JPH11139836A - 石英ガラス製物体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 重量のある多孔質素体も安全に支持でき、素
体が楔形に変形する危険性なしに加熱帯域中でゾ−ン焼
結処理でき、素体の焼結中素体の膨径変形または伸長化
変形も簡単にできる石英ガラス製物体の製法を提供す
る。 【解決手段】 長軸の周りに回転する円筒状芯材表面上
にＳｉＯ_２粒子を堆積させて上部支持部材に接合した円
筒状ＳｉＯ_２粒子製素体を造り、次いで、得られた素体
の上端部を上部支持部材で保持しながら素体長軸を垂直
に配置して加熱帯域中に該長軸の周りに回転しながら供
給して素体のゾ−ン焼結を行い、同時に素体の下端部を
同じ軸周りに回転する下部支持部材に保持することから
なる石英ガラス製物体の製法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は石英ガラス製物体の製法
に関する。更に詳しくは、本発明は長軸の周りに回転す
る円筒状芯材の円筒状表面上にＳｉＯ_２粒子を堆積させ
て上端部が円筒状芯材の上部支持部材に連接した実質上
円筒状多孔質素体を造り、次いで、上端部が前記上部支
持部材に連接した素体を加熱帯域に所定の速度で供給
し、該円筒状素体の長軸を垂直に維持したまま該加熱帯
域中でゾ−ン焼結を行なうことを包含する石英ガラス製
物体の製法に関する。

【０００２】

【従来の技術】石英ガラス製中空円筒は光学産業及び化
学産業における多くの部材の中間体として使用されてい
る。それらの石英ガラス製中空円筒は上述の石英ガラス
製物体の製法と類似の製法により、長い担体棒上にＳｉ
Ｏ_２粒子を堆積させて多孔質中空円筒素体すなわち多孔
質中空円筒半加工品を形成し、得られた多孔質中空円筒
素体を処理し焼結することにより造られている。この製
法の場合には、棒状担体を多孔質中空円筒素体の焼結前
或いは後に多孔質中空円筒素体の中空孔から取り除いて
いる。

【０００３】米国特許第４，３６２，５４５号明細書か
ら、光ファイバ−用予備成形体（プリホ−ム）の製法は
既知であり、この製法においては一般に知られた方法に
より、旋盤に両端を把持されて、長軸の周りに回転す
る、僅かに円錐状を呈する芯材の表面区域に火炎加水分
解バ−ナ−によりＳｉＯ_２粒子を幾層にも堆積させる。
この操作中に芯材の長軸に沿つてバ−ナ−が往復運動す
ることによりＳｉＯ_２粒子の楕円形の多孔質予備成形体
が形成される。

【０００４】芯材は、形成される予備成形体に面してテ
−パ−が付いていて且つ円周方向への突出部を備えた端
部をもつブツシュ形態の支持部材中を通つて延びる。こ
の芯材は、芯材と前記支持部材との間隙に圧入されたス
ペ−サ−により支持部材に対して幾何学的に固定され
る。この支持部材と芯材とは例えば酸化アルミニウム、
黒鉛、または石英ガラスからなる。ＳｉＯ_２粒子の堆積
中、芯材並び支持部材の一部をその突出部と一緒に、形
成されつつある予備成形体中に埋設させる。ＳｉＯ_２粒
子の堆積終了後、芯材を除く。完成した予備成形体を、
予備成形体に埋設した支持部材から、垂直に懸吊するこ
とにより予備成形体を更に処理することができ、その
際、支持部材の突出部は惹起することがある予備成形体
の支持部材からの脱落を防止する。

【０００５】上述の型による方法は第12巻、139号、198
8年、4月27日発行の日本英文抄録Ｃ−４９１中の特許要
約（特開昭６２−２５６７３３号記載の発明の要約）に
記載されている。ここでは、上述の方法と同様に、芯材
上にＳｉＯ_２粒子の堆積中、支持部材は形成されつつあ
る多孔質楕円形予備成形体の上端部で該予備成形体中に
埋設され、次いで、得られた予備成形体を、その長軸を
垂直に配置してゾ−ン焼結する。このためには、支持部
材から予備成形体を懸吊して予備成形体の下端部を先頭
にして回転しながら火炉中に導入し下降させる。

