JPH11169697A - Emulsion producing device and emulsion production - Google Patents

Emulsion producing device and emulsion production

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JPH11169697A
JPH11169697A JP36982197A JP36982197A JPH11169697A JP H11169697 A JPH11169697 A JP H11169697A JP 36982197 A JP36982197 A JP 36982197A JP 36982197 A JP36982197 A JP 36982197A JP H11169697 A JPH11169697 A JP H11169697A
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JP
Japan
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emulsion
casing
diaphragm
oil
phase
Prior art date
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JP36982197A
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Japanese (ja)
Inventor
Toru Taniguchi
徹 谷口
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Reika Kogyo KK
Original Assignee
Reika Kogyo KK
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To control the droplet diameter of emulsion produced by utilizing a partition agitating type mixing device. SOLUTION: An emulsion producing device 1 is constituted so that in a cylindrical casing 2 sealed by a top plate 2a and a bottom plate 2b, a vibrating body 3 that a disc 3b which is a vibrating plate is fitted to a driving axis 3a of a vibration source M is installed. In order to keep the inside of the casing 2 sealed, a seal is formed between a driving axis 3a and an axis inserting hole 4 by a sealant 5. And between the peripheral edge of the disc 3b and a side wall 2c of the casing 2, a clearance 6 is provided. In this way, the droplet diameter of emulsion is almost uniformalized, that is, the droplet diameter distribution of emulsion can be narrowed to the prescribed hole diameter or less.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、エマルション製造
装置及びこの装置を使用したエマルションの製造方法に
関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an emulsion production apparatus and an emulsion production method using the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、流体どうしの撹拌混合を行ってエ
マルションを製造する装置として、図5に示されるよう
な装置11が存在する。この装置11の筒状のケーシン
グ12内には振動体13が設けられており、この振動体
13は駆動軸13aと、この駆動軸13aに取り付けら
れた円板13bとからなる。そして、各円板13bの間
に挿入される形で、仕切板14がケーシング12内に取
り付けられている。そして、円板13bには、通常透孔
13cが設けられている。
2. Description of the Related Art Conventionally, as an apparatus for producing an emulsion by stirring and mixing fluids, there is an apparatus 11 as shown in FIG. A vibrating body 13 is provided in a cylindrical casing 12 of the device 11, and the vibrating body 13 includes a drive shaft 13a and a disk 13b attached to the drive shaft 13a. The partition plate 14 is mounted in the casing 12 so as to be inserted between the disks 13b. The disc 13b is usually provided with a through hole 13c.

【0003】このタイプの混合装置は、振動体13が上
下振動することにより撹拌混合を行うものであるが、円
板13bどうしを仕切板14によってそれぞれ独立させ
ていることが特徴となっている。(以下、本明細書で
は、説明の便宜上、このタイプの混合装置を仕切撹拌型
混合装置と呼ぶ)。
[0003] This type of mixing apparatus performs stirring and mixing by vibrating the vibrating body 13 up and down, and is characterized in that the disks 13 b are separated from each other by a partition plate 14. (Hereinafter, in the present specification, for convenience of explanation, this type of mixing device is referred to as a partition-stirring mixing device).

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】上述した仕切撹拌型混
合装置によれば、エマルションの製造を効果的に行うこ
とができる。ところで、例えば化粧品、医療品等の用途
に用いられるW/O/W型複合エマルション等は、微小
な滴径であって限りなく均一であることが要求される。
また、エマルションの派生物、すなわちこのエマルショ
ンを加工することにより得られる微粒子、例えば複写・
印字用のトナーにおいて、造粒されるトナーがエマルシ
ョンを経て製造された場合には、粒子の大きさが適切で
あることに加え、エマルションの分散相粒子の粒径が均
一であることが要求される。
According to the above-described partition-stirring type mixing apparatus, an emulsion can be produced effectively. By the way, for example, W / O / W type composite emulsions used for cosmetics, medical products and the like are required to have a very small droplet diameter and to be infinitely uniform.
In addition, a derivative of the emulsion, that is, fine particles obtained by processing the emulsion, for example,
In the case of toner for printing, when the toner to be granulated is manufactured via an emulsion, it is required that the particle size of the dispersed phase particles of the emulsion be uniform in addition to the appropriate size of the particles. You.

【0005】本発明は上記のような課題に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、仕切撹拌型混合装置を利用
して製造されるエマルションのエマルション径を制御す
ることにある。
[0005] The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to control the emulsion diameter of an emulsion produced by using a partition-stirring type mixing device.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の請求項1に係るエマルション製造装置は、
筒状のケーシングと、該ケーシング内に配置される振動
体と、を備え、該振動体は、駆動軸とこの駆動軸に取り
付けられた振動板とからなり、該振動板を前記ケーシン
グ内に設けられた少なくとも一対の仕切板の間で振動さ
せるエマルション製造装置において、前記ケーシングを
密閉状態とし、該ケーシング側壁と前記振動板との間隙
及び/又は前記振動板に穿設された透孔及び前記振動板
の振動数を変化させることによって、製造されるエマル
ション径を制御することを特徴とする。
Means for Solving the Problems To solve the above problems, an emulsion production apparatus according to claim 1 of the present invention comprises:
A cylindrical casing, and a vibrating body disposed in the casing, the vibrating body including a drive shaft and a diaphragm attached to the drive shaft, wherein the diaphragm is provided in the casing. In the emulsion manufacturing apparatus that vibrates between at least one pair of partition plates, the casing is closed, and a gap between the casing side wall and the diaphragm and / or a through hole formed in the diaphragm and a diaphragm of the diaphragm are provided. The diameter of the emulsion to be produced is controlled by changing the frequency.

【0007】そして、請求項2に係るエマルション製造
装置は、請求項1記載のエマルション製造装置におい
て、振動板の断面積に対するケーシング側壁と前記振動
板との間隙又は透孔の断面積の比が0.3以下であるこ
とを特徴とする。
According to a second aspect of the present invention, in the emulsion manufacturing apparatus according to the first aspect, a ratio of a sectional area of a gap or a through hole between a casing side wall and the diaphragm to a sectional area of the diaphragm is zero. .3 or less.

