JPH11174026A - 強誘電体材料の疲労寿命試験方法及び試験装置 - Google Patents

強誘電体材料の疲労寿命試験方法及び試験装置

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JPH11174026A
JPH11174026A JP33884097A JP33884097A JPH11174026A JP H11174026 A JPH11174026 A JP H11174026A JP 33884097 A JP33884097 A JP 33884097A JP 33884097 A JP33884097 A JP 33884097A JP H11174026 A JPH11174026 A JP H11174026A
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淳史 袋田
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隆 恵下
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 反転疲労寿命が長い強誘電体材料であっても
短時間での疲労寿命試験を可能にする試験方法及び装置
を提供する。 【解決手段】 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
残留分極値を測定することでその材料の分極反転に伴う
疲労特性を測定するに際し、当該材料の残留分極値の減
少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直
線で回帰し、その直線を外挿して当該材料の疲労寿命を
予測する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、不揮発性メモリ装
置における強誘電体キャパシタ等に用いられる強誘電体
材料の分極反転による疲労寿命を効率よく短時間で試験
する方法、及びこの方法に基づいた試験装置に関する。
【0002】
【従来の技術】不揮発性メモリ装置の強誘電体キャパシ
タにおいては、強誘電体の材料組成や電極構造を最適化
するために、使用する強誘電体材料の分極反転の疲労寿
命を試験することが重要である。一般に、強誘電体材料
の分極反転寿命の試験は、強誘電体材料をはさむ電極の
間に分極反転パルスを加えて行われる。
【0003】強誘電体材料の疲労寿命試験の通常の方法
を、図1と図2を参照して説明する。図1に示した試験
装置において、1は試験しようとする強誘電体材料から
作製された強誘電体キャパシタであり、2は電圧測定用
コンデンサ、3は信号発生器、4はオッシロスコープで
ある。試験に当たっては、信号発生器3(図1)より、
図2に示したように印加電圧+V及び−VのN個の交互
反転パルスを発生して強誘電体キャパシタ1(図1)の
分極反転を行う。次に、+Vのパルスを2個(図2にお
いてパルスA、B)、続いて−Vのパルスを2個(図2
においてパルスC、D)、合計して4個のパルスを加え
る。このときに、これら4個のパルスについて電圧測定
用コンデンサ2(図1)の両端の電圧(それぞれVA
B 、V C 、VD )をオッシロスコープ4(図1)で測
定し、下式から残留分極値Qを求める。なお、下式中の
Cはコンデンサ2の容量である。
【0004】
【数6】
【0005】この分極反転試験を、強誘電体キャパシタ
に加える分極反転パルス数Nを徐々に増加させながら複
数回行って残留分極値を測定し、この値が初期値(ある
いは最高値)の20〜50%に劣化したときの反転回数
を強誘電体材料の寿命とする。
【0006】強誘電体キャパシタに用いられる強誘電体
材料は、これまでPZT(Pb(Zr,Ti)O3 )な
どが主であり、残留分極値が初期値から20%劣化する
反転疲労寿命は108 回程度であった。この場合、50
0kHzのパルスを加えてこの試験をすれば、200秒
で結果が得られた。しかし、この程度の寿命ではメモリ
として不十分であるため、近年、SBT(SrBi2
2 9 )などの反転疲労寿命の長い材料が開発されて
きた。
【0007】このSBTの反転疲労特性は、1010回の
反転パルスを加えた後でもほとんど劣化しない。これ
は、500kHzのパルスを加えた場合、5時間以上の
試験でも結果が得られないことを意味する。強誘電体キ
ャパシタに用いる強誘電体の材料組成や電極構造の最適
化のためには、疲労試験の結果をもとに次なる組成や構
造を検討しなければならないので、疲労試験に大変な時
間を要することになると、結果として開発時間の大幅な
遅れを生じてしまう。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、反転
疲労寿命が長い強誘電体材料であっても疲労寿命試験を
短時間で行うのを可能にし、そして短時間の測定から疲
労寿命を簡単に予測するのを可能にする試験方法及び試
験装置を提供することである。また、強誘電体材料サン
プルの寿命の合否を判定する試験方法と装置を提供する
ことも、本発明の目的である。
【0009】
【課題を解決するための手段】一つの側面において、本
発明の強誘電体材料の疲労寿命試験方法は、強誘電体材
料に分極反転パルスを加えて当該材料の残留分極値を測
定することによりその材料の分極反転に伴う疲労特性を
測定する疲労寿命試験方法であって、当該材料の残留分
極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数
として直線で回帰し、その直線を外挿して当該材料の疲
労寿命を予測することを特徴とするものである。
【0010】もう一つの側面において、本発明の強誘電
