JPH1087301A - エッチング用ガスおよびその製造方法 - Google Patents
エッチング用ガスおよびその製造方法Info
- Publication number
- JPH1087301A JPH1087301A JP23748196A JP23748196A JPH1087301A JP H1087301 A JPH1087301 A JP H1087301A JP 23748196 A JP23748196 A JP 23748196A JP 23748196 A JP23748196 A JP 23748196A JP H1087301 A JPH1087301 A JP H1087301A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- hydrogen iodide
- etching
- weight
- etching gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Abstract
エッチング用ガス、およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 水分含有量が1重量ppm 以下であって、
かつヨウ化水素濃度99.9重量%以上のガスからなるもの
である。また、その製法としては、ヨウ素の水素化反応
により生成した粗ヨウ化水素ガスを0〜−35℃に冷却
し、生じた凝縮物および/または固化物をガスより除去
した後、ゼオライトと接触させることを特徴とする。
Description
液晶等の電子デバイス製造分野において極めて有用なド
ライエッチング用ガス、およびその製造方法に関する。
造分野における好適なドライエッチング用ガスになり得
るものとして注目視されている。しかしながら、従来公
知の製法、たとえばヨウ素とリンまたはリン化合物との
反応、または水素とヨウ素との直接反応により得られた
ヨウ化水素をそのままエッチング用ガスとして用いた場
合は、エッチング装置もしくは設備における排ガスライ
ンや排気ポンプ、またはエッチングチャンバーなどの接
ガス部分に腐食を生じさせてみたり、あるいはプラズマ
エッチング時に、放電開始からエッチング開始までの時
間(以下、この時間を誘導期間という)の遅れが大き
く、プラズマが安定せずエッチング時間が長くなって生
産性を悪化させるという問題が見られた。
イエッチング用ガスに見られるような上記した欠点を改
善し、装置または設備に対して腐食を与えることが極め
て少なく、また、誘導期間もより短くすることが可能な
エッチング用ガス、およびその製造方法を提供すること
を目的とするものである。
中に含まれる不純物、特に水分に注目して鋭意研究を重
ねてきた結果、純度99.9重量%以上からなるヨウ化水素
であって、しかも特に水分含有量を1重量ppm 以下とし
たものからなるガスをエッチング用ガスとして使用した
場合は、極めて顕著に前記した目的が達成されるもので
あることを見出した。また、このようなエッチング用ガ
スの製法についても更なる研究を重ね、本発明を完成す
るに到った。
量ppm 以下であって、かつヨウ化水素濃度99.9重量%以
上のガスからなることを特徴とするエッチング用ガス、
水分含有量が1重量ppm 以下であって、かつヨウ化水
素濃度99.9重量%以上のガスからなることを特徴とする
SnO2 、In2 O3 またはZnOを主成分とした透明
導電性膜のドライエッチング用ガス、水分含有量が1
重量ppm 以下であって、かつヨウ化水素濃度99.9重量%
以上のガスからなることを特徴とするシリコン系、ガリ
ウム系、銅系またはインジウム系半導体用のドライエッ
チング用ガス、ヨウ素の水素化反応により生成した粗
ヨウ化水素ガスを0〜−35℃に冷却し、生じた凝縮物お
よび/または固化物をガスより除去した後、次いでゼオ
ライトと接触させることを特徴とする、上記〜、い
ずれかに記載のエッチング用ガスの製造方法、粗ヨウ
化水素ガスを0〜−35℃に冷却する前に、一旦該粗ヨウ
化水素ガスの温度を2〜30℃とし、液化物を分離してお
くことを特徴とする、上記に記載のエッチング用ガス
の製造方法、および、粗ヨウ化水素が、ヨウ素とテト
ラリンとの反応により生成したものである、上記また
はに記載のエッチング用ガスの製造方法を開示するも
のである。
は、通常、ヨウ素を各種還元剤を用い還元することによ
り得られるものであり、特に製法を限定するものではな
いが、好ましくはヨウ素をテトラリンにより還元する方
法が挙げられる。すなわち、この方法によれば触媒は必
要とすることがなく、また、各種金属、リンあるいは水
などといった不純物含有も通常は極めて少なく、比較的
純度のよいヨウ化水素を収率よく発生させることができ
るからである。
水素を発生させる方法においては、通常は常圧付近の圧
力にて 120〜210 ℃程度に加熱してあるテトラリン中に
ヨウ素を徐々に、または分割して添加しながら反応させ
ることにより、無用なヨウ素蒸気を発生させることもな
く比較的高収率にてヨウ化水素を発生させることができ
る。
リンを予め (10〜40) : (90〜60)の重量比で二つに分
け、この少量の方のテトラリンを 120℃〜沸点(210℃程
度)、より好ましくは 150℃〜沸点(210℃程度) の範囲
に保持しておき、この中に、他方のテトラリンにヨウ素
濃度20〜40重量%程度(飽和溶液またはそれ以下の濃
度)になるようにヨウ素を溶解させたものを添加し、反
応を行わせるという方法を採用する場合はさらに好まし
