JPH11193401A - 金属複合材料の製造方法 - Google Patents
金属複合材料の製造方法Info
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- JPH11193401A JPH11193401A JP10306402A JP30640298A JPH11193401A JP H11193401 A JPH11193401 A JP H11193401A JP 10306402 A JP10306402 A JP 10306402A JP 30640298 A JP30640298 A JP 30640298A JP H11193401 A JPH11193401 A JP H11193401A
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Abstract
造する方法に関する。 【解決手段】 本発明の方法は、周期律表のIV、V及
びVI族特にV、Cr、Mo及びWの少なくとも1種の
元素のの有機または無機の金属塩または化合物の少なく
とも1種を、任意に1種以上の有機鉄基金属塩ととも
に、OHまたはNR3 (R=Hまたはアルキル)の形の
官能基を有する少なくとも1種の錯形成体を有する少な
くとも1種の極性溶剤と、少なくとも1種の錯形成体と
結合した錯体とに溶解する。硬質成分粉末と、任意に可
溶性炭素源とを溶液に添加する。溶剤が蒸発され且つ残
留した粉末が不活性及び/または還元性の雰囲気中で熱
処理される。その結果、被覆された硬質成分粉末が得ら
れ、その粉末は、加圧成形剤を単独または任意に他の硬
質成分粉末及び/または炭素と共に添加されたのちに、
標準的な方法により加圧成形及び焼結することができ
る。
Description
属複合材の製造方法に関する。
機基を含有する少なくとも1種の鉄基金属の少なくとも
1種以上の金属塩が、エタノール、メタノール、水等の
少なくとも1種の極性溶剤と、OHまたはNR3 (R=
Hまたはアルキル)の形の官能基を有する少なくとも1
種の錯形成体を含む錯体とに溶解される方法を開示す
る。硬質成分粉末と、任意に可溶性炭素源とが、溶液に
添加される。溶剤は蒸発され、残留した粉末が不活性及
び/または還元性の雰囲気中で熱処理される。結果とし
て、少なくとも1種の鉄基金属で被覆された硬質成分粉
末が得られ、その粉末は、加圧成形剤の添加後に、バイ
ンダー相中に硬質成分が含まれている物体へと、標準的
な方法により加圧成形及び焼結することができる。
WC粒径の超硬合金を製造する場合、焼結する際にWC
粒成長を回避するために粒成長抑制剤を添加する必要が
ある。このような粒成長抑制剤の例はVC、Cr3 C2
である。上記特許は硬質成分粒の表面にバインダー金属
層を蒸着する方法を開示する。しかしながら、同時に粒
成長を抑制する元素も析出可能であることが望ましい。
律表のIV、V及びVI族特にV、Cr、Mo及びW金
属も析出させる方法を提供することである。
法を、周期律表のIV、V及びVI族金属、特にV、C
r、Mo及びWの析出にも広げられることが、驚くべき
ことに現在明らかとなった。図1は本発明にしたがう被
覆された硬質成分粉末の顕微鏡組織を10000倍で示
す。
V、V及びVI族の少なくとも1種特にV、Cr、Mo
及びWの元素の有機または無機の金属塩または化合物の
少なくとも1種を、任意に1種以上の有機鉄基金属塩と
ともに、エタノール、メタノールと水のような少なくと
も1種の極性溶剤と、OHまたはNR3 (R=Hまたは
アルキル)の形の官能基を含む少なくとも1種の錯形成
体と結合した錯体とに溶解する。硬質成分粉末と任意に
可溶性炭素源とが溶液に添加される。溶剤が蒸発され、
且つ残留した粉末が不活性及び/または還元性の雰囲気
中で熱処理される。その結果、被覆された硬質成分粉末
が得れ、その粉末は、加圧成形剤が単独または任意に他
の硬質成分粉末及びバインダー層金属とともに添加され
たのちに、標準的な方法により加圧成形され且つ焼結さ
れる。
を備える。この工程では、Meが、周期律表のIV、V
及びVI族の金属好ましくはV、Cr、Mo及びWもっ
とも好ましくはV及びCrである。すなわち、 1.Me塩、または有機基または好ましくは無機基を含
む化合物の少なくとも1種が、任意に少なくとも1種の
以上の有機鉄基金属塩の添加物と組み合わされれて、エ
