JPH1112741A - Vaporization device of liquid raw material - Google Patents
Vaporization device of liquid raw materialInfo
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- JPH1112741A JPH1112741A JP9184459A JP18445997A JPH1112741A JP H1112741 A JPH1112741 A JP H1112741A JP 9184459 A JP9184459 A JP 9184459A JP 18445997 A JP18445997 A JP 18445997A JP H1112741 A JPH1112741 A JP H1112741A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、例えば、ＣＶＤ
（化学気相成長）装置、ＭＯＣＶＤ（有機金属化合物を
用いるＣＶＤ）装置等に用いられるものであって、加熱
によって液体原料を気化する気化装置に関し、より具体
的には、そのノズルに固着した堆積物を短時間で効果的
に除去する手段に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention
(Chemical vapor deposition) apparatus, MOCVD (CVD using an organometallic compound) apparatus, etc., which relates to a vaporization apparatus that vaporizes a liquid raw material by heating, and more specifically, a deposition adhered to a nozzle thereof. The present invention relates to a means for effectively removing an object in a short time.
【０００２】[0002]
【従来の技術】この種の気化装置の従来例を図４に示
す。この気化装置１０は、液体原料１２を気化するため
の気化容器１４と、この気化容器１４内に液体原料１２
を例えば霧状に噴出するノズル１６と、気化容器１４を
液体原料１２の気化温度以上に加熱して気化する加熱器
１８とを備えている。ノズル１６には、液体原料配管３
２が接続されており、それを経由して液体原料供給装置
３０から液体原料１２が供給される。加熱器１８は例え
ば電熱ヒータである。2. Description of the Related Art FIG. 4 shows a conventional example of this type of vaporizer. The vaporizer 10 includes a vaporizer 14 for vaporizing the liquid raw material 12 and a liquid raw material 12 in the vaporizer 14.
For example, and a heater 18 for heating the vaporization container 14 to a temperature equal to or higher than the vaporization temperature of the liquid raw material 12 and vaporizing the same. The nozzle 16 has a liquid raw material pipe 3
2 are connected, and the liquid raw material 12 is supplied from the liquid raw material supply device 30 via the connection. The heater 18 is, for example, an electric heater.
【０００３】ノズル１６の周りには、この例では、ガス
導入管２０が同軸状に設けられており、流量調節器２２
を介して、液体原料１２の微粒化用の不活性ガス２４が
供給される。不活性ガス２４は、窒素ガスおよび希ガス
（即ちＨｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ、Ｒｎ。以下同
じ）の少なくとも一種から成る。In this example, a gas introduction pipe 20 is provided coaxially around the nozzle 16 and a flow controller 22 is provided.
, An inert gas 24 for atomizing the liquid raw material 12 is supplied. The inert gas 24 is made of at least one of a nitrogen gas and a rare gas (that is, He, Ne, Ar, Kr, Xe, and Rn; the same applies hereinafter).
【０００４】気化容器１４の他端部には気化原料配管２
８が接続されており、これを経由して、液体原料１２を
気化したもの（即ち気化した原料２６）が図示しないＣ
ＶＤ装置等に供給される。[0004] At the other end of the vaporization vessel 14, a vaporized raw material pipe 2 is provided.
8 through which the liquid raw material 12 that has been vaporized (that is, the vaporized raw material 26) is connected to a C (not shown).
It is supplied to a VD device or the like.
【０００５】液体原料供給装置３０は、この例では、液
体原料１２を収納する液体原料容器３４と、弁３５〜３
８と、流量調節器３９と、それらをつなぐ配管とを有し
ている。液体原料容器３４には、液体原料１２を圧送す
るための不活性ガス４８がこの例では後述するクリーニ
ング液供給装置４０側から供給される。液体原料１２
は、例えば、ＴＨＦ（テトラヒドラフラン）等のアダク
ト（溶剤の一種）に所望の固体原料を溶解したものであ
る。固体原料は、例えば、ＭＯＣＶＤを例に挙げれば、
Ｂａ（ＤＰＭ）2 、Ｓｒ（ＤＰＭ）2 、Ｐｂ（ＤＰＭ）
2 等の有機金属原料である（ＤＰＭは、ジピバロイルメ
タン）。不活性ガス４８は、窒素ガスおよび希ガスの少
なくとも一種から成る。In this example, a liquid material supply device 30 includes a liquid material container 34 for storing the liquid material 12 and valves 35 to 3.
