JPH11140617A - Formation of metallic fluoride-containing coating - Google Patents
Formation of metallic fluoride-containing coatingInfo
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- JPH11140617A JPH11140617A JP9307476A JP30747697A JPH11140617A JP H11140617 A JPH11140617 A JP H11140617A JP 9307476 A JP9307476 A JP 9307476A JP 30747697 A JP30747697 A JP 30747697A JP H11140617 A JPH11140617 A JP H11140617A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、金属フッ化物含
有膜の形成方法に関する。The present invention relates to a method for forming a metal fluoride-containing film.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般的に、ガラスや金属等の基板上にＭ
ｇＦ2 （フッ化マグネシウム）などの金属フッ化物を構
成要素とする薄膜を所定の厚さに蒸着させて、反射防止
膜や反射膜を形成することはよく知られている。2. Description of the Related Art In general, M
It is well known that a thin film containing a metal fluoride such as gF 2 (magnesium fluoride) as a component is deposited to a predetermined thickness to form an antireflection film or a reflection film.
【０００３】素子の機能に応じて、光学的膜厚がλ／４
の膜、λ／２の膜、あるいは高屈折率材料からなり光学
的膜厚がλ／4 の膜と低屈折率材料からなり光学的膜厚
がλ／4 の膜とを交互に積層させてなる多層構造の膜な
どが光学薄膜として使われている。Depending on the function of the element, the optical film thickness is λ / 4.
Λ / 2 film, or a film made of a high refractive index material and having an optical film thickness of λ / 4 and a film made of a low refractive index material and having an optical film thickness of λ / 4 are alternately laminated. Films having a multilayer structure are used as optical thin films.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】このような光学薄膜の
形成は、通常、真空蒸着法やスパッタ法を用いて行って
いる。しかしながら、このような膜の形成方法では、形
成される膜のマイグレーション力が弱い。また膜を形成
する蒸着物が被蒸着面でカラム状となる。このため、形
成される膜は不均質なものとなってしまう。また、膜か
らのフッ素の欠損が生じやすい。The formation of such an optical thin film is usually performed by a vacuum evaporation method or a sputtering method. However, in such a film forming method, the migration force of the formed film is weak. In addition, the deposit forming the film becomes a column shape on the surface to be deposited. For this reason, the formed film becomes inhomogeneous. Further, loss of fluorine from the film is likely to occur.
【０００５】このため、形成される膜の分光特性が変化
してしまったり、周囲の湿度によって膜の分光特性が変
化してしまうといった問題があった。[0005] For this reason, there have been problems that the spectral characteristics of the formed film change and the spectral characteristics of the film change due to ambient humidity.
【０００６】よって、緻密で、かつ均質性に優れた膜構
造を有していて、フッ素欠損を低減することのできる金
属フッ化物含有膜を形成する方法の出現が望まれてい
た。Therefore, it has been desired to develop a method for forming a metal fluoride-containing film having a dense and uniform film structure and capable of reducing fluorine deficiency.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】このため、この発明の金
属フッ化物含有膜の形成方法によれば、下地に金属フッ
化物含有予備膜を形成した後、この予備膜をフッ素化剤
含有雰囲気中で加熱処理することにより、この予備膜を
金属フッ化物含有膜に変える工程を含んでいることを特
徴とする。Therefore, according to the method for forming a metal fluoride-containing film of the present invention, after forming a metal fluoride-containing preliminary film on an underlayer, the preliminary film is placed in an atmosphere containing a fluorinating agent. Characterized by including a step of converting the preliminary film into a metal fluoride-containing film by performing a heat treatment in the step (a).
