JPH11145230A - 多結晶シリコン膜の分析方法 - Google Patents

多結晶シリコン膜の分析方法

Info

Publication number
JPH11145230A
JPH11145230A JP30714597A JP30714597A JPH11145230A JP H11145230 A JPH11145230 A JP H11145230A JP 30714597 A JP30714597 A JP 30714597A JP 30714597 A JP30714597 A JP 30714597A JP H11145230 A JPH11145230 A JP H11145230A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polycrystalline silicon
silicon film
wafer
holding rod
nitric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP30714597A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshiaki Harada
佳明 原田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sony Corp filed Critical Sony Corp
Priority to JP30714597A priority Critical patent/JPH11145230A/ja
Publication of JPH11145230A publication Critical patent/JPH11145230A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ウェーハに形成された多結晶シリコン膜の全
体に含有される不純物元素についての分析方法を提供す
ること。 【解決手段】 ウェーハWに形成された多結晶シリコン
膜に対し、溶解液としてのフッ硝酸を、垂直な溶解液保
持棒12の下端面と多結晶シリコン膜との間隙に保持
し、フッ硝酸を保持したまま溶解液保持棒12をウェー
ハWの周縁部から中心部へ向かって移動させ、同時にウ
ェーハWを回転させる。その結果、フッ硝酸は多結晶シ
リコン膜の全面に接触して多結晶シリコン膜を溶解し、
含有されている不純物元素が溶解されて、ウェーハWの
中心部に濃縮され集められる。フッ硝酸を蒸発させて残
る不純物元素に対して全反射蛍光X線法を適用して不純
物元素を分析する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はウェーハに形成され
た多結晶シリコン膜の分析方法に関するものであり、更
に詳しくは、ウェーハに形成される多結晶シリコン膜中
の微量の元素を分析する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体装置の製造プロセスにおいては、
周知のように、ウェーハの表面にSiO2 (酸化シリコ
ン)膜を形成させたり、SiO2 膜にp型またはn型の
不純物を拡散させたり、また、SiO2 膜の上へ多結晶
シリコン(Si)膜を形成させることが行なわれる。そ
して生産管理の面から、各工程において、例えばSiO
2 膜の形成工程においては、ダミーとしてのウェーハに
SiO2 膜を形成させた試料について、意図しない不純
物、例えばFe(鉄)、Ni(ニッケル)、Cr(クロ
ム)等による汚染の有無を知るための分析が行なわれ
る。その分析方法の一つに、X線を入射させた時に発生
する蛍光X線によって不純物を分析する全反射蛍光X線
(TRXRF)法がある。しかし、このTRXRF(T
otal Reflection Xray Fluo
rescence)法では膜の深さ方向に50Å程度ま
でしか分析できないので、例えば膜厚200Å程度のS
iO2膜の全体に含有される不純物元素を分析するため
には、フッ酸(HF)によってSiO2 膜を溶解して不
純物を溶解させた後、フッ酸を蒸発させて残る不純物を
分析する濃縮TRXRF法が採用されている。そして、
不純物元素の濃縮は、図1に一例として示す濃縮装置1
によって行なわれる。
【0003】図1を参照して、不純物元素の濃縮装置1
は架台2の表面の一端部において軸受3に支持された回
転軸4の頂部に、ヒータ内蔵部5、分析試料としての例
えばSiO2 膜の形成されたウェーハWを載置するター
ンテーブル6が取り付けられており、ターンテーブル6
は回転軸4の直下となる架台1の下方の図示されないモ
ータによって回転される。また軸受3に近接して回動機
構部7が設けられ、回動機構部7から延びる回動アーム
8は、回動機構部7の直下となる架台1の下方の図示さ
れないモータによって、架台1の表面に平行に回動され