8, a flow controller 39, and a pipe connecting them. An inert gas 48 for pumping the liquid raw material 12 is supplied to the liquid raw material container 34 from a cleaning liquid supply device 40 described later in this example. Liquid raw material 12
Is obtained by dissolving a desired solid raw material in an adduct (a type of solvent) such as THF (tetrahydrafuran). The solid material is, for example, MOCVD,
Ba (DPM) 2 , Sr (DPM) 2 , Pb (DPM)
It is an organic metal raw material such as 2 (DPM is dipivaloylmethane). The inert gas 48 includes at least one of a nitrogen gas and a rare gas.
【０００６】この気化装置１０は、更に、気化容器１４
内およびノズル１６に（具体的にはノズル１６内やその
先端付近に）固着した堆積物を溶かすクリーニング液４
２をノズル１６に供給するクリーニング液供給装置４０
を備えている。[0006] The vaporizer 10 further includes a vaporizer 14.
Cleaning liquid 4 for dissolving deposits adhered to the inside and to the nozzle 16 (specifically, in the nozzle 16 and near the tip thereof)
Cleaning liquid supply device 40 for supplying nozzle 2 to nozzle 16
It has.
【０００７】クリーニング液供給装置４０は、この例で
は、クリーニング液４２を収納するクリーニング液容器
４４と、弁４５〜４７と、それらをつなぐ配管とを有し
ている。クリーニング液容器４４には、クリーニング液
４２を圧送するための前記不活性ガス４８が供給され
る。このクリーニング液供給装置４０からのクリーニン
グ液４２は、この例では液体原料供給装置３０内を経由
して、かつ液体原料配管３２を利用（兼用）して、ノズ
ル１６ひいては気化容器１４内に供給される。クリーニ
ング液４２は、例えばＨＮＯ3 （硝酸）、ＨＮＯ2 （亜
硝酸）、Ｈ2Ｏ2（過酸化水素）、ＨＣｌ（塩化水素）、
ＨＦ（フッ化水素）等である。In this example, the cleaning liquid supply device 40 has a cleaning liquid container 44 for storing a cleaning liquid 42, valves 45 to 47, and a pipe connecting them. The cleaning gas container 44 is supplied with the inert gas 48 for pumping the cleaning liquid 42. In this example, the cleaning liquid 42 from the cleaning liquid supply device 40 is supplied to the nozzle 16 and thus to the vaporization container 14 via the liquid source supply device 30 and by using (also serving as) the liquid source pipe 32. You. The cleaning liquid 42 includes, for example, HNO 3 (nitric acid), HNO 2 (nitrite), H 2 O 2 (hydrogen peroxide), HCl (hydrogen chloride),
HF (hydrogen fluoride) and the like.
【０００８】この気化装置１０の動作を説明すると、気
化時は、弁４７、３５、３６および３８を開、弁４５、
４６および３７を閉にして、液体原料供給装置３０から
不活性ガス４８で液体原料１２を圧送し、流量調節器３
９でその流量を制御しながら、液体原料１２をノズル１
６に供給する。これと同時に、ガス導入管２０に不活性
ガス２４を供給する。かつ、加熱器１８によって、気化
容器１４を液体原料１２の気化温度以上に加熱する。例
えば液体原料１２に含まれるものが前述したＳｒ（ＤＰ
Ｍ）2 やＢａ（ＤＰＭ）2 の場合は、約２５０℃以上に
加熱する。The operation of the vaporizer 10 will be described. During vaporization, the valves 47, 35, 36 and 38 are opened, and the valves 45,
46 and 37 are closed, the liquid raw material 12 is pressure-fed from the liquid raw material supply device 30 with the inert gas 48, and the flow controller 3
9 while controlling the flow rate, the liquid raw material 12
6 At the same time, the inert gas 24 is supplied to the gas introduction pipe 20. Further, the heater 18 heats the vaporization container 14 to a temperature equal to or higher than the vaporization temperature of the liquid raw material 12. For example, what is contained in the liquid raw material 12 is the aforementioned Sr (DP
In the case of M) 2 or Ba (DPM) 2 , heat to about 250 ° C. or more.
【０００９】これによって、液体原料１２は、ノズル１
６から、その周囲に流れる高速の不活性ガス２４を利用
して、大まかに微粒化されて噴き出し、気化容器１４の
内壁の広い範囲に分散衝突して瞬時に気化される。気化
した原料２６は、気化原料配管２８を通して導出され
る。As a result, the liquid raw material 12 is supplied to the nozzle 1
From 6, the gas is roughly atomized and ejected by using the high-speed inert gas 24 flowing around it, and is dispersed and collided with a wide area of the inner wall of the vaporization vessel 14 and instantaneously vaporized. The vaporized raw material 26 is led out through a vaporized raw material pipe 28.