【０００８】金属フッ化物含有予備膜とは、真空蒸着等
で形成した金属フッ化物を含有する膜で、ここでは、加
熱する前の状態の膜のことを指す。金属フッ化物は酸化
しやすく、また、膜の蒸着のときにフッ素が脱離しやす
い。また、このようなフッ素欠損は加熱処理によりさら
に悪化する。このため、フッ素化剤含有雰囲気中で加熱
処理すれば、酸化を防ぐことができる。また、既に酸化
している金属フッ化物含有予備膜の部分から酸素を追い
出してフッ素化させることもできる。また、フッ素の脱
離を防止することができ、さらに膜のフッ素化を促進で
きる。また、真空蒸着等で形成した金属フッ化物含有予
備膜は、不均質で粗い膜である。しかしながらフッ素化
剤含有雰囲気中で加熱処理を行うことによって、フッ素
欠損を防ぎながら金属フッ化物含有膜の均質性を向上さ
せ、当該膜を緻密な膜構造にすることができる。これに
より、好ましい金属フッ化物含有膜を形成することがで
きる。[0008] The metal fluoride-containing preliminary film is a film containing a metal fluoride formed by vacuum deposition or the like, and here refers to a film before heating. Metal fluorides are easily oxidized, and fluorine is easily desorbed during film deposition. Further, such fluorine deficiency is further deteriorated by the heat treatment. Therefore, if heat treatment is performed in an atmosphere containing a fluorinating agent, oxidation can be prevented. In addition, oxygen can be expelled from the portion of the metal fluoride-containing preliminary film that has already been oxidized and fluorinated. Further, desorption of fluorine can be prevented, and fluorination of the film can be promoted. The metal fluoride-containing preliminary film formed by vacuum deposition or the like is a heterogeneous and coarse film. However, by performing the heat treatment in an atmosphere containing a fluorinating agent, the uniformity of the metal fluoride-containing film can be improved while preventing fluorine deficiency, and the film can have a dense film structure. Thereby, a preferable metal fluoride containing film can be formed.
【０００９】また、形成される金属フッ化物含有膜は光
学薄膜として用いられる。特に金属フッ化物含有膜は紫
外領域の波長の光に対して吸収が小さく透過率が高いた
めに紫外領域用の反射膜や反射防止膜等として用いられ
る。[0009] The formed metal fluoride-containing film is used as an optical thin film. In particular, a metal fluoride-containing film is used as a reflection film or an antireflection film for an ultraviolet region because it has a small absorption and a high transmittance for light having a wavelength in the ultraviolet region.
【００１０】金属フッ化物としては、例えば、ＣａＦ
2 、ＳｒＦ2 、ＢａＦ2 、ＮａＦ、ＭｇＦ2 、Ｎａ3 Ａ
ｌＦ6 、ＡｌＦ3 、ＧｄＦ3 、ＮｄＦ3 、ＬａＦ3 等が
挙げられる。As the metal fluoride, for example, CaF
2 , SrF 2 , BaF 2 , NaF, MgF 2 , Na 3 A
lF 6, AlF 3, GdF 3 , NdF 3, LaF 3 , and the like.
【００１１】この発明において、好ましくはフッ素化剤
をＮＦ3 ガスおよびＸｅＦ2 ガスとするのがよい。In the present invention, the fluorinating agent is preferably NF 3 gas and XeF 2 gas.
【００１２】これらのガスを、金属フッ化物含有予備膜
に対して加熱処理を行うときにフッ素化剤として用いる
ことによって、膜からのフッ素の脱離を防ぎ、既にフッ
素が欠損しているところのフッ素化を図ることができ
る。When these gases are used as a fluorinating agent when performing a heat treatment on the metal fluoride-containing preliminary film, the desorption of fluorine from the film is prevented, and the gas containing fluorine is already deficient. Fluorination can be achieved.
【００１３】また、加熱処理を行うための雰囲気にはフ
ッ素化剤を含有している。この雰囲気は、加熱処理を行
う装置内に上記のフッ素化剤を導入することによりつく
られるか、または装置内にフッ素化剤を含む混合ガスを
導入することによりつくられるのがよい。[0013] The atmosphere for the heat treatment contains a fluorinating agent. This atmosphere is preferably created by introducing the above-mentioned fluorinating agent into the apparatus for performing the heat treatment, or by introducing a mixed gas containing the fluorinating agent into the apparatus.
【００１４】これにより、金属フッ化物含有予備膜をフ
ッ素化剤を含有する雰囲気内で加熱処理することができ
る。Thus, the preliminary treatment containing the metal fluoride can be heat-treated in the atmosphere containing the fluorinating agent.
