時に発泡し
て発泡焼成物を形成するため、形状保持性を高めること
ができる。

【００１１】本発明においては、ゴム物質１００重量部
に対して、リン化合物と中和処理された熱膨張性黒鉛と
の合計量は２０〜２００重量部、無機充填剤が５０〜５
００重量部含有される。リン化合物と熱膨張性黒鉛との
合計量が２０重量部に未満であると、十分な耐火性能が
得られず、２００重量部を超えると、機械的物性が低下
が大きく、使用に耐えられない。

【００１２】本発明においては、熱膨張性黒鉛とリン化
合物を、熱膨張性黒鉛：リン化合物で９：１〜１：１０
０となるような重量比で配合する。ここで、熱膨張性黒
鉛が多すぎると、燃焼時に膨張した黒鉛が飛散し、加熱
時に十分な膨張断熱層が得られず、逆にリン化合物多す
ぎても、断熱層が十分でなく、燃焼時に熱膨張性黒鉛の
飛散を抑え、形状保持を図ることができない。

【００１３】本発明に使用する遊星ギヤ機構を備えた押
出機（以下、「遊星ギア押出機」という）は、主スクリ
ューの周りを自転かつ公転する遊星スクリューを備えた
遊星ギヤ機構を持つものである。遊星スクリューの駆動
機構として、各スクリューに駆動源を設置して駆動させ
る機構と、主スクリューとの噛み合いを駆動源とする方
法のいずれの機構であっても本発明を実施できる。さら
に、遊星スクリューが主スクリューと噛み合っている場
合、遊星スクリューの一部が主スクリューに噛み合って
いてもよいし、遊星スクリューの全体が主スクリューに
噛み合っていてもよい。

【００１４】遊星スクリューの数は少なくとも１本以上
あれば混練を行えるが、均一な混練を容易に達成するた
めには、遊星スクリューの数を３本から１０本とするの
が好ましい。遊星スクリューが３本に満たないと均一な
混練を達成する条件が難しく、１０本を超えると機構が
複雑になり装置が煩雑になる。さらに、遊星ギア機構は
押出方向に複数に分割してあってもよいし、単独でもよ
く、遊星ギヤ機構以外の押出機構、例えば単軸押出機
構、を組み合せてもよい。

【００１５】しかし、原料の性質に最適な細かな混練条
件の調整を行い、膨張性黒鉛の途中供給機構の混練能力
を高めるために、押出機内の位置ごとに、混練条件に見
合った混練強度を設定できる遊星ギア機構を備えている
のが望ましい。例えば、遊星ギヤ機構を押出方向に分割
し、混練強度に応じて押出機内の各部で遊星スクリュー
本数を増減させた遊星ギヤ機構で混練する。

【００１６】本発明の原料の遊星ギヤ押出機への供給方
式に関して、まず遊星ギヤ押出機の上流位置からの供給
は、各成分の全て或いはその一部をあらかじめ事前混合
した後、押出機へ連続供給してもよいし、原料成分の数
だけ供給装置を複数設置し、原料の事前混合の工程を省
いて、各成分毎に押出機へと個別に供給してもよい。し
かし、例えば１ｃｍ程度に粉砕されたゴム、粉末状のリ
ン化合物及び無機充填剤、ペレット状又は液体状の粘着
付与剤といった原料の場合、粘度等の性状が大きく異な
るために予備混合を行っても均一な混合物とならず、さ
らに、粘着性のある成分を含むため予備混合後押出機内
に供給されるまでに粉体のブロッキングが発生しやすい
ため、各成分毎に供給する方式が好ましい。

【００１７】また、原料の供給装置は、連続定量供給性
を確保できればよく、粉砕、粉体ゴム、及びペレット、
粉体原料に関しては、スクリューやベルトを用いた体積
式又は重量式フィーダーが挙げられる。また、液体原料
の場合、連続定量供給性を確保できればよく、ギヤポン
プ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプや単軸あ
るいは２軸の押出機であってもよいが、供給原料を混練
に適した温度に保ち、配管での圧力損失を一定にするこ
とで定量性を損なわないように、ヒーター、オイル等に
よる温度調整機構を有することが望ましい。

【００１８】一方、熱膨張性黒鉛については、遊星ギヤ
押出機の途中から供給する必要がある。その理由は、過
剰な混練により熱膨張性黒鉛が崩壊し、成形品の耐火性
が低下するのを回避するためである。つまり熱膨張性黒
鉛以外の原料を強力に混練し、十分な均質性を確保した
後、強い剪断を嫌う熱膨張性黒鉛を途中供給し、黒鉛の
分散分配を達成する必要最小限の混練を行う方式が望ま
しい。

【００１９】この熱膨張性黒鉛を途中供給する機構は、
遊星ギア押出機の途中から連続定量供給できればよく、
例えば、分割した遊星ギヤ機構の接続部に単軸或いは２
軸の小型押出機を設置して熱膨張性黒鉛を圧入してもよ
い。また、遊星ギヤ押出機内に原料の未充満部となる部
分を設けて、黒鉛を体積式又は重量式フィーダーを用い
て途中供給してもよい。