【００１０】気化容器１４内やノズル１６に、液体原料
１２の熱分解や不純物との結合による堆積物が固着して
安定的な運転（気化）が困難になったような場合は、弁
３５、３６および４７を閉とし、弁４５、４６、３７お
よび３８を開として、クリーニング液供給装置４０から
不活性ガス４８でクリーニング液４２を圧送し、流量調
節器３９でその流量を制御しながら、当該クリーニング
液４２を液体原料配管３２を通してノズル１６に供給し
て気化容器１４内に導入して、上記堆積物を溶かして除
去する。In the case where the deposits due to the thermal decomposition of the liquid raw material 12 and the bonding with the impurities adhere to the inside of the vaporization container 14 and the nozzle 16 and the stable operation (vaporization) becomes difficult, the valve 35 is used. By closing the valves 36 and 47 and opening the valves 45, 46, 37 and 38, the cleaning liquid 42 is pressure-fed from the cleaning liquid supply device 40 with the inert gas 48, and the flow rate is controlled by the flow rate controller 39 while the flow rate is controlled. The cleaning liquid 42 is supplied to the nozzle 16 through the liquid raw material pipe 32 and introduced into the vaporization container 14 to dissolve and remove the deposit.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】上記堆積物は、液体原
料１２中の溶剤が飛んだ残りの有機金属原料やそれが不
純物と結合して析出した物質等から成り、クリーニング
液を流すだけで除去するのは難しく、また除去に長時間
を要する。The above-mentioned deposits are composed of the remaining organic metal raw material from which the solvent in the liquid raw material 12 has flown or the substance which is precipitated by being combined with impurities, and is removed only by flowing a cleaning liquid. It is difficult to remove and takes a long time to remove.
【００１２】その内でも、気化容器１４は内壁の面積が
広いので多少の堆積物の固着は許容されるけれども、ノ
ズル１６は、全体が細い上にその先端部は更に細く、元
々目詰まりを起こしやすい上に、加熱器１８によって気
化容器１４とほぼ同じ温度に加熱されるので堆積物が気
化容器１４内と同様に固着しやすく、従って特にこのノ
ズル１６における堆積物の除去を短時間で効果的に行う
ことが従来技術の課題であった。Among them, the vaporization container 14 has a large inner wall area, so that a certain amount of sediment is allowed to adhere. However, the nozzle 16 is thin overall and its tip is thinner. In addition, since the heater 18 heats the deposit to almost the same temperature as that of the vaporization container 14, the deposit is easily fixed similarly to the inside of the vaporization container 14, and therefore, the removal of the deposit at the nozzle 16 is particularly effective in a short time. Was a problem of the prior art.
【００１３】そこでこの発明は、上記のようなノズルに
固着した堆積物を短時間で効果的に除去することができ
る気化装置を提供することを主たる目的とする。Accordingly, it is a main object of the present invention to provide a vaporizer capable of effectively removing the deposits stuck to the nozzle as described above in a short time.
【００１４】[0014]
【課題を解決するための手段】この発明の気化装置は、
前記気化容器内および前記ノズル部分に固着した堆積物
を溶かすクリーニング気体を前記ノズルに供給するクリ
ーニング気体供給手段と、前記ノズル内の中心軸上に当
該ノズルとは電気的に絶縁して設けられた細長い中心導
体と、この中心導体と前記ノズルとの間にパルス電圧ま
たは高周波電力を供給するプラズマ生成電源と、前記ノ
ズル内にその中心軸に沿う方向の磁界を形成して、前記
プラズマ生成電源と協働して前記ノズル内でマグネトロ
ン放電を表示させて前記クリーニング気体のプラズマを
生成する磁界形成手段とを備えることを特徴としてい
る。The vaporizer according to the present invention comprises:
Cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas for dissolving deposits fixed in the vaporization container and the nozzle portion to the nozzle; and a nozzle provided on a central axis in the nozzle so as to be electrically insulated from the nozzle. An elongated center conductor, a plasma generation power supply for supplying a pulse voltage or high-frequency power between the center conductor and the nozzle, and forming a magnetic field in the nozzle along a central axis thereof, the plasma generation power supply Magnetic field generating means for displaying a magnetron discharge in the nozzle in cooperation with each other to generate a plasma of the cleaning gas.