【００１５】また、フッ素化剤を含む混合ガスは、フッ
素化剤と不活性ガスとの混合ガスであるのが好ましい。The mixed gas containing a fluorinating agent is preferably a mixed gas of a fluorinating agent and an inert gas.
【００１６】不活性ガスとしては、例えばＡｒやＸｅ等
の希ガスが挙げられる。また、この発明のように膜が酸
化されやすいために酸素を避ける必要のあるプロセスに
おいては、窒素もまた不活性ガスとして用いることがで
きる。フッ素化剤は金属フッ化物含有予備膜のフッ素欠
損を防ぐことができ、かつフッ素化を促進することがで
きる程度に、装置内雰囲気中に含まれていればよい。ま
た、フッ素化剤やこのフッ素化剤から発生するフッ素
（またはフッ素イオン）は反応性に富み、また毒性が非
常に強い物質である。このため、不活性ガスとの混合ガ
スにして、取り扱うガス中のフッ素化剤の濃度を下げる
ことにより安全性を確保している。The inert gas includes, for example, a rare gas such as Ar or Xe. Further, in a process in which oxygen must be avoided because the film is easily oxidized as in the present invention, nitrogen can also be used as an inert gas. The fluorinating agent may be contained in the atmosphere in the apparatus to such an extent that it can prevent fluorine deficiency in the metal fluoride-containing preliminary film and promote fluorination. Further, a fluorinating agent and fluorine (or fluorine ion) generated from the fluorinating agent are highly reactive and extremely toxic substances. For this reason, the safety is ensured by reducing the concentration of the fluorinating agent in the gas to be handled as a mixed gas with an inert gas.
【００１７】また、混合ガス中のフッ素化剤の濃度を、
好ましくは、１容量％以上でかつ２０容量％以下の濃度
にして使用可能である。Further, the concentration of the fluorinating agent in the mixed gas is
Preferably, it can be used at a concentration of 1% by volume or more and 20% by volume or less.
【００１８】使用するのに、より好ましいフッ素化剤の
濃度の範囲は１容量％以上でかつ１０容量％以下であ
る。また、最適な濃度は５容量％である。A more preferred range for the concentration of the fluorinating agent to be used is 1% by volume or more and 10% by volume or less. The optimum concentration is 5% by volume.
【００１９】上記のような範囲内の濃度でフッ素化剤が
混合ガス中に含まれていれば、金属フッ化物含有予備膜
からのフッ素欠損を防ぎ、かつフッ素化を促進すること
ができる。また、アニール処理（加熱処理）における安
全性も確保できる。When the fluorinating agent is contained in the mixed gas at a concentration within the above range, fluorine deficiency from the metal fluoride-containing preliminary film can be prevented and fluorination can be promoted. Also, safety in the annealing process (heating process) can be ensured.
【００２０】また、加熱処理を、好ましくは、１００℃
以上でかつ７００℃以下という範囲内の温度条件下で行
うのがよい。The heat treatment is preferably performed at 100 ° C.
It is preferable to carry out the process under the above temperature conditions of 700 ° C. or less.
【００２１】より好ましくは、この加熱処理を、３００
℃以上でかつ４００℃以下という温度範囲内で行うのが
よい。More preferably, the heat treatment is performed at 300
It is preferable to carry out within a temperature range of not less than 400 ° C and not less than 400 ° C.
【００２２】加熱処理を行う温度（アニール温度とも称
する。）は、金属フッ化物含有予備膜に含まれる金属フ
ッ化物の種類、膜厚、フッ素化剤の種類と量、および装
置内の圧力によって異なる。フッ素欠損を防ぐためには
なるべく低温であるのが好ましく、十分なアニール効果
を得るためにはなるべく高温での処理を行うのがよい。
したがって、この発明において、処理される予備膜のフ
ッ素欠損を防ぎ、かつアニールにより金属フッ化物含有
膜の緻密性および均質性を向上させるためには上述した
温度範囲内で加熱処理を行うのがよい。The temperature at which the heat treatment is performed (also referred to as the annealing temperature) depends on the type and thickness of the metal fluoride contained in the metal fluoride-containing preliminary film, the type and amount of the fluorinating agent, and the pressure in the apparatus. . The temperature is preferably as low as possible to prevent fluorine deficiency, and it is preferable to perform the treatment at as high a temperature as possible to obtain a sufficient annealing effect.