【0008】更に、請求項3に係るエマルション製造装
置は、請求項1記載のエマルション製造装置において、
振動板の断面積に対するケーシング側壁と前記振動板と
の間隙又は透孔の断面積の比を振動数で除した係数が
0.1以下であることを特徴とする。
[0008] Further, the emulsion producing apparatus according to claim 3 is the emulsion producing apparatus according to claim 1,
The coefficient obtained by dividing the ratio of the cross-sectional area of the gap or the through hole between the casing side wall and the diaphragm to the cross-sectional area of the diaphragm by the frequency is 0.1 or less.

【0009】また、請求項4に係るエマルション製造装
置は、請求項1乃至請求項3記載のエマルション製造装
置において、エマルションを構成する物質のケーシング
への流入口及び製造されたエマルションの流出口がケー
シング側壁に設けられていることを特徴とする。
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided the emulsion manufacturing apparatus according to any one of the first to third aspects, wherein an inlet of a substance constituting the emulsion into the casing and an outlet of the manufactured emulsion are formed in the casing. It is provided on the side wall.

【0010】以上のような構成を有する本発明エマルシ
ョン製造装置によれば、振動体が振動し、振動板と仕切
板とが近接離反して筒状のケーシング内に収納された二
種以上の流体の混合が行われることになる。この場合に
おいて、本発明に係るエマルション製造装置では、振動
板との間隙及び/又は前記振動板に穿設された透孔を流
体が上下に流通する。その際、ケーシングが密閉状態と
されているので、振動板と仕切板との間に渦流が発生し
流体の混合が効率よく行われる。
According to the emulsion manufacturing apparatus of the present invention having the above-described structure, the vibrating body vibrates, and the diaphragm and the partition plate approach and separate from each other, and the two or more fluids accommodated in the cylindrical casing are separated from each other. Will be mixed. In this case, in the emulsion manufacturing apparatus according to the present invention, the fluid flows up and down through the gap with the diaphragm and / or through holes formed in the diaphragm. At that time, since the casing is in a closed state, a vortex is generated between the diaphragm and the partition plate, and the fluid is efficiently mixed.

【0011】請求項5に係るO/W型エマルションは油
又は油相を水相に添加し、振動撹拌して製造され、水相
中に脂肪球が存在するものを言い、W/O型エマルショ
ンは油相中に水球又は水相球が存在するものを言う。ま
た、請求項6に係るW/O/W型複合エマルションは、
O/W型エマルションの脂肪球中に、更に水球が存在す
るものをいい、O/W/O型複合エマルションは、W/
O型エマルションの水球又は水相球中に、更に脂肪球が
存在するものを言う。O/W/O/W型、W/O/W/
O/W型等のエマルションもあり、これらを総称してW
/O/W型複合エマルション、または多相、多重エマル
ションという。ここで、脂肪球中の水相を内水相、連続
相を形成する水相を外水相という。
The O / W type emulsion according to claim 5 is produced by adding an oil or an oil phase to an aqueous phase, and stirring the mixture to produce an oil / oil phase, wherein a fat globule is present in the aqueous phase. Refers to those in which water balls or water phase balls are present in the oil phase. Further, the W / O / W type composite emulsion according to claim 6 is:
O / W type emulsion refers to those in which water globules are further present in fat globules. O / W / O type composite emulsion is W / W type emulsion.
It refers to an O-type emulsion in which water globules or water globules further contain fat globules. O / W / O / W type, W / O / W /
There are also O / W type emulsions, and these are collectively referred to as W
It is referred to as a / O / W composite emulsion or a multi-phase, multiple emulsion. Here, the aqueous phase in the fat globules is called an internal aqueous phase, and the aqueous phase forming a continuous phase is called an external aqueous phase.

【0012】一般に、W/O/W型複合エマルション
は、きわめて細かく、皮膚等への接触感がきわめて滑ら
かであること、脂肪球の内部に水溶性物質を封入するこ
とができること、見掛けの脂肪率を高めることができる
ことから、化粧品、医療品等への用途展開が期待されて
いるものである。
In general, W / O / W type composite emulsions are extremely fine, have a very smooth feeling of contact with the skin and the like, can encapsulate a water-soluble substance inside fat globules, and have an apparent fat percentage. Therefore, it is expected to be applied to cosmetics, medical products and the like.

【0013】そして、このW/O/W型複合エマルショ
ンの製造方法には、大別すると、1段階乳化法と2段階
乳化法がある。1段階乳化法は、油に水相を投入して、
まずW/O型エマルションを作り、更に水相を添加して
転相させて、W/O/W型複合エマルションを得る方法
である。この1段階乳化法は、操作は簡単であるが、微
細化しやすくするためには、撹拌を強くする必要があ
る。一方、2段階乳化法は、まずW/O型エマルション
を作り、外水相中にこのW/O型エマルションを投入し
て、W/O/W型複合エマルションを得る方法であり、
W/O型エマルションを作る際に転相法を用い、水中に
油を投入してO/W型エマルションを作り、更に油を投
入して転相させてW/O型エマルションとし、このW/
O型エマルションを外水相に添加する方法で、W/O/
W型複合エマルションが得られやすい一般的な製造方法
である。この2段階乳化法の方が脂肪球中の水滴の大き
さがほぼ揃うので、脂肪球径の大きさも揃い、生成率、
安定性に優れるという利点がある。
[0013] The W / O / W type composite emulsion can be roughly classified into a one-stage emulsification method and a two-stage emulsification method. In the one-stage emulsification method, an aqueous phase is put into an oil,
First, a W / O-type emulsion is prepared by adding a water phase and inverting the phase to obtain a W / O / W-type composite emulsion. Although the operation of this one-stage emulsification method is simple, it is necessary to increase the agitation in order to easily make the composition finer. On the other hand, the two-stage emulsification method is a method in which a W / O type emulsion is first prepared, and the W / O type emulsion is poured into an external aqueous phase to obtain a W / O / W type composite emulsion.
When making a W / O type emulsion, an oil is put into water to make an O / W type emulsion by using a phase inversion method, and further, an oil is added to make a phase inversion to form a W / O type emulsion.
A method of adding an O-type emulsion to the external aqueous phase, using W / O /
This is a general production method in which a W-type composite emulsion is easily obtained. In this two-stage emulsification method, the size of water droplets in fat globules is almost uniform, so the size of fat globules is also uniform,
There is an advantage of being excellent in stability.

