JPH11102900A - 半導体製造用耐食性部材 - Google Patents

半導体製造用耐食性部材

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JPH11102900A
JPH11102900A JP9264561A JP26456197A JPH11102900A JP H11102900 A JPH11102900 A JP H11102900A JP 9264561 A JP9264561 A JP 9264561A JP 26456197 A JP26456197 A JP 26456197A JP H11102900 A JPH11102900 A JP H11102900A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】従来から知られる耐プラズマ材は、十分な耐食
性を示さず、焼結体においては、腐食が徐々に進行して
焼結体の表面から結晶粒子の脱粒が生じ、パーティクル
が発生するなどの問題がある。 【解決手段】高集積回路素子等の半導体素子を製造する
ための、プラズマ処理装置などの半導体製造用の装置に
おいて、CF4 、SF4 、BCl3 などのハロゲン系腐
食ガス或いはそのプラズマに曝される、内壁部材や被処
理物を支持する支持体などの治具等の部材を、相対密度
が98%以上、望ましくは強度300MPa以上の炭化
硼素(B4 C)焼結体により形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、特にフッ素系や塩
素系腐食性ガス、或いはフッ素系や塩素系プラズマに対
して高い耐食性を有する半導体製造用装置の内壁部材や
被処理物を支持する支持体などの治具等として使用され
る部材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】半導体素子などの高集積回路素子の製造
に使用されるドライプロセスやプラズマコーティング等
プラズマの利用は近年急速に進んでいる。半導体製造に
おけるプラズマプロセスとしては、フッ素系等のハロゲ
ン系腐食ガスがその反応性の高さから、気相成長、エッ
チングやクリーニングに利用されている。
【0003】これら腐食性ガスに接触する部材は、高い
耐食性が要求される。従来より被処理物以外のこれらプ
ラズマに接触する部材は、一般にガラスや石英などのS
iO2 を主成分とする材料や、ステンレス、モネル等の
金属が多用されている。
【0004】また、半導体製造時において、ウェハを支
持固定するサセプタ材としてアルミナ焼結体、サファイ
ア、AlNの焼結体、又はこれらをCVD法等により表
面被覆したものが耐食性に優れるとして使用されてい
る。また、グラファイト、窒化硼素をコーティングした
ヒーター等も使用されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来から用い
られているガラスや石英ではプラズマ中の耐食性が不充
分で消耗が激しく、特にフッ素或いは塩素プラズマに接
すると接触面がエッチングされ、表面性状が変化してエ
ッチング条件に影響する等の問題が生じていた。
【0006】また、ステンレスなどの金属を使用した部
材でも耐食性が不充分なため、腐食によって特に半導体
製造においては不良品発生の原因となる。
【0007】アルミナ、AlNの焼結体は、上記の材料
に比較してフッ素系ガスに対して耐食性に優れるもの
の、高温でプラズマと接すると腐食が徐々に進行して焼
結体の表面から結晶粒子の脱粒が生じ、パーティクル発
生の原因になるという問題が起きている。
【0008】このようなパーティクルの発生は、半導体
の高集積化、プロセスの更なるクリーン化に伴い、イオ
ン衝撃や、気相で反応生成したごく微細なパーティクル
によってメタル配線の断線、パターンの欠陥等により素
子特性の劣化や歩留りの低下等の不具合を発生する恐れ
が生じている。
【0009】本発明者は、このような問題を解決するた
め、先にフッ素・塩素系プラズマに対して材料表面に安
定なハロゲン化物を形成する周期律表第2A、3A族元
素を主成分とする材料により形成することを提案してき
た。しかしながら、周期律表第2A、3A族元素を主成
分とする材料は、フッ素・塩素系のプラズマに対しては
安定ではあっても、材料表面に形成されたハロゲン化物
の脱落や、気相における反応によってパーティクルが発
生してしまうものであった。
【0010】
【問題を解決するための手段】本発明者は、フッ素系及
び塩素系腐食ガス或いはプラズマに対して、半導体の性
能を損ねるような元素を含まず、且つパーティクルを発
生しない高耐食性材料について検討を重ねた結果、緻密