い態様となり、上記した方法にも増し、とりわけ純度の
よいヨウ化水素を収率よく得ることが可能である。
より得られる粗ヨウ化水素ガスを、好ましくは温度2〜
30℃としてガス中に含まれるテトラリンおよびナフタレ
ンなどを液化し分離した後、−35〜0℃、より好ましく
は−35〜−10℃の温度に冷却し、これにより生ずる凝縮
物および/または固化物を分離し、次いでゼオライトと
接触させることにより、エッチングガスの用途として好
適なヨウ化水素を得ることができる。上記において冷却
温度が0℃より高い温度ではヨウ化水素ガス中に含まれ
る水分を1重量ppm 以下とすることが極めて困難であ
り、また、−35℃よりも低温に冷却するような場合はヨ
ウ化水素ガス自体も液化するようになって、高純度のヨ
ウ化水素ガスの収率が極めて悪化してしまい、いずれも
本発明の目的としたことを達成することが非常に難しく
なる。
で用いるゼオライトは、平均細孔径が3〜5ÅであるA
型ゼオライトを用いるのが好ましい。また、使用される
ゼオライトは硫黄分などの不純物を含有している可能性
もあるため、予めヨウ化水素と接触させて硫化水素に転
化し、除去しておくことが好ましい。このゼオライト中
の硫黄分を除去する際に必要とするヨウ化水素の量は、
通常、ゼオライトの量に対して少なくとも1/3(重量
比)以上を用いて行うのが好ましい。
量ppm 以下でかつ純度99.9重量%以上という極めて高純
度のヨウ化水素ガスが容易に得られるが、さらには目開
き 0.5μm以下のフィルターを通してゼオライト層から
同伴する可能性のある微粉を完全に除去するようにして
おくことがより好ましい。
素ガスは、そのままか、若しくは必要に応じて液化され
てボンベに充填された後、SnO2 、In2 O3 あるい
はZnOを主成分とした透明導電性膜のドライエッチン
グ用ガスとして、または、シリコン系、ガリウム系、銅
系あるいはインジウム系半導体用のドライエッチング用
ガスなどとして好適に用いることができる。
ウ化水素中に存する水分が1重量ppm を越えるものをエ
ッチング用に用いる場合は、該エッチング装置または設
備に対して腐食を与えることが急激に大きくなるもので
あることから、本発明の目的としたことを達成すること
は非常に困難であり、またヨウ化水素の純度が99.9重量
%未満にある場合は、エッチングの再現性が通常得られ
なくなり、実用的には極めて不適当である。
法によれば、ヨウ素の還元反応により生ずるヨウ化水素
をそのままゼオライトに接触させるのではなく、一旦、
0〜−35℃の温度範囲におき、生ずる凝縮物および/ま
たは固化物をガス中より除去するとした態様を採用して
いるため、ゼオライトのライフも大幅に延長させること
が可能となっており、この点も本発明の大きな特徴であ
る。
いては特に制限はなく、既知のエッチングガスとほぼ同
様に適用することができ、たとえば、アルゴンまたはヘ
リウムなどのような不活性ガスと混合することによって
も、エッチング用ガスとして供することが可能である。
験例により、さらに詳細に説明する。以下において、%
およびppm は全て重量基準の値である。
の固体ヨウ素40gを入れ、40℃にて溶解してヨウ素のテ
トラリン溶液を調製した。これとは別に他の 500mlのフ
ラスコにテトラリン40gを入れ、撹拌下、 200℃に加熱
して温度を維持しながら、これに上記にて調製したヨウ
素溶液を2時間かけて連続的に添加し、反応させた。上
記反応により発生する粗ヨウ化水素ガスをコンデンサー
にて5℃に降温し、同伴するテトラリンを分離した後、
第一のコールドトラップにて−30℃に冷却し、次いでゼ
オライト(モレキュラーシーブ4A)50gを充填したガ
ラス製カラム(内径25mm)中を通過させ、さらに目開き
0.1μmのフィルターを通過させた後、最終的には第二
のコールドトラップにて−45℃まで冷却し、全量を液化
して精ヨウ化水素39.5gを得た。収率は98.0%であっ
た。このものの融点は−50.8℃、沸点は−35.4℃であ
り、また、質量分析計による測定およびヨウ素の態別分
析法によりヨウ化水素の分析を行ったところ、その純度
は99.9%以上であった。また、露点計を用い露点の測定
から得られた水分濃度は0.05ppm であった。
る温度を、3℃として行った以外は全て同様に操作し、
ヨウ化水素40.5g(収率 101%相当)を得た。このもの
のヨウ化水素の純度は97.5%であり、露点の測定から得
られる水分濃度は 0.8ppm であった。また、ガスクロマ
トグラフィーによるガス中の成分分析では、テトラリン
2%およびナフタレン 0.5%が検出された。
る温度を、−40℃として行った以外は全て同様に操作
し、ヨウ化水素15.3g(収率37.9%)を得た。この場
合、第一のコールドトラップには不純物のみではなくヨ
ウ化水素も液化して溜まってしまっており、高純度のヨ
ウ化水素を収率よく得ることは不可能であった。
るリンまたはリン化合物を還元剤として使用する方法
(j.w.Mellor編,Mellors Comprehensive Treatise or I
norganic and Theoretical Chemistry,Supplement2 Par
t1,p170,1960)により得られたヨウ化水素(比較例
3)、ヨウ素の懸濁液と硫化水素の反応でヨウ化水素酸
を作り、これを脱水する方法(ものをきれいにする方
法,「物性」編集委員会,p65,1965 )により得られたヨ
ウ化水素(比較例4)、およびBrauerによる白金触媒を