る。そして、回動アーム8の先端部に取り付けられた支
柱9の下端は架台1の表面を摺動し得るようになってい
る。また、支柱9の上端部には支持部10を介して取付
けアーム11の根元部が固定され、取付けアーム11の
先端部には溶解液保持棒12が垂直に取り付けられる。
そして、回動アーム8が回動されると、溶解液保持棒1
2の下端面はターンテーブル6の周縁部Aの直上から中
心部Cの直上へ向かって円弧状の移動されるようになっ
ている。また溶解液保持棒12とウェーハWとの位置関
係を示す図2を参照して、溶解液保持棒12はその下端
面とターンテーブル6上のウェーハWとの間に所定の間
隔Gをあけて垂直に取り付けられており、溶解液として
のフッ酸が溶解液保持棒12の下端面とウェーハWとの
間に保持され、一般的には図1のヒータ内蔵部5のヒー
タによって加温される。
【0004】そして不純物元素の濃縮は次ぎのようにし
て行なわれる。すなわち、ターンテーブル6にウェーハ
Wを固定して(図1にはウェーハWは示されていない)
溶解液保持棒12の下端面の始点の位置をターンテーブ
ル6の周縁部Aの直上に置き、回動アーム8を回動させ
る。これに伴い、溶解液保持棒12はその下端面とウェ
ーハWとの間にフッ酸を保持したまま円弧状に移動され
てターンテーブル6の中心部Cの直上に至る。また、こ
れと同時に溶解液保持棒12の移動に整合して連動され
てターンテーブル6が回転されるようになっており、そ
の結果、溶解液保持棒12の下端面は保持するフッ酸と
共にウェーハWの全面を移動することになる。このよう
にして、ウェーハWの全面に形成されているSiO2
が溶解され、含有されている不純物元素がフッ酸に溶解
されてウェーハWの中心部に濃縮され集められる。この
フッ酸を加熱して蒸発させることにより、SiO2 膜全
体に含有される不純物元素がウェーハWの中心部に濃縮
されて残る。この不純物元素の濃縮物をTRXRF法に
よって分析するのが濃縮TRXRF法である。
【0005】このようにして、SiO2 膜やSi34
(窒化シリコン)膜の成膜工程や、SiO2 膜へのp型
またはn型の不純物の拡散工程における意図しない不純
物による汚染がチェックされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】SiO2 膜やSi3
4 膜はフッ酸に溶解されるので、SiO2 膜やSi3
4 膜については上記のフッ酸を溶解液とする濃縮TRX
RF法は極めて有用な分析方法であるが、多結晶シリコ
ン膜はフッ酸に溶解されないので、フッ酸を溶解液とす
る濃縮TRXRF法を多結晶シリコン膜の分析に適用す
ることができない。しかしまた、フッ酸を使用しないT
RXRF法を適用しても十分な分析結果は得られない。
すなわち、多結晶シリコンのグレインによる表面の凹凸
がX線を散乱させるので、X線の全反射を前提とするT
RXRF法ではバックグラウンドが増大してS/N比が
低下し、分析方法としては適していないものの、全反射
するように視射角0.1度程度とされるX線が膜内に入
り得る深さ50Å程度までの汚染を分析することはでき
る。しかし、それ以上の深さの汚染は分析できないのが
現状である。
【0007】従って、SiO2 膜、Si34 膜の成膜
工程や、SiO2 膜へのp型またはn型の不純物の拡散
工程については、その工程における不純物元素による汚
染や、その汚染と形成された膜の絶縁破壊電圧との相関
等を解析し得るに対して、多結晶シリコン膜の成膜工程
については同様な解析が不能であり、同一水準での評価
ができないという問題がある。
【0008】本発明は上述の問題に鑑みてなされ、ウェ
ーハに形成された多結晶シリコン膜の全体に含有される
不純物元素の分析が可能である分析方法を提供すること
を課題とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の課題は請求項1の
構成によって解決されるが、その解決手段を説明すれ
ば、ウェーハに形成された多結晶シリコン膜に含有され
る不純物元素は次のような方法で分析することができ
る。すなわち、フッ酸と硝酸との混酸であるフッ硝酸を
溶解液とし、このフッ硝酸を多結晶シリコン膜に接触さ
せて、多結晶シリコン膜を溶解して多結晶シリコン膜に
含有されている不純物元素を溶解させる。そして、フッ
硝酸を蒸発させて、後に残る不純物元素に全反射蛍光X
線法を適用して分析する方法である。
【0010】
【発明の実施の形態】上述したように、本発明の多結晶
シリコン膜の分析方法は、ウェーハに形成された多結晶
シリコン膜に含有される不純物元素を分析するに際し
て、フッ酸と硝酸との混酸であるフッ硝酸を溶解液と
し、フッ硝酸を多結晶シリコン膜の所定領域に接触させ
て多結晶シリコン膜を溶解し、含有されている不純物元
素を溶解させることによって行うが、溶解液としてのフ
ッ硝酸に不純物元素を溶解させるには如何なる方法を採