【０００６】これら既知の方法の場合には、比較的小さ
な外径をもつ軽量の予備成形体を製造するのに適した支
持部材が使用されている。重い予備成形体の場合には支
持部材が多孔質予備成形体を脱落させる危険がある。そ
の上、完成焼結円筒は、予備成形体を垂直に配置するた
めに、著しい楔形の形状をもつものとなる。この理由は
加熱帯域下側に位置する予備成形体集塊の重量が加熱帯
域中にある軟化した予備成形体集塊部分に作用するから
である。加熱帯域が移動するから、加熱帯域中に作用す
る重量は常に変化して焼結円筒を楔形にする。焼結円筒
の意図する用途に応じてこの楔形は機械的仕上げ加工に
より非常な費用をかけて除かねばならない。すなわち、
楔型焼結円筒は例えば光ファイバ−の製造に適用する場
合には通常許容できない。

【０００７】体積の大きい多孔質ス−ト体（多孔質微細
粉粒凝着体）即ち多孔質素体を焼結する際の変形を避け
るために、ス−ト体をその上端部から垂直に懸吊してあ
る期間焼結処理し、また他の焼結期間ス−ト体をその下
端部から支持して焼結する方法が欧州特許願第7０１９
７５号明細書に提唱されている。この方法では、前記あ
る焼結期間から次の他の焼結期間への移行のバランスは
注意深く調整しなければならない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、重量のある
素体さえも安全に保持でき、且つ垂直方向に配置した長
軸に沿つて楔形にならないでゾ−ン焼結できる、特に簡
略化された方法を提供する研究に基づくものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記方法から出発するこ
の処理は、素体をその下端部で下部支持部材に結合し、
焼結中素体を上部支持部材及び下部支持部材で支持する
ようにして、本発明の要求を叶えるものである。

【００１０】

【発明の詳細な記述】すなわち、素体はその一端で支持
部材に結合するだけでなく、両端部で支持部材に支持さ
れる。この両方の支持部材により素体は焼結操作中垂直
方向に保たれる。ゾ−ン焼結を行うために、加熱帯域を
素体の一端から出発して素体上を導くか、あるいはフイ
ルムを巻き戻すように素体を加熱帯域中を通過させても
よい。この操作において、支持部材と素体との間の結合
は支持部材による安全な素体の保持を保証するものであ
る。

【００１１】本発明方法においては、支持部材が支持さ
れることが肝要である。すなわち、焼結中に支持部材間
の間隔を予め定めることができ、この間隔を一定に保つ
か、或いは焼結中に変化させることができる。素体を上
部支持部材から懸吊し、同時に素体を下部支持部材で支
持することが重要である。このやり方によれば、加熱帯
域の下側における素体の質量は下部支持部材により支え
られ、また、加熱帯域の上側の質量は上部支持部材によ
り受け止められるから、加熱帯域中の軟化した素体区域
には小さい重量の作用がかかるのに過ぎない。焼結操作
中、両方の支持部材には重量がかかる。加熱帯域の位置
に応じてより強い加重が上部支持部材または下部支持部
材上に作用するが、いずれの場合にも全加重量は同じで
あるから、楔形の形成は回避される。

【００１２】支持部材が素体の上下両端部区域に形成さ
れた素体のガラス化部分に接合する実施態様が特に有利
である。この態様では、素体は素体の両端部の表面部分
に形成されたガラス化部分により支持部材に接合する。
ガラス化部分の平均相対密度は石英ガラスの理論密度の
最小４０％、好適には最小８０％の値に調節される。こ
のやり方により、比較的高い機械的安定性が達成され、
重量のある素体も支持部材から外れる危険なしに支持部
材に保持できる。“ス−ト体”（すなわち微細粉粒凝着
体）製造用のＳｉＯ_２粒子の堆積に際しては通常、（石
英ガラス密度の2.2ｇ／ｃｍ^３に関して）１０％〜３５
％の範囲の素体平均相対密度が達成される。表面温度が
高く調整されるほど素体の密度は高くなる。

