JPH11158427A - 透明導電膜形成用インキの製造方法 - Google Patents
透明導電膜形成用インキの製造方法Info
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- JPH11158427A JPH11158427A JP34451697A JP34451697A JPH11158427A JP H11158427 A JPH11158427 A JP H11158427A JP 34451697 A JP34451697 A JP 34451697A JP 34451697 A JP34451697 A JP 34451697A JP H11158427 A JPH11158427 A JP H11158427A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】膜質が緻密で均一な透明導電膜を形成でき、連
続印刷性に優れた透明導電膜形成用インキの製造方法を
提供する。 【解決手段】少なくとも１種の有機金属化合物の部分加
水分解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール類、ケト
ン類、エステル類、エーテル類のうちの少なくとも１種
の低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸類、β−
ジケトン類、β−ケトエステル類のうちの少なくとも１
種の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を常温〜60
℃以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、次いで、
この粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコール類、カ
ルビトール類、セルソルブ類のうちの少なくとも１種の
高沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重
量％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・sとなるよ
うに調整することを特徴とする透明導電膜形成用インキ
の製造方法。
続印刷性に優れた透明導電膜形成用インキの製造方法を
提供する。 【解決手段】少なくとも１種の有機金属化合物の部分加
水分解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール類、ケト
ン類、エステル類、エーテル類のうちの少なくとも１種
の低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸類、β−
ジケトン類、β−ケトエステル類のうちの少なくとも１
種の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を常温〜60
℃以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、次いで、
この粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコール類、カ
ルビトール類、セルソルブ類のうちの少なくとも１種の
高沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重
量％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・sとなるよ
うに調整することを特徴とする透明導電膜形成用インキ
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、液晶表示装置、
エレクトロルミネッセンス素子、プラズマディスプレイ
素子、蛍光表示管、フィールドエミッションディスプレ
イなどのフラットディスプレイやタッチパネルなどの種
々の電子部品に使用される透明導電膜の形成に際し、印
刷方法によりパターン印刷可能な透明導電膜形成用イン
キの製造方法に関するものである。
エレクトロルミネッセンス素子、プラズマディスプレイ
素子、蛍光表示管、フィールドエミッションディスプレ
イなどのフラットディスプレイやタッチパネルなどの種
々の電子部品に使用される透明導電膜の形成に際し、印
刷方法によりパターン印刷可能な透明導電膜形成用イン
キの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】湿式の透明導電膜の形成方法として、イ
ンジウムやスズなどのキレート化合物を含む有機酸塩や
アルコラートなどの金属アルコキシドなどの有機金属化
合物と、有機金属化合物を溶解させる溶剤と、酸、塩基
あるいは増粘剤などの添加剤とからなる透明導電膜形成
用インキを用い、回転塗布法、ディップ法などの塗布法
や、スクリーン印刷法、オフセット印刷法、グラビア印
刷法などの印刷法により膜形成を行う方法がある。塗布
法は、塗布工程と焼成工程のみで膜形成が可能であるの
で、工程が簡単であり、コスト面でも有利である。印刷
法は、使用するインキの使用量が塗布法に比べて少なく
て済むので、より有利である。
ンジウムやスズなどのキレート化合物を含む有機酸塩や
アルコラートなどの金属アルコキシドなどの有機金属化
合物と、有機金属化合物を溶解させる溶剤と、酸、塩基
あるいは増粘剤などの添加剤とからなる透明導電膜形成
用インキを用い、回転塗布法、ディップ法などの塗布法
や、スクリーン印刷法、オフセット印刷法、グラビア印
刷法などの印刷法により膜形成を行う方法がある。塗布
法は、塗布工程と焼成工程のみで膜形成が可能であるの
で、工程が簡単であり、コスト面でも有利である。印刷
法は、使用するインキの使用量が塗布法に比べて少なく
て済むので、より有利である。
【０００３】たとえば、特公平3-11630号公報に示され
るような薄膜形成装置を用いて印刷する方法がある（図
１参照）。この薄膜形成装置は、基台１の支持枠２に回
転自在に支持されかつ深さ1.0〜数10μｍの多数のイン
キセルを表面に有する凹版ロール３と、凹版ロール３の
表面に1.0〜30,000mPa・sのインキを供給するインキ供給
装置５と、支持枠２に支持された凹版ロール３の周囲所
定箇所に備えられ、凹版ロール３に供給されたインキを
凹版ロール３表面に広げてインキセル内に一定量のイン
キを保持させるドクター６と、支持枠２の凹版ロール３
の下方に回転自在に支持されかつ凹版ロール３に接触す
る凸部７を有して凹版ロール３表面にインキセル内のイ
ンキを凸部７に転移させる印刷ロール４と、支持枠２に
支持され印刷ロール４と凹版ロール３とを同期回転駆動
する駆動装置８と、被印刷体を載置しかつ基台１上に印
刷ロール４に接触する印刷位置Ａと印刷ロール４から離
れた退避位置Ｂ、Ｃとの間で移動可能に備えた定盤９
と、定盤９を上記両位置間で移動させる被印刷体駆動装
置１０と、印刷ロール４の回転と定盤９の退避位置Ｂ、
Ｃから印刷位置Ａへの移動とを制御して印刷ロール４の
凸部７に転移させたインキを被印刷体に印刷させる制御
装置（図示せず）とからなるように構成されている。
るような薄膜形成装置を用いて印刷する方法がある（図
１参照）。この薄膜形成装置は、基台１の支持枠２に回
転自在に支持されかつ深さ1.0〜数10μｍの多数のイン
キセルを表面に有する凹版ロール３と、凹版ロール３の
表面に1.0〜30,000mPa・sのインキを供給するインキ供給
装置５と、支持枠２に支持された凹版ロール３の周囲所
定箇所に備えられ、凹版ロール３に供給されたインキを
凹版ロール３表面に広げてインキセル内に一定量のイン
キを保持させるドクター６と、支持枠２の凹版ロール３
の下方に回転自在に支持されかつ凹版ロール３に接触す
る凸部７を有して凹版ロール３表面にインキセル内のイ
ンキを凸部７に転移させる印刷ロール４と、支持枠２に
支持され印刷ロール４と凹版ロール３とを同期回転駆動
する駆動装置８と、被印刷体を載置しかつ基台１上に印
刷ロール４に接触する印刷位置Ａと印刷ロール４から離
れた退避位置Ｂ、Ｃとの間で移動可能に備えた定盤９
と、定盤９を上記両位置間で移動させる被印刷体駆動装
置１０と、印刷ロール４の回転と定盤９の退避位置Ｂ、
Ｃから印刷位置Ａへの移動とを制御して印刷ロール４の