Therefore, in the present invention, in order to prevent fluorine deficiency of the preliminary film to be treated and to improve the denseness and homogeneity of the metal fluoride-containing film by annealing, it is preferable to perform the heat treatment within the above-mentioned temperature range. .
【００２３】また、加熱処理を行う時間（ここでは、昇
温時間および降温時間を除き、昇温した後降温を始める
までの一定温度で保持する時間とする。）を１時間以上
でかつ２４時間以内の時間で行うことができる。この時
間は、アニール温度によっても異なるが、例えば、アニ
ール温度を３００℃とした場合には４時間とするのが最
適である。Further, the time for performing the heat treatment (here, excluding the time for raising and lowering the temperature, the time for maintaining the temperature at a constant temperature after the temperature is raised and before the temperature is lowered) is 1 hour or more and 24 hours. Can be done in less time. This time varies depending on the annealing temperature. For example, when the annealing temperature is 300 ° C., it is optimal to set it to 4 hours.
【００２４】また、予備膜を設ける下地は、加熱処理の
加熱温度に対する耐性を有する材料で構成されているの
がよい。The base on which the preliminary film is provided is preferably made of a material having resistance to the heating temperature of the heat treatment.
【００２５】例えば、下地としては蛍石基板や石英ガラ
ス基板が用いられる。For example, a fluorite substrate or a quartz glass substrate is used as a base.
【００２６】また、下地への予備膜の形成は、真空蒸着
法またはスパッタ法を用いるのがよい。The preliminary film is preferably formed on the underlayer by using a vacuum evaporation method or a sputtering method.
【００２７】[0027]
【発明の実施の形態】以下、図を参照して、この発明の
実施の形態につき説明する。なお、各図は発明を理解で
きる程度に概略的に示してあるに過ぎず、したがって発
明を図示例に限定するものではない。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. It should be noted that the drawings are only schematically shown to the extent that the invention can be understood, and thus the invention is not limited to the illustrated examples.
【００２８】＜実施の形態例＞実施の形態例として、基
板上に金属フッ化物含有予備膜を設け、フッ素化剤含有
雰囲気中で加熱処理して、高反射膜を形成する例につき
図１および図２を参照して説明する。図１は、この実施
の形態例の説明に供する、金属フッ化物含有予備膜の加
熱処理を行う装置（アニール処理装置）の概略図であ
る。図２は、金属フッ化物含有膜の、概略的な形成工程
図である。<Embodiment> As an embodiment, FIG. 1 and FIG. 1 show an example in which a metal fluoride-containing preliminary film is provided on a substrate and heat-treated in an atmosphere containing a fluorinating agent to form a highly reflective film. This will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic view of an apparatus (annealing apparatus) for performing a heat treatment of a metal fluoride-containing preliminary film, which is used for describing this embodiment. FIG. 2 is a schematic diagram showing a process for forming a metal fluoride-containing film.
【００２９】まず、下地１０上に金属フッ化物含有予備
膜を形成する。この構成例では、下地１０として、例え
ばＣａＦ2 からなる基板（蛍石基板）や石英ガラス基板
を用いる。この基板１０上に、真空蒸着法を用いて、金
属フッ化物含有予備膜１２として、多層膜を設ける。こ
の予備膜１２として、光学的な層厚がλ／４であるＬａ
Ｆ3 の層と、光学的な層厚がλ／４であるＭｇＦ2 （λ
は設計中心波長である。）を交互に４１層にわたって積
層し、４１層目のＬａＦ3 の層の上に光学的な層厚がλ
／２であるＭｇＦ2 の層を設ける（図２（Ａ））。図
中、下地（基板）１０と予備膜１２とからなる構造物
（光学部材）を１３で示してある。First, a metal fluoride-containing preliminary film is formed on the underlayer 10. In this configuration example, a substrate (fluorite substrate) made of, for example, CaF 2 or a quartz glass substrate is used as the base 10. On the substrate 10, a multilayer film is provided as a metal fluoride-containing preliminary film 12 by using a vacuum evaporation method. As the preliminary film 12, La having an optical layer thickness of λ / 4 is used.
