JPH11160218A - Measuring apparatus for viscosity coefficient - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a measuring apparatus by which a viscosity coefficient can be measured in a very small region such as a capillary having a very small diameter, by a method wherein the measuring apparatus is composed of a diaphragm and of a probe and the distribution of the viscosity coefficient in the intrusion direction of the probe is found on the basis of the amplitude of a vibration according to the intrusion amount of the probe. SOLUTION: When sine waves are applied to a PZT actuator 4 which is pasted on the side of the supporting point of a diaphragm 1, a bending moment is generated between the actuator 4 and the diaphragm 1, and the diaphragm 1 is vibrated. A probe 2 in a diameter of 200 to 8 μm is attached to the tip of the diaphragm 1 at right angles to the diaphrage 1. The vibration of the diaphragm 1 is converted into a vibration speed signal by a laser Doppler vibration meter 5, and its output is measured by a voltmeter. A capillary 3 is arranged on an X-Y-Z fine-movement stage which can be moved fine to three axial directions. When it is operated, the capillary 3 is raised to the Z-axis direction, and the probe 2 intrudes relatively to a liquid. Since the attenuation of the vibration of the probe 2 is decided only by the viscosity coefficient of the liquid and by the intrusion amount of the probe 2, the distribution of the viscosity coefficient in the intrusion direction is found.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、液体の粘性率測定
装置、特に液体をキャピラリーに入れた場合などの微小
領域の液体の粘度及び粘度分布を測定するための粘性率
測定装置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a device for measuring the viscosity of a liquid, and more particularly to a device for measuring the viscosity and viscosity distribution of a liquid in a minute area such as when a liquid is placed in a capillary. .

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来の粘性率測定装置は、液体試料中に
センサーとして棒あるいは円板等を挿入してこの棒ある
いは円板を動かした時に生じる粘性抵抗等から試料の粘
度を測定している。2. Description of the Related Art A conventional viscometer measures a viscosity of a sample from a viscous resistance generated when a rod or a disk is inserted into a liquid sample as a sensor and the rod or the disk is moved. .

【０００３】さらに、測定の精度を上げる事を目的とし
て、液体と空気との界面の近傍では液体の表面張力がセ
ンサーに大きな影響を与えることを避けるために通常は
センサーが液体と空気との界面と十分離れているかある
いは、センサーの主要部分の大きさが、センサーの支持
体が界面を横切る大きさに対して十分大きくなるように
している。Further, in order to improve the accuracy of measurement, the sensor is usually provided near the interface between the liquid and the air in order to prevent the surface tension of the liquid from greatly affecting the sensor near the interface between the liquid and the air. Or the size of the main part of the sensor is large enough to allow the sensor support to cross the interface.

【０００４】したがって、この棒あるいは円板は通常数
cmのサイズを必要とし、測定試料も少なくとも１ｃｃ程
度は必要としている。また、液体と空気との界面の近傍
の粘性率及び粘性率分布測定は通常行えない。[0004] Therefore, this rod or disk is usually a number.
cm size is required, and the measurement sample also needs at least about 1 cc. Further, the measurement of the viscosity and the viscosity distribution near the interface between the liquid and the air cannot be usually performed.

【０００５】[0005]

【発明が解決しようとする課題】最近では、図５に示す
インクジェットプリンターのインク吐出機構に代表され
るように、インク流路の径が数１０μｍといった微細な
構造を持つことが多い。しかもインクジェットヘッドに
おいてはインク吐出口に形成されるメニスカスは大気に
直接触れるので、一般的にはメニスカス表面において、
インク中の溶媒蒸発によるインクの増粘、乾燥、固化を
引き起こす。Recently, as typified by the ink ejection mechanism of the ink jet printer shown in FIG. 5, the diameter of the ink flow path often has a fine structure of several tens μm. In addition, in the ink jet head, the meniscus formed at the ink ejection port is in direct contact with the atmosphere.
It causes the ink to thicken, dry, and solidify due to evaporation of the solvent in the ink.

【０００６】インク中の溶媒蒸発によるインクの増粘、
成分の分離は、印字中数十秒間印字を行わない休止ノズ
ルで観察される。図７（ｂ）に示すように表面に保湿剤
が分離したインクでは休止後最初の数ドットは印字濃度
が薄くなる。また、メニスカス表面に膜が生じるインク
では図７（ａ）に示すように、印字されたドットが正常
な大きさでなく、吐出方向も乱れることがある。これら
短時間のノーキャップ状態により引き起こされる現象は
空吐出、あるいは電源を切断した際のヘッドのキャッピ
ングなどの手段で防ぐ方法が採られている。Thickening of the ink due to evaporation of the solvent in the ink,
Separation of the components is observed with a paused nozzle that does not print for several tens of seconds during printing. As shown in FIG. 7B, in the ink in which the humectant is separated on the surface, the print density of the first few dots after the pause is reduced. In addition, as shown in FIG. 7A, in the case of ink that forms a film on the surface of the meniscus, the printed dots may not have a normal size and the ejection direction may be disturbed. A method of preventing such a phenomenon caused by the short-time no-cap state by means such as idle discharge or capping of the head when the power is turned off is adopted.