凸部７に転移させたインキを被印刷体に印刷させる制御
装置（図示せず）とからなるように構成されている。
【０００４】このような構成の薄膜形成装置を用いる
と、一定の膜厚の薄膜を容易に形成することができる。
と、一定の膜厚の薄膜を容易に形成することができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の薄膜形
成装置に用いる透明導電膜形成用インキには、次のよう
な問題点があった。
成装置に用いる透明導電膜形成用インキには、次のよう
な問題点があった。
【０００６】特開昭60-1703号公報に開示されているよ
うに、溶剤がアルコールなどの低沸点溶剤のみの透明導
電膜形成用インキがある。しかし、上記の薄膜形成装置
を用いると、薄膜形成装置の凹版ロール３に透明導電膜
形成用インキを供給した時点で透明導電膜形成用インキ
が乾燥してしまい、被印刷体に透明導電膜形成用インキ
を転移することができないので、透明導電膜を形成する
ことができない。
うに、溶剤がアルコールなどの低沸点溶剤のみの透明導
電膜形成用インキがある。しかし、上記の薄膜形成装置
を用いると、薄膜形成装置の凹版ロール３に透明導電膜
形成用インキを供給した時点で透明導電膜形成用インキ
が乾燥してしまい、被印刷体に透明導電膜形成用インキ
を転移することができないので、透明導電膜を形成する
ことができない。
【０００７】また、低沸点溶剤のみでなく、特公昭63-9
018号公報に開示されているように、沸点が30〜100℃の
低沸点溶剤97〜80重量％と、沸点が130〜250℃の高沸点
溶剤3〜20重量％との混合溶剤を用いた場合も、やはり
凹版ロール３に透明導電膜形成用インキを供給した時点
で乾燥し、印刷が困難である。たとえ、印刷できたとし
ても、連続して印刷を行うと、凹版ロール３上で透明導
電膜形成用インキの粘度が徐々に上昇し、透明導電膜形
成用インキの膜厚にムラが発生し、最終的には凹版ロー
ル３の全面的に透明導電膜形成用インキの粘度が上昇し
て流動性がなくなり、連続して印刷することが不可能と
なる。
018号公報に開示されているように、沸点が30〜100℃の
低沸点溶剤97〜80重量％と、沸点が130〜250℃の高沸点
溶剤3〜20重量％との混合溶剤を用いた場合も、やはり
凹版ロール３に透明導電膜形成用インキを供給した時点
で乾燥し、印刷が困難である。たとえ、印刷できたとし
ても、連続して印刷を行うと、凹版ロール３上で透明導
電膜形成用インキの粘度が徐々に上昇し、透明導電膜形
成用インキの膜厚にムラが発生し、最終的には凹版ロー
ル３の全面的に透明導電膜形成用インキの粘度が上昇し
て流動性がなくなり、連続して印刷することが不可能と
なる。
【０００８】そこで、特開昭58-89666号公報に開示され
ているように、ニトロセルロースなどの増粘剤を添加し
てインキ粘度を増加させ、印刷適性を向上させることも
考えられる。しかし、透明導電膜形成用インキを印刷す
ることは可能であっても、後工程の焼成工程において増
粘剤成分が分解ガス発生の原因となり、形成される透明
導電膜がポーラスになりやすく緻密な構造とはなり難
い。また、増粘剤成分中のカーボンが形成される透明導
電膜中に残留し、透明導電膜の導電性が低くなり、また
透明導電膜の色が黒っぽくなりがちである。
ているように、ニトロセルロースなどの増粘剤を添加し
てインキ粘度を増加させ、印刷適性を向上させることも
考えられる。しかし、透明導電膜形成用インキを印刷す
ることは可能であっても、後工程の焼成工程において増
粘剤成分が分解ガス発生の原因となり、形成される透明
導電膜がポーラスになりやすく緻密な構造とはなり難
い。また、増粘剤成分中のカーボンが形成される透明導
電膜中に残留し、透明導電膜の導電性が低くなり、また
透明導電膜の色が黒っぽくなりがちである。
【０００９】したがって、この発明は、膜質が緻密で均
一な透明導電膜を形成でき、連続印刷性に優れた透明導
電膜形成用インキの製造方法を提供することを目的とす
る。
一な透明導電膜を形成でき、連続印刷性に優れた透明導
電膜形成用インキの製造方法を提供することを目的とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明は、以上の目的
を達成するために、透明導電膜形成用インキを、少なく
とも１種の有機金属化合物の部分加水分解物と、沸点30
〜150℃未満のアルコール類、ケトン類、エステル類、
エーテル類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤と、ア
ミン類、有機酸類、無機酸類、β−ジケトン類、β−ケ
トエステル類のうちの少なくとも１種の安定化剤とから
なる透明導電膜形成溶液を常温〜60℃以下の条件により
濃縮して粘稠な溶液とし、次いで、この粘稠な溶液中に
沸点150〜280℃のグリコール類、カルビトール類、セル
ソルブ類のうちの少なくとも１種の高沸点溶剤を加えて
溶剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量％となるとともに
インキ粘度が5〜200mPa・sとなるように調整するように
構成したものである。
を達成するために、透明導電膜形成用インキを、少なく
とも１種の有機金属化合物の部分加水分解物と、沸点30
〜150℃未満のアルコール類、ケトン類、エステル類、
エーテル類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤と、ア
ミン類、有機酸類、無機酸類、β−ジケトン類、β−ケ
トエステル類のうちの少なくとも１種の安定化剤とから
なる透明導電膜形成溶液を常温〜60℃以下の条件により
濃縮して粘稠な溶液とし、次いで、この粘稠な溶液中に
沸点150〜280℃のグリコール類、カルビトール類、セル
ソルブ類のうちの少なくとも１種の高沸点溶剤を加えて
溶剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量％となるとともに
インキ粘度が5〜200mPa・sとなるように調整するように
構成したものである。
【００１１】また、透明導電膜形成用インキを、基本構
成単位が下記一般式 Ｍ（ＯＨ）X（Ｒ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’）Y ｍ＝Ｘ＋Ｙ （ただし、ＭはＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、Ｂ
ｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎからなる群の
うちの１種である元素、Ｒ、Ｒ’は置換アリル基または
置換アルキル基、ｍはＭの価数、Ｘ、Ｙは自然数を示
す。）であらわされる少なくとも１種の有機金属化合物
の部分加水分解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール
類、ケトン類、エステル類、エーテル類のうちの少なく
とも１種の低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸
類、β−ジケトン類、β−ケトエステル類のうちの少な
くとも１種の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を
常温〜60℃以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、
次いで、この粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコー
ル類、カルビトール類、セルソルブ類のうちの少なくと
も１種の高沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が
40〜95重量％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・s
となるように調整するように構成したものである。
成単位が下記一般式 Ｍ（ＯＨ）X（Ｒ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’）Y ｍ＝Ｘ＋Ｙ （ただし、ＭはＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、Ｂ
ｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎからなる群の
うちの１種である元素、Ｒ、Ｒ’は置換アリル基または
置換アルキル基、ｍはＭの価数、Ｘ、Ｙは自然数を示
す。）であらわされる少なくとも１種の有機金属化合物
の部分加水分解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール
類、ケトン類、エステル類、エーテル類のうちの少なく
とも１種の低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸
類、β−ジケトン類、β−ケトエステル類のうちの少な
くとも１種の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を
常温〜60℃以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、
次いで、この粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコー
ル類、カルビトール類、セルソルブ類のうちの少なくと
も１種の高沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が
40〜95重量％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・s
となるように調整するように構成したものである。
【００１２】また、上記の発明において、基本構成単位
が下記一般式 Ｍ1（ＯＨ）X1（Ｒ1−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ1’）Y1 ｍ1＝Ｘ１＋Ｙ１ Ｍ2（ＯＨ）X2（Ｒ2−ＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−Ｒ2’）Y2 ｍ2＝Ｘ２＋Ｙ２ （ただし、Ｍ1、Ｍ2はＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａ
ｌ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうち
の１種である元素、Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’は置換アリ
ル基または置換アルキル基、ｍ1、ｍ2はそれぞれＭ1、
Ｍ2の価数、Ｘ１、Ｙ１、Ｙ２は自然数、Ｘ２は０また
は自然数を示す。）であらわされるそれぞれが少なくと
も１種の有機金属化合物の部分加水分解物と、沸点30〜
150℃未満のアルコール類、ケトン類、エステル類、エ
ーテル類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤と、アミ
ン類、有機酸類、無機酸類、β−ジケトン類、β−ケト
エステル類のうちの少なくとも１種の安定化剤とからな
る透明導電膜形成溶液を常温〜60℃以下の条件により濃
縮して粘稠な溶液とし、次いで、この粘稠な溶液中に沸
点150〜280℃のグリコール類、カルビトール類、セルソ
ルブ類のうちの少なくとも１種の高沸点溶剤を加えて溶
剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量％となるとともにイ
ンキ粘度が5〜200mPa・sとなるように調整するように構
成してもよい。
が下記一般式 Ｍ1（ＯＨ）X1（Ｒ1−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ1’）Y1 ｍ1＝Ｘ１＋Ｙ１ Ｍ2（ＯＨ）X2（Ｒ2−ＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−Ｒ2’）Y2 ｍ2＝Ｘ２＋Ｙ２ （ただし、Ｍ1、Ｍ2はＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａ
ｌ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうち
の１種である元素、Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’は置換アリ
ル基または置換アルキル基、ｍ1、ｍ2はそれぞれＭ1、
Ｍ2の価数、Ｘ１、Ｙ１、Ｙ２は自然数、Ｘ２は０また
は自然数を示す。）であらわされるそれぞれが少なくと
も１種の有機金属化合物の部分加水分解物と、沸点30〜
150℃未満のアルコール類、ケトン類、エステル類、エ
ーテル類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤と、アミ
ン類、有機酸類、無機酸類、β−ジケトン類、β−ケト
エステル類のうちの少なくとも１種の安定化剤とからな
る透明導電膜形成溶液を常温〜60℃以下の条件により濃
縮して粘稠な溶液とし、次いで、この粘稠な溶液中に沸
点150〜280℃のグリコール類、カルビトール類、セルソ
ルブ類のうちの少なくとも１種の高沸点溶剤を加えて溶
剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量％となるとともにイ
ンキ粘度が5〜200mPa・sとなるように調整するように構
成してもよい。
【００１３】また、上記の発明において、基台の支持枠
に回転自在に支持されかつ深さ1.0〜数10μｍの多数の
インキセルを表面に有する凹版ロールと、凹版ロールの
表面に1.0〜30,000mPa・sのインキを供給するインキ供給
装置と、支持枠に支持された凹版ロールの周囲所定箇所
に備えられ、凹版ロールに供給されたインキを凹版ロー
ル表面に広げてインキセル内に一定量のインキを保持さ
せるドクターと、支持枠の凹版ロールの下方に回転自在
に支持されかつ凹版ロールに接触する凸部を有して凹版
ロール表面にインキセル内のインキを凸部に転移させる
印刷ロールと、支持枠に支持され印刷ロール４と凹版ロ
ールとを同期回転駆動する駆動装置と、被印刷体を載置
しかつ基台上に印刷ロールに接触する印刷位置Ａと印刷
ロールから離れた退避位置Ｂ、Ｃとの間で移動可能に備
えた定盤と、定盤を上記両位置間で移動させる被印刷体
駆動装置と、印刷ロールの回転と定盤の退避位置Ｂ、Ｃ
から印刷位置Ａへの移動とを制御して印刷ロールの凸部
に転移させたインキを被印刷体に印刷させる制御装置と
からなる薄膜形成装置において使用可能な透明導電膜形
成用インキを製造するための請求項１〜３のいずれかに
記載の方法のように構成してもよい。
に回転自在に支持されかつ深さ1.0〜数10μｍの多数の
インキセルを表面に有する凹版ロールと、凹版ロールの
表面に1.0〜30,000mPa・sのインキを供給するインキ供給
装置と、支持枠に支持された凹版ロールの周囲所定箇所
に備えられ、凹版ロールに供給されたインキを凹版ロー
ル表面に広げてインキセル内に一定量のインキを保持さ
せるドクターと、支持枠の凹版ロールの下方に回転自在
に支持されかつ凹版ロールに接触する凸部を有して凹版
ロール表面にインキセル内のインキを凸部に転移させる
印刷ロールと、支持枠に支持され印刷ロール４と凹版ロ
ールとを同期回転駆動する駆動装置と、被印刷体を載置
しかつ基台上に印刷ロールに接触する印刷位置Ａと印刷
ロールから離れた退避位置Ｂ、Ｃとの間で移動可能に備
えた定盤と、定盤を上記両位置間で移動させる被印刷体
駆動装置と、印刷ロールの回転と定盤の退避位置Ｂ、Ｃ
から印刷位置Ａへの移動とを制御して印刷ロールの凸部
に転移させたインキを被印刷体に印刷させる制御装置と
からなる薄膜形成装置において使用可能な透明導電膜形
成用インキを製造するための請求項１〜３のいずれかに
記載の方法のように構成してもよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】図面を参照しながらこの発明の実
施の形態について詳しく説明する。
施の形態について詳しく説明する。
【００１５】図１は、この発明の透明導電膜形成用イン
キの製造方法に適用することのできる薄膜形成装置を示
す斜視図である。図中、１は基台、２は支持枠、３は凹
版ロール、４は印刷ロール、５はインキ供給装置、６は
ドクター、７は凸部、８は駆動装置、９は定盤、１０は
被印刷体駆動装置、１１は被印刷体であるガラス板であ
る。
キの製造方法に適用することのできる薄膜形成装置を示
す斜視図である。図中、１は基台、２は支持枠、３は凹
版ロール、４は印刷ロール、５はインキ供給装置、６は
ドクター、７は凸部、８は駆動装置、９は定盤、１０は
被印刷体駆動装置、１１は被印刷体であるガラス板であ
る。
【００１６】この発明の透明導電膜形成用インキの製造
方法は、少なくとも１種の有機金属化合物の部分加水分
解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール類、ケトン
類、エステル類、エーテル類のうちの少なくとも１種の
低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸類、β−ジ
ケトン類、β−ケトエステル類のうちの少なくとも１種
の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を常温〜60℃
以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、次いで、こ
の粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコール類、カル
ビトール類、セルソルブ類のうちの少なくとも１種の高
沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量
％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・sとなるよう
に調整したものである。
方法は、少なくとも１種の有機金属化合物の部分加水分
解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール類、ケトン
類、エステル類、エーテル類のうちの少なくとも１種の
低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸類、β−ジ
ケトン類、β−ケトエステル類のうちの少なくとも１種
の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を常温〜60℃
以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、次いで、こ
の粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコール類、カル
ビトール類、セルソルブ類のうちの少なくとも１種の高
沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量
％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・sとなるよう
に調整したものである。
【００１７】有機金属化合物としては、有機酸塩や金属
アルコキシドなどのほか、これらの部分加水分解物を挙
げることができる。有機金属化合物は、１種だけでな
く、異なる２種以上を併用することもできる。有機金属
化合物の部分加水分解物としては、とくに、下記の一般
式 Ｍ（ＯＨ）X（Ｒ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’）Y ｍ＝Ｘ＋Ｙ であらわされる少なくとも１種の有機金属化合物の部分
加水分解物を用いるとよい。ここで、Ｍは、後の焼成工
程で酸化物となりその状態で透明でありかつ電気伝導性
を示す元素であり、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、
Ｂｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうちの１
種である元素を示す。また、Ｒ、Ｒ’は置換アリル基ま
たは置換アルキル基を示し、ＲとＲ’は同じであって
も、異なってもよい。ｍはＭの価数を示す。Ｘ、Ｙは自
然数を示す。これらの有機金属化合物の部分加水分解物
は、１種だけでなく、異なる２種以上を併用することも
できる。
アルコキシドなどのほか、これらの部分加水分解物を挙
げることができる。有機金属化合物は、１種だけでな
く、異なる２種以上を併用することもできる。有機金属
化合物の部分加水分解物としては、とくに、下記の一般
式 Ｍ（ＯＨ）X（Ｒ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’）Y ｍ＝Ｘ＋Ｙ であらわされる少なくとも１種の有機金属化合物の部分
加水分解物を用いるとよい。ここで、Ｍは、後の焼成工
程で酸化物となりその状態で透明でありかつ電気伝導性
を示す元素であり、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、
Ｂｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうちの１
種である元素を示す。また、Ｒ、Ｒ’は置換アリル基ま
たは置換アルキル基を示し、ＲとＲ’は同じであって
も、異なってもよい。ｍはＭの価数を示す。Ｘ、Ｙは自
然数を示す。これらの有機金属化合物の部分加水分解物
は、１種だけでなく、異なる２種以上を併用することも
できる。
【００１８】また、有機金属化合物の部分加水分解物
は、下記一般式 Ｍ1（ＯＨ）X1（Ｒ1−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ1’）Y1 ｍ1＝Ｘ１＋Ｙ１ Ｍ2（ＯＨ）X2（Ｒ2−ＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−Ｒ2’）Y2 ｍ2＝Ｘ２＋Ｙ２ であらわされるそれぞれが少なくとも１種の有機金属化
合物の部分加水分解物を用いるとよい。ここで、Ｍ1、
Ｍ2はＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｓｉ、
Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうちの１種である元素
を示す。Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’は置換アリル基または
置換アルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’はそれ
ぞれ同じであっても、異なってもよい。ｍ1、ｍ2はそれ
ぞれＭ1、Ｍ2の価数を示す。Ｘ１、Ｙ１、Ｙ２は自然
数、Ｘ２は０または自然数を示す。これらの有機金属化
合物の部分加水分解物は、１種だけでなく、異なる２種
以上を併用することもできる。
は、下記一般式 Ｍ1（ＯＨ）X1（Ｒ1−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ1’）Y1 ｍ1＝Ｘ１＋Ｙ１ Ｍ2（ＯＨ）X2（Ｒ2−ＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−Ｒ2’）Y2 ｍ2＝Ｘ２＋Ｙ２ であらわされるそれぞれが少なくとも１種の有機金属化
合物の部分加水分解物を用いるとよい。ここで、Ｍ1、
Ｍ2はＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、Ｂｉ、Ｓｉ、
Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうちの１種である元素
を示す。Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’は置換アリル基または
置換アルキル基を示し、Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’はそれ
ぞれ同じであっても、異なってもよい。ｍ1、ｍ2はそれ
ぞれＭ1、Ｍ2の価数を示す。Ｘ１、Ｙ１、Ｙ２は自然
数、Ｘ２は０または自然数を示す。これらの有機金属化
合物の部分加水分解物は、１種だけでなく、異なる２種
以上を併用することもできる。
【００１９】このような組成の有機金属化合物の部分加
水分解物を用いることにより、経時変化の少ない連続印
刷性に優れた透明導電膜形成用インキとなる。また、わ
ずかに残った配位子が透明導電膜形成用インキ中に均一
に分散しているので、後の焼成工程で酸化物被膜となる