【００２０】途中供給する原料は熱膨張性黒鉛を基本と
するが、必要に応じて黒鉛以外の１種以上の原料ととも
に途中から供給してもよい。具体的には、例えば押出機
との接続部分での抵抗を軽減するために液状の高分子低
重合体を黒鉛に添加したり、黒鉛の供給量が少量なため
定量性が確保できない場合に無機充填剤と同時に途中供
給して定量精度を向上させることが挙げられる。

【００２１】請求項２記載の発明のように熱膨張性黒鉛
の途中供給の位置は、遊星ギヤ押出機の上流側端部から
途中供給位置までと、途中供給位置から遊星ギヤ押出機
の下流側端部（ギヤポンプ，金型は含まず）までの比が
１：２〜５０：１までであればよい。しかし、配合比率
や成形条件等によっては、途中供給位置が上流側過ぎる
と過剰な混練により黒鉛が崩壊したり、混練物が低粘度
状態とならない場合があり、下流側過ぎると黒鉛の均一
な分配が行われない場合があるため、前述の比は１：１
から１０：１が望ましい。

【００２２】また計量昇圧手段としては、例えば歯車式
のギヤポンプでも良いし、１軸あるいは多軸押出機であ
ってもよく、遊星ギヤ押出機の主スクリューと同軸でも
よいし、別の駆動軸を持っていても良いが、吐出の定量
精度、装置の簡素化による投資の抑制、メンテナンスの
容易さ等から歯車式のギヤポンプが好ましい。また金型
は混練物に所定の寸法を賦形できればよく、その形態は
問わないが、金型に連接してロール等の賦形設備を設置
してもよい。

【００２３】（作用）遊星ギヤ押出機の混練機構では、
未充満状態の原料を圧縮、延伸しては折りたたむ操作を
押出機内のあらゆる場所で行う。このため、強い剪断を
原料に与えて混練する２軸押出機等に比べ、剪断のレベ
ルを低く抑えつつ、強力な分配効果を発揮する。ゆえに
従来の２軸押出機等では実現し得なかった、原料の剪断
発熱を伴わない十分な混練を遊星ギヤ押出機では実現で
きる。ゆえにリン化合物のように熱分解性の原料を含む
場合でも、分解を回避しつつ十分な混練効果を発揮す
る。

【００２４】さらに、多種の原料を混練する場合でも、
前述の遊星ギヤの強力な分配効果のために、原料の予備
混練をなくして十分に混練される。本発明においては、
遊星ギヤ押出機の上流部において、熱膨張性黒鉛を除く
原料全ての混練を上記作用により行っている。

【００２５】一方、熱膨張性黒鉛を途中より供給するこ
とは、混練初期の高粘度状態での剪断、高い圧縮応力下
での混練を避けることとなり、前記黒鉛の押出機内で受
ける総剪断量が少ないことと相まって、途中供給時の黒
鉛形状を保持したままの分配が可能となる。すなわち、
熱膨張性黒鉛が崩壊して粒径が小さくなり、黒鉛の膨張
する構造が壊れ、加熱を受けたときの発泡倍率が低下し
て断熱層を十分に確保できなくなることがなく、必要な
耐火性能を発現できる。

【００２６】また、一方、遊星ギヤ押出機では、一般的
に押出方向への推進力を持っている遊星スクリューをリ
ング等で制限しているため、遊星スクリューの自転、公
転はリングとの摺動を余儀なく引き起こす。この機構
上、遊星ギヤ押出機そのものの原料輸送能力は低く、金
型に十分な圧力をかけることはできず、製品を直接賦形
することは不可能である。そこで、本発明では例えばギ
ヤポンプ等の計量昇圧手段を遊星ギヤ押出機の先端に設
置することで、背圧を下げて押出機の機械的負担を減ら
し、かつ金型の抵抗に見合うだけの昇圧をすることで製
品の賦形を可能としている。

【００２７】

【発明の実施の形態】図１に示すような原料供給装置
１、遊星ギヤ押出機２、ギヤポンプ３、シート金型４か
ら主に構成される装置を使用した。なお、原料供給装置
はスクリューフェーダー１１及び１２、液体供給用ポン
プ１３、サイドフェーダー１４から主に構成され、遊星
ギア押出機２は、単軸ゾーン２１と３分割型遊星ギヤゾ
ーン２２に分けられる。

【００２８】（実施例）スクリューフェーダー１１より
粉砕したブチルゴム４２重量部を単軸ゾーン２１へ供給
し、その他のスクリューフェーダー１２より水酸化アル
ミニウム（日本軽金属社製、Ｂ７０３Ｓ）１００重量
部、ポリリン酸アンモニウム（住友化学社製、スミセー
フＰ）１００重量部、粘着付与樹脂として脂肪族系炭化
水素樹脂（エクソン社製、エスコレッソ＃５３２０）８
重量部を単軸ゾーン２１へ供給し、液体供給ポンプ１３
より高分子低重合体であるポリブテン（出光石油化学社
製、ポリブテン１００Ｒ）５０重量部を単軸ゾーン２１
へ供給した。