【００１３】ＳｉＯ_２粒子堆積中堆積素体粒子の表面区
域の温度を高く保ち続けることによつて形成されつつあ
るガラス化部分中に支持部材を埋設する方法が特に有利
であることが判明した。この方法ではＳｉＯ_２粒子の堆
積中、ガラス化部分に相対的に高い温度が、例えば付加
的なバ−ナ−を用いて、維持される。ガラス化部分中に
埋設された支持部材は例えばブツシュ、リング、または
シエルの形態を取ることができる。中空支持部材を用い
れば、それら支持部材の内側でも素体を緊締できるか
ら、それら支持部材を部分的にガラス化部分から突出さ
せる必要はない。

【００１４】同様に好適な実施態様である別法において
は、支持部材の少なくとも一方を堆積中の素体材料で形
成する。この支持部材の形成は工具を使用して機械的に
行うことができるが、しかし、適当な支持部材、例えば
ノブ形態の支持部材の作成は、単にＳｉＯ_２粒子を素体
のガラス化部分に堆積させ、かつ適当に軟化させること
により行うこともできる。例えば局部的過熱によりガラ
ス化部分の緻密化を行うこともできる。

【００１５】しかし、素体のガラス化部分から一体に形
成される支持部材を堆積工程中に完全な形に造る必要は
ない。更にまた、堆積中または堆積後にだけガラス化部
分上に石英ガラス支持部材を融着することが有利である
ことが判明した。上部支持部材と下部支持部材との間の
間隔を焼結中一定に保つ実施態様は特に簡単である。

【００１６】しかし、上部支持部材と下部支持部材との
間の間隔を素体の加熱帯域への導入速度に応じて焼結操
作中変化させる実施態様もまた有利であることが判明し
た。上記間隔は減少することも、増大することもでき
る。例えば、焼結操作中に前記間隔を徐々に減少するこ
とにより焼結操作中の多孔質素体の収縮を相殺すること
ができる。 更にまた、素体の形状は前記間隔を変える
ことによつて加熱帯域中で意識的に変えることができ
る。例えば、素体の膨径化変形は前記間隔を徐々に減少
することにより達成でき、或いは素体の伸長化変形は前
記間隔を連続的に増大することにより達成できる。管状
素体の場合には、外径或いは内径と壁厚との関係はこの
実施態様における個々の態様より左右される。素体の全
長に亙り均一に変形することは素体の加熱帯域中への導
入速度に基づいて前記間隔を一次従属的に変化すること
により達成される。

【００１７】

【実施例】以下に、実施例及び図により本発明を更に詳
細に説明する。図1は多孔質ＳｉＯ_２素体の製法を説明
する。図2は本発明による多孔質ＳｉＯ_２製円筒素体か
ら石英ガラス製円筒の製法を説明する。

【００１８】図1において、参照番号１は外径３０ｍｍ
の石英ガラス製芯材を示す。この芯材１上には一連のバ
−ナ−２によりＳｉＯ_２粒子が幾層もなして堆積されて
多孔質中空円筒素体３を形成する。この素体３の長さは
約２ｍである。

【００１９】芯材１は素体３の両端に配置された2個の
カラ−（支持部材）４の間に延び、これらカラ−も芯材
１と同様に石英ガラスからなる。これらカラ−の長さは
３０ｃｍで、内径は約３０ｍｍ、最大外径は１００ｍｍ
である。カラ−４は一部が素体３中に埋設されている。

【００２０】これらカラ−４は図１に参照番号５で示す
把持爪により旋盤に固定され、該旋盤の把持爪５は素体
３から突き出ているカラ−４の部分でカラ−４を把持す
る。また、カラ−４は芯材１とは摩擦により連結して互
いに同じ回転速度で回転する。