際、元素の偏折がなく導電性に優れた透明導電膜形成用
インキとなる。さらに、主な有機成分である配位子が少
ないため、後の焼成工程において有機金属化合物の分解
点温度の上昇が起こらずカーボン残渣が生じないので、
良好な透明性を有する透明導電膜を得ることができる。
水分解物を用いることにより、経時変化の少ない連続印
刷性に優れた透明導電膜形成用インキとなる。また、わ
ずかに残った配位子が透明導電膜形成用インキ中に均一
に分散しているので、後の焼成工程で酸化物被膜となる
際、元素の偏折がなく導電性に優れた透明導電膜形成用
インキとなる。さらに、主な有機成分である配位子が少
ないため、後の焼成工程において有機金属化合物の分解
点温度の上昇が起こらずカーボン残渣が生じないので、
良好な透明性を有する透明導電膜を得ることができる。
【００２０】上記の一般式で表される有機金属化合物の
部分加水分解物は、金属キレート化合物の一種である。
しかし、完全キレート化した場合、透明導電膜形成用イ
ンキの分解点温度の上昇と、透明導電膜中のカーボン残
渣の発生が促進されて、透明導電膜の抵抗値が上昇した
り透過率が低下したりするなど、透明導電膜の物性が低
下する。したがって、有機金属化合物の部分加水分解物
は、完全キレート化したものであってはならない。
部分加水分解物は、金属キレート化合物の一種である。
しかし、完全キレート化した場合、透明導電膜形成用イ
ンキの分解点温度の上昇と、透明導電膜中のカーボン残
渣の発生が促進されて、透明導電膜の抵抗値が上昇した
り透過率が低下したりするなど、透明導電膜の物性が低
下する。したがって、有機金属化合物の部分加水分解物
は、完全キレート化したものであってはならない。
【００２１】また、有機金属化合物の部分加水分解物と
して、一部未反応の金属アルコキシドを含むものを使用
すると、アルコキシドの部位で置換反応が進行しやす
く、粘度の経時変化が著しいので、安定した膜厚や膜質
のものを得ることが難しくなる。
して、一部未反応の金属アルコキシドを含むものを使用
すると、アルコキシドの部位で置換反応が進行しやす
く、粘度の経時変化が著しいので、安定した膜厚や膜質
のものを得ることが難しくなる。
【００２２】溶剤としては、沸点30〜150℃未満のアル
コール類、ケトン類、エステル類、エーテル類のうちの
少なくとも１種の高沸点溶剤5〜60重量％と、沸点150〜
280℃未満のグリコール類、カルビトール類、セルソル
ブ類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤40〜95重量％
との混合物を用いる。低沸点溶剤の比率が５重量％に満
たないと、最終的に得られる膜質が劣化するので、所望
の導電性が得られない。一方、低沸点溶剤の比率が60重
量％を超えると、高沸点溶剤の比率が40％未満となり、
先に述べた薄膜形成装置で印刷を行うと、透明導電膜形
成用インキの乾燥が著しく、連続して透明導電膜を形成
するのが困難となる。
コール類、ケトン類、エステル類、エーテル類のうちの
少なくとも１種の高沸点溶剤5〜60重量％と、沸点150〜
280℃未満のグリコール類、カルビトール類、セルソル
ブ類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤40〜95重量％
との混合物を用いる。低沸点溶剤の比率が５重量％に満
たないと、最終的に得られる膜質が劣化するので、所望
の導電性が得られない。一方、低沸点溶剤の比率が60重
量％を超えると、高沸点溶剤の比率が40％未満となり、
先に述べた薄膜形成装置で印刷を行うと、透明導電膜形
成用インキの乾燥が著しく、連続して透明導電膜を形成
するのが困難となる。
【００２３】低沸点溶剤としては、メタノール、エタノ
ール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、２−プロ
パノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、第二ブタ
ノール、第三ブタノール、第二アミルアルコール、３−
ペンタノール、第三アミルアルコール、フーゼル油など
のアルコール類、アセトン、メチルアセトン、メチルエ
チルケトン、メチル−ｎ−プロピルケトン、メチル−ｎ
−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル−ｎ
−アミルケトン、ジエチルケトン、エチル−ｎ−ブチル
ケトンなどのケトン類、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸
プロピル、ギ酸−ｎ−ブチル、ギ酸イソブチル、ギ酸ア
ミル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸−ｎ−プロピル、
酢酸イソプロピル、酢酸−ｎ−ブチル、酢酸イソブチ
ル、酢酸第二ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン
酸エチル、酪酸メチル、酪酸エチルなどのエステル類、
ジ−ｎ−プロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、
１，２−ブチレンオキシド、ジオキサン、トリオキサ
ン、２−メチルフラン、テトラヒドロフラン、テトラヒ
ドロピラン、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエ
トキシエタン、１，１−ジメトキシメタン、１，１−ジ
エトキシエタンなどのエーテル類などを用いるとよい。
また、低沸点溶剤は、蒸発速度、飽和蒸気圧、粘度、化
合物との相溶性などを考慮し、２種類以上の低沸点溶剤
を組み合わせたものであってもよい。
ール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、２−プロ
パノール、ｎ−ブタノール、イソブタノール、第二ブタ
ノール、第三ブタノール、第二アミルアルコール、３−
ペンタノール、第三アミルアルコール、フーゼル油など
のアルコール類、アセトン、メチルアセトン、メチルエ
チルケトン、メチル−ｎ−プロピルケトン、メチル−ｎ
−ブチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチル−ｎ
−アミルケトン、ジエチルケトン、エチル−ｎ−ブチル
ケトンなどのケトン類、ギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸
プロピル、ギ酸−ｎ−ブチル、ギ酸イソブチル、ギ酸ア
ミル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸−ｎ−プロピル、
酢酸イソプロピル、酢酸−ｎ−ブチル、酢酸イソブチ
ル、酢酸第二ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン
酸エチル、酪酸メチル、酪酸エチルなどのエステル類、
ジ−ｎ−プロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、
１，２−ブチレンオキシド、ジオキサン、トリオキサ
ン、２−メチルフラン、テトラヒドロフラン、テトラヒ
ドロピラン、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエ
トキシエタン、１，１−ジメトキシメタン、１，１−ジ
エトキシエタンなどのエーテル類などを用いるとよい。
また、低沸点溶剤は、蒸発速度、飽和蒸気圧、粘度、化
合物との相溶性などを考慮し、２種類以上の低沸点溶剤
を組み合わせたものであってもよい。
【００２４】高沸点溶剤としては、エチレングリコー
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレン
グリコールジブチルエーテル、エチレングリコールモノ
ブチルエーテルアセテート、エチレングリコールイソア
ミルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテ
ル、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテー
ト、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレング
リコールモノヘキシルエーテル、メトキシメトキシエタ
ノール、エチレングリコールモノアセテート、エチレン
グリコールジアセテート、ジエチレングリコール、ジエ
チレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ
エチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエー
テルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレ
ングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコール
アセテート、トリエチレングリコール、トリエチレング
リコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコール
モノエチルエーテル、トリグリコールジクロリド、プロ
ピレングリコール、プロピレングリコールモノブチルエ
ーテル、１−ブトキシエトキシプロパノール、プロビレ
ングリコール誘導体、ジプロピレングリコール、ジプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコー
ルモノメチルエーテル、トリメチレングリコール、ブタ
ンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレング
リコール、オクチレングリコール、グリセリルモノアセ
テート、グリセリルジアセテート、グリセリルトリアセ
テート、グリセリルモノブチレート、グリセリンエーテ
ル、グリセリン−α，γ−ジクロルヒドリン、１，２，
６−ヘキサントリオールなどのグリコール類のほか、カ
ルビトール類、セルソルブ類を用いるとよい。高沸点溶
剤において、とりわけグリコール類は、有機金属化合物
に対して分散剤的な役割を果たし、有機金属化合物の均
一分散の手助けとなっている。また、高沸点溶剤は、蒸
発速度、飽和蒸気圧、粘度、化合物との相溶性などを考
慮し、２種類以上の高沸点溶剤を組み合わせたものであ
ってもよい。
ル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレン
グリコールジブチルエーテル、エチレングリコールモノ
ブチルエーテルアセテート、エチレングリコールイソア
ミルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテ
ル、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテー
ト、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレング
リコールモノヘキシルエーテル、メトキシメトキシエタ
ノール、エチレングリコールモノアセテート、エチレン
グリコールジアセテート、ジエチレングリコール、ジエ
チレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリ
コールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノ
エチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノ
ブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエー
テルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレ
ングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコール
アセテート、トリエチレングリコール、トリエチレング
リコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコール
モノエチルエーテル、トリグリコールジクロリド、プロ
ピレングリコール、プロピレングリコールモノブチルエ
ーテル、１−ブトキシエトキシプロパノール、プロビレ
ングリコール誘導体、ジプロピレングリコール、ジプロ
ピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノエチルエーテル、トリプロピレングリコー
ルモノメチルエーテル、トリメチレングリコール、ブタ
ンジオール、１，５−ペンタンジオール、ヘキシレング
リコール、オクチレングリコール、グリセリルモノアセ
テート、グリセリルジアセテート、グリセリルトリアセ
テート、グリセリルモノブチレート、グリセリンエーテ
ル、グリセリン−α，γ−ジクロルヒドリン、１，２，
６−ヘキサントリオールなどのグリコール類のほか、カ
ルビトール類、セルソルブ類を用いるとよい。高沸点溶
剤において、とりわけグリコール類は、有機金属化合物
に対して分散剤的な役割を果たし、有機金属化合物の均
一分散の手助けとなっている。また、高沸点溶剤は、蒸
発速度、飽和蒸気圧、粘度、化合物との相溶性などを考
慮し、２種類以上の高沸点溶剤を組み合わせたものであ
ってもよい。
【００２５】このように、低沸点溶剤と高沸点溶剤とを
用いることにより、溶剤の蒸発を段階的に行うことによ
るレベリング効果が得られ、透明導電膜形成用インキの
乾燥を防止することができる。高沸点溶剤においては、
とりわけグリコール類は、有機金属化合物に対して分散
剤的な役割を果たし、有機金属化合物の均一分散の手助
けとなっている。
用いることにより、溶剤の蒸発を段階的に行うことによ
るレベリング効果が得られ、透明導電膜形成用インキの
乾燥を防止することができる。高沸点溶剤においては、
とりわけグリコール類は、有機金属化合物に対して分散
剤的な役割を果たし、有機金属化合物の均一分散の手助
けとなっている。
【００２６】安定化剤としては、アミン類、有機酸類、
無機酸類、β−ジケトン類、β−ケトエステル類のうち
の少なくとも１種を使用するとよい。また、Ｎ，Ｎ’−
ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどの乾
燥調整剤などを添加することもできる。これらのうち１
種または複数を混合して使用するとよい。
無機酸類、β−ジケトン類、β−ケトエステル類のうち
の少なくとも１種を使用するとよい。また、Ｎ，Ｎ’−
ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどの乾
燥調整剤などを添加することもできる。これらのうち１
種または複数を混合して使用するとよい。
【００２７】透明導電膜形成用インキを得るには、前記
有機金属化合物と低沸点溶剤と安定化剤からなる透明導
電膜形成溶液を、常温〜60℃以下の条件下で濃縮し、粘
稠な溶液とした後、希釈溶剤として高沸点溶剤を加え
る。常温より低いと縮重合反応が進みにくく、一方、60
℃を越えると縮重合物が高沸点溶剤に溶解しなくなる。
なお、濃縮する際、真空条件下で行うことにより、作業
時間を短縮することができる。
有機金属化合物と低沸点溶剤と安定化剤からなる透明導
電膜形成溶液を、常温〜60℃以下の条件下で濃縮し、粘
稠な溶液とした後、希釈溶剤として高沸点溶剤を加え
る。常温より低いと縮重合反応が進みにくく、一方、60
℃を越えると縮重合物が高沸点溶剤に溶解しなくなる。
なお、濃縮する際、真空条件下で行うことにより、作業
時間を短縮することができる。
【００２８】さらに、部分加水分解の調整、有機金属化
合物の濃度、または溶剤の適宜選択により、透明導電膜
形成用インキの粘度を５〜200mPa・sにする。粘度が５mP
a・sに満たない場合、液だれや塗布面の膜厚むらが著し
く、抵抗値あるいは膜厚の均一性が得られにくい。一
方、粘度が200mPa・sを越えると、凹版ロールの深度を調
整することで所望の膜厚が得られるものの、１回で転移
するインキ量が多くなり、得られる被膜の膜厚制御が困
難となる。また、印刷された透明導電膜のレベリング性
が悪くなり、平滑な膜が得られにくい。
合物の濃度、または溶剤の適宜選択により、透明導電膜
形成用インキの粘度を５〜200mPa・sにする。粘度が５mP
a・sに満たない場合、液だれや塗布面の膜厚むらが著し
く、抵抗値あるいは膜厚の均一性が得られにくい。一
方、粘度が200mPa・sを越えると、凹版ロールの深度を調
整することで所望の膜厚が得られるものの、１回で転移
するインキ量が多くなり、得られる被膜の膜厚制御が困
難となる。また、印刷された透明導電膜のレベリング性
が悪くなり、平滑な膜が得られにくい。
【００２９】この発明では、増粘剤を添加してインキ粘
度を調整するのではなく、低沸点溶剤と高沸点溶剤とを
用いることによりインキ粘度を調整しているので、後の
焼成工程において分解ガスが発生したりせず、形成され
る透明導電膜が緻密な構造となる。
度を調整するのではなく、低沸点溶剤と高沸点溶剤とを
用いることによりインキ粘度を調整しているので、後の
焼成工程において分解ガスが発生したりせず、形成され
る透明導電膜が緻密な構造となる。
【００３０】この発明の透明導電膜形成用インキは、前
述した薄膜形成装置に適用すると、効果的に透明導電膜
を形成することができる（図１参照）。この薄膜形成装
置の印刷ロールの凸部の材料としては、スチレン−ブタ
ジエン−スチレン（ＳＢＲ）、イソブチレン−スチレン
−イソブチレン（ＩＳＩ）、ウレタン系ゴムなどが主に
用いられている。したがって、低沸点溶剤はアルコール
を主体として構成するのが望ましく、エステル類もしく
はケトン類が低沸点溶剤に占める割合は、15重量％以下
が望ましい。15重量％を超えると、凸部を劣化させ、ピ
ンホール、平滑性の欠如、導電性不良など諸問題の原因
となる。
述した薄膜形成装置に適用すると、効果的に透明導電膜
を形成することができる（図１参照）。この薄膜形成装
置の印刷ロールの凸部の材料としては、スチレン−ブタ
ジエン−スチレン（ＳＢＲ）、イソブチレン−スチレン
−イソブチレン（ＩＳＩ）、ウレタン系ゴムなどが主に
用いられている。したがって、低沸点溶剤はアルコール
を主体として構成するのが望ましく、エステル類もしく
はケトン類が低沸点溶剤に占める割合は、15重量％以下
が望ましい。15重量％を超えると、凸部を劣化させ、ピ
ンホール、平滑性の欠如、導電性不良など諸問題の原因
となる。
【００３１】
【実施例】実施例１ 硝酸インジウム３水和物88重量部を、エタノール（低沸
点溶剤）1200重量部に完全に溶解させ、さらに２，４−
ペンタンジオン（キレート剤）25重量部と乳酸（安定化
剤）20重量部を加え、均一な透明の透明導電膜形成溶液
を得た。
点溶剤）1200重量部に完全に溶解させ、さらに２，４−
ペンタンジオン（キレート剤）25重量部と乳酸（安定化
剤）20重量部を加え、均一な透明の透明導電膜形成溶液
を得た。
【００３２】この透明導電膜形成溶液に酢酸（安定化
剤）30重量部、アセチルアセトンスズ（キレート剤）の
２−プロパノール（低沸点溶剤）60％溶液17重量部を加
え、20mmHg、50℃で溶媒除去により濃縮し、酢酸（安定
化剤）20重量部、ヘキシレングリコール（高沸点溶剤）
340重量部を加え、均一に攪拌することにより、透明導
電膜形成用インキを得た。この透明導電膜形成用インキ
は、溶剤成分中の高沸点溶剤が94重量％であり、粘度は
50mPa・sであった。
剤）30重量部、アセチルアセトンスズ（キレート剤）の
２−プロパノール（低沸点溶剤）60％溶液17重量部を加
え、20mmHg、50℃で溶媒除去により濃縮し、酢酸（安定
化剤）20重量部、ヘキシレングリコール（高沸点溶剤）
340重量部を加え、均一に攪拌することにより、透明導
電膜形成用インキを得た。この透明導電膜形成用インキ
は、溶剤成分中の高沸点溶剤が94重量％であり、粘度は
50mPa・sであった。
【００３３】透明導電膜形成用インキを前述の薄膜形成
装置（日本写真印刷株式会社製オングストローマー（登
録商標）インライン型）を用い、ＳｉＯ2コートした300
mm×300mm×1.1mmのソーダガラス基板上に印刷した。
装置（日本写真印刷株式会社製オングストローマー（登
録商標）インライン型）を用い、ＳｉＯ2コートした300
mm×300mm×1.1mmのソーダガラス基板上に印刷した。
【００３４】ガラス基板をホットプレートで予備乾燥を
行った後、コンベア式雰囲気分離炉を用いて500℃で焼
成し、引き続きコンベア式雰囲気分離炉内で水素ガスを
微量含む窒素雰囲気中で500℃から室温に冷却すること
により透明導電膜を得た。
行った後、コンベア式雰囲気分離炉を用いて500℃で焼
成し、引き続きコンベア式雰囲気分離炉内で水素ガスを
微量含む窒素雰囲気中で500℃から室温に冷却すること
により透明導電膜を得た。
【００３５】この透明導電膜は、エッジ部から１ｃｍの
ところより内側の領域において、150±20Ω／□の表面
抵抗を有する均一性に優れたものであった。また、透明
導電膜は、（9.4±0.1）×10-4Ω・ｃｍの体積抵抗を有
し、導電性に優れたものであった
ところより内側の領域において、150±20Ω／□の表面
抵抗を有する均一性に優れたものであった。また、透明
導電膜は、（9.4±0.1）×10-4Ω・ｃｍの体積抵抗を有
し、導電性に優れたものであった
【００３６】実施例２ 塩化インジウム72重量部、２−プロパノール（低沸点溶
剤）1200重量部、アセト酢酸エチル（キレート剤）32重
量部、酢酸（安定化剤）20重量部を実施例１と同様に処
理し、透明導電膜形成用インキを得た。この透明導電膜
形成用インキは、溶剤成分中の高沸点溶剤が80重量％で
あり、粘度は40mPa・sであった。
剤）1200重量部、アセト酢酸エチル（キレート剤）32重
量部、酢酸（安定化剤）20重量部を実施例１と同様に処
理し、透明導電膜形成用インキを得た。この透明導電膜
形成用インキは、溶剤成分中の高沸点溶剤が80重量％で
あり、粘度は40mPa・sであった。
【００３７】透明導電膜形成用インキを実施例１と同様
にガラス基板上に印刷した。
にガラス基板上に印刷した。
【００３８】ガラス基板を、実施例１と同様に処理して
透明導電膜を得た。
透明導電膜を得た。
【００３９】透明導電膜は、エッジ部から１ｃｍのとこ
ろより内側の領域において、表面抵抗500±100Ω／□、
550nmにおける透過率（空気リファレンス）92±1％の範
囲（厚さ1.1ｍｍのガラス基板を含む）にあり、膜厚と
抵抗値分布の均一性に優れたものであった。
ろより内側の領域において、表面抵抗500±100Ω／□、
550nmにおける透過率（空気リファレンス）92±1％の範
囲（厚さ1.1ｍｍのガラス基板を含む）にあり、膜厚と
抵抗値分布の均一性に優れたものであった。
【００４０】比較例 実施例１と同様に調整した透明導電膜形成溶液に、エタ
ノール（低沸点溶剤）300重量部、酢酸（安定化剤）20
重量部、ヘキシレングリコール（高沸点溶剤）40重量部
を加え均一に攪拌して、透明導電膜形成用インキを得
た。
ノール（低沸点溶剤）300重量部、酢酸（安定化剤）20
重量部、ヘキシレングリコール（高沸点溶剤）40重量部
を加え均一に攪拌して、透明導電膜形成用インキを得
た。
【００４１】透明導電膜形成用インキを実施例１と同様
に印刷しようとしたところ、数枚印刷したところで凹版
ロール上の透明導電膜形成用インキが乾いてしまい、連
続して印刷できなかった。
に印刷しようとしたところ、数枚印刷したところで凹版
ロール上の透明導電膜形成用インキが乾いてしまい、連
続して印刷できなかった。
【００４２】
【発明の効果】この発明は、前記した構成からなるの
で、次のような効果を有する。
で、次のような効果を有する。
【００４３】この発明の透明導電膜形成用インキの製造
方法は、特定割合の低沸点溶剤と高沸点溶剤との混合物
からなり、後工程の焼成時に溶剤が順次蒸発し、膜質が
緻密で均一な透明導電膜を形成することができる透明導
電膜形成用インキを容易に得ることができる。
方法は、特定割合の低沸点溶剤と高沸点溶剤との混合物
からなり、後工程の焼成時に溶剤が順次蒸発し、膜質が
緻密で均一な透明導電膜を形成することができる透明導
電膜形成用インキを容易に得ることができる。
【００４４】また、適度な粘度を有し、粘度を調整する
ための増粘剤を含まないので、透明導電膜がポーラスと
なりにくく、また透明性に優れている透明導電膜形成用
インキを容易に得ることができる。
ための増粘剤を含まないので、透明導電膜がポーラスと
なりにくく、また透明性に優れている透明導電膜形成用
インキを容易に得ることができる。
【００４５】また、適度な乾燥性を有し、印刷時にすぐ
に乾燥することがなく、同一の被印刷体において膜厚精
度が高く、繰り返し印刷した場合も被印刷体それぞれの