用いた水素/ヨウ素の直接反応(E.R.Caley,M.G.Burfor
al,Inorganic Synthesis,Vol1,p159,1939 )により得ら
れたヨウ化水素(比較例5)を各々、実施例1記載同
様、露点計による露点の測定から水分濃度を求め、それ
らを実施例1記載により得られるヨウ化水素と比較し
た。結果を表1に示す。
得られるヨウ化水素は比較的大量な水分を含むのに対
し、本発明の製法により得られるヨウ化水素は極めて含
有水分の少ないものであることがわかる。
ースを用い、実施例1により得られた本発明のヨウ化水
素ガス、および上記比較例3〜5で得られたヨウ化水素
ガスをそれぞれオートクレーブ中に4kg/cm2 G となる
圧力で封入し、温度60℃のもとで1カ月間腐食試験を行
った。この試験では腐食の速度をそれらテストピースに
おける重量変化から求め、得られた結果を表2に示す。
られるヨウ化水素は実用上耐えられないほどの腐食を起
こしてしまうのに対し、本発明のヨウ化水素は腐食を与
えることが格段に小さいものであり、非常に優れた性能
をもつものであることがわかる。ちなみに「ある程度の
腐食」とは、Corrosion Guid,1968 によれば 0.125mm/
年以上の数値をいうものとされている。
なる透明導電性膜とSiO2 からなる下地膜を成膜し
た、縦 360mm×横 485mm×厚さ 1.0mmのガラス性基板を
被加工物としてエッチング装置(平衡平板型ドライエッ
チング装置)にセットした。このときエッチングチャン
バー内の上部電極と基板の間に、 150mmのギャップを設
定した。エッチングチャンバーを真空排気により0.1mTo
rrとして基板温度を60℃とした後、エッチングチャンバ
ー内にガス導入系より、本発明の実施例1で得られたヨ
ウ化水素、および従来公知の方法である前記比較例3,
4,5で得られたヨウ化水素を用いてそれぞれを、圧力
50mTorr 、流速 350sccmの条件で導入し、高周波プラズ
マ中で透明導電膜のエッチングを行った。その結果を表
3に示す。
得られるヨウ化水素に比し、本発明のガスでは非常に誘
導期間が短く、優に20秒以上の時間をも短縮することを
可能とするものであり、非常に優れた生産性を有する。
なお、このような結果は、被エッチング物がZnO系の
透明導電膜やシリコン、ガリウム、銅、インジウムおよ
びそれらの合金でもほぼ同様に得られ、同じように誘導
期間の短縮が見られた。
グ用ガスを用いる場合は、エッチング装置もしくは設備
における配管やポンプ、またはエッチングチャンバー等
の接ガス部分に腐食を与えることが極めて少なく、さら
には誘導期間も顕著に短縮することができ、生産性を大
きく向上させることを可能とするものである。また、本
発明のエッチング用ガスの製造方法によれば、上記作用
を生むために必要な、水分含有量が1重量ppm 以下であ
ってかつヨウ化水素濃度99.9重量%以上とした条件を十
分に満足するガスを容易に得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 水分含有量が1重量ppm 以下であって、
かつヨウ化水素濃度99.9重量%以上のガスからなること
を特徴とするエッチング用ガス。 - 【請求項2】 水分含有量が1重量ppm 以下であって、
かつヨウ化水素濃度99.9重量%以上のガスからなること
を特徴とするSnO2 、In2 O3 またはZnOを主成
分とした透明導電性膜のドライエッチング用ガス。 - 【請求項3】 水分含有量が1重量ppm 以下であって、
かつヨウ化水素濃度99.9重量%以上のガスからなること
を特徴とするシリコン系、ガリウム系、銅系またはイン
ジウム系半導体用のドライエッチング用ガス。 - 【請求項4】 ヨウ素の水素化反応により生成した粗ヨ
ウ化水素ガスを0〜−35℃に冷却し、生じた凝縮物およ
び/または固化物をガスより除去した後、次いでゼオラ
イトと接触させることを特徴とする、請求項1〜3、い
ずれかに記載のエッチング用ガスの製造方法。 - 【請求項5】 粗ヨウ化水素ガスを0〜−35℃に冷却す
る前に、一旦該粗ヨウ化水素ガスの温度を2〜30℃と
し、液化物を分離しておくことを特徴とする、請求項4
に記載のエッチング用ガスの製造方法。 - 【請求項6】 粗ヨウ化水素が、ヨウ素とテトラリンと
の反応により生成したものである、請求項4または5に
記載のエッチング用ガスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23748196A JP3543898B2 (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | エッチング用ガスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23748196A JP3543898B2 (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | エッチング用ガスおよびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1087301A true JPH1087301A (ja) | 1998-04-07 |
JP3543898B2 JP3543898B2 (ja) | 2004-07-21 |
Family
ID=17015972