用してもよい。しかし、SiO2 膜等を濃縮TRXRF
法で分析する場合に使用されている不純物元素の濃縮装
置を転用するのが簡便である。すなわち、垂直な溶解液
保持棒の下端面と多結晶シリコン膜の表面との間隙にフ
ッ硝酸を保持させ、その状態で溶解液保持棒を多結晶シ
リコン膜の所定領域の全面に沿って順次移動させること
により所定領域に含有されている不順物元素を濃縮する
方法である。従って、以下の実施例においては、図1を
援用して説明する。
【0011】
【実施例】図1において、多結晶シリコン膜が全面に形
成されたウェーハWを濃縮装置1のターンテーブル6に
載置し固定する。一方、取付けアーム11の先端部に溶
解液保持棒12をその下端面がターンテーブル6の周縁
部Aの直上を移動の開始点として垂直に取り付ける。フ
ッ硝酸を保持させる溶解液保持棒12にはフッ硝酸に耐
性のある含フッ素樹脂、例えばポリ四エチレンの丸棒が
適している。溶解液保持棒12の直径や、溶解液保持棒
12の下端面と多結晶シリコン膜との間の間隙Gの大き
さは特に限定されないが、保持させるフッ硝酸の溶解能
力、保持安定性などの点から、溶解液保持棒12の直径
は10mm程度、溶解液保持棒12の下端面と多結晶シ
リコン膜との間隙Gは1.5mm程度とするのが好まし
い。この間隙Gにピペットを使ってフッ硝酸を注入する
が、フッ硝酸はその表面張力によって図2によって示す
ような液状塊13を形成して保持される。
【0012】なお、溶解液として使用するフッ硝酸は、
多結晶シリコン膜が溶解されればよく、フッ酸と硝酸の
それぞれの濃度や混合割合は特に限定されない。また、
ターンテーブル6の直下の内蔵ヒータによってフッ硝酸
は加温して使用するが、その温度は多結晶シリコン膜の
溶解状態によって適宜決定される。
【0013】以降の不純物元素の濃縮方法は前述したS
iO2 膜の場合と同様である。上記の状態からターンテ
ーブル6を回転させると同時に、回動機構部7によって
回動アーム8を回動させる。回動アーム8の回動によっ
て溶解液保持棒12の下端面はターンテーブル6の周縁
部Aの直上から円弧を画いて中央部Cの直上へ移動する
が、同時にターンテーブル6を溶解液保持棒12の移動
にマッチングさせて回転されることにより、溶解液保持
棒12の下端面に保持されているフッ硝酸の液状塊13
はウェーハWの多結晶シリコン膜の全面にくまなく接触
し、その多結晶シリコン膜の表面からウェーハWとの界
面に至る深さまで溶解され、含有されている不純物元素
の全てが溶解されて、溶解液保持棒12の移動の終点で
あるウェーハWの中心部に濃縮して集められる。
【0014】その後、フッ硝酸を加熱して蒸発させ、残
る不純物元素に全反射蛍光X線法を適用することによ
り、不純物元素の種類と量が分析される。不純物元素の
種類はFe(鉄)、Ni(ニッケル)、Cr(クロム)
が主たるものであるが、これら遷移金属の場合の分析の
検出下限は、フッ硝酸を使用しないTRXRF法の場合
には1×1010 atoms/cm2であったものが、フッ硝酸を
使用する濃縮TRXRF法を採用することによって1×
108 〜1×109 atoms/cm2 程度に向上し、極く微量
の分析が可能となった。
【0015】本発明の実施の形態による多結晶シリコン
膜の分析方法は以上のように構成され作用するが、勿
論、本発明はこれに限られることなく、本発明の技術的
思想に基づいて種々の変形が可能である。
【0016】例えば本実施の形態においては、多結晶シ
リコン膜に含有される不純物の濃縮に際し、溶解液保持
棒12の下端面と多結晶シリコン膜との間にフッ硝酸を
保持させ、その状態を維持して溶解液保持棒12をウェ
ーハWの周縁部から中心部へ円弧状に移動させると同時
に、ウェーハWを回転させることによってフッ硝酸を多
結晶シリコン膜の全面に接触させて不純物元素を濃縮し
たが、これ以外の濃縮を採用してもよい。例えば固定し
たウェーハWの多結晶シリコン膜の周端部に形成させた
囲い内にフッ硝酸を収容して多結晶シリコン膜を溶解
し、含有される不純物元素を所定の地点に残すようにフ
ッ硝酸を蒸発させてもよい。その他、フッ硝酸の蒸気を
多結晶シリコン膜の全面に接触させ、液体として回収す
る操作を繰り返すことによっても不純物を濃縮し得る。
【0017】また本実施の形態においては、溶解液保持
棒12の下端面と多結晶シリコン膜との間の間隙Gにフ
ッ硝酸を保持させたが、下端面を多結晶シリコン膜に接
触させたポリ四フッ化エチレンのチューブまたは細管の
内部にフッ硝酸を保持させ、その状態を維持して多結晶
シリコン膜の所定領域の全面にチューブまたは細管を移
動させ、不純物元素を濃縮するようにしてもよい。
【0018】また本実施の形態においては、溶解液保持
棒12をウェーハWの周縁部から中心部に向けて円弧状
に移動させたが、直線状に移動させるようにしてもよ
い。また、溶解液保持棒12をウェーハWの中心部から