膜厚精度が高く、連続印刷性に優れた透明導電膜形成用
インキを容易に得ることができる。
に乾燥することがなく、同一の被印刷体において膜厚精
度が高く、繰り返し印刷した場合も被印刷体それぞれの
膜厚精度が高く、連続印刷性に優れた透明導電膜形成用
インキを容易に得ることができる。
【図１】この発明の透明導電膜形成用インキの製造方法
に適用することのできる薄膜形成装置を示す斜視図であ
る。
に適用することのできる薄膜形成装置を示す斜視図であ
る。
１ 基台 ２ 支持枠 ３ 凹版ロール ４ 印刷ロール ５ インキ供給装置 ６ ドクター ７ 凸部 ８ 駆動装置 ９ 定盤 １０ 被印刷体駆動装置 １１ 被印刷体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 辻 一充 京都府京都市中京区壬生花井町３番地 日 本写真印刷株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 少なくとも１種の有機金属化合物の部分
加水分解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール類、ケ
トン類、エステル類、エーテル類のうちの少なくとも１
種の低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸類、β
−ジケトン類、β−ケトエステル類のうちの少なくとも
１種の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を常温〜
60℃以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、次い
で、この粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコール
類、カルビトール類、セルソルブ類のうちの少なくとも
１種の高沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が40
〜95重量％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・sと
なるように調整することを特徴とする透明導電膜形成用
インキの製造方法。 - 【請求項２】 基本構成単位が下記一般式 Ｍ（ＯＨ）X（Ｒ−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ’）Y ｍ＝Ｘ＋Ｙ （ただし、ＭはＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａｌ、Ｂ
ｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎからなる群の
うちの１種である元素、Ｒ、Ｒ’は置換アリル基または
置換アルキル基、ｍはＭの価数、Ｘ、Ｙは自然数を示
す。）であらわされる少なくとも１種の有機金属化合物
の部分加水分解物と、沸点30〜150℃未満のアルコール
類、ケトン類、エステル類、エーテル類のうちの少なく
とも１種の低沸点溶剤と、アミン類、有機酸類、無機酸
類、β−ジケトン類、β−ケトエステル類のうちの少な
くとも１種の安定化剤とからなる透明導電膜形成溶液を
常温〜60℃以下の条件により濃縮して粘稠な溶液とし、
次いで、この粘稠な溶液中に沸点150〜280℃のグリコー
ル類、カルビトール類、セルソルブ類のうちの少なくと
も１種の高沸点溶剤を加えて溶剤成分中の高沸点溶剤が
40〜95重量％となるとともにインキ粘度が5〜200mPa・s
となるように調整することを特徴とする透明導電膜形成
用インキの製造方法。 - 【請求項３】 基本構成単位が下記一般式 Ｍ1（ＯＨ）X1（Ｒ1−ＣＯ−ＣＨ2−ＣＯ−Ｒ1’）Y1 ｍ1＝Ｘ１＋Ｙ１ Ｍ2（ＯＨ）X2（Ｒ2−ＣＯ−ＣＨ２−ＣＯ−Ｒ2’）Y2 ｍ2＝Ｘ２＋Ｙ２ （ただし、Ｍ1、Ｍ2はＩｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂ、Ｐ、Ａ
ｌ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｈｆ、Ｚｎのうち
の１種である元素、Ｒ1、Ｒ1’、Ｒ2、Ｒ2’は置換アリ
ル基または置換アルキル基、ｍ1、ｍ2はそれぞれＭ1、
Ｍ2の価数、Ｘ１、Ｙ１、Ｙ２は自然数、Ｘ２は０また
は自然数を示す。）であらわされるそれぞれが少なくと
も１種の有機金属化合物の部分加水分解物と、沸点30〜
150℃未満のアルコール類、ケトン類、エステル類、エ
ーテル類のうちの少なくとも１種の低沸点溶剤と、アミ
ン類、有機酸類、無機酸類、β−ジケトン類、β−ケト
エステル類のうちの少なくとも１種の安定化剤とからな
る透明導電膜形成溶液を常温〜60℃以下の条件により濃
縮して粘稠な溶液とし、次いで、この粘稠な溶液中に沸
点150〜280℃のグリコール類、カルビトール類、セルソ
ルブ類のうちの少なくとも１種の高沸点溶剤を加えて溶
剤成分中の高沸点溶剤が40〜95重量％となるとともにイ
ンキ粘度が5〜200mPa・sとなるように調整することを特
徴とする透明導電膜形成用インキの製造方法。 - 【請求項４】 基台の支持枠に回転自在に支持されかつ
深さ1.0〜数10μｍの多数のインキセルを表面に有する
凹版ロールと、凹版ロールの表面に1.0〜30,000mPa・sの
インキを供給するインキ供給装置と、支持枠に支持され
た凹版ロールの周囲所定箇所に備えられ、凹版ロールに
供給されたインキを凹版ロール表面に広げてインキセル
内に一定量のインキを保持させるドクターと、支持枠の
凹版ロールの下方に回転自在に支持されかつ凹版ロール
に接触する凸部を有して凹版ロール表面にインキセル内
のインキを凸部に転移させる印刷ロールと、支持枠に支
持され印刷ロール４と凹版ロールとを同期回転駆動する
駆動装置と、被印刷体を載置しかつ基台上に印刷ロール
に接触する印刷位置Ａと印刷ロールから離れた退避位置
Ｂ、Ｃとの間で移動可能に備えた定盤と、定盤を上記両
位置間で移動させる被印刷体駆動装置と、印刷ロールの
回転と定盤の退避位置Ｂ、Ｃから印刷位置Ａへの移動と
を制御して印刷ロールの凸部に転移させたインキを被印
刷体に印刷させる制御装置とからなる薄膜形成装置にお
いて使用可能な透明導電膜形成用インキを製造するため
の請求項１〜３のいずれかに記載の透明導電膜形成用イ
ンキの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34451697A JP3113851B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 透明導電膜形成用インキの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34451697A JP3113851B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 透明導電膜形成用インキの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11158427A true JPH11158427A (ja) | 1999-06-15 |
| JP3113851B2 JP3113851B2 (ja) | 2000-12-04 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP34451697A Expired - Fee Related JP3113851B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 透明導電膜形成用インキの製造方法 |
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| JP (1) | JP3113851B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1997
- 1997-11-28 JP JP34451697A patent/JP3113851B2/ja not_active Expired - Fee Related
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