A layer of F 3, MgF 2 (λ optical thickness is lambda / 4
Is the design center wavelength. ) Are alternately laminated over 41 layers, and the optical layer thickness is λ on the 41st LaF 3 layer.
A / 2 MgF 2 layer is provided (FIG. 2A). In the drawing, a structure (optical member) including a base (substrate) 10 and a preliminary film 12 is indicated by 13.
【００３０】この後、予備膜１２に対し加熱処理を行っ
てこの予備膜１２を金属フッ化物含有膜に変える。ここ
では、真空蒸着を行った装置をアニール処理装置１１と
して用いる。このため装置１１内に基板１０および金属
フッ化物含有予備膜１２からなる構造物（光学部材）１
３をセットしたままで、この装置１１内の雰囲気圧を１
×１０ー5Ｐａになるまで排気口１５を用いて真空排気す
る。なお、加熱用台１９を仮にセラミックヒータで構成
する。その後、装置１１内にフッ素化剤であるＮＦ3 ガ
スと不活性ガスであるＮ2 ガスとの混合ガスを、装置１
１内の雰囲気圧が５×１０ー3Ｐａになるまで導入管１７
から導入する。この混合ガスにおいて、ＮＦ3 ガスの濃
度をこの例では５容量％となるように混合してある。Thereafter, the preliminary film 12 is subjected to a heat treatment to change the preliminary film 12 into a metal fluoride containing film. Here, an apparatus that performs vacuum deposition is used as the annealing apparatus 11. For this reason, a structure (optical member) 1 comprising a substrate 10 and a metal fluoride-containing preliminary film 12 in an apparatus 11
3 and the atmospheric pressure in the apparatus 11 is set to 1
It evacuated using a × exhaust port 15 to a 10 @ 5 Pa. Note that the heating table 19 is temporarily formed of a ceramic heater. Thereafter, a mixed gas of NF 3 gas as a fluorinating agent and N 2 gas as an inert gas is introduced into the apparatus 1.
Introducing pipe 17 until the atmospheric pressure in 1 becomes 5 × 10-3 Pa
Introduce from. In this mixed gas, the NF 3 gas is mixed so as to have a concentration of 5% by volume in this example.
【００３１】次に、セラミックヒータ１９を用いて基板
温度を毎分５Ｋの速さで昇温させていき、アニール温度
である３００℃になったところで、この温度を保持しな
がら４時間にわたり構造物（光学部材）１３に対する加
熱処理を行う。その後、基板温度を毎分５Ｋの速さで降
温した後、構造物（光学部材）１３を室温まで自然冷却
させ、その後構造物（光学部材）１３を取り出す。Next, the substrate temperature is increased at a rate of 5 K / min using the ceramic heater 19, and when the annealing temperature reaches 300 ° C., the structure is maintained for 4 hours while maintaining this temperature. (Optical member) 13 is subjected to a heat treatment. Thereafter, the temperature of the substrate is decreased at a rate of 5K per minute, the structure (optical member) 13 is naturally cooled to room temperature, and then the structure (optical member) 13 is taken out.
【００３２】この結果、基板上１０には従来よりもフッ
素欠損が大幅に減少し、かつ緻密で均質性に優れた金属
フッ化物含有膜１４が光学薄膜（ここでは高反射膜）と
して得られる。このため、従来の膜よりも分光特性を向
上させることができる。この例では、光学薄膜１４が高
反射膜であるため反射率の損失が従来よりも低減する。
また、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）やＳＥＭ（走査型電
子顕微鏡）による分析によって、得られた光学薄膜１４
が緻密で均質性に優れた膜構造となっていることを確認
することができる。As a result, on the substrate 10, a metal fluoride-containing film 14 in which the fluorine deficiency is greatly reduced, and which is dense and excellent in homogeneity is obtained as an optical thin film (here, a highly reflective film). Therefore, the spectral characteristics can be improved as compared with the conventional film. In this example, since the optical thin film 14 is a highly reflective film, the loss of the reflectance is reduced as compared with the related art.