な炭化硼素は、フッ素や塩素と反応した場合において
も、蒸気圧の高い反応物が生成されることから、パーテ
ィクルを発生することなく、ガスとして系外に放出さ
れ、しかも酸素を含まないフッ素系及び塩素系腐食ガス
或いはプラズマとは反応しにくいために耐食性にも優れ
ると言う優れた特性を有することを見いだした。
【0011】即ち、本発明の耐食性部材は、上記の知見
に基づき完成されたものであり、フッ素系及び塩素系腐
食ガス或いはそのプラズマに曝される耐食性部材におけ
る少なくとも前記腐食ガスやプラズマに直接接触する部
分を、相対密度が98%以上の炭化硼素(B4 C)焼結
体によって形成することにより、高温・高密度のフッ素
系及び塩素系腐食雰囲気に長時間の耐食性を有し、且つ
コンタミネーションの発生やパーティクルを発生しない
耐食性部材を提供するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の耐食性部材は、フッ素系
または塩素系等のハロゲン系の腐食ガスまたはプラズマ
に曝される部材であり、フッ素系ガスとしては、S
6 、CF4 、CHF3 、ClF3 、HF等が、また塩
素系ガスとしては、Cl2 、BCl3 、HCl等が挙げ
られ、これらのガスが導入された雰囲気にマイクロ波や
高周波等を導入するとこれらのガスがプラズマ化され
る。
【0013】本発明によれば、このようなハロゲン系の
腐食ガスあるいはそのプラズマに曝される部位を、相対
密度が98%以上の炭化硼素(B4 C)焼結体から構成
するものである。また、部品としての耐久性を維持する
ためには、300MPa以上の抗折強度を有することが
望ましい。
【0014】炭化硼素焼結体は、低密度で多量の気孔を
有する場合は、それだけ腐食ガスやプラズマとの接触面
積が増加し、消耗が速くなるため、少なくともガスやプ
ラズマとの接触部位においては、相対密度が98%以
上、、特に99%以上がよく、さらには開気孔率0.2
%以下の緻密体であることが必要である。
【0015】また、シリコンウエハの大口径化に伴い、
製造装置や構成部品自体も大型化が進んでいるため、3
00MPa以上の強度を有する焼結体でなければ、チャ
ンバー材や保護カバー、ライナーなどの構成材としての
信頼性に欠ける。
【0016】なお、この炭化硼素焼結体は、フッ素系ま
たは塩素系などのハロゲン系の腐食ガスまたはそのプラ
ズマに曝される部位に、少なくともその厚みが10μm
以上であることが、優れた耐食性を付与する上で望まし
い。つまり、その厚みが10μmより薄いと優れた耐食
効果が期待できないためである。
【0017】また、上記炭化硼素の焼結体は、従来公知
の製造方法、例えば、平均粒径20μm以下の炭化硼素
粉末を、モールド中に充填あるいは所望の形状に成形
し、2100〜2300℃の非酸化性雰囲気中でホット
プレスすることにより得られる。この時、C(カーボ
ン)やSiC、Si3 4 等の焼結助剤を添加して、非
酸化性雰囲気下あるいは真空中でより低温で焼成するこ
ともできる。さらに、成形体または焼結体を熱間静水圧
焼成により1000気圧以上の不活性雰囲気中で加熱処
理して、さらに緻密化することもできる。
【0018】また、本発明の耐食性部材としては、上記
のようにして作製される炭化硼素焼結体にとどまらず、
周知のゾルゲル法により液相を塗布し焼成した薄膜状焼
結体でもよい。これらの中では、前述したような粉末を
成形し焼成した焼結体であることが、あらゆる部材への
適用性に優れることから最も望ましい。この炭化硼素焼
結体は、抵抗が1012Ωcm以上の高絶縁体からなるも
のである。
【0019】また、炭化硼素焼結体からなる部材中にお
いて、フッ素や塩素などのハロゲン系腐食ガスやプラズ
マに腐食されやすいSi、Ge、Mo、Wの含有量は全
量中1重量%以下に抑えることが好ましい。但し、これ
らのフッ素に腐食されやすい元素が主結晶粒子内に固溶
して粒界に存在しない場合はこの限りでない。
【0020】
【実施例】
実施例1 以下に具体的なプラズマ照射実験の結果について述べ
る。まず、B4 C焼結体として、純度99.5%以上の
粉体を窒素雰囲気中で2180℃で焼成して、相対密度
99.1%の焼結体を作製した。なお、この焼結体のJ
ISR1601に基づく4点曲げ強度は420MPaで
あった。
【0021】さらに、同じ原料を用いて、2020〜2
300℃の温度範囲でホットプレス焼成して相対密度の
異なる種々のB4 C焼結体を作製した。また、C、Si
Cを焼結助剤としてAr雰囲気中で加圧焼成した焼結体
も作製した。
【0022】また、比較のために、種々のB4 C以外の
焼結体を作製した。まず、BN焼結体は純度99.5%
のBN粉末を2000℃でホットプレス焼成して作製し
た。