【００１５】上記構成によれば、プラズマ生成電源およ
び磁界形成手段の協働によって、ノズル内で、具体的に
はノズルと中心導体間で、マグネトロン放電を生じさせ
てクリーニング気体のプラズマを生成することができ
る。このプラズマ生成によって、クリーニング気体成分
が解離または電離してその活性種が生成され、この活性
種によるエッチング作用によって、更には当該活性種に
よるスパッタ作用によって、ノズル内およびその先端付
近に固着した堆積物を短時間で効果的に除去することが
できる。According to the above arrangement, the magnetron discharge is generated in the nozzle, specifically, between the nozzle and the center conductor by the cooperation of the plasma generating power supply and the magnetic field forming means, thereby generating the cleaning gas plasma. Can be. Due to this plasma generation, the cleaning gas component is dissociated or ionized to generate its active species, and the deposits fixed in the nozzle and near the tip thereof by the etching action of the active species and further by the sputtering action of the active species. Can be effectively removed in a short time.
【００１６】しかも、ノズル内では、単なる放電でプラ
ズマを生成するのではなく、電界と磁界とを直交させた
マグネトロン放電でプラズマを生成するので、ノズル内
にプラズマを効率良く閉じ込めてより高密度のプラズマ
を生成することができ、従って堆積物の除去効果をより
高めることができる。Moreover, in the nozzle, the plasma is not generated by a simple discharge but is generated by a magnetron discharge in which an electric field and a magnetic field are made orthogonal to each other. Plasma can be generated, and thus the effect of removing deposits can be further enhanced.
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】図１は、この発明に係る液体原料
の気化装置の一例を示す図である。図２は、図１中のノ
ズル周りの拡大図である。図４の従来例と同一または相
当する部分には同一符号を付し、以下においては当該従
来例との相違点を主に説明する。FIG. 1 is a diagram showing an example of a liquid raw material vaporizing apparatus according to the present invention. FIG. 2 is an enlarged view around the nozzle in FIG. Parts that are the same as or correspond to those in the conventional example of FIG.
【００１８】この気化装置１０ａは、前記ノズル１６に
相当するノズル１６ａを備えている。このノズル１６ａ
は、その内部での後述する放電を安定的に維持するため
に、内径をある程度の太さに、例えば６ｍｍ〜８ｍｍ程
度にしている。その先端部は、液体原料１２を微粒化し
て噴出するために細くしている。このノズル１６ａは、
導電材料製、典型的には金属製である。The vaporizer 10a has a nozzle 16a corresponding to the nozzle 16. This nozzle 16a
The inner diameter is set to a certain thickness, for example, about 6 mm to 8 mm in order to stably maintain a discharge described later in the inside. The tip is thinned to atomize the liquid raw material 12 and eject it. This nozzle 16a
It is made of a conductive material, typically a metal.
【００１９】更にこの気化装置１０ａは、前記クリーニ
ング液供給装置４０の代わりに、クリーニング気体供給
手段として、前記クリーニング液４２を気化してできた
クリーニング気体４２ａをノズル１６ａに供給するクリ
ーニング気体供給装置４０ａを備えている。このクリー
ニング気体供給装置４０ａは、いわゆるバブラーまたは
バブリング装置と呼ばれるものであり、前記不活性ガス
４８を弁４５を介してクリーニング液４２内に吹き込ん
でクリーニング液４２内に気泡を生じさせ、それによっ
てクリーニング液４２の気化を促進してクリーニング液
４２を気化したクリーニング気体４２ａを送出するもの
である。このクリーニング気体供給装置４０ａからのク
リーニング気体４２ａは、この例では液体原料供給装置
３０内および液体原料配管３２を経由してノズル１６ａ
に供給される。そのためにこの例では、液体原料供給装
置３０内に、弁５０〜５２および流量調節器５４を追加
している。クリーニング気体４２ａは、弁３７、弁５
１、流量調節器５４、弁５２および弁３８の経路で供給
される。Further, the vaporizing device 10a includes a cleaning gas supply device 40a for supplying a cleaning gas 42a produced by vaporizing the cleaning liquid 42 to the nozzle 16a as cleaning gas supply means instead of the cleaning liquid supply device 40. It has. The cleaning gas supply device 40a is what is called a bubbler or a bubbling device. The cleaning gas supply device 40a blows the inert gas 48 into the cleaning liquid 42 through a valve 45 to generate air bubbles in the cleaning liquid 42. The cleaning gas 42a which vaporizes the cleaning liquid 42 by promoting the vaporization of the liquid 42 is sent out. In this example, the cleaning gas 42a from the cleaning gas supply device 40a is supplied to the nozzle 16a via the liquid source supply device 30 and the liquid source pipe 32.