The optical thin film 14 obtained by analysis by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) or SEM (scanning electron microscope).
Can be confirmed to have a dense and highly uniform film structure.
【００３３】また、Ｎ2 ガス中にＮＦ3 が５容量％含有
されている混合ガスを用いているので、アニール処理の
安全性を確保することができる。Further, since a mixed gas containing 5% by volume of NF 3 in N 2 gas is used, safety of the annealing treatment can be ensured.
【００３４】また、加熱処理を行うときの基板温度の昇
温および降温の速度を毎分５Ｋ程度にしているので、予
備膜から金属フッ化物含有膜へと変化しつつある膜にク
ラックが発生するおそれはない。Further, since the rate of raising and lowering the substrate temperature during the heat treatment is set to about 5 K / min, cracks occur in the film which is changing from the preliminary film to the metal fluoride-containing film. There is no fear.
【００３５】また、加熱処理を行う装置内へのフッ素化
剤の導入は、装置内の気体を排出した後フッ素化剤もし
くはフッ素化剤を含む混合ガスを封入してもよいし、こ
れらのガスを装置内に導入すると同時に装置に設けられ
た排気口から気体が排出されるようにしてもよい。The introduction of the fluorinating agent into the apparatus for performing the heat treatment may be performed by discharging the gas in the apparatus and then sealing the fluorinating agent or a mixed gas containing the fluorinating agent. The gas may be discharged from an exhaust port provided in the device at the same time as the gas is introduced into the device.
【００３６】[0036]
【発明の効果】上述した説明からも明らかなように、こ
の発明の金属フッ化物含有膜の形成方法によれば、金属
フッ化物含有予備膜を形成した後、この予備膜をフッ素
化剤含有雰囲気中で加熱処理を行っている。As is apparent from the above description, according to the method for forming a metal fluoride-containing film of the present invention, after forming a metal fluoride-containing preliminary film, the preliminary film is subjected to a fluorinating agent-containing atmosphere. Heat treatment is performed inside.
【００３７】これにより、特にアニール処理時において
顕著に見られる金属フッ化物含有予備膜が金属フッ化物
含有膜への変化途中および変化後の膜の酸化およびフッ
素欠損を防ぎ、かつ既に酸化している予備膜部分やフッ
素が欠損している予備膜部分のフッ素化をし、酸化やフ
ッ素欠損を可及的に少なくした金属フッ化物含有膜の形
成を促進させることができる。As a result, the metal fluoride-containing preliminary film, which is particularly noticeable during the annealing treatment, prevents oxidation and fluorine deficiency of the film during and after the change to the metal fluoride-containing film, and has already been oxidized. By fluorinating the preliminary film portion or the preliminary film portion in which fluorine is deficient, it is possible to promote the formation of a metal fluoride-containing film in which oxidation and fluorine deficiency are reduced as much as possible.
【００３８】このため、フッ素欠損を従来よりも低減す
ることができ、かつ緻密で均質性に優れた膜構造を有す
る金属フッ化物含有膜を形成することができる。Therefore, fluorine deficiency can be reduced as compared with the conventional case, and a metal fluoride-containing film having a dense and highly uniform film structure can be formed.
【００３９】したがって、この金属フッ化物含有膜を光
学薄膜として用いれば、分光特性に優れ、しかも耐湿性
等の耐環境性に優れた光学薄膜を得ることができる。Therefore, when this metal fluoride-containing film is used as an optical thin film, an optical thin film having excellent spectral characteristics and excellent environmental resistance such as moisture resistance can be obtained.
【図１】実施の形態例の説明に供する、アニール処理装
置の概略的な線図である。FIG. 1 is a schematic diagram of an annealing apparatus used for describing an embodiment.