【0014】そこで、化粧品、医療品等の用途に用いる
W/O/W型複合エマルションの製造には、通常2段階
乳化法が採用されている。そして、一次乳化及び二次乳
化に用いる撹拌手段として、従来はホモミキサー、モホ
ジナイザー、ボテーター等が用いられていた。
Therefore, a two-stage emulsification method is usually employed for producing a W / O / W type composite emulsion used for cosmetics, medical products and the like. As a stirring means used for the primary emulsification and the secondary emulsification, a homomixer, a mophogenizer, a votator and the like have been conventionally used.

【0015】近年、化粧品、医療品等の分野において
は、皮膚への伸び、被膜性または吸収性の観点から、W
/O/W型複合エマルションは微小なエマルションの滴
径であって限りなく均一であることが望まれている。し
かしながら、上記従来の撹拌手段では、エマルションの
滴径を均一にすることは困難であった。すなわち、従来
のホモミキサー、モホジナイザー、ボテーター等を用い
て微小な滴径を生成させるには、撹拌手段の機械力に頼
るしかなく、折角微細滴径が生成したとしてもさらなる
撹拌によって一部のエマルションは、エマルション同士
が合体してエマルションの滴径を増大させるか、または
破裂して消滅してしまう。このため、エマルションの滴
径に若干ばらつきが生じるという問題があった。
In recent years, in the fields of cosmetics, medical products, etc., W
It is desired that the / O / W type composite emulsion has a droplet diameter of a fine emulsion and is as uniform as possible. However, it has been difficult for the above-mentioned conventional stirring means to make the droplet diameter of the emulsion uniform. In other words, in order to generate a fine droplet diameter using a conventional homomixer, mohogenizer, votator, etc., it is necessary to rely on the mechanical force of the stirring means. Emulsions combine with each other to increase the droplet diameter of the emulsion or to burst and disappear. For this reason, there has been a problem that the droplet diameter of the emulsion slightly varies.

【0016】そこで、本発明の請求項5に係るW/O型
エマルション及び/又は請求項6に係るW/O/W型複
合エマルションは、請求項1乃至請求項3に記載された
仕切撹拌型のエマルション製造装置により振動撹拌して
製造されることを特徴としている。
Therefore, the W / O emulsion according to claim 5 and / or the W / O / W composite emulsion according to claim 6 of the present invention is a partition stirrer according to claims 1 to 3. It is characterized in that it is manufactured by vibrating and stirring by an emulsion manufacturing apparatus.

【0017】以上、本発明の請求項1乃至請求項3に係
る装置により得られるエマルション、複合エマルション
及びその製造方法は、すべて本発明の範囲に含まれる。
また、このエマルションの派生物一切、すなわち、この
エマルションを加工することにより得られる微粒子もす
べて本発明の範囲に含まれる(請求項7)。尚、エマル
ションを構成する物質はいかなるものでもよい。すなわ
ち、通常の水と油(パラフィン系油等の鉱油、動物性油
脂や植物性油脂等の食用油など)からなるエマルション
のみならず、シリコン系の分散相を有するエマルション
や蛋白質などの生体物質の分散相を有するエマルション
なども含まれる。
As described above, the emulsion, the composite emulsion and the method for producing the same obtained by the apparatus according to claims 1 to 3 of the present invention are all included in the scope of the present invention.
Further, all derivatives of this emulsion, that is, all fine particles obtained by processing this emulsion are also included in the scope of the present invention (claim 7). Incidentally, the substance constituting the emulsion may be any substance. That is, not only emulsions composed of ordinary water and oils (mineral oils such as paraffin oils, edible oils such as animal fats and vegetable fats and the like), but also biological substances such as emulsions and proteins having a silicon-based dispersed phase. Emulsions having a dispersed phase are also included.

【0018】上記のエマルションを加工することにより
得られる微粒子としては、例えば複写・印字用のトナー
やカラムの坦体などがある。これらの加工方法は、粒子
の重合、分離や乾燥等、当業者により通常行われている
加工方法のすべてを含む。
The fine particles obtained by processing the above-mentioned emulsion include, for example, toners for copying and printing and column carriers. These processing methods include all processing methods commonly used by those skilled in the art, such as polymerization, separation and drying of particles.

【0019】トナーの製法としては、例えば、特開平8
−179552号公報(特願平6−−335146号)
に開示されている。すなわち、トナーの製造のために
は、この製法と同様に、モノマー中に着色剤、荷電制御
剤等の添加剤を加えて形成された分散相を、分散安定剤
を含む水相(連続相)中に分散させることにより造粒を
行う。そしてこれを所定の温度に設定して重合反応を開
始させ、反応終了後、生成したトナー粒子を洗浄してか
ら、濾過もしくは遠心分離などにより固液分離を行う。
得られたトナー粒子は回収して乾燥させる。
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No.
179552 (Japanese Patent Application No. 6-335146)
Is disclosed. That is, in order to produce a toner, a dispersion phase formed by adding additives such as a colorant and a charge control agent to a monomer is converted into an aqueous phase containing a dispersion stabilizer (continuous phase) in the same manner as in this production method. Granulation is carried out by dispersing it inside. Then, the temperature is set at a predetermined temperature to start a polymerization reaction. After the reaction is completed, the generated toner particles are washed, and then a solid-liquid separation is performed by filtration or centrifugation.
The obtained toner particles are collected and dried.