【００２１】以下に、図１を参照して、カラ−４の一部
を埋設した素体３の製法を更に詳細に記載する。

【００２２】バ−ナ−列２を矢印７に示すように素体３
の表面に沿つて移動することにより、長軸に沿つて回転
する芯材１の上と、同じ軸に沿つて回転するカラ−４の
上とにＳｉＯ_２粒子を幾層にも堆積させた。ＳｉＯ_２堆
積の開始時には形成されつつある素体３の重量の大部分
を芯材１が支えている。素体３の厚さが増すにつれて、
ＳｉＯ_２粒子の粉塵が芯材1とそれぞれのカラ−４との
境界部上に徐々に堆積する。カラ−４が素体３に埋設さ
れると直ぐにカラ−４と芯材１とが多孔質素体３の重量
を支えることになる。

【００２３】ＳｉＯ_２粒子 の堆積中、素体３の表面温
度は約１２００℃（堆積用バ−ナ−の火炎が素体の表面
に当たつたところで測定して）に調節され、これによ
り、素体３の平均相対密度は約２０％となつた。この密
度のために、素体３はその端部区域８だけでカラ−４に
よる連接により素体３の重量を支えるのに充分な機械的
安定性をもつ。付加的なバ−ナ−（図には示してない）
により素体３の両方の端部区域８を更に圧密化して約９
０％の密度とすることができる。

【００２４】カラ−４は既に素体３の両端で素体３中に
安定な状態に埋設されているから、芯材１は素体３から
引抜かれる。その直後にできた素体３の内孔の直径は３
０ｍｍである。こうして造られた素体３の重量は100ｋ
ｇ以上であつた。

【００２５】素体３のその後の処理として、安定状態に
素体３中に埋設されたカラ−４により素体３を保持し、
以下に、図２を参照して、こうして造られた素体３のガ
ラス化、（すなわち焼結処理）を一層詳細に記載する。

【００２６】素体１１中に部分埋設されたカラ−１２，
１３により素体１１を、素体１１の全長の一部にだけ亙
つて延びる高周波炉１４内に垂直に保持したので、素体
１１をゾ−ン焼結（区域的に焼結）できる。この実施態
様では素体１１の上端部１５を先頭にして高周波炉１４
中に素体１１を導入した。

【００２７】ゾ−ン焼結中、カラ−１２と１３との各々
を素体１１の長軸の周りに回転する（垂直方向に配置さ
れた旋盤と類似の）保持装置（旋盤とは別の、しかし図
示せず）の３つ爪チヤック１６，１７に固定する。カラ
−１２，１３は2個の３つ爪チャツク１６，１７により
保持され、それらの相互の位置は固定され、上部カラ−
１２と下部カラ−１３との間の距離は焼結処理中一定に
保たれる。

【００２８】素体１１は、その長軸の周りに回転しなが
ら加熱帯域１４を通過する時、軟化区域１８で軟化す
る。この実施態様においては、軟化区域１８は素体１１
の上部区域１５から始まつて下方に移動する。素体１１
内の軟化区域１８の位置次第で、より大きい重量が上部
カラ−１２または下部カラ−１３に作用するが、しか
し、それらにかかる合計重量は同じである。上部カラ−
１２は固定されているから軟化区域１８の上側に位置す
る素体１１の上部区域１５の重量は、方向矢印２０で示
すように、上方に向けて引っ張られる。また、下部カラ
−１３も固定されているから、軟化区域１８の下側に位
置する素体１１の下部区域１９の重量は、方向矢印２１
で示すように、下方に向けて引っ張られる。従って、軟
化区域１８には如何なる変形力も作用しないから、ガラ
ス化素体の楔形への変形は回避される。

【００２９】本発明方法の他の実施態様では、管状素体
１１の上端部を焼結処理中上部カラ−１２により固定
し、高周波炉１４を素体１１の頂部から底部にわたり所
定の速度で下降させる。同時に、下部カラ−の（３つ爪
チヤツク１７による）素体１１の支えを高周波炉１４の
下降速度の１／１０に相当する一定の速度で上昇させ
る。上部カラ−１２と下部カラ−１３との間隔の連続的
減少により素体１１の軟化区域１８中だけで変形を生ず
る。このようにして、素体１１の均一な膨径が達成され
る。この素体の膨径量は素体のゾ−ン焼結後に素体の元
の長さの１／１０以下に過ぎない量である。焼結操作
中、上部支持部材（上部カラ−）と下部支持部材（下部
カラ−）との間隔を一定に保つ実施態様は特に容易であ
る。

【００３０】

【発明の効果】石英ガラス製物体を製造するに際し、重
量のある素体を支持部材から脱落する危険性なしに支持
部材に保持でき、楔形楕円形の焼結物体を生ずることが
なく、また焼結中素体の形態の膨径または伸長化を簡単
に達成できる簡単な石英ガラス物体の製法が提供され
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】多孔質ＳｉＯ_２製素体の製法を示した説明図で
ある。

【図２】本発明による多孔質ＳｉＯ_２製円筒から石英ガ
ラス製円筒の製法を示した説明図である。

【符号の説明】 １ 石英ガラス製芯材（芯材） ２ バ−ナ− ３ 多孔質中空円筒素体（素体） ４ 支持部材（カラ−） ８ （素体の）端部区域 １１ 素体 １２ 上部支持部材（上部カラ−） １３ 下部支持部材（下部カラ−） １４ 高周波炉（加熱帯域） １５ （素体１１の）上端部 １８ 軟化区域（ガラス化区域）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 592164085 ＱＵＡＲＺＳＴＲＡＳＳＥ， 63450 Ｈ ＡＮＡＵ， ＧＥＲＭＡＮＹ (72)発明者 クラウス・ルペルト ドイツ連邦共和国、63477 マインタール、 ルイザント・リング 13

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 長軸の周りに回転する円筒状芯材（１）
   の円筒状表面上にＳｉＯ_２粒子を堆積させて、上端部
   （１５）が円筒状芯材（１）の上部支持部材（１２）に
   連接してなる実質上円筒状多孔質素体（３；１１）を造
   り、次いで、得られた素体を上部支持部材（１２）で支
   持して加熱帯域（１４）に所定の速度で供給し、該円筒
   状素体の長軸を垂直に維持したまま該加熱帯域中で該素
   体のゾ−ン焼結を行なうことを包含する石英ガラス製物
   体の製法において、素体（３，１１）をその下端部（１
   ９）で下部支持部材（１３）に連接し、且つ焼結操作中
   上部支持部材（１２）及び下端部支持部材（１３）をそ
   れぞれ保持装置（１６；１７）により支持することを特
   徴とする、石英ガラス製物体の製法。
2. 【請求項２】 支持部材（４；１２；１３）が素体
   （３；１１）の上端部と下端部（１２；１３）の区域に
   形成されたガラス化部分（８）に連接されることを特徴
   とする、請求項１記載の製法。
3. 【請求項３】 支持部材（４；１２；１３）が、素体
   （３；１１）の表面区域を高温に維持することによりＳ
   ｉＯ_２粒子の堆積中に形成された素体のガラス化部分
   （８）中に埋設されることを特徴とする、請求項２記載
   の製法。
4. 【請求項４】 断面が円筒状芯材（１）を包囲する中空
   形態の支持部材（４）を使用することを特徴とする、請
   求項３記載の製法。
5. 【請求項５】 少なくとも一方の支持部材が堆積中の素
   体物質から造られることを特徴とする、請求項１ないし
   ４のいずれか1項記載の製法。
6. 【請求項６】 石英ガラスからなる支持部材が素体形成
   粒子の堆積中または堆積後に素体のガラス化部分上に融
   着することを特徴とする、請求項１ないし５のいずれか
   1項記載の製法。
7. 【請求項７】 上部支持部材（１２）と下部支持部材
   （１３）との間の間隔を焼結中一定に保つことを特徴と
   する、請求項１ないし６のいずれか1項記載の製法。
8. 【請求項８】 上部支持部材（１２）と下部支持部材
   （１３）との間の間隔を素体の加熱帯域（１４）への導
   入速度に応じて焼結操作中に変化させることを特徴とす
   る、請求項１ないし６のいずれか1項記載の製法。