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23748196A Expired - Lifetime JP3543898B2 (ja) | 1996-09-09 | 1996-09-09 | エッチング用ガスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3543898B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009096446A1 (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-06 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | ヨウ素化合物製造システムおよび製造方法 |
US7767106B2 (en) | 2006-08-09 | 2010-08-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of dry etching oxide semiconductor film |
JP2010248547A (ja) * | 2009-04-13 | 2010-11-04 | Hitachi Metals Ltd | 酸化物半導体ターゲット及びそれを用いた酸化物半導体装置の製造方法 |
US8034248B2 (en) | 2006-06-13 | 2011-10-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Dry etching method for oxide semiconductor film |
US9093539B2 (en) | 2011-05-13 | 2015-07-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device and method for manufacturing the same |
US9272922B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-03-01 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | Inorganic iodide, production method thereof, and production system thereof |
-
1996
- 1996-09-09 JP JP23748196A patent/JP3543898B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8034248B2 (en) | 2006-06-13 | 2011-10-11 | Canon Kabushiki Kaisha | Dry etching method for oxide semiconductor film |
US7767106B2 (en) | 2006-08-09 | 2010-08-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of dry etching oxide semiconductor film |
WO2009096446A1 (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-06 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | ヨウ素化合物製造システムおよび製造方法 |
US8268284B2 (en) | 2008-01-31 | 2012-09-18 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | System and method for producing iodine compound |
JP5437082B2 (ja) * | 2008-01-31 | 2014-03-12 | 日宝化学株式会社 | ヨウ素化合物製造システムおよび製造方法 |
US9272922B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-03-01 | Nippoh Chemicals Co., Ltd. | Inorganic iodide, production method thereof, and production system thereof |
JP2010248547A (ja) * | 2009-04-13 | 2010-11-04 | Hitachi Metals Ltd | 酸化物半導体ターゲット及びそれを用いた酸化物半導体装置の製造方法 |
US9093539B2 (en) | 2011-05-13 | 2015-07-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Semiconductor device and method for manufacturing the same |
US9373708B2 (en) | 2011-05-13 | 2016-06-21 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing semiconductor device |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3543898B2 (ja) | 2004-07-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6256462B2 (ja) | 高純度2−フルオロブタン | |