【0020】この過程において、造粒されるトナー粒子
が本発明に係るエマルションを経て製造された場合に
は、粒子の大きさが適切であることに加え、エマルショ
ンの分散相粒子の粒径が均一であるため、造粒の歩留ま
りが高くなる。また、エマルションの分散相粒子の粒径
が均一であると、粒子の洗浄も比較的容易に行うことが
できることに加え、固液分離の労力も軽減できる。更
に、通常のエマルションにはきわめて小さい粒子が少な
からず含まれており、これが回収装置をくぐりぬけてし
まうため、後処理に非常な困難を伴うこともあったが、
本発明に係るエマルションのように、その分散相粒子の
粒径が均一であると、そのようなことがなく、環境問題
にも貢献することができる。
In this process, when the toner particles to be granulated are produced via the emulsion according to the present invention, the size of the dispersed phase particles of the emulsion is uniform in addition to the appropriate size of the particles. Therefore, the yield of granulation is increased. Further, when the particle size of the dispersed phase particles of the emulsion is uniform, the particles can be washed relatively easily, and the labor for solid-liquid separation can be reduced. Further, ordinary emulsions contain a considerable amount of extremely small particles, which pass through the recovery device, so that post-treatment may be extremely difficult.
If the particle size of the dispersed phase particles is uniform as in the emulsion according to the present invention, this is not the case, and it can contribute to environmental issues.

【0021】[0021]

【発明の実施の形態】以下、図面に示す実施例に基づい
て本発明の実施の形態を説明する。図1は本発明に係る
エマルション製造装置の縦断面図、図2は図1のA−A
線断面図、図3は振動板の他の実施例を示す図1のA−
A線断面図、図4(A)及び(B)は他の実施例を示す
縦断面図、図5(A)は従来の仕切撹拌型の混合装置の
縦断面図、(B)はC−C線断面図である。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to embodiments shown in the drawings. FIG. 1 is a longitudinal sectional view of an emulsion manufacturing apparatus according to the present invention, and FIG.
FIG. 3 is a sectional view taken along line A-A of FIG. 1 showing another embodiment of the diaphragm.
4 (A) and 4 (B) are longitudinal sectional views showing another embodiment, FIG. 5 (A) is a longitudinal sectional view of a conventional partition-stirring type mixing apparatus, and FIG. It is a C line sectional view.

【0022】[0022]

【実施例1】図1に示すように、本発明に係るエマルシ
ョン製造装置1は、天板2aと底板2bにより密閉状態
とされた筒状のケーシング2に、振動源Mの駆動軸3a
に振動板である円板3bが取り付けられた振動体3を内
装した構成とされている。ここで、駆動軸3aはケーシ
ング2の天板2aに穿設された軸挿通孔4に挿通される
が、ケーシング2内部の密閉状態を保つため、駆動軸3
aと軸挿通孔4との間はシール材5により密封される。
そして、この円板3bの周縁とケーシング2の側壁2c
との間には間隙6が設けられるが、この間隙6の大きさ
は、その水平方向の断面積が、円板3bの水平方向の断
面積に対して0.3以下の比率であることが好ましい。
すなわち、間隙6の水平方向の断面積(a)、円板3b
の水平方向の断面積(A)との理想的な関係は次式のよ
うに表される。
Embodiment 1 As shown in FIG. 1, an emulsion manufacturing apparatus 1 according to the present invention comprises a cylindrical casing 2 sealed by a top plate 2a and a bottom plate 2b, and a drive shaft 3a of a vibration source M.
And a vibration body 3 on which a disk 3b as a vibration plate is attached. Here, the drive shaft 3 a is inserted through a shaft insertion hole 4 formed in the top plate 2 a of the casing 2.
The space between a and the shaft insertion hole 4 is sealed by a sealing material 5.
The peripheral edge of the disk 3b and the side wall 2c of the casing 2
The size of the gap 6 is such that its horizontal cross-sectional area has a ratio of 0.3 or less to the horizontal cross-sectional area of the disk 3b. preferable.
That is, the horizontal sectional area (a) of the gap 6 and the circular plate 3b
The ideal relationship with the horizontal cross-sectional area (A) is expressed by the following equation.

【0023】[0023]

【数1】 (Equation 1)

【0024】実際には、振動板である円板3bの振動数
を変化させることによって、製造されるエマルション径
を制御するため、上記(1)式の関係に円板3bの振動
数f(Hz)との関係を加えた理想的な関係は次式のよ
うに表される。
In practice, since the diameter of the emulsion to be manufactured is controlled by changing the frequency of the disk 3b, which is a diaphragm, the frequency f (Hz) of the disk 3b is determined according to the above equation (1). ) Is expressed by the following equation.

【0025】[0025]

【数2】 すなわち、間隙6の断面積と円板3bの水平方向の断面
積の比を振動数で除した係数が0.1以下であることが
好ましい。
(Equation 2) That is, the coefficient obtained by dividing the ratio of the cross-sectional area of the gap 6 to the cross-sectional area of the disk 3b in the horizontal direction by the frequency is preferably 0.1 or less.

【0026】このように、上記(1)式若しくは(2)
式を満足させるエマルション製造装置1においては、円
板3bの上面と天板2a及び円板3bの下面と底板2b
との間に渦流が生じ、所望するエマルションを効率よく
製造することができる。
Thus, the above equation (1) or (2)
In the emulsion manufacturing apparatus 1 satisfying the formula, the upper surface of the disk 3b, the lower surface of the top plate 2a and the lower surface of the disk 3b, and the bottom plate 2b
A vortex is generated between the two, and a desired emulsion can be efficiently produced.

【0027】実施例1に係るエマルション製造装置1
は、所望するエマルションの滴径に応じて、間隙6ある
いは円板3bの振動数を変化させるものであるが、図3
に示すように、この間隙6に代えてあるいは加えて振動
板3bに複数の所定孔径の透孔3cを設けるものでもよ
い。これにより、その孔径以上のエマルションの分散粒
子は、当該孔径を通過可能になるまで微細化され、エマ
ルションの滴径をほぼ均一に、すなわち、エマルション
の滴径分布を所定孔径以下に狭くすることができる。こ
こで、円板3bに穿設される透孔3cの孔径は5mm以
下の範囲で任意に設定されるが、その水平方向の断面積
の総和Σaは上記(1)式の間隙6の水平方向の断面積
(a)部分に代入して(1)式を満足させるものである
必要がある。
[0027] Emulsion manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment
Is to change the frequency of the gap 6 or the disk 3b in accordance with the desired emulsion droplet diameter.
As shown in FIG. 5, instead of or in addition to the gap 6, the diaphragm 3b may be provided with a plurality of through holes 3c having a predetermined hole diameter. Thereby, the dispersed particles of the emulsion having the pore size or more are refined until they can pass through the pore size, and the droplet size of the emulsion is made almost uniform, that is, the droplet size distribution of the emulsion is reduced to a predetermined pore size or less. it can. Here, the hole diameter of the through-hole 3c formed in the disk 3b is arbitrarily set within a range of 5 mm or less, and the sum 断面 a of the cross-sectional area in the horizontal direction is the horizontal direction of the gap 6 in the above formula (1). Is required to satisfy the expression (1).