【０００７】さらに、何らかの理由でヘッドがノーキャ
ップ状態で放置された場合は図６に示す吸引動作による
復帰動作が通常施される。Further, when the head is left in the no-cap state for some reason, a return operation by a suction operation shown in FIG. 6 is usually performed.

【０００８】一方、ヘッドが長期間不使用の状態ではキ
ャッピングをもってしてもインクの増粘、成分の分離は
防ぎきれない場合が多い。On the other hand, when the head is not used for a long period of time, thickening of ink and separation of components cannot be prevented in many cases even with capping.

【０００９】顔料分散系液体をインクとして用いる場合
は、一般的に染料系インクに比べ耐目詰まり性に劣ると
されている。When a pigment-dispersed liquid is used as an ink, it is generally said that clogging resistance is inferior to that of a dye-based ink.

【００１０】顔料分散系液体の中で、水性顔料系インク
は主に水、保湿剤、顔料、分散剤から構成される。その
他の添加剤として浸透剤、防カビ剤などを含有する。こ
の水性顔料系インクより、水あるいはその他の成分が蒸
発した際の分散系の安定性はインクの組成により大きく
異なる。Among the pigment dispersion liquids, the aqueous pigment ink mainly comprises water, a humectant, a pigment and a dispersant. Other additives include penetrants, fungicides and the like. In this aqueous pigment-based ink, the stability of the dispersion system when water or other components evaporates greatly varies depending on the composition of the ink.

【００１１】更に、内径１０００μｍ以下の細管中で
は、顔料分散系液体はバルク状態とは異なる分散凝集な
どの特異的な挙動を示すことが指摘されており、例えば
インクジェットプリンタの吐出ノズル穴周囲のような微
小領域でインクから水分、あるいは他の成分が蒸発した
際、非常に短い距離で粘性率等の物性が大きく変化して
いる場合がある。Furthermore, it has been pointed out that in a capillary having an inner diameter of 1000 μm or less, the pigment dispersion liquid exhibits a specific behavior such as dispersion aggregation that is different from the bulk state. When water or other components evaporate from the ink in a very small area, the physical properties such as the viscosity may change significantly over a very short distance.

【００１２】微小領域での蒸発による水性顔料系インク
の粘性挙動はインク組成により大きく異なるが、バルク
状態での挙動とは一致しないことが度々生じることが我
々の経験より明らかとなった。Our experience has shown that the viscous behavior of aqueous pigment inks due to evaporation in the microregions varies greatly with the ink composition, but often does not match the behavior in the bulk state.

【００１３】これらの微小領域でのインク組成による粘
性挙動の違いはインクジェットプリンタの耐目詰り性や
回復性などの信頼性に大きく関わる。The difference in the viscosity behavior depending on the ink composition in these minute areas greatly affects the reliability of the ink jet printer, such as clogging resistance and recoverability.

【００１４】我々はインクジェットプリンタに適する水
性顔料系インクを開発するにあたり、インクの微小領域
での挙動を以下のように調べた。[0014] In developing an aqueous pigment-based ink suitable for an ink jet printer, the behavior of the ink in a minute area was examined as follows.

【００１５】種々の組成の水性顔料系インクを調製後、
図４に示すように内径７００μｍのガラスキャピラリー
３に入れて１日放置した。After preparing aqueous pigment-based inks of various compositions,
As shown in FIG. 4, it was placed in a glass capillary 3 having an inner diameter of 700 μm and left for one day.

【００１６】メニスカス表面より水が蒸発することによ
りメニスカス表層に保湿剤濃度の高い透明相２０が確認
される組成のインクがあることが明らかとなった。It was found that there was an ink having a composition in which a transparent phase 20 having a high humectant concentration was confirmed on the surface of the meniscus due to evaporation of water from the meniscus surface.

【００１７】上記相分離の発生の有無はインク組成、並
びにキャピラリーの内径に依存しており、内径１５００
μｍ以上のキャピラリーでは観測されなかった。The presence or absence of the phase separation depends on the ink composition and the inner diameter of the capillary.
It was not observed in capillaries of μm or more.

【００１８】このように相分離を生じる水性顔料系イン
クでも組成の違いにより保湿剤濃度の高い透明相下に粘
性の非常に高い顔料凝集相２１が生じる場合と、顔料濃
度は高いものの凝集を生じない場合があることも明らか
となった。The aqueous pigment-based ink which causes phase separation as described above has a pigment agglomerated phase 21 having a very high viscosity under a transparent phase having a high humectant concentration due to a difference in composition. It was also clear that there were no cases.

【００１９】更に、組成の異なるインクにおいては、相
分離は生じないものの表層に増粘インクが確認されるイ
ンク、またメニスカス表面に膜が生じるインクなどがあ
る事もわかった。Further, it was also found that inks having different compositions did not cause phase separation, but inks having a thickened ink on the surface layer and inks having a film on the meniscus surface.

【００２０】すなわち、インクジェットプリンタの吐出
信頼性に関しては、メニスカス表面近傍の液体の状態が
極めて重要でありインクのバルクの粘性率の値だけでな
く、メニスカス表面近傍の深さ方向の粘性率分布を知る
必要がある。That is, with respect to the ejection reliability of the ink jet printer, the state of the liquid near the surface of the meniscus is very important. Not only the value of the viscosity of the bulk of the ink but also the distribution of the viscosity in the depth direction near the surface of the meniscus is important. You need to know.

