JPH11214263A - 電気二重層キャパシタ - Google Patents
電気二重層キャパシタInfo
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Abstract
マー電解質使用電気二重層キャパシタの提供。 【解決手段】フッ化ビニリデン/パーフルオロ(アルキ
ルビニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン/クロ
ロトリフルオロエチレン共重合体等をマトリックスと
し、第4級アンモニウム塩又は第4級ホスホニウム塩を
溶質とする有機系溶液を含むポリマー電解質を有する電
気二重層キャパシタ。
Description
用した電気二重層キャパシタ、特にイオン伝導性とサイ
クル寿命に優れる電気二重層キャパシタに関する。
る電解液を用いることによって生じうる漏液の対策、可
燃性電解液の着火性低減対策、及び電池のフィルム状化
による電子機器への組み込み性の向上とスペースの有効
利用等の見地より、ポリマー電解質が提案されている。
マー電解質は電気化学的には安定であるが、有機電解液
の溶媒の保持性が低い難点がある。ポリフッ化ビニリデ
ンをマトリックスとするポリマー電解質は電気化学的に
安定であり、フッ素原子を含むのでポリマーが燃えにく
い特徴があるが、ポリマー電解質の温度を上げると電解
液がポリマーよりにじみ出る。これに対し、フッ化ビニ
リデン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体を使用する
ことによりこの問題を解決する試みもある。さらに、従
来のポリマー電解質使用電気二重層キャパシタは、充放
電サイクル耐久性が液体電解質を用いた電気二重層キャ
パシタより劣る欠点がある。
マー電解質を採用することにより、電解質の保持性がよ
く、安定でイオン伝導性が高く、充放電サイクル耐久性
が優れた電気二重層キャパシタを提供することを目的と
する。
成分とする正極及び負極と電解質とを有する電気二重層
キャパシタにおいて、前記電解質が、フッ化ビニリデン
/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、
フッ化ビニリデン/クロロトリフルオロエチレン共重合
体、フッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレン共重合
体、フッ化ビニリデン/ヘキサフルオロアセトン共重合
体及びクロロトリフルオロエチレン/ビニレンカーボネ
ート共重合体からなる群から選ばれる1種以上の共重合
体をマトリックスとし、第4級アンモニウム塩又は第4
級ホスホニウム塩からなる溶質と該溶質を溶解できる溶
媒とからなる溶液を含有するポリマー電解質であること
を特徴とする電気二重層キャパシタを提供する。
に基づく重合単位とBに基づく重合単位とを含む共重合
体を示す。そして、A/B共重合体はAに基づく重合単
位とBに基づく重合単位のほかにこれらと共重合できる
他の単量体に基づく重合単位を30重量%以下含んでも
よい。また、本明細書では、炭素材料を主成分とする電
極を金属集電体と一体化したものを電極体といい、これ
を正極側に用いる場合は正極体、負極側に用いる場合は
負極体という。
クスを形成する共重合体は、有機系電気二重層キャパシ
タ用電解液に対して安定であり、また熱安定性も高く、
電気化学的にも不活性であるので好ましい。
クスを形成する共重合体の分子量は1万〜100万が好
ましい。分子量が100万を超えると溶解粘度が著しく
高く、第4級アンモニウム塩溶液又は第4級ホスホニウ
ム塩溶液との均一混合が困難となったり、該溶液の保持
量が少なくなってポリマー電解質の電気伝導度が低下す
るので好ましくない。一方、1万未満であると、ポリマ
ー電解質の機械的強度が低下するので好ましくない。特
に好ましくは3万〜50万が採用される。
ックスとしてフッ化ビニリデン/パーフルオロ(アルキ
ルビニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン/クロ
ロトリフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン/
テトラフルオロエチレン共重合体又はフッ化ビニリデン
/ヘキサフルオロアセトン共重合体を採用する場合、該
共重合体中のフッ化ビニリデンに基づく重合単位は40
〜99重量%であることが好ましい。
重量%を超えると結晶性が高くなり、柔軟性が低下して
成形加工性が低下しやすい。フッ化ビニリデンに基づく