【図２】（Ａ）〜（Ｃ）は、実施の形態例の金属フッ化
物含有膜の概略的な形成工程図である。FIGS. 2A to 2C are schematic process diagrams of forming a metal fluoride-containing film according to an embodiment.
１０：下地（基板） １１：アニール処理装置 １２：金属フッ化物含有予備膜 １３：構造物 １４：金属フッ化物含有膜（光学薄膜） １５：排気口 １７：導入管 １９：加熱用台（セラミックヒータ） 10: Underlayer (substrate) 11: Annealing treatment device 12: Metal fluoride containing preliminary film 13: Structure 14: Metal fluoride containing film (optical thin film) 15: Exhaust port 17: Inlet tube 19: Heating base (ceramic heater) )
Claims (7)
た後、該予備膜をフッ素化剤含有雰囲気中で加熱処理し
て金属フッ化物含有膜に変える工程を含んでいることを
特徴とする金属フッ化物含有膜の形成方法。1. A method comprising the steps of: after forming a metal fluoride-containing preliminary film on a base, heating the preliminary film in a fluorinating agent-containing atmosphere to convert the film into a metal fluoride-containing film. A method for forming a metal fluoride-containing film.
光学薄膜であることを特徴とする金属フッ化物含有膜の
形成方法。2. The method for forming a metal fluoride-containing film according to claim 1, wherein the metal fluoride-containing film is an optical thin film.
ッ化物含有膜の形成方法において、 前記フッ素化剤がＮＦ3 ガスまたはＸｅＦ2 ガスである
ことを特徴とする金属フッ化物含有膜の形成方法。3. The method for forming a metal fluoride-containing film according to claim 1, wherein the fluorinating agent is NF 3 gas or XeF 2 gas. Forming method.
載の金属フッ化物含有膜の形成方法において、 前記フッ素化剤含有雰囲気は、前記加熱処理を行う装置
内に前記フッ素化剤または少なくとも前記フッ素化剤を
含む混合ガスが導入されることにより達成されることを
特徴とする金属フッ化物含有膜の形成方法。4. The method for forming a metal fluoride-containing film according to claim 1, wherein the fluorinating agent-containing atmosphere is provided in an apparatus for performing the heat treatment. Alternatively, a method for forming a metal fluoride-containing film is achieved by introducing a mixed gas containing at least the fluorinating agent.
形成方法において、 前記混合ガスは、前記フッ素化剤と不活性ガスとが混合
されたガスであることを特徴とする金属フッ化物含有膜
の形成方法。5. The method for forming a metal fluoride-containing film according to claim 4, wherein the mixed gas is a mixed gas of the fluorinating agent and an inert gas. The method for forming the containing film.
ッ化物含有膜の形成方法において、 前記混合ガス中に、前記フッ素化剤が１容量％以上でか
つ２０容量％以下の濃度で含まれていることを特徴とす
る金属フッ化物含有膜の形成方法。6. The method for forming a metal fluoride-containing film according to claim 4, wherein the fluorinating agent is contained in the mixed gas at a concentration of 1% by volume or more and 20% by volume or less. A method for forming a metal fluoride-containing film, comprising:
載の金属フッ化物含有膜の形成方法において、 前記加熱処理は、１００℃以上でかつ７００℃以下とい
う範囲内の温度条件で行われることを特徴とする金属フ
ッ化物含有膜の形成方法。7. The method for forming a metal fluoride-containing film according to claim 1, wherein the heat treatment is performed at a temperature in a range of 100 ° C. or more and 700 ° C. or less. A method for forming a metal fluoride-containing film, which is performed.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9307476A JPH11140617A (en) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Formation of metallic fluoride-containing coating |
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|---|---|---|---|
| JP9307476A JPH11140617A (en) | 1997-11-10 | 1997-11-10 | Formation of metallic fluoride-containing coating |
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| Publication Number | Publication Date |
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-
1997
- 1997-11-10 JP JP9307476A patent/JPH11140617A/en active Pending
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| US11982788B2 (en) | 2018-12-07 | 2024-05-14 | Carl Zeiss Smt Gmbh | Method for forming nanostructures on a surface and optical element |
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