Supplied to For this purpose, in this example, valves 50 to 52 and a flow controller 54 are added in the liquid source supply device 30. The cleaning gas 42a is supplied to the valve 37 and the valve 5
1. It is supplied in the path of the flow regulator 54, the valve 52 and the valve 38.
【００２０】上記ノズル１６ａ内の中心軸上に、絶縁物
６２によって当該ノズル１６ａとは電気的に絶縁して支
持して、細長い中心導体６０をノズル１６ａと同軸状に
設けている。この中心導体６０は、導電材料製、典型的
には金属製である。この中心導体６０の形状は、例え
ば、棒状（より具体例としては丸棒状）、筒状（より具
体例としては円筒状）等である。絶縁物６２は、液体原
料１２およびクリーニング気体４２ａを通す複数の貫通
孔６４を有している。An elongated central conductor 60 is provided coaxially with the nozzle 16a on the central axis of the nozzle 16a, electrically insulated from the nozzle 16a and supported by an insulator 62. This center conductor 60 is made of a conductive material, typically a metal. The shape of the center conductor 60 is, for example, a rod shape (a more specific example is a round bar shape), a cylindrical shape (a more specific example is a cylindrical shape), or the like. The insulator 62 has a plurality of through holes 64 through which the liquid raw material 12 and the cleaning gas 42a pass.
【００２１】この中心導体６０とノズル１６ａとの間
に、具体的にはこの例ではノズル１６ａを接地している
ので中心導体６０とアース間に、プラズマ６８生成用の
パルス電圧を供給するプラズマ生成電源７０ａを接続し
ている。このプラズマ生成電源７０ａは、この例では、
直流電圧を出力する直流電源７２と、それからの直流電
圧を断続して（スイッチングして）出力するスイッチン
グ手段７４とを備えている。直流電源７２の出力電圧の
大きさは例えば５００Ｖ〜１０ｋＶ程度、スイッチング
手段７４によるスイッチングは、オン時のパルス幅を例
えば１μｓ〜１ｍｓ程度、デューティ比を例えば０．１
〜１０％程度とする。Since the nozzle 16a is grounded between the center conductor 60 and the nozzle 16a, specifically, in this example, between the center conductor 60 and the ground, the plasma generation for supplying a pulse voltage for generating the plasma 68 is performed. The power supply 70a is connected. This plasma generation power supply 70a is, in this example,
A DC power supply 72 that outputs a DC voltage, and a switching unit 74 that intermittently (switches) and outputs the DC voltage from the DC power supply 72 are provided. The magnitude of the output voltage of the DC power supply 72 is, for example, about 500 V to 10 kV, and the switching by the switching means 74 is such that the ON pulse width is, for example, about 1 μs to 1 ms, and the duty ratio is, for example, 0.1.
About 10%.
【００２２】このプラズマ生成電源７０ａによって、中
心導体６０とノズル１６ａとの間に当該ノズル１６ａの
半径方向に電界Ｅが形成され、これと後述する磁気コイ
ル６６による磁界Ｂとの協働によって、ノズル１６ａ内
にパルス的なマグネトロン放電を生じさせてプラズマ６
８を生成する。なお、直流電圧ではなくパルス電圧を用
いるのは、定常アーク放電的な放電の場合はアークによ
るノズル１６ａの先端部等の損傷が大きくなるのでそれ
を防止する上で好ましいからである。An electric field E is formed between the central conductor 60 and the nozzle 16a in the radial direction of the nozzle 16a by the plasma generation power supply 70a. 16a, a pulsed magnetron discharge is generated in the plasma 6a.
8 is generated. The reason why the pulse voltage is used instead of the DC voltage is that in the case of a discharge like a steady arc discharge, damage to the tip of the nozzle 16a or the like due to the arc increases, which is preferable in preventing the damage.