重合単位が40重量%未満であると、柔軟性が高くなり
すぎて強度が低下しやすい。フッ化ビニリデンに基づく
重合単位が60〜97重量%であるとより好ましい。
ーボネート共重合体の場合は、ビニレンカーボネートに
基づく重合単位が5〜60重量%含まれることが好まし
い。ビニレンカーボネートに基づく重合単位が5重量%
未満であるとポリマーの結晶性が高くなり、柔軟性が低
下し成形加工性が低下したり、電解液がポリマー中に侵
入しにくくなったり、ポリマー電解質の電気伝導度が低
くなったりしやすい。60重量%を超えると、ポリマー
電解質の柔軟性が高くなりすぎ、強度が低下しやすい。
ビニレンカーボネートに基づく重合単位が10〜40重
量%であるとより好ましい。
ルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体において、
パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)に基づく重合
単位としては、例えばパーフルオロ(プロピルビニルエ
ーテル)に基づく重合単位、パーフルオロ(エチルビニ
ルエーテル)に基づく重合単位、パーフルオロ(ブチル
ビニルエーテル)に基づく重合単位等が挙げられる。
フルオロエチレン共重合体は、2元共重合体でもよい
が、プロピレン、ブテン又はイソブチレンに基づく重合
単位を含む3元共重合体であることが好ましい。特にプ
ロピレンに基づく重合単位を含むフッ化ビニリデン/テ
トラフルオロエチレン/プロピレン共重合体が好まし
い。このとき、プロピレン、ブテン又はイソブチレンに
基づく重合単位は、共重合体中に3〜30重量含まれる
ことが好ましい。プロピレン、ブテン又はイソブチレン
に基づく重合単位を含むことにより、前記共重合体はゴ
ム状とすることも樹脂状とすることもできる。マトリッ
クスとしての強度の点からは樹脂状であることが好まし
い。
クスにおいて、必要に応じて添加される他の単量体に基
づく重合単位の重量比、共重合体の分子量等は、ポリマ
ー電解質フィルムを形成するための有機溶媒へのマトリ
ックスの溶解性又は分散性、第4級アンモニウム塩又は
第4級ホスホニウム塩溶液とマトリックスとの混和性及
び該溶液の保持性、ポリマー電解質の集電体金属への接
着性、強度、成形性、ハンドリング性、マトリックスの
入手の容易性等により適宜選定できる。
る第4級アンモニウム塩又は第4級ホスホニウム塩とし
てはR1 R2 R3 R4 N+ 又はR1 R2 R3 R4 P+
(ただし、R1 、R2 、R3 、R4 は炭素数1〜6のア
ルキル基で、それぞれ同じでも異なっていてもよい)で
表される第4級アンモニウムカチオン又は第4級ホスホ
ニウムカチオンと、BF4 -、PF6 -、ClO4 -、CF3
SO3 -等のアニオンとからなる塩が好ましい。
ウム塩を溶解し、ポリマー電解質中に含有される有機溶
媒としては、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボ
ネート、ジエチルカーボネート等のカーボネート類、γ
−ブチロラクトン等のラクトン類、スルホラン、又はこ
れらの混合溶媒が好ましく使用できる。
第4級ホスホニウム塩は、前記溶媒に0.1〜2.0m
ol/lの濃度で溶解することが好ましい。この範囲を
逸脱すると、イオン伝導度が低下し、ポリマー電解質の
電気伝導度が低下する。より好ましくは0.2〜1.0
mol/lが採用される。
アンモニウム塩溶液又は第4級ホスホニウム塩溶液が均
一に分布したポリマー電解質を使用するが、ポリマー電
解質中の前記溶液の含有量は30〜90重量%が好まし
い。30重量%未満であるとポリマー電解質の電気伝導
度が低くなるので好ましくない。90重量%を超えると
ポリマー電解質が固体又はゲルの状態で保てなくなるの
で好ましくない。特には40〜65重量%が好ましい。
法で作製できる。例えば、マトリックスを形成する共重
合体を有機溶媒に溶解又は均一に分散させ、第4級アン
モニウム塩又は第4級ホスホニウム塩を溶媒に溶解させ
た溶液と混合する(以下、この溶液をポリマー電解質形
成用混合液という)。この混合液をガラス板上にバーコ
ータ又はドクターブレードによる塗布、キャスト又はス
ピンコートした後、乾燥して主として前記共重合体を溶
解又は分散させた有機溶媒を除去し、ポリマー電解質フ
ィルムを得る。乾燥時に第4級アンモニウム塩又は第4
級ホスホニウム塩の溶液に用いた溶媒が一部蒸発する場
合は、該フィルムに新たにその溶媒を含浸させるか又は
フィルムをその溶媒蒸気に暴露して所望の組成にする。
媒としては、テトラヒドロフラン(以下、THFとい