【0028】ところで、実施例1に係るエマルション製
造装置1においては、エマルションを構成する物質のケ
ーシングへの流入口2d及び製造されたエマルションの
流出口2eがケーシング側壁2cに設けられている。こ
のようにケーシング側壁2cに流入及び流出口を設ける
ことにより、ケーシング内を完全に密閉状態とすること
ができ、撹拌混合がより効果的に行えるようになる。図
4は、実施例1に係るエマルション製造装置1を複数段
に重ね装置のケーシングへの流入路7を示すものであ
り、基本的にはケーシング側壁同士を連通させるものと
されている。
By the way, in the emulsion producing apparatus 1 according to the first embodiment, an inlet 2d for a substance constituting the emulsion to the casing and an outlet 2e for the produced emulsion are provided on the casing side wall 2c. By providing the inflow and outflow ports on the casing side wall 2c in this way, the inside of the casing can be completely closed, and the stirring and mixing can be performed more effectively. FIG. 4 shows the inflow path 7 into the casing of the emulsion manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment in a plurality of stages, and basically connects the casing side walls to each other.

【0029】次に、本発明に係るW/O/W型複合エマ
ルション製造装置の好適な一実施例を図面に基づいて説
明する。図6は、本発明に係るW/O/W型複合エマル
ション製造装置の全体構成を示す概略図である。
Next, a preferred embodiment of a W / O / W type composite emulsion producing apparatus according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 6 is a schematic diagram showing the entire configuration of the W / O / W type composite emulsion production apparatus according to the present invention.

【0030】[0030]

【実施例2】図6に示すように、槽8a、8bには、そ
れぞれ油相と水又は水に少量の界面活性剤を含む水相と
が貯留されており、それぞれポンプ9c、9dによって
本発明エマルション製造装置1に供給して一次乳化を行
い、安定な油中水滴エマルション(以下「W/O型エマ
ルション」という)を調製する。そして、このW/O型
エマルションを、また槽8cより外水相となる水又は少
量の界面活性剤を含む水相を二次乳化用装置である本発
明エマルション製造装置1に供給し、振動源Mの振動に
よってW/O型エマルションと水又は水相を流入口2d
から吸引し、円筒形のケーシング2内で振動体3によっ
て振動撹拌し、外水相とW/O型エマルションとが乳化
したW/O/W型複合エマルションとなった乳化液を流
出口2eから排出し貯留槽8dに貯留する。尚、ポンプ
9a、9bは振動撹拌すべき液体の流量を調整するもの
であり、このバルブ10a、10bの開閉度を調整する
ことによって流量及び2液の混合比を調整することがで
きる。
Embodiment 2 As shown in FIG. 6, an oil phase and water or an aqueous phase containing a small amount of surfactant in water are stored in tanks 8a and 8b, respectively. The emulsion is supplied to the invention emulsion production apparatus 1 and subjected to primary emulsification to prepare a stable water-in-oil emulsion (hereinafter, referred to as "W / O emulsion"). Then, this W / O type emulsion and water as an external aqueous phase or an aqueous phase containing a small amount of surfactant from the tank 8c are supplied to the emulsion production apparatus 1 of the present invention, which is a secondary emulsification apparatus, and the vibration source M / vibration causes W / O emulsion and water or water phase to flow in 2d
, And the mixture is vibrated and stirred by the vibrator 3 in the cylindrical casing 2, and the emulsified liquid as a W / O / W composite emulsion in which the external aqueous phase and the W / O emulsion are emulsified is discharged from the outlet 2 e. It is discharged and stored in the storage tank 8d. The pumps 9a and 9b adjust the flow rate of the liquid to be vibrated and agitated, and the flow rate and the mixing ratio of the two liquids can be adjusted by adjusting the opening / closing degree of the valves 10a and 10b.

【0031】一次乳化装置及び二次乳化装置1は、被混
合流体の撹拌乳化を行う場合には、流入口2dより撹拌
乳化対象である2以上の種類の流体の混合物を流入する
と共に、ケーシング2内を流出口2eに向けて流通す
る。そして、この状態において、振動源Mによって振動
体3が上下振動され、ケーシング2内に流通する流体は
振動する円板3bとの接触によって十分に混合されるの
である。
When the primary emulsifying device and the secondary emulsifying device 1 perform stirring emulsification of a fluid to be mixed, a mixture of two or more types of fluids to be stirred and emulsified flows into the casing 2 through an inlet 2d. It flows through the inside toward the outlet 2e. In this state, the vibrating body 3 is vertically vibrated by the vibration source M, and the fluid flowing in the casing 2 is sufficiently mixed by contact with the vibrating disk 3b.

【0032】W/O/W型複合エマルション 本発明のW/O/W型複合エマルションの内水相に添加
される酸化又は分解しやすい不安定物質としては、卵白
ペプチド、大豆タンパク、血漿タンパク、乳清タンパ
ク、卵白、卵黄、デキストリン、サイクロデキストリ
ン、澱粉誘導体等、その他内水相に添加されるものとし
て、カゼイン、ゼラチン、カルボキシメチルセルロース
(CMC)、メチルセルロース等が挙げられる。
W / O / W Composite Emulsions The W / O / W composite emulsions of the present invention include oxidizable or decomposable unstable substances which are added to the inner aqueous phase of the W / O / W composite emulsion, such as egg white peptide, soy protein, plasma protein, Casein, gelatin, carboxymethylcellulose (CMC), methylcellulose, etc., which are added to the internal aqueous phase, such as whey protein, egg white, egg yolk, dextrin, cyclodextrin, starch derivatives, and the like.