【００２１】粘性率分布を知ることができたならば、そ
の粘性率分布状態に対応して、適切な吸引などの回復手
段を設計することができるとともに、信頼性に優れたイ
ンク組成の改良を行うことが可能となる。If the viscosity distribution can be known, appropriate recovery means such as suction can be designed in accordance with the viscosity distribution state, and the ink composition with excellent reliability can be improved. It is possible to do.

【００２２】しかしながら、従来用いられている粘性率
測定装置では構造上大きな領域を必要としており、この
ような直径が数十μｍ程度のキャピラリーのような非常
に小さな領域の測定が不可能であった。したがって直径
が数十μｍ程度のキャピラリーのような非常に小さな領
域での測定が可能な粘性率測定装置が必要とされてい
た。 （目的）そこで、本発明では、直径が数十μｍ程度のキ
ャピラリーのような非常に小さな領域での測定が可能な
粘性率測定装置を提供することを目的とする。However, the conventionally used viscosity measuring apparatus requires a large area structurally, and it is impossible to measure a very small area such as a capillary having a diameter of about several tens μm. . Therefore, there has been a need for a viscosity measurement device capable of measuring a very small area such as a capillary having a diameter of about several tens of μm. (Purpose) Accordingly, an object of the present invention is to provide a viscosity measurement device capable of measuring a very small area such as a capillary having a diameter of about several tens of μm.

【００２３】[0023]

【課題を解決するための手段】本発明は液体の粘性率に
応じた振動減衰を測定して粘性率を求める粘度計におい
て、振動板とプローブからなり、プローブの浸入量に応
じた振動振幅の変化から浸入方向の粘性率分布を求める
微小領域の測定が可能な粘性率測定装置である。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a viscometer for determining a viscosity by measuring vibration attenuation according to a viscosity of a liquid, comprising a diaphragm and a probe, and having a vibration amplitude corresponding to the amount of penetration of the probe. This is a viscosity measurement device capable of measuring a minute area for obtaining a viscosity distribution in a penetration direction from a change.

【００２４】また、かかる粘性率測定装置はプローブの
直径が８μｍ以上２００μｍ以下であり、そのプローブ
が親水処理されていることを特徴とする。Further, such a viscosity measuring device is characterized in that the probe has a diameter of not less than 8 μm and not more than 200 μm, and the probe is subjected to a hydrophilic treatment.

【００２５】更に、本発明の粘性率測定装置は基本振動
における振動板の先端、あるいは振動の２次の極大点に
プローブを基板に対して直角に取り付けることを特徴と
する。Further, the viscosity measuring apparatus according to the present invention is characterized in that a probe is attached at right angles to the substrate at the tip of the diaphragm in the basic vibration or at the secondary maximum point of the vibration.

【００２６】[0026]

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態の例を図１を
用いて説明するが、本発明の範囲内であればこれに限定
されるものではない。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. 1, but the present invention is not limited to this embodiment within the scope of the present invention.

【００２７】振動素子の構造について説明する。燐青銅
の薄板からなる振動板１は、 長さ３０mm、幅３ｍｍ、
厚さ０．１mmである。振動板１の支持点側には長さ５ｍ
ｍ、幅３mm、厚さ０．２mmのＰＺＴアクチュエーター４
を銀ペースト或いは半田で貼り付けてある。The structure of the vibration element will be described. The diaphragm 1 made of a phosphor bronze thin plate has a length of 30 mm, a width of 3 mm,
The thickness is 0.1 mm. 5 m length on the support point side of diaphragm 1
m, width 3mm, thickness 0.2mm PZT actuator 4
Is attached with silver paste or solder.

【００２８】ＰＺＴアクチュエーター４に振幅１Ｖから
５Ｖ程度の正弦波を印加するとＰＺＴの圧電定数ｄ₃₁に
依存してＰＺＴアクチュエーター４の振動板１長手方向
の長さが変化し、振動板１との間に屈曲モーメントが発
生し振動板１が振動する。印加信号の周波数を振動板１
の固有振動モードに調整することにより共振が得られ
る。この寸法ではおおよそ１００Hzの基本振動が得られ
る。共振周波数は被測定試料の粘性率の大きさに応じて
２０Hzから５００Hzが適当である。振動板１の長さは周
波数に応じて決定される。[0028] PZT actuator 4 a sine wave of about 5V is dependent on the piezoelectric constant d ₃₁ of the PZT PZT vary the length of the diaphragm 1 longitudinal actuator 4 when the applied amplitude 1V to, between the diaphragm 1 , A bending moment is generated, and the diaphragm 1 vibrates. Set the frequency of the applied signal to diaphragm 1
Resonance can be obtained by adjusting to the natural vibration mode. With this dimension, a fundamental vibration of approximately 100 Hz can be obtained. The resonance frequency is suitably from 20 Hz to 500 Hz depending on the viscosity of the sample to be measured. The length of diaphragm 1 is determined according to the frequency.

【００２９】振動板１の先端にはセンサーとしてプロー
ブ２を被測定液体が充填されているキャピラリー３の内
径に応じた直径２００μｍから８μｍのスチール線を振
動板１に対して直角に取り付ける。８μｍ未満のスチー
ル線は剛性が十分でなく、プローブとして使用できな
い。インクジェット用インク等は界面活性剤や有機溶媒
を含んでおり表面張力が低いことより、表面が未処理の
スチール線でも安定して測定を行えるが、表面張力の大
きな液体で安定な測定を行う場合には、プローブ２の表
面は親水的であることが好ましく、スチール線の表面に
は金をスパッタリングで蒸着しておくとよい。２００μ
ｍ径のプローブ２の場合はプローブ２とキャピラリ内壁
との間隙は５０μｍあればよい。１０μｍプローブ２の
場合は間隙は１０μｍでよい。プローブ２の長さはプロ
ーブの径に依存し、３０μｍ径のプローブでは３ｍｍの
長さまで使用可能である。A probe 2 serving as a sensor is attached to the tip of the diaphragm 1 at right angles to the diaphragm 1 with a steel wire having a diameter of 200 μm to 8 μm corresponding to the inner diameter of the capillary 3 filled with the liquid to be measured. Steel wires less than 8 μm have insufficient rigidity and cannot be used as probes. Inkjet inks contain surfactants and organic solvents and have a low surface tension, so stable measurement can be performed even on untreated steel wires, but when performing stable measurements with liquids with large surface tension In this case, the surface of the probe 2 is preferably hydrophilic, and gold is preferably deposited on the surface of the steel wire by sputtering. 200μ
In the case of the probe 2 having an m diameter, the gap between the probe 2 and the inner wall of the capillary may be 50 μm. In the case of the 10 μm probe 2, the gap may be 10 μm. The length of the probe 2 depends on the diameter of the probe, and a probe having a diameter of 30 μm can be used up to a length of 3 mm.

【００３０】振動振幅は被測定試料の状態を変化させな
いように通常１μｍ以内の微小振動が好ましい。It is preferable that the vibration amplitude is usually small vibration within 1 μm so as not to change the state of the sample to be measured.

【００３１】振動板１の振動はレーザードップラー振動
計５を用いることによりノイズの小さい測定が可能であ
る。レーザードップラー振動計５からは振動速度に変換
された信号が出てくるので、その出力を電圧計で測定す
る。The vibration of the diaphragm 1 can be measured with low noise by using a laser Doppler vibrometer 5. Since a signal converted into a vibration speed is output from the laser Doppler vibrometer 5, the output is measured by a voltmeter.

【００３２】キャピラリは３軸方向に微動可能なＸＹＺ
微動ステージ８上に配置され、XY方向の操作によりキャ
ピラリの中心に合わせ、Ｚ軸方向にキャピラリを上昇さ
せ、プローブを相対的に液中に浸入させる。The capillary is XYZ that can be finely moved in three axial directions.
The capillary is arranged on the fine movement stage 8 and adjusted to the center of the capillary by operation in the X and Y directions to raise the capillary in the Z-axis direction and relatively penetrate the probe into the liquid.

【００３３】振動板１の基本振動を用いた場合、基本振
動では振動板１の変位の極大が振動板１の先端にあり、
その点では振動板１には傾きが生じる。したがってプロ
ーブ２を先端に取りつけた場合、プローブ２はプローブ
２の軸方向に振動するだけでなくだけでなく、プローブ
２の軸に対して直角方向にも振動してしまう。When the basic vibration of the diaphragm 1 is used, the maximum of the displacement of the diaphragm 1 is at the tip of the diaphragm 1 in the basic vibration,
At that point, the diaphragm 1 is inclined. Therefore, when the probe 2 is attached to the tip, the probe 2 not only vibrates in the axial direction of the probe 2 but also vibrates in the direction perpendicular to the axis of the probe 2.

【００３４】本発明ではプローブ２が軸方向に振動する
際の粘性減衰を測定するものであるため、この直角方向
の振動は好ましくない。したがって、２次のモードにお
ける変位極大点を用いてさらに精度を向上することも可
能である。変位極大点では振動板１の接線は初期平衡位
置に対して常に平行となり、したがって直角に取り付け
たプローブ２は常にその軸方向に振動することになる。
軸に垂直な方向の振動は２次の微小量であり無視でき
る。In the present invention, since the viscous attenuation when the probe 2 vibrates in the axial direction is measured, the vibration in the perpendicular direction is not preferable. Therefore, it is possible to further improve the accuracy by using the displacement maximum point in the second-order mode. At the point of maximum displacement, the tangent of the diaphragm 1 is always parallel to the initial equilibrium position, so that the probe 2 mounted at a right angle always vibrates in its axial direction.
The vibration in the direction perpendicular to the axis is a second-order minute amount and can be ignored.

【００３５】以下に本測定装置の動作及び測定原理を図
２を用いて説明する。The operation and principle of measurement of the present measuring device will be described below with reference to FIG.

【００３６】速度に比例する損失がある場合の強制振動
では、振動振幅がその比例係数に逆比例する。振動体の
液体中での粘性損失は振動速度に比例する。したがって
一定の外力を加えて強制振動させた振動板１を液体中に
いれた場合は、振動振幅は粘性損失に逆比例する。In forced vibration in which there is a loss proportional to speed, the vibration amplitude is inversely proportional to the proportional coefficient. The viscous loss of the vibrating body in the liquid is proportional to the vibration speed. Therefore, when the diaphragm 1 forcedly vibrated by applying a constant external force is placed in the liquid, the vibration amplitude is inversely proportional to the viscous loss.

【００３７】空気中で自由振動しているプローブ２が液
体に接すると、液体の表面張力により液体はある一定の
表面形状になるまでプローブ２の外壁面を這い上がる。
したがって、プローブ２の振動は形成された表面に働く
表面張力のために自由振動の振幅より小さくなる。しか
し、プローブ２を深さ方向に浸入していく際には表面の
形状は一定に保たれるため振動の減衰は、図２（ａ）に
示すように液体の内部の性質、すなわち液体の粘性率お
よびプローブ２の浸入量だけできまる。When the probe 2, which is freely vibrating in the air, comes into contact with the liquid, the liquid crawls on the outer wall surface of the probe 2 until it has a certain surface shape due to the surface tension of the liquid.
Therefore, the vibration of the probe 2 is smaller than the amplitude of the free vibration due to the surface tension acting on the formed surface. However, when the probe 2 penetrates in the depth direction, the shape of the surface is kept constant, so that the vibration is attenuated by the property inside the liquid, that is, the viscosity of the liquid, as shown in FIG. Rate and the amount of penetration of the probe 2.

【００３８】粘性率が浸入深さに依存しない場合にはプ
ローブ２の振動は粘性損失に逆比例して減少するため、
図２（ｂ）に示すように浸入量に対して振動振幅の逆数
でプロットしたとき浸入深さに対して直線となる。When the viscosity does not depend on the penetration depth, the vibration of the probe 2 decreases in inverse proportion to the viscosity loss.
As shown in FIG. 2B, when plotted with the reciprocal of the vibration amplitude with respect to the penetration amount, a straight line is formed with respect to the penetration depth.

【００３９】一方、凝集・分離等が生じて液体の粘性率
が深さに依存して変化している場合には、上記に従いプ
ロットした際、その直線の傾きがプローブ２の先端点の
粘性率に応じて変化する。逆数を取っているため表面張
力の影響は微分することにより消去される。この方法に
より、浸入方向の粘性率分布がわかることになる。On the other hand, when the viscosity of the liquid changes depending on the depth due to the occurrence of aggregation / separation, etc., when the plot is performed according to the above, the inclination of the straight line is the viscosity of the tip point of the probe 2. It changes according to. Because of the reciprocal, the effect of surface tension is eliminated by differentiation. By this method, the viscosity distribution in the intrusion direction can be determined.

【００４０】本発明は平衡な状態にある微小領域の粘性
率分布を測定するのに適している。すなわち、測定領域
は微小であるけれども、その領域を平衡状態に保つため
に成分が十分供給されている必要がある。The present invention is suitable for measuring the viscosity distribution of a minute region in an equilibrium state. That is, although the measurement area is small, it is necessary that components are sufficiently supplied to keep the area in an equilibrium state.

【００４１】したがって、蒸気圧の高い液体は蒸発しや
すいので試料が微小量である場合の粘性率測定は困難で
ある。Therefore, it is difficult to measure the viscosity when the sample is very small because the liquid having a high vapor pressure easily evaporates.

【００４２】また、蒸気圧の高い液体と蒸気圧の低い液
体の混合液体では蒸気圧の高い液体が先に蒸発し成分割
合が変化してしまう事より、試料が微小量の場合精度の
高い測定はできない。In a mixed liquid of a liquid having a high vapor pressure and a liquid having a low vapor pressure, the liquid having a high vapor pressure evaporates first and the component ratio changes. Can not.

【００４３】蒸気圧が低い液体ならば試料が微小量であ
っても測定が可能である。With a liquid having a low vapor pressure, measurement is possible even if the sample is a very small amount.

【００４４】本測定法で得たトリプロプレングリコール
モノメチルエーテル（ＴＰＭ）の振動減衰特性を図２
（ａ）に示す。また逆数をプロットしたものを図２
（ｂ）に示す。FIG. 2 shows the vibration damping characteristics of triprene glycol monomethyl ether (TPM) obtained by this measurement method.
(A). Fig. 2 is a plot of the reciprocal.
(B).

【００４５】ＴＰＭの粘性率は深さに依らない事より粘
性損失はプローブ２の浸入量に対して線形に変化し、浸
入量で微分することにより、一定の粘性率が得られた。
同溶媒のを２５℃での粘度はＥ型粘度計（東京計器製Ｄ
ＶＭ−Ｅ）で測定した結果５．８ｃｐであった。したが
って適当な校正係数を導入してこれを基準とすることが
できる。Since the viscosity of the TPM does not depend on the depth, the viscosity loss changes linearly with the amount of penetration of the probe 2, and a constant viscosity is obtained by differentiating the TPM with the amount of penetration.
The viscosity of the solvent at 25 ° C. was measured using an E-type viscometer (D
VM-E), and was 5.8 cp. Therefore, an appropriate calibration coefficient can be introduced and used as a reference.

【００４６】また、同様にトリプロピレングリコール
（ＴＰＧ）に対して得た振動減衰特性を図３に示す。
本発明の粘性率測定器より得られるＴＰＭを基準とした
トリプロピレングリコールの相対粘性率は４５ｃｐとな
り、 Ｅ型粘度計で測定した粘性率の５６ｃｐと若干の
差異はあるが、ほぼ整合性が認められた。したがって、
ＴＰＭ、ＴＰＧなどを本測定装置の基準液体として用い
ることができる。FIG. 3 shows the vibration damping characteristics similarly obtained for tripropylene glycol (TPG).
The relative viscosity of tripropylene glycol based on TPM obtained by the viscosity meter of the present invention was 45 cp, which was slightly different from the viscosity of 56 cp measured by an E-type viscometer, but almost consistent. Was done. Therefore,
TPM, TPG, or the like can be used as the reference liquid of the present measurement device.

【００４７】[0047]

【実施例】（実施例１）本発明の粘度測定装置を用いて
インクジェットプリンタ用各種水性顔料分散インクの評
価を行った例を以下に説明する。EXAMPLES (Example 1) Examples in which various aqueous pigment-dispersed inks for ink jet printers were evaluated using the viscosity measuring apparatus of the present invention will be described below.

【００４８】放置試験；種々の水性顔料系インクを調
整後、各インクを内径７００μｍのガラスキャピラリー
３に入れ、湿度５０％、温度２５℃で１日放置し、放置
前後のインクを本発明の粘性率測定装置にて粘性率を測
定し、その際のメニスカスからの深さ２００μｍでの粘
性率をＴＰＭを基準として求める。Leaving test: After preparing various aqueous pigment-based inks, each of the inks was placed in a glass capillary 3 having an inner diameter of 700 μm, left at a humidity of 50% and a temperature of 25 ° C. for 1 day, and the ink before and after the standing was subjected to the viscosity of the present invention. The viscosity is measured by a rate measuring device, and the viscosity at a depth of 200 μm from the meniscus at that time is determined based on the TPM.

【００４９】インクＡは１日放置によりインク相分離が
生じた。相分離前後のインクＡを本発明の粘性率測定装
置で測定した結果を図８に示す。When the ink A was left for one day, ink phase separation occurred. FIG. 8 shows the results of measurement of the ink A before and after the phase separation by the viscosity measurement device of the present invention.

【００５０】これらのインクは上記試験を行うとともに
カートリッジ−ヘッド別体型のオンデマンド型圧電系イ
ンクジェットプリンタに搭載し以下の試験を行った。These inks were subjected to the above-described tests and mounted on an on-demand type piezoelectric ink jet printer of a separate cartridge-head type, and subjected to the following tests.

【００５１】放置試験；ヘッドをプリンタに装着し正
常吐出確認後、カートリッジに接続したヘッドをノーキ
ャップ状態で常温−常湿下で３時間放置する。放置後、
空吐出による復帰操作を行い吐出状態を確認する。Leaving test: After the head is mounted on the printer and normal ejection is confirmed, the head connected to the cartridge is left in a no-cap state at normal temperature and normal humidity for 3 hours. After leaving
A return operation by idle discharge is performed to check the discharge state.

【００５２】放置試験；ヘッドをプリンタに装着し正
常吐出確認後、カートリッジに接続したヘッドをノーキ
ャップ状態で４０℃−低湿下（湿度２０％以下）で１４
日放置する。放置後、ヘッドを再度プリンタに装着し吸
引動作による復帰操作を行い吐出状態を確認する。Leaving test: After the head is mounted on the printer and normal ejection is confirmed, the head connected to the cartridge is kept at 40 ° C.-low humidity (20% or less humidity) under the no-cap condition.
Leave for a day. After the standing, the head is attached to the printer again, and a return operation by a suction operation is performed to check a discharge state.

【００５３】実験に用いたインクの組成を以下に示す。The composition of the ink used in the experiment is shown below.

【００５４】 表 １ インク マクロな マクロな 保湿剤の量 顔料の量 顔料色 粘度(cp） 表面張力(dyn/cm） （ｗｔ％） （ｗｔ％） Ａ ３．５ ３１ ３０ ５ Ｋ Ｂ ３．３ ３０ ３０ ５ Ｋ Ｃ ３．３ ３０ ３０ ５ Ｙ Ｄ ３．２ ３０ ３０ ５ Ｙ Ｅ ３．４ ３１ ３０ ５ Ｃ Ｆ ３．５ ３０ ３０ ５ ＭTable 1 Ink Macro Macro Amount of humectant Amount of pigment Pigment color Viscosity (cp) Surface tension (dyn / cm) (wt%) (wt%) A 3.5 31 305 KB 3.3 30 305 KC 3.3 30 305 YD 3.2 30 305 YE 3.4 31 305 CF 3.5 3.5 305 M

【００５５】上記インクのマクロな粘度はＥ型粘度計
（東京計器製；ＤＶＭ−Ｅ）で、マクロな表面張力はウ
ィルヘルミー式表面張力計（協和界面科学製；ＣＢＶＰ
−Ａ３）で２５℃で測定した値である。The macro-viscosity of the ink was E-type viscometer (DVM-E, manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd.), and the macroscopic surface tension was measured by Wilhelmy type surface tensiometer (Kyowa Interface Science; CBVP).
-A3) The value measured at 25 ° C.

【００５６】以下に表１の水性顔料系インクの放置試験
後の粘性率を本測定装置で測定した結果を示す。The results obtained by measuring the viscosity of the aqueous pigment-based inks shown in Table 1 after the standing test with the present measuring apparatus are shown below.

【００５７】 表２ 放置試験 放置試験 放置試験 インク 放置前 放置後 空吐出による回復 吸引による回復 粘性率 粘性率 （ｃｐ） （ｃｐ） Ａ ３．５ ２０ 可 可 Ｂ ３．３ ６０ 不可 可 Ｃ ３．３ ５００ 不可 不可 Ｄ ３．２ ４０ 可 可 Ｅ ３．４ ２０ 可 可 Ｆ ３．５ ５０ 可 可Table 2 Leaving Test Leaving Test Leaving Test Ink Before Leaving After Leaving Recovery by Empty Ejection Recovery by Suction Viscosity Viscosity (cp) (cp) A 3.5 20 Possible Possible B 3.360 Not possible Possible C 3. 3 500 Not possible Not possible D 3.2 40 Yes Yes E 3.4 20 Yes Yes F 3.5 50 Yes Yes

【００５８】さらに上記組成以外の種々の水性顔料イン
クを本粘度測定装置を用いて粘性率分布を測定した場合
も、表面から２００μｍの深さにおける粘性率が１００
ｃｐ以下となる顔料インクであるとき、２００ｍｍHg、
３秒間の吸引回復動作により良好な印字が得られるとい
うことが明らかとなった。Further, when the viscosity distribution of various aqueous pigment inks other than the above composition was measured using the present viscosity measuring device, the viscosity at a depth of 200 μm from the surface was 100%.
When the pigment ink is cp or less, 200 mmHg,
It became clear that good printing was obtained by the suction recovery operation for 3 seconds.

【００５９】更に、表面から２００μｍの深さにおける
粘性率が５０ｃｐ以下となる顔料インクであるときは、
１０滴の空吐出回復動作により良好な印字が得られると
いうことも分かった。Further, when the pigment ink has a viscosity of 50 cp or less at a depth of 200 μm from the surface,
It has also been found that good printing can be obtained by the recovery operation of 10 drops of idle discharge.

【００６０】水性顔料系インクで、顔料の凝集により表
面に脆性的な膜が形成されている場合は、プローブ２が
膜に接した瞬間に振動強度が小さくなる。膜の厚さが非
常に薄い場合は、振動減衰量はδ関数的な積分で表され
ることになり、積分値として１０ｃｐ・ｃｍ以下である
場合には、前記吸引回復動作で回復可能であった。積分
値として５ｃｐ・ｃｍ以下である場合には、前記空吐出
回復動作で回復可能であった。When a brittle film is formed on the surface of the water-based pigment-based ink due to aggregation of the pigment, the vibration intensity becomes small at the moment when the probe 2 comes into contact with the film. When the thickness of the film is very small, the vibration damping amount is represented by an integral of a δ function, and when the integral value is 10 cp · cm or less, the vibration can be recovered by the suction recovery operation. Was. When the integrated value was 5 cp · cm or less, the recovery was possible by the idle discharge recovery operation.

【００６１】メニスカス表面に形成される膜が高分子膜
状であるとノズル壁に付着し、回復性が脆性膜に比較し
て若干劣る。この場合には、減衰量が積分値として５ｃ
ｐ・ｃｍ以下である場合には、前記吸引回復動作で回復
可能であった。減衰量が積分値として２ｃｐ・ｃｍ以下
である場合には、前記空吐出回復動作で回復可能であっ
た。When the film formed on the surface of the meniscus is a polymer film, it adheres to the nozzle wall, and its recoverability is slightly inferior to that of the brittle film. In this case, the attenuation is 5c as an integral value.
When it was not more than p · cm, it was possible to recover by the suction recovery operation. When the amount of attenuation was 2 cp · cm or less as an integral value, the recovery was possible by the idle discharge recovery operation.

【００６２】本測定装置の空間分解能はプローブの直
径、表面粗度、微動ステージの送り精度および振動検出
系のＳ／Ｎで決まり、本実施例ではおおよそ10μｍであ
る。The spatial resolution of the measuring device is determined by the diameter of the probe, the surface roughness, the precision of the fine movement stage, and the S / N of the vibration detection system, and is about 10 μm in this embodiment.

【００６３】振動系の剛性を測定試料の粘性に対して適
切に設定することにより、粘性率の測定可能範囲は０．
５ｃｐから５００ｃｐとすることができる。本実施例で
示した構造の振動板では１ｃｐから２００ｃｐの範囲を
測定することができる。By setting the rigidity of the vibration system appropriately for the viscosity of the sample to be measured, the measurable range of the viscosity can be set to 0.1.
It can be from 5 cp to 500 cp. The diaphragm having the structure shown in this embodiment can measure a range of 1 cp to 200 cp.