う)、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、
トルエン、キシレン、N−メチルピロリドン、アセト
ン、アセトニトリル、ジメチルカーボネート、酢酸エチ
ル、酢酸ブチル等が使用できるが、乾燥により選択的に
この有機溶媒を除去するため、THF、アセトン等の沸
点100℃以下の揮発性の有機溶媒が好ましい。
媒に溶解又は分散させずに多孔質フィルム状に形成し、
炭素材料を含んでなる正極及び負極の間に挟み、その後
に第4級アンモニウム塩溶液又は第4級ホスホニウム塩
溶液をフィルムに含浸させてもよい。
素材料としては、電気化学的に不活性な高比表面積の材
料であれば使用できるが、比表面積が大きい活性炭粉末
を主成分とするのが好ましい。また、活性炭粉末以外
に、カーボンブラック、ポリアセン等の高比表面積の材
料も好ましく使用できる。これらの炭素材料の比表面積
としては500〜2500m2 /gが好ましい。
めに導電材としてカーボンブラックや黒鉛等を含んでも
よい。導電材は電極中に3〜20重量%含まれることが
好ましい。
テトラフルオロエチレン等のバインダとともに有機溶媒
等の混練助剤の存在下で混練した後、シート状に成形
し、例えば導電性接着剤を介して金属集電体に接合して
金属集電体と一体化して得ることができる。また、炭素
材料とポリフッ化ビニリデン等のバインダと有機溶媒と
を混合してスラリとなし、金属集電体に塗工した後乾燥
して金属集電体と一体化した電極体を得てもよい。この
ようにして得られた電極体の電極層にはポリマー電解質
形成用混合液を含浸させるか塗布すると、電極層の内部
までポリマー電解質が浸透するので好ましい。また、炭
素材料とポリマー電解質形成用混合液を混合してスラリ
となし、金属集電体に塗工して電極体を形成してもよ
い。
ルミニウム又はアルミニウム合金が好ましい。特に純度
が99.9%以上で、銅の含有量が0.015重量%以
下であるアルミニウムが好ましい。金属集電体は表面が
粗面化されていると分極性電極との密着性が高まるので
好ましい。表面の粗面化は化学エッチングや交流エッチ
ングにより行うことが好ましい。
に配置されてセパレータの役割も有する。フィルム状の
ポリマー電解質はそのまま使用してもよいが、必要に応
じてポリマー電解質を多孔質補強材料により保持しても
よい。多孔質補強材料としては、例えば不織布、網、ガ
ラス繊維マット、多孔質ポリプロピレンシート、多孔質
ポリテトラフルオロエチレンシート等が使用できる。な
かでも耐熱性が高く、含水率の低いガラス繊維マット、
多孔質ポリテトラフルオロエチレンシート等が好ましく
挙げられる。
一対の帯状の電極体を正極体及び負極体とし、間に帯状
のセパレータを介在させて巻回して素子とし、有底円筒
型ケースに収容し、有機電解液を該素子に含浸させ、正
極端子と負極端子を有する蓋体により封口することによ
り得られる。このとき、ケース材質はアルミニウムであ
ることが好ましい。
枚の正極体及び負極体とし、間にセパレータを介在させ
て交互に積層して素子とし、前記複数枚の正極体及び負
極体からはそれぞれリードを取り出して有底角型アルミ
ニウムケースに収容し、有機電解液を前記素子に含浸さ
せた後、正極端子と負極端子を有する蓋体を取り付け、
レーザー溶接等により封口することにより角型電気二重
層キャパシタを構成してもよい。
デン/CF2 =CFOCF2 CF2 CF3共重合体(フ
ッ化ビニリデンに基づく重合単位とCF2 =CFOCF
2 CF2 CF3 に基づく重合単位とが重量比で89/1
1であり、THFを溶媒とする極限粘度が1.4dl/
g)10重量部をTHF32重量部に撹拌しながら60
℃に加温して溶解させた。この溶液を溶液1とする。次
にプロピレンカーボネートに(C2 H5 )3 (CH3 )
NBF4 を1mol/lの濃度でアルゴン雰囲気中で溶
解させた。これを溶液2とする。
加え、60℃に加熱し撹拌した。この溶液をガラス板上
にバーコータにて塗布し、60℃で30分乾燥して厚さ
100μmの透明なポリマー電解質フィルムを得た。こ
のフィルムの組成は、共重合体、プロピレンカーボネー
ト、(C2 H5 )3 (CH3 )NBF4 が重量比で50
/44.3/5.7であった。このフィルムをガラス板
より剥離し、交流インピーダンス法で電気伝導度を25
℃、アルゴン雰囲気中で測定した。電気伝導度は8×1
0-4S/cmであった。
含有量が0.05重量%未満のアルミニウム箔に対して
交流2段エッチングを行い、両面を粗面化した。得られ
たアルミニウム箔は厚さ19μmで、粗面化層の片側あ
たりの厚さは1.8μmであった。表面を2万倍で電子
顕微鏡観察すると海綿状であり、平均孔径0.1μmの
エッチング孔が1cm2 あたりに約70億個存在した。
引っ張り破断強度は箔幅1cmあたり1.7kgであっ
た。このアルミニウム箔を集電体とした。
ーボンブラックを1.5重量部、フッ化ビニリデン/C
F2 =CFOCF2 CF2 CF3 共重合体を6重量部、
溶液2を11重量部、及びTHF70重量部をアルゴン
雰囲気中で混合し、撹拌しながら加温してスラリを得
た。このスラリを上記のアルミニウム箔2枚にバーコー
タにて塗布し、乾燥させて有効電極面積1cm×1cm
の正極体及び負極体とした。
角に成形し、これを介して正極と負極を対向させ、厚さ
1.5mmで3cm角の2枚のポリテトラフルオロエチ
レン背板で挟み締め付け、その外側を外装フィルムで覆
うことにより電気二重層キャパシタ素子を作製した。こ
の操作もすべてアルゴン雰囲気中で行った。
OCF2 CF2 CF3 共重合体のかわりにフッ化ビニリ
デン/ヘキサフルオロアセトン共重合体(フッ化ビニリ
デンに基づく重合単位とヘキサフルオロアセトンに基づ
く重合単位とが重量比で88/12であり、ジメチルア
セトアミドを溶媒としてゲル浸透クロマトグラフィ(以
下、GPCという)で測定して算出した数平均分子量は
96000)を用いたほかは例1と同様にして電気二重
層キャパシタを作製した。
OCF2 CF2 CF3 共重合体のかわりにクロロトリフ
ルオロエチレン/ビニレンカーボネート共重合体(クロ
ロトリフルオロエチレンに基づく重合単位とビニレンカ
ーボネートに基づく重合単位とが重量比で62/38で
あり、数平均分子量は105000)を用いたほかは例
1と同様にして電気二重層キャパシタを作製した。
OCF2 CF2 CF3 共重合体のかわりにフッ化ビニリ
デン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(フッ化ビ
ニリデンに基づく重合単位とクロロトリフルオロエチレ
ンに基づく重合単位とが重量比で56/44であり、ガ
ラス転移温度が−5℃で、ASTM D746の試験法
に基づいて測定した脆化温度は−64℃)を用いたほか
は例1と同様にして電気二重層キャパシタを作製した。
OCF2 CF2 CF3 共重合体のかわりにフッ化ビニリ
デン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(フッ化ビニ
リデンに基づく重合単位とヘキサフルオロプロピレンに
基づく重合単位とが重量比で61/39であり、GPC
による分子量が10万であり、ガラス転移温度が5℃
で、示差熱分析測定装置を用い、窒素ガス雰囲気中で加
熱速度10℃/分の条件で測定したところ融点なし)を
用いたほかは例1と同様にして電気二重層キャパシタを
作製した。
OCF2 CF2 CF3 共重合体のかわりにフッ化ビニリ
デン/テトラフルオロエチレン/プロピレン共重合体
(フッ化ビニリデンに基づく重合単位とテトラフルオロ
エチレンに基づく重合単位とプロピレンに基づく重合単
位とが重量比で53/32/15であり、GPCによる
分子量が15万)を用いたほかは例1と同様にして電気
二重層キャパシタを作製した。
ャパシタ素子を用い、25℃にて20mAで上限電圧を
2.8Vとして定電流充電を30分行った後、1mAに
て0Vまで定電流放電して静電容量を求めた。また、1
0mAにて定電流放電して放電直後の電圧低下値より直
流抵抗を求めた。初期性能を測定後、2.8Vにて10
mAで10分の充電と5mAでの定電流放電を2000
回繰り返し、容量維持率と抵抗上昇率を求め、充放電サ
イクル耐久性を評価した。結果を表1に示す。
ポリマー電解質が第4級アンモニウム塩又は第4級ホス
ホニウム塩を溶質とする溶液の保持性に優れるため良好
な電気伝導度を保ちつつ、かつポリマー電解質と電極の
炭素材料との密着性がよいので、充放電サイクル耐久性
に優れる。
Claims (4)
- 【請求項1】炭素材料を主成分とする正極及び負極と電
解質とを有する電気二重層キャパシタにおいて、前記電
解質が、フッ化ビニリデン/パーフルオロ(アルキルビ
ニルエーテル)共重合体、フッ化ビニリデン/クロロト
リフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン/テト
ラフルオロエチレン共重合体、フッ化ビニリデン/ヘキ
サフルオロアセトン共重合体及びクロロトリフルオロエ
チレン/ビニレンカーボネート共重合体からなる群から
選ばれる1種以上の共重合体をマトリックスとし、第4
級アンモニウム塩又は第4級ホスホニウム塩からなる溶
質と該溶質を溶解できる溶媒とからなる溶液を含有する
ポリマー電解質であることを特徴とする電気二重層キャ
パシタ。 - 【請求項2】ポリマー電解質のマトリックスがフッ化ビ
ニリデン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共
重合体、フッ化ビニリデン/クロロトリフルオロエチレ
ン共重合体、フッ化ビニリデン/テトラフルオロエチレ
ン共重合体又はフッ化ビニリデン/ヘキサフルオロアセ
トン共重合体を含み、該共重合体にフッ化ビニリデンに
基づく重合単位が40〜99重量%含まれる請求項1記
載の電気二重層キャパシタ。 - 【請求項3】ポリマー電解質に含有される溶媒は、プロ
ピレンカーボネート又はスルホランを50体積%以上含
む請求項1又は2記載の電気二重層キャパシタ。 - 【請求項4】ポリマー電解質が、前記溶質と前記溶媒と
からなる溶液を30〜90重量%含有する請求項1、2
又は3記載の電気二重層キャパシタ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1281698A JP3951404B2 (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | 電気二重層キャパシタ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1281698A JP3951404B2 (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | 電気二重層キャパシタ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11214263A true JPH11214263A (ja) | 1999-08-06 |
JP3951404B2 JP3951404B2 (ja) | 2007-08-01 |
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ID=11815922
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1281698A Expired - Fee Related JP3951404B2 (ja) | 1998-01-26 | 1998-01-26 | 電気二重層キャパシタ |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP3951404B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2832514A1 (fr) * | 2001-11-19 | 2003-05-23 | Nexans | Procede de fabrication d'une fibre optique plastique a gradient d'indice et fibre optique a gradient d'indice obtenue par ce procede |
-
1998
- 1998-01-26 JP JP1281698A patent/JP3951404B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2832514A1 (fr) * | 2001-11-19 | 2003-05-23 | Nexans | Procede de fabrication d'une fibre optique plastique a gradient d'indice et fibre optique a gradient d'indice obtenue par ce procede |
WO2003043805A3 (fr) * | 2001-11-19 | 2003-12-11 | Nexans | Procede de fabrication d'une fibre optique plastique, et fibre optique plastique obtenue par ce procede |
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---|---|
JP3951404B2 (ja) | 2007-08-01 |
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