【0033】また、本発明のW/O/W型複合エマルシ
ョンの油性物質としては、ミツロウ、ラノリン、ワセリ
ン、パラフィン、動物油(スクワラン、スクワレン
等)、植物油等が用いられる。また、この油性物質に安
定な乳化を行うために、乳化剤として界面活性剤を添加
してもよく、界面活性剤としては、アニオン系、ノニオ
ン系、カチオン系の界面活性剤のいずれを使用してもよ
いが、特にノニオン系界面活性剤が好ましい。ノニオン
系界面活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられ
る。また、レシチン、グリセリンのジ脂肪酸エステル等
を用いてもよい。
As the oily substance of the W / O / W type composite emulsion of the present invention, beeswax, lanolin, vaseline, paraffin, animal oils (squalane, squalene, etc.), vegetable oils and the like are used. In order to perform stable emulsification on the oily substance, a surfactant may be added as an emulsifier. As the surfactant, any of anionic, nonionic, and cationic surfactants may be used. However, nonionic surfactants are particularly preferable. Examples of the nonionic surfactant include sucrose fatty acid esters and polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters. Lecithin and glycerin difatty acid esters may also be used.

【0034】また、本発明のW/O/W型複合エマルシ
ョンの外水相に添加されるものとしては、乳化剤である
界面活性剤であり、上記同様アニオン系、ノニオン系、
カチオン系の界面活性剤のいずれを使用してもよいが、
特にノニオン系界面活性剤が好ましい。ノニオン系界面
活性剤としては、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンソルビタン脂肪酸エステル等が挙げられる。ま
た、レシチン、グリセリンのジ脂肪酸エステル等を用い
てもよい。また、増粘剤として、多糖類、カゼイン、ゼ
ラチン、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチ
ルセルロース等を添加してもよい。
The W / O / W type composite emulsion of the present invention is added to the outer aqueous phase with a surfactant which is an emulsifier.
Any of cationic surfactants may be used,
Particularly, a nonionic surfactant is preferable. Examples of the nonionic surfactant include sucrose fatty acid esters and polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters. Lecithin and glycerin difatty acid esters may also be used. Further, polysaccharides, casein, gelatin, carboxymethylcellulose (CMC), methylcellulose and the like may be added as a thickener.

【0035】ここで、乳化剤の添加量は少量であり、と
くに上記一次乳化及び二次乳化においては、本発明エマ
ルション製造装置1を使用するので、極少量添加するだ
けで、十分に安定で均一なW/O/W型複合エマルショ
ンが得られる。例えば、乳化剤の添加量は、油性物質の
量に対して0.1〜20%、好ましくは1〜15%、よ
り好ましくは1〜10%である。また、一括して乳化剤
を添加してもよいが、必要に応じて分割して添加しても
良い。また、内水相に上記乳化剤を溶解させる必要はな
く、乳化または懸濁させればよい。また、油性物質に上
記乳化剤を添加しておいてもよい。
Here, the addition amount of the emulsifier is small. Particularly in the above-mentioned primary emulsification and secondary emulsification, the emulsion production apparatus 1 of the present invention is used. A W / O / W type composite emulsion is obtained. For example, the addition amount of the emulsifier is 0.1 to 20%, preferably 1 to 15%, more preferably 1 to 10% based on the amount of the oily substance. Further, the emulsifier may be added all at once, or may be added in portions as needed. Further, it is not necessary to dissolve the emulsifier in the internal aqueous phase, and the emulsifier may be emulsified or suspended. Further, the emulsifier may be added to an oily substance.

【0036】W/O/W型複合エマルションの滴径は1
〜200μmが好ましい。
The droplet size of the W / O / W type composite emulsion is 1
~ 200 µm is preferred.

【0037】以下に、化粧品に用いる好ましいW/O/
W型複合エマルションの組成を表1に示す。
Below, preferred W / O /
Table 1 shows the composition of the W-type composite emulsion.

【0038】[0038]

【表1】 [Table 1]

【0039】化粧品としては、エモリエントクリーム、
クレンジングクリーム、下地クリーム、マッサージクリ
ーム、栄養クリーム、ハンドクリーム、ヘアクリーム等
のクリーム類、またはエモリエントローション、クレン
ジングローション、アフターシェーブローション、サン
タンローション、ハンドローション、ヘアトリートメン
トローション等のローション類、その他の化粧料が製造
できる。
As cosmetics, emollient cream,
Creams such as cleansing cream, base cream, massage cream, nutritional cream, hand cream, and hair cream, or lotions such as emollient lotion, cleansing lotion, after shave lotion, suntan lotion, hand lotion, hair treatment lotion, and other cosmetics Can be manufactured.

【0040】また、本発明のW/O/W型複合エマルシ
ョンを用いて、DDSの医療用の医薬品に応用すること
ができる。そして、内用医薬品、外用医薬品として利用
することができる。また、内用医薬品としては、内服
剤、注射剤、座薬などが製造でき、一方外用医薬品とし
ては、傷薬、湿布薬、火傷薬などが製造できる。
The W / O / W type composite emulsion of the present invention can be applied to DDS medical drugs. And it can be used as internal medicine and external medicine. Oral medicines, injections, suppositories and the like can be produced as internal medicines, while wound medicines, poultices, burns and the like can be produced as external medicines.

【0041】尚、本発明のW/O/W型複合エマルショ
ンは、塗料分野、食品分野等に応用することが可能であ
る。塗料分野では油性物質として、鉱物油を用いてもよ
い。
Incidentally, the W / O / W type composite emulsion of the present invention can be applied to the field of paints, foods and the like. In the paint field, mineral oil may be used as the oily substance.

【0042】W/O/W型複合エマルションの製造方法 本発明では、2段階乳化法が用いられる。一次乳化に
て、上記内水相と油性物質とを振動又は撹拌し、W/O
型エマルションを生成する。一次乳化用の装置として
は、上述したように本発明エマルション製造装置1が好
適であるがホモジナイザー又は超音波装置等の撹拌機を
使用するものでもよい。この一次乳化では転相法を用
い、水相中に油性物質を投入してO/W型エマルション
を作り、更に油性物質を投入して転相させてW/O型エ
マルションを製造する。
Production Method of W / O / W Composite Emulsion In the present invention, a two-stage emulsification method is used. In the primary emulsification, the inner aqueous phase and the oily substance are vibrated or agitated, and W / O
Create a type emulsion. As the device for primary emulsification, the emulsion production device 1 of the present invention is suitable as described above, but a device using a stirrer such as a homogenizer or an ultrasonic device may be used. In this primary emulsification, an oily substance is put into an aqueous phase to form an O / W emulsion by using a phase inversion method, and further, an oily substance is put in and phase inverted to produce a W / O emulsion.

【0043】次に、二次乳化にて、上記W/O型エマル
ションを外水相に添加し、上述の二次乳化装置によって
撹拌振動して所望の滴径のW/O/W型複合エマルショ
ンを得る。
Next, in the secondary emulsification, the above-mentioned W / O type emulsion is added to the external aqueous phase, and the mixture is stirred and vibrated by the above-mentioned secondary emulsifying apparatus to thereby form a W / O / W type composite emulsion having a desired droplet diameter. Get.

【0044】二次乳化装置は、振動数1〜50sps
(stroke per second)であることが
好ましい。
The secondary emulsifying device has a frequency of 1 to 50 sps.
(Stroke per second).

【0045】以下にW/O/W型複合エマルションの製
造方法の例を示す。図6に示す装置の槽8bに内水相と
して水20gを入れた。一方、灯油100gとドデシル
ベンゼンスルホン酸ナトリウム(SDS)12.5gを
混ぜたものを槽8aに入れた。そして、一次乳化装置1
の振動体3を所定のモードで振動させながら(35sp
s)、水20gと灯油100gとSDS12.5gを投
入していき、一次乳化の132.5gのW/O型エマル
ションを得た。次に、得られたW/O型エマルションの
内20gを二次乳化用装置1に連続投入する。一方、
0.2重量%のSDSを含む外水相100gも槽8cか
ら二次乳化装置1に連続投入した。そして、滴径に応じ
て好適な振動撹拌モードに設定された二次乳化装置1内
で連続振動撹拌し、滴径10μmの均一なW/O/W型
複合エマルションを得た。滴径分布の標準偏差σは0.
22であった。また、生成率も良好であり安定性も優れ
ていた。
The following is an example of a method for producing a W / O / W composite emulsion. 20 g of water was put into the tank 8b of the apparatus shown in FIG. 6 as the internal aqueous phase. On the other hand, a mixture of 100 g of kerosene and 12.5 g of sodium dodecylbenzenesulfonate (SDS) was placed in the tank 8a. And the primary emulsifying device 1
While vibrating the vibrating body 3 in a predetermined mode (35 sp
s), 20 g of water, 100 g of kerosene and 12.5 g of SDS were added to obtain 132.5 g of a primary emulsified W / O emulsion. Next, 20 g of the obtained W / O emulsion is continuously charged into the secondary emulsification device 1. on the other hand,
100 g of the external aqueous phase containing 0.2% by weight of SDS was also continuously charged into the secondary emulsifier 1 from the tank 8c. Then, the mixture was continuously vibrated and stirred in the secondary emulsifying apparatus 1 set in a suitable vibration stirring mode according to the droplet diameter, to obtain a uniform W / O / W composite emulsion having a droplet diameter of 10 μm. The standard deviation σ of the droplet size distribution is 0.
22. Further, the production rate was good and the stability was also excellent.

【0046】尚、滴径の測定は(島津レーザ回析式粒度
分布測定装置SALD−200 V1.02G)により
行った。
The measurement of the droplet diameter was carried out using a (Shimadzu laser diffraction type particle size distribution analyzer SALD-200 V1.02G).

【0047】[0047]

【発明の効果】本発明は、以上のように構成したので、
エマルションの滴径をほぼ均一に、すなわち、エマルシ
ョンの滴径分布を所定孔径以下に狭く生成することがで
きる。
The present invention is configured as described above.
The droplet diameter of the emulsion can be made substantially uniform, that is, the droplet diameter distribution of the emulsion can be made narrower than a predetermined pore diameter.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係るエマルション製造装置の縦断面図
である。
FIG. 1 is a longitudinal sectional view of an emulsion manufacturing apparatus according to the present invention.

【図2】(A)は図1のA−A線断面図である。FIG. 2A is a sectional view taken along line AA of FIG.

【図3】振動板の他の実施例を示す図1のA−A線断面
図である。
FIG. 3 is a sectional view taken along line AA of FIG. 1, showing another embodiment of the diaphragm.

【図4】(A)及び(B)はエマルション製造装置の他
の実施例を示す縦断面図である。
FIGS. 4A and 4B are longitudinal sectional views showing another embodiment of the emulsion producing apparatus.

【図5】(A)は従来の仕切撹拌型の混合装置の縦断面
図、(B)はC−C線断面図である。
FIG. 5A is a longitudinal sectional view of a conventional partition-stirring type mixing apparatus, and FIG. 5B is a sectional view taken along line CC.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

M 振動源 1 エマルション製造装置 2 ケーシング 2a ケーシングの天板 2b ケーシングの底板 2c ケーシングの側壁 2d ケーシングの流入口 2e ケーシングの流出口 3 振動体 3a 駆動軸 3b 円板(振動板) 3c 透孔 4 軸挿通孔 5 シール材 6 間隙 7 流入路 8a 槽(油相) 8b 槽(水相) 8c 槽(水相) 8d 槽(W/O/Wエマルション) 9a ポンプ 9b ポンプ 9c ポンプ 9d ポンプ 9e ポンプ 10a バルブ 10b バルブ M Vibration source 1 Emulsion manufacturing apparatus 2 Casing 2a Casing top plate 2b Casing bottom plate 2c Casing side wall 2d Casing inlet 2e Casing outlet 3 Vibrating body 3a Drive shaft 3b Disk (vibrating plate) 3c Through hole 4 Shaft Insertion hole 5 Seal material 6 Gap 7 Inflow path 8a Tank (oil phase) 8b Tank (water phase) 8c Tank (water phase) 8d Tank (W / O / W emulsion) 9a Pump 9b Pump 9c Pump 9d Pump 9e Pump 10a Valve 10b valve

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成10年4月9日[Submission date] April 9, 1998

【手続補正1】[Procedure amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】図面の簡単な説明[Correction target item name] Brief description of drawings

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明に係るエマルション製造装置の縦断面図
である。
FIG. 1 is a longitudinal sectional view of an emulsion manufacturing apparatus according to the present invention.