CN110606490B (zh) | 一种高纯四氟化硅的合成及纯化方法 | |
JPS595523B2 (ja) | フツ化カ−ボンの製造法 | |
KR101159674B1 (ko) | 모노실란의 정제방법 | |
RU2451635C2 (ru) | Способ получения высокочистого элементного кремния | |
WO2016163184A1 (ja) | ドライエッチングガスおよびドライエッチング方法 | |
KR101962191B1 (ko) | 플라즈마 에칭 가스 및 플라즈마 에칭 방법 | |
JP2006213642A (ja) | N−アルキルボラジンおよびその製造方法 | |
JPH1087301A (ja) | エッチング用ガスおよびその製造方法 | |
JP5431673B2 (ja) | 不飽和フッ素化炭素化合物の精製方法、フルオロカーボン膜の成膜方法、及び半導体装置の製造方法 | |
JP3878278B2 (ja) | 燐含有量の少ない多結晶シリコンの製造方法 | |
JPWO2015064550A1 (ja) | 高純度フッ素化炭化水素、プラズマエッチング用ガスとしての使用、及び、プラズマエッチング方法 | |
JPH0379288B2 (ja) | ||
RU2155158C1 (ru) | Способ получения моноизотопного кремния si28 | |
JPWO2014129488A1 (ja) | 高純度1h−ヘプタフルオロシクロペンテン | |
JPH072510A (ja) | テトラクロロシランの脱リン法 | |
JP2000072442A (ja) | 六弗化タングステンの精製方法 | |
US2931709A (en) | Decarburizing silicon tetrachloride | |
JP3246060B2 (ja) | フッ化物原料の精製方法 | |
JPS58156522A (ja) | ジシランの製造方法 | |
RU2174950C1 (ru) | Способ получения силана | |
JP2003128412A (ja) | 四弗化ケイ素の精製方法 | |
JPH0436090B2 (ja) | ||
US3033771A (en) | Method for the preparation of binary nitrogen-fluorine compounds | |
JP2020164347A (ja) | 低炭素高純度多結晶シリコン塊とその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20031208 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040106 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040128 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040216 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20040302 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040330 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040330 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090416 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100416 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110416 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110416 Year of fee payment: 7 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110416 Year of fee payment: 7 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110416 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110416 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120416 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130416 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130416 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140416 Year of fee payment: 10 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |