JPH11159899A - クライオスタット装置 - Google Patents
クライオスタット装置Info
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Abstract
よらない機械的冷却装置を得ること。 【解決手段】 冷却液体の第1および第2容積を画定す
る槽2,4、冷却液体の前記容積の一方内に浸漬された
超伝導磁気コイル構造物6、およびコイル構造物の作動
温度をヘリウム温度範囲以下に維持する冷却装置を有す
るクライオスタット装置。本発明によれば、前記冷却装
置は、冷却液体の前記第1および第2槽2,4内に延長
するパルスチューブ冷凍機(コールドフィンガ、冷却ロ
ッド)12で、その第1槽2から突出する端部は温暖端
14を形成し、第2槽4内に突入する端部は寒冷端16
を形成するとともに熱交換器26が取付けられ、第2槽
4の液体ヘリウムの温度を1.8〜2.5Kに維持す
る。装置は、内外シールド10,12および真空缶18
内に設置される。内外シールド10,12は冷却ロッド
12によって支持されかつ冷却される。
Description
鳴)分光学の分野および関連する応用実験分野における
クライオスタット装置に関するがそれに限定されるもの
でなく、またとくにヘリウム温度以下の範囲において作
動するパルスチューブ冷却機を有する高磁界NMR装置
に関する。この型の分光学は、高度に複雑な化学的およ
び生物学的分子を観察するとき現在もっとも正確な解析
方法の一つであり、現在まで可能でなかった種々の発見
を展示することを可能にする。
スタット装置に関し、とくに直接高磁界NMRへ応用す
ることを意図している。ごく最近市販されている高磁界
磁気装置は、約17.63テスラの磁界に対応する、約
750MHzのプロトン共鳴振動数を示す。ある用途に
対して、たとえば21.1Tに対応する900MHzま
たさらにGigaHz範囲にさえ達する一層高い磁界を
必要とする。分光学は、高い磁界強さおよび、通常1時
間当たり10-8の範囲またはそれ以下の中心磁界強さ
の、低い磁界ドリフトを必要とする。これらはいずれ
も、トイブナ教育図書社(Teubner Studienbucher)発
行、“超伝導における高出力応用”(Hochstrom-anwend
ung der Supraleitung;High−Power aplication in Su
per conductivity)93および94頁においてコマレク
(Komarek)によって提案されたように、現在の標準的N
b3 SnまたはNbTiワイヤまたはテープを使用する
ことにより、また20テスラ装置用HTCワイヤと組合
わせ、さらに磁石が浸漬された過冷却ヘリウム槽によっ
て、達成することができる。ヘリウム槽の過冷却は、外
部装置、もっともしばしばポンプ集合体によって所要の
温度に槽をポンプダウンすることによって実施される。
過冷却に対してここに使用される定義は、実際に4.2
K以下の範囲の、とくにラムダ転移点付近および大型ポ
ンプが使用される場合1.8Kまでの、温度を参照す
る。ヘリウムの低い蒸気圧力および膜状流のため、一層
の温度低下を達成するのは困難である。約50mbar
の飽和蒸気圧力において、転移はラムダ点と称せられる
Tλ=2.172Kにおいて起こる。この点において、
液体ヘリウムIおよび液体ヘリウムIIはラムダ線と称
せられる共通の境界相によって分離される。また装置を
2.172Kにポンプダウンするとき、ヘリウムクリー
プが、蒸気圧力低下の結果として、液体ヘリウムの物理
的特性の変化により熱交換面の付近において検出される
ことも公知である。
ポンプダウンが、クライオスタットに取付けられた開な
らびに閉ループ制御装置技術を使用することは公知であ
る。ポンプダウンはヘリウム槽の全圧力を60mbar
またはそれ以下に低下させることである。典型的な高磁
界装置は、英国特許第2286450A号の明細書に記
載されている。
ヘリウム槽の過冷却温度を維持するポンプ装置は、ヘリ
ウム槽の温度を制御する給送されるヘリウムガスの流量
のフィードバック制御と同様に、連続的に監視されなけ
ればならず、そのことは自体投資および維持に費用が付
加されることを意味する。もしポンプ装置が故障するな
らば、ヘリウム槽および磁石は4.2Kに向かって暖ま
り始め、磁石は作動しなくなるであろう。このようにな
らないため、かつ確実に連続作動するため、同様に付加
的経費を意味する装置の余剰が要求される。かかるポン
プ式装置の別の欠点は、これがクライオスタットの内部
要素たとえば放射シールドおよび振動をうけ易い他の部
品に伝達される永久的振動源となり得るため、クライオ
スタット装置に接続された給送装置の管系である。かか
るポンプ装置の別の欠点は、負圧による装置への氷の浸
入の増加である。このことは、たとえばコイルから管入
口およびネックチューブ内に通ずる電気的接続において
発生し始める、氷がタレット内に徐々に発生するような
厳しい課題を生じ、実際使用者の認識なしにネックチュ
ーブを閉鎖する。しかして、給送装置はまた永久的点
検、電子的監視および補修も必要とする。
ることは、制御機構が2.2K段階に導入されなければ
ならないことも意味している。この制御機構は、通常特
殊な弁、多分きわめて少ない流量が得られる針弁であ
る。実際に漏洩流量と定義される少ない流量のため、こ
の漏洩流は弁スピンドルの接近し得る温暖端からの漏洩
流を設定することによって制御しなければならない。氷
が装置内に浸入しないように注意する必要がある。低圧
すなわち弁装置内の吸込みプロセスのため、所望の流量
の設定を不可能にする弁座への粒子の浸入に対する保護
手段を設けなければならない。また上記のように、この
装置は、ウォームアップおよびクールダウンの間にまた
は氷が頂部容器から浸入するときもっとも起こり易い氷
結の問題に遭遇し、そのこと自体流量の調節を不可能に
しないまでも困難にする。さらに、この型の精密制御要
素は高価で、NMR装置の全経費を増加する。
て安定した温度を得るため、液体ヘリウムのエンタルピ
の約40%が下方液体ヘリウム槽から取出されなけけれ
ばならず、またポンプ式装置における完全な蒸発のため
に添加されなければならない。したがって、ポンプ装置
は液体ヘリウムの蒸発の増加および匹敵する大きさの
4.2Kジュワー瓶より高価な全運転および維持費の増
加を示す。要するに、過冷却装置は、液体ヘリウムの通
常の沸騰点において作動するクライオスタットより構造
および配置全体が一層複雑でかつ故障し易いことにおい
て、努力目標を提供する。
R信号を得ることを不可能にする磁石への振動の導入の
ため、またこの温度範囲に対して一般に低温クライオ冷
却機を利用することができないため、NMR装置にピス
トン駆動クライオ冷却機を導入することは従来実行可能
ではなかった。その間、クライオ冷却機における現代の
技術はいちじるしく進歩し、ピストンのない装置によっ
てさえ2.13Kのような低温を得ることが可能になっ
た。上記に強調したように、このことはこの温度範囲が
ポンプ給送および実際に他の4.2K装置とまったく同
様に作動する槽なしに達成可能であることを意味する。
ラムダ温度において冷却容量を有する冷却機は、下記の
記載においてラムダ冷却機と呼称する。したがって、本
発明の目的は高磁界NMR装置に対するポンプによらな
い機械的冷却装置を得ることにある。
体の第1および第2容積を画定する装置、冷却液体の前
記容積の一方内に浸漬された超伝導磁気コイル構造物、
およびコイル構造物の作動温度をヘリウム温度範囲以下
に維持する冷却装置を有するクライオスタット装置にお
いて、前記冷却装置が冷却液体の前記第1および第2容
積内に延長するパルスチューブ冷凍機であることを特徴
とするクライオスタット装置が得られる。パルスチュー
ブ冷凍機は寒冷端およびコイル構造物が浸漬される液体
の容積内に延長する寒冷端に連結された熱交換器を備え
る。パルスチューブ冷凍機は、冷却液体の蒸発を減少す
るため、現存するネックチューブに接続されるのが便利
である。
で作動する別のパルスチューブ冷凍機によって、または
液体窒素温度水準および/または放射シールドの低温に
タレットの内部リンク位置において直接にリンクされる
ことによって予冷することができる。パルスチューブ冷
凍機は、放射シールドを冷却しかつ支持するため使用す
ることもできる。パルスチューブ冷凍機は、もし剛性の
ものとして構成されるならば、多段冷却機の場合に放射
シールドを冷却しかつ支持し、同時にネックチューブを
支持し、磁石装置を懸垂するため使用することができ
る。
づいて説明する。図1は、典型的には4.2Kの温度の
第1上方ヘリウム槽2、および典型的には1.8〜2.
5Kの温度の第2下方ヘリウム槽4を有し、それゆえ冷
却液体の第1および第2容積を画定する高磁界NMR装
置の一部を示す。下方ヘリウム槽には超伝導磁気コイル
装置6が浸漬されている。二つの放射シールド8.10
が示されている。これまで記載されたNMR装置は周知
であり、かつ上記英国特許明細書にも上方および下方槽
2,4が互いに連結される方法が記載されていることが
認められるであろう。
を、そこに記載された冷却装置をパルスチューブ冷凍機
と置換することによって、改良することを意図してい
る。図1に示されたパルスチューブ冷凍機は、温暖端1
4および寒冷端16を有するコールドフィンガまたは冷
却ロッド12を有する。冷却ロッドは、上方槽2を通っ
て下方槽4内に延長し、そこで熱交換器26に連結され
ている。挿入された冷却ロッド12は、点20,22に
おいて一つまたはいくつかの放射シールド8,10に熱
的に接続され、放射シールドを冷却すべく作用する。外
側真空缶18はシールド10を囲んでいる。温暖端14
は、点20,22における放射シールドの支持部材とし
てまた放射シールドを冷却する装置としても作用し得
る、80Kパルスチューブ冷凍機によって予冷すること
ができる。そうでなければ、位置22は、放射シールド
10に代えてそこに直接連結された液体窒素容器によっ
て冷却される。
は、冷却液体の第1および第2の容積を形成する、内部
仕切装置を有する単一の槽を備えることができる。仕切
装置は厚い、薄い壁の中空のディスク、排気したディス
ク、またはナイロンまたは炭素繊維複合体のような低熱
伝導材料から作られたディスクとすることができる。上
記のように、もしパルスチューブが剛性のものとして構
成されるならば、この仕切ディスクはもし冷却機の永久
的固定が推奨されるならば冷却機自体の上に固定するこ
とができる。
用を説明する。パルスチューブ冷却機はいまやヘリウム
のラムダ温度ラインに到達した。典型的ラムダ温度用パ
ルスチューブの形状は、ジー.サムズ(G. Thummes)、
エス.ベンダ(S. Bender )およびジー.ハイデン(G.
Heiden)による刊行物中において、クリオゲニクス誌1
996年、第36巻第9号、第709〜711頁に搭載
された、“液体窒素予冷二段階パルスチューブ冷凍機を
備えた4 Heラムダ管への到達”と称する論文中で論じら
れている。ここに記載されたパルスチューブの構造は、
ラムダ冷却機を予冷する装置として液体窒素を使用する
予冷装置を使用している。この予冷は付加的の二段階ま
たは一段階パルスチューブ冷凍機によっても促進され、
該冷凍機はシールド装置を冷却する一方その最終段階に
取付けられたコールドフィンガはヘリウム槽をラムダ温
度に冷却しかつその温度を維持する。
一の中空円管12を有し、再生機管は熱交換器26がそ
の低温段階に取付けられ、かつ液体ヘリウム槽を一定の
温度に維持するきわめて有効な装置を形成する、いわゆ
るコールドフィンガである。再生機およびパルスチュー
ブの種々の構造、配置はクリオゲニクス誌1988年、
第28巻8月号に、“実際のパルスチューブ冷凍機:同
軸構造および粘性の影響”と称する、アール,エヌ,リ
チャードソン(R.N.Richerdson)の論文に記載されてい
る。4.2Kから2Kへの100リットルのヘリウムの
典型的容積の温度降下は、もし冷却機が2Kにおいて
0.2Wの冷却容量を持つべく設計されているならば、
2日から3日の間に達成できる。もし一層強力な冷却容
量が利用可能であるならば、この冷却時間は一層短縮可
能である。もし望むならば、一層迅速な冷却速度を得る
ために、改装されるポンプ管系をタレットに挿入するこ
とができる。
は、一旦槽が特定の設定温度に冷却されるとき、いちじ
るしく安定した機能を奏する。したがって、コールドフ
ィンガに適当な市販されたアルミニウムひれ付き熱交換
器、またはこの技術において普通の他の熱交換器を取付
けることは、ヘリウム槽の作動温度を維持するため、ヘ
リウム槽への熱伝達の有効な装置を形成する。異なった
作動条件の結果としての温度変動は、小さい動力しかパ
ルスチューブから利用し得ないときでさえも、容易に計
算可能である。
ムにおける密度流変化によって生じた温度変動を考慮す
ることができる。しかしながら、ラムダ温度以下の温度
は、技術的見地から制御するのが困難なヘリウムクリー
プ作用を最少にするため回避されるべきである。熱的成
層はポンプ式装置と同じで、かつ付加的困難を加えるも
のでない。本発明の一つの利点は、特定の温度を維持す
るためいかなる負圧も存在しないため、氷結の問題が最
少になりしたがって使用者側における処理が一層容易に
なり、すべての安全性が改善される。
が作業するのに失敗することはもっとも起こり得ないこ
とであり、交換はコールドフィンガ12を引出して他の
ものと更新することによって容易に実施可能である。パ
ルスチューブは、もし再生機およびパルスチューブが直
列に配置されるならば、チューブの湾曲が実施可能であ
るかまたは、更新するとき使用者の側において設置高さ
に対応可能とするため、可撓性部分がパルスチューブと
再生機チューブとの接続点に導入可能であるように、構
成することができる。この温度におけるヘリウムの高熱
容量のため、必要になるとすれば冷却機の交換に対して
十分な時間(典型的には2ないし3日)が存在する。
置を設置することの容易さである。好適には、かかる高
磁界装置は、二重容器装置として、たとえば二重タンク
ジュワーとして形成される。そのことは、パルスチュー
ブ冷凍機がクライオスタットの外側真空ケースの頂部フ
ランジに固定または嵌装するだけでよく、一方他の部分
は下方のヘリウム槽まで延長し、たとえば2.23Kに
おいて浸漬された超伝導磁石6は両方のヘリウム槽2,
4を連結する管内に小さい環を残して案内されるだけで
酔い。永久的に固定することは必要なくまたは特殊な位
置に対して必要でない。これは磁石をランダウンする必
要のない冷却機の嵌装または更新を容易にしそのことで
かなりの経費および時間が節約される。
において冷却出力を供給し続けるとき、4.2Kヘリウ
ム槽における熱勾配は2.2Kの境界が上方がヘリウム
槽2に向って移動する傾向を有し(熱的成層または異な
った温度水準の層の形成)、同時に下方貯槽4に向うヘ
リウムの補給が両方の容器に種々の環部を通して実施さ
れる。かくしてヘリウム槽の上方領域内に温度勾配が発
生し、ヘリウム槽はもはや純粋な4.2K槽に出現する
温度の均一性を示さなくなる。これは磁石を熱的に保護
するためある程度望ましい。もし望むならば、これは、
圧縮機出力を調節または減少することにより、または液
体ヘリウム4の水準が通常の蒸発まで低下するならば、
上方ヘリウム槽2に再充填することによりもしくは抵抗
器によって上方槽を僅かに加熱することにより、きわめ
て便利に制御可能である。
もっとも多く、コールドフィンガを下方ヘリウム槽4が
引出さなければならない場合、4.2Kから2.2Kへ
の熱貫流を生ずるコールドフィンガの大きさに対応する
小容積が、ヘリウム槽2,4の間に開いている。この下
方に伝達される熱は、槽4内の下方液体ヘリウムへの計
算された環部の総和より大きい程度の大きさである。コ
ールドフィンガの引出しは、4.2K液体ヘリウム槽が
迅速に安定しかつ両方の槽の間の熱勾配を回復するとと
もに上方ヘリウム槽に勾配を延長し、上方ヘリウム槽は
上記充填の間熱流入の突然の変化(4.2K液体ヘリウ
ム温度が2.2Kに低下)に対して保護するため、クラ
イオ装置自体の機能を維持することを混乱させまたは不
可能にすることはない。
料は磁性稀土類材料よりなる。3.6K程に低い温度
は、純粋な非磁性鉛のショットを使用することにより得
られることが知られている。それゆえ、将来の使用の際
磁性再生機の材料の使用を廃止し得るか、またはもしこ
れが実行可能でないことを証明すべきであるならば、再
生機の適当な磁気シールドを用意することができる。つ
め物をしてさえ、この磁気作用は、この質量が密に充填
されその機能の特性によって再生機内においていずれの
方向にも移動することは許されず、すべての磁性物品に
加えるだけのきわめて小さい一塊の質量に過ぎないので
(たとえばねじおよび他の磁性物品)実現可能である。
いずれの場合にも、ひとかたまりの質量の選別は可能で
ある。
は、液体ヘリウム槽における液化に使用可能であり、こ
のヘリウム槽温度は液体ヘリウムの通常の沸騰温度、す
なわち4.2Kとして定義され、長期間の連続作動に必
要なNMR高磁界装置に対してとくに目標とされてい
る。したがって、ラムダ冷却機は槽冷却4.2K分光装
置用にも通常もっとも多く使用される。本発明はまた異
なった範囲の用途、すなわち300〜700MHz装置
に対応する中間範囲の、高磁界磁石にも使用される。ラ
ムダ冷却機はNMR装置のネックチューブに便利に設置
可能であり、それにより液体フィルムの沸騰を回避し、
それゆえ使用者に液体処理の必要がなくかつ確実に連続
作業する損失ゼロの装置を提供する。
発明は液体処理を減少し、かつヘリウムの水準を磁石を
再充填または再詰め込みする必要なしに一定に保持し、
それゆえ充填およびそれによって生ずる停止の必要がも
はや存在しないことにおいて、かかる装置の作業の連続
期間をかなり延長する。また本発明は、ヘリウム容器を
周囲から完全に閉鎖することを可能にし、それゆえポン
プ式装置におけるように、外部動力源によって影響され
ることのない安定した自律式クライオ環境が得られる。
一般に、分光装置はクライオスタットにある過圧を維持
することにより空気の進入に対して保護される。
ウム液体液面上の空間内のヘリウムガスはタレットの管
装置を通って流出するヘリウムとなお相互作用して、低
温技術において周知の現象である、ヘリウムの沸騰を増
加する熱的振動を誘起する。ラムダ冷却機を導入するこ
とにより、クライオスタットはさらに簡単化されかつ沸
騰における望ましくない熱的作用は停止される。現在ま
で、液化装置の導入は実施可能でなく、満足なNMR信
号はGM冷却機の可動部分すなわちピストンのため得ら
れず、ピストンはその振動運動のため磁界に影響し、磁
界はアルミニウムシールドに渦電流を間接的に導入し、
ピストンの振動のためシールド構造を永久的に励起す
る。
示されている。同様の部分は図1と同じ符号を付されて
いる。パルスチューブ冷凍機は、高磁界磁気装置の冷却
用2.2K冷却機として作用する。パルスチューブ冷凍
機は、詳細図Aに示されたように熱交換装置に取付けら
れ、それゆえポンプ式槽を有しない。パルスチューブ冷
凍機は、もし固定されるならば懸架装置の一部としてか
つシールド冷却機として使用される。冷却ひれを寒冷ヘ
ッドに設けることができる。ばね装置28は、寒冷ヘッ
ドから外側真空容器まで延長している。外側真空容器
は、点30において連結されている。冷却機は点34に
おいて取付けられている。
4.2K冷却機および液化装置が示されている。同様の
部分は図1と同じ符号を付されている。冷却機はNMR
高磁界磁石用単一容器ジュワーにおいて作動する。ガス
領域は点36で示され、液体領域は点38で示されてい
る。領域AおよびBは、それぞれ詳細図AおよびBに詳
細に示されている。
において公知の、種々のパルスチューブ40および再生
機チューブ42が、熱交換器44とともに示されてい
る。これら図示装置はいずれも本発明に使用するのに適
している。パルスチューブが磁石の熱障壁または一部お
よびクライオスタットの機械的負荷を支持するため強固
に作られている場合、パルスチューブは固定、たとえば
好適には図1の位置25または26において溶接されな
ければならない。ついでパルスチューブ装置の収縮を考
慮するため、パルスチューブの温暖端と外側真空ケース
との間の位置22に、一つまたは二つのベローベンドを
チューブに導入することが必要である。もしパルスチュ
ーブが大きい負荷を支持しなければならないならば、前
記チューブは軟質ベローおよび内部皿ばね装置と交換す
ることができ、それらは負荷を支持すると同時に、図2
に示されたように、装置の熱収縮の発生を可能にしてい
る。そうでなければ、チューブ上部の部分は熱膨張係数
が負の材料から作ることができる。しかしながら、好適
な位置は、軟質ペローを位置22と22aの間に挿入す
るとともにパルスチューブ冷凍機が槽2,4に案内され
かつ放射シールドに熱的に接続される位置である。
ム内に浸付させることを望まないならば、これはチュー
ブの周りに適当な壁厚で断熱材を巻くことによって、ま
たは永久的に溶接されそれぞれ容器の下方および上方板
を連結する付加的管を槽内に設置することによって達成
可能である。このようにして、パルスチューブはクライ
オスタットの共通の真空を分け合い、パルスチューブ内
の縦方向熱勾配は影響されない。位置26における熱伝
達装置は市販の熱交換器とすることができる。この構造
の別の利点は、ヘリウム容器は熱交換面が僅かに点24
まで貫通することができかつ輻射型熱交換プロセスを実
施するため、長さを短縮することができることである。
R用に限定されるものでなく他の分野の用途にも拡張可
能であることが認識されるであろう。本発明は1〜4.
2Kの温度範囲において作動すべく配置されたNMR装
置に便利に使用することができる。
分図。
却機として使用されるときの、図1に示すNMR装置の
該部分のきわめて詳細な図。
液化装置の図。
Claims (12)
- 【請求項1】 冷却液体の第1および第2容積を画定す
る装置、冷却液体の前記容積の一方内に浸漬された超伝
導磁気コイル構造物、およびコイル構造物の作動温度を
ヘリウム温度範囲以下に維持する冷却装置を有するクラ
イオスタット装置において、前記冷却装置が冷却液体の
前記第1および第2容積内に延長するパルスチューブ冷
凍機であることを特徴とするクライオスタット装置。 - 【請求項2】 前記パルスチューブ冷凍機が寒冷端、お
よび前記コイル構造物が浸漬される液体の容積内に延長
する前記寒冷端に連結された熱交換器を備えた請求項1
に記載された低温保持装置。 - 【請求項3】 前記パルスチューブ冷凍機が設置される
少なくとも一つのネックチューブを有し、それにより前
記冷却液体の蒸発を減少する請求項1または2に記載さ
れたクライオスタット装置。 - 【請求項4】 前記パルスチューブ冷凍機が温暖端を有
し、該温暖端は別のパルスチューブ冷凍機を使用する装
置によって液体窒素温度に予冷される請求項2または3
に記載されたクライオスタット装置。 - 【請求項5】 少なくとも一つの放射シールドを含みか
つ前記別のパルスチューブ冷凍機がシールドの冷却機お
よび支持部材として作用する請求項4に記載されたクラ
イオスタット装置。 - 【請求項6】 前記パルスチューブ冷凍機がそれに直接
または間接に接続された液体窒素容器によって予冷され
る温暖端を備えた請求項2または3に記載されたクライ
オスタット装置。 - 【請求項7】 前記冷却液体の第1および第2容積を画
定する装置が内部分離装置を有する単一の槽である請求
項1から6のいずれか一項に記載されたクライオスタッ
ト装置。 - 【請求項8】 前記分離装置が密にされた薄壁ディスク
または空にされたディスク、もしくはナイロンまたは炭
素繊維複合体のような低熱伝導材料から作られたディス
クである請求項7に記載されたクライオスタット装置。 - 【請求項9】 1から4.2Kの温度範囲で作動すべく
配置される請求項1から8のいずれか一項に記載された
クライオスタット装置。 - 【請求項10】 前記クライオスタット装置は、NMR
装置に限定されないが4.2K以下の温度を維持するの
に必要ないかなるクライオスタット装置においても使用
されるものである請求項1から9のいずれか一項に記載
されたクライオスタット装置。 - 【請求項11】 前記クライオスタット装置がNMR装
置である請求項1から9のいずれか一項に記載されたク
ライオスタット装置。 - 【請求項12】 前記パルスチューブ冷凍機が液化装置
として使用される請求項1から11のいずれか一項に記
載されたクライオスタット装置。
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