体材料の疲労寿命試験方法は、強誘電体材料に分極反転
パルスを加えて当該材料の残留分極を測定することによ
りその材料の分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿
命試験方法であって、(1)分極反転する所定のパルス
電圧における当該材料の残留分極値の減少率の関数を分
極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰するこ
とにより得られる第一の回帰直線を得る操作を、パルス
電圧の値を変えて複数回繰り返し、それによりパルス電
圧に対応した複数の第一の回帰直線を求め、(2)これ
らの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、予め決めら
れた残留分極値の減少率になるときの各パルス電圧Vで
の反転回数NLを求め、(3)得られたパルス電圧Vと
反転回数NLとからなる複数のデータ対から、
【0011】
【数7】
【0012】なる第二の回帰直線を求め、(4)この第
二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ
通常使用時の電圧より高い電圧Vtの分極反転パルスを
加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を
与える反転回数NLtを求め、(5)そして強誘電材料
に対する以後の疲労試験を上記電圧Vtの分極反転パル
スを使って行って、当該材料について残留分極値の減少
率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線
で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、
この予測寿命を与える反転回数NLt(s)を上記
(4)で求めた反転回数NLtと比較することで、当該
材料の疲労寿命試験の合否を判定することを特徴とす
る。
【0013】本発明の強誘電体材料の一つの疲労寿命試
験装置は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて当該
材料の残留分極値を測定することによりその材料の分極
反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置であっ
て、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する残
留分極値を測定する手段と、残留分極値の減少率の関数
を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰
し、その直線を外挿して、残留分極値の減少率が所定の
値となるときの反転パルス回数を当該材料の疲労寿命と
して出力する手段を備えていることを特徴とする。
【0014】本発明の強誘電体材料のもう一つの疲労寿
命試験装置は、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の
分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置で
あって、(a)強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
対応する残留分極値を測定する手段、及び(b)(1)
分極反転する所定のパルス電圧における当該材料の残留
分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回数の関
数として直線で回帰することにより得られる第一の回帰
直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数回繰り
返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第一の回
帰直線を求め、次に(2)これらの複数の第一の回帰直
線のそれぞれから、予め決められた残留分極値の減少率
になるときの各パルス電圧Vの下での反転回数NLを求
め、(3)得られたパルス電圧Vと反転回数NLとから
なる複数のデータ対から、
【0015】
【数8】
【0016】なる第二の回帰直線を求め、(4)この第
二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ
通常使用時の電圧より高い電圧Vtの分極反転パルスを
加えたときに上記予め決められた残留分極値の減少率を
与える反転回数NLtを求め、そして(5)強誘電材料
に対する以後の疲労試験を上記電圧Vtの分極反転パル
スを使って行って、当該材料について残留分極値の減少
率の関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線
で回帰して得られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、
この予測寿命を与える反転回数NLt(s)を上記
(4)で求めた反転回数NLtと比較することで、当該
材料の疲労寿命試験の合否を判定し、そしてその結果を
出力する手段、を備えていることを特徴とする。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明における強誘電体材料サン
プルの疲労試験では、その一部として、先に図1と図2
を参照して説明した既知の疲労試験を利用することがで
きる。すなわち、強誘電体材料を用いて形成されたキャ
パシタ1の電極間にN個の分極反転パルス電圧を加えた
後、残留分極値Qを測定し、そしてこの測定を分極反転
パルスの反転回数Nを徐々に増やしながら繰り返し行
う。
【0018】本発明では、次に、この測定結果を、横軸