【００２３】ノズル１６ａの外周部には、磁界形成手段
として、ノズル１６ａ内にその中心軸に沿う方向の磁界
Ｂを形成する円筒状の磁気コイル６６を設けている。こ
の磁界Ｂと上記電界Ｅとは互いに直交しており、両者の
協働によって、ノズル１６ａ内にマグネトロン放電（具
体的には同軸マグネトロン放電）を生じさせて、ノズル
１６ａ内に導入されたクリーニング気体４２ａを電離さ
せてそのプラズマ６８を生成することができる。この磁
界Ｂの強さは、ノズル１６ａ内においてマグネトロン放
電の生成条件を満たすものとし、例えば１Ｇ〜１０ｋＧ
程度にする。もっとも磁気コイル６６の代わりに、それ
と同様の磁界Ｂを形成する永久磁石を設けても良い。At the outer periphery of the nozzle 16a, a cylindrical magnetic coil 66 for forming a magnetic field B in a direction along the central axis is provided inside the nozzle 16a as a magnetic field forming means. The magnetic field B and the electric field E are orthogonal to each other, and a magnetron discharge (specifically, a coaxial magnetron discharge) is generated in the nozzle 16a by the cooperation of the two, and the cleaning gas introduced into the nozzle 16a is generated. The plasma 68 can be generated by ionizing 42a. The strength of the magnetic field B satisfies the conditions for generating a magnetron discharge in the nozzle 16a.
About. However, instead of the magnetic coil 66, a permanent magnet that forms the same magnetic field B may be provided.
【００２４】このようにすれば、プラズマ６８中の電子
等の荷電粒子は、互いに直交する電界Ｅおよび磁界Ｂの
作用によって、ノズル１６ａ内において中心導体６０の
周りで螺旋運動をするので、磁界Ｂを用いずに電界Ｅの
みで放電を生じさせてプラズマ６８を生成する場合に比
べて、ノズル１６ａ内にプラズマ６８を効率良く閉じ込
めてより高密度のプラズマ６８を生成することができ
る。In this way, the charged particles such as electrons in the plasma 68 spirally move around the central conductor 60 in the nozzle 16a by the action of the electric field E and the magnetic field B which are orthogonal to each other. The plasma 68 can be efficiently confined in the nozzle 16a and a higher-density plasma 68 can be generated as compared with a case where the plasma 68 is generated by generating a discharge only by the electric field E without using the plasma.
【００２５】このプラズマ６８の生成によって、クリー
ニング気体成分が解離または電離してその活性種が形成
され、この活性種によるエッチング作用によって、更に
は当該活性種によるスパッタ作用によって、ノズル１６
ａ内およびその先端付近に固着した前述したような堆積
物を、従来例のように単にクリーニング液４２を流す場
合に比べて短時間で効果的に除去することができる。ノ
ズル１６ａ内のプラズマ６８はクリーニング気体４２ａ
の流れによってノズル１６ａの先端付近にも拡散するの
で、ノズル１６ａの先端付近に固着した堆積物も効果的
に除去することができる。しかもこの発明では、上記の
ようにマグネトロン放電でプラズマ６８を生成するの
で、ノズル１６ａ内に高密度のプラズマ６８を生成する
ことができ、従って堆積物の除去効果および除去速度を
より高めることができる。By the generation of the plasma 68, the cleaning gas component is dissociated or ionized to form its active species. The nozzle 16 is activated by the etching action of the active species and the sputtering action of the active species.
The above-mentioned deposits fixed in the area a and near the tip thereof can be effectively removed in a short time as compared with the case where the cleaning liquid 42 is simply flowed as in the conventional example. The plasma 68 in the nozzle 16a is the cleaning gas 42a.
As a result, the deposit adhering to the vicinity of the tip of the nozzle 16a can also be effectively removed. Moreover, in the present invention, since the plasma 68 is generated by the magnetron discharge as described above, the high-density plasma 68 can be generated in the nozzle 16a, so that the effect of removing the deposit and the removal rate can be further improved. .
【００２６】ノズル１６ａ内に導入されたクリーニング
気体４２ａは、当該ノズル１６ａに連通する気化容器１
４内にも導入され、気化容器１４の内壁に固着した堆積
物を同時に除去することができる。その場合、加熱器１
８で気化容器１４を加熱すれば、堆積物の除去作用をよ
り高めることができる。The cleaning gas 42a introduced into the nozzle 16a is supplied to the vaporizing container 1 communicating with the nozzle 16a.
4 and can be removed at the same time, the deposits adhered to the inner wall of the vaporization container 14. In that case, heater 1
If the vaporization container 14 is heated in 8, the action of removing the deposit can be further enhanced.
【００２７】上記のようにして堆積物を除去した後のク
リーニング気体４２ａは、気化原料配管２８を経由し
て、更に必要に応じて排気装置を用いる等して、外部に
排出される。The cleaning gas 42a from which the deposits have been removed as described above is discharged to the outside via the vaporized raw material pipe 28 and further using an exhaust device if necessary.
【００２８】なお、プラズマ生成電源７０ａから中心導
体６０およびノズル１６ａ間に印加するパルス電圧の極
性は、図２の例のように中心導体６０側を負にする代わ
りに、ノズル１６ａ側を負にしても良い。これは、通
常、プラズマ６８中の正イオンは負電位にした側に主と
して引き込まれて当該負電位にした側でのスパッタ作用
等が大きくなる傾向があるからである。即ち、重点的に
堆積物を除去したい側を負電位にすれば良い。The polarity of the pulse voltage applied from the plasma generation power supply 70a between the center conductor 60 and the nozzle 16a is not negative on the side of the center conductor 60 as in the example of FIG. May be. This is because normally, the positive ions in the plasma 68 tend to be mainly drawn into the negative potential side, and the sputter action and the like on the negative potential side tend to increase. In other words, the side on which the deposit is to be removed is to be set to the negative potential.
【００２９】上記パルス電圧を出力するプラズマ生成電
源７０ａの代わりに、例えば図３に示す例のようなプラ
ズマ生成電源７０ｂを設けても良い。このプラズマ生成
電源７０ｂは、高周波電源であり、整合回路７６を介し
て、中心導体６０とノズル１６ａ間に、例えば１３．５
６ＭＨｚの高周波電力を供給する。Instead of the plasma generation power supply 70a for outputting the pulse voltage, a plasma generation power supply 70b as shown in FIG. 3 may be provided. The plasma generation power supply 70b is a high-frequency power supply, and is, for example, 13.5 between the center conductor 60 and the nozzle 16a via the matching circuit 76.
Supply 6 MHz high frequency power.
【００３０】この図３の例の場合も、図２の例の場合と
は電界Ｅの向きが時間的に反転するという違いはあるけ
れども、電界Ｅと磁界Ｂとはやはり直交しており、ノズ
ル１６ａ内にマグネトロン放電を生じさせてプラズマ６
８を生成することができる。In the example of FIG. 3 as well, there is a difference that the direction of the electric field E is inverted with respect to time in the example of FIG. 2, but the electric field E and the magnetic field B are also orthogonal to each other, 16a, a magnetron discharge is generated in the plasma 6a.
8 can be generated.
【００３１】この図３の例の場合も、上記と同様の理由
から、ノズル１６ａと中心導体６０の内で重点的に堆積
物を除去したい側に、負の直流バイアス電圧を印加する
直流バイアス電源を設けても良い。そのようにすれば、
負のバイアス電圧によってプラズマ６８中の正イオンが
引き寄せられるので、負バイアス電圧を印加した側の堆
積物を重点的に除去することができる。例えば、図３中
に示すように、ノズル１６ａの接地線に直列にノズル１
６ａ側を負極にして直流バイアス電源７８を挿入すれ
ば、ノズル１６ａの壁面が負にバイアスされるので、プ
ラズマ６８中の正イオンをノズル１６ａの壁面に引き込
んで当該壁面の堆積物を重点的に除去することが可能に
なる。In the example shown in FIG. 3, for the same reason as described above, a DC bias power supply for applying a negative DC bias voltage to the side of the nozzle 16a and the center conductor 60 where the deposit is to be intensively removed. May be provided. If you do that,
Since the positive ions in the plasma 68 are attracted by the negative bias voltage, the deposits on the side to which the negative bias voltage is applied can be mainly removed. For example, as shown in FIG. 3, the nozzle 1 is connected in series with the ground line of the nozzle 16a.
If the DC bias power supply 78 is inserted with the 6a side as the negative electrode, the wall surface of the nozzle 16a is negatively biased, so that the positive ions in the plasma 68 are drawn into the wall surface of the nozzle 16a and the deposits on the wall surface are focused. It can be removed.
【００３２】[0032]
【発明の効果】以上のようにこの発明によれば、ノズル
内でマグネトロン放電を生じさせてクリーニング気体の
プラズマを生成することができ、このプラズマ生成によ
って、クリーニング気体成分の活性種が生成されるの
で、この活性種によるエッチング作用およびスパッタ作
用によって、ノズル内およびその先端付近に固着した堆
積物を短時間で効果的に除去することができる。As described above, according to the present invention, a magnetron discharge can be generated in a nozzle to generate a plasma of a cleaning gas, and the plasma generation generates active species of a cleaning gas component. Therefore, the deposits fixed in the nozzle and near the tip thereof can be effectively removed in a short time by the etching action and the sputtering action by the active species.