【００２９】単軸ゾーン２１（スクリュー２６Ｌ＝４
００ｍｍ、Ｄ＝φ８０ｍｍ）から原料を３つに分割され
た遊星ギヤゾーン２２に押出量２２ｋｇ／ｈで定量的に
供給させ、主スクリュー２３（Ｌ＝１２００ｍｍ、Ｄ＝
φ４２．８ｍｍ）及び遊星スクリュー２４（Ｌ＝４００
ｍｍ、Ｄ＝φ２２．５ｍｍ）をスクリュー回転数１４０
ｒｐｍで各原料を混練した。なお、遊星スクリュ２４の
本数は押出方向に沿って、第１ゾーン２２ａで６本、第
２ゾーン２２ｂで７本、第３ゾーン２２ｃで３本とし
た。混練物は第１ゾーン２２ａ及び第２ゾーン２２ｂを
通過した段階で十分な均質性を持っていた。この後サイ
ドフィーダー１４から熱膨張性黒鉛（日本化成社製、Ｃ
Ａ−６０Ｓ）８重量部を接続部を通じて供給させ、第３
ゾーン２２ｃで熱膨張性黒鉛を混練物中に均一に分配さ
せた。なお、この遊星ギヤゾーン２２の温度は主スクリ
ュー２３とバレル２５を熱媒により７０℃に温度制御さ
せて、原料を８０℃まで昇温させた。混練が終了した原
料２７を連接するギヤポンプ３（ヘリカル型ギアポン
プ）に送り、昇圧しつつ定量的にシート金型４へと圧入
させた。１００℃に設定されたシート金型４（フィッシ
ュテール型シート金型、製品肉厚４ｍｍ、幅２００ｍ
ｍ）によって原料をシート状の賦形物２８とし、この後
冷却、巻き取って、製品とした。

【００３０】製品の一部を切り取って薄膜試料を作成し
た。薄膜試料の断面を光学顕微鏡で１００倍に拡大し
た。その結果、各原料は均一に分散し、充填剤の凝集等
は見られず、所定の耐火性能を発現できる良好な状態に
あった。

【００３１】

【発明の効果】本発明によれば、熱膨張性黒鉛をバレル
の途中で供給することにより耐火性ゴム成形品の製造に
おいて、過度の混練による熱膨張性黒鉛の崩壊を回避で
き、連続的な混練により十分均質化した混練物を得るこ
とができる。

【００３２】本発明によれば、従来バッチ方式で行われ
ていた耐火性ゴム組成物の混練で必要であった人手に関
わる部分を省くことができ、連続的にかつより少ない工
程数で所定の耐火性能を発現することを実現できる。ま
た、連続方式であるので自動化が容易である。さらに、
予備混合設備を不要とするため、副原料を予備混合せず
押出機へと個別に直接供給できる。したがって、効率的
な生産ができ、設備に対する投資額も抑制できる。

【００３３】また、これ以外にも、閉鎖系の連続方式で
あるので、製造における外乱を受け難いため、安定的に
製品を生産できる。また、原料の飛散等が少なく作業環
境が良好に維持できる。また、その混練物を定量昇圧手
段で金型に送り込むことで所定の寸法に賦形した最終成
形品が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る耐火性ゴム成形品の製造装置の概
略構造図である。

【図２】従来の耐火性ゴム成形品の製造装置の概略構造
図である。

【符号の説明】

１原料供給装置２遊星ギヤ押出機３ギヤポンプ４シート金型

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ０８Ｋ 3/32 Ｃ０８Ｋ 3/32 Ｃ０８Ｌ 21/00 Ｃ０８Ｌ 21/00 // Ｃ０８Ｊ 5/00 ＣＥＱＣ０８Ｊ 5/00 ＣＥＱＢ２９Ｋ 21:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 31:10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ゴム物質とリン化合物と中和処理された
熱膨張性黒鉛と無機充填剤を押出機で混練した後、賦形
冷却する耐火性ゴム成形品の製造方法であって、主スク
リューと該主スクリューの回りを公転しつつ自転する遊
星スクリューとからなる遊星ギヤ機構を備えた押出機の
上流部から前記ゴム物質と前記リン化合物と前記無機充
填剤を供給し、押出機の途中から前記中和処理された熱
膨張黒鉛を供給して混練することで、前記ゴム物質１０
０重量部に対して前記リン化合物と前記熱膨張性黒鉛と
の合計量を２０〜２００重量部、かつ前記無機充填剤を
５０〜５００重量部含有し、更に前記熱膨張性黒鉛と前
記リン化合物の重量比が９：１〜１：１００である耐火
性ゴム組成物とした後、計量しながら昇圧させて金型へ
圧入し所定の形状に賦形させることを特徴とする耐火性
ゴム成形品の製造方法。
【請求項２】熱膨張黒鉛を供給する押出機の途中位置
が、遊星ギヤ機構を備えた押出機の上流側端部から途中
供給位置までと、途中供給位置から遊星ギヤ押出機の下
流側端部までの比で１：２〜５０：１までの間であるこ
とを特徴とする請求項１記載の耐火性ゴム成形品の製造
方法。