【００６４】粘性率の絶対値は蒸気圧の低い一般の有機
溶媒が基準液体として用いられる。トリプロプレングリ
コールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコール、
トリプロプレングリコールなどが校正を行うのに適して
いる。For the absolute value of the viscosity, a general organic solvent having a low vapor pressure is used as a reference liquid. Tripropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol,
Tripropylene glycol is suitable for performing the calibration.

【００６５】測定試料が顔料分散系の液体では分散され
た顔料のプローブ２への吸着を防ぐためにプローブ２は
洗浄液中の保存が望ましい。また、基準液体で定期的に
測定し、精度が許容範囲を超えた場合は、プローブ２を
交換することが望ましい。When the sample to be measured is a pigment-dispersed liquid, the probe 2 is desirably stored in a washing solution in order to prevent the dispersed pigment from adsorbing to the probe 2. In addition, it is preferable to replace the probe 2 when the accuracy is out of an allowable range by periodically measuring the reference liquid.

【００６６】[0066]

【発明の効果】以上、述べたように、本発明の粘性率測
定装置は従来では困難であった微小なキャピラリーの内
部の粘度の深さ方向の分布が測定できる事がわかる。As described above, it can be seen that the viscosity measuring device of the present invention can measure the distribution of the viscosity in the depth direction in a minute capillary, which was difficult in the prior art.

【００６７】更に、本測定装置をインクジェットプリン
タ用の水性顔料インクに適用する事で、その粘性率分布
状態に対応した適切な吸引などの回復手段の設計、及び
インクジェットプリンターに適した信頼性の高いインク
組成の設計を迅速に行うことが可能となる。Further, by applying this measuring apparatus to an aqueous pigment ink for an ink jet printer, it is possible to design a recovery means such as an appropriate suction corresponding to the viscosity distribution state, and to obtain a highly reliable ink jet printer. It is possible to quickly design an ink composition.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の実施例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of the present invention.

【図２】本発明の実施例の動作を説明する図である。FIG. 2 is a diagram for explaining the operation of the embodiment of the present invention.

【図３】本発明で測定した参照液体の測定結果である。FIG. 3 is a measurement result of a reference liquid measured in the present invention.

【図４】キャピラリにおける相分離を説明する図であ
る。FIG. 4 is a diagram illustrating phase separation in a capillary.

【図５】本発明の実施例で用いたインクジェットプリン
タの構造を説明する図である。FIG. 5 is a diagram illustrating a structure of an ink jet printer used in an embodiment of the present invention.

【図６】吸引による回復動作を説明する図である。FIG. 6 is a diagram illustrating a recovery operation by suction.

【図７】休止した後の印字結果を説明する図である。FIG. 7 is a diagram illustrating a print result after pausing.

【図８】本発明で粘性率を測定したインクジェット用イ
ンクの粘性率を示す図である。FIG. 8 is a diagram showing the viscosity of an ink-jet ink whose viscosity was measured in the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 振動板 ２ プローブ ３ キャピラリー ４ ＰＺＴアクチュエーター ５ レーザードップラー振動計 ６ メニスカス ８ ＸＹＺ微動ステージ １０ 基台 １１ ミラー １２ レーザー光 ２０ 透明保湿剤相 ２１ 顔料凝集相 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Diaphragm 2 Probe 3 Capillary 4 PZT actuator 5 Laser Doppler vibrometer 6 Meniscus 8 XYZ fine movement stage 10 Base 11 Mirror 12 Laser beam 20 Transparent humectant phase 21 Pigment aggregation phase

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 液体の粘性率に応じた振動減衰を測定し
て粘性率を求める粘性率測定装置において、振動板とプ
ローブを有し、プローブの液体への浸入量に応じた振動
振幅の値から浸入方向の粘性率分布を求める粘性率測定
装置。1. A viscosity measuring device for measuring a vibration damping according to a viscosity of a liquid to obtain a viscosity, comprising a vibration plate and a probe, wherein a value of a vibration amplitude according to an amount of penetration of the probe into the liquid. Viscosity measuring device that calculates the viscosity distribution in the direction of intrusion from the surface. 【請求項２】 プローブの直径が８μｍ以上２００μｍ
以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の粘性率測定装置。2. A probe having a diameter of not less than 8 μm and not more than 200 μm.
2. The viscosity measuring device according to claim 1, wherein: 【請求項３】 プローブの表面は親水処理されているこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記載
の粘性率測定装置。3. The viscosity measuring device according to claim 1, wherein the surface of the probe is subjected to a hydrophilic treatment. 【請求項４】 基板振動の２次の変位の極大点にプロー
ブを基板に対して垂直に取り付けることを特徴とする特
許請求の範囲第１項、第２項または第３項記載の粘性率
測定装置。4. The method according to claim 1, wherein the probe is mounted perpendicularly to the substrate at a maximum point of the secondary displacement of the substrate vibration. apparatus. 【請求項５】 基板振動の基本振動の変位の極大点にプ
ローブを基板に対して垂直に取り付けることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項、第２項、第３項または第４項
記載の粘性率測定装置。5. The probe according to claim 1, wherein the probe is mounted perpendicularly to the substrate at a maximum point of the displacement of the fundamental vibration of the substrate vibration. Viscosity measuring device.