【００３３】しかも、ノズル内では、単なる放電でプラ
ズマを生成するのではなく、電界と磁界とを直交させた
マグネトロン放電でプラズマを生成するので、ノズル内
にプラズマを効率良く閉じ込めてより高密度のプラズマ
を生成することができ、従って堆積物の除去効果および
除去速度をより高めることができる。Further, in the nozzle, the plasma is not generated by a simple discharge, but is generated by a magnetron discharge in which an electric field and a magnetic field are made orthogonal to each other. A plasma can be generated, and thus the deposit removal effect and removal rate can be further increased.
【図１】この発明に係る液体原料の気化装置の一例を示
す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a liquid raw material vaporizer according to the present invention.
【図２】図１中のノズル周りの拡大図である。FIG. 2 is an enlarged view around a nozzle in FIG. 1;
【図３】プラズマ生成電源の他の例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing another example of a plasma generation power supply.
【図４】従来の液体原料の気化装置の一例を示す図であ
る。FIG. 4 is a diagram showing an example of a conventional liquid material vaporizer.
１０ａ 気化装置 １２ 液体原料 １４ 気化容器 １６ａ ノズル １８ 加熱器 ３０ 液体原料供給装置 ４０ａ クリーニング気体供給装置 ４２ａ クリーニング気体 ６０ 中心導体 ６６ 磁気コイル ７０ａ、７０ｂ プラズマ生成電源 10a Vaporizer 12 Liquid raw material 14 Vaporization container 16a Nozzle 18 Heater 30 Liquid raw material supply device 40a Cleaning gas supply device 42a Cleaning gas 60 Central conductor 66 Magnetic coil 70a, 70b Plasma generation power supply
Claims (1)
この気化容器内に液体原料を噴出する導電材料製のノズ
ルと、前記気化容器を加熱する加熱器とを備え、加熱に
よって液体原料を気化する気化装置において、前記気化
容器内および前記ノズル部分に固着した堆積物を溶かす
クリーニング気体を前記ノズルに供給するクリーニング
気体供給手段と、前記ノズル内の中心軸上に当該ノズル
とは電気的に絶縁して設けられた細長い中心導体と、こ
の中心導体と前記ノズルとの間にパルス電圧または高周
波電力を供給するプラズマ生成電源と、前記ノズル内に
その中心軸に沿う方向の磁界を形成して、前記プラズマ
生成電源と協働して前記ノズル内でマグネトロン放電を
生じさせて前記クリーニング気体のプラズマを生成する
磁界形成手段とを備えることを特徴とする液体原料の気
化装置。1. A vaporization container for vaporizing a liquid raw material,
A vaporizing device which comprises a nozzle made of a conductive material for ejecting a liquid material into the vaporization container and a heater for heating the vaporization container, and which is vaporized to vaporize the liquid material by heating; Cleaning gas supply means for supplying a cleaning gas for dissolving the deposited sediment to the nozzle, an elongated central conductor provided on the central axis in the nozzle so as to be electrically insulated from the nozzle, A plasma generation power supply for supplying a pulse voltage or a high-frequency power between the nozzle and a magnetron discharge in the nozzle in cooperation with the plasma generation power supply by forming a magnetic field in a direction along a central axis in the nozzle; And a magnetic field forming means for generating plasma of the cleaning gas to generate a plasma of the cleaning gas.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9184459A JPH1112741A (en) | 1997-06-24 | 1997-06-24 | Vaporization device of liquid raw material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9184459A JPH1112741A (en) | 1997-06-24 | 1997-06-24 | Vaporization device of liquid raw material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112741A true JPH1112741A (en) | 1999-01-19 |
Family
ID=16153530
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9184459A Pending JPH1112741A (en) | 1997-06-24 | 1997-06-24 | Vaporization device of liquid raw material |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1112741A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002040739A1 (en) * | 2000-11-20 | 2002-05-23 | Aixtron Ag | Device and method for supplying a cvd reactor with a liquid starting material entering into a gaseous phase |
| US7027561B2 (en) | 2003-04-16 | 2006-04-11 | Xcounter Ab | Dual-energy scanning-based detection of ionizing radiation |
-
1997
- 1997-06-24 JP JP9184459A patent/JPH1112741A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002040739A1 (en) * | 2000-11-20 | 2002-05-23 | Aixtron Ag | Device and method for supplying a cvd reactor with a liquid starting material entering into a gaseous phase |
| US7027561B2 (en) | 2003-04-16 | 2006-04-11 | Xcounter Ab | Dual-energy scanning-based detection of ionizing radiation |
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