【図2】図1のA−A線断面図である。FIG. 2 is a sectional view taken along line AA of FIG.

【図3】振動板の他の実施例を示す図1のA−A線断面
図である。
FIG. 3 is a sectional view taken along line AA of FIG. 1, showing another embodiment of the diaphragm.

【図4】(A)及び(B)はエマルション製造装置の他
の実施例を示す縦断面図である。
FIGS. 4A and 4B are longitudinal sectional views showing another embodiment of the emulsion producing apparatus.

【図5】(A)は従来の仕切撹拌型の混合装置の縦断面
図、(B)はC−C線断面図である。
FIG. 5A is a longitudinal sectional view of a conventional partition-stirring type mixing apparatus, and FIG. 5B is a sectional view taken along line CC.

【図6】本発明に係るW/O/W型複合エマルション製FIG. 6: W / O / W type composite emulsion according to the present invention
造装置の全体構成を示す概略図である。It is the schematic which shows the whole structure of a manufacturing apparatus.

【符号の説明】 M 振動源 1 エマルション製造装置 2 ケーシング 2a ケーシングの天板 2b ケーシングの底板 2c ケーシングの側壁 2d ケーシングの流入口 2e ケーシングの流出口 3 振動体 3a 駆動軸 3b 円板(振動板) 3c 透孔 4 軸挿通孔 5 シール材 6 間隙 7 流入路 8a 槽(油相) 8b 槽(水相) 8c 槽(水相) 8d 槽(W/O/Wエマルション) 9a ポンプ 9b ポンプ 9c ポンプ 9d ポンプ 9e ポンプ 10a バルブ 10b バルブ[Description of Signs] M Vibration source 1 Emulsion manufacturing device 2 Casing 2a Casing top plate 2b Casing bottom plate 2c Casing side wall 2d Casing inlet 2e Casing outlet 3 Vibrating body 3a Drive shaft 3b Disk (vibrating plate) 3c Through hole 4 Shaft insertion hole 5 Seal material 6 Gap 7 Inflow path 8a Tank (oil phase) 8b Tank (water phase) 8c Tank (water phase) 8d Tank (W / O / W emulsion) 9a Pump 9b Pump 9c Pump 9d Pump 9e Pump 10a Valve 10b Valve

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】筒状のケーシングと、該ケーシング内に配
置される振動体と、を備え、該振動体は、駆動軸とこの
駆動軸に取り付けられた振動板とからなり、該振動板を
前記ケーシング内に設けられた少なくとも一対の仕切板
の間で振動させるエマルション製造装置において、前記
ケーシングを密閉状態とし、該ケーシング側壁と前記振
動板との間隙及び/又は前記振動板に穿設された透孔及
び前記振動板の振動数を変化させることによって、製造
されるエマルション径を制御することを特徴とするエマ
ルション製造装置。
The present invention comprises a tubular casing and a vibrating body disposed in the casing, the vibrating body comprising a drive shaft and a diaphragm attached to the drive shaft. In an emulsion manufacturing apparatus that vibrates between at least a pair of partition plates provided in the casing, the casing is closed, a gap between the casing side wall and the diaphragm, and / or a through hole formed in the diaphragm. And an emulsion manufacturing apparatus for controlling a diameter of an emulsion to be manufactured by changing a frequency of the diaphragm.
【請求項2】振動板の断面積に対するケーシング側壁と
前記振動板との間隙又は透孔の断面積の比が0.3以下
であることを特徴とする請求項1記載のエマルション製
造装置。
2. The emulsion manufacturing apparatus according to claim 1, wherein a ratio of a sectional area of a gap or a through hole between the casing side wall and the diaphragm to a sectional area of the diaphragm is 0.3 or less.
【請求項3】振動板の断面積に対するケーシング側壁と
前記振動板との間隙又は透孔の断面積の比を振動数で除
した係数が0.1以下であることを特徴とする請求項1
記載のエマルション製造装置。
3. A coefficient obtained by dividing a ratio of a sectional area of a gap or a through hole between a casing side wall and a diaphragm to a sectional area of the diaphragm by a frequency is 0.1 or less.
The emulsion manufacturing apparatus according to the above.
【請求項4】エマルションを構成する物質のケーシング
への流入口及び製造されたエマルションの流出口がケー
シング側壁に設けられていることを特徴とする請求項1
乃至請求項3記載のエマルション製造装置。
4. An emulsion according to claim 1, wherein an inlet of the substance constituting the emulsion to the casing and an outlet of the produced emulsion are provided on the side wall of the casing.
The emulsion production apparatus according to claim 3.
【請求項5】油又は油相を水相に添加し、又は、水又は
水相を油相に添加し、請求項1乃至請求項4に記載の装
置により振動撹拌して製造されることを特徴とする水中
油滴エマルション(O/Wエマルション)又は油中水滴
エマルション(W/O型エマルション)の製造方法。
5. An oil or oil phase is added to an aqueous phase, or water or an aqueous phase is added to an oil phase, and the oil or oil phase is manufactured by vibration stirring with the apparatus according to claim 1. A method for producing an oil-in-water emulsion (O / W emulsion) or a water-in-oil emulsion (W / O type emulsion).
【請求項6】油又は油相を水相に添加し、又は、水又は
水相を油相に添加し振動及び/又は撹拌して得られたO
/W型エマルション又はW/O型エマルションに油相又
は水相を添加し、請求項1乃至請求項4に記載の装置に
より振動撹拌して製造されることを特徴とするO/W/
O型複合エマルション又はW/O/W型複合エマルショ
ンの製造方法。
6. An oil obtained by adding an oil or an oil phase to an aqueous phase, or adding water or an aqueous phase to an oil phase and shaking and / or stirring.
An O / W / emulsion prepared by adding an oil phase or an aqueous phase to a / W emulsion or a W / O emulsion and subjecting the mixture to vibration stirring with the apparatus according to any one of claims 1 to 4.
A method for producing an O-type composite emulsion or a W / O / W-type composite emulsion.
【請求項7】請求項5又は請求項6記載のエマルション
を加工することにより製造される微粒子。
7. Fine particles produced by processing the emulsion according to claim 5 or 6.
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