【0023】Si3 4 焼結体は、Si3 4 粉末に、
焼結助剤としてY2 3 3重量%、Al2 3 4重量%
添加して、窒素雰囲気中で1750℃で焼成して作製し
た。SiC焼結体は、α−SiC粉末にB4 Cを0.6
重量%、カーボンを2重量%添加して、非酸化雰囲気中
2060℃で焼成した。Al2 3 焼結体は、助剤を添
加せず大気中、1800℃で焼成し、AlN焼結体も焼
結助剤を添加せず、窒素中2060℃で焼成して作製し
た。また、Si多結晶体、およびSiO2 単結晶(石
英)も準備した。
【0024】得られた各焼結体について、焼結体の相対
密度をアルキメデス法に基づき算出した。また、抗折強
度はJISR16014点曲げで測定した。
【0025】各部材について、RIEプラズマエッチン
グ装置にて、これらをCF4 (60sccm)+ Ar
(60sccm)、SF6 (80sccm)のフッ素系
プラズマに室温で曝し、エッチングレートとパーティク
ルの有無を調査した。結果を表1、2に示す。エッチン
グ条件はいずれも圧力10Pa、RF出力1kW、プラ
ズマ照射時間3時間とした。エッチングレートはテスト
前後の重量変化を基に算出し、パーティクルの有無は電
子顕微鏡にて試料表面を観察して、表面への粒子の付着
の有無を観察した。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】表1の結果によれば、BN焼結体からなる
試料No.1は非常に消耗が激しく使用に耐えない。ま
た、Si,SiO2 (石英)、Si3 4 焼結体からな
る試料No.4〜6もいずれも消耗が激しく、特にSi3
4 焼結体からなる試料No.6ではSi3 4 粒子が選
択的にエッチングされ、残留した粒界相がパーティクル
発生の原因となっていた。SiC焼結体の試料No.7は
表面が黒く変色し炭素が析出していた。Al2 3 焼結
体やAlN焼結体の試料No.8、9は、エッチングレー
トは低いものの、表面に脱粒やフッ化物の堆積が生じて
いた。一方、B4C焼結体からなる試料No.2、3で
は、エッチングレートが低く、かつ表面に脱粒や生成物
の堆積などは見られなかった。
【0029】また、表2の結果によれば、ホットプレス
焼成して作製した試料No.10〜14のうち、試料No.
10は、粒成長が著しく、強度が低下した。試料No.1
4は、相対密度が98%より低く、強度の低下に加え
て、エッチング面の気孔を起点に腐食が進行し、耐食性
が低下した。その他の焼結体については、ホットプレス
焼成、助剤を添加した雰囲気焼成共に良好な特性を示し
た。
【0030】実施例2 実施例1と同様な材料を、RIEプラズマエッチング装
置にて、BCl3 (100sccm)の塩素プラズマ中
に室温で曝し、エッチングレートとパーティクルの有無
を調査した。エッチング条件は、圧力4Pa、RF出力
1.8kW、プラズマ照射時間3時間とした。評価方法
は実施例1と同様である。
【0031】
【表3】
【0032】
【表4】
【0033】表3によれば、BN焼結体からなる試料N
o.16は、非常に消耗が激しく使用に耐えない。他材料
も実施例1と同様にエッチングレートと反応生成物のパ
ーティクル化を考え合わせると、B4 C焼結体が特に優
れた特性を示した。
【0034】表4によれば、相対密度が98%より低い
試料No.26は、実施例1と同様に強度および耐食性が
低下した。その他の焼結体については、ホットプレス焼
成、助剤を添加した雰囲気焼成共に良好な特性を示し
た。
【0035】この様に、B4 C焼結体からなる部材を用
いることにより、フッ素系・塩素系ガスに対する耐食性
に優れ、コンタミネーションやパーティクルを発生しな
い半導体製造用部品が実現できる。
【0036】
【発明の効果】本発明によれば、フッ素系及び塩素系腐
食性ガス或いはプラズマに曝される部材として炭化硼素
を主成分とした材料を使用することにより、高温・高密
度のフッ素系及び塩素系腐食雰囲気に長時間の耐久性を
有し、且つコンタミネーションやパーティクルを発生し
ないことから、半導体製造用装置、とりわけプラズマ処
理装置の内壁部材や被処理物を支持する支持体などの治
具等の部材として使用することにより、半導体製造の歩
留り向上とともに高品質の半導体素子を作製することが
できる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ハロゲン系の腐食ガス或いはプラズマに曝
    される部位が、相対密度98%以上の炭化硼素(B
    4 C)焼結体により形成されていることを特徴とする半
    導体製造用耐食性部材。
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