を反転回数Nの対数、縦軸を残留分極値Qの減少率の関
数としてプロットして、図3に示すごとく直線で回帰す
る。一定の分極反転パルス電圧の下で、このように反転
回数Nの対数と残留分極値Qの減少率の関数とが直線で
回帰できることは、本発明以前には知られていなかった
ことである。
【0019】ここで、残留分極値Qの減少率の関数とし
て、基準正規分布のxなる確率を与える累積分布関数の
逆関数
【0020】
【数9】
【0021】を用いる。ただし、
【0022】
【数10】
【0023】である。すなわち、横軸を logN、縦軸を
Kとしてプロットすることにより、これらは直線で回帰
されることになる。
【0024】本発明では、こうして得られた回帰直線を
使って、強誘電体材料の分極反転寿命を予測することが
できる。その原理を、図4を参照して説明する。少ない
反転回数Nのときの残留分極値Qを数点測定し、回帰直
線を求めて、次にこれを外挿することで、多数の反転回
数NのときのQを容易に予測できる。例えば、図4に示
したように、残留分極値Qの減少率20%のときの寿命
を、Qの減少率がそれよりはるかに少ないときのデータ
をもとに容易に予測することができる。従って、短時間
の測定で容易に寿命を予測できる。
【0025】図5は、従来の方法により、横軸をNの対
数とし縦軸をQとしてプロットしたグラフであるが、パ
ルス電圧Vを変えると異なる形状の曲線となるため、寿
命の予測は容易でなく、正確な予測ができないことが分
かる。
【0026】次に、本発明のもう一つの方法を説明す
る。分極反転パルス電圧を変えて疲労寿命試験を行うこ
とにより、複数の分極反転パルスに対してそれぞれ上述
の方法により回帰直線(第一の回帰直線)を求めて強誘
電体材料の予測寿命を求め、図6に示すように各パルス
電圧Vに対してそのときの予測寿命を与える反転回数N
Lの対数をプロットすると、
【0027】
【数11】
【0028】で表される第二の直線で回帰できることを
発明者らは見いだした。ここで言う「予測寿命を与える
反転回数」とは、残留分極値Qが初期値(または最大
値)より所定の割合(例えば20%、あるいは20〜5
0%の間の任意の割合)だけ減少したときの反転回数N
の値である。
【0029】この第二の回帰直線から、強誘電体材料の
通常使用時の電圧における寿命と、それより高い電圧で
の寿命とを対応させることができる。強誘電体材料の寿
命は電圧が高くなるに従って短くなる。従って、第二の
回帰直線を使用し、また通常使用時の電圧より高い電圧
で試験をすることにより、通常使用時の電圧における寿
命試験と同等な試験を短時間で行うことができる。
【0030】本発明の試験方法は、強誘電体材料に分極
反転パルスを加えて対応する残留分極値を測定する手段
と、上述の如く第一の回帰直線、第二の回帰直線を求め
ることができ、そして第一の回帰直線から予測される強
誘電体材料の分極反転の予測疲労寿命、あるいは第二の
回帰直線から強誘電体材料の寿命試験の合否判定結果を
出力する手段を備えた試験装置で実施することが可能で
ある。
【0031】
【実施例】次に、実施例により本発明を更に説明する
が、本発明がこれらの実施例に限定されないことは言う
までもない。
【0032】〔実施例1〕強誘電体材料をはさむ電極の
間に分極反転パルスを加えて分極反転に伴う材料の疲労
特性を測定する疲労寿命試験機(図1を参照して先に説
明したように、強誘電体キャパシタと電圧測定用コンデ
ンサを含む測定部と、分極反転信号発生器と、オッシロ
スコープとを含む)に、図7に例示した流れ図に従って
サンプル材料の予測疲労寿命を求めてそれを表示する機
構を持つ手段(より具体的にはデータ処理のためのパー
ソナルコンピュータと表示装置)を備えつけた自動試験
装置を使用する。
【0033】この試験装置の測定部に配置した1個のキ
ャパシタに対して、パルス数を10回、20回、40
回、80回、……、と徐々に増加させて加えながら、残
留分極値Qを測定する。残留分極値は、図5を参照すれ
ば明らかなように、加えられる分極反転パルスの電圧に
より、必ずしも試験の初めから低下するとは限らない。
そのため、本発明を実施する際には、残留分極値の変化
が減少傾向に転じたことを確認するまで測定を行うこと
が重要である。得られた測定値が直前の測定値と比較し
て減少していれば、変化は減少傾向にあると考えられる
が、測定誤差の可能性を排除するため、少なくとも3回
の測定で連続して減少しているのを確認するのが好まし
い。減少傾向の確認を更に確実にするためには、3回以
上の連続した測定において残留分極値が減少し続け、且
つその減少量が徐々に大きくなっていることを確認の基
準とすることができる。この例では、図7の流れ図に見
られるように、連続した4回の測定で残留分極値Qの減
少が認められたた場合に、残留分極値が減少に転じたも
のと見なして測定を中止し、寿命の予測を行う。
【0034】寿命予測のためには、まず、個々のキャパ
シタにおける残留分極値Qの最大値QMAX を基準にした
減少率F(N)を下式
【0035】
【数12】 により求める。ここで、Nは累積された反転回数であ
り、つまりパルス数を10回、20回、40回、80回
としたとき、それらに対応するNは10、30、70、
150となる。
【0036】次に、先に説明したようにして、累積分布
関数の逆関数を用いて基準正規分布の累積確率がF
(N)となるようなKを求める。すなわち、下式
【0037】
【数13】
【0038】を満たすKを求める。このとき、上式を計
算するのでなく、公知の正規分布表を用いてもよい。そ
してNとKの関係を、最小二乗法によって、
【0039】
【数14】
【0040】なる直線で回帰する。
【0041】最後に、図4に示すごとく、予め入力され
たQの許容範囲に対応した減少率Fを与えるKを求め
(例えば図4においてQが最大値から20%減衰したと
きまでを許容する場合は、F=0.2、K=−0.84
2となる)、このKを与えるNを求める。このNが、本
発明により予測された疲労寿命であり、この予測値が表
示手段により表示される。
【0042】〔実施例2〕実施例1で使用した装置を、
図8に例示した流れ図に従ってサンプル材料の寿命試験
の合否を判定するように改造したものを使用する。
【0043】異なる3種のパルス電圧V1、V2、V3
に対して、実施例1のごとくに寿命を予測する。ここで
の測定においては、各電圧に対して同様の特性を持つと
思われる別々のキャパシタを用いる。3種の電圧値は、
予め入力された設定値でもよいし、例えばキャパシタを
通常使用する電圧V1と、キャパシタの耐圧よりわずか
に低い電圧V3と、両者の中間の電圧V2との3種の電
圧を入力して再設定してもよい。(言うまでもなく、測
定に使用するパルス電圧は4種以上としてもよい。)こ
の測定により、図9に示したように、3種の電圧に対応
して第一の回帰直線が三つ得られる。そしてこれらの回
帰直線から、例えば残留分極値Qの減少率20%のとき
の、各電圧での予測寿命を与える反転回数NL1、NL
2、NL3が求まる。
【0044】次に、パルス電圧Vと予測寿命を与える反
転回数NLとの関係を最小二乗法によって、
【0045】
【数15】
【0046】なる直線で回帰する(すなわち、図10に
示した第二の回帰直線を求める)。そしてこの式を使っ
て、通常使用時の電圧V1における予測寿命を与える反
転回数NL1を、通常使用電圧V1より高くキャパシタ
の耐圧より低い任意の試験電圧Vtでの予測寿命を与え
る反転回数NLtに換算する(図10参照)。
【0047】以後の他のサンプルにおける寿命測定で
は、サンプルにこの試験電圧Vtを加えて寿命試験を行
い、実施例1のごとく寿命を予測して(図7の流れ図及
び図4参照)、その寿命に対応する反転回数NLt
(s)を求める。そしてこのNLt(s)を、先に前式
を用いて換算された予測寿命を与える反転回数NLtと
比較し、個々のサンプルの寿命についての合否を判断
し、NLt(s)>NLtのとき合格とし、この結果を
表示する。
【0048】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
強誘電体材料の分極反転に伴う疲労寿命の試験を短時間
で行え、また、短時間の測定から疲労寿命を容易に予測
できる。そのため、不揮発性メモリ装置等で用いられる
強誘電体材料について、材料組成や電極構造の最適化の
ための試験を効率よく行えることから、開発時間を大幅
に短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】強誘電体材料の疲労寿命試験に用いられる装置
を説明する図である。
【図2】強誘電体材料の残留分極値を求める方法を説明
する図である。
【図3】本発明で得られる第一の回帰直線を説明する図
である。
【図4】本発明の原理を説明する図である。
【図5】従来技術で得られる残留分極値と反転回数の対
数との関係を示す曲線を例示する図である。
【図6】本発明で得られる第二の回帰直線を説明する図
である。
【図7】実施例1で用いた装置において使用した流れ図
である。
【図8】実施例2で用いた装置において使用した流れ図
である。
【図9】実施例2で得られた、3種の電圧に対して得ら
れた第一の回帰直線を示す図である。
【図10】実施例2で得られた第二の回帰直線を示す図
である。
【符号の説明】
1…強誘電体キャパシタ 2…電圧測定用コンデンサ 3…信号発生器 4…オッシロスコープ

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
    当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の
    分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法で
    あって、当該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反
    転パルスの反転回数の関数として直線で回帰し、その直
    線を外挿して当該材料の疲労寿命を予測することを特徴
    とする強誘電体材料の疲労寿命試験方法。
  2. 【請求項2】 反転回数Nにおける前記残留分極値の減
    少率を、 【数1】 (この式中、F(N)は反転回数Nにおける残留分極値
    の減少率、QMAX は残留分極の最大値、Q(N)は反転
    回数Nでの残留分極値)により求め、この残留分極値の
    減少率F(N)の関数を基準正規分布の累積分布関数E
    の逆関数E-1(F(N))として、これを反転回数Nの
    対数 logNに対して 【数2】 (この式中、K=E-1(F(N))、n= logN、そし
    てa,bは定数であり、E-1(F(N))は基準正規分
    布のF(N)に対応する確率xを与える累積分布関数 【数3】 の逆関数である)なる直線で回帰することを特徴とする
    請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記残留分極値の測定を、測定された残
    留分極値の変化が減少に転じたのを確認するまで行うこ
    とを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記残留分極値の測定を、連続して少な
    くとも3回の測定で残留分極値の減少を確認するまで行