タノール、メタノール、水、アセトニトリル、ジメチル
フォルムアミドまたはジメチルスルホオキシドのような
少なくとも1種の極性溶剤と、メタノール−エタノール
及び水−グリコール好ましくはメタノール及び/または
水のような溶剤の組み合わせ物とに溶解される。トリエ
タノールアミン、または他の錯形成体特に2種以上の官
能基含有する分子、例えば0.1〜2.0モルの錯形成
体/モル金属好ましくは約0.5モルの錯形成体/モル
金属とOHまたはNR3 (R=Hまたはアルキル)が、
攪拌中に添加される。
のタイプのカルボハイドレートのような他の可溶性炭素
源、及び/または100〜500°Cの温度域で非酸化
雰囲気で炭素の形成のもとで分解される有機化合物が、
添加され(2.0モル以下のC/モル金属、好ましくは
約0.5モルのC/モル金属)、そして炭素源の溶解性
を改良するために、溶液が40°Cまで加熱された。炭
素は熱処理に関連して形成されMeOを還元するために
使用され、最終製品のC濃度を調整する。
b)C、(Ti、Ta、Nb)C、(Ti、W)(C、
N)のような硬質成分粉末が、好ましくは例えばジェッ
トミリングによって充分解凝集され、おだやかな攪拌の
もとで添加され、溶剤の蒸発を促進するために温度を昇
温させる。混合物に粘性がでてきたら、ドウ状の(dough
-like)混合物が混練され、ほとんど乾燥した時点で蒸発
を促進するために滑らかに粉砕される(溶剤の介在を回
避するために)。
の塊は、約400〜1100°C、好ましくは400〜
800°Cの窒素及び/または水素中で熱処理される。
充分に還元された粉末を得るために、保持温度が必要と
なる。熱処理時間は、粉末ベッド厚み、バッチの大き
さ、ガス組成及び熱処理温度のような工程因子によって
影響され、実験により決定する必要がある。5kgの粉末
バッチを還元するための保持時間は、650°Cの純水
素雰囲気中で60〜120分が適切であった。窒素及び
/または水素が通常使用されるが、Ar、NH3 、CO
及びCO2 (またはそれらの混合物)を使用することが
でき、それによって被覆の組成及び顕微鏡組織を調整す
ることができる。
成形剤とエタノール中で混合され、単独或いは他の被覆
された硬質成分粉末及び/またはバインダー層金属及び
/または炭素のいずれかとスラリーを形成して、所望の
組成物を得る。その後このスラリーは通常の方法で乾燥
され、加圧成形され且つ焼結され、バインダー相中に硬
質成分を含む焼結物体が得られる。
産に拡大するときには非常に重要なことである。代わり
に、加圧成形剤を段落3にしたがって、硬質成分と共に
添加することができ、直ちに乾燥、加圧成形及び焼結が
できる。次の実施例で本発明の種々の態様を説明する。
超硬合金を、本発明にしたがって次の方法で作った。す
なわち、23gのクロム(III) ナイトレート−9−ハイ
ドレート(Cr(NO3 )3 ×9H2 O)及び3.6g
のバナジエートアンモニウム(NH4 VO3 )を、17
00mlのメタノール(CH3 OH)に溶解した。29
7.5gのコバルトアセテートテトラハイドレート(C
o(C2H3 O2 )2 ・4H2 O)がこの溶液に添加さ
れた。この溶液に、105gのトリエタノールアミン
((C2 H5 O)3 N)が攪拌中に添加された。その後
に、686gのWC(dWC=0.6μ)が添加され、温
度が約70°Cに昇温された。その間注意深い攪拌が連
続的に行われ、混合物が粘性をもつまでエタノールを蒸
発させた。ドウ状の混合物が加工され、ほとんど乾燥し
たときに軽圧力で粉砕された。
ベッドの炉内で密閉容器の窒素雰囲気中で焼成され、加
熱速度10°C/minで550°Cまで、水素中で9
0分の還元を完了し、最後に10°C/minで水素雰
囲気中で冷却された。焼成と還元工程と間の冷却工程は
なかった。図1に10000倍の被覆された硬質成分粉
末の顕微鏡組織を示す。
ック)を調整するとともにエタノール中で加圧成形剤と
混合され、WC−Co合金の標準的な方法により乾燥さ
れ、加圧成形され、且つ焼結された。緻密な超硬合金の
構造は多孔質度A00及び硬度HV3=1730を備え
て得られた。 実施例2 WC−10%Co−0.4%Cr3 C2 −0.3%VC
超硬合金を、本発明にしたがって次の方法で作った。す
なわち、13.4gのクロム(III) ナイトレート−9−
ハイドレート(Cr(NO3 )3 ×9H2 O)及び2.
1gのバナジエートアンモニウム(NH4 VO3 )を、
700mlのメタノール(CH3 OH)に溶解した。こ
の溶液に、12.2gのトリエタノールアミン((C2
H5 O)3 N)が攪拌中に添加された。その後に、40
0gのWC(dWC=0.6μ)が添加され、温度が約7
0°Cに昇温された。その間注意深い攪拌が連続的にさ
れ、混合物が粘性をもつまでエタノールを蒸発させた。
ドウ状の混合物が加工され、ほとんど乾燥したときに軽
圧力で持って粉砕された。
ベッドの炉内で密閉容器の窒素雰囲気中で焼成され、加
熱速度10°C/minで550°Cまで、水素中で9
0分の還元を完了し、最後に10°C/minで水素雰
囲気中で冷却された。焼成と還元工程と間の冷却工程は
なかった。得られた粉末は、炭素濃度(カーボンブラッ
ク)を調整するとともにエタノール中で加圧成形剤とC
oバインダー(超微細Co−粉末)と混合され、WC−
Co合金の標準的な方法により乾燥され、加圧成形さ
れ、且つ焼結された。緻密な超硬合金の構造は多孔質度
A00及び硬度HV3=1700を備えて得られた。
倍の顕微鏡組織を示す写真である。
Claims (5)
- 【請求項1】 周期律表のIV、V及びVI族の少なく
とも1種の元素の有機または無機の金属塩または化合物
の少なくとも1種を、少なくとも1種の極性溶剤と、O
HまたはNR3 (R=Hまたはアルキル)の形の官能基
を含む少なくとも1種の錯形成体と結合した錯体とに溶
解する工程、 得られた溶液に硬質成分粉末を添加する工程、 前記溶剤を蒸発させる工程、 残留した粉末を不活性及び還元性の少なくとも1種の雰
囲気中で熱処理し、周期律表のIV、V及びVI族の少
なくとも前記1種で被覆された前記硬質成分粉末を得る
工程、 加圧成形剤単独で、または別の被覆された硬質成分粉末
と所望の組成を得るための炭素との少なくとも1種を、
前記被覆された硬質成分粉末に添加し、標準的な方法に
より加圧成形及び焼結をする工程、を備えることを特徴
とする金属複合材料の製造方法。 - 【請求項2】 前記周期律表のIV、V及びVI族の元
素を、V、Cr、Mo及びWの群から選択することを特
徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 周期律表のIV、V及びVI族の少なく
とも1種の元素の有機または無機の前記金属塩または前
記化合物の少なくとも1種を、1種以上の有機鉄基金属
塩とともに、少なくとも1種の前記極性溶剤と、OHま
たはNR3 (R=Hまたはアルキル)の形の官能基を含
む少なくとも1種の錯形成体と結合した前記錯体とに溶
解する工程、を特徴とする請求項1または2に記載の方
法。 - 【請求項4】 前記得られた溶液に前記硬質成分粉末と
可溶性炭素源とを添加する工程を特徴とする請求項1〜
3のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】 加圧成形剤を前記硬質成分粉末と前記可
溶性炭素源とともに前記得られた溶液に添加し、前記熱
処理の条件を考慮した標準的な方法により乾燥、加圧成
形及び焼結をすることを特徴とする請求項1〜4のいず
れか1項に記載の方法。
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