周縁部へ移動させるようにしてもよい。
【0019】また本実施の形態においては、溶解液保持
棒12をウェーハWの周縁部から中心部へ向かって移動
させてウェーハ全面における多結晶シリコン膜中の不純
物元素を分析したが、溶解液保持棒の移動の開始点また
は終点の位置を変えて多結晶シリコン膜の一部分におけ
る不純物元素を分析することもできる。
【0020】
【発明の効果】本発明は以上に説明したような形態で実
施され、次ぎに記載するような効果を奏する。
【0021】多結晶シリコン膜の膜厚に関係なく、その
表面から下地のウェーハWとの界面に至るまでに含有さ
れている不純物元素の分析が可能となるので、半導体装
置の製造の多結晶シリコン膜形成工程における不純物元
素による汚染の管理がSiO2 膜形成工程、Si34
膜形成工程、SiO2 膜へのドーピング工程と同等の検
査水準で可能となり、製造される半導体装置の信頼性を
向上させる。
【図面の簡単な説明】
【図1】濃縮装置の概略斜視図である。
【図2】溶解液保持棒とウェーハとの位置関係を示す図
である。
【符号の説明】
1……濃縮装置、4……回転軸、5……ヒータ内蔵部、
6……ターンテーブル、7……回動機構部、8……回動
アーム、9……支柱、10……支持部、11……取付け
アーム、12……溶解液保持棒、13……フッ硝酸の液
状塊、G……間隙、W……ウェーハ。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ウェーハに形成された薄膜に前記薄膜を
    溶解し得る溶解液を接触させることにより、前記薄膜を
    溶解して前記薄膜中に含有される不純物元素を溶解さ
    せ、次いで前記溶解液を蒸発させた後に、残る前記不純
    物元素に全反射蛍光X線法を適用する分析方法におい
    て、 前記ウェーハに形成された前記薄膜が多結晶シリコン膜
    である場合に前記溶解液としてフッ酸と硝酸との混酸で
    あるフッ硝酸を使用することを特徴とする多結晶シリコ
    ン膜の分析方法。
  2. 【請求項2】 前記ウェーハに形成された前記多結晶シ
    リコン膜に含有される前記不純物元素を分析するに際
    し、 前記フッ硝酸を溶解液保持棒の下端面と前記多結晶シリ
    コン膜との間の所定の間隙に保持して、前記溶解液保持
    棒の下端面を前記多結晶シリコン膜の所定領域の全面に
    沿って順次移動させ、 前記溶解液保持棒の移動の終点において、前記所定領域
    における前記不純物元素が濃縮して集められた前記フッ
    硝酸を蒸発させた後に、残る前記不純物元素に全反射蛍
    光X線法を適用することを特徴とする請求項1に記載の
    多結晶シリコン膜の分析方法。
  3. 【請求項3】 前記多結晶シリコン膜の前記所定領域の
    全面に対する前記溶解液保持棒の前記下端面の移動が、
    水平に取り付けられた前記ウェーハの水平面内での回転
    と、前記溶解液保持棒の前記下端面が前記所定領域の周
    縁部から中心部へ向かう移動とを合成して行なわれるこ
    とを特徴とする請求項2に記載の多結晶シリコン膜の分
    析方法。
  4. 【請求項4】 前記溶解液保持棒が前記フッ硝酸に耐性
    を有する含フッ素樹脂で作製されていることを特徴とす
    る請求項2に記載の多結晶シリコン膜の分析方法。
  5. 【請求項5】 前記多結晶シリコン膜に接触させる前記
    フッ硝酸の温度を前記多結晶シリコン膜の溶解に適した
    温度に加温することを特徴とする請求項1に記載の多結
    晶シリコン膜の分析方法。
  6. 【請求項6】 前記不純物元素が鉄、ニッケル、コバル
    トであることを特徴とする請求項1に記載の多結晶シリ
    コン膜の分析方法。
JP30714597A 1997-11-10 1997-11-10 多結晶シリコン膜の分析方法 Pending JPH11145230A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30714597A JPH11145230A (ja) 1997-11-10 1997-11-10 多結晶シリコン膜の分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30714597A JPH11145230A (ja) 1997-11-10 1997-11-10 多結晶シリコン膜の分析方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH11145230A true JPH11145230A (ja) 1999-05-28

Family

ID=17965583

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP30714597A Pending JPH11145230A (ja) 1997-11-10 1997-11-10 多結晶シリコン膜の分析方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH11145230A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6916657B2 (en) * 2000-06-26 2005-07-12 Mitsubishi Materials Silicon Corporation Evaluation method for polycrystalline silicon
US9250221B2 (en) 2013-09-03 2016-02-02 Kabushiki Kaisha Toshiba Standard sample and method of preparing same
JP2019158560A (ja) * 2018-03-13 2019-09-19 株式会社リガク 蛍光x線分析方法、蛍光x線分析装置またはプログラム

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6916657B2 (en) * 2000-06-26 2005-07-12 Mitsubishi Materials Silicon Corporation Evaluation method for polycrystalline silicon
DE10129489B4 (de) * 2000-06-26 2012-08-16 Mitsubishi Materials Corp. Bewertungsmethode für polykristallines Silizium
US9250221B2 (en) 2013-09-03 2016-02-02 Kabushiki Kaisha Toshiba Standard sample and method of preparing same
JP2019158560A (ja) * 2018-03-13 2019-09-19 株式会社リガク 蛍光x線分析方法、蛍光x線分析装置またはプログラム

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3059144B2 (ja) 不純物の測定方法
JPH05256749A (ja) 分析前処理器具及び該器具を用いた前処理方法
JPH11145230A (ja) 多結晶シリコン膜の分析方法
JP2019078684A (ja) シリコンウェーハの金属不純物分析方法
US6911096B2 (en) Method of collecting impurities on surface of semiconductor wafer
US20120077290A1 (en) Method of etching surface layer portion of silicon wafer and method of analyzing metal contamination of silicon wafer
JP2843600B2 (ja) ウェハ表面の不純物量の測定方法
JP2004347543A (ja) 半導体ウエハの評価方法およびその評価装置
JPH0972836A (ja) 全反射蛍光x線分析用試料調製方法及び全反射蛍光x線分析用試料調製装置
JP3365461B2 (ja) 表面処理方法及びその装置
JP3332439B2 (ja) 分析試料作製装置及びその使用方法
JPH01272939A (ja) 不純物の測定方法
JPH11108811A (ja) 指示棒誘導液相溶解装置
JP4204434B2 (ja) ウェーハ周辺部の被測定物を回収する方法および装置
JPH07176580A (ja) ウェーハ表面の不純物の分析方法およびその装置
JP2004069502A (ja) 局所微量化学分析の不純物回収方法及びその不純物回収装置
JPH11160208A (ja) X線分析用試料調整方法および装置
JP3298089B2 (ja) 分析試料調製方法及び分析試料調製装置
US6517641B2 (en) Apparatus and process for collecting trace metals from wafers
JPH1092889A (ja) ウェ−ハ面取り部の不純物分析方法およびその装置
JPH11183341A (ja) 支持棒誘導液相溶解法及び装置
JP3754350B2 (ja) 半導体基板の分析方法及び分析装置
JPH11204604A (ja) ウエーハ周辺部の金属不純物回収方法とその装置
JP2002289660A (ja) 半導体ウエハの評価方法およびその評価装置
JP3627918B2 (ja) 半導体基板の表面評価分析装置とそれに用いる冶具