    う、請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】 少なくとも3回の連続した測定で残留分
    極値が減少し続け、且つその減少量が徐々に大きくなっ
    ていることで、残留分極値の変化が減少に転じたことを
    確認する、請求項4記載の方法。
  6. 【請求項6】 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
    当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の
    分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置で
    あって、強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応す
    る残留分極値を測定する手段と、残留分極値の減少率の
    関数を分極反転パルスの反転回数の関数として直線で回
    帰し、その直線を外挿して、残留分極値の減少率が所定
    の値となるときの反転パルス回数を当該材料の疲労寿命
    として出力する手段を備えていることを特徴とする強誘
    電体材料の疲労寿命測定装置。
  7. 【請求項7】 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
    当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の
    分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験方法で
    あって、 (1)分極反転する所定のパルス電圧における当該材料
    の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反転回
    数の関数として直線で回帰することにより得られる第一
    の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変えて複数
    回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複数の第
    一の回帰直線を求め、 (2)これらの複数の第一の回帰直線のそれぞれから、
    予め決められた残留分極値の減少率になるときの各パル
    ス電圧Vでの反転回数NLを求め、 (3)得られたパルス電圧Vと反転回数NLとからなる
    複数のデータ対から、 【数4】 なる第二の回帰直線を求め、 (4)この第二の回帰直線から、当該強誘電体材料の耐
    圧以下で且つ通常使用時の電圧より高い電圧Vtの分極
    反転パルスを加えたときに上記予め決められた残留分極
    値の減少率を与える反転回数NLtを求め、 (5)そして強誘電材料に対する以後の疲労試験を上記
    電圧Vtの分極反転パルスを使って行って、当該材料に
    ついて残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの反
    転回数の関数として直線で回帰して得られた直線を外挿
    して疲労寿命を予測し、この予測寿命を与える反転回数
    NLt(s)を上記(4)で求めた反転回数NLtと比
    較することで、当該材料の疲労寿命試験の合否を判定す
    ることを特徴とする強誘電材料の疲労寿命試験方法。
  8. 【請求項8】 前記第一の回帰直線を求める際のパルス
    電圧を、強誘電体材料の通常使用時の電圧以上且つ当該
    材料の耐圧以下の異なる3点以上の電圧とすることを特
    徴とする、請求項7記載の方法。
  9. 【請求項9】 強誘電体材料に分極反転パルスを加えて
    当該材料の残留分極値を測定することによりその材料の
    分極反転に伴う疲労特性を測定する疲労寿命試験装置で
    あって、 (a)強誘電体材料に分極反転パルスを加えて対応する
    残留分極値を測定する手段、及び (b)(1)分極反転する所定のパルス電圧における当
    該材料の残留分極値の減少率の関数を分極反転パルスの
    反転回数の関数として直線で回帰することにより得られ
    る第一の回帰直線を得る操作を、パルス電圧の値を変え
    て複数回繰り返し、それによりパルス電圧に対応した複
    数の第一の回帰直線を求め、次に(2)これらの複数の
    第一の回帰直線のそれぞれから、予め決められた残留分
    極値の減少率になるときの各パルス電圧Vの下での反転
    回数NLを求め、(3)得られたパルス電圧Vと反転回
    数NLとからなる複数のデータ対から、 【数5】 なる第二の回帰直線を求め、(4)この第二の回帰直線
    から、当該強誘電体材料の耐圧以下で且つ通常使用時の
    電圧より高い電圧Vtの分極反転パルスを加えたときに
    上記予め決められた残留分極値の減少率を与える反転回
    数NLtを求め、そして(5)強誘電材料に対する以後
    の疲労試験を上記電圧Vtの分極反転パルスを使って行
    って、当該材料について残留分極値の減少率の関数を分
    極反転パルスの反転回数の関数として直線で回帰して得
    られた直線を外挿して疲労寿命を予測し、この予測寿命
    を与える反転回数NLt(s)を上記(4)で求めた反
    転回数NLtと比較することで、当該材料の疲労寿命試
    験の合否を判定し、そしてその結果を出力する手段、を
    備えていることを特徴とする強誘電体材料の疲労寿命試
    験装置。
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